ISO 9062:1992

Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of manganese content — Periodate spectrometric method

Applicable to products having Mn-contents in the range 0,006 % to 0,4 %. Decomposition of the test portion with nitric and perchloric acids. After dilution follows oxidation of manganese to permanganate with sodium metaperiodate. Spectrometric measurement at 545 nm.

Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage du manganèse — Méthode spectrométrique au periodate

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 16-Dec-1992
• Withdrawal Date: 16-Dec-1992
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Relations

• Revises: ISO 9062:1989 - Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of manganese content — Periodate spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERN ISO
STANDARD
9062
Second edition
1992-12-15
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of manganese content -
Periodate spectrometric method
Spaths fluor pour Ia fabrication de I’acide fluorh ydrique et spaths fluor
utilisables dans I’industrie ceramique - Dosage du mangankse -
Methode spectrom&rique au Periodate
Reference number
ISO 90623 992(E)

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ISO 9062:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodiesi. The work
of preparing international Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9062 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 9062:1989), which has been updated.
0 ISO 1992
Ali rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, eiectronic or mechanical, including photocopytng and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
Internattonal Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9062: 1992(E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of manganese content -
Periodate
spectrometric method
1 Scope 4 Reagents
This International Standard specifies a Periodate During the analysis, use only reagents of recognized
spectrometric method for the determination of the analytical grade, and only distilled water or water of
manganese content of acid-grade and ceramic-grade equivalent purity.
fluorspar.
4.1 Nitrit acid, p approximately 1,40 g/ml, about
The method is applicable to products having
68 % (m/m) Solution.
manganese contents, expressed as Mn, in the range
0,006 % (dm) to 0,4 % (m/m).
4.2 Perchlorit acid, about 70 % (rn/m) Solution.
WARNING - Perchlorit acid vapour may Cause
2 Normative references
explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic matter in general.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4.3 Phosphoric acid, about 85 % (m/m) Solution.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.4 Sodium metaperiodate, 50 g/l Solution.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur- 4.5 Manganese, Standard stock Solution corre-
rently valid International Standards. sponding to 1 000 mg of Mn per litre.
Dissolve 0,5 g of pure metallic manganese
ISO 565: 1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
( > 99,5 % purity) in 20 ml of water and 20 ml of nitric
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
acid (4.1). Add 50 ml of water and boil for 10 min.
inal sizes of openings.
Leave to cool. Transfer the Solution quantitatively to
a 500 ml volumetric flask, dilute to the mark with
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
water and mix.
prepara tion.
1 ml of this Standard stock Solution contains
1 000 pg of Mn.
3 Principle
4.6 Manganese, Standard Solution A corresponding
Decomposition of the test Portion in a platinum dish
to 100 mg of Mn per Iitre.
using nitric and perchloric acids. After dilution,
Oxidation of the manganese in an aliquot Portion of
into a 250 ml volumetric flask, introduce 25,0 ml of
the Solution to permanganate ion using sodium
the manganese Standard stock Solution (4.5), dilute to
metaperiodate, and spectrometric measurement of
the mark with water and mix.
the absorbance maximum at a wavelength of
1 ml of this Standard Solution contains 100 pg of Mn.
545 nm.
1

