Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC) total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion

This document specifies a method for the determination of total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in the form of
free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen
oxides under the conditions described. The procedure is carried out instrumentally.
NOTE Generally the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic
carbon (TIC), see Annex A.
The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water,
sea water, waste water, leachates).
The method allows a determination of TOC and DOC ≥ 1 mg/l and TNb and DNb ≥ 1 mg/l. The upper
working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher
concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample.
For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the difference method
is used, see Annex A.
Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be
determined together with the organic carbon.
The method is not appropriate for the determination of volatile, or purgeable, organic carbon under the
conditions described by this method.
Dissolved nitrogen gas (N2) is not determined.

Qualité de l'eau - Dosage du carbone organique total (COT), carbone organique (COD), azote lié total (TNb) et azote lié dissous (DNb) après combustion oxidatif catalytique à haute temperature

Le présent document spécifie une méthode de dosage du carbone organique total (COT), du carbone organique dissous (COD), de l'azote lié total (TNb) et de l'azote lié dissous (DNb) sous la forme d'ammoniac libre, ammonium, nitrites, nitrates et composés organiques pouvant être convertis en oxydes d'azote dans les conditions décrites. La procédure est réalisée au moyen d'instruments.
NOTE Généralement, cette méthode peut s'appliquer au dosage du carbone total (CT) et du carbone inorganique total (CIT), voir Annexe A.
Cette méthode s'applique aux échantillons d'eau (par exemple, eau destinée à la consommation humaine, eau brute, eau souterraine, eau de surface, eau de mer, eaux usées, lixiviats).
Cette méthode permet le dosage du COT et COD ≥ 1 mg/l et du TNb et DNb ≥ 1 mg/l. Le domaine d'analyse supérieur est restreint par les conditions liées aux instruments (par exemple, volume d'injection). Des concentrations supérieures peuvent être dosées après dilution adéquate de l'échantillon.
Pour les échantillons contenant des composés organiques volatils (par exemple, eaux résiduaires industrielles), la méthode par différence est utilisée, voir Annexe A.
Les cyanures, les cyanates et les particules de carbone élémentaire (suie), s'ils sont présents dans l'échantillon, peuvent être dosés avec le carbone organique.
Cette méthode ne convient pas au dosage du carbone organique volatil ou purgeable dans les conditions décrites par la présente méthode.
L'azote gazeux dissous (N2) n'est pas dosé.

Kakovost vode - Določevanje celotnega organskega ogljika (TOC), raztopljenega organskega ogljika (DOC), celotnega vezanega dušika (TNb) in raztopljenega vezanega dušika (DNb) po katalitskem sežigu pri visoki temperaturi

Ta dokument določa metodo za določevanje celotnega organskega ogljika (TOC), raztopljenega organskega ogljika (DOC), celotnega vezanega dušika (TNb) in raztopljenega vezanega dušika (DNb) v obliki prostega amoniaka, amoniaka, nitrita, nitrata in organskih spojin, ki se lahko pod opisanimi pogoji pretvorijo v dušikove okside. Postopek se izvaja instrumentalno.
OPOMBA: Metodo je v splošnem mogoče uporabiti za določevanje skupnega ogljika (TC) in skupnega anorganskega ogljika (TIC); glej dodatek A.
Metoda se uporablja za vzorce vode (npr. pitna voda, neobdelana voda, podtalnica, površinska voda, morska voda, odpadna voda, izcedne vode).
Metoda omogoča določevanje celotnega organskega ogljika in raztopljenega organskega ogljika ≥ 1 mg/l ter celotnega vezanega dušika in raztopljenega vezanega dušika ≥ 1 mg/l. Zgornje delovno območje je omejeno s pogoji, ki so odvisni od instrumentov (npr. vbrizgana količina). Višje koncentracije je mogoče določiti po ustreznem redčenju vzorca.
Za vzorce, ki vsebujejo hlapne organske spojine (npr. industrijska odpadna voda), se uporablja diferenčna metoda; glej dodatek A.
Cianid, cianat in delce elementarnega ogljika (saje), kadar so prisotni v vzorcu, je mogoče določiti skupaj z organskim ogljikom.
Metoda ni primerna za določevanje hlapnega ali izpranega organskega ogljika pod pogoji, opisanimi s to metodo.
Raztopljeni dušikov plin (N2) ni določen.

General Information

Status
Published
Public Enquiry End Date
02-Jul-2018
Publication Date
11-Apr-2019
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Feb-2019
Due Date
08-Apr-2019
Completion Date
12-Apr-2019

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ISO 20236:2018 - Water quality -- Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion
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SIST ISO 20236:2019
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ISO 20236:2018 - Water quality — Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion Released:1/17/2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20236
First edition
2018-09
Water quality — Determination of
total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound
nitrogen (DN ) after high temperature
catalytic oxidative combustion
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT),
carbone organique (COD), azote lié total (TN ) et azote lié dissous
(DN ) après combustion oxidatif catalytique à haute temperature
Reference number
ISO 20236:2018(E)
ISO 2018
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ISO 20236:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 20236:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 TOC or DOC ......... ........................................................................................................................................................................................ 3

5.3 TN or DN .................................................................................................................................................................................................. 4

b b

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 4

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 6

8 Quality requirements for the analytical system .................................................................................................................. 8

8.1 System check ............................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Recovery and variation of replicate determinations for particle processing control

for TOC and TN .....................................................................................................................................................................................8

9 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 8

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

10.2 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 9

10.3 Validity check of the calibration function ........................................................................................................................ 9

10.4 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 9

10.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

10.4.2 Determination .................................................................................................................................................................10

11 Evaluation .................................................................................................................................................................................................................11

12 Expression of results .....................................................................................................................................................................................11

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (normative) Determination of TOC and TIC applying the difference method ................................12

Annex B (informative) Performance data for TOC or DOC and TN or DN ...............................................................15

b b

Annex C (informative) Alternative detection techniques for TN and DN ...............................................................17

b b

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 20236:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,

Physical, chemical and biochemical methods.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 20236:2018(E)
Introduction

Total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved

bound nitrogen (DN ) are an analytical convention, the respective result of which is a parameter used

for water quality control purposes. These parameters represent the sum of organically bound carbon

as well as the sum of inorganic and organic nitrogen (but not nitrogen gas), which can be dissolved in

water or bonded to dissolved or suspended matter under specified conditions and, if the sample is not

filtered, includes that associated with suspended matter. It does not give information on the nature of

the substances.

Details of an interlaboratory trial on the performance data for TOC or DOC and TN or DN are given in

b b
Annex B.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20236:2018(E)
Water quality — Determination of total organic carbon
(TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) after
b b
high temperature catalytic oxidative combustion

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document

be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of total organic carbon (TOC), dissolved

organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) in the form of

b b

free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen

oxides under the conditions described. The procedure is carried out instrumentally.

