SIST ISO 20236:2019
Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC) total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion
Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC) total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion
This document specifies a method for the determination of total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in the form of
free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen
oxides under the conditions described. The procedure is carried out instrumentally.
NOTE Generally the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic
carbon (TIC), see Annex A.
The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water,
sea water, waste water, leachates).
The method allows a determination of TOC and DOC ≥ 1 mg/l and TNb and DNb ≥ 1 mg/l. The upper
working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher
concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample.
For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the difference method
is used, see Annex A.
Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be
determined together with the organic carbon.
The method is not appropriate for the determination of volatile, or purgeable, organic carbon under the
conditions described by this method.
Dissolved nitrogen gas (N2) is not determined.
Qualité de l'eau - Dosage du carbone organique total (COT), carbone organique (COD), azote lié total (TNb) et azote lié dissous (DNb) après combustion oxidatif catalytique à haute temperature
Le présent document spécifie une méthode de dosage du carbone organique total (COT), du carbone organique dissous (COD), de l'azote lié total (TNb) et de l'azote lié dissous (DNb) sous la forme d'ammoniac libre, ammonium, nitrites, nitrates et composés organiques pouvant être convertis en oxydes d'azote dans les conditions décrites. La procédure est réalisée au moyen d'instruments.
NOTE Généralement, cette méthode peut s'appliquer au dosage du carbone total (CT) et du carbone inorganique total (CIT), voir Annexe A.
Cette méthode s'applique aux échantillons d'eau (par exemple, eau destinée à la consommation humaine, eau brute, eau souterraine, eau de surface, eau de mer, eaux usées, lixiviats).
Cette méthode permet le dosage du COT et COD ≥ 1 mg/l et du TNb et DNb ≥ 1 mg/l. Le domaine d'analyse supérieur est restreint par les conditions liées aux instruments (par exemple, volume d'injection). Des concentrations supérieures peuvent être dosées après dilution adéquate de l'échantillon.
Pour les échantillons contenant des composés organiques volatils (par exemple, eaux résiduaires industrielles), la méthode par différence est utilisée, voir Annexe A.
Les cyanures, les cyanates et les particules de carbone élémentaire (suie), s'ils sont présents dans l'échantillon, peuvent être dosés avec le carbone organique.
Cette méthode ne convient pas au dosage du carbone organique volatil ou purgeable dans les conditions décrites par la présente méthode.
L'azote gazeux dissous (N2) n'est pas dosé.
Kakovost vode - Določevanje celotnega organskega ogljika (TOC), raztopljenega organskega ogljika (DOC), celotnega vezanega dušika (TNb) in raztopljenega vezanega dušika (DNb) po katalitskem sežigu pri visoki temperaturi
Ta dokument določa metodo za določevanje celotnega organskega ogljika (TOC), raztopljenega organskega ogljika (DOC), celotnega vezanega dušika (TNb) in raztopljenega vezanega dušika (DNb) v obliki prostega amoniaka, amoniaka, nitrita, nitrata in organskih spojin, ki se lahko pod opisanimi pogoji pretvorijo v dušikove okside. Postopek se izvaja instrumentalno.
OPOMBA: Metodo je v splošnem mogoče uporabiti za določevanje skupnega ogljika (TC) in skupnega anorganskega ogljika (TIC); glej dodatek A.
Metoda se uporablja za vzorce vode (npr. pitna voda, neobdelana voda, podtalnica, površinska voda, morska voda, odpadna voda, izcedne vode).
Metoda omogoča določevanje celotnega organskega ogljika in raztopljenega organskega ogljika ≥ 1 mg/l ter celotnega vezanega dušika in raztopljenega vezanega dušika ≥ 1 mg/l. Zgornje delovno območje je omejeno s pogoji, ki so odvisni od instrumentov (npr. vbrizgana količina). Višje koncentracije je mogoče določiti po ustreznem redčenju vzorca.
Za vzorce, ki vsebujejo hlapne organske spojine (npr. industrijska odpadna voda), se uporablja diferenčna metoda; glej dodatek A.
Cianid, cianat in delce elementarnega ogljika (saje), kadar so prisotni v vzorcu, je mogoče določiti skupaj z organskim ogljikom.
Metoda ni primerna za določevanje hlapnega ali izpranega organskega ogljika pod pogoji, opisanimi s to metodo.
Raztopljeni dušikov plin (N2) ni določen.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20236
First edition
2018-09
Water quality — Determination of
total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound
b
nitrogen (DN ) after high temperature
b
catalytic oxidative combustion
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT),
carbone organique (COD), azote lié total (TN ) et azote lié dissous
b
(DN ) après combustion oxidatif catalytique à haute temperature
b
Reference number
ISO 20236:2018(E)
©
ISO 2018
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ISO 20236:2018(E)
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Published in Switzerland
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ISO 20236:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 3
5.1 General . 3
5.2 TOC or DOC . . 3
5.3 TN or DN . 4
b b
6 Reagents . 4
7 Apparatus . 6
8 Quality requirements for the analytical system . 8
8.1 System check . 8
8.2 Recovery and variation of replicate determinations for particle processing control
for TOC and TN .8
b
9 Sampling and sample preparation . 8
10 Procedure. 9
10.1 General . 9
10.2 Calibration . 9
10.3 Validity check of the calibration function . 9
10.4 Measurement . 9
10.4.1 General. 9
10.4.2 Determination .10
11 Evaluation .11
12 Expression of results .11
13 Test report .11
Annex A (normative) Determination of TOC and TIC applying the difference method .12
Annex B (informative) Performance data for TOC or DOC and TN or DN .15
b b
Annex C (informative) Alternative detection techniques for TN and DN .17
b b
Bibliography .18
© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 20236:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
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electrotechnical standardization.
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described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 20236:2018(E)
Introduction
Total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved
b
bound nitrogen (DN ) are an analytical convention, the respective result of which is a parameter used
b
for water quality control purposes. These parameters represent the sum of organically bound carbon
as well as the sum of inorganic and organic nitrogen (but not nitrogen gas), which can be dissolved in
water or bonded to dissolved or suspended matter under specified conditions and, if the sample is not
filtered, includes that associated with suspended matter. It does not give information on the nature of
the substances.
Details of an interlaboratory trial on the performance data for TOC or DOC and TN or DN are given in
b b
Annex B.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20236:2018(E)
Water quality — Determination of total organic carbon
(TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) after
b b
high temperature catalytic oxidative combustion
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) in the form of
b b
free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen
oxides under the conditions described. The procedure is carried out instrumentally.
NOTE Generally the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic
carbon (TIC), see Annex A.
The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water,
sea water, waste water, leachates).
The method allows a determination of TOC and DOC ≥ 1 mg/l and TN and DN ≥ 1 mg/l. The upper
b b
working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher
concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample.
