Foodstuffs - Determination of zearalenone and trichothecenes including deoxynivalenol and its acetylated derivatives (3-acetyl-deoxynivalenol and 15-acetyl-deoxynivalenol), nivalenol T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products by LC-MS/MS

This document specifies a procedure for the determination of nivalenol (NIV), deoxynivalenol (DON) and its acetyl derivatives (3-acetyl-DON and 15-acetyl-DON), HT-2 and T-2 toxins (HT-2 and T-2) and zearalenone (ZEN) in cereals and cereal products by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) after clean-up by solid phase extraction (SPE).
The method has been validated with samples of wheat, wheat flour, and wheat crackers. The wheat and the wheat flour was prepared from a mixture of wheat and fungi infected wheat kernels. The wheat crackers were baked from wheat flour and water spiked with the target mycotoxins.
Validation levels for NIV ranged from 27,7 μg/kg to 378 μg/kg.
Validation levels for DON ranged from 234 μg/kg to 2420 μg/kg.
Validation levels for 3-acetyl-DON ranged from 18,5 μg/kg to 137 μg/kg.
Validation levels for 15-acetyl-DON ranged from 11,4 μg/kg to 142 μg/kg.
Validation levels for HT-2 ranged from 6,6 μg/kg to 134 μg/kg.
Validation levels for T-2 ranged from 2,1 μg/kg to 37,6 μg/kg.
Validation levels for ZEN ranged from 31,6 μg/kg to 230 μg/kg.
Laboratory experiences have shown that this method is also applicable to barley and oat flour, and rye based crackers [5], however, this has not been validated in a collaborative study.

Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und Trichothecenen einschließlich Deoxynivalenol und den acetylierten Derivaten (3-Acetyl-Deoxynivalenol und 15-Acetyl-Deoxynivalenol, Nivalenol sowie T-2- und HT-2-Toxin in Getreide und Getreideerzeugnissen mit LC-MS/MS

Dieses Dokument legt ein Verfahren für die Bestimmung von Nivalenol (NIV), Deoxynivalenol (DON) und den Acetylderivaten (3 Acetyl DON und 15 Acetyl DON), HT 2- und T 2 Toxin (HT 2 und T 2) und Zearalenon (ZEN) in Getreide und Getreideerzeugnissen mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) und Tandem Massenspektrometrie (MS/MS) nach Reinigung durch Festphasenextraktion (SPE) fest.
Das Verfahren wurde an Weizen, Weizenmehl und Weizencracker validiert. Der Weizen und das Weizenmehl wurden aus einer Mischung von Weizen und mit Pilzen befallenen Weizenkörnern hergestellt. Die Weizen¬cracker wurden aus Weizenmehl und Wasser, das mit den entsprechenden Mykotoxinen angereichert war, gebacken.
NIV ist von 27,7 μg/kg bis 378 μg/kg validiert worden.
DON ist von 234 μg/kg bis 2 420 μg/kg validiert worden.
3 Acetyl DON ist von 18,5 μg/kg bis 137 μg/kg validiert worden.
15 Acetyl DON ist von 11,4 μg/kg bis 142 μg/kg validiert worden.
HT 2 Toxin ist von 6,6 μg/kg bis 134 μg/kg validiert worden.
T 2 Toxin ist von 2,1 μg/kg bis 37,6 μg/kg validiert worden.
ZEN ist von 31,6 μg/kg bis 230 μg/kg validiert worden.
Laborerfahrungen haben gezeigt, dass dieses Verfahren auch auf Gerste und Hafermehl und auf Roggen basierende Cracker anwendbar ist [5], dies wurde jedoch nicht im Ringversuch validiert.

Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des trichothécènes y compris du déoxynivalénol (DON) et ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), du nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers par CL-SM/SM

Le présent document décrit un mode opératoire de dosage du nivalénol (NIV), du déoxynivalénol (DON) et de ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), des toxines HT-2 et T 2 (HT-2 et T-2) ainsi que de la zéaralénone (ZEN) dans les céréales et les produits céréaliers par chromatographie liquide haute performance (CLHP) couplée à une spectrométrie de masse en tandem (SM/SM) après purification par extraction en phase solide (SPE).
La méthode a été validée avec des échantillons de blé, de farine de blé et de biscuits salés au blé. Le blé et la farine de blé ont été préparés à partir d’un mélange de blé et de grains de blé infectés par des champignons. Les biscuits salés au blé ont été confectionnés à partir de farine de blé et d’eau supplémentée avec les mycotoxines d’intérêt.
Les niveaux de validation pour le NIV se situaient entre 27,7 μg/kg et 378 μg/kg.
Les niveaux de validation pour le DON se situaient entre 234 μg/kg et 2 420 μg/kg.
Les niveaux de validation pour le 3-acétyl-DON se situaient entre 18,5 μg/kg et 137 μg/kg.
Les niveaux de validation pour le 15-acétyl-DON se situaient entre 11,4 μg/kg et 142 μg/kg.
Les niveaux de validation pour la HT-2 se situaient entre 6,6 μg/kg et 134 μg/kg.
Les niveaux de validation pour la T-2 se situaient entre 2,1 μg/kg et 37,6 μg/kg.
Les niveaux de validation pour la ZEN se situaient entre 31,6 μg/kg et 230 μg/kg.
Les expériences en laboratoire ont montré que cette méthode est également applicable à la farine d’orge et d’avoine, ainsi qu’aux biscuits salés à base de seigle [5]. Toutefois, elle n’a pas été validée lors d’une étude comparative.

Živila - Določevanje zearalenona in trihotecena, vključno z deoksinivalenolom in njegovimi acetiliranimi derivati (3-acetil-deoksinivalenol in 15-acetil-deoksinivalenol), nivalenolom toksinov T-2 in HT-2, v žitu in žitnih proizvodih z LC-MS/MS

Ta dokument opisuje postopek določanja nivalenola (NIV), deoksinivalenola (DON) in njegovih acetilnih derivatov (3-acetil-DON in 15-acetil-DON), toksinov HT-2 in T-2 (HT-2, T-2) ter zearalenona (ZEA) v žitu in žitnih proizvodih z visokozmogljivo tekočinsko kromatografijo (HPLC) skupaj s tandemsko masno spektrometrijo (MS/MS) po čiščenju z ekstrakcijo na trdni fazi (SPE).
Metoda je bila potrjena s kontaminiranimi in primešanimi vzorci pšenice, pšenične moke in pšeničnih krekerjev.
Ravni validacije za NIV so se gibale od 27,7 μg/kg do 377,8 μg/kg.
Ravni validacije za DON so se gibale od 233,9 μg/kg do 2420,0 μg/kg.
Ravni validacije za 3-acetil-DON so se gibale od 18,5 μg/kg do 136,5 μg/kg.
Ravni validacije za 15-acetil-DON so se gibale od 11,4 μg/kg do 141,8 μg/kg.
Ravni validacije za HT-2 so se gibale od 6,6 μg/kg do 133,8 μg/kg.
Ravni validacije za T-2 so se gibale od 2,1 μg/kg do 37,6 μg/kg.
Ravni validacije za ZEA so se gibale od 31,6 μg/kg do 229,7 μg/kg.
Izkušnje v laboratoriju so pokazale, da je ta metoda uporabna tudi za ječmenovo in ovseno moko ter ržene krekerje [5], vendar to ni bilo potrjeno v medlaboratorijski raziskavi.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-Oct-2019
Withdrawal Date
29-Apr-2020
Current Stage
6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
Start Date
09-Oct-2019
Due Date
02-Nov-2019
Completion Date
09-Oct-2019

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EN 17280:2019
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17280:2019
01-december-2019
Živila - Določevanje zearalenona in trihotecena, vključno z deoksinivalenolom in
njegovimi acetiliranimi derivati (3-acetil-deoksinivalenol in 15-acetil-
deoksinivalenol), nivalenolom toksinov T-2 in HT-2, v žitu in žitnih proizvodih z LC-
MS/MS
Foodstuffs - Determination of zearalenone and trichothecenes including deoxynivalenol
and its acetylated derivatives (3-acetyl-deoxynivalenol and 15-acetyl-deoxynivalenol),
nivalenol T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products by LC-MS/MS
Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und Trichothecenen einschließlich
Deoxynivalenol und den acetylierten Derivaten (3-Acetyl-Deoxynivalenol und 15-Acetyl-
Deoxynivalenol, Nivalenol sowie T-2- und HT-2-Toxin in Getreide und
Getreideerzeugnissen mit LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des trichothécènes y compris du
déoxynivalénol (DON) et ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), du
nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers par
CL-SM/SM
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17280:2019
ICS:
67.060 Žita, stročnice in proizvodi iz Cereals, pulses and derived
njih products
SIST EN 17280:2019 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN 17280:2019

