Foodstuffs - Sample comminution for mycotoxins analysis - Comparison between dry milling and slurry mixing

A comparison was made between dry milling and slurry mixing as comminution step preceding mycotoxins analysis. Such in respect to EC legislation that consists of sample schemes up to 30 kg. Cacao, green coffee, almonds and pistachio samples of 10 kg were milled by a RAS mill and all three sub-samples were completely analysed for aflatoxin B1 or Ochratoxin A. The differences in analytical results are explained by measurements of particle size distributions of both milling types. The obtained data are compared with literature data on coefficients of variation (CV) for various milling procedures. For dry milling CV values were generally not below 20 % for aflatoxin B1 levels up to 38 µg/kg in peanuts, whereas slurry mixing could achieve CV values below 5 % at aflatoxin B1 levels down to 4 µg/kg in pistachios. Measurements also showed possible difference in mycotoxin content of a sample between both milling types. This could lead to false positive or negative results when rejecting or accepting a lot, as this is based on the sample result. It was concluded that slurries contain smaller particles than dry milled samples and thus generate the lowest possible CV values which in turn leads to better sample homogenisation.

Lebensmittel - Probenvorbereitung für die Mycotoxinanalytik - Vergleich zwischen Trockenvermahlung und Aufschlämmung

Die Trockenvermahlung und Aufschlämmung als Zerkleinerungsschritt vor der Mycotoxinanalyse wurden mit-einander
verglichen. Das bezieht sich auf die EG-Gesetzgebung, in der Stichprobenanweisungen für bis zu
30 kg enthalten sind. Proben von Kakao, Rohkaffee, Mandeln und Pistazien von 10 kg wurden mit einer RAS-Mühle
gemahlen und alle drei Teilproben wurden vollständig auf Aflatoxin B1 oder Ochratoxin A analysiert. Die
Unterschiede bei den Analysenergebnissen sind durch die Messungen der Korngrößenverteilungen von
beiden Vermahlungsarten begründet. Die erhaltenen Daten wurden auf der Grundlage der Variationskoeffi-zienten
(CV) für verschiedene Mahlverfahren mit Literaturangaben verglichen. Die CV-Werte für die Trocken-vermahlung
lagen im Allgemeinen nicht unter 20 % für Aflatoxin B1-Konzentrationen in Erdnüssen von bis zu
38 µg/kg, während bei Aufschlämmungen CV-Werte unter 5 % bei Aflatoxin B1-Konzentrationen in Pistazien
von bis zu 4 µg/kg erreicht werden können. Die Messungen zeigten auch den möglichen Unterschied
zwischen beiden Vermahlungsarten im Mycotoxingehalt einer Probe. Das könnte zu falsch positiven oder
negativen Ergebnissen führen, wenn eine Partie angesichts des Probenergebnisses zurückgewiesen oder
angenommen wird. Es wurde abschließend festgestellt, dass Aufschlämmungen kleinere Teilchen enthalten
als trocken vermahlene Proben und somit den kleinsten möglichen CV-Wert erzeugen, was wiederum zu
einer besseren Probenhomogenisierung führt.

Produits alimentaires - Préparation d'échantillons gros volume pour l'analyse des mycotoxines - Comparaison entre broyage à sec et broyage par voie humide

Le broyage à sec et le broyage par voie humide ont fait l'objet d'une comparaison réalisée en considérant
cette étape de broyage préalablement à l'analyse des mycotoxines. Cette comparaison s'inscrivait dans le
respect de la législation CE qui consiste à appliquer des programmes sur des échantillons jusqu'à 30 kg. Des
échantillons de cacao, de café vert, d'amandes et de pistaches de 10 kg ont été broyés au moyen d'un
broyeur RAS et les trois sous-échantillons ont fait l'objet d'une analyse complète pour déterminer la teneur en
aflatoxine B1 ou en ochratoxine A. Les distributions granulométriques des deux types de broyage expliquent
les différences au niveau des résultats des analyses. Les données obtenues sont comparées aux données
bibliographiques concernant les coefficients de variation (CV) pour diverses procédures de broyage. Dans le
cas du broyage à sec, les valeurs de coefficient de variation n'étaient en règle générale pas inférieures à 20 %
pour des niveaux d'aflatoxine B 1 jusqu'à 38 µg/kg dans les cacahuètes, tandis que le broyage par voie humide
pouvait donner des valeurs de coefficient de variation inférieures à 5 % pour des niveaux d'aflatoxine B 1
jusqu'à 4 µg/kg dans les pistaches. Les dosages ont également montré une différence éventuelle de teneur
en mycotoxines d'un échantillon, entre les deux types de broyage. Ceci pourrait entraîner des résultats faux
positifs ou négatifs lors du rejet ou de l'acceptation d'un lot, dans la mesure où ces procédés sont basés sur le
résultat fourni par l'échantillon. Il en a été conclu que les pâtes obtenues par voie humide contiennent des
particules plus petites que les échantillons broyés à sec, et génèrent ainsi les plus faibles valeurs de
coefficient de variation possible qui, à leur tour, donnent lieu à une meilleure homogénéisation des
échantillons.

