Animal Feeding stuffs - Methods of sampling and analysis - Determination of melamine and cyanuric acid content by liquid chromatographic method with mass spectrometric detection (LC-MS/MS)

This document specifies a high-performance liquid chromatographic (HPLC) mass spectrometric (MS) method for screening and quantification of melamine and cyanuric acid in the concentration range between 1 mg/kg and 100 mg/kg feed.
The method is validated in an international collaborative trial for melamine in complete feed, complementary feed, feed material, milk replacer and pet food including canned pet food in the range between 1 mg/kg and 80 mg/kg with particular regard to the maximum level of 2,5 mg/kg as established by the European Commission.
Laboratory experiences have shown that the method is also applicable for cyanuric acid in the same concentration range in complete feed (n = 7), complementary feed (n = 6), feed material (n = 7, resp. 9), milk replacer (n = 7) and pet food (n = 7) including canned pet food.
Since the LC-MS/MS sensitivity for cyanuric acid is lower than for melamine, it has to be ensured that the LC-MS/MS system is in excellent working order. The method is applicable to feeding stuffs but not tested for pre-mixtures and feed additives.
Quantification of concentrations above 100 mg/kg is possible, but the method has to be validated by the operator.

Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung des Gehaltes von Melamin und Cyanursäure mittels flüssigkeitschromatographischem Verfahren mit massenspektrometrischem Nachweis (LC-MS/MS)

Das vorliegende Dokument legt ein hochleistungsflüssigkeitschromatographisches Verfahren (HPLC) mit
massenspektrometrischem Nachweis (MS) für das Screening und die quantitative Bestimmung von Melamin
und Cyanursäure in dem Konzentrationsbereich zwischen 1 mg/kg und 100 mg/kg Futtermittel fest.
Das Verfahren wurde in einem internationalen Ringversuch für Melamin in Alleinfuttermittel,
Ergänzungsfuttermittel, Einzelfuttermittel, Milchaustausch-Futtermittel und Heimtierfuttermittel,
einschließlich Dosenfutter für Heimtiere, im Bereich zwischen 1 mg/kg und 80 mg/kg unter besonderer
Berücksichtigung des durch die Europäische Kommission festgelegten Höchstgehaltes von 2,5 mg/kg
validiert.
Laborerfahrungen haben gezeigt, dass das Verfahren auch für Cyanursäure im gleichen
Konzentrationsbereich in Alleinfuttermittel (n = 7), Ergänzungsfuttermittel (n = 6), Einzelfuttermittel (n = 7
bzw. 9), Milchaustausch-Futtermittel (n = 7) und Heimtierfuttermittel (n = 7), einschließlich Dosenfutter für
Heimtiere, anwendbar ist.
Da die Empfindlichkeit der LC-MS/MS für Cyanursäure geringer ist als für Melamin, ist sicherzustellen, dass
sich das LC-MS/MS-System in ausgezeichnetem Betriebszustand befindet. Das Verfahren gilt für
Futtermittel, wurde jedoch nicht für Vormischungen und Futtermittelzusatzstoffe geprüft.
Die quantitative Bestimmung von Konzentrationen über 100 mg/kg ist möglich, aber das Verfahren muss
durch den Bearbeiter validiert werden.

Aliments des animaux - Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination des teneurs en mélanine et en acide cyanurique par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS/MS)

Le présent document spécifie une méthode par chromatographie liquide haute performance (HPLC) couplée à la spectrométrie de masse (MS) pour détecter et quantifier la mélamine dans la gamme de concentration comprise entre 1 mg/kg et 100 mg/kg d’aliments pour animaux.
La méthode a été validée lors d’un essai interlaboratoires international portant sur la mélamine présente dans les aliments complets pour animaux, les aliments complémentaires pour animaux, les matières premières pour aliments des animaux, les aliments d’allaitement et les aliments pour animaux domestiques, y compris les aliments en conserve pour animaux domestiques dans la gamme comprise entre 1 mg/k et 80 mg/kg, avec une attention particulière portée au niveau maximal de 2,5 mg/kg établi par la Commission européenne.
Les expériences en laboratoire ont montré que la méthode est également applicable à l’acide cyanurique dans la même gamme de concentration dans les aliments complets pour animaux (n = 7), les aliments complémentaires pour animaux (n = 6), les matières premières pour aliments des animaux (n = 7, resp. 9), les aliments d’allaitement (n = 7) et les aliments pour animaux domestiques (n = 7), y compris les aliments en conserve pour animaux domestiques.
Étant donné que la sensibilité LC-MS/MS pour l’acide cyanurique est nettement moins élevée que pour la mélamine, il faut s’assurer que le système LC-MS/MS est en excellent état de marche. La méthode est applicable aux aliments pour animaux mais n’a pas été soumise à essai dans les prémélanges et les additifs pour l’alimentation animale.
Il est possible de quantifier des concentrations supérieures à 100 mg/kg. Cependant, la méthode doit être validée par l’opérateur.

Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje melamina in cianurne kisline z metodo tekočinske kromatografije z masno spektrometrično detekcijo (LC-MS/MS)

Ta dokument določa metodo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti (HPLC) z masno spektrometrijo (MS) za presejanje in kvantifikacijo melamina v koncentracijah od < 1 mg/kg do 100 mg/kg krme.
Metodo potrjuje mednarodni primerjalni preskus melamina v popolni krmni mešanici, dopolnilni krmni mešanici, posamičnih krmilih, mlečnih nadomestkih in hrani za hišne živali, vključno s konzervirano hrano za hišne ljubljenčke, v območju med 1 mg/kg in 80 mg/kg, s posebnim poudarkom na največji stopnji 2,5 mg/kg, ki jo je določila Evropska komisija.
Laboratorijske izkušnje kažejo, da se lahko metoda uporablja tudi za cianurinsko kislino v enakem koncentracijskem območju v popolni krmni mešanici (n=7), dopolnilni krmni mešanici (n=6), posamičnih krmilih (n=7 oz. 9), mlečnih nadomestkih (n=7) in hrani za hišne živali (n=7), vključno s konzervirano hrano za hišne živali.
Ker je občutljivost metode LC-MS/MS na cianurinsko kislino bistveno nižja kot na melamin, je treba zagotoviti, da sistem LC-MS/MS brezhibno deluje. Metoda se uporablja za krmo, vendar ni preskušena za premikse in krmne dodatke.
Kvantifikacija koncentracij nad 100 mg/kg je mogoča, vendar mora metodo potrditi upravljavec.

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Sep-2019
Withdrawal Date
30-Mar-2020
Current Stage
6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
Start Date
04-Sep-2019
Due Date
17-Aug-2018
Completion Date
04-Sep-2019

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EN 17212:2019
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17212:2019
01-november-2019
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje melamina in cianurne kisline z
metodo tekočinske kromatografije z masno spektrometrično detekcijo (LC-MS/MS)
Animal Feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of melamine
and cyanuric acid content by liquid chromatographic method with mass spectrometric
detection (LC-MS/MS)
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung des Gehaltes
von Melamin und Cyanursäure mittels flüssigkeitschromatographischen Verfahrens mit
massenspektrometrischem Nachweis (LC-MS/MS)
Aliments des animaux : Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination des
teneurs en mélamine et en acide cyanurique par chromatographie liquide couplée à la
spectrométrie de masse (LC‐MS/MS)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17212:2019
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
SIST EN 17212:2019 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN 17212:2019

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SIST EN 17212:2019


EN 17212
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

September 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 65.120
English Version

Animal Feeding stuffs - Methods of sampling and analysis -
Determination of melamine and cyanuric acid content by
liquid chromatographic method with mass spectrometric
detection (LC-MS/MS)
Aliments des animaux - Méthodes d'échantillonnage et Futtermittel - Probenahme- und
d'analyse - Détermination des teneurs en mélanine et Untersuchungsverfahren - Bestimmung des Gehaltes
en acide cyanurique par chromatographie liquide von Melamin und Cyanursäure mittels
couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS/MS) flüssigkeitschromatographischem Verfahren mit
massenspektrometrischem Nachweis (LC-MS/MS)
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SIST EN 17212:2019
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Introduction . 5
1 Scope . 6
2 Normative references . 6
3 Terms and definitions . 7
4 Principle .11
5 Reagents .11
5.1 General .11
5.2 Chemicals .12
5.3 Standard solutions .
...

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