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SIST EN 17280:2019


EN 17280
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

October 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 67.060
English Version

Foodstuffs - Determination of zearalenone and
trichothecenes including deoxynivalenol and its acetylated
derivatives (3-acetyl-deoxynivalenol and 15-acetyl-
deoxynivalenol), nivalenol T-2 toxin and HT-2 toxin in
cereals and cereal products by LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und
trichothécènes y compris du déoxynivalénol (DON) et Trichothecenen einschließlich Deoxynivalenol und den
ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), acetylierten Derivaten (3-Acetyl-Deoxynivalenol und
du nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les 15-Acetyl-Deoxynivalenol, Nivalenol sowie T-2- und
céréales et les produits céréaliers par CL-SM/SM HT-2-Toxin in Getreide und Getreideerzeugnissen mit
LC-MS/MS
This European Standard was approved by CEN on 5 August 2019.

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This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
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Poland, Portugal, Republic of North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.





EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels
© 2019 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN 17280:2019 E
worldwide for CEN national Members.

---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST EN 17280:2019
EN 17280:2019 (E)
Contents Page
European foreword . 3
Introduction . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 5
3 Terms and definitions . 5
4 Principle .
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN 17280:2018
01-oktober-2018
äLYLOD'RORþHYDQMH]HDUDOHQRQDLQWULKRWHFHQDYNOMXþQR]GHRNVLQLYDOHQRORP
'21 LQQMHJRYLPLDFHWLOLUDQLPLGHULYDWL DFHWLO'21LQDFHWLO'21 
QLYDOHQRORP 1,9 LQWRNVLQRPD7LQ+7YåLWXLQåLWQLKSURL]YRGLK]/&0606
Foodstuffs - Determination of zearalenone and trichothecenes including deoxynivalenol
(DON) and its acetylated derivatives (3-acetyl- DON and 15-acetyl-DON), nivalenol (NIV)
and T-2 and HT-2 toxin in cereals and cereal products by LC-MS/MS
Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und Trichothecenen einschließlich
Deoxynivalenol (DON) und den acetylierten Derivaten (3-Acetyl-DON und 15-Acetyl-
DON), Nivalenol (NIV), T-2- und HT-2-Toxin in Getreide und Getreideerzeugnissen mit
LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des trichothécènes y compris du
déoxynivalénol (DON) et ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), du
nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers par
CL-SM/SM
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN 17280:2018
ICS:
67.060 äLWDVWURþQLFHLQSURL]YRGLL] Cereals, pulses and derived
QMLK products
oSIST prEN 17280:2018 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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oSIST prEN 17280:2018


DRAFT
EUROPEAN STANDARD
prEN 17280
NORME EUROPÉENNE

EUROPÄISCHE NORM

August 2018
ICS 67.060
English Version

Foodstuffs - Determination of zearalenone and
trichothecenes including deoxynivalenol (DON) and its
acetylated derivatives (3-acetyl- DON and 15-acetyl-DON),
nivalenol (NIV) and T-2 and HT-2 toxin in cereals and
cereal products by LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und
trichothécènes y compris du déoxynivalénol (DON) et Trichothecenen einschließlich Deoxynivalenol (DON)
ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), und den acetylierten Derivaten (3-Acetyl-DON und 15-
du nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les Acetyl-DON), Nivalenol (NIV), T-2- und HT-2-Toxin in
céréales et les produits céréaliers par CL-SM/SM Getreide und Getreideerzeugnissen mit LC-MS/MS
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oSIST prEN 17280:2018
prEN 17280:2018 (E)
Contents Page


European foreword . 4
Introduction . 5
1 Scope . 6
2 Normative references .
...

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