For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the difference method
is used, see Annex A.
Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be
determined together with the organic carbon.
The method is not appropriate for the determination of volatile, or purgeable, organic carbon under the
conditions described by this method.
Dissolved nitrogen gas (N ) is not determined.
2
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 20236:2018(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
total carbon
TC
sum of organically and inorganically bound carbon present in water, including elemental carbon
3.2
total inorganic carbon
TIC
sum of inorganic carbon present in water sample measured under the conditions of this method
Note 1 to entry: TIC is measured as CO originating only from carbonates, hydrogen carbonates and dissolved
2
carbon dioxide.
3.3
total organic carbon
TOC
sum of organically bound carbon present in water, bonded to dissolved or suspended matter, including
cyanate, thiocyanate and elemental carbon measured under the conditions of this method
Note 1 to entry: Volatile organic carbon cannot be guaranteed to be determined by the method.
Note 2 to entry: Generally, TOC includes organic compounds in water that cannot be purged under the conditions
of this method, also known as non-purgeable organic carbon (NPOC).
3.4
dissolved organic carbon
DOC
sum of organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a
membrane filter of 0,45 µm pore size, including cyanate and thiocyanate measured under the conditions
of this method
3.5
total bound nitrogen
TN
b
sum of organically bound and inorganically bound nitrogen present in water or suspended matter
measured under the conditions of this method
3.6
dissolved bound nitrogen
DN
b
sum of organically and inorganically bound nitrogen present in water originating from compounds
passing through a 0,45 µm membrane filter measured under the conditions of this method
4 Principle
Thermal catalytic combustion of the sample containing organic carbon, and inorganic and organic
nitrogen in an oxygen-containing atmosphere at ≥ 680 °C for TOC or DOC and ≥ 720 °C for TN or DN
b b
determinations.
The TOC or DOC determination is carried out in accordance with the direct measurement method.
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ISO 20236:2018(E)
Prior to combustion, remove inorganic carbon by acidification and purging with a carrier gas (6.7).
NOTE Platinum and cerium(IV), for example, can be used as catalyst material for combustion. The catalyst
serves to accelerate the oxidation process of carbon containing water constituents in excess of oxygen to
produce the required carbon dioxide gas for the detection process. Depending on combustion temperature
and temperatures in the combustion zone, different catalysts can be used, e.g. metals or metal oxides for
temperatures > 680 °C or sintered Alumina for temperatures around 1 200 °C, according to verifications of
different suppliers.
Oxidation of organic carbon (TOC, DOC) with oxygen or synthetic air to carbon dioxide. Detection by
means of infrared spectrometry (IR). Combustion of inorganic and organic nitrogen with oxygen or
synthetic air and conversion to nitric oxide.
Reaction with ozone giving electronically excited nitrogen oxides. Detection by means of
chemiluminescence (CLD) (see Annex C for alternative detection).
This document can be applied for the determination of TOC or DOC and TN or DN separately or for
b b
simultaneous TOC or DOC and TN or DN determinations, for example connecting the IR detector with
b b
a CLD in series.
Quality control is necessary to check the validity of the calibration function (see 10.3). Replicate
determinations can be necessary. The method of standard addition can be required if matrix
interferences are expected (see 5.3 and 10.4.2.1).
5 Interferences
5.1 General
Interferences with the determination of TOC or DOC and TN or DN can arise from memory effects.
b b
Replicate injections are necessary (see 10.4.1).
Detergents, oils and fats can influence the surface tension of the sample, causing erroneous data. A
dilution of the sample can reduce such risk.
Samples with extreme pH values, highly buffered samples and samples with high salt contents can
cause interference. Seek advice from the manufacturer to solve these interferences.
Suspended material can lead to a loss of quality of the analytical result. If a homogenized sample
containing suspended material produces results obtained from replicate measurements that deviate by
more than 10 %, an accurate TOC or TN result cannot be obtained on the sample.
b
5.2 TOC or DOC
Inorganic carbon (e.g. CO or ions of carbonic acid) present in the sample interferes with the
2
determination of TOC or DOC. Inorganic carbon is removed by acidification and purging with a gas
that is free from CO and organic compounds prior to the TOC or DOC determination (see 10.4.2.2 and
2
10.4.2.3).
NOTE 1 Alternatively, the differential method determining the TC and TIC separately can be applied
(see Annex A). The TOC can be calculated by subtracting TIC from the TC. This calculation leads to correct results
only as long as carbon monoxide, cyanide, cyanate and thiocyanate are present with negligible concentrations.
NOTE 2 Purgeable organic carbon substances, such as benzene, toluene, cyclohexane and chloroform,
can partly escape upon stripping (see 10.4.2.2 and 10.4.2.3). In the presence of these substances, the TOC
concentration can be determined separately, for example by applying the differential method (see Annex A).
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ISO 20236:2018(E)
5.3 TN or DN
b b
High loads of dissolved or total organic carbon (DOC or TOC) can lead to poor recovery of TN or DN .
b b
Suspected problems can be identified by determining nitrogen before and after suitable dilution, or by
using standard addition techniques.
Not all organic nitrogen compounds are quantitatively converted to nitrogen oxide by the combustion
procedure described, and consequently to nitrogen dioxide by the reaction with ozone. Poor recoveries
can occur with compounds containing either double- or triple-bonded nitrogen atoms. The use of
a calibration function calculated in accordance with 10.2 and applying a nitrogen mixed standard
solution II (6.9.3.4) can result in a negative TN bias for ammonium-N determinations (e.g. ammonium
b
sulfate solution) and a positive bias for nitrate-N determinations (e.g. potassium nitrate solution).
6 Reagents
Use reagents of pro analysis grade, if available.
Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C. Store the dried solid in a desiccator before weighing.
NOTE It is not necessary to dry cellulose before usage.
Prepare alternative concentrations and volumes of solutions as described hereafter, if necessary.
Alternatively, use commercially available stock solutions of the required concentration.
When applying the simultaneous determination of TN and TOC, an appropriate mixture of the
b
1 000 mg/l TOC and TN stock solutions (6.8.2 and 6.9.3.3) for the preparation of standard and
b
calibration solutions can be used.
6.1 Water.
The contents of carbon and bound nitrogen in water used for the preparation of samples and solutions
shall be sufficiently low to be negligible in comparison with the lowest TOC and TN concentration to
b
be determined.
6.2 Sulfuric acid, ρ = 1,84 g/ml.
6.3 Hydrochloric acid, ω(HCl) = 32 %.
6.4 Nicotinic acid, C H NO , > 99,5 %.
6 5 2
6.5 TOC and TN stock solution for system check.
b
Place 8,793 g of nicotinic acid (6.4) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume with
water (6.1).
