ISO 1431-1:2022

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static and dynamic strain testing

This document specifies the procedures intended for use in estimating the resistance of vulcanized or thermoplastic rubbers to cracking when exposed, under static or dynamic tensile strain, to air containing a definite concentration of ozone, at a definite temperature and, if required, at a definite relative humidity in circumstances that exclude the effects of direct light. Visual observation and/or image analysis are used to evaluate the formation and growth of cracks. The changes in physical or chemical properties resulting from exposure can also be determined. Reference and alternative methods for determining the ozone concentration are described in ISO 1431-3.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l'ozone — Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique

Le présent document spécifie les modes opératoires destinées à être utilisés pour la détermination de la résistance au craquelage des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, lorsqu’ils sont exposés, sous une déformation en traction statique ou dynamique, à de l’air contenant une concentration déterminée d’ozone, à une température déterminée et, si nécessaire, à une humidité relative déterminée dans des conditions qui excluent les effets de la lumière directe. L'observation visuelle et/ou l'analyse d'images sont utilisées pour évaluer la formation et la croissance des craquelures. Les modifications des propriétés physiques ou chimiques résultant de l'exposition peuvent également être déterminées. La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone sont décrite dans l’ISO 1431-3.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Jun-2022
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 3 - Degradation tests
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 20-Feb-2023

Relations

• Revises: ISO 1431-1:2012 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static and dynamic strain testing
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1431-1
Sixth edition
2022-06
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Resistance to ozone
cracking —
Part 1:
Static and dynamic strain testing
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au
craquelage par l'ozone —
Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique
Reference number
ISO 1431-1:2022(E)
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ISO 1431-1:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO 1431-1:2022(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Test chamber without humidity control (see Figure 1) ..................................................................................... 2

5.2 Test chamber with humidity control (see Figure 2) ............................................................................................. 3

5.3 Source of ozonized air ...................................................................................................................................................................... 4

5.4 Means of adjusting the ozone concentration ............................................................................................................... 5

5.5 Means of determining the ozone concentration ....................................................................................................... 5

5.6 Means of adjusting the humidity ............................................................................................................................................ 5

5.7 Means of adjusting the gas flow .............................................................................................................................................. 5

5.8 Mounting test pieces for static strain testing ............................................................................................................. 6

5.9 Mounting test pieces for dynamic strain testing ..................................................................................................... 6

5.10 Purifying column and filter (key 7 and 4 in Figure 1 and Figure 2) ....................................................... 7

5.11 Image analysis......................................................................................................................................................................................... 7

5.12 Apparatus for measuring properties of the material........................................................................................... 7

6 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................7

7 Test pieces ...................................................................................................................................................................................................................7

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

7.2 Wide strip test piece .......................................................................................................................................................................... 8

7.3 Narrow strip test piece ................................................................................................................................................................... 8

7.4 Dumbbell test piece ............................................................................................................................................................................ 8

8 Conditioning ............................................................................................................................................................................................................. 8

8.1 Conditioning in the unstrained state.................................................................................................................................. 8

8.2 Conditioning in the strained state (for static strain testing only) ........................................................... 9

9 Test conditions .......................................................................................................................................................................................................9

9.1 Ozone concentration ........................................................................................................................................... ............................... 9

9.2 Temperature ............................................................................................................................................................................................. 9

9.3 Relative humidity .............................................................................................................................................................................. 10

9.4 Maximum elongation ..................................................................................................................................................................... 10

9.5 Exposure period ................................................................................................................................................................................. 10

10 Static strain testing ........................................................................................................................................................................................10

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................ 10

10.2 Procedure A ............................................................................................................................................................................................ 10

10.3 Procedure B ............................................................................................................................................................................................ 11

10.4 Procedure C ............................................................................................................................................................................................ 11

11 Dynamic strain testing ...............................................................................................................................................................................11

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................ 11

11.2 Continuous dynamic exposure .............................................................................................................................................. 11

11.2.1 Choice of procedure ...................................................................................................................................................... 11

