ISO 11483:2026

• Abstract:

  This document describes the procedures to prepare plutonium sources and to measure the activity ratio of 238Pu to (239Pu + 240Pu) by alpha spectrometry. The alpha spectrometry method is used for the determination of isotopic abundance of 238Pu in combination with isotope-amount ratios determined by mass spectrometry after a preliminary separation of plutonium from uranium and fission products which eliminates the possible isobaric interferences of 238U in the latter method. It is applied to the analysis of purified solutions of plutonium in 2 mol/l to 4 mol/l of nitric acid containing 50 µg to 200 µg of plutonium per millilitre, as can result from the chemical treatment and purification preceding plutonium isotopic analysis by mass spectrometry. This document is applied to plutonium solutions free from 241Am and those containing less than 10 % of other non-volatile impurities relative to the plutonium content. Otherwise purification is carried out in accordance with ISO 8299. The methods provided in this document are intended for use in conjunction or in parallel with mass spectrometry for the isotopic analysis of plutonium in spent-fuel solutions or nuclear-grade plutonium products.

• Status: Published
• Publication Date: 28-Sep-2026
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 29-Sep-2026
• Due Date: 16-Jan-2027
• Completion Date: 29-Sep-2026

• Revises: ISO 11483:2005 - Nuclear fuel technology — Preparation of plutonium sources and determination of 238Pu/239Pu isotope ratio by alpha spectrometry
• Effective Date: 18-Jan-2025

Overview

ISO 11483:2026 is an international standard for nuclear fuel technology that defines procedures for the preparation of plutonium sources and the determination of the 238Pu/239Pu isotope ratio by alpha spectrometry. It supports accurate plutonium isotopic analysis in laboratory settings where reliable source preparation and spectrum evaluation are essential.

This standard is designed for use with purified plutonium solutions in nitric acid and is intended to complement mass spectrometry in the analysis of plutonium from spent-fuel solutions and nuclear-grade plutonium products. It also addresses practical laboratory constraints, including source quality, americium interference, and uncertainty evaluation.

Key Topics

ISO 11483:2026 provides guidance on several core areas of plutonium alpha spectrometry:

• Source preparation

  • Drop deposition on stainless steel or porcelain discs
  • Electrodeposition of plutonium as hydrous oxide
  • Requirements for thin, carrier-free sources

• Alpha spectrometry measurement

  • Use of a semiconductor detector in a vacuum chamber
  • Recording and evaluating alpha spectra
  • Correction of peak tailing by recognized evaluation methods

• Isotopic ratio determination

  • Measurement of the activity ratio of 238Pu to (239Pu + 240Pu)
  • Calculation of isotope-amount ratio with supporting mass spectrometry results

• Interference control

  • Removal of americium before measurement
  • Consideration of non-volatile impurities and other alpha-emitting interferences
  • Conditions for purification when further cleanup is needed

• Uncertainty evaluation

  • Combined standard uncertainty treatment
  • Support for repeatable, defensible analytical reporting

The standard emphasizes practical laboratory performance, especially for samples that must be analyzed quickly and accurately after chemical separation.

Applications

ISO 11483:2026 is valuable in laboratories involved in nuclear material characterization and radiochemical analysis. Typical applications include:

• Isotopic analysis of plutonium in spent-fuel solutions
• Quality control of nuclear-grade plutonium products
• Supporting alpha spectrometry workflows in nuclear fuel laboratories
• Complementary use with mass spectrometry for higher-confidence results
• Routine analysis where americium removal and source quality affect accuracy

For laboratories working with purified plutonium, this standard helps improve measurement reliability, traceability, and consistency across analytical methods.

Related Standards

ISO 11483:2026 is closely associated with other standards and references used in plutonium analysis and purification:

• ISO 8299 - referenced when additional purification is required
• ISO 11483 series - related parts, if applicable, are listed by ISO
• ISO/IEC Directives - framework for the development and maintenance of ISO standards
• Mass spectrometry methods - used in parallel with alpha spectrometry for isotopic analysis
• Gamma spectrometry practices - relevant for verifying americium purification

For organizations seeking a dependable ISO standard for plutonium isotope ratio measurement, ISO 11483:2026 provides a structured approach to source preparation, alpha spectrometry, and analytical interpretation.

