ISO 5264-2:2002
(Main)Pulps — Laboratory beating — Part 2: PFI mill method
Pulps — Laboratory beating — Part 2: PFI mill method
ISO 5264-2:2002 specifies a method, using a PFI mill, for the laboratory beating of pulp. The description is limited to the sampling and beating of the pulp, the withdrawal and distribution of samples, and the beating equipment. NOTE Beating is a preliminary step in testing the physical properties of pulp. In principle, this method is applicable to all kinds of chemical and semi-chemical pulps. In practice, the method may not give satisfactory results with certain pulps with extremely long fibres.
Pâtes — Raffinage de laboratoire — Partie 2: Méthode au moulin PFI
L'ISO 5264:2002 spécifie une méthode utilisant un moulin PFI pour le raffinage de la pâte en laboratoire. La description se limite à l'échantillonnage et au raffinage en pile de la pâte, au prélèvement et à la répartition des échantillons, ainsi qu'à l'appareillage de raffinage. NOTE Le raffinage en pile est une phase préliminaire dans la détermination des propriétés physiques d'une pâte. En principe, la présente méthode est applicable à tous les types de pâtes chimiques et mi-chimiques. En pratique, cette méthode peut ne pas donner de résultats satisfaisants avec certaines pâtes à fibres extrêmement longues.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5264-2
Second edition
2002-11-15
Pulps — Laboratory beating —
Part 2:
PFI mill method
Pâtes — Raffinage de laboratoire —
Partie 2: Méthode au moulin PFI
Reference number
ISO 5264-2:2002(E)
© ISO 2002
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ISO 5264-2:2002(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 5264-2:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus and auxiliary materials . 1
5 Sampling . 2
6 Preparation of sample . 2
7 Procedure . 2
8 Test report . 4
Annexes
A PFI mill. 5
B Control and maintenance of the PFI mill. 7
C Checking the stability of the PFI mill . 9
Bibliography. 10
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ISO 5264-2:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 5264 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5264-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps,
Subcommittee SC 5, Test methods and quality specifications for pulps.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5264-2:1979), which has been technically revised.
ISO 5264 consists of the following parts, under the general title Pulps — Laboratory beating:
— Part 1: Valley beater method
— Part 2: PFI mill method
— Part 3: Jokro mill method
Annexes A and B form a normative part of this part of ISO 5264. Annex C is for information only.
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ISO 5264-2:2002(E)
Introduction
In view of the widespread use of the following beaters:
— Valley beater;
— PFI mill;
— Jokro mill;
it has been decided to provide guidance on the use of these beaters in order to achieve consistency of results with
each instrument. Although all three beaters show similar trends in the effect on pulp properties, there is no correlation
between the actual results obtained with the different types of beaters.
ISO 5264-1 specifies a method of laboratory beating using a Valley beater and ISO 5264-3 a method using a Jokro
mill.
Beating is a preliminary step in the preparation of laboratory sheets for testing the physical properties of pulps. In the
PFI mill, each beating is performed separately, i.e. a new test portion of unbeaten pulp is taken for each beating.
NOTE A complete test of physical properties normally comprises unbeaten pulp and several beatings of the same pulp, where
the beating is carried out for different numbers of roll revolutions. The number of roll revolutions depends on the type of pulp and
the beating load. After beating, the drainability is measured according to ISO 5267-1 or ISO 5267-2, and laboratory sheets are
prepared according to ISO 5269-1 or ISO 5269-2.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5264-2:2002(E)
Pulps — Laboratory beating —
Part 2:
PFI mill method
1 Scope
This part of ISO 5264 specifies a method, using a PFI mill, for the laboratory beating of pulp. The description is
limited to the sampling and beating of the pulp, the withdrawal and distribution of samples, and the beating
equipment.
NOTE Beating is a preliminary step in testing the physical properties of pulp.