11.2.2 Procedure A .........................................................................................................................................................................12

11.2.3 Procedure B ......................................................................................................................................................................... 12

11.3 Intermittent dynamic exposure ...........................................................................................................................................12

11.3.1 Exposure procedure .....................................................................................................................................................12

11.3.2 Procedure A ......................................................................................................................................................................... 12

11.3.3 Procedure B .........................................................................................................................................................................12

iii
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ISO 1431-1:2022(E)

12 Expression of results ....................................................................................................................................................................................12

12.1 Procedure A ............................................................................................................................................................................................12

12.1.1 Procedure A.1 (Evaluation with visual assessment) ......................................................................12

12.1.2 Procedure A.2 (Evaluation with image analysing technique) ................................................13

12.2 Procedure B ............................................................................................................................................................................................ 13

12.3 Procedure C ............................................................................................................................................................................................13

12.3.1 Procedure C.1 (Evaluation with visual assessment) .......................................................................13

12.3.2 Procedure C.2 (Evaluation with image analysing technique) ................................................ 14

12.4 Procedure D (Evaluation with physical properties change) ...................................................................... 15

13 Test report ...............................................................................................................................................................................................................15

Annex A (informative) Ozone cracking — Explanatory notes ...............................................................................................17

Annex B (normative) Calibration schedule ........................................................................................................................................... .....19

Annex C (informative) Ozone cracking — Rating scales..............................................................................................................21

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................22

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ISO 1431-1:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 1431-1:2012), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:

— relative humidity has been added as a selection of test condition in the scope (Clause 1);

— test chamber with humidity control has been specified in 5.2;
— specification for high humidity test has been added in 5.5 and 9.3;
— dumbbell type test piece has been added in 7.4;
— exposure period has been specified in 9.5;

— two evaluation methods (visual observation and image analysis) have been added in Clause 12;

— determination of the changes in physical or chemical properties has been added in 12.4.

A list of all parts in the ISO 1431 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 1431-1:2022(E)
Introduction

Ozone is generally present in small amounts in the atmosphere. However, even very small amounts

of ozone can cause cracking in susceptible rubbers under tensile strain, resulting in loss of strength.

Hence, it is necessary to test the resistance of rubbers to exposure to ozone.

Because of the uncertainties of natural exposure, testing for ozone resistance of rubbers is normally

done in the laboratory using specially designed ozone cabinets.

Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since

the relative ozone resistance of different rubbers can vary markedly depending on the conditions,

especially ozone concentration, temperature and relative humidity. In addition, tests are carried out

on thin test pieces deformed in tension and the significance of attack for articles in service can be quite

different owing to the effects of size and of the type and magnitude of the deformation.

Explanatory notes on the nature of ozone cracking are given in Annex A.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1431-1:2022(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to
ozone cracking —
Part 1:
Static and dynamic strain testing

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document can involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that can constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after

use.
1 Scope

This document specifies the procedures intended for use in estimating the resistance of vulcanized

or thermoplastic rubbers to cracking when exposed, under static or dynamic tensile strain, to air

containing a definite concentration of ozone, at a definite temperature and, if required, at a definite

relative humidity in circumstances that exclude the effects of direct light.

Visual observation and/or image analysis are used to evaluate the formation and growth of cracks. The

changes in physical or chemical properties resulting from exposure can also be determined.

Reference and alternative methods for determining the ozone concentration are described in ISO 1431-3.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1382, Rubber — Vocabulary

ISO 1431-3, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 3: Reference and

alternative methods for determining the ozone concentration in laboratory test chambers

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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ISO 1431-1:2022(E)
3.1
threshold strain

highest tensile strain at which a rubber can be exposed at a given temperature to air containing a given

concentration of ozone without ozone cracks developing on it after a given exposure period

Note 1 to entry: It is important to distinguish threshold strain from limiting threshold strain (3.2).