International
Standard
ISO 11483
Third edition
Nuclear fuel technology —
2026-09
Preparation of plutonium sources
238 239
and determination of Pu/ Pu
isotope ratio by alpha spectrometry
Technologie du combustible nucléaire — Préparation des sources
238 239
de plutonium et détermination du rapport isotopique Pu/ Pu
par spectrométrie alpha
Reference number
© ISO 2026
All rights reserved.
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photocopying, scanning, recording, or posting on internal or external digital platforms.
Any use beyond the scope of the granted rights is prohibited and may result in legal action.
ISO copyright office
CP 401 • CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Source preparation . 3
7.1 General .3
7.2 Source preparation by drop deposition .3
[2]
7.2.1 Source preparation on electrochemically polished stainless-steel disc .3
[3]
7.2.2 Source preparation on porcelain disc .3
[4] [5]
7.3 Source preparation by electrodeposition  .4
8 Alpha spectrometry . . 4
8.1 Measurement .4
8.2 Spectra evaluation.4
8.2.1 General .4
[9]
8.2.2 Geometric-progression decrease method .5
8.2.3 Exponential decrease method .7
9 Expression of results . 8
10 Interference of americium . 8
11 Uncertainty evaluation . 9
12 Interferences . 9
Annex A (informative) Combined standard uncertainty evaluation .10
Bibliography .16

