ISO 812:2011

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness

ISO 812:2011 specifies a method for determining the lowest temperature at which rubber materials do not exhibit brittle failure or the temperature at which half of the test pieces used in a test fail when impacted under specified conditions. The temperatures thus determined do not necessarily relate to the lowest temperature at which the material can be used since the brittleness will be affected by the conditions of test and especially by the rate of impact. Data obtained by this method should, therefore, be used to predict the behaviour of rubbers at low temperatures only in applications in which the conditions of deformation are similar to those specified in the test. Three procedures are described: procedure A, in which the brittleness temperature is determined; procedure B, in which the brittleness temperature for 50 % failure is determined; procedure C, in which the test piece is impacted at a specified temperature. Procedure C is used in the classification of rubber materials and for specification purposes.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la fragilité à basse température

L'ISO 812:2011 spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à laquelle les matériaux en caoutchouc ne présentent pas de rupture fragile, ou de la température à laquelle la moitié des éprouvettes utilisées lors d'un essai sont détériorées, lorsqu'elles sont soumises à un choc dans des conditions spécifiées. Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément à la température minimale à laquelle le matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d'essai et, en particulier, en fonction de la vitesse de percussion. Il convient donc d'utiliser les données obtenues avec cette méthode exclusivement pour prévoir le comportement des caoutchoucs utilisés dans des conditions de déformation similaires à celles de l'essai. Trois modes opératoires sont décrits: mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée; mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de détérioration; et mode opératoire C, dans lequel l'éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée. Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de spécification.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-2011
• Withdrawal Date: 31-Oct-2011
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 1 - Physical properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 31-Jul-2017

Relations

• Revised: ISO 812:2017 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
• Effective Date: 10-Dec-2016
• Revises: ISO 812:2006 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
• Effective Date: 14-Nov-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 812
Third edition
2011-11-01

Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of low-temperature
brittleness
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
fragilité à basse température




Reference number
ISO 812:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 812:2011(E)

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ISO 812:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Terms and definitions . 2
4  Apparatus and materials. 2
5  Calibration . 4
6  Test pieces . 4
7  Time interval between manufacture and testing . 4
8  Procedure . 5
8.1  Procedure A (determination of brittleness temperature) . 5
8.2  Procedure B (determination of 50 % brittleness temperature) . 5
8.3  Procedure C (testing at a specified temperature) . 6
9  Precision . 7
10  Test report . 7
Annex A (informative) Speed calibration of a solenoid-actuated low-temperature impact tester . 8
Annex B (normative) Calibration schedule . 11
Annex C (informative) Precision . 13

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ISO 812:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 812 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 812:2006), which has been technically revised
mainly to include an annex (Annex B) specifying a calibration schedule for the apparatus used.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 812:2011(E)

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature brittleness
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this International Standard might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the lowest temperature at which rubber
materials do not exhibit brittle failure or the temperature at which half of the test pieces used in a test fail when
impacted under specified conditions.
The temperatures thus determined do not necessarily relate to the lowest temperature at which the material
can be used since the brittleness will be affected by the conditions of test and especially by the rate of impact.
Data obtained by this method should, therefore, be used to predict the behaviour of rubbers at low
temperatures only in applications in which the conditions of deformation are similar to those specified in the
test.
Three procedures are described:
 procedure A, in which the brittleness temperature is determined;
 procedure B, in which the brittleness temperature for 50 % failure is determined;
 procedure C, in which the test piece is impacted at a specified temperature.
Procedure C is used in the classification of rubber materials and for specification purposes.
NOTE A similar test for rubber-coated fabrics is described in ISO 4646, Rubber- or plastics-coated fabrics —
Low-temperature impact test.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 812:2011(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
brittleness temperature
lowest temperature at which none of a set of test pieces fractures due to low-temperature embrittlement when
tested under the specified conditions
3.2
50 % brittleness temperature
temperature at which 50 % of a set of test pieces fracture due to low-temperature embrittlement when tested
under the specified conditions
3.3
testing speed
relative linear velocity at impact between the striking edge of the test apparatus and a clamped test piece
4 Apparatus and materials
4.1 Test piece clamp and striker, meeting the requirements of 4.1.1 to 4.1.3.
4.1.1 The test piece clamp shall be rigid and designed to hold the test piece(s) as cantilever beam(s). Each
individual test piece shall be held firmly and securely in the clamp without distortion. A suitable example of a
clamp is shown in Figure 1.