3.2
limiting threshold strain

tensile strain below which the time required for the development of ozone cracks increases very

markedly and can become virtually infinite
3.3
dynamic strain

strain (normally a tensile strain) varying sinusoidally with time at some selected repetition rate or

frequency

Note 1 to entry: The maximum strain and the repetition rate are used to describe the dynamic strain conditions.

4 Principle

Test pieces are exposed, under static tensile strain, under continuous dynamic strain, or under alternate

periods of dynamic and static strain, in a closed chamber at a specified temperature and, at high or un

specified humidity, to an atmosphere containing a fixed concentration of ozone. The test pieces are

examined periodically for cracking.

Three alternative procedures are described for exposure and evaluation of cracking:

a) The presence or absence of cracks is determined after exposure for a fixed period of time at a given

static strain, dynamic strain or combination of dynamic and static strains. The presence or absence

of cracks is determined by visual observation and/or image analysis. If required, an estimate of the

degree of cracking is made.

If required, after the exposure, physical or chemical properties are measured to determine the

deterioration of the sample materials by comparing with those of the original pieces.

b) The time to the first appearance of cracks is determined at any given static strain, dynamic strain

or combination of dynamic and static strains.

c) The threshold and limiting threshold strain are determined for any given exposure period by visual

observation and/or image analysis (valid only for static tensile strain tests).
5 Apparatus

WARNING — Attention is drawn to the highly toxic nature of ozone. Efforts should be made to

minimize the exposure of workers at all times. In the absence of more stringent or contrary

national safety regulations in the user's country, it is recommended that 0,1 parts of ozone

per million parts of air of the surrounding atmosphere by volume be regarded as an absolute

maximum concentration while the maximum average concentration should be appreciably

lower. Unless a totally enclosed system is being used, an exhaust vent to remove ozone-laden air

is advised.
5.1 Test chamber without humidity control (see Figure 1)

This shall be a closed, non-illuminated chamber, thermostatically controlled to within ± 2 °C of the test

temperature, lined with, or constructed of, a material (for example aluminium) that does not readily

decompose ozone. The dimensions shall be such that the requirements of 5.7 are met. The chamber

may be provided with a window through which the surface of the test pieces can be observed. A light to

examine test pieces may be installed, but this shall remain switched off at all other times.

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ISO 1431-1:2022(E)
Key
1 test chamber 7 air filter
2 to ozone concentration measurement device 8 circulation fan
3 temperature indicator 9 air outlet
4 purifying column 10 heat exchanger
5 flowmeter 11 ozonizer
6 regulator 12 air inlet
Figure 1 — Example of a test apparatus without humidity control
5.2 Test chamber with humidity control (see Figure 2)

This shall be a chamber complying with the requirements of 5.1 with the addition of being capable of

controlling the relative humidity to within ± 5 % of test relative humidity.
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ISO 1431-1:2022(E)
Key
1 test chamber 7 air filter 13 humidity controller

2 to ozone concentration 8 circulation fan 14 dehumidifier for ozone concentration

measurement device measurement device
3 temperature indicator 9 air outlet 15 arrangement to prevent dew
condensation of flowmeter and filter
4 purifying column 10 heat exchanger 16 humidity indicator
5 flowmeter 11 ozonizer
6 regulator 12 air inlet
Figure 2 — Example of a test apparatus with humidity control
5.3 Source of ozonized air

The ozonized air shall be largely free of nitrogen oxides in order to avoid errors in the ozone

concentration. One of the following items of apparatus shall therefore be used:
a) ultraviolet lamp;
b) silent-discharge tube.

Air used for the generation of ozone or for dilution of ozonized air shall first be purified by passing it

over activated charcoal and shall be free from any contaminants likely to affect the ozone concentration,

the estimation of the ozone concentration or the cracking of the test pieces.

NOTE Interference by oxides of nitrogen, which theoretically can be produced in a silent-discharge tube

using air, is not expected at the low ozone concentrations specified.
The temperature of the source shall be kept constant to within ± 2 °C.