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11483:2005), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— normative references and Terms and definitions have been added in Clause 2 and Clause 3;
— chemical reagents and apparatus have been listed as independent clauses;
— resolution of the alpha spectra, Repeatability and Reproducibility have been deleted;
— uncertainty evaluation has been added in Clause 11;
— the data in Table 1 have been updated.
A list of all parts in the ISO 11483 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
International Standard ISO 11483:2026(en)
Nuclear fuel technology — Preparation of plutonium sources
238 239
and determination of Pu/ Pu isotope ratio by alpha
spectrometry
1 Scope
This document describes the procedures to prepare plutonium sources and to measure the activity
238 239 240
ratio of Pu to ( Pu + Pu) by alpha spectrometry. The alpha spectrometry method is used for the
determination of isotopic abundance of Pu in combination with isotope-amount ratios determined by
mass spectrometry after a preliminary separation of plutonium from uranium and fission products which
eliminates the possible isobaric interferences of U in the latter method. It is applied to the analysis of
purified solutions of plutonium in 2 mol/l to 4 mol/l of nitric acid containing 50 µg to 200 µg of plutonium
per millilitre, as can result from the chemical treatment and purification preceding plutonium isotopic
analysis by mass spectrometry.
This document is applied to plutonium solutions free from Am and those containing less than 10 % of
other non-volatile impurities relative to the plutonium content. Otherwise purification is carried out in
[1]
accordance with ISO 8299 .
The methods provided in this document are intended for use in conjunction or in parallel with mass
spectrometry for the isotopic analysis of plutonium in spent-fuel solutions or nuclear-grade plutonium
products.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
Appropriate amount of plutonium solution is mixed with a wetting agent on an electrochemically polished
stainless-steel disc or glazed porcelain disc and then dried. The dried residue is heated to red heat in
flame or on an electric burner to produce a thin and carrier-free source. Alternatively the plutonium is
electrodeposited as hydrous oxide from a buffered, slightly acidic aqueous solution onto a stainless-steel
disc.
The source is measured by alpha spectrometry with a semiconductor detector.
238 239 240 238
The spectrum is processed to obtain the activity ratio of Pu to ( Pu + Pu). The tailing of the Pu
peak is corrected by the “geometric-progression decrease” method or exponential extrapolation method.
238 239 240 239
The isotope-amount ratio Pu/ Pu is calculated using the isotope-amount ratio Pu/ Pu determined
by mass spectrometry.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Ethanol.
5.2 Colourless varnish.
5.3 Tetraethylene glycol.
5.4 Nitric acid, c(HNO ) = 15 mol/l.
5.5 Ammonium sulfate solution, c[(NH ) SO ] = 0,1 mol/l, pH = 2,5.
4 2 4
5.6 Ammonium hydroxide, ω(NH OH) = 25 % to 28 %.
5.7 Acetone.
6 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used.
6.1 Electrochemically polished discs, 316 stainless steel, about 25 mm in diameter and 0,5 mm thick.
6.2 Piston pipette, with a capacity of 10 µl, with disposable tip.
6.3 Infrared lamp, with a power of 250 W.
6.4 Burner, Bunsen burner or electric burner.
6.5 Glazed porcelain disc, about 29 mm in diameter and 5,5 mm in thickness. A circular recess of 8,5 mm
diameter and 1 mm in depth shall be provided in the centre of the disc to receive the sample solution, which
defines the source area. The glazing shall not melt below 1 000 °C.
6.6 Hotplate, with a maximum temperature of 250 °C.
6.7 Muffle furnace, controllable to 1 000 °C and equipped with a removable quartz boat or tube, with a
length of 100 mm to 200 mm and a diameter of 30 mm. The boat shall be wide enough to accept the porcelain
discs.
6.8 Device for electroplating, with an adjustable current of up to 300 mA/cm of area of deposition.
6.9 Disposable electroplating cell, with capacity of 10 ml and a diameter compatible with the diameter
of the stainless-steel discs (6.1).
6.10 Pt-anode.
6.11 Alpha spectrometer, configured with vacuum chamber, which can provide pressures of 5 Pa or less,
and with Si detector of surface barrier passivated or ion-implanted , whose energy resolution (FWHM) is 20
keV or better.
The detector shall be mounted in the vacuum chamber at a distance of about 1,5 times the diameter of the
source from the alpha source.
-1
The background count rate between 3 MeV and 7 MeV is less than 0,01 s .
Energy calibration of the spectrometer is carried out using an alpha source containing mixed nuclides that
emit alpha particles with different energies prior to measurement.
7 Source preparation
7.1 General
The source should be thin. Its thickness should not significantly limit the alpha peak resolution. Two methods
can be used for preparation the source: drop deposition or electrodeposition.
The sources shall be prepared in a fume cupboard or a glove box designed for work with alpha emitting
radioisotopes.
7.2 Source preparation by drop deposition
[2]
7.2.1 Source preparation on electrochemically polished stainless-steel disc
7.2.1.1 Clean the disc (6.1) with ethanol (5.1).
7.2.1.2 Draw a circular rim, of about 12 mm in diameter, on the polished surface of the disc with varnish
(5.2) and let it dry.
NOTE An artist's brush can be useful for this operation.
7.2.1.3 Pipette 10 µl of tetraethylene glycol (5.3) inside the circular rim.
7.2.1.4 Replace the pipette tip and pipette 10 µl of the sample solution inside the circular rim.
7.2.1.5 Gently heat the disc under an infrared lamp (6.3) or over the flame of Bunsen burner (6.4). The
solution should be evaporated slowly, without boiling.
7.2.1.6 When the disc is dry, transfer the disc on electric burner (6.4) or introduce the disc into the
reducing zone of the Bunsen burner flame, and bring the source to a dull red heat for approximately 30 s.
7.2.1.7 Allow the disc to cool to the ambient temperature. The source is ready for measurement.
[3]
7.2.2 Source preparation on porcelain disc
7.2.2.1 Clean the surface of the porcelain disc (6.5) using a tissue paper moistened with ethanol (5.1).
7.2.2.2 Pipette 10 µl of tetraethylene glycol (5.3) into the recess in the centre of the porcelain disc and
spread it with the pipette tip over the entire surface of the recess.
7.2.2.3 Replace the pipette tip and pipette 10 µl of the sample solution into the recess in the centre of
the disc, previously moistened with tetraethylene glycol (5.3); mix both solutions well with the tip of the
pipette.
7.2.2.4 Place the porcelain disc on the hotplate (6.6), set the temperature to 100 °C and warm it up for 1 h;
then increase the temperature to 150 °C for another hour; after 2 h, the disc should be dry.

