ISO 10153:1991
(Main)Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method
Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method
Acier — Dosage du bore — Méthode spectrophotométrique à la curcumine
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
1 N TE R NAT I O NA L
STANDARD 1 O1 53
First edition
1991 -01 -1 5
Steel - Determination of boron content -
Curcumin spectrophotometric method
Acier - Dosage du bore - Méthode specfrophotometrique à la
curcurnine
Reference number
IS0 1 O1 53: 1991 (E)
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75% of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10153 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 17, Steel.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B, C and D are for information only.
8 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
lnternatlonal Organizatlon for Standardization
Case Postale 56 CH-1211 Geneve 20 Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 1 O1 53:1991 (E)
Steel - Determination of boron content - Curcumin
spectrophotometric method
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a curcumin
Dissolution of a test portion in hydrochloric and
spectrophotometric method for the determination of nitric acids.
boron content in steel.
Decomposition of boron compounds (nitrides etc.)
The method is applicable to boron contents between with orthophosphoric and sulfuric acids at a tem-
0,000 5 ?Ao (m/m) and 0,012 ?Ao (rnlm). perature of 290 OC.
Formation of a coloured complex between
orthoboric acid and curcumin in a buffered acetic
medium.
S p ect rop h oto m e t ri c me as u re m e n t at a 'wave I en g t h
2 Normative references
of about 543 nm.
The following standards contain provisions which,
4 Reagents
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
During the analysis, unless otherwise stated, use
cation, the editions indicated were valid. All stan-
only reagents of recognized analytical grade and
dards are subject to revision, and parties to
having a very low boron content and only grade 2
agreements based on this International Standard
water as specified in IS0 3696.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the standards in-
4.1 Pure iron, free of boron or with a known re-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
sidual amount of boron.
registers of currently valid International Standards.
IS0 377-2:1989, Selection and preparation of samples
4.2 Sodium hypophosphite monoh ydra te,
and test pieces of wrought steels - Part 2: Samples
NaH,PO,.H,O.
for the determination of the chemical composition.
4.3 Hydrochloric acid, p about 1,19 giml.
IS0 385-1:1984, Laboratory glassware - Bureftes -
Part 1: General requiremenfs.
4.4 Nitric acid, p about 1,40 g/ml.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
4.5 Sulfuric acid, p about 1,84 g/rnl.
pipettes.
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark 4.6 Orthophosphoric acid, p about 1,71 g/ml.
volumetric flasks.
4.7 Acetic acid, free from aldehyde, p about
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
1,05 g/ml.
Specification and test methods.
Pour 20 ml of acetic acid (p about 1,05 g/ml) to be
IS0 5725:1986, Precision of test methods -- Determi-
checked and 1 ml of potassium permanganate sol-
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
ution (1 g/I) into a 50 ml beaker. In the absence of
dard test method by inter-laboratory tests.
aldehyde, the initial violet colour of potassium per-
1
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IS0 10153:1991(E)
manganate will persist; otherwise the solution will
5 Apparatus
become on easily identifiable brown colour afier
15 min.
Glassware containing boron shall not be used and
shall be replaced by polypropylene or quartz equip-
ment rinsed with acetic acid (4.7) then with water
4.8 Mixture of acetic and sulfuric acids.
and finally dried. All volumetric glassware shall be
class A, in accordance with IS0 385-1, IS0 648 or
Add in small portions, cooling under water and
IS0 1042 as appropriate.
swirling, a volume of sulfuric acid (4.5) to an equal
volume of acetic acid (4.7).
Ordinary laboratory apparatus and the following
shall be used.
4.9 Acetic buffer solution.
5.1 Quartz beakers with quartz covers, of capacity
Dissolve 225 g of ammonium acetate in 400 ml of
100 ml , external dimensions: 51 mm diameter and
water. Add 300 ml of acetic acid (4.7). Filter the sol-
70 mm height.
ution obtained into a 1 O00 ml polypropylene
volumetric flask. Dilute to the mark with water and
5.2 Polypropylene or polytetrafluoroethylene
mix.
of capacities 50 ml and 100 ml.
volumetric flasks,
4.10 Sodium fluoride, 40 g/l solution.
5.3 Polypropylene or polytetrafluoroethylene bottle,
of capacity 100 ml.