In principle, this method is applicable to all kinds of chemical and semi-chemical pulps. In practice, the method may
not give satisfactory results with certain pulps having extremely long fibres.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 5264. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 5264 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 638, Pulps — Determination of dry matter content
ISO 4119, Pulps — Determination of stock concentration
ISO 5263, Pulps — Laboratory wet disintegration
ISO 5267-1, Pulps — Determination of drainability — Part 1: Schopper-Riegler method
ISO 5267-2, Pulps — Determination of drainability — Part 2: “Canadian Standard” freeness method
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
ISO 14487, Pulps — Standard water for physical testing
3 Principle
A measured amount of pulp at a specified stock concentration is beaten between a roll with bars and a smooth beater
housing, both rotating in the same direction, but at different peripheral speeds.
4 Apparatus and auxiliary materials
Ordinary laboratory equipment and the following.
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ISO 5264-2:2002(E)
4.1 PFI mill, as specified in annex A.
See normative annex B and informative annex C.
4.2 Disintegrator, as specified in ISO 5263.
4.3 Balance, capable of weighing the sample with an error of less than ± 0,2 g.
◦
4.4 Standard water, purified to an electrical conductivity � 0,25 mS/m at 25 C, as specified in ISO 14487.
4.5 A reference pulp, kept for beating-control purposes and stored for a time sufficiently long to avoid further
changes in physical properties. The reference pulp should, if possible, be of the same grade as that normally beaten
in the beating equipment concerned. Since some pulp grades are not stable, it might be necessary to choose
another grade.
To avoid the influence of storage time, the reference pulp should be kept at room temperature (not at too high a
relative humidity) in a dark and dust-free place.
NOTE Stored under the recommended conditions, the reference pulp will, in most cases, be stable for approximately 10 years.
Changes in the level of the tensile strength and tear strength values may be an indication that the reference pulp is no longer
stable. The stability can be checked by measuring the viscosity of the reference pulp, e.g. twice a year.
5 Sampling
If the beating is being done to evaluate a lot of pulp, the sample shall be selected in accordance with ISO 7213.
If the beating is done on another type of sample, report the source of the sample and, if possible, the sampling
procedure used.
Select the test portions so that they are representative of the gross sample received.
6 Preparation of sample
If the sample is wet or air-dry, weigh a test portion for the determination of dry-matter content in accordance with
ISO 638. If the sample is in the form of an aqueous pulp suspension, determine the dry matter content in accordance
with ISO 4119.
Take a test portion of the sample corresponding to (30,0± 0,5) g of oven-dry pulp. Do not cut pulp sheets and avoid
the use of cut edges. If the sample is in the form of machine-dried sheets or flash-dried slabs, soak the pulp
thoroughly in 0,5 litre of standard water (4.4) at room temperature for not less than 4h. Tear the soaked pulp into
pieces approximately 25 mm× 25 mm in size. It is essential that the pulp sample be thoroughly softened by soaking,
to ensure that the preliminary disintegration leads to only a minimal beating effect. Wet pulps may be disintegrated
without soaking.
7 Procedure
7.1 General
For each test portion (each degree of beating), carry out the following procedure.
7.2 Disintegration
Disintegrate the initially wet portion or the soaked test portion as described in ISO 5263. Use standard water (4.4) at
◦
(20± 5) C to give a total volume of (2 000± 25) ml. The mass fraction in the disintegrator (4.2) will then be about
1,5 %.
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2 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 5264-2:2002(E)
Pulps having an initial mass fraction of dry matter of 20 % or more shall be disintegrated for 30 000 revolutions of the
propeller whereas pulps having an initial mass fraction of dry matter of less than 20 % shall be disintegrated for
10 000 revolutions of the propeller.
After disintegration, check visually that the pulp is completely disintegrated. If not, continue the disintegration until
complete separation of fibres is achieved.
◦
NOTE A temperature outside the range (20± 5) C may be used for climatic reasons, provided that this is stated in the test
report.
7.3 Thickening
After disintegration, drain the pulp suspension on a Büchner funnel or other suitable device to a mass fraction
between 11 % and 20 %. To avoid any loss of fibres, refilter the filtrate through the fibre mat, if necessary several
times.
Using a balance, dilute the thickened pulp with standard water (4.4) to a total mass of (300± 5) g, corresponding to
a mass fraction of 10 % stock.
7.4 Beating
7.4.1 Beating conditions
Check that the beating conditions are correct (see A.2).