The solution contains 5 147 mg/l of carbon and 1 000 mg/l of nitrogen.
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.6 Blank solution.
Fill a 100 ml volumetric flask with water (6.1).
6.7 Gases or synthetic air, free from impurities with influence of the determinant (e.g. carbon dioxide,
organic carbon, nitrogen compounds).
Use gases in accordance with the manufacturer’s specifications, for example oxygen, 99,7 % volume
fraction.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 20236:2018(E)
6.8 Reagents for the TOC or DOC determination.
6.8.1 Potassium hydrogen phthalate, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Potassium hydrogen phthalate stock solution, ρ(C) = 1 000 mg/l.
Place 2,125 g of potassium hydrogen phthalate (6.8.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute
to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.3 Potassium hydrogen phthalate standard solution, ρ(C) = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of the potassium hydrogen phthalate stock standard solution (6.8.2) into a 1 000 ml
volumetric flask and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.4 TOC and DOC calibration solutions.
Depending on the TOC or DOC concentration expected in the sample, use the potassium hydrogen
phthalate standard solution (6.8.3) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the
expected working range as evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l C to 10 mg/l C.
Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,
5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the potassium hydrogen phthalate standard solution
(6.8.3) and dilute to volume with water (6.1).
The concentrations of carbon in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,
6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
6.8.5 Hydrochloric acid TIC stripping solution, c(HCl) = e.g. 3 mol/l.
6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcrystalline, of particle size ranging from 0,02 mm to 0,1 mm.
6 10 5 n
6.8.6.1 Cellulose test suspension for particle processing control, ρ(C) = 100 mg/l.
Place 225 mg of cellulose (6.8.6) in a 1 000 ml volumetric flask, moist with water (6.1), and dilute to
volume with water (6.1).
The mixture is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
Homogenize the suspension with a magnetic stirrer until the suspension is homogeneous before use.
Ultrasonic treatment should not be used because it reduces the particle size.
6.9 Reagents for the TN and DN determination.
b b
6.9.1 Ammonium sulfate, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Potassium nitrate, KNO .
3
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ISO 20236:2018(E)
6.9.3 Nitrogen stock standard solutions.
6.9.3.1 Ammonium sulfate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Place 4,717 g of ammonium sulfate (6.9.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in 500 ml of water
(6.1) and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Potassium nitrate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Place 7,219 g of potassium nitrate (6.9.2) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume
with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Nitrogen mixed standard solution I, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Mix equal volumes of the solutions 6.9.3.1 and 6.9.3.2 to produce a nitrogen mixed standard solution.
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Nitrogen standard solution II, ρ(N) = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of nitrogen mixed standard solution I (6.9.3.3) into a 1 000 ml volumetric flask, and
dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.4 TN and DN calibration solutions.
b b
Depending on the nitrogen concentration expected in the sample, use the nitrogen standard solution II
(6.9.3.4) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the expected working range as
evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l to 10 mg/l N.
Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,
5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the nitrogen mixed standard solution II (6.9.3.4) and
dilute to volume with water (6.1).
The concentrations of nitrogen in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,
6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
7 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
7.1 Homogenization and particle size reducing device, for the homogenization of dispersed matter,
for example a suitable ultrasonic apparatus or a rotor-stator homogenizer (see Clause 9), if needed.
NOTE An ultrasonic device is suitable for the homogenization of samples, but it is not suitable for the
homogenization of the cellulose test suspension (6.8.6.1) for particle processing control.
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7.2 High temperature combustion system, see Figure 1, conforming to the quality requirements
given in Clause 8.
When measuring water samples containing particulate material, the instrument shall be capable of
injecting the particulate material.
NOTE Users applying a system for the simultaneous determination of TOC and TN can check for particle
b
procession using the TOC cellulose test suspension (6.8.6.1). No recommendation can be given for a suitable TN
b
test suspension.
In general, it shall consist of the following components.
7.2.1 Sample injection device, for automated or manual operation.
The use of an autosampler shall include a device to keep heterogeneous samples in a homogenous state
(e.g. magnetic stirrer) before injection.
7.2.2 Reaction vessel
Oven, heatable to at least to 680 °C for TOC or DOC and to 720 °C for TN or DN determinations.
b b
7.2.3 Detector.
7.2.3.1 IR detector for TOC or DOC.
7.2.3.2 Chemiluminescence detector (CLD) for TN or DN .
b b
NOTE See Annex C for alternative detectors.
7.2.4 Recording device, e.g. PC with software for data acquisition and evaluation.
Figure 1 — Examples for high temperature combustion system configurations with detectors
for the determination of A: TOC or DOC, B: DN or TN and C: TOC or DOC and DN and TN
b b b b
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ISO 20236:2018(E)
8 Quality requirements for the analytical system
8.1 System check
Carry out system check determinations using at least two dilutions of the system check solution (6.5)
covering approximately 20 % to 80 % in the appropriate working range to identify any deviations of
the response values obtained during the combustion stage. Deviations up to ±5 % and or ±1 mg/l,
whichever is greater of the theoretical value, may be tolerated.
A minimum of two replicate injections shall be carried out (see 10.4.1). The calculated repeatability
variation coefficient shall not exceed ±5 % or ±1 mg/l, whichever is greater. At concentrations of less
than 10 mg/l, the individual values may not differ more than 1 mg/l.
NOTE 1 Repeatability coefficient means the relative standard deviation of replicate injections obtained with
the same method on an identical sample.
NOTE 2 The equipment used usually calculates the repeatability automatically.
8.2 Recovery and variation of replicate determinations for particle processing control
for TOC and TN
b
A minimum of three independent replicate measurements of the cellulose test suspension (6.8.6.1) shall
be carried out (see 10.4.1). The mean value from a triple measurement shall not exceed ±10 % of the
theoretical value. The repeatability variation coefficient shall be ≤ 10 %.
If the instrument fails the particle processing control test, the instrument is not appropriate for TOC or
TN determinations.
b
Users applying instruments for the simultaneous determination of TOC or DOC and DN or TN need to
b b
check particle processing only for carbon.
9 Sampling and sample preparation
When sampling, ensure that the samples being collected are representative (particularly in the presence
of undissolved substances), and take care not to contaminate the samples with organic substances.
Use clean polyethene or glass bottles for sampling.