NOTE Generally the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic

carbon (TIC), see Annex A.

The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water,

sea water, waste water, leachates).

The method allows a determination of TOC and DOC ≥ 1 mg/l and TN and DN ≥ 1 mg/l. The upper

b b

working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher

concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample.

For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the difference method

is used, see Annex A.

Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be

determined together with the organic carbon.

The method is not appropriate for the determination of volatile, or purgeable, organic carbon under the

conditions described by this method.
Dissolved nitrogen gas (N ) is not determined.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 20236:2018(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
total carbon

sum of organically and inorganically bound carbon present in water, including elemental carbon

3.2
total inorganic carbon
TIC

sum of inorganic carbon present in water sample measured under the conditions of this method

Note 1 to entry: TIC is measured as CO originating only from carbonates, hydrogen carbonates and dissolved

carbon dioxide.
3.3
total organic carbon
TOC

sum of organically bound carbon present in water, bonded to dissolved or suspended matter, including

cyanate, thiocyanate and elemental carbon measured under the conditions of this method

Note 1 to entry: Volatile organic carbon cannot be guaranteed to be determined by the method.

Note 2 to entry: Generally, TOC includes organic compounds in water that cannot be purged under the conditions

of this method, also known as non-purgeable organic carbon (NPOC).
3.4
dissolved organic carbon
DOC

sum of organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a

membrane filter of 0,45 µm pore size, including cyanate and thiocyanate measured under the conditions

of this method
3.5
total bound nitrogen

sum of organically bound and inorganically bound nitrogen present in water or suspended matter

measured under the conditions of this method
3.6
dissolved bound nitrogen

sum of organically and inorganically bound nitrogen present in water originating from compounds

passing through a 0,45 µm membrane filter measured under the conditions of this method

4 Principle

Thermal catalytic combustion of the sample containing organic carbon, and inorganic and organic

nitrogen in an oxygen-containing atmosphere at ≥ 680 °C for TOC or DOC and ≥ 720 °C for TN or DN

b b
determinations.

The TOC or DOC determination is carried out in accordance with the direct measurement method.

2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 20236:2018(E)

Prior to combustion, remove inorganic carbon by acidification and purging with a carrier gas (6.7).

NOTE Platinum and cerium(IV), for example, can be used as catalyst material for combustion. The catalyst

serves to accelerate the oxidation process of carbon containing water constituents in excess of oxygen to

produce the required carbon dioxide gas for the detection process. Depending on combustion temperature

and temperatures in the combustion zone, different catalysts can be used, e.g. metals or metal oxides for

temperatures > 680 °C or sintered Alumina for temperatures around 1 200 °C, according to verifications of

different suppliers.

Oxidation of organic carbon (TOC, DOC) with oxygen or synthetic air to carbon dioxide. Detection by

means of infrared spectrometry (IR). Combustion of inorganic and organic nitrogen with oxygen or

synthetic air and conversion to nitric oxide.

Reaction with ozone giving electronically excited nitrogen oxides. Detection by means of

chemiluminescence (CLD) (see Annex C for alternative detection).

This document can be applied for the determination of TOC or DOC and TN or DN separately or for

b b

simultaneous TOC or DOC and TN or DN determinations, for example connecting the IR detector with

b b
a CLD in series.

Quality control is necessary to check the validity of the calibration function (see 10.3). Replicate

determinations can be necessary. The method of standard addition can be required if matrix

interferences are expected (see 5.3 and 10.4.2.1).
5 Interferences
5.1 General

Interferences with the determination of TOC or DOC and TN or DN can arise from memory effects.

b b
Replicate injections are necessary (see 10.4.1).

Detergents, oils and fats can influence the surface tension of the sample, causing erroneous data. A

dilution of the sample can reduce such risk.

Samples with extreme pH values, highly buffered samples and samples with high salt contents can

cause interference. Seek advice from the manufacturer to solve these interferences.

Suspended material can lead to a loss of quality of the analytical result. If a homogenized sample

containing suspended material produces results obtained from replicate measurements that deviate by

more than 10 %, an accurate TOC or TN result cannot be obtained on the sample.
5.2 TOC or DOC

Inorganic carbon (e.g. CO or ions of carbonic acid) present in the sample interferes with the

determination of TOC or DOC. Inorganic carbon is removed by acidification and purging with a gas

that is free from CO and organic compounds prior to the TOC or DOC determination (see 10.4.2.2 and

10.4.2.3).

NOTE 1 Alternatively, the differential method determining the TC and TIC separately can be applied

(see Annex A). The TOC can be calculated by subtracting TIC from the TC. This calculation leads to correct results

only as long as carbon monoxide, cyanide, cyanate and thiocyanate are present with negligible concentrations.

NOTE 2 Purgeable organic carbon substances, such as benzene, toluene, cyclohexane and chloroform,

can partly escape upon stripping (see 10.4.2.2 and 10.4.2.3). In the presence of these substances, the TOC

concentration can be determined separately, for example by applying the differential method (see Annex A).

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ISO 20236:2018(E)
5.3 TN or DN
b b

High loads of dissolved or total organic carbon (DOC or TOC) can lead to poor recovery of TN or DN .

b b

Suspected problems can be identified by determining nitrogen before and after suitable dilution, or by

using standard addition techniques.

Not all organic nitrogen compounds are quantitatively converted to nitrogen oxide by the combustion

procedure described, and consequently to nitrogen dioxide by the reaction with ozone. Poor recoveries

can occur with compounds containing either double- or triple-bonded nitrogen atoms. The use of

a calibration function calculated in accordance with 10.2 and applying a nitrogen mixed standard

solution II (6.9.3.4) can result in a negative TN bias for ammonium-N determinations (e.g. ammonium

sulfate solution) and a positive bias for nitrate-N determinations (e.g. potassium nitrate solution).

6 Reagents
Use reagents of pro analysis grade, if available.

Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C. Store the dried solid in a desiccator before weighing.

NOTE It is not necessary to dry cellulose before usage.

Prepare alternative concentrations and volumes of solutions as described hereafter, if necessary.

Alternatively, use commercially available stock solutions of the required concentration.

When applying the simultaneous determination of TN and TOC, an appropriate mixture of the

1 000 mg/l TOC and TN stock solutions (6.8.2 and 6.9.3.3) for the preparation of standard and

calibration solutions can be used.
6.1 Water.

The contents of carbon and bound nitrogen in water used for the preparation of samples and solutions

shall be sufficiently low to be negligible in comparison with the lowest TOC and TN concentration to

be determined.
6.2 Sulfuric acid, ρ = 1,84 g/ml.
6.3 Hydrochloric acid, ω(HCl) = 32 %.
6.4 Nicotinic acid, C H NO , > 99,5 %.
6 5 2
6.5 TOC and TN stock solution for system check.

