ISO 3417:1977

Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter

Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Jan-1977
• Withdrawal Date: 31-Jan-1977
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jul-1991

Relations

• Revised: ISO 3417:1991 - Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 3417
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOLlHAR OPrAHA3AUAR no CTAHüAPTI13AURII .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with
the oscillating disc curemeter
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant
First edition - 1977-02-01
-
w
- Ref. No. IS0 3417-1977 (E)
UDC 678.032 : 678.028.35
h
,-
P,
Descriptors : rubber, mechanical tests, shear tests, determination, vulcanizing, shear modulus, test equipment, rheometen.
I-
-
R
s
Price based on 7 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as lnterpationai
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 341 7 was developed by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber producrs, and was circulated to the member bodies
in June 1974.
it has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Italy Sweden
Austria
Malaysia Switzerland
Belgium
Mexico Thailand
Brazil
Netherlands Turkey
Canada
Poland United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
Portugal U.S.A.
Hungary
Romania Yugos I av ia
India Spain
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the
document :
Czechoslovakia
France
Germany
O Intarnational Organization for Standardization, 1977 O
Printed in Switzerland

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IS0 3417-1977 (E)
I NTE RNATl ON AL STANDARD
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with
the oscillating disc curemeter
at the test temperature. The cure rate index is the
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
average slope of the rising cure curve.
This International Standard specifies a method for
determining selected vulcanization characteristics of a
rubber compound by means of the oscillating disc
3 APPARATUS
curemeter.
a
3.1 Curemeter, consisting of a biconical disc in a
temperature-controlled
die cavity. The shaft of the disc
2 PRINCIPLE
is secured in a drive shaft and oscillated through a small
2.1 A test piece of rubber is contained in a sealed test
rotary amplitude.
cavity under an initial positive pressure and maintained at
The torque applied to the disc represents the resistance
an elevated temperature. A biconical disc is embedded in
of the rubber test piece to deformation and is recorded
the test piece and is oscillated through a small rotary
autographically to yield a curve of torque versus time.
amplitude. This action exerts a shear strain on the test
The die-disc relationship is shown in figure 2.
piece and the force (torque) required to oscillate the
disc depends on the stiffness (shear modulus) of the rubber.
3.2 Temperature measure ment
The torque is recorded autographically as a function of
time.
3.2.1 The temperature-measuring systems shall enable
the temperature of the dies to be measured within f 0,l OC.
NOTE - Direct proportionality between torque and stiffness
Calibrated thermocouples, or other suitable temperature
cannot be expected under all test conditions because - particularly
in higher torque ranges - an elastic deformation of disc shaft and sensors inserted in the dies, shall be used for periodically
driving device must be taken into account. Moreover, in cases of
checking the die temperatures.
small amplitudes of deformation, the strain can be expected to have
a considerable elastic component. For routine control purposes,
corrections are not necessary. 3.2.2 The dies should be mounted in electrically heated
(aluminium) platens. Temperature controllers shall be used
for controlling the temperature of each platen within
2.2 The stiffness of the rubber test piece increases as
+0,3OC at steady state. If the temperature of the dies
vulcanization begins. A complete curve is obtained when
is set at 150 f 0,3 OC, the heat conductance shall suffice
the recorder torque either rises to an equilibrium value or
to cause recovery of the initial temperature within 1,0 OC
to a maximum value (see figure 1). The time required
within 2 min after a test piece at 23 +- 5 OC is placed in the
to obtain a vulcanization curve is a function of the test
die chamber.
temperature and the characteristics of the rubber
compound.
3.3 Die cavity
2.3 The following measurements may be taken from the
3.3.1 The dies shall be manufactured from a non-deforming
curve :
tool steel having a minimum Rockwell hardness of HRC 50.
a) minimum torque;
The geometry of the dies is shown in figures 3 and 4. The
dimensions of the dies are given in tables 1 and 2. Suitable
b) time to incipient cure (scorch time);
means shall
be employed by design of dies or otherwise
c) time to a percentage of full cure;
to apply pressure on the test piece throughout the test in
order to minimize slippage between the disc and the rubber.
d) maximum, plateau or highest torque attained
Holes shall be drilled in both the upper and lower die
a specified period of time.
within
member according to the dimensions given in tables 1 and 2
to enable temperature sensors to be inserted. Surfaces of
The minimum torque depends on the stiffness and the
the die cavity shall contain rectangular shaped grooves
viscosity at low shear rate of the unvulcanized compound.
located at 20' intervals to minimize slippage. The lower die
The time of incipient cure is a measure of processing
dimensions are given in table 1. The upper die member
safety. The time to optimum cure is measured at some
shall contain identically shaped grooves. The dimensions of
percentage of the highest torque and the highest torque
the upper die are given in table 2.
is a measure of the stiffness of the fully cured vulcanizate
1