Store in a polypropylene bottle.
5.4 Aluminium alloy block, with holes designed to
4.11 Boron, standard solution.
allow the positioning of the 100 ml quartz beakers,
heated by surface contact with a hot plate. Diagrams
of such blocks are shown in annex A . The dimen-
4.11.1 Stock solution, corresponding to 0,lO g of B
sions of the holes shall be adapted to the diinen-
per litre.
sions of the quartz beakers available.
Weigh, to the nearest 0,0001 g, 0,2860 g of
orthoboric acid (H,BO,). Place in a 250 ml beaker
5.5 Spectrophotometer, suitable for measuring the
and dissolve in about 200 ml of water. Transfer the
absorbance of the solution at a wavelength of
solution quantitatively to a 500 ml one-mark
543 nm with 2 cm optical cells.
volumetric flask. Dilute to the mark with water and
mix. Store in a polypropylene bottle.
6 Sampling
I ml of this stock solution contains 0,lO mg of B.
Carry out sampling in accordance with IS0 377-2 or
appropriate national standards for steel.
4.11.2 Standard solution, corresponding to 0,002 g
of B per litre.
The size of the chip used shall be smaller than
1 mm
Transfer 20,O ml of the stock solution (4.11.1) into a
1000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with water and mix. Store in a polypropylene
7 Procedure
bottle.
Prepare this standard solution immediately before
7.1 Test portion
use.
1 ml of this standard solution contains 2 pg of B. Weigh, to the nearest 0,0002 g, the masses, m, as a
function of the expected boron content as follows:
4.12 Curcumin, acetic acid solution, 1,25 g/l. a) content *from 0,000 5 (mlm) to 0,006 O/o (m/m),
m is approximately 1,00 g;
Mix 60 mi of acetic acid (4.7) with 0,125 g of
curcumin, [CH30(OH)C6H,CH:CHC0 ],CH,, in a
b) content from 0,006 % (mlm) to 0,012 YO (m/m), m
polypropylene or quartz vessel. Heat in a water bath
is approximately 0,50 g.
at 40 OC and stir using a magnetic stirrer. After dis-
solution, cool and transfer to a 100 ml polypropylene For grades of steel with nickel content plus cobalt
volumetric flask. Dilute to the mark with acetic acid content greater than 30 YO (m/m), use a test portion
of approximately 0,50 g.
and mix.
2
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IS0 101531991(E)
7.3.2 Formation of the coloured complex
7.2 Blank test
Take a 1,0 ml aliquot of the test solution (see 7.3.1)
With each analytical run, carry out an analysis on a
portion of pure iron (4.1), corresponding to the mass and transfer it to a 100 ml polypropylene volumetric
of test portion used (see 7.1), in parallel with the test flask (5.2) which has previously been cleaned and
portion analysis, using identical reagents, con- dried.
ditions, analytical procedure and dilutions through-
Add to the flask, swirling to avoid contact with the
out. The absorbance of the blank test solution (A,)
stopper, the following quantities of reagents.
and that of the blank compensating solution (Abc) are
thus obtained.
- 6,O ml of the mixture of acetic and sulfuric acids
(4.8), avoiding contact of the pipette with the neck
and sides of the flask. Then mix.
- 6,O ml of curcumin acetic acid solution (4.12).
7.3 Determination
Stopper the flask and mix. Leave to stand for
2 h 30 min for complete development of the col-
our.
7.3.1 Preparation of the test solution - 1,0 ml of orthophosphoric acid (4.6) to stabilize
the colour. Shake and allow to stand for 30 min.
Place the test portion (7.1) in a 100 ml quartz beaker
(5.1). Add 10 ml of hydrochloric acid (4.3) and 5 ml
- 30,O ml of acetic buffer solution (4.9). The solution
of nitric acid (4.4), cover the beaker with a quartz
becomes orange. Stopper, shake and allow to
cover (5.1) and leave at the ambient temperature
stand for exactly 15 min.