For the determination of disso
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 20236:2019
01-maj-2019
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHFHORWQHJDRUJDQVNHJDRJOMLND 72& UD]WRSOMHQHJD
RUJDQVNHJDRJOMLND '2& FHORWQHJDYH]DQHJDGXãLND 71E LQUD]WRSOMHQHJD
YH]DQHJDGXãLND '1E SRNDWDOLWVNHPVHåLJXSULYLVRNLWHPSHUDWXUL
Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon
(DOC) total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high
temperature catalytic oxidative combustion
Qualité de l'eau - Dosage du carbone organique total (COT), carbone organique (COD),
azote lié total (TNb) et azote lié dissous (DNb) après combustion oxidatif catalytique à
haute temperature
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 20236:2018
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 20236:2019 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 20236:2019
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SIST ISO 20236:2019
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20236
First edition
2018-09
Water quality — Determination of
total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound
b
nitrogen (DN ) after high temperature
b
catalytic oxidative combustion
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT),
carbone organique (COD), azote lié total (TN ) et azote lié dissous
b
(DN ) après combustion oxidatif catalytique à haute temperature
b
Reference number
ISO 20236:2018(E)
©
ISO 2018
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 3
5.1 General . 3
5.2 TOC or DOC . . 3
5.3 TN or DN . 4
b b
6 Reagents . 4
7 Apparatus . 6
8 Quality requirements for the analytical system . 8
8.1 System check . 8
8.2 Recovery and variation of replicate determinations for particle processing control
for TOC and TN .8
b
9 Sampling and sample preparation . 8
10 Procedure. 9
10.1 General . 9
10.2 Calibration . 9
10.3 Validity check of the calibration function . 9
10.4 Measurement . 9
10.4.1 General. 9
10.4.2 Determination .10
11 Evaluation .11
12 Expression of results .11
13 Test report .11
Annex A (normative) Determination of TOC and TIC applying the difference method .12
Annex B (informative) Performance data for TOC or DOC and TN or DN .15
b b
Annex C (informative) Alternative detection techniques for TN and DN .17
b b
Bibliography .18
© ISO 2018 – All rights reserved iii
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
Introduction
Total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved
b
bound nitrogen (DN ) are an analytical convention, the respective result of which is a parameter used
b
for water quality control purposes. These parameters represent the sum of organically bound carbon
as well as the sum of inorganic and organic nitrogen (but not nitrogen gas), which can be dissolved in
water or bonded to dissolved or suspended matter under specified conditions and, if the sample is not
filtered, includes that associated with suspended matter. It does not give information on the nature of
the substances.
Details of an interlaboratory trial on the performance data for TOC or DOC and TN or DN are given in
b b
Annex B.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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SIST ISO 20236:2019
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SIST ISO 20236:2019
INTERNATIONAL STANDARD ISO 20236:2018(E)
Water quality — Determination of total organic carbon
(TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound
nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) after
b b
high temperature catalytic oxidative combustion
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of total organic carbon (TOC), dissolved
organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and dissolved bound nitrogen (DN ) in the form of
b b
free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen
oxides under the conditions described. The procedure is carried out instrumentally.
NOTE Generally the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic
carbon (TIC), see Annex A.
The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water,
sea water, waste water, leachates).
The method allows a determination of TOC and DOC ≥ 1 mg/l and TN and DN ≥ 1 mg/l. The upper
b b
working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher
concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample.
For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the difference method
is used, see Annex A.
Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be
determined together with the organic carbon.
The method is not appropriate for the determination of volatile, or purgeable, organic carbon under the
conditions described by this method.
Dissolved nitrogen gas (N ) is not determined.
2
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
total carbon
TC
sum of organically and inorganically bound carbon present in water, including elemental carbon
3.2
total inorganic carbon
TIC
sum of inorganic carbon present in water sample measured under the conditions of this method
Note 1 to entry: TIC is measured as CO originating only from carbonates, hydrogen carbonates and dissolved
2
carbon dioxide.
3.3
total organic carbon
TOC
sum of organically bound carbon present in water, bonded to dissolved or suspended matter, including
cyanate, thiocyanate and elemental carbon measured under the conditions of this method
Note 1 to entry: Volatile organic carbon cannot be guaranteed to be determined by the method.
Note 2 to entry: Generally, TOC includes organic compounds in water that cannot be purged under the conditions
of this method, also known as non-purgeable organic carbon (NPOC).
3.4
dissolved organic carbon
DOC
sum of organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a
membrane filter of 0,45 µm pore size, including cyanate and thiocyanate measured under the conditions
of this method
3.5
total bound nitrogen
TN
b
sum of organically bound and inorganically bound nitrogen present in water or suspended matter
measured under the conditions of this method
3.6
dissolved bound nitrogen
DN
b
sum of organically and inorganically bound nitrogen present in water originating from compounds
passing through a 0,45 µm membrane filter measured under the conditions of this method
4 Principle
Thermal catalytic combustion of the sample containing organic carbon, and inorganic and organic
nitrogen in an oxygen-containing atmosphere at ≥ 680 °C for TOC or DOC and ≥ 720 °C for TN or DN
b b
determinations.
The TOC or DOC determination is carried out in accordance with the direct measurement method.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
Prior to combustion, remove inorganic carbon by acidification and purging with a carrier gas (6.7).
NOTE Platinum and cerium(IV), for example, can be used as catalyst material for combustion. The catalyst
serves to accelerate the oxidation process of carbon containing water constituents in excess of oxygen to
produce the required carbon dioxide gas for the detection process. Depending on combustion temperature
and temperatures in the combustion zone, different catalysts can be used, e.g. metals or metal oxides for
temperatures > 680 °C or sintered Alumina for temperatures around 1 200 °C, according to verifications of
different suppliers.
Oxidation of organic carbon (TOC, DOC) with oxygen or synthetic air to carbon dioxide. Detection by
means of infrared spectrometry (IR). Combustion of inorganic and organic nitrogen with oxygen or
synthetic air and conversion to nitric oxide.
Reaction with ozone giving electronically excited nitrogen oxides. Detection by means of
chemiluminescence (CLD) (see Annex C for alternative detection).
This document can be applied for the determination of TOC or DOC and TN or DN separately or for
b b
simultaneous TOC or DOC and TN or DN determinations, for example connecting the IR detector with
b b
a CLD in series.
Quality control is necessary to check the validity of the calibration function (see 10.3). Replicate
determinations can be necessary. The method of standard addition can be required if matrix
interferences are expected (see 5.3 and 10.4.2.1).
5 Interferences
5.1 General
Interferences with the determination of TOC or DOC and TN or DN can arise from memory effects.
b b
Replicate injections are necessary (see 10.4.1).
Detergents, oils and fats can influence the surface tension of the sample, causing erroneous data. A
dilution of the sample can reduce such risk.
Samples with extreme pH values, highly buffered samples and samples with high salt contents can
cause interference. Seek advice from the manufacturer to solve these interferences.