For most pulps, the beating force per unit bar length shall be (3,33± 0,10) N/mm, assuming that only one bar at a
time makes contact with the housing. It is important that the distance screw is disengaged during beating, i.e. no
fixed gap shall be used.
NOTE Experience has shown that, for some pulps, a lower beating force per unit bar length may be needed to be able to evaluate
the physical properties of the pulp in a correct way. In such cases, the beating force per unit bar length could be
(1,77± 0,10) N/mm. This deviation from the standard procedure must be reported.
7.4.2 Beating procedure
Bring the beating elements of the PFI mill (4.1) and the thickened pulp sample, prepared in accordance with 7.3, to a
◦
(20± 5) C
temperature of (see note to 7.2). Transfer the pulp sample to the beater housing, and distribute it as
evenly as possible over the wall. A uniform band of pulp will ensure a smooth start-up, thus reducing unnecessary
vibrations and attaining a more stable beating. Ensure that no pulp remains on the bottom of the beater housing
within an area corresponding to the cross-section of the roll. Insert the roll in the beater housing, and press the cover
correctly into position in the housing.
WARNING — When beating for a high number of revolutions, the temperature of the beating elements may
increase
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5264-2
Deuxième édition
2002-11-15
Pâtes — Raffinage de laboratoire —
Partie 2:
Méthode au moulin PFI
Pulps — Laboratory beating —
Part 2: PFI mill method
Numéro de référence
ISO 5264-2:2002(F)
© ISO 2002
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ISO 5264-2:2002(F)
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être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence autorisant
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Imprimé en Suisse
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ii ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 5264-2:2002(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage et matériaux auxiliaires . 1
5 Échantillonnage . 2
6 Préparation de l'échantillon . 2
7 Mode opératoire . 2
8 Rapport d'essai . 4
Annexes
A Moulin PFl. 5
B Contrôle et entretien du moulin PFI . 7
C Vérification de la stabilité du moulin PFI. 9
Bibliographie. 10
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ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 5264-2:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 5264 peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 5264-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes,
sous-comité SC 5, Méthodes d'essai et spécifications de qualité des pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5264-2:1979), dont elle constitue une révision
technique.
L'ISO 5264 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pâtes — Raffinage de laboratoire:
— Partie 1: Méthode à pile Valley
— Partie 2: Méthode au moulin PFI
— Partie 3: Méthode au moulin Jokro
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente partie de l'ISO 5264. L'annexe C est donnée
uniquement à titre d'information.
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iv ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 5264-2:2002(F)
Introduction
Étant donné l'emploi répandu des piles de raffinage suivantes:
— pile Valley;
— moulin PFI;
— moulin Jokro;
il a été convenu de fournir un guide relatif à leur utilisation de façon à obtenir une cohérence des résultats obtenus
avec chaque appareil. Bien que ces trois piles de raffinage présentent des tendances similaires eu égard aux
propriétés des pâtes, il n'existe aucune corrélation entre les résultats obtenus avec les différents types de piles de
raffinage.
L'ISO 5264-1 spécifie une méthode de raffinage en laboratoire qui emploie une pile Valley et l'ISO 5264-3 spécifie
une méthode qui emploie un moulin Jokro.
Le raffinage est une étape préliminaire dans la préparation des feuilles de laboratoire en vue des essais portant sur
les caractéristiques physiques des pâtes. Dans le moulin PFI, chaque raffinage est réalisé séparément, c'est-à-dire
qu'une nouvelle prise d'essai de pâte non raffinée est prélevée pour chaque raffinage.
NOTE Un essai complet des propriétés physiques comprend normalement de la pâte non raffinée et plusieurs raffinages de la
même pâte, où le raffinage est réalisé pendant un nombre variable de tours de rouleau. Ce nombre variable dépend du type de
pâte et de la charge de raffinage. Après le raffinage en pile, l'aptitude à l'égouttage est mesurée conformément à l'ISO 5267-1 ou
à l'ISO 5267-2, et les feuilles de laboratoire sont préparées conformément à l'ISO 5269-1 ou à l'ISO 5269-2.