(see note 1).
Wait until dissolution is complete, or until the end
of effervescence for samples which are difficult to 7.3.3 Preparation of the compensating solution
dissolve. Then, carefully add 10 ml of
orthophosphoric acid (4.6) and 5 ml of sulfuric acid Take a 1,0 ml aliquot of the test solution (see 7.3.1)
(4.5). and transfer it to a 100 ml polypropylene volumetric
flask (5.2) which ha5 previously been cleaned and
Heat to white sulfuric acid fumes, swirling from time
dried. Add 0,2 ml of sodium fluoride solution (4.10)
to time in order to recover any particles attached to
to the bottom of the flask.
the side of the beaker. Place the reaction beaker in
a hole in the aluminium alloy block (5.4) and place Carefully swirl the small volume of solution. Leave
this on a heat source permitting a temperature of to stand for 1 h.
290 "C (see note 2) to be obtained in the solution.
Proceed as specified in 7.3.2 from "Add to the flask,
Maintain heating for 30 min, taking care to replace
swirling ." to the end.
the quartz cover after the appearance of white
a fumes.
Remove the beaker from the heat source and allow
7.3.4 Spectrophotometric measurements
to cool. Add 30 ml of water to the syrupy solution,
warm and stir, Then, carefully add 5 ml of
After adjusting the spectrophotometer to zero
hydrochloric acid (4.3) and bring to the boil. Add
to w
...
IS0
NORME
I NTE R NATIONALE 1 O1 53
.Première édition
1991 -01-1 5
Acier - Dosage du bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine
Steel -- Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric
method
Numéro de référence
IS0 1 O1 53: 1991 (F)
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IS0 1 O1 53:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de 1’1S0. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec IWO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 YO au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 10153 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 17, Acier.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes B, C et D sont données uniquement a titre d’information.
O is0 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l‘accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationaie de normalisation
Case Postale 58 CH-1211 Genève 20 Suisse
imprimé en Suisse
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~-
NORME INTERNATIONALE IS0 10153:1991(F)
Acier - Dosage du bore - Méthode spectrophotométrique à
la curcumine
dune méthode d‘essai normalisée par essais inter-
1 Domaine d’application
laboratoires .
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du bore par spectrophotométrie à
3 Principe
la curcumine dans les aciers.
La méthode est applicable aux teneurs en bore Mise en solution de la prise d’essai par les acides
comprises entre 0,000 5 % (rnlrn) et 0,012 Yo (rnlrn). chlorydrique et nitrique.
Décomposition des composés borés (nitrures, etc.)
par les acides orîhophosphorique et sulfurique à
une température de 290 OC.
2 Réfhrences normatives
Formation du complexe coloré entre l’acide
Les normes suivantes contiennent des dispositions
orthoborique et la curcumine en milieu acétique
qui, par suite de la référence qui en est faite,
tamponné.
constituent des dispositions valables pour la pré-
Mesurage spectrophotométrique à une longueur
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
d’onde de 543 nm environ.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
4 Réactifs
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser
CE1 et de l’lS0 possèdent le registre des Normes uniquement des réactifs de qualité analytique re-
internationales en vigueur a un moment donné.
connue et ayant une très basse teneur en bore et
uniquement de l’eau qualité 2 spécifiée dans
IS0 377-2:1989, Prélèvement et préparation des
l’lS0 ’3696.
échantillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
4.1 Fer pur, exempt de bore ou avec quantité
composition chimique.
connue de bore résiduel.
IS0 385-1:1984, Verrerie de laboratoire -- Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
4.2 Hypophosphite de sodium monohydraté,
NaH,PO,.H,O.
IS0 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/mi environ.
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait.
4.4 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ.
IS0 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
que - Spécification et méthodes d‘essai.
4.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ.
IS0 5725:1986, Fidélité des méthodes d‘essai - Dé-
termination de la répétabilité et de la reproductibilité 4.6 Acide orthophosphorique, p 1,71 g/ml environ.