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ISO 9062:1992(E)
4.7 Manganese, Standard Solution B corresponding weigh, to the nearest 0,2 mg, about 1,0 g of this
to 20 mg of Mn per litre. Sample into the platinum dish (5.2).
Into a 250 ml volumetric flask, introduce 50,O ml of Add 2 ml to 3 ml of water and agitate slightly to sus-
the manganese Standard Solution A (4.6), dilute to the pend the Sample in the water. Add 10 ml of nitric acid
mark with water and mix. (4.1) and 10 ml of perchloric acid (4.2). Heat carefully
until fumes of perchlnric acid are evolved and maintain
1 ml of this Standard Solution contains 20 pg of Mn.
gentle fume development for 5 min. Allow to cool and
add 2 ml to 3 ml of water. Heat again until fumes of
perchloric acid are again evolved and again maintain
5 Apparatus
gentle fume development for 5 min. Allow to cool.
Add 10 ml of water and 5 ml of nitric acid and warm
Ordinary laboratory apparatus, and
to dissolve the salts. Transfer the Solution
quantitatively to a 150 ml beaker. Place a glass cover
5.1 Electric oven, capable of being maintained at a
on the beaker and heat until fumes of perchloric acid
temperature of 105 “C + 2 “C.
-
are evolved and the perchloric acid refluxes down the
sides of the beaker. Allow to reflux for 5 min. DO not
allow the volume of perchloric acid to decrease to less
5.2 Platinum dish, of approximately 100 ml ca-
than 3 ml. Add further perchloric acid if necessary.
pacity.
Allow to cool.
Add 20 ml of water and 5 ml of nitric acid. Heat to
5.3 Platinum crucible, of 30 ml capacity.
boiling and boil gently for 5 min. Allow to cool. Trans-
fer quantitatively to a 100 ml volumetric flask, dilute
5.4 Spectrometer, with a radiation selector for
with water to the mark and mix.
continuous Variation, capable of measuring
If there is an appreciable amount of insoluble material,
absorbance to within 0,001 absorbance units at a
treat the Solution as follows.
wavelength of 545 nm, or
Quantitatively transfer the Solution and insoluble ma-
5.5 Spectrometer, with a radiation selector for dis-
terial on to a small close-textured filter Paper, collect-
continuous Variation, fitted with filters giving a maxi-
ing the filtrate in a 100 ml volumetric flask. Wash the
mum transmission and capable of measuring
filter Paper three times with hot water. Transfer the
absorbance to within 0,001 absorbance units at a
filter Paper and contents to the platinum crucible
wavelength of 545 nm. (5.3), dry and then incinerate at 500 “C to 600 “C.
Fuse the
...

NORME Iso
9062
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1992-12-15
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage du
manganèse - Méthode spectrométrique
au periodate
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of manganese
content - Periodate spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9062:1992(F)

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ISO 9062:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crée à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9062 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9062:1989), dont elle constitue une mise a jour.
Q ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 9062: 1992(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage du manganèse - Méthode
spectrométrique au periodate
dans une partie aliquote de la solution à l’état d’ion
1 Domaine d’application
permanganate en utilisant du métaperiodate de so-
dium et mesurage spectrométrique de I’absorbance
La présente Norme internationale prescrit une mé-
à une longueur d’onde correspondant au maximum
thode spectrométrique au periodate pour le dosage
d’absorption (545 nm).
du manganèse dans les spaths fluor pour la fabrication
de l’acide fluorhydrique et les spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique.
4 Réactifs
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
en manganèse, exprimé en Mn, est comprise entre
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
0,006 % (m/m) et 0,4 % (m/m).
de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Acide nitrique, e 1,40 g/ml environ, solution à
68 % (m/m) environ.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4.2 Acide perchlorique, solution à 70 % (m/m) en-
tuent des dispositions valables pour la présente
viron.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut
norme est sujette à révision et les parties prenantes
provoquer des explosions en présence d’ammo-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
niac, de vapeurs nitreuses ou de la matière orga-
nale sont invitées a rechercher la possibilité d’appli-
nique en général.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.3 Acide phosphorique, solution à 85 % (m/m) en-
possèdent le registre des Normes internationales en
viron.
vigueur à un moment donné.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.4 Métaperiodate de sodium, solution a 50 g/l.
tôles m6 talques perforées et feuilles
ques,
électroform6es - Dimensions nominales des ouver-
4.5 Manganèse, solution étalon mère correspon-
tures.
dant à 1 000 mg de Mn par litre.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
Dissoudre 0,5 g de manganèse métallique pur
préparation des &han tillons.
(pureté > 99,5 %) dans 20 ml d’eau et 20 ml d’acide
nitrique (4.1). Ajouter 50 ml d’eau et faire bouillir du-
rant 10 min. Laisser refroidir, transvaser quantita-
3 Principe
tivement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml,
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Décomposition de la prise d’essai dans une capsule
en platine en utilisant de l’acide nitrique et de l’acide 1 ml de cette solution étalon mère contient 1 000 pg
perchlorique. Apres dilution, oxydation du manganèse de Mn.