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ISO 2002 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 5264-2:2002(F)
Pâtes — Raffinage de laboratoire —
Partie 2:
Méthode au moulin PFI
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5264 spécifie une méthode utilisant un moulin PFI pour le raffinage de la pâte en
laboratoire. La description se limite à l'échantillonnage et au raffinage en pile de la pâte, au prélèvement et à la
répartition des échantillons, ainsi qu'à l'appareillage de raffinage.
NOTE Le raffinage en pile est une phase préliminaire dans la détermination des propriétés physiques d'une pâte.
En principe, la présente méthode est applicable à tous les types de pâtes chimiques et mi-chimiques. En pratique,
cette méthode peut ne pas donner de résultats satisfaisants avec certaines pâtes à fibres extrêmement longues.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO5264. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 5264 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 638, Pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches
ISO 4119, Pâtes — Détermination de la concentration en pâte
ISO 5263, Pâtes — Désintégration humide en laboratoire
ISO 5267-1, Pâtes — Détermination de l'égouttabilité— Partie 1: Méthode Schopper-Riegler
ISO 5267-2, Pâtes — Détermination de l'égouttabilité— Partie2: Méthode de mesure de l'indice d'égouttage
«Canadian Standard»
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
ISO 14487, Pâtes — Eau normalisée pour essais physiques
3Principe
Une quantité de suspension de pâte déterminée à une concentration spécifiée est raffinée entre les barres d'un
rouleau et un carter de raffinage lisse, tous deux tournant dans le même sens mais à des vitesses périphériques
différentes.
4 Appareillage et matériaux auxiliaires
Équipement courant de laboratoire et éléments suivants.
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ISO 2002 – Tous droits réservés 1
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ISO 5264-2:2002(F)
4.1 Moulin PFI, tel que spécifié dans l'annexe A.
Voir l’annexe normative B et l’annexe informative C.
4.2 Désintégrateur, tel que spécifié dans l'ISO 5263.
4.3 Balance, à même de peser l'échantillon avec une erreur inférieure à .± 0,2 g
◦
4.4 Eau normalisée, purifiée, de conductivité électrique � 0,25 mS/m à 25 C, telle que spécifiée dans
l'ISO 14487.
4.5 Pâte de référence, conservée à des fins de contrôle du raffinage en pile et stockée pendant une durée
suffisante pour éviter toute modification ultérieure des caractéristiques physiques. Il convient, si possible, que la pâte
de référence soit de la même qualité que celle normalement raffinée dans l'appareil de raffinage concerné. Du fait
que certaines qualités de pâte ne sont pas stables, il peut être nécessaire d'en choisir une d'une autre qualité.
Pour éviter toute interférence due à la durée de stockage, il convient de conserver la pâte de référence à
température ambiante (avec une humidité relative pas trop élevée) à l'obscurité et en un lieu exempt de poussière.
NOTE Si elle est stockée dans les conditions recommandées, la pâte de référence restera stable dans la plupart des cas
pendant environ 10 ans. Toute variation des valeurs de la résistance à la traction et de la résistance au déchirement peut être une
indication que la pâte de référence n'est plus stable. La stabilité de la pâte peut être vérifiée par mesurage de sa viscosité, deux
fois par an, par exemple.
5 Échantillonnage
Si le raffinage en pile est effectué pour évaluer une grande quantité de pâte, sélectionner l'échantillon conformément
à l'ISO 7213.
Si le raffinage est réalisé sur un autre type d'échantillon, noter l'origine de ce dernier et, si possible, le mode
d'échantillonnage utilisé.
Choisir les prises d'essai de manière qu'elles soient représentatives de l'échantillon global reçu.
6Préparation de l'échantillon
Si l'échantillon est humide ou sec à l'air, peser une prise d'essai pour déterminer la teneur en matières sèches
conformément à l'ISO 638. Si l'échantillon se présente sous forme de suspension aqueuse, déterminer la teneur en
matières sèches conformément à l'ISO 4119.
