ISO 9062:1989
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of manganese content — Periodate spectrometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of manganese content — Periodate spectrometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage du manganèse — Méthode spectrométrique au periodate
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Relations
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Standards Content (Sample)
I NTER NATIONAL IS0
STANDARD
First edition
1989-03-1 5
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of manganese content -
Periodate spectrometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l'industrie céramique - Dosage du manganèse - Méthode spectrométrique
au periodate
Reference number
IS0 9062 : 1989 (E)
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SO 9062 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
r:
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 9062 was prepared by Technical Committee ISO/TC 175,
International Standard
Fluorspar.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 0 CH-121 1 Genève 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 9062 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of manganese content - Periodate
spectrometric method
Sodium metaperiodate, 50 g/1 solution.
1 Scope 4.4
This International Standard specifies a periodate spectrometric
4.5 Manganese, standard stock solution A corresponding
method for the determination of the manganese content of
to 1 O00 mg of Mn per litre.
acid-grade and ceramic-grade fluorspar.
Dissolve 0,5 g of pure metallic manganese ( > 99,5 % purity) in
The method is applicable to products having manganese con-
20 rnl of water and 20 ml of nitric acid (4.1). Add 50 ml of water
tents, expressed as Mn, in the range 0,006 % (rnlm) to
and boil for 10 min. Leave to cool. Transfer the solution quan-
0,4 % (rn/m).
titatively to a 500 rnl volumetric flask, dilute to the mark with
water and mix.
2 Normative references
1 ml of this standard stock solution contains 1 O00 pg of Mn.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.6 Manganese, standard solution B corresponding to
Standard. At the time of publication, the editions indicated 100 mg of Mn per litre.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encour-
Into a 250 ml volumetric flask, introduce 25,O ml of the
aged to investigate the possibility of applying the most recent
manganese standard stock solution A (4.51, dilute to the mark
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
with water and mix.
maintain registers of currently valid International Standards.
1 ml of this standard solution contains 100 1-19 of Mn.
IS0 565 : 1983, Test sieves - Woven metal wire cloth, per-
forated plate and electroformed sheet - Nominal sizes of
4.7 Manganese, standard solution C corresponding to
openings.
20 mg of Mn per litre.
IS0 4282 : 1977, Acid-grade fluorspar - Determination of loss
Into a 250 ml volumetric flask, introduce 50,O ml of the
in mass at 105 OC.
manganese standard solution B (4.61, dilute to the mark with
water and mix.
3 Principle
1 ml of this standard solution contains 20 pg of Mn.
Decomposition of the test portion in a platinum dish using nitric
and perchloric acids. After dilution, oxidation of the
manganese in an aliquot portion of the solution to per-
manganate ion using sodium metaperiodate, and spectrometric
5 Apparatus
measurement of the absorbance at a wavelength of 545 nm.
Ordinary laboratory apparatus, and
4 Reagents
5.1 Electric oven, capable of being maintained at a
temperature of 105 OC f 2 OC.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
5.2 Platinum dish, of approximately 100 ml capacity.
4.1 Nitric acid, e approximately 1,40 g/ml, about
68 % (mirni solution.
5.3 Platinum crucible, of 30 ml capacity.
4.2 Perchloric acid, about 70 % (rn/m) solution.
5.4 Molecular absorption spectrometer, capable of
measuring absorbance to within 0,001 absorbance units at ap-
4.3 Phosphoric acid, about 85 % (rn/m) solution. proximately 545 nm.
1
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IS0 9062 : 1989 (E)
6 Test sample 7.3 Preparation of the calibration graph
7.3.1 Preparation of the calibration solutions
Use the residue from the determination of the loss in mass at
105 OC (see IS0 4282) to prepare the test sample.
7.3.1.1 Range 0,03 % (mlm) to 0,4 % (mlm) of Mn
NOTE - IS0 4282, although specified for acid-grade fluorspar, is
a series of seven 150 ml beakers, place the
a) Into each of
equally applicable to ceramic-grade fluorspar.
volumes of the manganese standard solution 6 (4.6) shown
in table 1.
Table 1
7 Procedure
I Volume of manaanese I I
standard solucon B Corresponding mass of Mn
WARNING - Perchloric acid vapour may cause explo-
I (4.61
I
sions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
ml
I
in general.
organic matter
O
50
100
7.1 Test portion and preparation of the test
200
solution
400
600
Grind several grams of the test sample (clause 6) in an agate or 800
similar mortar until it passes through a 63 pm mesh sieve (see
[ *I Calibration compensation solution.
I
IS0 565). Dry the sieved material for 2 h in the oven (5.1) main-
tained at 105 OC f 2 OC, allow to cool in a desiccator and
weigh, to the nearest 0,2 mg, about 1 g of this sample into the
b) Add to the contents of each beaker 4 ml of nitric acid
platinum dish (5.2).
