ISO 1431-1:2022

Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance to ozone cracking - Part 1: Static and dynamic strain testing

This document specifies the procedures intended for use in estimating the resistance of vulcanized or thermoplastic rubbers to cracking when exposed, under static or dynamic tensile strain, to air containing a definite concentration of ozone, at a definite temperature and, if required, at a definite relative humidity in circumstances that exclude the effects of direct light. Visual observation and/or image analysis are used to evaluate the formation and growth of cracks. The changes in physical or chemical properties resulting from exposure can also be determined. Reference and alternative methods for determining the ozone concentration are described in ISO 1431-3.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l'ozone — Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique

Le présent document spécifie les modes opératoires destinées à être utilisés pour la détermination de la résistance au craquelage des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, lorsqu’ils sont exposés, sous une déformation en traction statique ou dynamique, à de l’air contenant une concentration déterminée d’ozone, à une température déterminée et, si nécessaire, à une humidité relative déterminée dans des conditions qui excluent les effets de la lumière directe. L'observation visuelle et/ou l'analyse d'images sont utilisées pour évaluer la formation et la croissance des craquelures. Les modifications des propriétés physiques ou chimiques résultant de l'exposition peuvent également être déterminées. La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone sont décrite dans l’ISO 1431-3.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Jun-2022
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 3 - Degradation tests
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 04-Jul-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidated By: ISO 19905-1:2023/Amd 1:2025 - Oil and gas industries including lower carbon energy - Site-specific assessment of mobile offshore units - Part 1: Jack-ups: elevated at a site - Amendment 1: Corrections to strength of tubular members, Table B-2 and simplified free-field liquefaction assessment calculation method
• Effective Date: 10-Aug-2024
• Revised: ISO 1431-1:2024 - Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance to ozone cracking - Part 1: Static and dynamic strain testing
• Effective Date: 25-Feb-2023
• Revises: ISO 1431-1:2012 - Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance to ozone cracking - Part 1: Static and dynamic strain testing
• Effective Date: 23-Apr-2020

Overview

ISO 1431-1:2022 - “Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance to ozone cracking - Part 1: Static and dynamic strain testing” specifies laboratory procedures to estimate the ozone resistance of vulcanized or thermoplastic rubber under controlled static and dynamic tensile strain. The sixth edition (2022) updates test options including humidity control, dumbbell test pieces, and evaluation by visual observation or image analysis. Tests exclude the effects of direct light and can also measure changes in physical or chemical properties after ozone exposure.

Key topics and technical requirements

• Test purpose: Determine susceptibility of rubber to ozone cracking when strained in air containing a defined ozone concentration, at specified temperature and (optionally) relative humidity.
• Apparatus: Descriptions of test chambers (with and without humidity control), ozone generation and purification, means to adjust and determine ozone concentration, gas flow control, and mounting fixtures for static and dynamic testing.
• Test pieces & conditioning: Requirements for wide/narrow strip and dumbbell specimens and conditioning procedures in strained/unstrained states per ISO guidance.
• Test conditions: Selection and control of ozone concentration, temperature, relative humidity, maximum elongation and exposure period - all chosen to simulate reproducible laboratory conditions.
• Test procedures: Defined static and dynamic strain procedures (continuous and intermittent dynamic exposure), with several procedural options (A, B, C, D) for different assessment goals.
• Evaluation methods: Crack formation and growth assessed by visual rating or image analysis; Optionally quantify changes in physical/chemical properties after exposure.
• Calibration & reporting: Calibration schedules, measurement methods for ozone concentration (see ISO 1431-3), and standardized test report contents.

Practical applications and users

ISO 1431-1:2022 is used by:

• Rubber manufacturers and compounders for material development and formulation screening.
• Quality control and testing laboratories for batch acceptance and routine ozone-resistance checks.
• R&D teams evaluating design durability of seals, hoses, gaskets, belts and other elastomeric components subject to tensile strain in polluted atmospheres.
• Regulatory and procurement professionals specifying performance requirements in contracts and standards compliance.

Note: Laboratory ozone tests are valuable for comparative ranking, but direct correlation to field performance requires care because service conditions (size, deformation mode, environment) can differ substantially.

Related standards

• ISO 1431 series (other parts covering ozone concentration measurement)
• ISO 1431-3 - Reference and alternative methods for determining ozone concentration in test chambers
• ISO 1382, ISO 18899, ISO 23529 - Terminology, equipment calibration and specimen preparation guidance

Keywords: ISO 1431-1:2022, ozone cracking, rubber testing, static strain, dynamic strain, ozone resistance, image analysis, test chamber, relative humidity.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1431-1
Sixth edition
2022-06
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Resistance to ozone
cracking —
Part 1:
Static and dynamic strain testing
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au
craquelage par l'ozone —
Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique
Reference number
© ISO 2022
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Test chamber without humidity control (see Figure 1) . 2
5.2 Test chamber with humidity control (see Figure 2) . 3
5.3 Source of ozonized air . 4
5.4 Means of adjusting the ozone concentration . 5
5.5 Means of determining the ozone concentration . 5
5.6 Means of adjusting the humidity . 5
5.7 Means of adjusting the gas flow . 5
5.8 Mounting test pieces for static strain testing . 6
5.9 Mounting test pieces for dynamic strain testing . 6
5.10 Purifying column and filter (key 7 and 4 in Figure 1 and Figure 2) . 7
5.11 Image analysis. 7
5.12 Apparatus for measuring properties of the material. 7
6 Calibration .7
7 Test pieces .7
7.1 General . 7
7.2 Wide strip test piece . 8
7.3 Narrow strip test piece . 8
7.4 Dumbbell test piece . 8
8 Conditioning . 8
8.1 Conditioning in the unstrained state. 8
8.2 Conditioning in the strained state (for static strain testing only) . 9
9 Test conditions .9
9.1 Ozone concentration . . 9
9.2 Temperature . 9
9.3 Relative humidity . 10
9.4 Maximum elongation . 10
9.5 Exposure period . 10
10 Static strain testing .10
10.1 General . 10
10.2 Procedure A . 10
10.3 Procedure B . 11
10.4 Procedure C . 11
11 Dynamic strain testing .11
11.1 General . 11
11.2 Continuous dynamic exposure . 11
11.2.1 Choice of procedure . 11
11.2.2 Procedure A .12
11.2.3 Procedure B . 12
11.3 Intermittent dynamic exposure .12
11.3.1 Exposure procedure .12
11.3.2 Procedure A . 12
11.3.3 Procedure B .12
iii
12 Expression of results .12
12.1 Procedure A .12
12.1.1 Procedure A.1 (Evaluation with visual assessment) .12
12.1.2 Procedure A.2 (Evaluation with image analysing technique) .13
12.2 Procedure B . 13
12.3 Procedure C .13
12.3.1 Procedure C.1 (Evaluation with visual assessment) .13
12.3.2 Procedure C.2 (Evaluation with image analysing technique) . 14
12.4 Procedure D (Evaluation with physical properties change) . 15
13 Test report .15
Annex A (informative) Ozone cracking — Explanatory notes .17
Annex B (normative) Calibration schedule . .19
Annex C (informative) Ozone cracking — Rating scales.21
Bibliography .22
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 1431-1:2012), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— relative humidity has been added as a selection of test condition in the scope (Clause 1);
— test chamber with humidity control has been specified in 5.2;
— specification for high humidity test has been added in 5.5 and 9.3;
— dumbbell type test piece has been added in 7.4;
— exposure period has been specified in 9.5;
— two evaluation methods (visual observation and image analysis) have been added in Clause 12;
— determination of the changes in physical or chemical properties has been added in 12.4.