Place 8,793 g of nicotinic acid (6.4) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume with

water (6.1).
The solution contains 5 147 mg/l of carbon and 1 000 mg/l of nitrogen.
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.6 Blank solution.
Fill a 100 ml volumetric flask with water (6.1).

6.7 Gases or synthetic air, free from impurities with influence of the determinant (e.g. carbon dioxide,

organic carbon, nitrogen compounds).

Use gases in accordance with the manufacturer’s specifications, for example oxygen, 99,7 % volume

fraction.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 20236:2018(E)
6.8 Reagents for the TOC or DOC determination.
6.8.1 Potassium hydrogen phthalate, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Potassium hydrogen phthalate stock solution, ρ(C) = 1 000 mg/l.

Place 2,125 g of potassium hydrogen phthalate (6.8.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute

to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.3 Potassium hydrogen phthalate standard solution, ρ(C) = 100 mg/l.

Pipette 100 ml of the potassium hydrogen phthalate stock standard solution (6.8.2) into a 1 000 ml

volumetric flask and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.4 TOC and DOC calibration solutions.

Depending on the TOC or DOC concentration expected in the sample, use the potassium hydrogen

phthalate standard solution (6.8.3) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the

expected working range as evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l C to 10 mg/l C.

Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,

5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the potassium hydrogen phthalate standard solution

(6.8.3) and dilute to volume with water (6.1).

The concentrations of carbon in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,

6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
6.8.5 Hydrochloric acid TIC stripping solution, c(HCl) = e.g. 3 mol/l.

6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcrystalline, of particle size ranging from 0,02 mm to 0,1 mm.

6 10 5 n

6.8.6.1 Cellulose test suspension for particle processing control, ρ(C) = 100 mg/l.

Place 225 mg of cellulose (6.8.6) in a 1 000 ml volumetric flask, moist with water (6.1), and dilute to

volume with water (6.1).
The mixture is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.

Homogenize the suspension with a magnetic stirrer until the suspension is homogeneous before use.

Ultrasonic treatment should not be used because it reduces the particle size.
6.9 Reagents for the TN and DN determination.
b b
6.9.1 Ammonium sulfate, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Potassium nitrate, KNO .
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 20236:2018(E)
6.9.3 Nitrogen stock standard solutions.
6.9.3.1 Ammonium sulfate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Place 4,717 g of ammonium sulfate (6.9.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in 500 ml of water

(6.1) and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Potassium nitrate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Place 7,219 g of potassium nitrate (6.9.2) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume

with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Nitrogen mixed standard solution I, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Mix equal volumes of the solutions 6.9.3.1 and 6.9.3.2 to produce a nitrogen mixed standard solution.

The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Nitrogen standard solution II, ρ(N) = 100 mg/l.

Pipette 100 ml of nitrogen mixed standard solution I (6.9.3.3) into a 1 000 ml volumetric flask, and

dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.4 TN and DN calibration solutions.
b b

Depending on the nitrogen concentration expected in the sample, use the nitrogen standard solution II

(6.9.3.4) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the expected working range as

evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l to 10 mg/l N.

Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,

5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the nitrogen mixed standard solution II (6.9.3.4) and

dilute to volume with water (6.1).

The concentrations of nitrogen in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,

6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
7 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following.

7.1 Homogenization and particle size reducing device, for the homogenization of dispersed matter,

for example a suitable ultrasonic apparatus or a rotor-stator homogenizer (see Clause 9), if needed.

NOTE An ultrasonic device is suitable for the homogenization of samples, but it is not suitable for the

homogenization of the cellulose test suspension (6.8.6.1) for particle processing control.

6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 20236:2018(E)

7.2 High temperature combustion system, see Figure 1, conforming to the quality requirements

given in Clause 8.

When measuring water samples containing particulate material, the instrument shall be capable of

injecting the particulate material.

NOTE Users applying a system for the simultaneous determination of TOC and TN can check for particle

procession using the TOC cellulose test suspension (6.8.6.1). No recommendation can be given for a suitable TN

test suspension.
In general, it shall consist of the following components.
7.2.1 Sample injection device, for automated or manual operation.

The use of an autosampler shall include a device to keep heterogeneous samples in a homogenous state

(e.g. magnetic stirrer) before injection.
7.2.2 Reaction vessel

Oven, heatable to at least to 680 °C for TOC or DOC and to 720 °C for TN or DN determinations.

b b
7.2.3 Detector.
7.2.3.1 IR detector for TOC or DOC.
7.2.3.2 Chemiluminescence detector (CLD) for TN or DN .
b b
NOTE See Annex C for alternative detectors.

7.2.4 Recording device, e.g. PC with software for data acquisition and evaluation.

Figure 1 — Examples for high temperature combustion system configurations with detectors

for the determination of A: TOC or DOC, B: DN or TN and C: TOC or DOC and DN and TN

b b b b
© ISO 2018 – All rights reserved 7
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ISO 20236:2018(E)
8 Quality requirements for the analytical system
8.1 System check

Carry out system check determinations using at least two dilutions of the system check solution (6.5)

covering approximately 20 % to 80 % in the appropriate working range to identify any deviations of

the response values obtained during the combustion stage. Deviations up to ±5 % and or ±1 mg/l,

whichever is greater of the theoretical value, may be tolerated.

A minimum of two replicate injections shall be carried out (see 10.4.1). The calculated repeatability

variation coefficient shall not exceed ±5 % or ±1 mg/l, whichever is greater. At concentrations of less

than 10 mg/l, the individual values may not differ more than 1 mg/l.

NOTE 1 Repeatability coefficient means the relative standard deviation of replicate injections obtained with

the same method on an identical sample.
NOTE 2 The equipment used usually calculates the repeatability automatically.

8.2 Recovery and variation of replicate determinations for particle processing control

for TOC and TN

A minimum of three independent replicate measurements of the cellulose test suspension (6.8.6.1) shall

be carried out (see 10.4.1). The mean value from a triple measurement shall not exceed ±10 % of the

theoretical value. The repeatability variation coefficient shall be ≤ 10 %.

If the instrument fails the particle processing control test, the instrument is not appropriate for TOC or

TN determinations.

Users applying instruments for the simultaneous determination of TOC or DOC and DN or TN need to

b b
check particle processing only for carbon.
9 Sampling and sample preparation

When sampling, ensure that the samples being collected are representative (particularly in the presence

of undissolved substances), and take care not to contaminate the samples with organic substances.