1
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IS0 1 O1 53:1991 (F)
(4.7) dans un récipient en polypropylène ou en
4.7 Acide acétique, exempt d’aldéhyde, p 1,05 g/ml
quartz. Chauffer au bain-marie à 40 OC et agiter à
environ.
l‘aide d’un agitateur magnétique. Après mise en
Placer 20 ml d’acide acétique (p 1,05 g/ml environ)
solution, refroidir et transvaser dans une fiole jau-
à tester et 1 ml d’une solution de permanganate de
gée en polypropylène de 100 ml. Compléter au vo-
potassium (1 g/l) dans un bécher de 50 ml. En I’ab-
lume avec de l’acide acétique (4.7) et
sence d’aldéhyde, la coloration initiale violette du
homogénéiser.
permanganate de potassium persiste; dans le cas
contraire, la solution prend une coloration brune
5 Appareillage
bien identifiable après 15 min.
Le matériel de verrerie contenant du bore doit être
4.8 Mélange d’acides acétique et sulfurique.
prohibé et être remplacé par du matériel en po-
lypropylène et en quartz, rincé à l’acide acétique
Ajouter par petites portions, en refroidissant sous
(4.7) puis à l’eau et enfin séché. Toutes les verreries
courant d’eau et en agitant, un volume d’acide sul-
jaugées doivent être de qualité A, conformément à
furique (4.5) dans un volume égal d’acide acétique
I’ISO 385-1, l’lS0 648 ou I’ISO 1042, selon le cas.
(4.7).
Matériel courant de laboratoire, et
4.9 Solution acétique tamponnée.
5.1 Béchers en quartz, de 100 ml , avec couvercles
225 g d’acétate d’ammonium dans
Dissoudre
en quartz, dimensions extérieures: diamètre 51 mm
400 ml d’eau. Ajouter 300 ml d’acide acétique (4.7).
et hauteur 70 mm.
Filtrer la solution obtenue sur une fiole, jaugée de
1 O00 ml en polypropylène. Diluer au volume avec
5.2 Fioles jaugées, en polypropylène ou polytétra-
de l’eau et homogénéiser.
fluoroéthylène, de 50 ml et 100 ml.
4.10 Fluorure de sodium, solution à 40 g/l
5.3 Flacons en polyéthylène, de 100 ml.
Conserver dans un flacon en polypropylène
5.4 Bloc en alliage d’aluminium, comportant des
cavités conçues pour permettre d’y placer les
4.11 Bore, solution étalon.
béchers en quartz de 100 ml et chauffés par contact
superficiel avec une plaque chauffante. Des croquis
4.11.1 Solution mère, correspondant à 0,10 g de B
de ce genre de blocs sont proposés dans
par litre.
l’annexe A. Les dimensions des cavités doivent être
adaptées aux dimensions des béchers en quartz
Peser, à 0,0001 g près, 0,2860 g d’acide
disponibles .
orthoborique (H3BO3). Placer dans un bécher de
250 ml et dissoudre dans environ 200 ml d’eau.
Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
5.5 Spectrophotomètre, approprié à la mesure de
de 500 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
I’absorbance de la solution à une longueur d’onde
homogénéiser. Conserver dans un flacon en po-
de 543 nm avec des cuves de parcours optique de
lypropylène.
2 cm.
1 ml de cette solution mère contient 0,lO mg de B.
6 Échantillonnage
4.11.2 Solution étalon, correspondant à 0,002 g de
Effectuer l’échantillonnage conformément à
B par litre.
I’ISO 377-2 ou aux normes nationale appropriées.
Transvaser 20,O ml de la solution mère (4.11.1) dans
Les copeaux doivent être de dimension inférieure a
une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume
1 mm.
avec de l’eau et homogénéiser. Conserver dans un
flacon en polypropyléne.
7 Mode opératoire
Préparer cette solution au moment de l‘emploi.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de B.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,0002 g près, les masses, m, suivantes en
4.12 Curcumine, solution d’acide acétique à
fonction de la teneur présumée en bore:
1,25 g/l.