A list of all parts in the ISO 1431 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Ozone is generally present in small amounts in the atmosphere. However, even very small amounts
of ozone can cause cracking in susceptible rubbers under tensile strain, resulting in loss of strength.
Hence, it is necessary to test the resistance of rubbers to exposure to ozone.
Because of the uncertainties of natural exposure, testing for ozone resistance of rubbers is normally
done in the laboratory using specially designed ozone cabinets.
Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since
the relative ozone resistance of different rubbers can vary markedly depending on the conditions,
especially ozone concentration, temperature and relative humidity. In addition, tests are carried out
on thin test pieces deformed in tension and the significance of attack for articles in service can be quite
different owing to the effects of size and of the type and magnitude of the deformation.
Explanatory notes on the nature of ozone cracking are given in Annex A.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1431-1:2022(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to
ozone cracking —
Part 1:
Static and dynamic strain testing
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document can involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that can constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This document specifies the procedures intended for use in estimating the resistance of vulcanized
or thermoplastic rubbers to cracking when exposed, under static or dynamic tensile strain, to air
containing a definite concentration of ozone, at a definite temperature and, if required, at a definite
relative humidity in circumstances that exclude the effects of direct light.
Visual observation and/or image analysis are used to evaluate the formation and growth of cracks. The
changes in physical or chemical properties resulting from exposure can also be determined.
Reference and alternative methods for determining the ozone concentration are described in ISO 1431-3.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
ISO 1431-3, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 3: Reference and
alternative methods for determining the ozone concentration in laboratory test chambers
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
threshold strain
highest tensile strain at which a rubber can be exposed at a given temperature to air containing a given
concentration of ozone without ozone cracks developing on it after a given exposure period
Note 1 to entry: It is important to distinguish threshold strain from limiting threshold strain (3.2).
3.2
limiting threshold strain
tensile strain below which the time required for the development of ozone cracks increases very
markedly and can become virtually infinite
3.3
dynamic strain
strain (normally a tensile strain) varying sinusoidally with time at some selected repetition rate or
frequency
Note 1 to entry: The maximum strain and the repetition rate are used to describe the dynamic strain conditions.
4 Principle
Test pieces are exposed, under static tensile strain, under continuous dynamic strain, or under alternate
periods of dynamic and static strain, in a closed chamber at a specified temperature and, at high or un
specified humidity, to an atmosphere containing a fixed concentration of ozone. The test pieces are
examined periodically for cracking.
Three alternative procedures are described for exposure and evaluation of cracking:
a) The presence or absence of cracks is determined after exposure for a fixed period of time at a given
static strain, dynamic strain or combination of dynamic and static strains. The presence or absence
of cracks is determined by visual observation and/or image analysis. If required, an estimate of the
degree of cracking is made.
If required, after the exposure, physical or chemical properties are measured to determine the
deterioration of the sample materials by comparing with those of the original pieces.
b) The time to the first appearance of cracks is determined at any given static strain, dynamic strain
or combination of dynamic and static strains.
c) The threshold and limiting threshold strain are determined for any given exposure period by visual
observation and/or image analysis (valid only for static tensile strain tests).
5 Apparatus
WARNING — Attention is drawn to the highly toxic nature of ozone. Efforts should be made to
minimize the exposure of workers at all times. In the absence of more stringent or contrary
national safety regulations in the user's country, it is recommended that 0,1 parts of ozone
per million parts of air of the surrounding atmosphere by volume be regarded as an absolute
maximum concentration while the maximum average concentration should be appreciably
lower. Unless a totally enclosed system is being used, an exhaust vent to remove ozone-laden air
is advised.
5.1 Test chamber without humidity control (see Figure 1)
This shall be a closed, non-illuminated chamber, thermostatically controlled to within ± 2 °C of the test
temperature, lined with, or constructed of, a material (for example aluminium) that does not readily
decompose ozone. The dimensions shall be such that the requirements of 5.7 are met. The chamber
may be provided with a window through which the surface of the test pieces can be observed. A light to
examine test pieces may be installed, but this shall remain switched off at all other times.
Key
1 test chamber 7 air filter
2 to ozone concentration measurement device 8 circulation fan
3 temperature indicator 9 air outlet
4 purifying column 10 heat exchanger
5 flowmeter 11 ozonizer
6 regulator 12 air inlet
Figure 1 — Example of a test apparatus without humidity control
5.2 Test chamber with humidity control (see Figure 2)
This shall be a chamber complying with the requirements of 5.1 with the addition of being capable of
controlling the relative humidity to within ± 5 % of test relative humidity.
Key
1 test chamber 7 air filter 13 humidity controller
2 to ozone concentration 8 circulation fan 14 dehumidifier for ozone concentration
measurement device measurement device
3 temperature indicator 9 air outlet 15 arrangement to prevent dew
condensation of flowmeter and filter
4 purifying column 10 heat exchanger 16 humidity indicator
5 flowmeter 11 ozonizer
6 regulator 12 air inlet
Figure 2 — Example of a test apparatus with humidity control
5.3 Source of ozonized air
The ozonized air shall be largely free of nitrogen oxides in order to avoid errors in the ozone
concentration. One of the following items of apparatus shall therefore be used:
a) ultraviolet lamp;
b) silent-discharge tube.
Air used for the generation of ozone or for dilution of ozonized air shall first be purified by passing it
over activated charcoal and shall be free from any contaminants likely to affect the ozone concentration,
the estimation of the ozone concentration or the cracking of the test pieces.
NOTE Interference by oxides of nitrogen, which theoretically can be produced in a silent-discharge tube
using air, is not expected at the low ozone concentrations specified.
The temperature of the source shall be kept constant to within ± 2 °C.
The ozonized air shall be fed from the source into the chamber via heat exchanger to adjust its
temperature to that required for the test and shall also be brought to the specified relative humidity
(see 9.3).
5.4 Means of adjusting the ozone concentration
When an ultraviolet lamp is used, the ozone concentration can be controlled by adjusting either the
voltage applied to the tube or the input-gas or diluent-air flow rate, or by shielding part of the tube
from the UV light. When a silent-discharge tube is used, the ozone concentration can be controlled by
adjusting the voltage applied to the generator, the dimensions of the electrodes, or the oxygen or diluent-
air flow rate. Two-stage dilution of the ozonized air may also be used. The adjustments shall be such that
they will maintain the concentration within the tolerances given in 9.1. In addition, after each occasion
that the test chamber is opened for insertion or inspection of test pieces, the ozone concentration shall
return to the test concentration within 30 min. The concentration of the ozone entering the chamber
shall at no time exceed the concentration specified for the test.
Such adjustments may be manual or automatic.
5.5 Means of determining the ozone concentration
A means of sampling the ozonized air from the vicinity of the test pieces in the chamber and a means of
estimating the ozone content shall be provided.