(4.11, 4 ml of phosphoric acid (4.31, and 10 ml of sodium
metaperiodate solution (4.4). Dilute ea
...
NORME
IS0
I N T E R NAT I O N A LE
9062
Première édition
1 989-03- 1 5
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage du manganèse
- Méthode spectrométrique au periodate
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of manganese content -
Periodate spectrometric method
Numéro de référence
IS0 9062 : 1989 (FI
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IS0 9062 : 1989 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9062 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 0 CH-1211 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
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NORM E i NTE R NAT1 O NALE
IS0 9062 : 1989 (F)
~~
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage du manganèse -
periodate
Méthode spectrométrique au
4.1 Acide nitrique, ,Q 1,40 g/ml environ, solution à
1 Domaine d'application
68 % (miml environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec-
trométrique au periodate pour le dosage du manganèse dans
4.2 Acide perchlorique, solution à 70 % (mlm1 environ.
les spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et les
spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique.
4.3 Acide phosphorique, solution à 85 % (m/m) environ.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en man-
ganèse, exprimée en Mn, est comprise entre 0,006 % (mlm) et
4.4 Métaperiodate de sodium, solution à 50 gll.
0,4 % (rnlm).
Manganèse, solution étalon mère A correspondant à
4.5
1 O00 mg de Mn par litre.
2 Références normatives
Dissoudre 0,5 g de manganèse métallique pur ( > 99,5 %) dans
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
20 ml d'eau et 20 ml d'acide nitrique (4.1). Ajouter 50 ml d'eau
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
et faire bouillir durant 10 min. Laisser refroidir, transvaser quan-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au titativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml, com-
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
pléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 000 pg de Mn.
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
Manganèse, solution étalon B correspondant à 100 mg
4.6
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
de Mn par litre.
tionales en vigueur à un moment donné.
Dans une fiole jaugée de 250 ml, introduire 25,O ml de la solu-
IS0 565 : 1983, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles
tion étalon mère A de manganèse (4.51, compléter au volume
perforées et feuilles électro formées - Dimensions nominales
,
avec de l'eau et homogénéiser.
des ouvertures.
1 ml de cette solution étalon contient 100 vg de Mn.
IS0 4282 : 1977, Spaths fluor pour la fabrication de /'acide
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
4.7 Manganèse, solution étalon C correspondant à 20 mg
de Mn par litre.
3 Principe
Dans une fiole jaugée de 250 mi, introduire 50,O ml de la solu-
tion étalon B de manganèse (4.61, compléter au volume avec de
Décomposition de la prise d'essai dans une capsule en platine
l'eau et homogénéiser.
en utilisant de l'acide nitrique et de l'acide perchlorique. Après
dilution, oxydation du manganèse dans une partie aliquote de
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Mn.
la solution à l'état d'ion permanganate en utilisant du métape-
riodate de sodium et mesurage spectrométrique de I'absor-
bance à une longueur d'onde de 545 nm.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4 Réactifs
Étuve électrique, réglable à 105 OC f 2 OC.
5.1
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
5.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
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IS0 9062 : 1989 (FI
7.2 Essai à blanc
5.3 Creuset en platine, de capacité 30 ml.
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
5.4 Spectromètre d‘absorption moléculaire, capable de
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
mesurer I’absorbance à 0,001 unité d‘absorbance près à 545 nm.
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
omettant la prise d‘essai.
6 Échantillon pour essai
Utiliser le résidu provenant de la détermination de la perte de 7.3 Établissement de la courbe d‘étalonnage
masse à 105 OC (voir IS0 4282) pour préparer l’échantillon pour
essai.
7.3.1 Préparation des solutions d‘étalonnage
NOTE - L‘ISO 4282 est applicable aux spaths fluor pour la fabrication
7.3.1.1 Gamme 0,03 % (mlm) à 0,4 % (rnlm) de Mn
de l’acide fluorhydrique et aux spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique.
a) Dans une série de sept béchers de 150 ml, introduire
respectivement les volumes de la solution étalon B de man-
7 Mode opératoire ganèse (4.6) indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut provo-
quer des explosions en présence d’ammoniac, de vapeurs
Volume de la solution
nitreuses ou de matières organiques en général.
étalon B de manganèse
de Mn
(4.61
7.1 Prise d‘essai et préparation de la solution
d’essai
Broyer quelques grammes d’échantillon pour essai (article 6)
dans un mortier en agate ou un mortier semblable jusqu’à pas-
sage au tamis d’ouverture de maille 63 pm (voir IS0 565).
à
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l‘étuve (5.1) réglée
105 OC rt 2 OC, laisser refroidir en dessiccateur et peser, dans
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.