ISO 15349-2:2021
(Main)Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of the low carbon content in unalloyed steel. The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (mass fraction) and 0,009 % (mass fraction).
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en carbone — Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (avec préchauffage)
Le présent document spécifie une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans les aciers non alliés par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction. La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (en masse) et 0,009 % (en masse).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15349-2
Second edition
2021-07
Unalloyed steel — Determination of
low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
(with preheating)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion
dans un four à induction (avec préchauffage)
Reference number
ISO 15349-2:2021(E)
©
ISO 2021
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ISO 15349-2:2021(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CH-1214 Vernier, Geneva
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ISO 15349-2:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling and preparation of the test samples . 4
8 Procedure. 4
8.1 General . 4
8.2 Test portion . 5
8.3 Blank test . 5
8.4 Determination . 5
8.4.1 Pre-treatment of the test portion . 5
8.4.2 Combustion of the test portion . 6
8.5 Establishment of the calibration curve . 6
8.5.1 Calibration with sucrose standard solutions . 6
8.5.2 Calibration with calcium carbonate . 7
9 Expression of results . 7
9.1 Method of calculation . 7
9.2 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Features of commercial induction furnaces and infrared carbon analysers 9
Annex B (informative) Additional information on the international inter-laboratory test .11
Annex C (informative) Graphical representation of precision data .12
Bibliography .13
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ISO 15349-2:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods
of determination of chemical composition, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 459/SC 2, Methods of chemical analysis for iron
and steel, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15349-2:1999), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been revised;
— the precision data has been updated;
— the former Table B.3 has been deleted;
— the text has been improved editorially.
A list of all parts in the ISO 15349 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15349-2:2021(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace (with preheating)
1 Scope
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for
the determination of the low carbon content in unalloyed steel.
The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (mass fraction) and 0,009 % (mass
fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Pre-heating of a test portion at low temperature followed by its combustion in presence of an accelerator
at a high temperature in an induction furnace in a current of pure oxygen.
Transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide.
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon monoxide evolved from the
sample and carried by a current of pure oxygen.
The calibration is carried out using sucrose or calcium carbonate.
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ISO 15349-2:2021(E)
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
water with a low content of organic matter, i.e. grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and bubble oxygen (5.2) or a high purity inert gas
through it for 15 min. Prepare just before use.
5.2 Oxygen, minimum purity 99,95 % (volume fraction).
When the presence of organic contaminants is suspected in oxygen, an oxidation catalyst [copper(II)
oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C shall be used prior to the purifying unit.
The pressure of oxygen in the furnace is controlled by a pressure regulator designed especially for this
purpose.
5.3 Pure iron, containing less than 0,000 3 % (mass fraction) of carbon or having a very low and
known carbon content.
5.4 Solvent, appropriate for cleaning greasy or dirty test samples, for example, acetone.
5.5 Accelerator, common accelerators are copper, tungsten-tin mixture, iron, tungsten or nickel.
Copper, tungsten-tin mixture or tungsten containing less than 0,000 3 % carbon (mass fraction) may be
used.
Copper plate or pellet type tin and granular tungsten mixture containing less than 0,000 3 % (mass
fraction) of carbon or having a very low and known carbon content.
Plate shape or granular copper (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment. Heat
the copper plate at 450 °C to 600 °C for 10 min in a current of oxygen or air and cool in a desiccator
without grease. This treatment shall be carried out just before use.
If necessary, wash three times with acetone by decantation to remove organic contaminants and dry at
room temperature.
Pellet type tin (about 0,2 g/pellet) and granular tungsten, 1,68 mm (12 mesh) to 0,853 mm (20 mesh)
should be used after the following treatment. Heat the tungsten at 450 °C in air for 10 min and cool in
a desiccator without grease. Clean the tin for more than 5 min with hydrochloric acid in an ultrasonic
cleaner, rinse with water and dry in air. These treatments shall be carried out just before use.
5.6 Sucrose, standard solutions
Weigh, to the nearest 0,1 mg, the masses of sucrose (C H O ) indicated in Table 1, previously dried
12 22 11
at 100 °C to 105 °C for 2,5 h and cooled in a desiccator, and transfer to a series of seven 100 ml beakers.