In the case of humidity control, a device that dehumidifies the gas sample and prevents condensation
of moisture in the sampling line shall be used in order to measure accurately the ozone concentration.
Reference and alternative methods of determining the ozone concentration shall be in accordance with
ISO 1431-3.
5.6 Means of adjusting the humidity
For apparatus with humidity control (5.2), a humidity indicator for measuring the relative humidity in
the test chamber and a humidifier for humidifying the ozone gas introduced into the test chamber shall
be used. The humidifier shall be capable of maintaining the specified relative humidity. The gas flow
rate measurement device (flowmeter) shall not be influenced by high humidity. Dew condensation at
the flowmeter and the purifying column from high humidity shall be prevented.
5.7 Means of adjusting the gas flow
A mechanism shall be provided that is capable of adjusting the average velocity of the flow of ozonized
air in the test chamber to a value of not less than 8 mm/s and preferably to a value between 12 mm/s
and 16 mm/s, calculated from the measured gas flow rate in the chamber divided by the effective cross-
sectional area of the chamber normal to the gas flow. In tests intended to be comparable, the velocity
shall not vary by more than ± 10 %. The gas flow rate is the volume throughput of ozonized air in
unit time, and this shall be sufficiently high to prevent the ozone concentration in the chamber being
significantly reduced owing to ozone destruction by the test pieces. The rate of destruction will vary
depending on the rubber being used, the test conditions and other details of the test. As a general guide,
it is recommended that the ratio of the exposed surface area of the test pieces to the gas flow rate does
not exceed 12 s/m (see Note 1). However, the value of this ratio is not always low enough. In cases
where there is doubt, the effects of destruction should be checked experimentally and, if necessary,
the test piece area decreased. A diffusing screen or equivalent device shall be used to assist thorough
mixing of incoming gas with that in the chamber.
In order to adjust the ozone concentration in the chamber and to exclude the effect of volatile
components that are produced by test pieces, air circulation apparatus that draws in fresh ambient air
may be used.
If high velocities are desired, a fan may be installed in the chamber to raise the velocity of the ozonized
air to (600 ± 100) mm/s. If this is the case, it shall be stated in the test report.
NOTE 1 The ratio, expressed in seconds per metre (s/m), is derived from surface area in m and volumetric
flow rate in m /s.
NOTE 2 Different results can be obtained if different ozonized-air velocities are used.
5.8 Mounting test pieces for static strain testing
Clamps shall be provided to hold the test pieces at the required elongation and with both sides in contact
with the ozonized air in such a manner that the longitudinal axis of each test piece is substantially
parallel to the direction of gas flow. The clamps shall be made of a material (for example aluminium)
which does not readily decompose ozone.
The use of a mechanically rotating carrier mounted in the test chamber and upon which the clamps or
frames holding the test pieces are mounted is recommended to equalize the effect of different ozone
concentrations in different parts of the chamber. In one example of a suitable carrier, the test pieces
move at a speed between 20 mm/s and 25 mm/s in a plane normal to the gas flow and each follows,
consecutively, the same path in such a manner that the same position within the chamber is visited by
the same test piece every 8 min to 12 min, and the area swept by the test pieces (see Figure 3) is at least
40 % of the available cross-sectional area of the chamber.
Figure 3 — Path of test pieces and swept area
5.9 Mounting test pieces for dynamic strain testing
The apparatus shall be constructed of a material (for example aluminium) that does not readily
decompose ozone.
Its essential features are stationary parts, provided with grips for holding one end of each of the test
pieces in a fixed position, and similar but reciprocating parts for holding the other end of each test
piece. The travel of the reciprocating parts shall be such that the initial, minimum, distance between
the grips gives zero strain and the maximum distance gives the specified maximum strain.
The reciprocating parts shall be so arranged that their motion is in a straight line and in the direction
of the common centreline of each opposing pair of grips. Corresponding planes in the upper and lower
grips shall remain parallel to each other throughout the motion.
The eccentric which actuates the reciprocating parts shall be driven by a constant-speed motor to give
a frequency of (0,5 ± 0,025) Hz. If necessary, a timing device may be provided which stops the apparatus
after a period of dynamic strain exposure and starts it again after a rest period.
The grips shall hold the test pieces firmly, without any slipping or tearing, and shall enable adjustments
to be made to the test pieces to ensure accurate insertion. Each test piece shall be held in such a way that
both sides are in contact with the ozonized air and the longitudinal axis of the test piece is substantially
parallel to the direction of gas flow.
5.10 Purifying column and filter (key 7 and 4 in Figure 1 and Figure 2)
5.10.1 Purifying column, for removing ozone gas.
5.10.2 Air filter, for removing undesirable gas in the air introduced into the test chamber.
5.11 Image analysis
If required, means of analysing degree of cracking by image analysis.
5.12 Apparatus for measuring properties of the material
If required, apparatus for measuring change in tensile properties in accordance with ISO 37.
6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus given in Annex B shall be followed.
7 Test pieces
7.1 General
Standard test pieces shall be as specified in 7.2, 7.3 or 7.4.
Test pieces shall be cut from moulded sheet, or, if required, from a finished product, in accordance
with ISO 23529. Test pieces shall, wherever possible, be cut parallel to the grain of the material unless
otherwise specified. Test pieces shall have an undamaged test surface; ozone resistance shall not be
assessed on surfaces that have been cut or buffed. Any pattern or flaws on the test piece surface will
also tend to act as stress raisers and show preferential cracking. It is recommended that the surfaces of
the mould which form the test surfaces should be highly polished.
It is recommended that test sheets be moulded between aluminium foil, which is left on the sheets until
the test pieces are prepared. This provides protection against handling and ensures a fresh test surface
at the time of testing.
Evaluation of ozone resistance greatly depends on the surface condition of the test piece, in particular,
the bloom of the antiozonants or waxes. Where comparisons are to be made, it is advisable to bring
the surfaces to the same condition, as received or be cleaned. Do not clean the test pieces with organic
materials that would attack or swell the rubber. When the test surfaces are cleaned, the test pieces
should be conditioned for a period sufficient to allow the antiozonants or waxes to bloom out again.
This kind of pre-treatment shall be agreed between interested parties.
Comparisons of different materials are only valid if the cracking is assessed on surfaces of similar finish
produced by the same method.
For each set of test conditions, at least three test pieces shall be used.
To avoid undesired contamination on the test surface, the operator should not touch the surface of the
test pieces.
Avoid simultaneous exposure of different types of composition in the same chamber, to prevent the
migration of ingredients.
To make an accurate elongation, reference marks shall be marked on the test pieces, using a suitable
marker and an ink which does not affect the material.
7.2 Wide strip test piece
This test piece shall consist of a strip of not less than 10 mm in width, of thickness (2,0 ± 0,2) mm and of
length not less than 40 mm between the grips before stretching.
The ends of the test piece held in the grips may be protected with an ozone-resistant lacquer. Care shall
be taken when selecting the lacquer to ensure the solvent used does not appreciably swell the rubber.
Silicone grease shall not be used. Alternatively, the test piece may be provided with modified ends, for
example by the use of lugs, to enable it to be extended without causing excessive stress concentration
and hence breakage at the grips during ozone exposure.
