ISO 11357-4:2014

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity

ISO 11357-4:2014 specifies methods for determining the specific heat capacity of plastics by differential scanning calorimetry.

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique

L'ISO 11357-4:2014 spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique massique des plastiques par analyse calorimétrique différentielle.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 05-Jun-2014
• Withdrawal Date: 05-Jun-2014
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 10-Feb-2021

Relations

• Revised: ISO 11357-4:2021 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Revises: ISO 11357-4:2005 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity
• Effective Date: 19-Oct-2013

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-4
Second edition
2014-06-15
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 4:
Determination of specific heat
capacity
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
Reference number
ISO 11357-4:2014(E)
©
ISO 2014

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ISO 11357-4:2014(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 11357-4:2014(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Continuous-scanning method . 3
4.3 Stepwise-scanning method . 4
5 Apparatus . 4
6 Test specimen . 4
7 Test conditions and specimen conditioning . 4
8 Procedure. 4
8.1 Selection of crucibles . 4
8.2 Setting up the apparatus and adjustment of isothermal baselines . 5
8.3 Measurement of specific heat capacity of calibration material . 6
8.4 Specimen run . 7
9 Determination of specific heat capacities . 7
9.1 Calculation of specific heat capacities. 7
9.2 Numerical rounding of the results . 7
10 Precision and bias . 8
11 Test report . 8
Annex A (informative) An approximate expression of the specific heat capacityof pure α-alumina
to
[3] [5]. 9
Bibliography .12
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ISO 11357-4:2014(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical and
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11357-4:2005). This minor revision
contains the following changes:
a) all normative reference were changed into undated ones;
b) the term “pan” was replaced by “crucible” within the whole text;
c) the endothermic direction, a, was added in all figures and key.
ISO 11357 consists of the following parts, under the general title Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC):
— Part 1: General principles
— Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height
— Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
— Part 4: Determination of specific heat capacity
— Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction
and degree of conversion
— Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature
(dynamic OIT)
— Part 7: Determination of crystallization kinetics
iv © ISO 2014 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-4:2014(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4:
Determination of specific heat capacity
1 Scope
This part of ISO 11357 specifies methods for determining the specific heat capacity of plastics by
differential scanning calorimetry.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for the application of this document. For undated references, the latest edition of the
referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 11357-1 and the
following apply.
3.1
calibration material
material of known specific heat capacity
Note 1 to entry: Usually, α-alumina (such as synthetic sapphire) of 99,9 % or higher purity is used as the calibration
material.
3.2
specific heat capacity (at constant pressure)
c
p
quantity of heat necessary to raise the temperature of unit mass of material by 1 K at constant pressure
Note 1 to entry: It is given by the following formula:
−1 −1
c = m C = m (dQ/dT) (1)
p p p
where
© ISO 2014 – All rights reserved 1

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ISO 11357-4:2014(E)

m is the mass of material;
−1 −1
c is the heat capacity and is expressed in kilojoules per kilogram per K (kJ⋅kg ⋅K ) or in joules
p
−1 −1
per gram per K (J⋅g ⋅K ); subscript p indicates an isobaric process;
dQ is the quantity of heat necessary to raise the temperature of the material by dT;
Note 2 to entry: This formula is valid in a temperature range where a material shows no first-order phase
transition.
−1
    (dQ/dT) = (dt/dT) × (dQ/dt) = (heating rate) × (heat flow rate)               (2)
Note 3 to entry: At phase transitions, there is a discontinuity in the heat capacity. Part of the heat is consumed
to produce a material state of higher energy and it is not all used in raising the temperature. For this reason, the
specific heat can only be determined properly outside regions of phase transitions.
4 Principle
4.1 General
Each measurement consists of three runs at the same scanning rate (see Figure 1):
a) a blank run (empty crucibles in sample and reference holders);
b) a calibration run (calibration material in sample holder crucible and empty crucible in reference
holder);
c) a specimen run (specimen in sample holder crucible and empty crucible in reference holder).
2 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 11357-4:2014(E)

Key
X temperature T or time t
1 blank run
2 calibration run
3 specimen run
I isothermal baseline at start temperature T
s
II isothermal baseline at end temperature T
f
a
Endothermic direction.
Figure 1 — Schematic drawing of typical DSC curves for specific heat capacity measurement
(blank, calibration and specimen runs) after baseline adjustment
4.2 Continuous-scanning method
Based on the DSC principle (see ISO 11357-1) and the definition of specific heat capacity given in 3.2, the
following relations can be obtained:
sp sp
mc⋅∝PP− (3)
p specimenrunblankrun
cal cal
mc⋅∝PP− (4)
p calibrationrun blankrun
where P is the heat flow rate (dQ/dt); superscripts sp and cal represent specimen and calibration
material, respectively (see Figure 1).
sp
When P , P and P are measured, c can be calculated using Formula (6),
specimen run calibration run blank run
p
cal
sp cal
since the values of c , m and m are known:
p
sp sp
mc⋅ PP−
p specimenrunblankrun
= (5)
cal cal
PP−
mc⋅
calibrationrun bblankrun
p
cal
mP −P
()
specimenrunblankrun
sp cal
cc=⋅ (6)
p p
sp
mP −PP
()
calibrationrun blankrun
© ISO 2014 – All rights reserved 3

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ISO 11357-4:2014(E)

4.3 Stepwise-scanning method
In the stepwise-scanning method, the total temper
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-4
Deuxième édition
2014-06-15
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité
thermique massique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4: Determination of specific heat capacity
Numéro de référence
ISO 11357-4:2014(F)
©
ISO 2014

