ISO/TR 17055:2002

Steel — Determination of silicon content — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ISO/TR 17055 specifies a method for the determination of the content of silicon in steel by means of inductively coupled plasma emission spectrometry. The method is applicable to silicon contents of mass fraction 0,02 % to 5 %. The method uses a calibration based on a very close matrix matching of the calibration solutions to the sample and close bracketing of the contents around the approximate concentration of silicon in the sample to be analysed. The concentrations of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known. If the concentrations are not known the sample has to be analysed by some semi quantitative method.

Aciers — Dosage du silicium — Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence

L'ISO/TR 17055 spécifie une méthode de dosage du silicium dans les aciers par spectrométrie d'émission avec plasma induit par haute fréquence. La méthode est applicable aux teneurs en silicium ayant une fraction massique comprise entre 0,02 % et 5 %. La méthode utilise un étalonnage reposant sur un ajustement très étroit de la matrice des solutions d'étalonnage avec celle de l'échantillon et sur un encadrement étroit des teneurs autour de la concentration approchée en silicium de l'échantillon à analyser. Les concentrations de tous les éléments de l'échantillon doivent donc être connues par approximation. Si les concentrations ne sont pas connues, l'échantillon doit être analysé selon une méthode semi-quantitative.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 01-May-2002
• ICS: 77.080.20 - Steels
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 31-Aug-2000
• Completion Date: 02-May-2002

Relations

• Consolidated By: ISO 2560:2009 - Welding consumables — Covered electrodes for manual metal arc welding of non-alloy and fine grain steels — Classification
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 17055
First edition
2002-04-01

Steel — Determination of silicon content —
Inductively coupled plasma atomic
emission spectrometric method
Aciers — Dosage du silicium — Méthode par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence




Reference number
ISO/TR 17055:2002(E)
©
ISO 2002

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ISO/TR 17055:2002(E)
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ISO/TR 17055:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that which is
normally published as an International Standard ("state of the art", for example), it may decide by a simple majority
vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely informative in nature
and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this Technical Report may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 17055 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
Annexes A and B of this Technical Report are for information only.
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 17055:2002(E)

Steel — Determination of silicon content — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method
1 Scope
This Technical Report specifies a method for the determination of the content of silicon in steel by means of
inductively coupled plasma emission spectrometry.
This method is applicable to silicon contents of mass fraction 0,02 % to 5 %.
The method uses a calibration based on a very close matrix matching of the calibration solutions to the sample and
close bracketing of the contents around the approximate concentration of silicon in the sample to be analysed. The
concentrations of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known. If the concentrations are
not known the sample has to be analysed by some semi-quantitative method.
The advantage with this procedure is that all possible interferences from the matrix will be automatically
compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences, which can be
severe in very high alloys. However, all possible interferences have to be kept to a minimum. Therefore it is
essential that the spectrometer used, meet the performance criteria specified in the method for the selected
analytical lines.
2 References
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Principle
The sample is dissolved in a hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture. An internal standard element is
added and the solution is diluted to known volume. The solution is nebulized into an ICP and the intensity of the
emitted light from each element is measured simultaneously with the light emitted from the internal standard
element.
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ISO/TR 17055:2002(E)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2
water specified in ISO 3696.
4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % mass fraction, ρ about 1,14 g/ml
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ about 1,19 g/ml
4.3 Nitric acid, HNO ρ about 1,40 g/ml
,
3
4.4 Internal standard solution, 1 000 mg/l
Choose a suitable element to be added as internal standard and prepare a 1 000 mg/l solution.
4.5 Silicon stock standard solution, 1 000 mg/l
Weigh to the nearest 0,001 g, 0,5 g of high purity silicon (minimum 99,95 % mass fraction) and dissolve, without
heating, in a mixture of 30 ml hydrofluoric acid (4.1) and 3 ml nitric acid (4.3). Transfer the solution quantitatively to
a calibrated 500 ml one-mark plastic volumetric flask. Make up to the mark with water and mix. Ensure that the
temperature is the same as that at which the volumetric flask was calibrated.
4.6 Silicon standard solution, 100 mg/l
Using a calibrated pipette, transfer 25 ml of the silicon stock standard solution (4.5) to a calibrated 250 ml one-mark
volumetric flask. Add 25 ml of hydrofluoric acid (4.1). Make up to the mark with water and mix. Ensure that the
temperature is the same as that at which the volumetric flask was calibrated.
4.7 Standard solutions of interfering elements
Prepare standard solutions for each element over 1 % mass fraction in the test sample. Use pure elements or
oxides with silicon contents less than 0,001 % mass fraction.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus as well as the following should be used.
5.1 Emission spectrometer
5.1.1 General
The emission spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system
resistant to hydrofluoric acid.
NOTE When a Teflon nebulizer is used, the addition of a surface active agent is recommended in order to avoid
liquidation of spray due to poor wetting of fluid in the nebulizer. Alternatively a sapphire nebulizer may be used without surface
active agent.
The spectrometer used will be satisfactory if, after optimizing in accordance with 7.2.2 to 7.2.5, it meets the
performance criteria given in 5.1.3 to 5.1.6.
The spectrometer can either be of simultaneous or sequential type. A sequential spectrometer can be equipped
with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line. In this case the sequential
spectrometer can be used with the internal standard technique. If the sequential spectrometer is not equipped with
this arrangement an internal standard should not be used.
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ISO/TR 17055:2002(E)
5.1.2 Analytical lines
This Technical Report does not specify any particular emission line. It is recommended that one of the lines given
in Table 1 be used.
Table 1 — Recommended analytical lines together with interfering elements
Wavelength
Element Interferences
nm
Si 251,61 Mo, Mn
288,16 Cr
Si
5.1.3 Minimum practical resolution of the spectrometer
Calculate the bandwidth for the wavelength used including the line for the internal standard. The bandwidth should
be less than 0,030 nm.
5.1.4 Minimum short term precision
Calculate the short term precision. The standard deviation should not exceed 0,4 % of the mean absolute or ratioed
intensities.
5.1.5 Maximum background equivalent concentration and detection limit
Calculate the background equivalent concentration (BEC) and detection limit (DL) for the analytical line in a
solution containing only the analyte element. The values shall be below the values listed in Table 2.
Table 2 — Maximum background equivalent concentration and detection limit
Maximum BEC Maximum DL
Analytical line
mg/l mg/l
Si 0,5 0,015