7.3 Narrow strip test piece
This test piece shall consist of a strip of width (2,0 ± 0,2) mm, thickness (2,0 ± 0,2) mm and length
50 mm, between enlarged tab ends 6,5 mm square (see Figure 4). This test piece shall not be used for
procedure A.
Dimensions in millimetres
Figure 4 — Narrow strip test piece
7.4 Dumbbell test piece
Dumbbell test pieces shall preferably be in accordance with ISO 37 but other dumbbells may be used.
Dumbbells with a wide centre section are preferable for observation of cracking.
8 Conditioning
8.1 Conditioning in the unstrained state
For all tests, the minimum time between vulcanization and straining of the test pieces shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and straining of the test pieces shall
be 4 weeks.
For product tests, wherever possible, the time between vulcanization and straining of the test pieces
shall not be more than 3 months. In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of
receipt of the product by the customer.
Test pieces and test sheets shall not, between the time of vulcanization and insertion in the test chamber,
be allowed to come into contact with rubbers of a different composition. This is necessary to prevent
additives which can affect the development of ozone cracks, such as antiozonants, from migrating by
diffusion from one rubber into adjacent rubbers.
It is recommended that aluminium foil be placed between test pieces and sheets of different
compositions, but other methods which prevent migration of additives can also be used.
Samples and test pieces shall be stored in the dark, in an essentially ozone-free atmosphere, during
the period between vulcanization and testing; the storage temperature shall normally be a standard
laboratory temperature (see ISO 23529), but other environmental conditions (temperature and relative
humidity) may be used if appropriate for particular applications. The same storage conditions shall also
be used, as far as possible, for products. For evaluations intended to be comparative, the storage time
and conditions shall be the same.
For thermoplastic rubbers, conditioning and storage shall begin immediately after shaping.
NOTE Some equipment, such as mercury vapour lamps or high-voltage electrical equipment giving rise to
electric sparks or silent electrical discharges, is capable of generating ozone.
8.2 Conditioning in the strained state (for static strain testing only)
After extending to the required elongation, the test pieces shall be conditioned for a period of between
48 h and 96 h in an essentially ozone-free atmosphere in the dark; the storage temperature shall
normally be a standard laboratory temperature (see ISO 23529), but other environmental conditions
(temperature and relative humidity) may be used if appropriate for particular applications. The test
piece surface shall not be touched or otherwise disturbed in any way during the conditioning period
and subsequent handling. For tests intended to be comparative, the conditions shall be as far as possible
the same.
9 Test conditions
9.1 Ozone concentration
The test shall be carried out at one of the following ozone concentrations, expressed in parts of ozone
per billion of air by volume (ppb) or parts per hundred million (pphm) (see Note 1):
— (250 ± 50) ppb or (25 ± 5) pphm
— (500 ± 50) ppb or (50 ± 5) pphm
— (1 000 ± 100) ppb or (100 ± 10) pphm
— (2 000 ± 200) ppb or (200 ± 20) pphm
Unless otherwise specified, the test shall be carried out at an ozone concentration of (500 ± 50) ppb.
If a lower concentration is required for testing rubbers known to be used at low ambient ozone
concentrations, an ozone concentration of (250 ± 50) ppb is recommended. If highly resistant polymers
are being tested, a concentration of (1 000 ± 100) ppb or (2 000 ± 200) ppb is recommended.
NOTE 1 ppb is used in environmental science for atmospheric pollutants, while pphm has been the traditional
unit for ozone concentration in the rubber industry.
NOTE 2 It has been found that differences in atmospheric pressure can influence the effective ozone
concentration, and hence the result, when the ozone concentration is expressed in parts per billion (or parts per
hundred million) by volume. This effect can be eliminated by expressing the ozone content of the ozonized air
in terms of the partial pressure of ozone, i.e. in millipascals, and making comparisons at constant ozone partial
pressure. Under standard conditions of atmospheric pressure and temperature (101 kPa, 273 K), an ozone
concentration of 10 ppb is equivalent to an ozone partial pressure of 1,01 mPa. Further guidance is given in
ISO 1431-3.
9.2 Temperature
The preferred test temperature is (40 ± 2) °C. Other temperatures, such as (30 ± 2) °C or (23 ± 2) °C,
may be used if they are more representative of the anticipated service environment, but the results
obtained will differ from those obtained at (40 ± 2) °C.
For applications where markedly varying temperatures can be encountered, it is recommended that
two or more temperatures, covering the service range, be used.
9.3 Relative humidity
The relative humidity of the ozonized air shall normally be not more than 65 % at the test temperature.
Very high humidity can influence the results such that results of resistance to ozone cracking at
high relative humidity can differ from those obtained at low humidity. When applicable, for products
intended for use in damp climates, the test shall be carried out at a relative humidity above 65 %. For
testing at high humidity, unless otherwise specified, the test shall be carried out at one of the following
relative humidities:
— (80 ± 5) %;
— (90 ± 5) %.
Other high humidity conditions may be used by agreement between the interested parties. In this case,
it shall be stated in the test report.
The test relative humidity shall be chosen as that appropriate for the material being tested and its
application. For applications where markedly varying humidity can be encountered, it is recommended
that two or more humidity conditions, covering the service range, be used.
9.4 Maximum elongation
Tests shall normally be carried out using one or more of the following strain levels: (5 ± 1) %, (10 ± 1) %,
(15 ± 2) %, (20 ± 2) %, (25 ± 2) %, (30 ± 2) %, (40 ± 2) %, (50 ± 2) %, (60 ± 2) %, (80 ± 2) %.
The elongation(s) used should be similar to those anticipated in service.
9.5 Exposure period
The resistance to ozone cracking will depend upon the type of rubber and the formulation. Also, the test
conditions, such as ozone concentration, temperature, humidity and strain, markedly affect formation
and growth of cracks. The exposure period shall be selected to obtain a given degree of deterioration of
the test pieces.
It is advisable to make trial runs to establish suitable exposure periods.
10 Static strain testing
10.1 General
Adjust the ozone concentration, rate of flow, temperature and, if applicable relative humidity to that
required and place the strained test pieces, suitably conditioned, in the test chamber. Maintain the test
conditions at the required levels.
Periodically examine the test pieces for the development of cracking by means of a lens of magnification
between 5 and 10, the test pieces being illuminated at the time of examination by a suitably arranged
light source. Either the lens may be mounted in a window in the chamber wall, or the test pieces may be
removed from the chamber for a short period, in their clamps. The test pieces shall not be handled or
knocked against anything when carrying out the examination.
Cracking on surfaces which have been cut or buffed shall be ignored.
The following three alternative procedures for exposure and evaluation of test pieces are permissible.
10.2 Procedure A
Unless otherwise specified, strain the test pieces at 20 % elongation, condition them in accordance with
8.2, and examine them after 72 h in the test chamber for the development of cracking (an alternative
elongation and an alternative exposure period may be given in the appropriate material specification).
Unless otherwise specified, the procedures for expression of results are in accordance with 12.1.