Suspended material can lead to a loss of quality of the analytical result. If a homogenized sample
containing suspended material produces results obtained from replicate measurements that deviate by
more than 10 %, an accurate TOC or TN result cannot be obtained on the sample.
b
5.2 TOC or DOC
Inorganic carbon (e.g. CO or ions of carbonic acid) present in the sample interferes with the
2
determination of TOC or DOC. Inorganic carbon is removed by acidification and purging with a gas
that is free from CO and organic compounds prior to the TOC or DOC determination (see 10.4.2.2 and
2
10.4.2.3).
NOTE 1 Alternatively, the differential method determining the TC and TIC separately can be applied
(see Annex A). The TOC can be calculated by subtracting TIC from the TC. This calculation leads to correct results
only as long as carbon monoxide, cyanide, cyanate and thiocyanate are present with negligible concentrations.
NOTE 2 Purgeable organic carbon substances, such as benzene, toluene, cyclohexane and chloroform,
can partly escape upon stripping (see 10.4.2.2 and 10.4.2.3). In the presence of these substances, the TOC
concentration can be determined separately, for example by applying the differential method (see Annex A).
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
5.3 TN or DN
b b
High loads of dissolved or total organic carbon (DOC or TOC) can lead to poor recovery of TN or DN .
b b
Suspected problems can be identified by determining nitrogen before and after suitable dilution, or by
using standard addition techniques.
Not all organic nitrogen compounds are quantitatively converted to nitrogen oxide by the combustion
procedure described, and consequently to nitrogen dioxide by the reaction with ozone. Poor recoveries
can occur with compounds containing either double- or triple-bonded nitrogen atoms. The use of
a calibration function calculated in accordance with 10.2 and applying a nitrogen mixed standard
solution II (6.9.3.4) can result in a negative TN bias for ammonium-N determinations (e.g. ammonium
b
sulfate solution) and a positive bias for nitrate-N determinations (e.g. potassium nitrate solution).
6 Reagents
Use reagents of pro analysis grade, if available.
Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C. Store the dried solid in a desiccator before weighing.
NOTE It is not necessary to dry cellulose before usage.
Prepare alternative concentrations and volumes of solutions as described hereafter, if necessary.
Alternatively, use commercially available stock solutions of the required concentration.
When applying the simultaneous determination of TN and TOC, an appropriate mixture of the
b
1 000 mg/l TOC and TN stock solutions (6.8.2 and 6.9.3.3) for the preparation of standard and
b
calibration solutions can be used.
6.1 Water.
The contents of carbon and bound nitrogen in water used for the preparation of samples and solutions
shall be sufficiently low to be negligible in comparison with the lowest TOC and TN concentration to
b
be determined.
6.2 Sulfuric acid, ρ = 1,84 g/ml.
6.3 Hydrochloric acid, ω(HCl) = 32 %.
6.4 Nicotinic acid, C H NO , > 99,5 %.
6 5 2
6.5 TOC and TN stock solution for system check.
b
Place 8,793 g of nicotinic acid (6.4) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume with
water (6.1).
The solution contains 5 147 mg/l of carbon and 1 000 mg/l of nitrogen.
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.6 Blank solution.
Fill a 100 ml volumetric flask with water (6.1).
6.7 Gases or synthetic air, free from impurities with influence of the determinant (e.g. carbon dioxide,
organic carbon, nitrogen compounds).
Use gases in accordance with the manufacturer’s specifications, for example oxygen, 99,7 % volume
fraction.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
6.8 Reagents for the TOC or DOC determination.
6.8.1 Potassium hydrogen phthalate, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Potassium hydrogen phthalate stock solution, ρ(C) = 1 000 mg/l.
Place 2,125 g of potassium hydrogen phthalate (6.8.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute
to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.3 Potassium hydrogen phthalate standard solution, ρ(C) = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of the potassium hydrogen phthalate stock standard solution (6.8.2) into a 1 000 ml
volumetric flask and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.4 TOC and DOC calibration solutions.
Depending on the TOC or DOC concentration expected in the sample, use the potassium hydrogen
phthalate standard solution (6.8.3) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the
expected working range as evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l C to 10 mg/l C.
Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,
5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the potassium hydrogen phthalate standard solution
(6.8.3) and dilute to volume with water (6.1).
The concentrations of carbon in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,
6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
6.8.5 Hydrochloric acid TIC stripping solution, c(HCl) = e.g. 3 mol/l.
6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcrystalline, of particle size ranging from 0,02 mm to 0,1 mm.
6 10 5 n
6.8.6.1 Cellulose test suspension for particle processing control, ρ(C) = 100 mg/l.
Place 225 mg of cellulose (6.8.6) in a 1 000 ml volumetric flask, moist with water (6.1), and dilute to
volume with water (6.1).
The mixture is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
Homogenize the suspension with a magnetic stirrer until the suspension is homogeneous before use.
Ultrasonic treatment should not be used because it reduces the particle size.
6.9 Reagents for the TN and DN determination.
b b
6.9.1 Ammonium sulfate, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Potassium nitrate, KNO .
3
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
6.9.3 Nitrogen stock standard solutions.
6.9.3.1 Ammonium sulfate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Place 4,717 g of ammonium sulfate (6.9.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in 500 ml of water
(6.1) and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Potassium nitrate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Place 7,219 g of potassium nitrate (6.9.2) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume
with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Nitrogen mixed standard solution I, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Mix equal volumes of the solutions 6.9.3.1 and 6.9.3.2 to produce a nitrogen mixed standard solution.
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Nitrogen standard solution II, ρ(N) = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of nitrogen mixed standard solution I (6.9.3.3) into a 1 000 ml volumetric flask, and
dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.4 TN and DN calibration solutions.
b b
Depending on the nitrogen concentration expected in the sample, use the nitrogen standard solution II
(6.9.3.4) to prepare five to ten calibration solutions distributed over the expected working range as
evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l to 10 mg/l N.
Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml,
5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the nitrogen mixed standard solution II (6.9.3.4) and
dilute to volume with water (6.1).
The concentrations of nitrogen in these calibration solutions are: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l,
6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l or 10 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
7 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
7.1 Homogenization and particle size reducing device, for the homogenization of dispersed matter,
for example a suitable ultrasonic apparatus or a rotor-stator homogenizer (see Clause 9), if needed.
NOTE An ultrasonic device is suitable for the homogenization of samples, but it is not suitable for the
homogenization of the cellulose test suspension (6.8.6.1) for particle processing control.
6 © ISO 2018 – All rights reserved
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
7.2 High temperature combustion system, see Figure 1, conforming to the quality requirements
given in Clause 8.
When measuring water samples containing particulate material, the instrument shall be capable of
injecting the particulate material.
NOTE Users applying a system for the simultaneous determination of TOC and TN can check for particle
b
procession using the TOC cellulose test suspension (6.8.6.1). No recommendation can be given for a suitable TN
b
test suspension.
In general, it shall consist of the following components.