Use clean polyethene or glass bottles for sampling.
For the determination of disso
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 20236:2019
01-maj-2019
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHFHORWQHJDRUJDQVNHJDRJOMLND 72& UD]WRSOMHQHJD
RUJDQVNHJDRJOMLND '2& FHORWQHJDYH]DQHJDGXãLND 71E LQUD]WRSOMHQHJD
YH]DQHJDGXãLND '1E SRNDWDOLWVNHPVHåLJXSULYLVRNLWHPSHUDWXUL

Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon

(DOC) total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high
temperature catalytic oxidative combustion

Qualité de l'eau - Dosage du carbone organique total (COT), carbone organique (COD),

azote lié total (TNb) et azote lié dissous (DNb) après combustion oxidatif catalytique à

haute temperature
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 20236:2018
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 20236:2019 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 20236:2019
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SIST ISO 20236:2019
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20236
First edition
2018-09
Water quality — Determination of
total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound
nitrogen (DN ) after high temperature
catalytic oxidative combustion
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT),
carbone organique (COD), azote lié total (TN ) et azote lié dissous
(DN ) après combustion oxidatif catalytique à haute temperature
Reference number
ISO 20236:2018(E)
ISO 2018
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COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
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Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 TOC or DOC ......... ........................................................................................................................................................................................ 3

5.3 TN or DN .................................................................................................................................................................................................. 4

b b

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 4

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 6

8 Quality requirements for the analytical system .................................................................................................................. 8

8.1 System check ............................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Recovery and variation of replicate determinations for particle processing control

for TOC and TN .....................................................................................................................................................................................8

9 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 8

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

10.2 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 9

10.3 Validity check of the calibration function ........................................................................................................................ 9

10.4 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 9

10.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

10.4.2 Determination .................................................................................................................................................................10

11 Evaluation .................................................................................................................................................................................................................11

12 Expression of results .....................................................................................................................................................................................11

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (normative) Determination of TOC and TIC applying the difference method ................................12

Annex B (informative) Performance data for TOC or DOC and TN or DN ...............................................................15

b b

Annex C (informative) Alternative detection techniques for TN and DN ...............................................................17

b b

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 20236:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,

Physical, chemical and biochemical methods.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 20236:2018(E)
Introduction

Total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved

bound nitrogen (DN ) are an analytical convention, the respective result of which is a parameter used

for water quality control purposes. These parameters represent the sum of organically bound carbon

as well as the sum of inorganic and organic nitrogen (but not nitrogen gas), which can be dissolved in

water or bonded to dissolved or suspended matter under specified conditions and, if the sample is not

filtered, includes that associated with suspended matter. It does not give information on the nature of

the substances.

Details of an interlaboratory trial on the performance data for TOC or DOC and TN or DN are given in

b b
Annex B.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20236:2018(E)
Water quality — Determination of total organic carbon
(TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) after
b b
high temperature catalytic oxidative combustion

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document

be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of total organic carbon (TOC), dissolved

organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) in the form of

b b

free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen

oxides under the conditions described. The procedure is carried out instrumentally.

NOTE Generally the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic

carbon (TIC), see Annex A.

The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water,

sea water, waste water, leachates).

The method allows a determination of TOC and DOC ≥ 1 mg/l and TN and DN ≥ 1 mg/l. The upper

b b

working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher

concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample.

For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the difference method

is used, see Annex A.

Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be

determined together with the organic carbon.

The method is not appropriate for the determination of volatile, or purgeable, organic carbon under the

conditions described by this method.
Dissolved nitrogen gas (N ) is not determined.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 20236:2018(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
total carbon

sum of organically and inorganically bound carbon present in water, including elemental carbon

3.2
total inorganic carbon
TIC

sum of inorganic carbon present in water sample measured under the conditions of this method

Note 1 to entry: TIC is measured as CO originating only from carbonates, hydrogen carbonates and dissolved

carbon dioxide.
3.3
total organic carbon
TOC

sum of organically bound carbon present in water, bonded to dissolved or suspended matter, including

cyanate, thiocyanate and elemental carbon measured under the conditions of this method

Note 1 to entry: Volatile organic carbon cannot be guaranteed to be determined by the method.

Note 2 to entry: Generally, TOC includes organic compounds in water that cannot be purged under the conditions

of this method, also known as non-purgeable organic carbon (NPOC).
3.4
dissolved organic carbon
DOC

sum of organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a

membrane filter of 0,45 µm pore size, including cyanate and thiocyanate measured under the conditions

of this method
3.5
total bound nitrogen

sum of organically bound and inorganically bound nitrogen present in water or suspended matter

measured under the conditions of this method
3.6
dissolved bound nitrogen

sum of organically and inorganically bound nitrogen present in water originating from compounds

passing through a 0,45 µm membrane filter measured under the conditions of this method

4 Principle

Thermal catalytic combustion of the sample containing organic carbon, and inorganic and organic

nitrogen in an oxygen-containing atmosphere at ≥ 680 °C for TOC or DOC and ≥ 720 °C for TN or DN

b b
determinations.

The TOC or DOC determination is carried out in accordance with the direct measurement method.

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ISO 20236:2018(E)

Prior to combustion, remove inorganic carbon by acidification and purging with a carrier gas (6.7).

NOTE Platinum and cerium(IV), for example, can be used as catalyst material for combustion. The catalyst

serves to accelerate the oxidation process of carbon containing water constituents in excess of oxygen to

produce the required carbon dioxide gas for the detection process. Depending on combustion temperature

and temperatures in the combustion zone, different catalysts can be used, e.g. metals or metal oxides for

temperatures > 680 °C or sintered Alumina for temperatures around 1 200 °C, according to verifications of

different suppliers.

Oxidation of organic carbon (TOC, DOC) with oxygen or synthetic air to carbon dioxide. Detection by

means of infrared spectrometry (IR). Combustion of inorganic and organic nitrogen with oxygen or

synthetic air and conversion to nitric oxide.

Reaction with ozone giving electronically excited nitrogen oxides. Detection by means of

chemiluminescence (CLD) (see Annex C for alternative detection).

This document can be applied for the determination of TOC or DOC and TN or DN separately or for

b b

simultaneous TOC or DOC and TN or DN determinations, for example connecting the IR detector with

b b
a CLD in series.

Quality control is necessary to check the validity of the calibration function (see 10.3). Replicate

determinations can be necessary. The method of standard addition can be required if matrix

interferences are expected (see 5.3 and 10.4.2.1).
5 Interferences
5.1 General

Interferences with the determination of TOC or DOC and TN or DN can arise from memory effects.

b b
Replicate injections are necessary (see 10.4.1).

Detergents, oils and fats can influence the surface tension of the sample, causing erroneous data. A

dilution of the sample can reduce such risk.

Samples with extreme pH values, highly buffered samples and samples with high salt contents can

cause interference. Seek advice from the manufacturer to solve these interferences.