The ozonized air shall be fed from the source into the chamber via heat exchanger to adjust its

temperature to that required for the test and shall also be brought to the specified relative humidity

(see 9.3).
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ISO 1431-1:2022(E)
5.4 Means of adjusting the ozone concentration

When an ultraviolet lamp is used, the ozone concentration can be controlled by adjusting either the

voltage applied to the tube or the input-gas or diluent-air flow rate, or by shielding part of the tube

from the UV light. When a silent-discharge tube is used, the ozone concentration can be controlled by

adjusting the voltage applied to the generator, the dimensions of the electrodes, or the oxygen or diluent-

air flow rate. Two-stage dilution of the ozonized air may also be used. The adjustments shall be such that

they will maintain the concentration within the tolerances given in 9.1. In addition, after each occasion

that the test chamber is opened for insertion or inspection of test pieces, the ozone concentration shall

return to the test concentration within 30 min. The concentration of the ozone entering the chamber

shall at no time exceed the concentration specified for the test.
Such adjustments may be manual or automatic.
5.5 Means of determining the ozone concentration

A means of sampling the ozonized air from the vicinity of the test pieces in the chamber and a means of

estimating the ozone content shall be provided.

In the case of humidity control, a device that dehumidifies the gas sample and prevents condensation

of moisture in the sampling line shall be used in order to measure accurately the ozone concentration.

Reference and alternative methods of determining the ozone concentration shall be in accordance with

ISO 1431-3.
5.6 Means of adjusting the humidity

For apparatus with humidity control (5.2), a humidity indicator for measuring the relative humidity in

the test chamber and a humidifier for humidifying the ozone gas introduced into the test chamber shall

be used. The humidifier shall be capable of maintaining the specified relative humidity. The gas flow

rate measurement device (flowmeter) shall not be influenced by high humidity. Dew condensation at

the flowmeter and the purifying column from high humidity shall be prevented.
5.7 Means of adjusting the gas flow

A mechanism shall be provided that is capable of adjusting the average velocity of the flow of ozonized

air in the test chamber to a value of not less than 8 mm/s and preferably to a value between 12 mm/s

and 16 mm/s, calculated from the measured gas flow rate in the chamber divided by the effective cross-

sectional area of the chamber normal to the gas flow. In tests intended to be comparable, the velocity

shall not vary by more than ± 10 %. The gas flow rate is the volume throughput of ozonized air in

unit time, and this shall be sufficiently high to prevent the ozone concentration in the chamber being

significantly reduced owing to ozone destruction by the test pieces. The rate of destruction will vary

depending on the rubber being used, the test conditions and other details of the test. As a general guide,

it is recommended that the ratio of the exposed surface area of the test pieces to the gas flow rate does

not exceed 12 s/m (see Note 1). However, the value of this ratio is not always low enough. In cases

where there is doubt, the effects of destruction should be checked experimentally and, if necessary,

the test piece area decreased. A diffusing screen or equivalent device shall be used to assist thorough

mixing of incoming gas with that in the chamber.

In order to adjust the ozone concentration in the chamber and to exclude the effect of volatile

components that are produced by test pieces, air circulation apparatus that draws in fresh ambient air

may be used.

If high velocities are desired, a fan may be installed in the chamber to raise the velocity of the ozonized

air to (600 ± 100) mm/s. If this is the case, it shall be stated in the test report.

NOTE 1 The ratio, expressed in seconds per metre (s/m), is derived from surface area in m and volumetric

flow rate in m /s.

NOTE 2 Different results can be obtained if different ozonized-air velocities are used.