Prendre une prise d'essai de l'échantillon correspondant à (30,0± 0,5) g de pâte anhydre. Ne pas couper les
feuilles de pâte et éviter d'utiliser les bords coupés. Si l'échantillon est sous forme de feuilles séchées sur machine
ou de plaques ayant été soumises à un séchage en flocons, faire tremper complètement la pâte dans 0,5 litre d'eau
normalisée (4.4) à température ambiante durant au moins 4h. Déchirer la pâte imbibée en morceaux de
25 mm× 25 mm environ. Il est essentiel que la pâte soit entièrement ramollie par le trempage de façon que, dans la
désintégration préliminaire, l'effet de raffinage soit le plus faible possible. Les pâtes humides peuvent être
désintégrées sans trempage.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Pour chaque prise d'essai (chaque étape de raffinage en pile), mettre en œuvre le mode opératoire suivant.
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2 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 5264-2:2002(F)
7.2 Désintégration
Désintégrer la prise d'essai initialement humide ou imbibée selon la description donnée dans l'ISO 5263. Utiliser de
◦
l'eau normalisée (4.4) à (20± 5) C pour obtenir un volume total de (2 000± 25) ml. La fraction massique dans le
désintégrateur (4.2) sera alors de 1,5 % environ.
Pour des pâtes ayant une fraction massique matière sèche initiale de 20 % ou plus, laisser l'hélice faire 30 000 tours,
et pour des pâtes ayant une fraction massique matière sèche de moins de 20 %, laisser l'hélice faire 10 000 tours.
À l'arrêt de l’hélice, s'assurer visuellement que la pâte a été complètement désintégrée. Si ce n'est pas le cas,
poursuivre la désintégration jusqu'à séparation complète des fibres.
◦
NOTE Une température située en dehors de la plage de (20± 5) C peut être utilisée pour des raisons climatiques, à condition
de le noter dans le rapport d'essai.
7.3 Épaississement
Après désintégration, égoutter la suspension de pâte sur un entonnoir Büchner ou tout autre dispositif approprié
jusqu'à une fraction massique comprise entre 11 % et 20 %. Pour éviter toute perte de fibres, repasser plusieurs fois,
si nécessaire, le filtrat à travers le gâteau de fibres.
À l'aide d'une balance, diluer la pâte épaissie avec de l'eau normalisée (4.4) jusqu'à l'obtention d'une masse totale
de (300± 5) g, ce qui correspond à une fraction massique de la suspension de pâte de 10 %.
7.4 Raffinage en pile
7.4.1 Conditions de raffinage en pile
Vérifier que les conditions de raffinage en pile sont correctes (voir article A.2).
Pour la plupart des pâtes, la force de raffinage par unité de longueur de barre doit être de , en
(3,33± 0,10) N/mm
supposant qu'une seule barre à la fois entre en contact avec le carter. Il est important que la vis de positionnement
soit dégagée pendant le raffinage, c'est-à-dire qu'un écartement fixe ne doit pas être utilisé.
NOTE L'expérience montre que dans le cas de certaines pâtes, il peut être nécessaire d'utiliser une force de raffinage en pile par
unité de longueur de barre inférieure pour pouvoir évaluer correctement les propriétés physiques de la pâte. Dans ces cas-là, la
force de raffinage en pile par unité de longueur de barre pourrait être de (1,77± 0,10) N/mm. Cet écart par rapport au mode
opératoire normalisé doit être consigné par écrit.
7.4.2 Mode opératoire de raffinage en pile
Porter les éléments de raffinage du moulin PFI (4.1) et l'échantillon de pâte épaissie, préparée conformément à 7.3,
◦
à une température de (voir note en 7.2). Transvaser l'échantillon de pâte dans le carter de raffinage et
(20± 5) C
le répartir aussi uniformément que possible sur la paroi. Le fait que la bande de pâte soit uniforme garantit un
démarrage sans à-coups, d'où une réduction des vibrations superflues et l'obtention d'un raffinage plus stable.
S'assurer qu'il ne reste pas de pâte au fond du carter du moulin sur une étendue correspondant à la section du
rouleau. Amener le rouleau dans le carter et mettre le couvercle bien en place sur le carter.
AVERTISSEMENT — Si le raffinage dure un grand nombre de tours, il se peut que la température des
éléments du moulin augmente. Si nécessaire, les refroidir à l'eau pour ramener la température dans la plage
spécifiée avant de procéder au raffinage suivant.
Mettre le carter de raffinage en r
...
Questions, Comments and Discussion
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