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IS0 3417-1977 (E)
3.3.2 The lower die shall have a hole in the centre to allow
calibration by means of a resistor incorporated in the
for insertion of the disc stem. A suitable low constant
torque-measuring circuit and which simulates an applied
friction seal shall be provided in this hole to prevent
torque of specified value.
material from leaking from the cavity.
4.2 The torquemeasuring system shall be calibrated by
means of masses or by a torque standard system such as a
3.4 Disc
calibrated torsion spring.
The biconical disc shall be fabricated from a non-deforming
NOTE- In order to detect differences between curemeten or
tool steel having a minimum Rockwell hardness of HRC 50.
changes with use in a single curemeter, tests on referee compounds
The disc is shown in figure 5, and the critical dimensions
are useful. The referee compound should have a shear modulus
are given in table 3.
equal to or greater than the production compounds being tested,
and it should be homogeneous and stable for several weeks. Several
tests should be made on calibrated curemeterk) in good condition
3.5 Disc oscillation
and a median curve established for the referee compound. Small
changes with use or small differences between curemeten may be
The frequency of the rotary oscillation of the disc shall be
compensated by small adjustments in the torque span control to
1.7 f 0,l Hz allowing for particular purposes to use other
make subsequent tests of the referee compound agree with the
If large deviations from the median
frequencies in the range 0,05 to 2 Hz. The maoximum established median curve.
curve are observed, adjustment in the torque span control is not
angular displacement of the disc sh
...

NORME INTERNATIONALE 3417
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEWlYHAPOnHAR OPïAHAJAUMII Il0 CTAHLIAPTM3AUAM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
Première édition - 1977-02-01
1
U
-
Ref. no : IS0 3417-1977 (F)
CDU 678.032 : 678.028.35
PI
PI
q
Dercripteum : caoutchouc, essai mécanique, essai de cisaillement, détermination, vulcanisation, module de cisaillement, matériel d'essai,
r-
rhéomètre.
L5
O
2
Prix basé sur 7 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3417 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC45, Élastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux
comités membres en juin 1974.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Australie Inde Royaume-Uni
Autriche Italie Suède
Belgique Malaisie Suisse
Brésil Mexique Thaïlande
Canada Pays-Bas Turquie
Égypte, Rép. arabe d' Pologne U.S.A.
Yougoslavie
Espagne Portugal
Hongrie
Roumanie
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée :
Allemagne
France
Tchécoslovaquie
O Organisation internationale de normalisation, 1977 O
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 3417-1977 (F)
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant
Le temps de grillage est une mesure de la sécurité de mise
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
en œuvre. L'optimum de vulcanisation est le temps
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
nécessaire pour obtenir un pourcentage donné du couple
détermination de certaines caractéristiques de vulcanisation
maximal, et ce dernier est une mesure du module de
d'un mélange de caoutchouc à l'aide du rhéomètre à disque
cisaillement du caoutchouc complètement vulcanisé à la
oscil I ant.
température d'essai. L'indice de vitesse de vulcanisation est
la pente moyenne de la partie ascendante de la courbe de
vulcanisation.
2 PRINCIPE
2.1 Une éprouvette de caoutchouc est comprimée dans
3 APPAREILLAGE
une chambre étanche, sous une pression positive initiale
3.1 Rhéomètre, consistant en un disque biconique
donnée, et maintenue à une température élevée. Un disque
enfermé dans une cavité à température contrôlée. La tige du
biconique est noyé à l'intérieur de l'éprouvette et oscille
disque est rendue solidaire d'un arbre moteur oscillant
cycliquement à une faible amplitude. Cette action exerce
cycliquement à une faible amplitude.
une force de cisaillement sur l'éprouvette, et le couple
nécessaire à l'oscillation du disque dépend de la rigidité
Le couple appliqué au disque représente la résistance à la
(module de cisaillement) du caoutchouc. Le couple est
déformation de l'éprouvette de caoutchouc et est enregistré
enregistré graphiquement et automatiquement en fonction
graphiquement et automatiquement pour donner une
du temps.
courbe de couple en fonction du temps. Une coupe du
disque et de la chambre est illustrée par la figure 2.
NOTE - On ne peut espérer une proportionnalité directe entre le
module et le couple mesuré dans toutes les conditions d'essai
- particulièrement dans la plage des couples élevés - et l'on doit
3.2 Mesurage de la température
tenir compte de la déformation élastique de la tige du disque et du
dispositif d'entraînement. En outre, dans les cas de faibles
3.2.1 Les systèmes de mesure de la température doivent
amplitudes d'oscillation, on peut penser que la déformation possède
permettre de mesurer la température de la chambre à moins
une composante élastique considérable. Pour des essais de contrôle
de +0,1 OC. Des thermocouples étalonnés, ou d'autres
de routine, des corrections ne sont pas nécessaires.
capteurs de température insérés dans la chambre, doivent
être utilisés pour contrôler périodiquement les températures
2.2 Le module de cisaillement de l'éprouvette de
de chambre.
caoutchouc s'accroît lorsque la vulcanisation commence.
Une courbe complète est obtenue quand le couple
3.2.2 La chambre doit être montée dans des plaques (en
enregistré arrive soit à une valeur d'équilibre, soit à une
aluminium) chauffées électriquement. Des régulateurs de
valeur maximale (voir figure I). Le temps nécessaire à
température doivent être utilisés pour ajuster la
l'obtention d'une courbe de vulcanisation est fonction de la
température de chaque plateau à moins de +0,3 OC de
température d'essai et des caractéristiques du mélange de
manière permanente. Si la température de la chambre est
caoutchouc.
réglée à 150 + 0.3 OC, la conductivité calorifique doit être
suffisante pour permettre d'atteindre, à 1,0 OC près, la
2.3 On peut déduire, de la courbe, les mesures suivantes :
température initiale en moins de 2 min après l'insertion,
a) couple minimal;
dans la chambre, d'une éprouvette à 23 t 5 OC.
b) temps de vulcanisation naissante (temps de grillage);
3.3 Chambre
c) temps correspondant à un pourcentage de la
3.3.1 Les chambres doivent être fabriquées à partir d'un
vulcanisation complète;
acier, à faible déformation, d'une dureté Rockwell
d) couple maximal, palier, ou couple le plus élevé, minimale de HRC 50.
atteint après un temps spécifié.
La géométrie des chambres est illustrée par les figures3
et 4. Leurs dimensions sont données dans les tableaux 1
Le couple minimal dépend de la rigidité et de la viscosité,
et 2. La conception des chambres et l'application de la
à faible vitesse de cisaillement, du mélange non vulcanisé.
1