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ISO 9062: 1992(F)
4.6 Manganèse, solution etalon A correspondant a
7 Mode opératoire
100 mg de Mn par litre.
AVERTISSEMENT
- Par suite du danger d’acci-
Dans une fiole jaugée de 250 ml, introduire 25,0 ml
dents graves en employant de l’acide perchlori-
de la solution étalon mère de manganese (4.5), com-
que, il est conseillé de le manipuler sous une hotte
pléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
bien ventilée avec une unité absorbante dans le
conduit de fumées.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Mn.
7.1 Prise d’essai et préparation de la
4.7 Manganèse, solution étalon B correspondant à
solution d’essai
20 mg de Mn par litre.
Broyer, dans un mortier en agate ou un mortier sem-
Dans une fiole jaugée de 250 ml, introduire 50,O ml
blable, quelques grammes de l’échantillon pour essai
de la solution etalon A de manganése (4.6), compléter
(article 6) jusqu’à passage au tamis d’ouverture de
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
maille 63 prn (voir ISO 565). Sécher le produit tamise
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Mn. durant 2 h dans I’etuve (5.1) réglée a 105 “C + 2 OC,
laisser refroidir dans un dessiccateur et peser, a
0,2 mg près, 1,0 g environ de cet échantillon dans la
capsule en platine (5.2).
5 Appareillage
Ajouter 2 ml a 3 ml d’eau et agiter légèrement afin
de mettre en suspension l’échantillon dans l’eau.
a boratoire, et
Matériel courant de I
Ajouter 10 ml de l’acide nitrique (4.1) et 10 ml de
l’acide perchlorique (4.2). Chauffer soigneusement
jusqu’à formation de fumees d’acide perchlorique et
maintenir doucement le dégagement de fumées du-
5.1 Étuve électriq Je, réglable à 105 “C rt 2 “C.
rant 5 min. Laisser refroidir et ajouter 2 ml a 3 ml
d’eau. Chauffer de nouveau jusqu’à formation de fu-
mées d’acide perchlorique et maintenir doucement le
dégagement de fumées durant encore 5 min. Laisser
5.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
refroidir.
Ajouter 10 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique et chauf-
Creuset en platine, de capacité 30 ml.
5.3
fer pour dissoudre les sels. Transvaser quantita-
tivement la solution dans un becher de 150 ml.
Recouvrir le becher d’un couvercle en verre et chauf-
fer jusqu’à formation de fumées d’acide perchlorique
5.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
et reflux de l’acide perchlorique sur les parois du
riation continue, à même de mesurer I’absorbance a
bécher. Laisser refluer durant 5 min. Ne pas laisser le
0,001 unité d’absorbance près à une longueur d’onde
volume d’acide perchlorique baisser au-dessous de
de 545 nm, ou
3 ml. Ajouter encore de l’acide perchlorique si néces-
saire. Laisser refroidir.
Ajouter 20 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique. Porter à
5.5 Spectromètre à sélecteur de radiations a va-
l’ébullition et faire bouillir doucement durant 5
...

NORME Iso
9062
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1992-12-15
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage du
manganèse - Méthode spectrométrique
au periodate
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of manganese
content - Periodate spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9062:1992(F)