Živila – Mletje vzorcev za analizo mikotoksinov – Primerjava med suhim mletjem in mešanjem ob prisotnosti tekočine

General Information

Status
Published
Publication Date
16-May-2006
Current Stage
6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
Start Date
17-May-2006
Due Date
15-Dec-2006
Completion Date
17-May-2006

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Technical report
TP CEN/TR 15298:2006
English language
19 pages
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST-TP CEN/TR 15298:2006
01-september-2006
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PHãDQMHPRESULVRWQRVWLWHNRþLQH
Foodstuffs - Sample comminution for mycotoxins analysis - Comparison between dry
milling and slurry mixing
Lebensmittel - Probenvorbereitung für die Mycotoxinanalytik - Vergleich zwischen
Trockenvermahlung und Aufschlämmung
Produits alimentaires - Préparation d'échantillons gros volume pour l'analyse des
mycotoxines - Comparaison entre broyage a sec et broyage par voie humide
Ta slovenski standard je istoveten z: CEN/TR 15298:2006
ICS:
67.050
SIST-TP CEN/TR 15298:2006 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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TECHNICAL REPORT
CEN/TR 15298
RAPPORT TECHNIQUE
TECHNISCHER BERICHT
May 2006
ICS 67.050

English Version
Foodstuffs - Sample comminution for mycotoxins analysis -
Comparison between dry milling and slurry mixing
Produits alimentaires - Préparation d'échantillons gros Lebensmittel - Probenvorbereitung für die
volume pour l'analyse des mycotoxines - Comparaison Mycotoxinanalytik - Vergleich zwischen Trockenvermahlung
entre broyage à sec et broyage par voie humide und Aufschlämmung
This Technical Report was approved by CEN on 30 November 2005. It has been drawn up by the Technical Committee CEN/TC 275.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, France,
Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania,
Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.
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COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
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© 2006 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. CEN/TR 15298:2006: E
worldwide for CEN national Members.

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CEN/TR 15298:2006 (E)
Contents Page
Foreword.3
Introduction.4
1 Scope .5
2 Test methods.5
3 Results and discussion.6
4 Acknowledgements . 17
Bibliography. 18

2

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CEN/TR 15298:2006 (E)
Foreword
This Technical Report (CEN/TR 15298:2006) has been prepared by Technical Committee CEN/TC 275 “Food
analysis - Horizontal method”, the secretariat of which is held by DIN.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. CEN [and/or CENELEC] shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

3

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CEN/TR 15298:2006 (E)
Introduction
Since 1999-01-01, EC directives for aflatoxins entered into force, which consisted of sampling plans resulting
in sample weights of up to 30 kg. This raised questions on how these relatively big samples could fulfil the
requirement to “finely grind and mix thoroughly each laboratory sample using a process that has been
demonstrated to achieve complete homogenisation” [1]. Since the analytical sample is taken out of this big
sample, the critical step is to take a representative increment out of it. As such this topic has been subject of
several studies in the past. Dickens and Satterwhite [2] developed a mill that could handle up to 25 kg peanut
samples. They presented results of tests on 5 kg samples from which they withdrew 50 g sub-samples, but
gave no data on larger samples. Velasco and Morris [3] considered use of a water slurry to obtain finer
particles and a more uniform particle distribution. Another advantage of slurry preparation is the avoidance of
clogging of samples that have high oil content. They presented experiments on different matrices with sample
weights up to 4,5 kg, whereas they m
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.