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ISO 1431-1:2022(E)
5.8 Mounting test pieces for static strain testing

Clamps shall be provided to hold the test pieces at the required elongation and with both sides in contac

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1431-1
Sixième édition
2022-06
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Résistance au
craquelage par l'ozone —
Partie 1:
Essais sous allongement statique et
dynamique
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone
cracking —
Part 1: Static and dynamic strain testing
Numéro de référence
ISO 1431-1:2022(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 1431-1:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage ............................................................................................................................................................................................................ 3

5.1 Chambre d’essai sans contrôle de l’humidité (voir Figure 1) ........................................................................ 3

5.2 Chambre d’essai avec contrôle de l’humidité (voir Figure 2) ........................................................................ 4

5.3 Source d’air ozonisé ........................................................................................................................................................................... 4

5.4 Moyens de réglage de la concentration d’ozone ........................................................................................................ 5

5.5 Moyens de détermination de la concentration d’ozone ...................................................................................... 5

5.6 Moyen de réglage de l’humidité ............................................................................................................................................... 5

5.7 Moyen de réglage du débit de gaz .......................................................................................................................................... 5

5.8 Montage des éprouvettes pour essai de déformation statique ................................................................... 6

5.9 Montage des éprouvettes pour essai sous déformation dynamique ...................................................... 6

5.10 Colonne de purification et filtre (légendes 7 et 4 de la Figure 1 et de la Figure 2) ................... 7

5.11 Analyse d'images .................................................................................................................................................................................. 7

5.12 Appareils de mesure des propriétés du matériau ................................................................................................... 7

6 Etalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 7

7 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 7

7.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7

7.2 Éprouvette bande large .................................................................................................................................................................. 8

7.3 Éprouvette bande étroite .............................................................................................................................................................. 8

7.4 Éprouvette haltère .............................................................................................................................................................................. 8

8 Conditionnement .................................................................................................................................................................................................9

8.1 Conditionnement à l’état non étiré ....................................................................................................................................... 9

8.2 Conditionnement à l’état étiré (pour essais de déformation statique seulement) ..................... 9

9 Conditions d’essai ............................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Concentration d’ozone ..................................................................................................................................................................... 9

9.2 Température .......................................................................................................................................................................................... 10

9.3 Humidité relative............................................................................................................................................................................... 10

9.4 Allongement maximal ................................................................................................................................................................... 10

9.5 Durée d’exposition ........................................................................................................................................................................... 11

10 Essai de déformation statique ............................................................................................................................................................11

10.1 Généralités .............................................................................................................................................................................................. 11

10.2 Mode opératoire A ............................................................................................................................................................................ 11

10.3 Mode opératoire B ............................................................................................................................................................................ 11

10.4 Mode opératoire C ............................................................................................................................................................................ 11

11 Essai sous déformation dynamique ..............................................................................................................................................12

11.1 Généralités ..............................................................................................................................................................................................12

11.2 Exposition dynamique continue ..........................................................................................................................................12

11.2.1 Choix du mode opératoire .......................................................................................................................................12

11.2.2 Mode opératoire A ........................................................................................................................................... ...............12

11.2.3 Mode opératoire B ..........................................................................................................................................................12

11.3 Exposition dynamique intermittente ......... ..................................................................................................................... 13

11.3.1 Mode opératoire d’exposition .............................................................................................................................. 13

11.3.2 Mode opératoire A ........................................................................................................................................... ...............13

11.3.3 Mode opératoire B .......................................................................................................................................................... 13

iii
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ISO 1431-1:2022(F)

12 Expression des résultats ..........................................................................................................................................................................13

12.1 Mode opératoire A ............................................................................................................................................................................ 13

12.1.1 Mode opératoire A.1 (Évaluation avec évaluation visuelle) .....................................................13

12.1.2 Mode opératoire A.2 (Évaluation avec technique d'analyse d'image) .............................13

12.2 Mode opératoire B ............................................................................................................................................................................ 14

12.3 Mode opératoire C ........................................................................................................................................................................... 14

12.3.1 Mode opératoire C.1 (Évaluation avec évaluation visuelle) ...................................................... 14

12.3.2 Mode opératoire C.2 (Évaluation avec technique d'analyse d'image) .............................15

12.4 Mode opératoire D (Évaluation avec variation des propriétés physiques) ................................... 16

13 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................16

Annexe A (informative) Craquelage par l'ozone — Notes explicatives ........................................................................18