10.3 Procedure B
Strain the test pieces at one or more of the elongations given in 9.4 and condition them in accordance
with 8.2. If only one elongation is used, this shall be 20 %, unless otherwise specified. Examine the test
pieces after 2 h, 4 h, 8 h, 24 h, 48 h, 72 h and 96 h and, if necessary, at suitable intervals thereafter in
the test chamber and note the time until
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1431-1
Sixième édition
2022-06
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Résistance au
craquelage par l'ozone —
Partie 1:
Essais sous allongement statique et
dynamique
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone
cracking —
Part 1: Static and dynamic strain testing
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage . 3
5.1 Chambre d’essai sans contrôle de l’humidité (voir Figure 1) . 3
5.2 Chambre d’essai avec contrôle de l’humidité (voir Figure 2) . 4
5.3 Source d’air ozonisé . 4
5.4 Moyens de réglage de la concentration d’ozone . 5
5.5 Moyens de détermination de la concentration d’ozone . 5
5.6 Moyen de réglage de l’humidité . 5
5.7 Moyen de réglage du débit de gaz . 5
5.8 Montage des éprouvettes pour essai de déformation statique . 6
5.9 Montage des éprouvettes pour essai sous déformation dynamique . 6
5.10 Colonne de purification et filtre (légendes 7 et 4 de la Figure 1 et de la Figure 2) . 7
5.11 Analyse d'images . 7
5.12 Appareils de mesure des propriétés du matériau . 7
6 Etalonnage . 7
7 Éprouvettes. 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Éprouvette bande large . 8
7.3 Éprouvette bande étroite . 8
7.4 Éprouvette haltère . 8
8 Conditionnement .9
8.1 Conditionnement à l’état non étiré . 9
8.2 Conditionnement à l’état étiré (pour essais de déformation statique seulement) . 9
9 Conditions d’essai . 9
9.1 Concentration d’ozone . 9
9.2 Température . 10
9.3 Humidité relative. 10
9.4 Allongement maximal . 10
9.5 Durée d’exposition . 11
10 Essai de déformation statique .11
10.1 Généralités . 11
10.2 Mode opératoire A . 11
10.3 Mode opératoire B . 11
10.4 Mode opératoire C . 11
11 Essai sous déformation dynamique .12
11.1 Généralités .12
11.2 Exposition dynamique continue .12
11.2.1 Choix du mode opératoire .12
11.2.2 Mode opératoire A . .12
11.2.3 Mode opératoire B .12
11.3 Exposition dynamique intermittente . . 13
11.3.1 Mode opératoire d’exposition . 13
11.3.2 Mode opératoire A . .13
11.3.3 Mode opératoire B . 13
iii
12 Expression des résultats .13
12.1 Mode opératoire A . 13
12.1.1 Mode opératoire A.1 (Évaluation avec évaluation visuelle) .13
12.1.2 Mode opératoire A.2 (Évaluation avec technique d'analyse d'image) .13
12.2 Mode opératoire B . 14
12.3 Mode opératoire C . 14
12.3.1 Mode opératoire C.1 (Évaluation avec évaluation visuelle) . 14
12.3.2 Mode opératoire C.2 (Évaluation avec technique d'analyse d'image) .15
12.4 Mode opératoire D (Évaluation avec variation des propriétés physiques) . 16
13 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Craquelage par l'ozone — Notes explicatives .18
Annexe B (normative) Programme d'étalonnage .20
Annexe C (informative) Craquelage à l'ozone – Echelles d’évaluation .23
Bibliographie .24
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 1431-1:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l'humidité relative a été ajoutée comme une option des conditions d'essai dans le domaine
d'application (Article 1);
— l’enceinte d'essai avec contrôle de l'humidité a été spécifiée en 5.2;
— les spécifications pour l'essai à humidité élevée ont été ajoutées en 5.5 et 9.3;
— une éprouvette haltère a été ajoutée en 7.4;
— la durée d'exposition a été spécifiée en 9.5.
— deux méthodes d'évaluation (observation visuelle et analyse d'images) ont été ajoutées à l’Article 12.
— la détermination des modifications des propriétés physiques ou chimiques a été ajoutée en 12.4.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1431 se trouve sur le site Web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
L'ozone est généralement présent en petites quantités dans l'atmosphère. Cependant, même de très
petites quantités d'ozone peuvent provoquer l’apparition de craquelures sous traction dans les
caoutchoucs sensibles, entraînant une perte de résistance. Il est donc nécessaire de déterminer la
résistance des caoutchoucs à l'exposition à l'ozone.
En raison des incertitudes liées à l'exposition naturelle, les essais de résistance à l'ozone des caoutchoucs
sont normalement réalisés en laboratoire à l'aide de caissons à ozone spécialement conçus.
Une grande prudence est nécessaire lorsqu’on essaie de relier les résultats d’un essai normalisé aux
performances en service, car la résistance relative à l’ozone de différents caoutchoucs peut varier de
façon significative selon les conditions, en particulier selon la concentration d’ozone, la température et
l’humidité relative. En outre, les essais sont effectués sur des éprouvettes minces déformées en traction,
et l’importance de l’attaque pour des articles en service peut être tout à fait différente en raison de
l’influence des dimensions, du type de déformation et de l’amplitude de celle-ci.
Des notes explicatives sur la nature du craquelage par l’ozone sont données dans l’Annexe A.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 1431-1:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au
craquelage par l'ozone —
Partie 1:
Essais sous allongement statique et dynamique
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les modes opératoires destinées à être utilisés pour la détermination de la
résistance au craquelage des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, lorsqu’ils sont exposés, sous
une déformation en traction statique ou dynamique, à de l’air contenant une concentration déterminée
d’ozone, à une température déterminée et, si nécessaire, à une humidité relative déterminée dans des
conditions qui excluent les effets de la lumière directe.
L'observation visuelle et/ou l'analyse d'images sont utilisées pour évaluer la formation et la croissance
des craquelures. Les modifications des propriétés physiques ou chimiques résultant de l'exposition
peuvent également être déterminées.
La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone sont
décrite dans l’ISO 1431-3.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
ISO 1431-3, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l'ozone — Partie
3: Méthode de référence et autres méthodes pour la détermination de la concentration d'ozone dans les
enceintes d'essai de laboratoire
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1382 et les suivants
s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
seuil de déformation
déformation en tension la plus élevée à laquelle un vulcanisat peut être exposé à une température
donnée à de l’air contenant une concentration donnée d’ozone sans que s’y développent des craquelures
après une durée d’exposition donnée
Note 1 à l'article: Il importe de ne pas confondre seuil de déformation et seuil de déformation critique (3.2).
3.2
seuil de déformation critique
déformation en tension au-dessous de laquelle le temps nécessaire pour que se développent des
craquelures à l’ozone augmente très fortement et peut devenir pratiquement infini
3.3
déformation dynamique
déformation (habituellement déformation en traction) qui varie de manière sinusoïdale avec le temps à
un taux de répétition ou à une fréquence définis
Note 1 à l'article: La déformation maximale et le taux de répétition sont utilisés pour décrire les conditions de
déformation dynamique.
4 Principe
Des éprouvettes sont exposées, sous déformation de traction statique, sous déformation dynamique
continue, ou pendant des périodes alternées de déformation dynamique et statique, dans une chambre
fermée à une température spécifiée et, à une humidité élevée ou non spécifiée, à une atmosphère
contenant une concentration déterminée d’ozone. Les éprouvettes sont examinées périodiquement
pour déceler d’éventuelles craquelures.