7.2.2.5 Introduce the porcelain disc into the quartz tube or boat of the muffle furnace (6.7), set the
temperature control to 850 °C and ignite at this temperature for 20 min; the furnace reaches 850 °C in about
20 min.
7.2.2.6 Switch off the furnace and allow it cool for about 20 min before removing the source. The source is
ready for measurement.
[4] [5]
7.3 Source preparation by electrodeposition
7.3.1 Add 5 ml of a 0,1 mol/l ammonium sulfate solution (5.5) into the electrodeposition cell (6.9).
7.3.2 Transfer 10 µl of the Pu solution to the cell. Insert the Pt anode (6.10) into the electrolyte, and keep
the distance between the disc and Pt anode to be about 5 mm.
7.3.3 Connect the mirror-polished stainless-steel disc cathode and the platinum anode, respectively.
The anode may be either rotating or stationary. If a stationary anode is used, the end of anode should be
cylindrical or spiral with the diameter slightly smaller than that of the deposition area.
7.3.4 Start the electrodeposition by maintaining a voltage of 10 V to 20 V with a current density
sufficient to reach approximately 300 mA/cm of deposition area.
7.3.5 Run the deposition for about 1 h.
7.3.6 Before stopping the electrodeposition, add 1 ml of ammonium hydroxide (5.6).
7.3.7 Remove the electrical connections and wash the electrodeposited source with water and ethanol
(5.1) or acetone (5.7) and then allow to dry.
7.3.8 Wash the Pt electrode thoroughly with concentrated nitric acid (5.4). Always use a fresh cell for a
new source.
8 Alpha spectrometry
8.1 Measurement
8.1.1 Place the source in the vacuum chamber and pump until a vacuum of about 5 Pa is obtained. Then set
the detector voltage to the value recommended by the manufacturer.
8.1.2 Record the spectrum of alpha particle radiation, collecting whenever the count in the smaller of the
238 239 240
two peak groups [corresponding to Pu or ( Pu + Pu) peaks] reaches at least 500 000. The spectrum
recorded in the semi-logarithmic scale shall be similar to the one presented in Figure 1. The upper energy
sides of the two peak groups shall be smooth, while the lower energy sides shall decrease monotonically,
except for the two small peaks indicated in Figure 1. At mid-height, the 5,5 MeV peak of Pu shall have
a width of 20 keV or less. The counts p
...

Norme
internationale
ISO 11483
Troisième édition
Technologie du combustible
2026-09
nucléaire — Préparation
des sources de plutonium et
détermination du rapport
238 239
isotopique Pu/ Pu par
spectrométrie alpha
Nuclear fuel technology — Preparation of plutonium sources and
238 239
determination of Pu/ Pu isotope ratio by alpha spectrometry
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2026
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partie de la présente publication de l’ISO ne peut être reproduite, distribuée, modifiée, utilisée ou mise à disposition sous quelque
forme ou par quelque moyen que ce soit – électronique ou mécanique, y compris la photocopie, la numérisation, l’enregistrement
ou la publication sur des plateformes numériques internes ou externes.
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ISO copyright office
Case postale 401 • CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de la source . 3
7.1 Généralités .3
7.2 Préparation de la source par dépôt de gouttes .3
7.2.1 Préparation de la source sur un disque d'acier inoxydable électrochimiquement
[2]
poli .3
[3]
7.2.2 Préparation de la source sur disque de porcelaine .3
[4][5]
7.3 Préparation de la source par électrodéposition .4
8 Spectrométrie alpha . 4
8.1 Mesurage .4
8.2 Dépouillement du spectre .5
8.2.1 Généralités .5
[9]
8.2.2 Méthode de la progression géométrique décroissante .5
8.2.3 Méthode de la décroissance exponentielle .7
9 Expression des résultats . 8
10 Interférence de l'américium . 8
11 Évaluation de l'incertitude. 9
12 Interférences . 9
Annexe A (informative) Évaluation de l'incertitude standard combinée .10
Bibliographie . 17

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité
de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO [avait/
n'avait pas] reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11483:2005), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— des références normatives et des termes et définitions ont été ajoutés dans les Articles 2 et 3;
— les réactifs chimiques et l'appareillage ont été répertoriés comme des articles indépendants;
— les paragraphes concernant la résolution des spectres alpha, la répétabilité et la reproductibilité ont été
supprimés;
— l'évaluation de l'incertitude a été ajoutée à l'Article 11;
— les données du Tableau 1 ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11483 peut être consultée sur le site de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.