7.2.1 Sample injection device, for automated or manual operation.
The use of an autosampler shall include a device to keep heterogeneous samples in a homogenous state
(e.g. magnetic stirrer) before injection.
7.2.2 Reaction vessel
Oven, heatable to at least to 680 °C for TOC or DOC and to 720 °C for TN or DN determinations.
b b
7.2.3 Detector.
7.2.3.1 IR detector for TOC or DOC.
7.2.3.2 Chemiluminescence detector (CLD) for TN or DN .
b b
NOTE See Annex C for alternative detectors.
7.2.4 Recording device, e.g. PC with software for data acquisition and evaluation.
Figure 1 — Examples for high temperature combustion system configurations with detectors
for the determination of A: TOC or DOC, B: DN or TN and C: TOC or DOC and DN and TN
b b b b
© ISO 2018 – All rights reserved 7
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SIST ISO 20236:2019
ISO 20236:2018(E)
8 Quality requirements for the analytical system
8.1 System check
Carry out system check determinations using at least two dilutions of the system check solution (6.5)
covering approximately 20 % to 80 % in the appropriate working range to identify any deviations of
the response values obtained during the combustion stage. Deviations up to ±5 % and or ±1 mg/l,
whichever is greater of the theoretical value, may be tolerated.
A minimum of two repli
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20236
Première édition
2018-09
Qualité de l'eau — Dosage du carbone
organique total (COT), carbone
organique dissous (COD), azote
lié total (TN ) et azote lié dissous
b
(DN ) après combustion catalytique
b
oxydante à haute température
Water quality — Determination of total organic carbon (TOC),
dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TN ) and
b
dissolved bound nitrogen (DN ) after high temperature catalytic
b
oxidative combustion
Numéro de référence
ISO 20236:2018(F)
© ISO 2018
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ISO 20236:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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ISO 20236:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Interférences . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 COT ou COD . 3
5.3 TN ou DN . 4
b b
6 Réactifs . 4
7 Appareillage . 6
8 Exigences de qualité pour le système analytique . 8
8.1 Vérification du système . 8
8.2 Récupération et variation de dosages répétés pour le contrôle du traitement des
particules pour le COT et le TN . 8
b
9 Échantillonnage et préparation des échantillons . 9
10 Mode opératoire . 9
10.1 Généralités . 9
10.2 Étalonnage . 10
10.3 Vérification de la validité de la fonction d'étalonnage . 10
10.4 Mesurage . 10
10.4.1 Généralités . 10
10.4.2 Dosage . 10
11 Évaluation .12
12 Expression des résultats .12
13 Rapport d'essai .12
Annexe A (normative) Dosage du COT et du CIT par la méthode par différence .13
Annexe B (informative) Données de performance pour le COT ou COD et le TN ou DN .16
b b
Annexe C (informative) Techniques de détection alternatives pour le TN et le DN .18
b b
Bibliographie .19
iii
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ISO 20236:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 20236:2018(F)
Introduction
Le carbone organique total (COT), le carbone organique dissous (COD), l'azote lié total (TN ) et
b
l'azote lié dissous (DN ) sont une convention analytique dont les résultats respectifs constituent des
b
paramètres utilisés à des fins de contrôle de la qualité de l'eau. Ces paramètres représentent la somme
du carbone sous forme organique ainsi que la somme de l’azote minéral et organique (en excluant l'azote
gazeux), pouvant être dissouts dans l'eau ou liés à des matières dissoutes ou en en suspension dans des
conditions spécifiées ou, si l'échantillon n'est pas filtré, comprenant celles associées aux matières en
suspension. Ces paramètres ne donnent aucune information concernant la nature des substances.
Les détails d'un essai interlaboratoires sur les données de performance pour le COT ou COD et le TN ou
b
DN sont fournis en Annexe B.
b
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 20236:2018(F)
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total
(COT), carbone organique dissous (COD), azote lié
total (TN ) et azote lié dissous (DN ) après combustion
b b
catalytique oxydante à haute température
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de mettre en place des mesures de sécurité et d'hygiène appropriées.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais effectués conformément au présent
document soient réalisés par du personnel ayant reçu une qualification appropriée.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de dosage du carbone organique total (COT), du carbone
organique dissous (COD), de l'azote lié total (TN ) et de l'azote lié dissous (DN ) sous la forme
b b
d'ammoniac libre, ammonium, nitrites, nitrates et composés organiques pouvant être convertis en
oxydes d'azote dans les conditions décrites. La procédure est réalisée au moyen d'instruments.
NOTE Généralement, cette méthode peut s'appliquer au dosage du carbone total (CT) et du carbone
inorganique total (CIT), voir Annexe A.
Cette méthode s'applique aux échantillons d'eau (par exemple, eau destinée à la consommation humaine,
eau brute, eau souterraine, eau de surface, eau de mer, eaux usées, lixiviats).
Cette méthode permet le dosage du COT et COD ≥ 1 mg/l et du TN et DN ≥ 1 mg/l. Le domaine d'analyse
b b
supérieur est restreint par les conditions liées aux instruments (par exemple, volume d'injection). Des
concentrations supérieures peuvent être dosées après dilution adéquate de l'échantillon.
Pour les échantillons contenant des composés organiques volatils (par exemple, eaux résiduaires
industrielles), la méthode par différence est utilisée, voir Annexe A.
Les cyanures, les cyanates et les particules de carbone élémentaire (suie), s'ils sont présents dans
l'échantillon, peuvent être dosés avec le carbone organique.
Cette méthode ne convient pas au dosage du carbone organique volatil ou purgeable dans les conditions
décrites par la présente méthode.
L'azote gazeux dissous (N ) n'est pas dosé.
2
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction
linéaire d'étalonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
1
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ISO 20236:2018(F)
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org ./ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
carbone total
CT
somme du carbone sous forme organique et inorganique présent dans l'eau, y compris le carbone
élémentaire
3.2
carbone inorganique total
CIT
somme du carbone inorganique présent dans l'échantillon d'eau, mesurée dans les conditions de la
présente méthode
Note 1 à l'article: Le CIT est mesuré sous forme de CO provenant uniquement des carbonates, des
2
hydrogénocarbonates et du dioxyde de carbone dissous.
3.3
carbone organique total
COT
somme du carbone organique présent dans l'eau, sous forme dissoute ou lié aux matières en suspension,
y compris les cyanates, les thiocyanates et le carbone élémentaire mesurés dans les conditions de la
présente méthode
Note 1 à l'article: Le dosage du carbone organique volatil ne peut pas être garanti à l'aide de la présente méthode.
Note 2 à l'article: Généralement, le COT comprend les composés organiques présents dans l'eau qui ne peuvent
pas être purgés dans les conditions de la présente méthode, également appelés carbone organique non purgeable
(CONP).