Trois modes opératoire différents sont décrites pour l'exposition et l'évaluation du craquelage:
a) La présence ou l’absence de craquelures est déterminée après exposition durant un temps
déterminé à une déformation statique ou à une déformation dynamique, ou à une combinaison
de déformation statique et dynamique données. La présence ou l’absence de craquelures est
déterminée par examen visuel et/ou analyse d’images. Si nécessaire, une estimation du degré de
craquelage est faite.
Si nécessaire, après l'exposition, les propriétés physiques ou chimiques sont mesurées pour déterminer
la détérioration des matériaux de l'échantillon en les comparant à celles des pièces originales.
b) Le temps nécessaire pour qu’apparaissent les premières craquelures est déterminé pour toute
déformation statique, toute déformation dynamique, ou toute combinaison de déformation statique
et dynamique données.
c) Le seuil de déformation et le seuil de déformation limite sont déterminés pour n’importe quelle
durée d’exposition donnée par examen visuel et/ou analyse d’images (applicable seulement aux
essais de déformation statique en traction).
5 Appareillage
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur la nature très toxique de l’ozone. Il convient de
faire des efforts pour minimiser l’exposition des travailleurs à tout moment. En l’absence de
règlements de sécurité nationaux plus rigoureux ou contraires, en application dans le pays
utilisateur, il est recommandé de fixer la concentration maximale à 0,1 partie d’ozone par
million de parties d’air de l’atmosphère environnante en volume, sachant qu’il convient que
la concentration maximale moyenne soit nettement plus faible. À moins d’avoir un système
totalement clos, l’emploi d’un ventilateur-extracteur pour chasser l’air chargé d’ozone est
recommandé.
5.1 Chambre d’essai sans contrôle de l’humidité (voir Figure 1)
Elle doit être fermée, non éclairée, thermorégulée à ± 2 °C de la température d’essai, revêtue
intérieurement ou faite d’un matériau (par exemple l’aluminium) qui ne décompose pas facilement
l’ozone. Les dimensions doivent être telles que les exigences du 5.7 soient satisfaites. La chambre
peut comporter une fenêtre par laquelle on peut observer la surface des éprouvettes. Une lampe pour
examiner les éprouvettes peut être installée, mais elle ne doit être allumée que le temps de l’observation.
Légende
1 chambre d’essai 7 filtre à air
2 vers le dispositif de mesure de concentration de 8 ventilateur
l’ozone
3 indicateur de température 9 sortie d’air
4 colonne de purification 10 échangeur de chaleur
5 débitmètre 11 ozoniseur
6 régulateur 12 entrée d’air
Figure 1 — Exemple d'appareillage d'essai sans contrôle de l’humidité
5.2 Chambre d’essai avec contrôle de l’humidité (voir Figure 2)
Il s'agit d'une chambre qui doit être conforme aux exigences du 5.1 et en plus être capable de contrôler
l'humidité relative à ± 5 % près de l'humidité relative de l'essai.
Légende
1 chambre d’essai 9 sortie d’air
2 vers le dispositif de mesure de concentration de 10 échangeur de chaleur
l’ozone
3 indicateur de température 11 ozoniseur
4 colonne de purification 12 entrée d’air
5 débitmètre 13 régulateur d'humidité
6 régulateur 14 déshumidificateur pour dispositif de mesure de la
concentration d'ozone
7 filtre à air 15 disposition pour empêcher la condensation de la
vapeur d’eau sur le débitmètre et le filtre
8 ventilateur 16 indicateur d’humidité
Figure 2 — Exemple d'appareillage d'essai avec contrôle de l’humidité
5.3 Source d’air ozonisé
L’air ozonisé doit être en grande partie sans oxydes d’azote pour éviter des erreurs de concentration
d’ozone. En conséquence, un des appareils suivants doit être utilisé:
a) lampe à ultraviolets;
b) tube à effluves.
L’air utilisé pour la génération de l’ozone ou pour réaliser la dilution de l’air ozonisé doit être purifié au
préalable, par passage sur du charbon actif, et doit être exempt de toutes impuretés susceptibles d’avoir
une influence sur la concentration d’ozone, l’estimation de la concentration en ozone ou le craquelage
des éprouvettes d’essai.
NOTE L'interférence par des oxydes d'azote, qui théoriquement peuvent être produits dans un tube à effluves
utilisant de l'air, n'est pas attendue aux faibles concentrations d'ozone spécifiées.
La température de la source doit être maintenue constante à ± 2 °C.
L’air ozonisé doit être envoyé de la source dans la chambre d’essai en traversant un échangeur de
chaleur destiné à le porter à la température exigée pour l’essai, et doit être amené à l’humidité relative
spécifiée (voir 9.3).
5.4 Moyens de réglage de la concentration d’ozone
Lorsqu’une lampe à ultraviolets est utilisée, la concentration d’ozone peut être contrôlée soit en
ajustant la tension appliquée au tube, le débit du gaz entrant ou celui du gaz de dilution, soit en plaçant
un écran sur une partie du tube exposé à la lampe à ultraviolets. Lorsque qu’un tube à effluve est
utilisé, la quantité d’ozone produite peut être réglée en ajustant la tension appliquée au générateur, les
dimensions des électrodes, le débit d’oxygène, ou le débit de l’air de dilution. Il est également possible
de faire une dilution en deux temps de l’air ozonisé. Les ajustements doivent être faits de manière à
maintenir la concentration dans les limites des tolérances données en 9.1. En outre, toutes les fois qu’on
ouvre la chambre d’essai pour y placer les éprouvettes et pour les examiner, la concentration d’ozone
doit revenir à la concentration utilisée pour l’essai en moins de 30 min. À aucun moment la concentration
d’ozone entrant dans la chambre ne doit être supérieure à la concentration spécifiée pour l’essai.
Ces réglages peuvent être manuels ou automatiques.
5.5 Moyens de détermination de la concentration d’ozone
Un moyen permettant de prélever un échantillon d’air ozonisé au voisinage des éprouvettes se trouvant
dans la chambre et un moyen pour mesurer la teneur en ozone de celui-ci doivent être prévus.
Dans le cas de contrôle de l'humidité, un dispositif qui déshumidifie l'échantillon de gaz et empêche la
condensation de l'humidité dans la ligne d'échantillonnage doit être utilisé afin de mesurer précisément
la concentration d'ozone.
La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone
doivent être en conformité avec l’ISO 1431-3.
5.6 Moyen de réglage de l’humidité
Pour les appareils avec contrôle de l'humidité (5.2), un indicateur d'humidité pour mesurer l'humidité
relative dans la chambre d'essai et un humidificateur pour humidifier l'ozone gazeux introduit dans
la chambre d'essai doivent être utilisés. L'humidificateur doit être capable de maintenir l'humidité
relative spécifiée. Le dispositif de mesure du débit de gaz (débitmètre) ne doit pas être influencé par
une humidité élevée. La condensation de la vapeur d’eau au niveau du débitmètre et de la colonne de
purification due à une forte humidité doit être évitée.