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ISO 9062:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crée à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9062 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9062:1989), dont elle constitue une mise a jour.
Q ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 9062: 1992(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage du manganèse - Méthode
spectrométrique au periodate
dans une partie aliquote de la solution à l’état d’ion
1 Domaine d’application
permanganate en utilisant du métaperiodate de so-
dium et mesurage spectrométrique de I’absorbance
La présente Norme internationale prescrit une mé-
à une longueur d’onde correspondant au maximum
thode spectrométrique au periodate pour le dosage
d’absorption (545 nm).
du manganèse dans les spaths fluor pour la fabrication
de l’acide fluorhydrique et les spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique.
4 Réactifs
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
en manganèse, exprimé en Mn, est comprise entre
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
0,006 % (m/m) et 0,4 % (m/m).
de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Acide nitrique, e 1,40 g/ml environ, solution à
68 % (m/m) environ.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4.2 Acide perchlorique, solution à 70 % (m/m) en-
tuent des dispositions valables pour la présente
viron.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut
norme est sujette à révision et les parties prenantes
provoquer des explosions en présence d’ammo-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
niac, de vapeurs nitreuses ou de la matière orga-
nale sont invitées a rechercher la possibilité d’appli-
nique en général.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.3 Acide phosphorique, solution à 85 % (m/m) en-
possèdent le registre des Normes internationales en
viron.
vigueur à un moment donné.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.4 Métaperiodate de sodium, solution a 50 g/l.
tôles m6 talques perforées et feuilles
ques,
électroform6es - Dimensions nominales des ouver-
4.5 Manganèse, solution étalon mère correspon-
tures.
dant à 1 000 mg de Mn par litre.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
Dissoudre 0,5 g de manganèse métallique pur
préparation des &han tillons.
(pureté > 99,5 %) dans 20 ml d’eau et 20 ml d’acide
nitrique (4.1). Ajouter 50 ml d’eau et faire bouillir du-
rant 10 min. Laisser refroidir, transvaser quantita-
3 Principe
tivement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml,
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Décomposition de la prise d’essai dans une capsule
en platine en utilisant de l’acide nitrique et de l’acide 1 ml de cette solution étalon mère contient 1 000 pg
perchlorique. Apres dilution, oxydation du manganèse de Mn.

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ISO 9062: 1992(F)
4.6 Manganèse, solution etalon A correspondant a
7 Mode opératoire
100 mg de Mn par litre.
AVERTISSEMENT
- Par suite du danger d’acci-
Dans une fiole jaugée de 250 ml, introduire 25,0 ml
dents graves en employant de l’acide perchlori-
de la solution étalon mère de manganese (4.5), com-
que, il est conseillé de le manipuler sous une hotte
pléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
bien ventilée avec une unité absorbante dans le
conduit de fumées.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Mn.
7.1 Prise d’essai et préparation de la
4.7 Manganèse, solution étalon B correspondant à
solution d’essai
20 mg de Mn par litre.
Broyer, dans un mortier en agate ou un mortier sem-
Dans une fiole jaugée de 250 ml, introduire 50,O ml
blable, quelques grammes de l’échantillon pour essai
de la solution etalon A de manganése (4.6), compléter
(article 6) jusqu’à passage au tamis d’ouverture de
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
maille 63 prn (voir ISO 565). Sécher le produit tamise
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Mn. durant 2 h dans I’etuve (5.1) réglée a 105 “C + 2 OC,
laisser refroidir dans un dessiccateur et peser, a
0,2 mg près, 1,0 g environ de cet échantillon dans la
capsule en platine (5.2).
5 Appareillage
Ajouter 2 ml a 3 ml d’eau et agiter légèrement afin
de mettre en suspension l’échantillon dans l’eau.
a boratoire, et
Matériel courant de I
Ajouter 10 ml de l’acide nitrique (4.1) et 10 ml de
l’acide perchlorique (4.2). Chauffer soigneusement
jusqu’à formation de fumees d’acide perchlorique et
maintenir doucement le dégagement de fumées du-
5.1 Étuve électriq Je, réglable à 105 “C rt 2 “C.
rant 5 min. Laisser refroidir et ajouter 2 ml a 3 ml
d’eau. Chauffer de nouveau jusqu’à formation de fu-
mées d’acide perchlorique et maintenir doucement le
dégagement de fumées durant encore 5 min. Laisser
5.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
refroidir.
Ajouter 10 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique et chauf-
Creuset en platine, de capacité 30 ml.
5.3
fer pour dissoudre les sels. Transvaser quantita-
tivement la solution dans un becher de 150 ml.
Recouvrir le becher d’un couvercle en verre et chauf-
fer jusqu’à formation de fumées d’acide perchlorique
5.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
et reflux de l’acide perchlorique sur les parois du
riation continue, à même de mesurer I’absorbance a
bécher. Laisser refluer durant 5 min. Ne pas laisser le
0,001 unité d’absorbance près à une longueur d’onde
volume d’acide perchlorique baisser au-dessous de
de 545 nm, ou
3 ml. Ajouter encore de l’acide perchlorique si néces-
saire. Laisser refroidir.
Ajouter 20 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique. Porter à
5.5 Spectromètre à sélecteur de radiations a va-
l’ébullition et faire bouillir doucement durant 5
...