iv
Norme internationale ISO 11483:2026(fr)
Technologie du combustible nucléaire — Préparation des
sources de plutonium et détermination du rapport isotopique
238 239
Pu/ Pu par spectrométrie alpha
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les modes opératoires pour préparer des sources de plutonium et mesurer le
238 239 240
rapport des activités du Pu et du ( Pu + Pu) par spectrométrie alpha. La méthode de spectrométrie
alpha est utilisée pour déterminer l’abondance isotopique du Pu en combinaison avec les rapports de
quantité d'isotopes déterminés par spectrométrie de masse après une séparation préalable du plutonium, de
l'uranium et des produits de fission, ce qui élimine les interférences isobariques possibles du U dans cette
dernière méthode. Elle s’applique à l’analyse de solutions purifiées de plutonium en milieu acide nitrique
2 mol/l à 4 mol/l et contenant de 50 µg à 200 µg de plutonium par millilitre, comme cela peut être le cas avec
les traitements chimiques et de purification précédant l’analyse isotopique du plutonium par spectrométrie
de masse.
Le présent document s'applique aux solutions de plutonium exemptes de Am et à celles contenant moins
de 10 % d'autres impuretés non volatiles par rapport à la teneur en plutonium. Dans le cas contraire, la
[1]
purification est réalisée conformément à l'ISO 8299 .
Les méthodes fournies dans le présent document sont prévues pour un usage combiné ou parallèle à la
spectrométrie de masse pour l’analyse isotopique du plutonium dans les solutions de combustibles irradiés
ou pour les produits à base de plutonium de qualité nucléaire.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Une quantité appropriée de solution de plutonium est mélangée à un agent mouillant sur un disque d'acier
inoxydable poli électrochimiquement ou sur un disque de porcelaine glacée, puis séchée. Le résidu séché
est chauffé à la flamme jusqu'au rouge cerise ou sur un brûleur électrique pour produire une source fine et
exempte de résidu de matrice. Le plutonium peut également être électrodéposé en tant qu’oxyde hydraté à
l’aide d’une solution tamponnée légèrement acide sur un disque d’acier inoxydable.
La source est mesurée par spectrométrie alpha avec un détecteur à semi-conducteur.
238 239 240
Le spectre est traité pour obtenir le rapport d'activité des isotopes Pu et ( Pu + Pu). La traînée du pic
Pu est corrigée par la méthode de progression géométrique décroissante ou une méthode d’extrapolation
exponentielle.
238 239
Le rapport des quantités isotopiques Pu/ Pu est calculé en utilisant le rapport des quantités isotopiques
240 239
Pu/ Pu déterminé par spectrométrie de masse.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
5.1 Éthanol.
5.2 Vernis incolore.
5.3 Tétraéthylène glycol.
5.4 Acide citrique,c(HNO ) = 15 mol/l.
5.5 Solution de sulfate d'ammonium,c[(NH ) SO ] = 0,1 mol/l, pH = 2,5.
4 2 4
5.6 Hydroxyde d'ammonium,ω(NH OH) = 25 % à 28 %.
5.7 Acétone.
6 Appareillage
L’appareillage courant d’un laboratoire, notamment les éléments suivants doivent être utilisés.
6.1 Disques polis électrochimiquement. en acier inoxydable 316, d'un diamètre d'environ 25 mm et
d'une épaisseur de 0,5 mm.
6.2 Pipette à piston, d'une capacité de 10 µl, avec embout jetable.
6.3 Lampe infrarouge, avec une puissance de 250 W.
6.4 Brûleur, bec Bunsen ou brûleur électrique.
6.5 Disque de porcelaine glacée, de 29 mm de diamètre environ et 5,5 mm d'épaisseur. Un renfoncement
circulaire de 8,5 mm de diamètre et de 1 mm de profondeur et définissant la surface de la source doit exister
au centre du disque pour recevoir la solution d’échantillon. Le glaçage ne doit pas fondre au-dessous de
1 000 °C.
6.6 Plaque chauffante, avec une température maximale de 250 °C.
6.7 Four à moufle, pouvant être contrôlé à 1 000 °C et équipé d'une nacelle ou d'un tube en quartz
amovible, d'une longueur de 100 mm à 200 mm et d'un diamètre de 30 mm. La nacelle doit être assez large
pour recevoir les disques de porcelaine.
6.8 Appareil d’électrodéposition, avec une densité de courant ajustable jusqu'à 300 mA/cm de surface
de dépôt.
6.9 Cellule d’électrodéposition jetable, de 10 ml de capacité et de diamètre compatible avec le diamètre
des disques en acier inoxydable (6.1).
6.10 Anode de platine.
6.11 Spectromètre alpha, configuré avec une chambre à vide, qui peut fournir des pressions de 5 Pa ou
moins, et avec un détecteur au Si à barrière de surface passivée ou à ions implantés, de résolution en énergie
(FWHM) de 20 keV ou mieux.
Le détecteur doit être monté dans la chambre à vide à une distance d'environ 1,5 fois le diamètre de la source
par rapport à la source alpha.
−1
Le taux de comptage du bruit de fond entre 3 MeV et 7 MeV est inférieur à 0,01 s .
L'étalonnage énergétique du spectromètre est effectué à l'aide d'une source alpha contenant des nucléides
mixtes qui émettent des particules alpha de différentes énergies avant la mesure.
7 Préparation de la source
7.1 Généralités
Il convient que la source soit mince. Il convient que son épaisseur ne limite pas de manière significative la
résolution du pic alpha. Deux méthodes peuvent être utilisées pour préparer la source: le dépôt de gouttes
ou l'électrodéposition.
Les sources doivent être préparées sous une hotte ventilée ou dans une boîte à gants conçue pour travailler
avec des radio-isotopes émetteurs alpha.
7.2 Préparation de la source par dépôt de gouttes
[2]
7.2.1 Préparation de la source sur un disque d'acier inoxydable électrochimiquement poli
7.2.1.1 Nettoyer le disque (6.1) avec de l'éthanol (5.1).
7.2.1.2 Tracer un anneau circulaire, d'environ 12 mm de diamètre sur la surface polie du disque avec le
vernis (5.2) et laisser sécher.
NOTE Un pinceau d'artiste peut être pratique pour cette opération.
7.2.1.3 Pipetter 10 µl de tétraéthylène glycol (5.3) à l'intérieur de l'anneau circulaire.
7.2.1.4 Changer l'embout de la pipette et pipetter 10 µl de la solution d'échantillon à l'intérieur de l'anneau
circulaire.
7.2.1.5 Chauffer doucement le disque sous une lampe infrarouge (6.3) ou à la flamme d'un bec Bunsen
(6.4). Il convient que la solution s'évapore lentement, sans bouillir.
7.2.1.6 Lorsque le disque est sec, le transférer sur un brûleur électrique (6.4), ou l'introduire dans la zone
réductrice de la flamme du bec Bunsen, et porter la source au rouge sombre pendant environ 30 secondes.
7.2.1.7 Laisser le disque refroidir à la température ambiante. La source est maintenant prête pour les
mesures.
[3]
7.2.2 Préparation de la source sur disque de porcelaine
7.2.2.1 Nettoyer la surface du disque de porcelaine (6.5) à l'aide d'un tissu de papier imbibé d'éthanol (5.1).
7.2.2.2 Pipetter 10 µl de tétraéthylène glycol (5.3) dans le renfoncement au centre du disque de porcelaine
et l'étaler avec l'embout de la pipette sur toute la surface du renfoncement.