Placer 0,125 g de curcumine [CH30(OH) a) teneur de 0,0005 %O (rn/m) à 0,006 % (rnlrn),
C,H,CH:CHCO],CH, dans 60 mi d’acide acétique masse d’environ 1,OO g;
2
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IS0 10153:1991(F)
NOTES
b) teneur de 0,006 YO (m/m) à 0,012 YO (rnlm), masse
d‘environ 0,50 g.
1 Ce maintien à température ambiante est le plus im-
portant, afin d’éviter des pertes de bore possibles à tem-
Pour les nuances d’aciers dont la teneur totale en
pérature plus élevée.
nickel et en cobalt dépasse 30 YO (m/m), uiiliser une
prise d‘essai de 0,50 g environ.
2 La température de (290 15) OC est obtenue par éta-
lonnage de la source de chaleur au moyen d’un thermo-
mètre gradué de O OC ti 350 OC, plongé dans un bécher
d’essai contenant la même quantité des réactifs de mise
7.2 Essai à blanc
en solution.
Pour chaque dosage, effectuer une analyse sur une
7.3.2 Formation du complexe coloré
prise d’essai de fer pur (4.1) de masse correspon-
dant à celle de la prise d‘essai (voir 7.1), en paral-
Prélever une partie aliquote de 1,0 ml de la solution
à l’analyse de la prise d’essai, en utilisant les
lèle
d’essai (voir 7.3.1) et l’introduire dans une fiole jau-
mêmes réactifs et en respectant partout les mêmes
gée de 100 ml en polypropylène (5.2) préalablement
conditions, le même mode opératoire et les mêmes
nettoyée et séchée.
dilutions. On obtient ainsi I‘absorbance de la solu-
tion d’essai à blanc (Ab) et celle de la solution de
Ajouter dans la fiole jaugée en agitant circulai-
compensation de l’essai à blanc (Abc).
rement pour éviter le contact avec le bouchon de
fermeture, les quantités suivantes de réactifs:
7.3 Dosage - 6,O ml du mélange d’acides acétique et sulfuri-
que (4.8) en évitant le contact de la pipette avec
le col et les parois de la fiole jaugée. Homo-
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
généiser.
Placer la prise d‘essai (7.1) dans un bécher en
- 6,O ml de la solution acétique de curcumine
10 ml d’acide
quartz de 100 ml (5.1). Ajouter (4.12). Boucher la fiole jaugée et homogénéiser.
chlorydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4), cou-
Laisser reposer pendant 2 h 30 min pour déve-
vrir le bécher du couvercle en quartz (5.1) et laisser
lopper complètement la coloration.
à température ambiante (voir note 1).
- 1,0 ml d’acide orthophosphorique (4.6) pour sta-
Attendre jusqu‘à mise en solution complète ou fin
biliser la coloration. Agiter et laisser reposer
d’effervescence pour les échantillons difficiles à
pendant 30 min.
mettre en solution.
- 30,O ml de la solution acétique tamponnée (4.9).
Ajouter ensuite, avec précaution, 10 ml d’acide
La solution prend une coloration orangée. Bou-
orthophosphorique (4.6) et 5 ml d’acide sulfurique
cher et agiter. Laisser reposer pendant 15 min
(4.5).
exactement.
Chauffer jusqu’à fumées blanches sulfuriques abon-
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
dantes, en agitant de temps en temps pour récupé-
rer les particules accrochées aux parois du bécher.
Prélever une partie aliquote de 1,0 ml de la solution
Introduire le bécher d’attaque dans une cavité du
d’essai (voir 7.3.1), l’introduire dans une fiole jaugée
bloc en alliage d’aluminium, lui-même placé sur une
de 100 ml en polypropylène (5.2) préalablement
source de chaleur permettant d’obtenir une tempé-
nettoyée et séchée. Ajouter au fond de la fiole jau-
rature de 290 OC dans la solution (voir note 2).
gée 0,2 ml de la solution de fluorure de sodium
Maintenir le chauffage pendant 30 min en prena
...
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