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IS0 3417-1977 (FI
pression sur l'éprouvette tout au long de l'essai, doivent
3.7 Mesurages du couple
être réalisées de manière à minimiser le glissement entre le
Un dispositif produisant un signal directement proportion-
disque et le caoutchouc. Des orifices doivent être creusés
nel au couple nécessaire pour faire tourner le disque, doit
dans chacune des demi-chambres, selon les dimensions
être utilisé pour mesurer le couple sur le disque.
données dans les tableaux 1 et 2, de manière à pouvoir y
insérer des capteurs de température. Les surfaces de la
3.8 Enregistrement
chambre doivent comporter des stries rectangulaires situées
à des intervalles de 20' de manière à réduire le glissement.
Un enregistreur doit être utilisé pour enregistrer le signal
Les dimensions de la demi-chambre inférieure sont données
en provenance du dispositif mesureur de couple.
dans le tableau 1. La demi-chambre supérieure doit
L'enregistreur doit avoir une vitesse de réponse de 1 s ou
comporter des stries identiques. Les dimensions de la
moins pour la totalité de l'échelle de déflexion du couple.
demi-chambre supérieure sont données dans le tableau 2.
Ce dernier doit être enregistré avec une précision de 2 0,5 %
de l'échelle totale. Trois échelles de O à 2,5, O à 5 et O
à 10 N.m doivent être fournies.
3.3.2 La demi-chambre inférieure doit être percée d'un
orifice en son centre pour y insérer la tige du disque. Un
joint approprié, de faible et constante friction, doit être mis
dans cet orifice pour empêcher le caoutchouc de fluer hors
de la chambre.
4 ÉTALONNAGE DU REDRESSEUR ET DE L'ENRE-
GISTREUR
3.4 Disque
4.1 Des précautions doivent être prises pour une
vérification électronique de l'enregistreur et du redresseur.
Le disque biconique doit être fabriqué à partir d'un acier,
II existe une possibilité d'étalonnage au moyen d'une
à faible déformation, d'une dureté Rockwell minimale de
resistance incorporée dans le circuit de mesure du couple
HRC 50. Le disque est illustré par la figure5, et les
et qui simule l'application d'un couple d'une valeur
dimensions importantes sont données dans le tableau 3.
spécifiée.
3.5 Oscillation du disque
4.2 Le système de mesure du couple doit être étalonné
au moyen de masses ou par un système de couple
La fréquence de l'oscillation rotative du disque doit être
normalisé, comme, par exemple, un ressort de torsion
1,7 -+ 0,l Hz. Pour des essais particuliers cependant, il
de
étalonné.
doit être possible d'utiliser d'autres fréquences comprises
entre 0,05 et 2 Hz. L'angle maximal de déplacement du
NOTE - De manière à détecter des différences entre rhéomètres,
disque doit être de 1,OO * 0,02' à partir de sa position ou des changements en utilisant un seul appareil, des essais sur
mélanges de référence sont utiles. Le mélang
...