7.2.2.3 Changer l'embout de la pipette et pipetter 10 µl de la solution d'échantillon dans le renfoncement
au centre du disque, préalablement humidifié avec du tétraéthylène glycol; bien mélanger les deux solutions
avec l'embout de la pipette.
7.2.2.4 Placer le disque de porcelaine sur la plaque chauffante (6.6), régler la température à 100 °C et le
faire chauffer pendant 1 heure; puis augmenter la température à 150 °C pendant une autre heure; après
2 heures, il convient que le disque soit sec.
7.2.2.5 Introduire le disque de porcelaine dans le tube de quartz ou la nacelle du four à moufle (6.7),
régler la température à 850 °C et calciner à cette température pendant 20 minutes; le four atteint 850 °C en
20 minutes environ.
7.2.2.6 Arrêter le four et le laisser refroidir pendant environ 20 minutes avant de retirer la source. La
source est prête pour les mesures.
[4][5]
7.3 Préparation de la source par électrodéposition
7.3.1 Ajouter 5 ml de solution de sulfate d'ammonium 0,1 mol/l (5.5) dans la cellule d'électrodéposition (6.9).
7.3.2 Transférer 10 µl de la solution de Pu dans la cellule. Insérer l'anode de Pt (6.10) dans l'électrolyte et
maintenir une distance d'environ 5 mm entre le disque et l'anode Pt.
7.3.3 Connecter respectivement la cathode à disque en acier inoxydable poli miroir et l'anode en platine.
L'anode peut être rotative ou fixe. Si une anode fixe est utilisée, il convient que l'extrémité de l'anode soit
cylindrique ou en spirale avec un diamètre légèrement inférieur à celui de la surface de dépôt.
7.3.4 Démarrer l'électrodéposition en maintenant une tension de 10 V à 20 V avec une densité de courant
suffisante pour atteindre environ 300 mA/cm de surface de dépôt.
7.3.5 Continuer le dépôt pendant environ 1 heure.
7.3.6 Avant d'arrêter l'électrodéposition, ajouter 1 ml d'hydroxyde d'ammonium (5.6).
7.3.7 Enlever les connexions électriques et laver la source électrodéposée avec de l'eau et de l'éthanol (5.1)
ou de l'acétone (5.7), puis laisser sécher.
7.3.8 Laver soigneusement l'électrode de platine avec de l'acide nitrique (5.4) concentré. Utiliser toujours
une nouvelle cellule pour une nouvelle source.
8 Spectrométrie alpha
8.1 Mesurage
8.1.1 Introduire la source dans la chambre à vide et pomper jusqu’à obtenir un vide d’environ 5 Pa. Régler
ensuite la tension du détecteur à la valeur recommandée par le fabricant.
8.1.2 Enregistrer le spectre du rayonnement des particules alpha, en le collectant chaque fois que le
238 239
nombre de coups dans le plus petit des deux groupes de pics [correspondant aux pics Pu ou ( Pu +
Pu)] atteint au moins 500 000. Le spectre enregistré en échelle semi-logarithmique doit être similaire
à celui présenté à la Figure 1. Les côtés des énergies les plus élevées des deux groupes de pics doivent être
lisses, alors que les côtés des énergies plus faibles doivent décroître de façon monotone à l’exception des
deux petits pics indiqués à la Figure 1 À mi-hauteur, le pic de 5,5 MeV du Pu doit avoir une largeur de