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ISO 11357-4:2014(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 11357-4:2014(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Méthode de balayage continu . 3
4.3 Méthode de balayage par paliers . 4
5 Appareillage . 4
6 Éprouvette . 4
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Sélection des creusets . 5
8.2 Réglage de l’appareil et ajustement des lignes de base isothermes . 5
8.3 Mesurage de la capacité thermique massique du matériau d’étalonnage . 6
8.4 Cycle de l’éprouvette . 8
9 Détermination des capacités thermiques massiques . 8
9.1 Calcul des capacités thermiques massiques . 8
9.2 Arrondi numérique des résultats . 8
10 Fidélité et biais . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Expression approximative de la capacité thermique massique
[3] to [5]
del’alumine-α pure  .10
Bibliographie .12
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii

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ISO 11357-4:2014(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, aussi bien que pour des informations au-sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Foreword - Supplementary
information.
L’ISO 11357-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physiques et chimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11357-4:2005). Cette révision
mineure inclut les modifications suivantes:
a) toutes les références normatives ont été changées en références non datées;
b) le terme «pan» a été remplacé par «crucible» dans l’ensemble de la version anglaise (version
française inchangée);
c) le sens endothermique a été ajouté dans toutes les figures et légendes.
L’ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse
calorimétrique différentielle (DSC):
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse et de la hauteur de palier de transition
vitreuse
— Partie 3: Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
— Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
— Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de
l’enthalpie de réaction et du degré de transformation
— Partie 6: Détermination du temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme) et de la température
d’induction à l’oxydation (OIT dynamique)
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 11357-4:2014(F)

— Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
© ISO 2014 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 11357-4:2014(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle
(DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité thermique massique
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11357 spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique
massique des plastiques par analyse calorimétrique différentielle.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1
ainsi que les suivants s’appliquent.
3.1
matériau d’étalonnage
matériau de capacité thermique massique connue
Note 1 à l’article: Une alumine-α (telle que le saphir synthétique) d’une pureté supérieure ou égale à 99,9 % est
généralement utilisée comme matériau d’étalonnage.
3.2
capacité thermique massique (à pression constante)
c
p
quantité de chaleur nécessaire pour augmenter de 1 K la température d’une unité de masse de matériau
à une pression constante
Note 1 à l’article: Elle est donnée par la formule suivante:
–1 –1
c = m C = m (dQ/dT) (1)
p p p
où
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ISO 11357-4:2014(F)

m est la masse du matériau;
–1 –1
C est la capacité thermique et est exprimée en kilojoules par kilogramme par K (kJ⋅kg ⋅K )
p
–1 –1
ou en joules par gramme par K (J⋅g ⋅K ); l’indice p indique un processus isobare;
dQ est la quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température du matériau de dT;
Note 2 à l’article: Cette formule est valable dans la plage de température dans laquelle un matériau ne présente
aucune transition de phase du premier ordre.
–1
(dQ/dT) = (dt/dT) × (dQ/dt) = (vitesse de montée en température) × (flux thermique)       (2)
Note 3 à l’article: Une discontinuité de la capacité thermique est observée lors des transitions de phase. Une partie
de la chaleur est consommée pour que le matériau atteigne un état de plus haute énergie et n’est pas entièrement
utilisée pour augmenter la température. Pour cette raison, la capacité thermique ne peut être déterminée
convenablement qu’en dehors des zones de transitions de phase.
4 Principe
4.1 Généralités
Chaque mesurage consiste en trois cycles réalisés à la même vitesse de balayage (voir Figure 1):
a) un cycle à blanc (creusets vides dans les porte-creusets d’échantillon et de référence);
b) un cycle d’étalonnage (matériau d’étalonnage dans le creuset pour échantillon et creuset de référence
vide);
c) un cycle avec éprouvette (éprouvette dans le creuset pour échantillon et creuset de référence vide).
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 11357-4:2014(F)

Légende
X température T ou temps t
1 cycle à blanc
2 cycle d’étalonnage
3 cycle de l’éprouvette
I ligne de base isotherme à la température initiale T
s
II ligne de base isotherme à la température finale T
f
a
Sens endothermique.
Figure 1 — Représentation schématique de courbes DSC types pour la mesurage de la capacité
thermique massique (cycles à blanc, d’étalonnage et de l’éprouvette) après ajustement de la
ligne de base
4.2 Méthode de balayage continu
En se basant sur le principe de la DSC (voir l’ISO 11357-1) et la définition de la capacité thermique
massique donnée en 3.2, les relations suivantes peuvent être obtenues:
sp sp
mc⋅∝PP− (3)
p cycle de l'éprouvette cycle à blanc
cal cal
mc⋅∝PP− (4)
p cycle d'étalonnage cycle à blanc
où P est le flux thermique (dQ/dt); les exposants sp et cal représentent respectivement l’éprouvette et le
matériau d’étalonnage (voir Figure 1).
sp
Lorsque P , P et P sont mesurés, c peut être calculé à l’aide de
cycle de l’éprouvette cycle d’étalonnage cycle à blanc
p
cal sp cal
la Formule (6), car les valeurs de c , m et m sont connues:
p
sp sp
mc⋅ PP−
p cycle de l'éprouvette cycle à blanc
= (5)
cal cal
P −P
mc⋅
cyycle d'étalonnage cycle à blanc
p
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ISO 11357-4:2014(F)

cal
mP −P
()
cycle de l'éprouvette cycle à blanc
sp cal
cc=⋅ (6)
p p
sp
mP −P
()
ccycle d'étalonnage cycle à blanc
4.3 Méthode de balayage par paliers
Dans la méthode de balayage par paliers, la plage totale de température à analyser est divisée en petits
intervalles et une détermination complète comprenant les trois cycles mentionnés en 4.1 est réalisée
pour chaque intervalle de température. Lors de l’intégration de la courbe de f
...