Key
1 test piece
2 body of clamp
3 holding screw
4 test piece holder
Figure 1 — Example of test piece clamp
4.1.2 The striking edge shall move relative to the test piece(s) along a path normal to the upper surface of
the test piece(s) at a linear testing speed of 2,0 m/s  0,2 m/s at impact. The speed shall be maintained within
this range for at least 6 mm of travel following the impact.
In order to obtain a speed within the specified limits during and after impact, care shall be taken to ensure that
the striking energy is sufficient. It has been found that a striking energy of at least 3,0 J per test piece is
necessary. It might, therefore, be necessary to limit the number of test pieces impacted at one time.
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ISO 812:2011(E)
4.1.3 The principal dimensions of the apparatus [see Figures 2a) and 2b)] shall be as follows:
a) the striking edge shall have a radius of 1,6 mm  0,1 mm;
b) the clearance between the striker and the test piece clamp at impact shall be 6,4 mm  0,3 mm;
c) the separation between the point of impact of the striking edge and the test piece clamp shall be
8 mm  0,3 mm;
d) the clamping length of the test piece clamp shall be 6,8 mm  0,3 mm.
NOTE Commercial apparatus is available meeting the requirements of this International Standard in which the
striking edge is rotated by a motor, or travels in a straight line under the action of a solenoid, gravity or a spring. A method
for the speed calibration of a solenoid-actuated low-temperature impact tester is given in Annex A.
Dimensions in millimetres
a) Straight-line motion b) Rotational motion
Key
1 test piece
2 striker
3 test piece clamp
4 locus described by point on striker closest to test piece clamp
5 locus described by impact point on striker
Figure 2 — Test piece clamp and striker
4.2 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which does
not appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.
Gases can be employed as the heat-transfer medium provided the design of the apparatus is such that results
obtained using them will duplicate those obtained with liquids.
The following fluids have been used satisfactorily:
2
a) for temperatures down to 60 °C, silicone fluids of kinematic viscosity of about 5 mm /s at ambient
temperature, which are usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-
flammability and their non-toxicity;
b) for temperatures down to 73 °C, ethanol;
c) for temperatures down to 120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory
with the use of suitable apparatus).
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ISO 812:2011(E)
4.3 Temperature-measuring device, capable of measuring the temperature to within 0,5 °C over the
whole range of temperatures over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.
4.4 Temperature control, capable of maintaining the temperature of the heat-transfer medium to
within 1 °C.
4.5 Container for the heat-transfer medium: A bath for a liquid medium or a test chamber for a gaseous
medium, with means of heating the heat-transfer medium.
4.6 Means of agitating the heat-transfer medium: A stirrer for liquids, or a fan or blower for gases, which
ensures thorough circulation of the heat-transfer medium. It is important that the stirrer also moves the liquid
vertically to ensure a uniform temperature in the liquid.
4.7 Stopwatch or other timing device, calibrated in seconds.
5 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.
6 Test pieces
Test pieces shall be
 either type A: a strip 26 mm to 40 mm long, 6 mm  1 mm wide and 2,0 mm  0,2 mm thick;
 or type B: a test piece 2,0 mm  0,2 mm thick and of the shape and dimensions given in Figure 3.
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529. They shall normally be punched from sheet
using a suitable sharp die. Alternatively, type A test pieces can be prepared using sharp, parallel double-
bladed cutters, in a single stroke. The strip so formed is then cut to the correct length.
Dimensions in millimetres