Suspended material can lead to a loss of quality of the analytical result. If a homogenized sample

containing suspended material produces results obtained from replicate measurements that deviate by

more than 10 %, an accurate TOC or TN result cannot be obtained on the sample.
5.2 TOC or DOC

Inorganic carbon (e.g. CO or ions of carbonic acid) present in the sample interferes with the

determination of TOC or DOC. Inorganic carbon is removed by acidification and purging with a gas

that is free from CO and organic compounds prior to the TOC or DOC determination (see 10.4.2.2 and

10.4.2.3).

NOTE 1 Alternatively, the differential method determining the TC and TIC separately can be applied

(see Annex A). The TOC can be calculated by subtracting TIC from the TC. This calculation leads to correct results

only as long as carbon monoxide, cyanide, cyanate and thiocyanate are present with negligible concentrations.

NOTE 2 Purgeable organic carbon substances, such as benzene, toluene, cyclohexane and chloroform,

can partly escape upon stripping (see 10.4.2.2 and 10.4.2.3). In the presence of these substances, the TOC

concentration can be determined separately, for example by applying the differential method (see Annex A).

© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 20236:2018(E)
5.3 TN or DN
b b

High loads of dissolved or total organic carbon (DOC or TOC) can lead to poor recovery of TN or DN .

b b

Suspected problems can be identified by determining nitrogen before and after suitable dilution, or by

using standard addition techniques.

Not all organic nitrogen compounds are quantitatively converted to nitrogen oxide by the combustion

procedure described, and consequently to nitrogen dioxide by the reaction with ozone. Poor recoveries

can occur with compounds containing either double- or triple-bonded nitrogen atoms. The use of

a calibration function calculated in accordance with 10.2 and applying a nitrogen mixed standard

solution II (6.9.3.4) can result in a negative TN bias for ammonium-N determinations (e.g. ammonium

sulfate solution) and a positive bias for nitrate-N determinations (e.g. potassium nitrate solution).

6 Reagents
Use reagents of pro analysis grade, if available.

Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C. Store the dried solid in a desiccator before weighing.

NOTE It is not necessary to dry cellulose before usage.

Prepare alternative concentrations and volumes of solutions as described hereafter, if necessary.

Alternatively, use commercially available stock solutions of the required concentration.

When applying the simultaneous determination of TN and TOC, an appropriate mixture of the

1 000 mg/l TOC and TN stock solutions (6.8.2 and 6.9.3.3) for the preparation of standard and

calibration solutions can be used.
6.1 Water.

The contents of carbon and bound nitrogen in water used for the preparation of samples and solutions

shall be sufficiently low to be negligible in comparison with the lowest TOC and TN concentration to

be determined.
6.2 Sulfuric acid, ρ = 1,84 g/ml.
6.3 Hydrochloric acid, ω(HCl) = 32 %.
6.4 Nicotinic acid, C H NO , > 99,5 %.
6 5 2
6.5 TOC and TN stock solution for system check.

Place 8,793 g of nicotinic acid (6.4) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume with

water (6.1).
The solution contains 5 147 mg/l of carbon and 1 000 mg/l of nitrogen.
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.6 Blank solution.
Fill a 100 ml volumetric flask with water (6.1).

6.7 Gases or synthetic air, free from impurities with influence of the determinant (e.g. carbon dioxide,

organic carbon, nitrogen compounds).

Use gases in accordance with the manufacturer’s specifications, for example oxygen, 99,7 % volume

fraction.
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
6.8 Reagents for the TOC or DOC determination.
6.8.1 Potassium hydrogen phthalate, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Potassium hydrogen phthalate stock solution, ρ(C) = 1 000 mg/l.

Place 2,125 g of potassium hydrogen phthalate (6.8.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute

to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.3 Potassium hydrogen phthalate standard solution, ρ(C) = 100 mg/l.

Pipette 100 ml of the potassium hydrogen phthalate stock standard solution (6.8.2) into a 1 000 ml

volumetric flask and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.4 TOC and DOC calibration solutions.

Depending on the TOC or DOC concentration expected in the sample, use the potassium hydrogen

phthalate standard solution (6.8.3) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the

expected working range as evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l C to 10 mg/l C.

Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,

5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the potassium hydrogen phthalate standard solution

(6.8.3) and dilute to volume with water (6.1).

The concentrations of carbon in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,

6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
6.8.5 Hydrochloric acid TIC stripping solution, c(HCl) = e.g. 3 mol/l.

6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcrystalline, of particle size ranging from 0,02 mm to 0,1 mm.

6 10 5 n

6.8.6.1 Cellulose test suspension for particle processing control, ρ(C) = 100 mg/l.

Place 225 mg of cellulose (6.8.6) in a 1 000 ml volumetric flask, moist with water (6.1), and dilute to

volume with water (6.1).
The mixture is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.

Homogenize the suspension with a magnetic stirrer until the suspension is homogeneous before use.

Ultrasonic treatment should not be used because it reduces the particle size.
6.9 Reagents for the TN and DN determination.
b b
6.9.1 Ammonium sulfate, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Potassium nitrate, KNO .
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
6.9.3 Nitrogen stock standard solutions.
6.9.3.1 Ammonium sulfate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Place 4,717 g of ammonium sulfate (6.9.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in 500 ml of water

(6.1) and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Potassium nitrate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Place 7,219 g of potassium nitrate (6.9.2) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume

with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Nitrogen mixed standard solution I, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Mix equal volumes of the solutions 6.9.3.1 and 6.9.3.2 to produce a nitrogen mixed standard solution.

The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Nitrogen standard solution II, ρ(N) = 100 mg/l.

Pipette 100 ml of nitrogen mixed standard solution I (6.9.3.3) into a 1 000 ml volumetric flask, and

dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.4 TN and DN calibration solutions.
b b

Depending on the nitrogen concentration expected in the sample, use the nitrogen standard solution II

(6.9.3.4) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the expected working range as

evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l to 10 mg/l N.

Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,

5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the nitrogen mixed standard solution II (6.9.3.4) and

dilute to volume with water (6.1).

The concentrations of nitrogen in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,

6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
7 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following.

7.1 Homogenization and particle size reducing device, for the homogenization of dispersed matter,

for example a suitable ultrasonic apparatus or a rotor-stator homogenizer (see Clause 9), if needed.

NOTE An ultrasonic device is suitable for the homogenization of samples, but it is not suitable for the

homogenization of the cellulose test suspension (6.8.6.1) for particle processing control.

6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 20236:2018(E)

7.2 High temperature combustion system, see Figure 1, conforming to the quality requirements

given in Clause 8.

When measuring water samples containing particulate material, the instrument shall be capable of

injecting the particulate material.