Add 30 ml of water (5.1) to dissolve, transfer quantitatively into a series of 100 ml one-mark volumetric
flasks, dilute to the mark with water (5.1) and mix.
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ISO 15349-2:2021(E)
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
a
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
a
Zero member.
5.7 Calcium carbonate
Dry calcium carbonate [minimum purity: 99,9 % (mass fraction)] at 180 °C for 1 h and cool in a
desiccator before use.
5.8 Magnesium perchlorate, anhydrous, [Mg(ClO ) ], particle size: from 0,7 mm to 2,0 mm.
4 2
Phosphorous pentoxide may also be used by some instrument manufacturers.
5.9 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,6 mm
to 1,2 mm.
6 Apparatus
The apparatus required for combustion in an induction furnace and the subsequent infrared absorption
measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be obtained commercially
from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the
instrument.
Common features of such systems are described in Annex A.
All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following should be used.
6.1 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.
Just before use, ignite the crucibles in an electric furnace in a current of oxygen or air for not less than
2 h at more than 1 200 °C and keep in a desiccator or closed container before use.
For the determination of low carbon contents, it is advisable to ignite the crucibles at 1 350 °C in a
current of oxygen.
6.2 Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height, 0,3 g in mass and approximately 0,4 ml in
volume of known and very low carbon content less than 0,000 3 % (mass fraction) of carbon or having
very low and known carbon content.
Tin capsules should be used after the following treatment.
Rinse the capsule in hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 1) for 5 min while shaking
frequently, wash it thoroughly with water and dry. Store it in a clean glass bottle.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 15349-2:2021(E)
6.3 Glass-fibre filter, 21 mm in diameter.
Glass-fibre filters should be used after the following treatment.
Heat the glass-fibre filter at 500 °C to 550 °C for 30 min or more in air and cool in a desiccator without
grease. Store it in a clean glass bottle.
6.4 Micropipette, 100 µl, limit of error should be less than 1 µl.
6.5 Microbalance, weighing to the nearest 0,1 µg.
6.6 Muffle or wire-wound furnace, regulated at 400 °C to 500 °C.
7 Sampling and preparation of the test samples
Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284 or
appropriate national standards. The size of the test sample should be between 0,75 mm and 2,0 mm.
8 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic
crucibles and in the combustion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used crucibles.
Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion process shall be
removed effectively from the apparatus since a high concentration of oxygen in a confined space can present a
fire hazard.
8.1 General
Purify the oxygen supply by means of tubes packed with the inert ceramic (attapulgus clay) impregnated
with sodium hydroxide (5.9) and magnesium perchlorate (5.8), and maintain a quiescent flow rate
whilst on stand
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15349-2
Deuxième édition
2021-07
Aciers non alliés — Détermination des
faibles teneurs en carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans
l'infrarouge après combustion dans un
four à induction (avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction
furnace (with preheating)
Numéro de référence
ISO 15349-2:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 15349-2:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 15349-2:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Prise d'essai . 5
8.3 Essai à blanc . 5
8.4 Détermination . 6
8.4.1 Prétraitement de la prise d'essai . 6
8.4.2 Combustion de la prise d'essai . 6
8.5 Etablissement de la courbe d'étalonnage . 6
8.5.1 Étalonnage à partir de solutions étalon de saccharose . 6
8.5.2 Étalonnage à partir du carbonate de calcium . 7
9 Expression des résultats. 7
9.1 Méthode de calcul . 7
9.2 Fidélité . 8
10 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à induction et des analyseurs de carbone
à l'infrarouge du commerce .10
Annexe B (informative) Informations complémentaires sur l'essai interlaboratoires
international .12
Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité .14
Bibliographie .15
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 15349-2:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 459/
SC 2, Méthodes d'analyses chimiques pour le fer et l'acier, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999), qui a fait l'objet
d'une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes:
— révision des références normatives;
— mise à jour des données de fidélité;
— suppression du Tableau B.3 précédent;
— amélioration du texte sur le plan rédactionnel.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 15349 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15349-2:2021(F)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en
carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction (avec préchauffage)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans les
aciers non alliés par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (en masse) et 0,009 % (en
masse).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Préchauffage d'une prise d'essai à basse température, suivi de sa combustion dans un four à induction
porté à haute température, sous un courant d'oxygène pur et en présence d'un accélérateur.
Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou en monoxyde de carbone.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone
dégagés de l'échantillon et entraînés par un courant d’oxygène pur.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 15349-2:2021(F)
L'étalonnage est établi avec du saccharose ou du carbonate de calcium.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et seulement de l'eau à faible teneur en matières organiques, par exemple eau de qualité 2
conformément à l'ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, refroidir à température ambiante et faire barboter de l'oxygène
(5.2) ou un gaz inerte de haute pureté pendant 15 min. À préparer juste avant l'emploi.
5.2 Oxygène, pureté minimale 99,95 % (en volume).
Lorsque l'on suspecte la présence de polluants organiques dans l’oxygène, un tube à catalyseur
d’oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine], chauffé à une température supérieure à 450 °C, doit être
placé en amont du dispositif de purification.
La pression d'oxygène dans le four est contrôlée par un régulateur de pression spécialement conçu à cet
effet.
5.3 Fer pur, ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une teneur en carbone
très faible et connue.
5.4 Solvant, approprié pour le nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple,
acétone.
5.5 Accélérateur, les accélérateurs usuels sont le cuivre, un mélange d'étain et de tungstène, le fer, le
tungstène ou le nickel. Le cuivre, le mélange d'étain et de tungstène ou le tungstène ayant une teneur en
carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) peuvent être utilisés.
Une plaque de cuivre ou un mélange d'étain et de tungstène en granules ayant une teneur en carbone
inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une teneur en carbone très faible et connue.
Il convient d'utiliser des plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) ou du cuivre en granules après le
traitement suivant. Chauffer la plaque de cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C
pendant 10 min sous un courant d'oxygène ou dans l'air et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans
graisse. Effectuer ce traitement juste avant l'emploi.
Si nécessaire, laver par décantation trois fois avec de l'acétone, pour éliminer les contaminants
organiques et sécher à température ambiante.
Il convient d'utiliser l'étain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstène en granules de 1,68 mm
(12 mesh) à 0,853 mm (20 mesh) après le traitement suivant. Chauffer le tungstène sous air à une
température de 450 °C pendant 10 min et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Nettoyer
l'étain dans de l'acide chlorhydrique pendant plus de 5 min dans un bac à ultrasons, le rincer avec de
l'eau et le sécher à l'air. Effectuer ces traitements juste avant l'emploi.
5.6 Saccharose, solutions étalon
Peser, à 0,1 mg près, les masses de saccharose (C H O ) figurant dans le Tableau 1, préalablement
12 22 11
séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h et refroidies dans un
dessiccateur et les introduire dans chacun d'une série de sept béchers de 100 ml.
Les dissoudre dans 30 ml d'eau (5.1), les transvaser quantitativement dans chacune d'une série de fioles
jaugées de 100 ml, compléter au volume avec de l'eau (5.1) et homogénéiser.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 15349-2:2021(F)
Tableau 1 — Série de solutions étalon de saccharose
Numéro de référence de Masse de saccharose Masse correspondante Teneur en carbone dans
la solution étalon de carbone ajoutée 1 g de prise d'essai
g
µg % en masse
a
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
a
Terme zéro
5.7 Carbonate de calcium
Sécher le carbonate de calcium [pureté minimale: 99,9 % (en masse)] à une température de 180 °C
pendant 1 h et refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.
5.8 Perchlorate de magnésium, anhydre, [Mg(ClO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm à
4 2
2,0 mm.
5.9 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise
entre 0,6 mm à 1,2 mm.
6 Appareillage
L'appareillage requis pour la combustion dans un four à induction et le mesurage subséquent de
l’absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone formés peut être
obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les instructions du fabricant
pour l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques courantes de ces systèmes figurent dans l'Annexe A.
Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042, selon le
cas.
Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.