Figure 3 — Type B test piece
7 Time interval between manufacture and testing
Unless otherwise specified, the time interval between the date the material was formed and testing shall be in
accordance with ISO 23529.
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ISO 812:2011(E)
8 Procedure
8.1 Procedure A (determination of brittleness temperature)
8.1.1 Bring the bath or test chamber to a temperature below the expected lowest temperature of non-failure.
In the case of a liquid heat-transfer medium, place sufficient liquid in the bath to ensure approximately 25 mm
depth or more of the liquid over the test piece(s). Pre-cool the test piece clamp by immersing it in the cooled
bath or test chamber.
8.1.2 Quickly mount the test piece(s) in the test piece clamp and immerse them for 5 min at the test
temperature when using a liquid medium or for 10 min when using a gaseous medium (see also ISO 23529).
NOTE 1 For very soft materials, it might be necessary to use a device to support the test piece horizontally until just
before the striker is released.
The free length of the test piece(s) shall be greater than 19 mm.
Test five type A or type B test pieces. If the available striking energy has the minimum value specified in 4.1.2,
they may all be tested at the same time.
Proper tightening of the clamp is of the utmost importance. The clamp shall be tightened so that each test
piece is held with approximately the same clamping torque.
NOTE 2 It has been reported that the temperature at which a test piece fails might be affected by the clamping torque.
Clamping to a torque of 0,15 Nm to 0,25 Nm is suggested.
8.1.3 After immersion for the specified time at the test temperature, record the temperature and deliver a
single impact blow to the test piece(s).
8.1.4 Remove the test pieces from the test piece clamp and allow them to reach standard laboratory
temperature. Examine each test piece to determine whether or not it has failed. Failure is defined as any crack,
fissure or hole visible to the naked eye, or complete separation into two or more pieces. Where a test piece
has not completely separated, bend it to an angle of 90° in the same direction as the bend caused by the
impact. Then examine it for cracks at the bend.
8.1.5 Repeat the test at each of a series of successively higher temperatures 10 °C apart, using a new set
of test pieces at each temperature, until no failure is obtained. Then decrease the temperature to the highest
value at which a failure was observed and carry out tests at temperatures increasing at 2 °C intervals to
determine the temperature at which no failure is observed. Record this as the brittleness temperature.
If crystallization or time-dependent effects of plasticizers are to be studied, longer conditioning periods in a
gaseous medium may be used.
8.2 Procedure B (determination of 50 % brittleness temperature)
8.2.1 Carry out the procedure described in 8.1.1 to 8.1.4, except that the starting temperature is that at
which 50 % failure is expected.
8.2.2 If all of the test pieces fail at the starting temperature, increase the temperature by 10 °C and repeat
the test.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 812
Troisième édition
2011-11-01


Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de la
fragilité à basse température
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature brittleness




Numéro de référence
ISO 812:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 812:2011(F)

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Publié en Suisse

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ISO 812:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Appareillage et matériels . 2
5  Étalonnage . 4
6  Éprouvettes . 4
7  Délai entre fabrication et essai . 4
8  Mode opératoire . 5
8.1  Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité) . 5
8.2  Mode opératoire B (détermination de la température de fragilité à 50 %) . 5
8.3  Mode opératoire C (essai à température spécifiée) . 7
9  Fidélité . 7
10  Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Étalonnage de la vitesse d'un appareillage d'essai de choc à basse
température à commande par solénoïde . 8
Annexe B (normative) Programme d'étalonnage . 11
Annexe C (informative) Fidélité . 13

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ISO 812:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 812 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 812:2006), qui a fait l'objet d'une révision
technique, principalement pour ajouter une annexe (Annexe B) spécifiant un programme d'étalonnage de
l'appareillage d'essai.

iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 812:2011(F)

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la fragilité à basse température
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles de
constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à
laquelle les matériaux en caoutchouc ne présentent pas de rupture fragile, ou de la température à laquelle la
moitié des éprouvettes utilisées lors d'un essai sont détériorées, lorsqu’elles sont soumises à un choc dans
des conditions spécifiées.
Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément à la température minimale à laquelle le
matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d'essai et, en particulier, en
fonction de la vitesse de percussion. Il convient donc d'utiliser les données obtenues avec cette méthode
exclusivement pour prévoir le comportement des caoutchoucs utilisés dans des conditions de déformation
similaires à celles de l'essai.
Trois modes opératoires sont décrits:
 mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée;
 mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de détérioration;
 mode opératoire C, dans lequel l'éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée.
Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de
spécification.
NOTE Un essai similaire pour les supports textiles recouverts de caoutchouc est décrit dans l'ISO 4646, Supports
textiles revêtus de caoutchouc ou de plastique — Essai de choc à basse température.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18899, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO 812:2011(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
température de fragilité
température minimale à laquelle aucune des éprouvettes d’un jeu ne se détériore, du fait de la fragilité à
basse température, lorsqu’elles sont soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.2
température de fragilité à 50%
température à laquelle 50 % des éprouvettes d’un jeu se détériore, du fait de la fragilité à basse température,
lorsqu’elles sont soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.3
vitesse d'essai
vitesse linéaire relative au moment du choc entre le bord du corps de frappe de l'appareillage d'essai et une
éprouvette maintenue dans une mâchoire
4 Appareillage et matériels
4.1 Mâchoire de serrage de l'éprouvette et corps de frappe, conformes aux exigences de 4.1.1 à 4.1.3.
4.1.1 La mâchoire de serrage doit être rigide et doit permettre de maintenir l'éprouvette comme une poutre
console. Chaque éprouvette individuelle doit être maintenue fermement dans cette mâchoire de serrage sans
qu'aucune déformation ne soit provoquée. Un exemple de mâchoire appropriée est représenté à la Figure 1.