3.4
carbone organique dissous
COD
somme du carbone sous forme organique présent dans l'eau et provenant des composés passant à
travers un filtre à membrane de porosité 0,45 µm, y compris les cyanates et les thiocyanates, mesurée
dans les conditions de la présente méthode
3.5
azote lié total
TN
b
somme de l'azote sous forme organique et minérale présent dans l'eau ou les matières en suspension,
mesurée dans les conditions de la présente méthode
3.6
azote lié dissous
DN
b
somme de l'azote sous forme organique et minérale présent dans l'eau et provenant des composés
passant à travers un filtre à membrane (0,45 µm), mesurée dans les conditions de la présente méthode
4 Principe
Combustion thermique catalytique de l'échantillon contenant du carbone organique et de l'azote
minéral et organique dans une atmosphère contenant de l'oxygène, à ≥ 680 °C pour le dosage du COT ou
COD et ≥ 720 °C pour le dosage du TN ou DN .
b b
Le dosage du COT ou COD est réalisé conformément à la méthode de mesure directe.
2
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Avant la combustion, éliminer le carbone inorganique par acidification et purge à l'aide d'un gaz vecteur
(6.7).
NOTE Le platine et le cérium (IV), par exemple, peuvent être utilisés comme catalyseurs de combustion. Le
catalyseur permet d'accélérer le processus d'oxydation des constituants de l'eau contenant du carbone en excès
d'oxygène afin de produire le dioxyde de carbone gazeux nécessaire pour le processus de détection. En fonction
de la température de combustion et des températures dans la zone de combustion, différents catalyseurs peuvent
être utilisés, par exemple métaux ou oxydes métalliques pour des températures > 680 °C ou alumine frittée pour
des températures d'environ 1 200 °C, conformément aux vérifications de différents fournisseurs.
Oxydation du carbone organique (COT, COD) avec de l'oxygène ou de l'air synthétique en dioxyde
de carbone. Détection à l'aide de la spectrométrie infrarouge (IR). Combustion de l'azote minéral et
organique avec de l'oxygène ou de l'air synthétique et conversion en oxyde d'azote.
Réaction avec de l'ozone produisant des oxydes d'azote dans un état d'excitation électronique. Détection
par chimiluminescence (CLD) (voir Annexe C pour un autre mode de détection).
Le présent document peut s'appliquer au dosage individuel ou simultané du COT ou COD et TN ou DN ,
b b
par exemple en reliant le détecteur à infrarouge à un détecteur CLD en série.
Le contrôle de la qualité est nécessaire pour vérifier la validité de la fonction d'étalonnage (voir 10.3).
Des dosages répétés peuvent être nécessaires. La technique de l'ajout dosé peut être exigée si des
interférences matricielles sont susceptibles de se produire (voir 5.3 et 10.4.2.1).
5 Interférences
5.1 Généralités
Des interférences dans le dosage du COT ou COD et du TN ou DN peuvent avoir pour origine des effets
b b
mémoires. Des injections répétées sont nécessaires (voir 10.4.1).
Les détergents, huiles et graisses peuvent avoir une influence sur la tension de surface de l'échantillon,
entraînant des données erronées. La dilution de l'échantillon peut réduire ces risques.
Les échantillons dont les valeurs de pH sont extrêmes, les échantillons fortement tamponnés et les
échantillons à teneur en sels élevée peuvent provoquer des interférences. Demander conseil au fabricant
pour résoudre ces interférences.
Les matières en suspension peuvent entraîner une baisse de la qualité du résultat d'analyse. Si un
échantillon homogénéisé contenant des matières en suspension produit des résultats obtenus à partir
de mesurages répétés dont la dispersion est supérieure à 10 %, un résultat de COT ou TN ne peut pas
b
être obtenu avec exactitude à partir de cet échantillon.
5.2 COT ou COD
Le carbone inorganique (par exemple, CO ou ions d'acide carbonique) présent dans l'échantillon crée
2
des interférences avec le dosage du COT ou COD. Le carbone inorganique est éliminé par acidification et
purge à l'aide d'un gaz ne contenant pas de CO ni de composés organiques avant le dosage du COT ou
2
COD (voir 10.4.2.2 et 10.4.2.3).
NOTE 1 Il est également possible d'appliquer la méthode par différence par dosage séparé du CT et du CIT
(voir Annexe A). Le COT peut être calculé en retranchant le CIT du CT. Ce calcul fournit des résultats corrects
uniquement en présence de concentrations négligeables de monoxyde de carbone, cyanures, cyanates et
thiocyanates.
NOTE 2 Des substances volatiles contenant du carbone organique, telles que le benzène, le toluène, le
cyclohexane et le chloroforme, peuvent s'échapper en partie lors de la purge (voir 10.4.2.2 et 10.4.2.3). En
présence de ces substances, la concentration en COT peut être déterminée séparément, par exemple en appliquant
la méthode par différence (voir Annexe A).
3
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5.3 TN ou DN
b b
Des concentrations élevées de carbone organique dissous ou total (COD ou COT) peuvent entraîner
de mauvais taux de récupération de TN ou DN . Les problèmes suspectés peuvent être identifiés en
b b
dosant l'azote avant et après une dilution adéquate, ou à l'aide des techniques de l'ajout dosé.
Les composés azotés organiques ne sont pas tous convertis quantitativement en oxyde d'azote
par la procédure de combustion décrite, et donc en dioxyde d'azote par la réaction avec l'ozone. Les
composés contenant des atomes d'azote à liaison double ou triple peuvent entraîner de mauvais
taux de récupération. L'utilisation d'une fonction d'étalonnage déterminée conformément au 10.2 et
l'application d'une solution mixte étalon d'azote II (6.9.3.4) peuvent entraîner un biais TN négatif pour
b
les dosages d'ammonium-N (par exemple, solution de sulfate d'ammonium) et un biais positif pour les
dosages de nitrate-N (par exemple, solution de nitrate de potassium).
6 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique, s'ils sont disponibles.
Sécher tous les réactifs solides pendant au moins 1 h à (105 ± 5) °C. Conserver le solide séché dans un
dessiccateur avant le pesage.
NOTE Il n'est pas nécessaire de sécher la cellulose avant utilisation.
Préparer d'autres concentrations et volumes de solutions comme décrit ci-après, si nécessaire. On peut
également utiliser des solutions mères de la concentration voulue disponibles dans le commerce.
Lors du dosage simultané du TN et du COT, un mélange approprié des solutions mères de COT et de TN
b b
à 1 000 mg/l (6.8.2 et 6.9.3.3) peut être utilisé pour la préparation des solutions étalons et d'étalonnage.