5.1.6 Graph linearity
The linearity of the calibration curve should be checked.
5.2 Polytetrafluoroethylene – PTFE – beakers
5.3 1 000 and 100 ml polypropylene volumetric flasks
Since hydrofluoric acid is used in this method, replace all volumetric glassware with hydrofluoric acid resistant
material such as polypropylene. The volumetric devices should be calibrated in accordance with ISO 648 or
IS
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 17055
Première édition
2002-04-01


Aciers — Dosage du silicium — Méthode
par spectrométrie d’émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence
Steel — Determination of silicon content — Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method




Numéro de référence
ISO/TR 17055:2002(F)
©
ISO 2002

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ISO/TR 17055:2002(F)
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ISO/TR 17055:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état de la
technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport technique.
Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement être révisés avant
que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent Rapport technique peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 17055 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de
détermination de la composition chimique.
Les annexes A et B du présent Rapport technique sont données uniquement à titre d’information.
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 17055:2002(F)

Aciers — Dosage du silicium — Méthode par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d'application
Le présent Rapport technique spécifie une méthode de dosage du silicium dans les aciers par spectrométrie
d’émission avec plasma induit par haute fréquence.
La méthode est applicable aux teneurs en silicium ayant une fraction massique comprise entre 0,02 % et 5 %.
La méthode utilise un étalonnage reposant sur un ajustement très étroit de la matrice des solutions d’étalonnage
avec celle de l’échantillon et sur un encadrement étroit des teneurs autour de la concentration approchée en
silicium de l’échantillon à analyser. Les concentrations de tous les éléments de l’échantillon doivent donc être
connues par approximation. Si les concentrations ne sont pas connues, l’échantillon doit être analysé selon une
méthode semi-quantitative.
Ce mode opératoire présente l’avantage de compenser automatiquement toutes les interférences possibles
provenant de la matrice, ce qui assurera une grande exactitude. Ceci est très important pour les interférences
spectrales qui peuvent être graves dans les alliages fortement alliés. Toutefois, toutes les interférences possibles
doivent être maintenues à un niveau minimal. Il est donc indispensable que le spectromètre utilisé satisfasse aux
critères de performances spécifiés dans la méthode pour les raies d’analyse choisies.
2 Références
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Principe
L’échantillon est mis en solution dans un mélange d’acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique. Un étalon
interne est ajouté et la solution est diluée à un volume connu. La solution est nébulisée dans un plasma induit par
haute fréquence et l’intensité de la lumière émise par chaque élément est mesurée simultanément avec la lumière
émise par l’étalon interne.
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ISO/TR 17055:2002(F)
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau de qualité 2 spécifiée dans l’ISO 3696.
4.1 Acide fluorhydrique, HF, fraction massique de 40 %, ρ environ 1,14 g/ml
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ environ 1,19 g/ml
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ environ 1,40 g/ml
3
4.4 Solution d’étalon interne, 1 000 mg/l
Choisir un élément approprié à ajouter comme étalon interne et préparer une solution de 1 000 mg/l.
4.5 Solution mère de silicium, 1 000 mg/l