Annexe B (normative) Programme d'étalonnage ...............................................................................................................................20

Annexe C (informative) Craquelage à l'ozone – Echelles d’évaluation ..........................................................................23

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................24

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ISO 1431-1:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 1431-1:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— l'humidité relative a été ajoutée comme une option des conditions d'essai dans le domaine

d'application (Article 1);
— l’enceinte d'essai avec contrôle de l'humidité a été spécifiée en 5.2;

— les spécifications pour l'essai à humidité élevée ont été ajoutées en 5.5 et 9.3;

— une éprouvette haltère a été ajoutée en 7.4;
— la durée d'exposition a été spécifiée en 9.5.

— deux méthodes d'évaluation (observation visuelle et analyse d'images) ont été ajoutées à l’Article 12.

— la détermination des modifications des propriétés physiques ou chimiques a été ajoutée en 12.4.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 1431 se trouve sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 1431-1:2022(F)
Introduction

L'ozone est généralement présent en petites quantités dans l'atmosphère. Cependant, même de très

petites quantités d'ozone peuvent provoquer l’apparition de craquelures sous traction dans les

caoutchoucs sensibles, entraînant une perte de résistance. Il est donc nécessaire de déterminer la

résistance des caoutchoucs à l'exposition à l'ozone.

En raison des incertitudes liées à l'exposition naturelle, les essais de résistance à l'ozone des caoutchoucs

sont normalement réalisés en laboratoire à l'aide de caissons à ozone spécialement conçus.

Une grande prudence est nécessaire lorsqu’on essaie de relier les résultats d’un essai normalisé aux

performances en service, car la résistance relative à l’ozone de différents caoutchoucs peut varier de

façon significative selon les conditions, en particulier selon la concentration d’ozone, la température et

l’humidité relative. En outre, les essais sont effectués sur des éprouvettes minces déformées en traction,

et l’importance de l’attaque pour des articles en service peut être tout à fait différente en raison de

l’influence des dimensions, du type de déformation et de l’amplitude de celle-ci.

Des notes explicatives sur la nature du craquelage par l’ozone sont données dans l’Annexe A.

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NORME INTERNATIONALE ISO 1431-1:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au
craquelage par l'ozone —
Partie 1:
Essais sous allongement statique et dynamique

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer

un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie les modes opératoires destinées à être utilisés pour la détermination de la

résistance au craquelage des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, lorsqu’ils sont exposés, sous

une déformation en traction statique ou dynamique, à de l’air contenant une concentration déterminée

d’ozone, à une température déterminée et, si nécessaire, à une humidité relative déterminée dans des

conditions qui excluent les effets de la lumière directe.

L'observation visuelle et/ou l'analyse d'images sont utilisées pour évaluer la formation et la croissance

des craquelures. Les modifications des propriétés physiques ou chimiques résultant de l'exposition

peuvent également être déterminées.

La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone sont

décrite dans l’ISO 1431-3.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire

ISO 1431-3, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l'ozone — Partie

3: Méthode de référence et autres méthodes pour la détermination de la concentration d'ozone dans les

enceintes d'essai de laboratoire
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
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ISO 1431-1:2022(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1382 et les suivants

s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
seuil de déformation

déformation en tension la plus élevée à laquelle un vulcanisat peut être exposé à une température

donnée à de l’air contenant une concentration donnée d’ozone sans que s’y développent des craquelures

après une durée d’exposition donnée

Note 1 à l'article: Il importe de ne pas confondre seuil de déformation et seuil de déformation critique (3.2).