6.1 Eau.
Les teneurs en carbone et en azote lié dans l'eau utilisée pour la préparation des échantillons et des
solutions doivent être suffisamment faibles pour être négligeables par rapport à la concentration la
plus faible en COT et en TN à doser.
b
6.2 Acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml.
6.3 Acide chlorhydrique, ω(HCl) = 32 %.
6.4 Acide nicotinique, C H NO , > 99,5 %.
6 5 2
6.5 Solution mère de COT et TN pour vérification du matériel.
b
Introduire 8,793 g d'acide nicotinique (6.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et compléter au
volume avec de l'eau (6.1).
La solution contient 5 147 mg/l de carbone et 1 000 mg/l d'azote.
La solution est stable pendant 6 mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.6 Solution à blanc.
Remplir une fiole jaugée de 100 ml avec de l'eau (6.1).
4
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6.7 Gaz ou air synthétique, exempts d'impuretés avec influence du déterminant (par exemple,
dioxyde de carbone, carbone organique, composés azotés).
Utiliser des gaz conformément aux spécifications du fabricant, par exemple de l'oxygène avec une
fraction volumique de 99,7 %.
6.8 Réactifs pour le dosage du COT ou COD.
6.8.1 Hydrogénophtalate de potassium, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Solution mère d'hydrogénophtalate de potassium, ρ(C) = 1 000 mg/l.
Introduire 2,125 g d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Dissoudre et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant 6 mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.8.3 Solution étalon d'hydrogénophtalate de potassium, ρ(C) = 100 mg/l.
Transférer à la pipette 100 ml de solution étalon mère d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.2) dans
une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.8.4 Solutions d'étalonnage du COT et COD.
En fonction de la concentration de COT ou COD attendue dans l'échantillon, utiliser la solution étalon
d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.3) pour préparer cinq à dix solutions d'étalonnage réparties
aussi uniformément que possible dans le domaine d'analyse attendu.
Procéder, par exemple, comme suit pour des concentrations comprises entre 1,0 mg/l C et 10 mg/l C.
Transférer à la pipette les volumes suivants dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 1,0 ml, 2,0 ml,
3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml ou 10,0 ml de la solution étalon d'hydrogénophtalate
de potassium (6.8.3) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Les concentrations de carbone dans ces solutions d'étalonnage sont les suivantes: 1 mg/l, 2 mg/l,
3 mg/l, 4 mg/l, 5 mg/l, 6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l ou 10 mg/l, respectivement.
Préparer les solutions d'étalonnage le jour de l'emploi.
6.8.5 Solution d'acide chlorhydrique pour élimination du CIT, c(HCl) = 3 mol/l par exemple.
6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcristalline, de granulométrie comprise entre 0,02 mm et 0,1 mm.
6 10 5 n
6.8.6.1 Suspension d'essai de cellulose pour contrôle du traitement des particules,
ρ(C) = 100 mg/l.
Introduire 225 mg de cellulose (6.8.6) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, humidifier au volume avec de
l'eau (6.1), et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Le mélange est stable pendant 1 mois s'il est conservé à (3 ± 2) °C.
Homogénéiser la suspension à l'aide d'un agitateur magnétique jusqu'à homogénéisation de la
suspension avant utilisation. Il convient de ne pas utiliser de traitement par ultrasons en raison de la
diminution de la granulométrie qui en résulte.
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ISO 20236:2018(F)
6.9 Réactifs pour le dosage du TN et DN .
b b
6.9.1 Sulfate d'ammonium, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Nitrate de potassium, KNO .
3
6.9.3 Solutions mères étalons d'azote.
6.9.3.1 Solution mère de sulfate d'ammonium, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Introduire 4,717 g de sulfate d'ammonium (6.9.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans
500 ml d'eau (6.1) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Solution mère de nitrate de potassium, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Introduire 7,219 g de nitrate de potassium (6.9.2) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et
compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Solution mixte étalon d'azote I, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Mélanger des volumes égaux des solutions 6.9.3.1 et 6.9.3.2 pour produire une solution mixte étalon
d'azote.
La solution est stable pendant 1 mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Solution étalon d'azote II, ρ(N) = 100 mg/l.
Transférer à la pipette 100 ml de solution mixte étalon d'azote I (6.9.3.3) dans une fiole jaugée de
1 000 ml et diluer au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.4 Solutions d'étalonnage du TN et DN .
b b
En fonction de la concentration d'azote attendue dans l'échantillon, utiliser la solution étalon d'azote II
(6.9.3.4) pour préparer cinq à dix solutions d'étalonnage réparties aussi uniformément que possible
dans le domaine d'analyse attendu.
Procéder, par exemple, comme suit pour des concentrations comprises entre 1,0 mg/l et 10 mg/l N.
Transférer à la pipette les volumes suivants dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 1,0 ml, 2,0 ml,
3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml ou 10,0 ml de la solution mixte étalon d'azote II
(6.9.3.4) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Les concentrations d'azote dans ces solutions d'étalonnage sont les suivantes: 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l,
4 mg/l, 5 mg/l, 6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l ou 10 mg/l, respectivement.
Préparer les solutions d'étalonnage le jour de l'emploi.
7 Appareillage
Appareillage de laboratoire usuel et, en particulier, ce qui suit.
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7.1 Dispositif d'homogénéisation et de réduction de la granulométrie, pour homogénéisation de
la matière dispersée, par exemple un appareil à ultrasons adapté ou un homogénéisateur à rotor-stator
(voir Article 9), si nécessaire.
NOTE Un appareil à ultrasons convient pour l'homogénéisation des échantillons, mais pas pour
l'homogénéisation de la suspension d'essai de cellulose (6.8.6.1) pour le contrôle du traitement des particules.
7.2 Système de combustion à haute température, voir Figure 1, conformément aux exigences de
qualité énoncées à l'Article 8.
Lors du mesurage d'échantillons d'eau contenant des matières particulaires, l'instrument doit être
capable d'injecter ces matières particulaires.
NOTE Les utilisateurs appliquant un système pour le dosage simultané du COT et du TN peuvent contrôler
b
le traitement des particules à l'aide de la suspension d'essai de cellulose COT (6.8.6.1). Aucune recommandation
ne peut être faite concernant une suspension d'essai TN adaptée.
b
En général, il doit être constitué des composants suivants.
7.2.1 Dispositif d'injection d'échantillon, à fonctionnement automatique ou manuel.
L'utilisation d'un échantillonneur automatique doit comprendre un dispositif permettant de conserver
l'homogénéité des échantillons homogènes (par exemple, agitateur magnétique) avant l'injection.
7.2.2 Flacon de réaction
Four, pouvant être chauffé au moins à 680 °C pour le dosage du COT ou COD et 720 °C pour le dosage du
TN ou DN .
...
Questions, Comments and Discussion
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