5.7 Moyen de réglage du débit de gaz
Un moyen doit être prévu pour permettre d’ajuster la vitesse moyenne d’écoulement de l’air ozonisé
dans la chambre d’essai à une valeur au moins égale à 8 mm/s, et de préférence comprise entre 12 mm/s
et 16 mm/s, calculée à partir du débit de gaz, mesuré dans la chambre, divisé par la section droite réelle
de la chambre normale au courant gazeux. Dans les essais destinés à être comparés, la vitesse ne doit
pas varier de plus de ± 10 %. Le débit de gaz est le volume d’air ozonisé écoulé par unité de temps, et
il doit être suffisamment élevé pour empêcher une diminution importante de la concentration d’ozone
dans la chambre du fait de la destruction de l’ozone par les éprouvettes. La vitesse de cette destruction
varie en fonction du caoutchouc utilisé, des conditions d’essai et d’autres détails opératoires. De façon
générale, il est recommandé que le rapport de la surface exposée des éprouvettes au débit de gaz ne soit
pas supérieur à 12 s/m (voir Note 1), mais il est possible que cette valeur soit encore trop élevée. Dans
les cas douteux, il convient de vérifier expérimentalement les effets de la destruction et, si nécessaire,
de diminuer la surface des éprouvettes. Il y a lieu d’utiliser un écran de diffusion ou un dispositif
équivalent pour favoriser le mélange du gaz entrant avec celui qui se trouve dans la chambre.
Pour régler la concentration d’ozone dans la chambre et exclure l’effet des composants volatils se
dégageant des éprouvettes, un appareil de circulation d’air approvisionnant de l’air ambiant frais peut
être utilisé.
Si des vitesses élevées sont désirées, un ventilateur peut être installé dans la chambre pour porter la
vitesse d’écoulement de l’air ozonisé à (600 ± 100) mm/s. Dans ce cas, cela doit être noté dans le rapport
d’essai.
NOTE 1 Le rapport, exprimé en secondes par mètre (s/m), est dérivé de la surface en m et du débit de gaz en
m /s.
NOTE 2 Des résultats différents peuvent résulter de l’emploi de différentes vitesses d’écoulement de l’air
ozonisé.
5.8 Montage des éprouvettes pour essai de déformation statique
Des mâchoires doivent être prévues pour maintenir les éprouvettes à l’allongement voulu, les deux faces
étant en contact avec l’air ozonisé de sorte que la longueur de l’éprouvette soit pratiquement parallèle
au courant gazeux. Les mâchoires doivent être en un matériau qui ne décompose pas facilement l’ozone
(par exemple l’aluminium).
Il est recommandé d'utiliser un support rotatif mécanique monté dans la chambre d'essai et sur lequel
sont montés les mâchoires ou les cadres qui maintiennent les éprouvettes, afin d'équilibrer l'effet des
différentes concentrations d'ozone dans les différentes parties de la chambre. Pour un exemple de
support convenable, les éprouvettes se déplacent à une vitesse de 20 mm/s à 25 mm/s dans un plan
normal au courant gazeux et elles suivent successivement le même trajet, de telle sorte qu’une même
position à l’intérieur de la chambre est occupée par la même éprouvette toutes les 8 min à 12 min, et
que la zone balayée par l’éprouvette (voir Figure 3) est au moins égale à 40 % de la surface transversale
disponible de la chambre.
Figure 3 — Trajet de l'éprouvette et zone balayée
5.9 Montage des éprouvettes pour essai sous déformation dynamique
L’appareil doit être fait avec un matériau (par exemple l’aluminium) qui ne décompose pas facilement
l’ozone.
Ses éléments principaux sont des parties fixes, munies de mâchoires destinées à maintenir l’une
des extrémités de chaque éprouvette en position fixe, et des parties similaires mobiles, destinées à
maintenir l’autre extrémité de l’éprouvette. Le mouvement de va-et-vient doit être tel que, au début, la
distance minimale entre les mâchoires corresponde à une déformation nulle et la distance maximale à
la déformation maximale spécifiée.
Les parties mobiles doivent être disposées de manière que leur déplacement se fasse en ligne droite
et dans la direction de l’axe commun de chaque paire de mâchoires opposées. Les plans respectifs des
mâchoires supérieures et inférieures doivent rester parallèles entre eux pendant le mouvement.
L’excentrique qui actionne les parties mobiles doit être entraîné par un moteur à vitesse constante
donnant une fréquence de (0,5 ± 0,025) Hz. Si nécessaire, on peut prévoir une minuterie qui arrête
l’appareil après une période d’essai dynamique et le remet en marche après la période de repos.
Les mâchoires doivent maintenir les éprouvettes fermement, sans glissement ni déchirement, et
s’ajuster aux éprouvettes pour qu’elles soient maintenues avec précision. Chaque éprouvette doit être
maintenue de manière que ses deux faces soient en contact avec l’air ozonisé et que sa longueur soit
pratiquement parallèle à l’écoulement du gaz.
5.10 Colonne de purification et filtre (légendes 7 et 4 de la Figure 1 et de la Figure 2)
5.10.1 Colonne de purification, pour l'élimination de l'ozone.
5.10.2 Filtre à air, pour éliminer les gaz indésirables dans l'air introduit dans la chambre d'essai.
5.11 Analyse d'images
Si nécessaire, moyens d'analyse du degré de craquelage par analyse d'images.
5.12 Appareils de mesure des propriétés du matériau
Si nécessaire, appareil pour mesurer la variation des propriétés de traction conformément à l’ISO 37.
6 Etalonnage
Les exigences pour l’étalonnage de l’appareillage d’essai données dans l’Annexe B doivent être suivies.
7 Éprouvettes
7.1 Généralités
Les éprouvettes normales doivent être comme spécifié en 7.2, 7.3 ou 7.4.
Les éprouvettes doivent être découpées dans une plaque moulée ou, si nécessaire, dans un produit fini,
conformément à l’ISO 23529. Les éprouvettes doivent, si possible, être découpées parallèlement à la
direction du grain du matériau sauf indication contraire. Les éprouvettes doivent avoir une surface
d’essai absolument intacte; la résistance à l’ozone ne doit pas être déterminée sur des surfaces qui ont
été coupées ou meulées. Tout relief ou défaut sur la surface de l'éprouvette aura également tendance à
agir comme un facteur d'augmentation des contraintes et à présenter une craquelure préférentielle. Il
est recommandé que les surfaces du moule qui forment les surfaces d'essai soient parfaitement polies.
Il est recommandé de mouler les plaques d’essai entre des feuilles d’aluminium, qui sont maintenues
au contact des plaques jusqu’à préparation des éprouvettes. On obtient ainsi une protection lors des
manipulations et l’on est sûr d’avoir une surface d’essai nette au moment de l’essai.
L'évaluation de la résistance à l'ozone dépend beaucoup de l'état de surface de l'éprouvette, en
particulier de l'efflorescence des antiozonants ou des cires. Lorsque des comparaisons sont à faire, il
est conseillé de mettre les surfaces dans le même état, telles que reçues ou nettoyées. Ne pas nettoyer
les éprouvettes avec des matières organiques qui pourraient attaquer ou faire gonfler le caoutchouc.
Lorsque les surfaces d'essai sont nettoyées, les éprouvettes doivent être conditionnées pendant une
période suffisante pour permettre aux antiozonants ou aux cires de réapparaître.
Ce type de prétraitement doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
La comparaison de divers matériaux n’est valable que si le craquelage est évalué sur des surfaces de fini
similaire, obtenu par la même méthode.