NOTE Users applying a system for the simultaneous determination of TOC and TN can check for particle

procession using the TOC cellulose test suspension (6.8.6.1). No recommendation can be given for a suitable TN

test suspension.
In general, it shall consist of the following components.
7.2.1 Sample injection device, for automated or manual operation.

The use of an autosampler shall include a device to keep heterogeneous samples in a homogenous state

(e.g. magnetic stirrer) before injection.
7.2.2 Reaction vessel

Oven, heatable to at least to 680 °C for TOC or DOC and to 720 °C for TN or DN determinations.

b b
7.2.3 Detector.
7.2.3.1 IR detector for TOC or DOC.
7.2.3.2 Chemiluminescence detector (CLD) for TN or DN .
b b
NOTE See Annex C for alternative detectors.

7.2.4 Recording device, e.g. PC with software for data acquisition and evaluation.

Figure 1 — Examples for high temperature combustion system configurations with detectors

for the determination of A: TOC or DOC, B: DN or TN and C: TOC or DOC and DN and TN

b b b b
© ISO 2018 – All rights reserved 7
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
8 Quality requirements for the analytical system
8.1 System check

Carry out system check determinations using at least two dilutions of the system check solution (6.5)

covering approximately 20 % to 80 % in the appropriate working range to identify any deviations of

the response values obtained during the combustion stage. Deviations up to ±5 % and or ±1 mg/l,

whichever is greater of the theoretical value, may be tolerated.
A minimum of two repli
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20236
Première édition
2018-09
Qualité de l'eau — Dosage du carbone
organique total (COT), carbone
organique dissous (COD), azote
lié total (TN ) et azote lié dissous
(DN ) après combustion catalytique
oxydante à haute température
Water quality — Determination of total organic carbon (TOC),
dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and
dissolved bound nitrogen (DN ) after high temperature catalytic
oxidative combustion
Numéro de référence
ISO 20236:2018(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 3

5.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 COT ou COD ................................................................................................................................................................................................ 3

5.3 TN ou DN ................................................................................................................................................................................................. 4

b b

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 6

8 Exigences de qualité pour le système analytique ............................................................................................................. 8

8.1 Vérification du système .................................................................................................................................................................. 8

8.2 Récupération et variation de dosages répétés pour le contrôle du traitement des

particules pour le COT et le TN ............................................................................................................................................. 8

9 Échantillonnage et préparation des échantillons ............................................................................................................ 9

10 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 9

10.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 9

10.2 Étalonnage ............................................................................................................................................................................................... 10

10.3 Vérification de la validité de la fonction d'étalonnage ..................................................................................... 10

10.4 Mesurage ................................................................................................................................................................................................... 10

10.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 10

10.4.2 Dosage ....................................................................................................................................................................................... 10

11 Évaluation ................................................................................................................................................................................................................12

12 Expression des résultats ..........................................................................................................................................................................12

13 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (normative) Dosage du COT et du CIT par la méthode par différence ...............................................13

Annexe B (informative) Données de performance pour le COT ou COD et le TN ou DN ........................16

b b

Annexe C (informative) Techniques de détection alternatives pour le TN et le DN ..................................18

b b

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

iii
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Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité

SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 20236:2018(F)
Introduction

Le carbone organique total (COT), le carbone organique dissous (COD), l'azote lié total (TN ) et

l'azote lié dissous (DN ) sont une convention analytique dont les résultats respectifs constituent des

paramètres utilisés à des fins de contrôle de la qualité de l'eau. Ces paramètres représentent la somme

du carbone sous forme organique ainsi que la somme de l’azote minéral et organique (en excluant l'azote

gazeux), pouvant être dissouts dans l'eau ou liés à des matières dissoutes ou en en suspension dans des

conditions spécifiées ou, si l'échantillon n'est pas filtré, comprenant celles associées aux matières en

suspension. Ces paramètres ne donnent aucune information concernant la nature des substances.

Les détails d'un essai interlaboratoires sur les données de performance pour le COT ou COD et le TN ou

DN sont fournis en Annexe B.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20236:2018(F)
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total
(COT), carbone organique dissous (COD), azote lié
total (TN ) et azote lié dissous (DN ) après combustion
b b
catalytique oxydante à haute température

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de

l'utilisateur de mettre en place des mesures de sécurité et d'hygiène appropriées.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais effectués conformément au présent

document soient réalisés par du personnel ayant reçu une qualification appropriée.

1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de dosage du carbone organique total (COT), du carbone

organique dissous (COD), de l'azote lié total (TN ) et de l'azote lié dissous (DN ) sous la forme

b b

d'ammoniac libre, ammonium, nitrites, nitrates et composés organiques pouvant être convertis en

oxydes d'azote dans les conditions décrites. La procédure est réalisée au moyen d'instruments.

NOTE Généralement, cette méthode peut s'appliquer au dosage du carbone total (CT) et du carbone

inorganique total (CIT), voir Annexe A.

Cette méthode s'applique aux échantillons d'eau (par exemple, eau destinée à la consommation humaine,

eau brute, eau souterraine, eau de surface, eau de mer, eaux usées, lixiviats).

Cette méthode permet le dosage du COT et COD ≥ 1 mg/l et du TN et DN ≥ 1 mg/l. Le domaine d'analyse

b b

supérieur est restreint par les conditions liées aux instruments (par exemple, volume d'injection). Des

concentrations supérieures peuvent être dosées après dilution adéquate de l'échantillon.

Pour les échantillons contenant des composés organiques volatils (par exemple, eaux résiduaires

industrielles), la méthode par différence est utilisée, voir Annexe A.

Les cyanures, les cyanates et les particules de carbone élémentaire (suie), s'ils sont présents dans

l'échantillon, peuvent être dosés avec le carbone organique.

Cette méthode ne convient pas au dosage du carbone organique volatil ou purgeable dans les conditions

décrites par la présente méthode.
L'azote gazeux dissous (N ) n'est pas dosé.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction

linéaire d'étalonnage
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

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ISO 20236:2018(F)

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org ./ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
carbone total

somme du carbone sous forme organique et inorganique présent dans l'eau, y compris le carbone

élémentaire
3.2
carbone inorganique total
CIT

somme du carbone inorganique présent dans l'échantillon d'eau, mesurée dans les conditions de la

présente méthode

Note 1 à l'article: Le CIT est mesuré sous forme de CO provenant uniquement des carbonates, des

hydrogénocarbonates et du dioxyde de carbone dissous.
3.3
carbone organique total
COT

somme du carbone organique présent dans l'eau, sous forme dissoute ou lié aux matières en suspension,

y compris les cyanates, les thiocyanates et le carbone élémentaire mesurés dans les conditions de la

présente méthode

Note 1 à l'article: Le dosage du carbone organique volatil ne peut pas être garanti à l'aide de la présente méthode.