20 keV ou moins. Le nombre de coups par canal dans la vallée entre les deux groupes ne doit pas dépasser
1 % du nombre de coups au sommet du pic Pu.
8.2 Dépouillement du spectre
8.2.1 Généralités
[6][7]
De nombreux logiciels de calculs ont été développés pour réaliser le dépouillement des spectres alpha.
[8]
Certains peuvent être utilisés sur des ordinateurs de bureau.
Des modèles très simples sont très efficaces pour corriger précisément la traînée du pic Pu, tant que le
spectre est bien résolu et la traînée faible.
Les hypothèses suivantes sont donc généralement applicables:
a) les pics alpha isolés ont tous la même forme;
b) les traînées sont la somme des traînées de tous les pics isolés d'énergies supérieures;
c) dans la partie plate de la traînée, les contributions des traînées des pics sont proportionnelles aux
surfaces des pics correspondants.
Les hypothèses ci-dessus constituent la base des méthodes décrites au 8.2.2 et au 8.2.3.
[9]
8.2.2 Méthode de la progression géométrique décroissante
8.2.2.1 La méthode repose sur deux hypothèses:
238 239 240
l'auto-absorption des particules alpha du Pu, Pu et du Pu est identique;
le nombre de coups dans la traînée d'un pic décroit se
...