3.2
seuil de déformation critique

déformation en tension au-dessous de laquelle le temps nécessaire pour que se développent des

craquelures à l’ozone augmente très fortement et peut devenir pratiquement infini

3.3
déformation dynamique

déformation (habituellement déformation en traction) qui varie de manière sinusoïdale avec le temps à

un taux de répétition ou à une fréquence définis

Note 1 à l'article: La déformation maximale et le taux de répétition sont utilisés pour décrire les conditions de

déformation dynamique.
4 Principe

Des éprouvettes sont exposées, sous déformation de traction statique, sous déformation dynamique

continue, ou pendant des périodes alternées de déformation dynamique et statique, dans une chambre

fermée à une température spécifiée et, à une humidité élevée ou non spécifiée, à une atmosphère

contenant une concentration déterminée d’ozone. Les éprouvettes sont examinées périodiquement

pour déceler d’éventuelles craquelures.

Trois modes opératoire différents sont décrites pour l'exposition et l'évaluation du craquelage:

a) La présence ou l’absence de craquelures est déterminée après exposition durant un temps

déterminé à une déformation statique ou à une déformation dynamique, ou à une combinaison

de déformation statique et dynamique données. La présence ou l’absence de craquelures est

déterminée par examen visuel et/ou analyse d’images. Si nécessaire, une estimation du degré de

craquelage est faite.

Si nécessaire, après l'exposition, les propriétés physiques ou chimiques sont mesurées pour déterminer

la détérioration des matériaux de l'échantillon en les comparant à celles des pièces originales.

b) Le temps nécessaire pour qu’apparaissent les premières craquelures est déterminé pour toute

déformation statique, toute déformation dynamique, ou toute combinaison de déformation statique

et dynamique données.

c) Le seuil de déformation et le seuil de déformation limite sont déterminés pour n’importe quelle

durée d’exposition donnée par examen visuel et/ou analyse d’images (applicable seulement aux

essais de déformation statique en traction).
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ISO 1431-1:2022(F)
5 Appareillage

AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur la nature très toxique de l’ozone. Il convient de

faire des efforts pour minimiser l’exposition des travailleurs à tout moment. En l’absence de

règlements de sécurité nationaux plus rigoureux ou contraires, en application dans le pays

utilisateur, il est recommandé de fixer la concentration maximale à 0,1 partie d’ozone par

million de parties d’air de l’atmosphère environnante en volume, sachant qu’il convient que

la concentration maximale moyenne soit nettement plus faible. À moins d’avoir un système

totalement clos, l’emploi d’un ventilateur-extracteur pour chasser l’air chargé d’ozone est

recommandé.
5.1 Chambre d’essai sans contrôle de l’humidité (voir Figure 1)

Elle doit être fermée, non éclairée, thermorégulée à ± 2 °C de la température d’essai, revêtue

intérieurement ou faite d’un matériau (par exemple l’aluminium) qui ne décompose pas facilement

l’ozone. Les dimensions doivent être telles que les exigences du 5.7 soient satisfaites. La chambre

peut comporter une fenêtre par laquelle on peut observer la surface des éprouvettes. Une lampe pour

examiner les éprouvettes peut être installée, mais elle ne doit être allumée que le temps de l’observation.

Légende
1 chambre d’essai 7 filtre à air
2 vers le dispositif de mesure de concentration de 8 ventilateur
l’ozone
3 indicateur de température 9 sortie d’air
4 colonne de purification 10 échangeur de chaleur
5 débitmètre 11 ozoniseur
6 régulateur 12 entrée d’air
Figure 1 — Exemple d'appareillage d'essai sans contrôle de l’humidité
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5.2 Chambre d’essai avec contrôle de l’humidité (voir Figure 2)

Il s'agit d'une chambre qui doit être conforme aux exigences du 5.1 et en plus être capable de contrôler

l'humidité relative à ± 5 % près de l'humidité relative de l'essai.
Légende
1 chambre d’essai 9 sortie d’air
2 vers le dispositif de mesure de concentration de 10 échangeur de chaleur
l’ozone
3 indicateur de température 11 ozoniseur
4 colonne de purification 12 entrée d’air
5 débitmètre 13 régulateur d'humidité
6 régulateur 14 déshumidificateur pour dispositif de mesure de la
concentration d'ozone
7 filtre à air 15 disposition pour empêcher la condensation de la
vapeur d’eau sur le débitmètre et le filtre
8 ventilateur 16 indicateur d’humidité
Figure 2 — Exemple d'appareillage d'essai avec contrôle de l’humidité
5.3 Source d’air ozonisé

L’air ozonisé doit être en grande partie sans oxydes d’azote pour éviter des erreurs de concentration

d’ozone. En conséquence, un des appareils suivants doit être utilisé:
a) lampe à ultraviolets;
b) tube à effluves.