Note 2 à l'article: Généralement, le COT comprend les composés organiques présents dans l'eau qui ne peuvent

pas être purgés dans les conditions de la présente méthode, également appelés carbone organique non purgeable

(CONP).
3.4
carbone organique dissous
COD

somme du carbone sous forme organique présent dans l'eau et provenant des composés passant à

travers un filtre à membrane de porosité 0,45 µm, y compris les cyanates et les thiocyanates, mesurée

dans les conditions de la présente méthode
3.5
azote lié total

somme de l'azote sous forme organique et minérale présent dans l'eau ou les matières en suspension,

mesurée dans les conditions de la présente méthode
3.6
azote lié dissous

somme de l'azote sous forme organique et minérale présent dans l'eau et provenant des composés

passant à travers un filtre à membrane (0,45 µm), mesurée dans les conditions de la présente méthode

4 Principe

Combustion thermique catalytique de l'échantillon contenant du carbone organique et de l'azote

minéral et organique dans une atmosphère contenant de l'oxygène, à ≥ 680 °C pour le dosage du COT ou

COD et ≥ 720 °C pour le dosage du TN ou DN .
b b
Le dosage du COT ou COD est réalisé conformément à la méthode de mesure directe.
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Avant la combustion, éliminer le carbone inorganique par acidification et purge à l'aide d'un gaz vecteur

(6.7).

NOTE Le platine et le cérium (IV), par exemple, peuvent être utilisés comme catalyseurs de combustion. Le

catalyseur permet d'accélérer le processus d'oxydation des constituants de l'eau contenant du carbone en excès

d'oxygène afin de produire le dioxyde de carbone gazeux nécessaire pour le processus de détection. En fonction

de la température de combustion et des températures dans la zone de combustion, différents catalyseurs peuvent

être utilisés, par exemple métaux ou oxydes métalliques pour des températures > 680 °C ou alumine frittée pour

des températures d'environ 1 200 °C, conformément aux vérifications de différents fournisseurs.

Oxydation du carbone organique (COT, COD) avec de l'oxygène ou de l'air synthétique en dioxyde

de carbone. Détection à l'aide de la spectrométrie infrarouge (IR). Combustion de l'azote minéral et

organique avec de l'oxygène ou de l'air synthétique et conversion en oxyde d'azote.

Réaction avec de l'ozone produisant des oxydes d'azote dans un état d'excitation électronique. Détection

par chimiluminescence (CLD) (voir Annexe C pour un autre mode de détection).

Le présent document peut s'appliquer au dosage individuel ou simultané du COT ou COD et TN ou DN ,

b b
par exemple en reliant le détecteur à infrarouge à un détecteur CLD en série.

Le contrôle de la qualité est nécessaire pour vérifier la validité de la fonction d'étalonnage (voir 10.3).

Des dosages répétés peuvent être nécessaires. La technique de l'ajout dosé peut être exigée si des

interférences matricielles sont susceptibles de se produire (voir 5.3 et 10.4.2.1).

5 Interférences
5.1 Généralités

Des interférences dans le dosage du COT ou COD et du TN ou DN peuvent avoir pour origine des effets

b b
mémoires. Des injections répétées sont nécessaires (voir 10.4.1).

Les détergents, huiles et graisses peuvent avoir une influence sur la tension de surface de l'échantillon,

entraînant des données erronées. La dilution de l'échantillon peut réduire ces risques.

Les échantillons dont les valeurs de pH sont extrêmes, les échantillons fortement tamponnés et les

échantillons à teneur en sels élevée peuvent provoquer des interférences. Demander conseil au fabricant

pour résoudre ces interférences.

Les matières en suspension peuvent entraîner une baisse de la qualité du résultat d'analyse. Si un

échantillon homogénéisé contenant des matières en suspension produit des résultats obtenus à partir

de mesurages répétés dont la dispersion est supérieure à 10 %, un résultat de COT ou TN ne peut pas

être obtenu avec exactitude à partir de cet échantillon.
5.2 COT ou COD

Le carbone inorganique (par exemple, CO ou ions d'acide carbonique) présent dans l'échantillon crée

des interférences avec le dosage du COT ou COD. Le carbone inorganique est éliminé par acidification et

purge à l'aide d'un gaz ne contenant pas de CO ni de composés organiques avant le dosage du COT ou

COD (voir 10.4.2.2 et 10.4.2.3).

NOTE 1 Il est également possible d'appliquer la méthode par différence par dosage séparé du CT et du CIT

(voir Annexe A). Le COT peut être calculé en retranchant le CIT du CT. Ce calcul fournit des résultats corrects

uniquement en présence de concentrations négligeables de monoxyde de carbone, cyanures, cyanates et

thiocyanates.

NOTE 2 Des substances volatiles contenant du carbone organique, telles que le benzène, le toluène, le

cyclohexane et le chloroforme, peuvent s'échapper en partie lors de la purge (voir 10.4.2.2 et 10.4.2.3). En

présence de ces substances, la concentration en COT peut être déterminée séparément, par exemple en appliquant

la méthode par différence (voir Annexe A).
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5.3 TN ou DN
b b

Des concentrations élevées de carbone organique dissous ou total (COD ou COT) peuvent entraîner

de mauvais taux de récupération de TN ou DN . Les problèmes suspectés peuvent être identifiés en

b b

dosant l'azote avant et après une dilution adéquate, ou à l'aide des techniques de l'ajout dosé.

Les composés azotés organiques ne sont pas tous convertis quantitativement en oxyde d'azote

par la procédure de combustion décrite, et donc en dioxyde d'azote par la réaction avec l'ozone. Les

composés contenant des atomes d'azote à liaison double ou triple peuvent entraîner de mauvais

taux de récupération. L'utilisation d'une fonction d'étalonnage déterminée conformément au 10.2 et

l'application d'une solution mixte étalon d'azote II (6.9.3.4) peuvent entraîner un biais TN négatif pour

les dosages d'ammonium-N (par exemple, solution de sulfate d'ammonium) et un biais positif pour les

dosages de nitrate-N (par exemple, solution de nitrate de potassium).
6 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique, s'ils sont disponibles.

Sécher tous les réactifs solides pendant au moins 1 h à (105 ± 5) °C. Conserver le solide séché dans un

dessiccateur avant le pesage.
NOTE Il n'est pas nécessaire de sécher la cellulose avant utilisation.

Préparer d'autres concentrations et volumes de solutions comme décrit ci-après, si nécessaire. On peut

également utiliser des solutions mères de la concentration voulue disponibles dans le commerce.

Lors du dosage simultané du TN et du COT, un mélange approprié des solutions mères de COT et de TN

b b

à 1 000 mg/l (6.8.2 et 6.9.3.3) peut être utilisé pour la préparation des solutions étalons et d'étalonnage.