Peser, à 0,001 g près, 0,5 g de silicium de grande pureté (fraction massique de 99,95 % min.) et dissoudre sans
chauffer dans un mélange de 30 ml d’acide fluorhydrique (4.1) et de 3 ml d’acide nitrique (4.3). Transvaser la
solution quantitativement dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml en plastique. Compléter au repère avec de
l’eau et homogénéiser. S’assurer que la température est identique à celle de l’étalonnage de la fiole jaugée.
4.6 Solution étalon de silicium, 100 mg/l
À l’aide d’une pipette calibrée, transvaser 25 ml de la solution mère de silicium (4.5) dans une fiole jaugée à un trait
de 250 ml étalonnée. Ajouter 25 ml d’acide fluorhydrique (4.1). Compléter au repère avec de l’eau et
homogénéiser. S’assurer que la température est identique à celle de l’étalonnage de la fiole jaugée.
4.7 Solutions étalons d’éléments interférents
Préparer des solutions étalons pour chaque élément représentant une fraction massique de plus de 1 % dans
l’échantillon pour essai. Utiliser des éléments purs ou des oxydes ayant des teneurs en silicium de fractions
massiques inférieures à 0,001 %.
5 Appareillage
Il convient d’utiliser du matériel courant de laboratoire ainsi que le matériel suivant.
5.1 Spectromètre d’émission
5.1.1 Généralités
Le spectromètre d’émission doit être équipé d’un plasma induit par haute fréquence (ICP) et d’un système de
nébulisation résistant à l’acide fluorhydrique.
NOTE En cas d’utilisation d’un nébuliseur téflon, il est recommandé d’ajouter un surfactant afin d’éviter des retombées en
pluie dues à une mauvaise humidification dans le nébuliseur. Il est également permis d’utiliser un nébuliseur en saphir sans
surfactant.
Le spectromètre utilisé sera satisfaisant si, après optimisation selon 7.2.2 à 7.2.5, il satisfait aux critères de
performances donnés de 5.1.3 à 5.1.6.
Le spectromètre peut être de type simultané ou séquentiel. Un spectromètre séquentiel peut être équipé d’un
dispositif supplémentaire pour le mesurage simultané de l’étalon interne. Dans ce cas, le spectromètre séquentiel
peut être utilisé avec la technique de l’étalon interne. Par contre, il convient de ne pas utiliser d’étalon interne si le
spectromètre séquentiel n’est pas équipé de ce dispositif.
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ISO/TR 17055:2002(F)
5.1.2 Raies d’analyse
Le présent Rapport technique ne spécifie pas de raie d’émission particulière. Il est recommandé d’utiliser l’une des
raies données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Raies d'analyse recommandées et éléments interférents
Élément Longueur d’onde Interférences
nm
Si 251,61 Mo, Mn
Si 288,16 Cr
5.1.3 Résolution pratique minimale du spectromètre
Calculer la largeur de bande pour la longueur d’onde utilisée, y compris la raie pour l’étalon interne. Il convient que
la largeur de bande soit inférieure à 0,030 nm.
5.1.4 Fidélité minimale à court terme
Calculer la fidélité à court terme. Il convient que l’écart-type ne dépasse pas 0,4 % des intensités absolues ou
nettes moyennes.
5.1.5 Concentration maximale équivalente au bruit de fond et limite de détection
Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC) et la limite de détection (DL) pour la raie d’analyse
dans une solution contenant uniquement l’analyte. Les valeurs doivent être inférieures à celles indiquées dans le
Tableau 2.
Tableau 2 — Concentration maximale équivalent au bruit de fond et limite de détection
Raie d’analyse BEC maximale DL maximale
mg/l mg/l
Si 0,5 0,015
5.1.6 Linéarité du graphe
Il convient de contrôler la linéarité de la courbe d’étalonnage.
5.2 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
5.3 Fioles jaugées de 1 000 ml et 100 ml en polypropylène
De l’acide fluorhydrique étant utilisé dans cette méthode, remplacer toute la verrerie jaugée par un matériau
résistant à l’acide fluorhydrique, comme le polypropylène. La verrerie jaugée doit être étalonnée conformément à
l’ISO 648 ou l’ISO 1042, selon le cas.
6 Échantillonnage et échantillon
...