Pour chaque jeu de conditions d’essai, au moins trois éprouvettes doivent être soumises à essai.
Pour éviter une contamination indésirable de la surface d'essai, il convient que l'opérateur ne touche
pas la surface des éprouvettes.
Éviter l'exposition simultanée de différents types de composition dans la même enceinte, afin d'éviter la
migration des ingrédients.
7.2 Éprouvette bande large
L’éprouvette doit consister en une bande d’au moins 10 mm de largeur, de (2,0 ± 0,2) mm d’épaisseur, et
d’au moins 40 mm de longueur entre les mâchoires avant étirement.
Les extrémités de l’éprouvette maintenues dans les mâchoires peuvent être protégées par un vernis
résistant à l’ozone. On doit prendre soin de choisir un vernis dont le solvant ne produit pas de gonflement
sensible du caoutchouc. La graisse de silicone ne doit pas être utilisée. L’éprouvette peut aussi avoir des
extrémités modifiées, par exemple comporter des épaulements permettant de l’étirer sans provoquer
de concentration de contrainte excessive ni de rupture au niveau des mâchoires pendant l’exposition de
l’ozone.
7.3 Éprouvette bande étroite
L’éprouvette doit consister en une bande de (2,0 ± 0,2) mm de largeur, de (2,0 ± 0,2) mm d’épaisseur et
50 mm de longueur, prolongée par des extrémités à tête carrée de 6,5 mm de côté (voir Figure 4). Cette
éprouvette ne doit pas être utilisée pour le mode opératoire A.
Dimensions en millimètres
Figure 4 — Éprouvette bande étroite
7.4 Éprouvette haltère
Les éprouvettes haltères doivent être de préférence conformes à l’ISO 37 mais d’autres types d’haltères
être utilisées. Tout autre type d'éprouvette de type haltère peut être utilisé. Des haltères avec une plus
grande largeur de la partie centrale sont préférables pour l'observation des fissures.
8 Conditionnement
8.1 Conditionnement à l’état non étiré
Pour tous les essais, le délai minimal entre la vulcanisation et l’étirement des éprouvettes doit être de
16 h.
Pour les essais ne concernant pas des produits finis, le délai maximal entre la vulcanisation et la mise
sous tension des éprouvettes doit être de 4 semaines.
Pour les essais concernant des produits finis, chaque fois que cela est possible, le délai entre la
vulcanisation et la mise sous tension des éprouvettes ne doit pas être supérieur à 3 mois. Dans les
autres cas, les essais doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit
par le client.
Les éprouvettes et les plaques d’essai ne doivent pas entrer en contact avec des caoutchoucs de
composition différente, entre le moment de la vulcanisation et la mise en place dans la chambre d’essai.
Ceci est nécessaire pour empêcher les additifs, qui peuvent avoir une influence sur le développement
de craquelures à l’ozone, par exemple les anti-ozones, de migrer par diffusion d’un caoutchouc dans les
caoutchoucs voisins.
Il est recommandé de placer une feuille d’aluminium entre les éprouvettes et les plaques de compositions
différentes, mais toute autre méthode empêchant la migration des additifs peut être utilisée.
Les échantillons et les éprouvettes doivent être conservés dans l’obscurité, dans une atmosphère
exempte d’ozone, durant le temps séparant la vulcanisation de l’essai; la température de stockage
doit être une température normale de laboratoire (voir ISO 23529), mais d’autres conditions
environnementales (température et humidité relative) peuvent être utilisées si elles sont appropriées à
des applications particulières. Ces conditions de stockage doivent également être utilisées, autant que
possible, pour les produits finis. Pour les déterminations destinées à être comparées, la durée et les
conditions de stockage doivent être identiques.
Pour les caoutchoucs thermoplastiques, la période de stockage doit commencer immédiatement après
la mise en forme.
NOTE Certains équipements, tels que les lampes à vapeur de mercure ou les équipements électriques à
haute tension donnant lieu à des étincelles électriques ou à des décharges à barrière diélectriques, sont capables
de produire de l'ozone.
8.2 Conditionnement à l’état étiré (pour essais de déformation statique seulement)
Après étirement à l’allongement requis, les éprouvettes doivent être conditionnées dans l’obscurité dans
une atmosphère exempte d’ozone, pendant une durée comprise entre 48 h et 96 h; la température de
stockage doit être une température de laboratoire normale (voir l’ISO 23529), mais d’autres conditions
environnementales (température et humidité relative) peuvent être utilisées si elles sont appropriées
à des applications particulières. Les éprouvettes ne doivent être ni touchées ni dérangées de quelque
manière que ce soit pendant la durée du conditionnement et les manipulations ultérieures. Pour les
essais destinés à être comparés, les conditions de stockage doivent, dans la mesure du possible, être
identiques.
9 Conditions d’essai
9.1 Concentration d’ozone
L’essai doit être effectué à l’une des concentrations d’ozone suivantes, exprimées en parties d’ozone par
milliard de parties d’air en volume (ppb) ou par cent millions (ppcm) (voir Note 1):
— (250 ± 50) ppb ou (25 ± 5) ppcm
— (500 ± 50) ppb ou (50 ± 5) ppcm
— (1 000 ± 100) ppb ou (100 ± 10) ppcm
— (2 000 ± 200) ppb ou (200 ± 20) ppcm
Sauf prescription contraire, l’essai doit être effectué à une concentration d’ozone de (500 ± 50) ppb.
Si une concentration plus faible est nécessaire pour tester des caoutchoucs que l’on sait utilisés dans
une atmosphère peu concentrée en ozone, il est recommandé d’employer une concentration d’ozone
de (250 ± 50) ppb. Dans le cas de polymères hautement résistants, il est recommandé d’utiliser une
concentration de (1 000 ± 100) ppb ou (2 000 ± 200) ppb.
NOTE 1 Le ppb est utilisé en science environnementale pour des polluants atmosphériques, alors que le ppcm
est l’unité traditionnelle pour la concentration d’ozone dans l’industrie du caoutchouc.
NOTE 2 Il a été constaté que des différences de pression atmosphérique peuvent avoir une influence sur la
concentration effective d’ozone, et donc sur le résultat quand la concentration en ozone est exprimée en parties
par milliard (ou en parties pour cent millions) en volume. Cet effet peut être éliminé en exprimant la teneur
en ozone de l’air ozonisé en termes de pression partielle d’ozone, c'est-à-dire en millipascals, et en faisant les
comparaisons à pression partielle d’ozone constante. Dans les conditions normales de pression atmosphérique
et de température (101 kPa, 273 K), une concentration d’ozone de 10 ppb est équivalente à une pression partielle
d’ozone de 1,01 mPa. Des informations supplémentaires sont données dans l’ISO 1431-3.
9.2 Température
La température d’essai recommandée est de (40 ± 2) °C. D’autres températures, par exemple (30 ± 2) °C
ou (23 ± 2) °C, peuvent être utilisées si elles sont plus représentatives des conditions de service prévues,
mais les résultats obtenus seront différents de ceux obtenus à (40 ± 2) °C.
Pour des applications où les températures peuvent varier fortement, il est recommandé d’utiliser deux
températures, ou plus, pour couvrir la plage des températures de service.
9.3 Humidité relative
L’humidité relative de l’air ozonisé ne doit
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