6.1 Eau.

Les teneurs en carbone et en azote lié dans l'eau utilisée pour la préparation des échantillons et des

solutions doivent être suffisamment faibles pour être négligeables par rapport à la concentration la

plus faible en COT et en TN à doser.
6.2 Acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml.
6.3 Acide chlorhydrique, ω(HCl) = 32 %.
6.4 Acide nicotinique, C H NO , > 99,5 %.
6 5 2
6.5 Solution mère de COT et TN pour vérification du matériel.

Introduire 8,793 g d'acide nicotinique (6.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et compléter au

volume avec de l'eau (6.1).
La solution contient 5 147 mg/l de carbone et 1 000 mg/l d'azote.
La solution est stable pendant 6 mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.6 Solution à blanc.
Remplir une fiole jaugée de 100 ml avec de l'eau (6.1).
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6.7 Gaz ou air synthétique, exempts d'impuretés avec influence du déterminant (par exemple,

dioxyde de carbone, carbone organique, composés azotés).

Utiliser des gaz conformément aux spécifications du fabricant, par exemple de l'oxygène avec une

fraction volumique de 99,7 %.
6.8 Réactifs pour le dosage du COT ou COD.
6.8.1 Hydrogénophtalate de potassium, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Solution mère d'hydrogénophtalate de potassium, ρ(C) = 1 000 mg/l.

Introduire 2,125 g d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml.

Dissoudre et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant 6 mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.8.3 Solution étalon d'hydrogénophtalate de potassium, ρ(C) = 100 mg/l.

Transférer à la pipette 100 ml de solution étalon mère d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.2) dans

une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.8.4 Solutions d'étalonnage du COT et COD.

En fonction de la concentration de COT ou COD attendue dans l'échantillon, utiliser la solution étalon

d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.3) pour préparer cinq à dix solutions d'étalonnage réparties

aussi uniformément que possible dans le domaine d'analyse attendu.

Procéder, par exemple, comme suit pour des concentrations comprises entre 1,0 mg/l C et 10 mg/l C.

Transférer à la pipette les volumes suivants dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 1,0 ml, 2,0 ml,

3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml ou 10,0 ml de la solution étalon d'hydrogénophtalate

de potassium (6.8.3) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).

Les concentrations de carbone dans ces solutions d'étalonnage sont les suivantes: 1 mg/l, 2 mg/l,

3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l, 6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l ou 10 mg/l, respectivement.

Préparer les solutions d'étalonnage le jour de l'emploi.

6.8.5 Solution d'acide chlorhydrique pour élimination du CIT, c(HCl) = 3 mol/l par exemple.

6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcristalline, de granulométrie comprise entre 0,02 mm et 0,1 mm.

6 10 5 n

6.8.6.1 Suspension d'essai de cellulose pour contrôle du traitement des particules,

ρ(C) = 100 mg/l.

Introduire 225 mg de cellulose (6.8.6) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, humidifier au volume avec de

l'eau (6.1), et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Le mélange est stable pendant 1 mois s'il est conservé à (3 ± 2) °C.

Homogénéiser la suspension à l'aide d'un agitateur magnétique jusqu'à homogénéisation de la

suspension avant utilisation. Il convient de ne pas utiliser de traitement par ultrasons en raison de la

diminution de la granulométrie qui en résulte.
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6.9 Réactifs pour le dosage du TN et DN .
b b
6.9.1 Sulfate d'ammonium, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Nitrate de potassium, KNO .
6.9.3 Solutions mères étalons d'azote.
6.9.3.1 Solution mère de sulfate d'ammonium, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Introduire 4,717 g de sulfate d'ammonium (6.9.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans

500 ml d'eau (6.1) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Solution mère de nitrate de potassium, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Introduire 7,219 g de nitrate de potassium (6.9.2) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et

compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Solution mixte étalon d'azote I, ρ(N) = 1 000 mg/l.

Mélanger des volumes égaux des solutions 6.9.3.1 et 6.9.3.2 pour produire une solution mixte étalon

d'azote.
La solution est stable pendant 1 mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Solution étalon d'azote II, ρ(N) = 100 mg/l.

Transférer à la pipette 100 ml de solution mixte étalon d'azote I (6.9.3.3) dans une fiole jaugée de

1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.4 Solutions d'étalonnage du TN et DN .
b b

En fonction de la concentration d'azote attendue dans l'échantillon, utiliser la solution étalon d'azote II

(6.9.3.4) pour préparer cinq à dix solutions d'étalonnage réparties aussi uniformément que possible

dans le domaine d'analyse attendu.

Procéder, par exemple, comme suit pour des concentrations comprises entre 1,0 mg/l et 10 mg/l N.

Transférer à la pipette les volumes suivants dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 1,0 ml, 2,0 ml,

3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml ou 10,0 ml de la solution mixte étalon d'azote II

(6.9.3.4) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).

Les concentrations d'azote dans ces solutions d'étalonnage sont les suivantes: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l,

4 mg/l, 5 mg/l, 6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l ou 10 mg/l, respectivement.
Préparer les solutions d'étalonnage le jour de l'emploi.
7 Appareillage
Appareillage de laboratoire usuel et, en particulier, ce qui suit.
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7.1 Dispositif d'homogénéisation et de réduction de la granulométrie, pour homogénéisation de

la matière dispersée, par exemple un appareil à ultrasons adapté ou un homogénéisateur à rotor-stator

(voir Article 9), si nécessaire.

NOTE Un appareil à ultrasons convient pour l'homogénéisation des échantillons, mais pas pour

l'homogénéisation de la suspension d'essai de cellulose (6.8.6.1) pour le contrôle du traitement des particules.

7.2 Système de combustion à haute température, voir Figure 1, conformément aux exigences de

qualité énoncées à l'Article 8.

Lors du mesurage d'échantillons d'eau contenant des matières particulaires, l'instrument doit être

capable d'injecter ces matières particulaires.

NOTE Les utilisateurs appliquant un système pour le dosage simultané du COT et du TN peuvent contrôler

le traitement des particules à l'aide de la suspension d'essai de cellulose COT (6.8.6.1). Aucune recommandation

ne peut être faite concernant une suspension d'essai TN adaptée.
En général, il doit être constitué des composants suivants.

7.2.1 Dispositif d'injection d'échantillon, à fonctionnement automatique ou manuel.

L'utilisation d'un échantillonneur automatique doit comprendre un dispositif permettant de conserver

l'homogénéité des échantillons homogènes (par exemple, agitateur magnétique) avant l'injection.

7.2.2 Flacon de réaction

Four, pouvant être chauffé au moins à 680 °C pour le dosage du COT ou COD et 720 °C pour le dosage du

TN ou DN .
...

Questions, Comments and Discussion

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