6.1 Creuset en céramique, pouvant résister à la combustion dans un four à induction
Juste avant l'emploi, calciner les creusets dans un four électrique sous air ou sous un courant d'oxygène
pendant au moins 2 h à une température supérieure à 1 200 °C et les conserver dans un dessiccateur ou
dans un récipient fermé avant utilisation.
Pour la détermination de faibles teneurs en carbone il est recommandé de calciner les creusets à
1 350 °C sous un courant d'oxygène.
6.2 Capsule d'étain, d'environ 6 mm de diamètre, de 18 mm de hauteur, d'une masse de 0,3 g et d'un
volume approximatif de 0,4 ml et ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une
teneur en carbone très faible et connue.
Il convient d'utiliser les capsules en étain après le traitement suivant.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 15349-2:2021(F)
Laver la capsule dans de l'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min tout en
agitant régulièrement, puis la laver minutieusement avec de l'eau et la sécher. La conserver dans un
flacon en verre propre.
6.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamètre
Il convient d'utiliser les filtres en fibres de verre après traitement suivant.
Chauffer le filtre en fibres de verre sous air à une température comprise entre 500 °C et 550 °C pendant
au moins 30 min et le refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Le conserver dans un flacon
en verre propre.
6.4 Micropipette, 100 µl, la limite d'erreur doit être inférieure 1 µl.
6.5 Microbalance, d'une précision de 0,1 µg.
6.6 Four à moufle ou four bobiné, consigné entre 400 °C et 500 °C.
7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai
Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284
ou à des normes nationales appropriées. Il est recommandé que la taille des échantillons pour essai soit
comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.
8 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ Les risques relatifs aux analyses par combustion sont principalement des
brûlures lors de la pré-calcination des creusets en céramique et lors de la combustion. Utiliser toujours des
pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les précautions normales
pour manipuler les bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé pour la combustion doit être éliminé efficacement de
l’appareillage car une concentration élevée d’oxygène dans un espace confiné engendre des risques d’incendie.
8.1 Généralités
Purifier l'alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz à travers les tubes garnis, l'un de céramique
inerte (attapulgite) imprégnée d'hydroxyde de sodium (5.9) et l'autre de perchlorate de magnésium
(5.8) et maintenir un débit suffisant lorsque l'appareillage est en mode veille. D'autres réactifs de
purification sont recommandés par certains fabricants d'analyse
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 15349-2
ISO/TC 17/SC 1
Unalloyed steel — Determination of
Secretariat: JISC
low carbon content —
Voting begins on:
2021-04-15
Part 2:
Voting terminates on:
Infrared absorption method after
2021-06-10
combustion in an induction furnace
(with preheating)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion
dans un four à induction (avec préchauffage)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling and preparation of the test samples . 4
8 Procedure. 4
8.1 General . 4
8.2 Test portion . 5
8.3 Blank test . 5
8.4 Determination . 5
8.4.1 Pre-treatment of the test portion . 5
8.4.2 Combustion of the test portion . 6
8.5 Establishment of the calibration curve . 6
8.5.1 Calibration with sucrose standard solutions . 6
8.5.2 Calibration with calcium carbonate . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Method of calculation . 7
9.2 Precision . 7
10 Test report . 8
Annex A (informative) Features of commercial induction furnaces and infrared carbon analysers 9
Annex B (informative) Additional information on the international inter-laboratory test .11
Annex C (informative) Graphical representation of precision data .12
Bibliography .13
© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods
of determination of chemical composition, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 459/SC 2, Methods of chemical analysis for iron
and steel, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15349-2:1999), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been revised;
— the precision data has been updated;
— the former Table B.3 has been deleted;
— the text has been improved editorially.
A list of all parts in the ISO 15349 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace (with preheating)
1 Scope
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for
the determination of the low carbon content in unalloyed steel.
The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (mass fraction) and 0,009 % (mass
fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Pre-heating of a test portion at low temperature followed by its combustion in presence of an accelerator
at a high temperature in an induction furnace in a current of pure oxygen.
Transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide.
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon monoxide evolved from
sample and carried by a current of pure oxygen.
The calibration is carried out using sucrose or calcium carbonate.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
water with a low content of organic matter, i.e. grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and bubble oxygen (5.2) or a high purity inert gas
through it for 15 min. Prepare just before use.