Légende
1 éprouvette
2 mâchoire
3 vis de maintien
4 support de l'éprouvette
Figure 1 — Exemple de mâchoire de serrage de l'éprouvette
4.1.2 Le bord du corps de frappe doit se déplacer suivant une trajectoire normale à la face supérieure de la
ou les éprouvette(s) à une vitesse d'essai linéaire de 2,0 m/s  0,2 m/s au moment du choc. Cette vitesse doit
être maintenue sur un trajet d'au moins 6 mm après le choc.
Afin d'obtenir une vitesse dans les limites spécifiées pendant et après le choc, il faut veiller à ce que l'énergie
de percussion soit suffisante. Il s'est avéré qu'une énergie de percussion d'au moins 3,0 J par éprouvette est
nécessaire. Il peut donc être nécessaire de limiter le nombre d'éprouvettes percutées simultanément.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 812:2011(F)
4.1.3 Les dimensions principales de l'appareillage [voir Figures 2a) et 2b)] doivent être comme suit:
a) le bord du corps de frappe doit avoir un rayon de 1,6 mm  0,1 mm;
b) la distance entre le corps de frappe et la mâchoire de serrage de l'éprouvette, au moment du choc, doit
être de 6,4 mm  0,3 mm;
c) la distance entre le point d'impact du bord du corps de frappe et la mâchoire de serrage de l'éprouvette
doit être de 8 mm  0,3 mm;
d) la longueur de serrage de la mâchoire de serrage de l'éprouvette doit être de 6,8 mm  0,3 mm.
NOTE Il existe des appareillages commerciaux satisfaisant aux spécifications de la présente Norme internationale
pour lesquels le corps de frappe est commandé par un moteur, ou se déplace en ligne droite, actionné par un solénoïde,
par la gravité ou par un ressort. Une méthode d'étalonnage de la vitesse d'un appareil à basse température à commande
par solénoïde est donnée dans l'Annexe A.
Dimensions en millimètres
a) Déplacement en ligne droite b) Déplacement par rotation
Légende
1 éprouvette
2 corps de frappe
3 mâchoire de serrage de l’éprouvette
4 trajectoire du point du corps de frappe le plus rapproché de la mâchoire de serrage
5 trajectoire du point d'impact sur le corps de frappe
Figure 2 — Mâchoire de serrage de l'éprouvette et corps de frappe
4.2 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, restant fluide à la température d'essai et ne réagissant pas de
façon appréciable avec le matériau soumis à essai, comme spécifié dans l’ISO 23529.
Des gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit telle
que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.
L'utilisation des fluides suivants s'est avérée satisfaisante:
a) pour des températures allant jusqu'à 60 °C, les huiles de silicone d'une viscosité cinématique d’environ
5 mm²/s à température ambiante, en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des caoutchoucs, de leur
ininflammabilité et de leur non-toxicité;
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ISO 812:2011(F)
b) pour des températures allant jusqu'à 73 °C, l'éthanol;
c) pour des températures allant jusqu'à 120 °C, le méthylcyclohexane refroidi à l'azote liquide (s'est avéré
satisfaisant utilisé avec un appareillage approprié).
4.3 Indicateur de température, capable de mesurer la température à 0,5 °C sur toute la plage de
températures d’utilisation de l’appareillage.
L'indicateur de température doit être placé à côté des éprouvettes.
4.4 Commande de la température, capable de maintenir la température du milieu caloporteur à 1 °C.
4.5 Récipient pour le milieu caloporteur. Un bain pour un milieu liquide, ou une enceinte d’essai pour un
milieu gazeux, avec un moyen de chauffage du milieu caloporteur.
4.6 Dispositif d’agitation du milieu caloporteur. Un agitateur pour les liquides, ou un ventilateur ou une
soufflante pour les gaz, assurant une bonne circulation de l’agent de transfert de chaleur. Il est important que
l'agitateur déplace également le liquide verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.
4.7 Chronomètre ou tout autre dispositif de mesurage du temps, étalonné en secondes.
5 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné à l’Annexe B.
6 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être
 soit de type A bandes ayant une longueur de 26 mm à 40 mm, une largeur de 6 mm  1 mm et une
épaisseur de 2,0 mm  0,2 mm,
 soit de type B éprouvettes ayant une épaisseur de 2,0 mm  0,2 mm et une forme et des dimensions
conformes à la Figure 3.
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l'ISO 23529. Elles doivent être normalement
découpées à partir de feuilles en utilisant un emporte-pièce approprié. Les éprouvettes de type A peuvent
également être préparées en utilisant des massicots à deux lames parallèles bien tranchantes, d'un seul coup
de lame. La bande ainsi formée est alors coupée à la bonne longueur.
Dimensions en millimètres