L’air utilisé pour la génération de l’ozone ou pour réaliser la dilution de l’air ozonisé doit être purifié au

préalable, par passage sur du charbon actif, et doit être exempt de toutes impuretés susceptibles d’avoir

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ISO 1431-1:2022(F)

une influence sur la concentration d’ozone, l’estimation de la concentration en ozone ou le craquelage

des éprouvettes d’essai.

NOTE L'interférence par des oxydes d'azote, qui théoriquement peuvent être produits dans un tube à effluves

utilisant de l'air, n'est pas attendue aux faibles concentrations d'ozone spécifiées.

La température de la source doit être maintenue constante à ± 2 °C.

L’air ozonisé doit être envoyé de la source dans la chambre d’essai en traversant un échangeur de

chaleur destiné à le porter à la température exigée pour l’essai, et doit être amené à l’humidité relative

spécifiée (voir 9.3).
5.4 Moyens de réglage de la concentration d’ozone

Lorsqu’une lampe à ultraviolets est utilisée, la concentration d’ozone peut être contrôlée soit en

ajustant la tension appliquée au tube, le débit du gaz entrant ou celui du gaz de dilution, soit en plaçant

un écran sur une partie du tube exposé à la lampe à ultraviolets. Lorsque qu’un tube à effluve est

utilisé, la quantité d’ozone produite peut être réglée en ajustant la tension appliquée au générateur, les

dimensions des électrodes, le débit d’oxygène, ou le débit de l’air de dilution. Il est également possible

de faire une dilution en deux temps de l’air ozonisé. Les ajustements doivent être faits de manière à

maintenir la concentration dans les limites des tolérances données en 9.1. En outre, toutes les fois qu’on

ouvre la chambre d’essai pour y placer les éprouvettes et pour les examiner, la concentration d’ozone

doit revenir à la concentration utilisée pour l’essai en moins de 30 min. À aucun moment la concentration

d’ozone entrant dans la chambre ne doit être supérieure à la concentration spécifiée pour l’essai.

Ces réglages peuvent être manuels ou automatiques.
5.5 Moyens de détermination de la concentration d’ozone

Un moyen permettant de prélever un échantillon d’air ozonisé au voisinage des éprouvettes se trouvant

dans la chambre et un moyen pour mesurer la teneur en ozone de celui-ci doivent être prévus.

Dans le cas de contrôle de l'humidité, un dispositif qui déshumidifie l'échantillon de gaz et empêche la

condensation de l'humidité dans la ligne d'échantillonnage doit être utilisé afin de mesurer précisément

la concentration d'ozone.

La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone

doivent être en conformité avec l’ISO 1431-3.
5.6 Moyen de réglage de l’humidité

Pour les appareils avec contrôle de l'humidité (5.2), un indicateur d'humidité pour mesurer l'humidité

relative dans la chambre d'essai et un humidificateur pour humidifier l'ozone gazeux introduit dans

la chambre d'essai doivent être utilisés. L'humidificateur doit être capable de maintenir l'humidité

relative spécifiée. Le dispositif de mesure du débit de gaz (débitmètre) ne doit pas être influencé par

une humidité élevée. La condensation de la vapeur d’eau au niveau du débitmètre et de la colonne de

purification due à une forte humidité doit être évitée.
5.7 Moyen de réglage du débit de gaz

Un moyen doit être prévu pour permettre d’ajuster la vitesse moyenne d’écoulement de l’air ozonisé

dans la chambre d’essai à une valeur au moins égale à 8 mm/s
...