Figure 3 — Éprouvette de type B
7 Délai entre fabrication et essai
Sauf spécification contraire, l'intervalle de temps entre la mise en forme du matériau et l'essai doit être
conforme à l'ISO 23529.
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ISO 812:2011(F)
8 Mode opératoire
8.1 Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité)
8.1.1 Porter le bain liquide ou l'enceinte d'essai à une température inférieure à la température de non-
détérioration estimée. Dans le cas d'un milieu caloporteur liquide, placer une quantité suffisante de liquide
dans le réservoir pour que la ou les éprouvettes soient recouvertes d'environ 25 mm de liquide au moins.
Refroidir la mâchoire de serrage en la plongeant dans le bain ou dans l'enceinte d'essai refroidis.
8.1.2 Monter rapidement la ou les éprouvette(s) dans la mâchoire de serrage et la ou les immerger durant
5 min à la température d'essai en milieu liquide ou durant 10 min en milieu gazeux (voir également
l'ISO 23529).
NOTE 1 Pour les matériaux très souples, il peut être nécessaire d’utiliser un dispositif permettant de maintenir
l'éprouvette horizontale jusqu’à juste avant de relâcher le corps de frappe.
La longueur libre de ou les éprouvette(s) doit être supérieure à 19 mm.
Soumettre à essai cinq éprouvettes de type A ou de type B. Si l'énergie de percussion disponible a la valeur
minimale spécifiée en 4.1.2, elles peuvent être toutes soumises à essai en même temps.
Il est essentiel de bien serrer la mâchoire. La mâchoire doit être serrée de sorte que chaque éprouvette soit
maintenue avec approximativement le même couple de serrage.
NOTE 2 Il a été remarqué que le couple de serrage peut affecter la température de détérioration de l'éprouvette. Il est
conseillé de serrer à un couple de 0,15 Nm à 0,25 Nm.
8.1.3 Après immersion durant le temps spécifié à la température d'essai, noter la température et soumettre
la ou les éprouvette(s) à une percussion unique.
8.1.4 Retirer les éprouvettes de la mâchoire de serrage et les amener à la température de laboratoire
normalisée. Examiner chaque éprouvette pour déterminer si elle a été endommagée ou non. Une
détérioration est définie par toute craquelure, fissure ou perforation visibles à l'œil nu ou par une rupture
complète en deux ou en plusieurs morceaux. Lorsqu'une éprouvette n'est pas entièrement rompue, la plier
suivant un angle de 90° dans le sens de la courbure causée par la percussion. Rechercher ensuite les
craquelures le long du pli.
8.1.5 Répéter l'essai à une série de températures croissant par intervalles de 10 °C, en utilisant un
nouveau jeu d'éprouvettes à chaque température, jusqu'à ce qu'on n'observe plus de détérioration. Abaisser
ensuite la température à la valeur la plus élevée pour laquelle une détérioration a été observée et effectuer
des essais à des températures croissantes par paliers de 2 °C pour déterminer la température à laquelle on
n'observe plus de détérioration. Enregistrer cette température comme étant la température de fragilité.
Dans le cas d'une étude sur la cristallisation ou sur les effets visqueux des plastifiants, des périodes de
conditionnement plus longues en milieu gazeux peuvent être utilisées.
8.2 Mode opératoire B (détermination de la température de fragilité à 50 %)
8.2.1 Effectuer le mode opératoire décrit de 8.1.1 à 8.1.4, à l'exception de la température de démarrage qui
est celle attendue pour 50 % de détérioration.
8.2.2 Si toutes les éprouvettes se détériorent à la température de démarrage, augmenter la température de
10 °C et répéter l'essai. Si aucune éprouvette n'est détériorée, abaisser la température de 10 °C et répéter
l'essai. Augmenter ou ab
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