5.2 Oxygen, minimum purity 99,95 % (volume fraction).
When the presence of organic contaminants is suspected in oxygen, an oxidation catalyst [copper(II)
oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C shall be used prior to a purifying unit.
The pressure of oxygen in the furnace is controlled by a pressure regulator designed especially for this
purpose.
5.3 Pure iron, containing less than 0,000 3 % (mass fraction) of carbon or having a very low and
known carbon content.
5.4 Solvent, appropriate for cleaning greasy or dirty test samples, for example, acetone.
5.5 Accelerator, common accelerators are copper, tungsten-tin mixture, iron, tungsten or nickel. Copper,
tungsten-tin mixture or tungsten containing less than 0,000 3 % carbon (mass fraction) may be used.
Copper plate or pellet type tin and granular tungsten mixture containing less than 0,000 3 % (mass
fraction) of carbon or having a very low and known carbon content.
Plate shape or granular copper (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment. Heat
the copper plate at 450 °C to 600 °C for 10 min in a current of oxygen or air and cool in a desiccator
without grease. This treatment shall be carried out just before use.
If necessary, wash three times with acetone by decantation to remove organic contaminants and dry at
room temperature.
Pellet type tin (about 0,2 g/pellet) and granular tungsten, 1,68 mm (12 mesh) to 0,853 mm (20 mesh)
should be used after the following treatment. Heat the tungsten at 450 °C in air for 10 min and cool in
a desiccator without grease. Clean the tin for more than 5 min with hydrochloric acid in an ultrasonic
cleaner, rinse with water and dry in air. These treatments shall be carried out just before use.
5.6 Sucrose, standard solutions
Weigh, to the nearest 0,1 mg, the masses of sucrose (C H O ) indicated in Table 1, previously dried
12 22 11
at 100 °C to 105 °C for 2,5 h and cooled in a desiccator, and transfer to a series of seven 100 ml beakers.
Add 30 ml of water (5.1) to dissolve, transfer quantitatively into a series of 100 ml one-mark volumetric
flasks quantitatively, dilute to the mark with water (5.1) and mix.
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
a
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
a
Zero member.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Table 1 (continued)
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
a
Zero member.
5.7 Calcium carbonate
Dry calcium carbonate [minimum purity: 99,9 % (mass fraction)] at 180 °C for 1 h and cool in a
desiccator before use.
5.8 Magnesium perchlorate, anhydrous, [Mg(ClO ) ], particle size: from 0,7 mm to 2,0 mm.
4 2
Phosphorous pentoxide may also be used by some instrument manufacturers.
5.9 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,6 mm
to 1,2 mm.
6 Apparatus
The apparatus required for combustion in an induction furnace and the subsequent infrared absorption
measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be obtained commercially
from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the
instrument.
Common features of such systems are described in Annex A.
All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following should be used.
6.1 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.
Just before use, ignite the crucibles in an electric furnace in a current of oxygen or air for not less than
2 h at more than 1 200 °C and keep in a desiccator or closed container before use.
For the determination of low carbon contents, it is advisable to ignite the crucibles at 1 350 °C in a
current of oxygen.
6.2 Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height, 0,3 g in mass and approximately 0,4 ml in
volume of known and very low carbon content less than 0,000 3 % (mass fraction) of carbon or having
very low and known carbon content.
Tin capsules should be used after the following treatment.
Rinse the capsule in hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 1) for 5 min while shaking
frequently, wash it thoroughly with water and dry. Store it in a clean glass bottle.
6.3 Glass-fibre filter, 21 mm in diameter.
Glass-fibre filters should be used after the following treatment.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Heat the glass-fibre filter at 500 °C to 550 °C for 30 min and more in air and cool in a desiccator without
grease. Store it in a clean glass bottle.
6.4 Micropipette, 100 µl, limit of error should be less than 1 µl.
6.5 Microbalance, weighing to the nearest 0,1 µg.
6.6 Muffle or wire-wound furnace, regulated at 400 °C to 500 °C.
7 Sampling and preparation of the test samples
Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284 or
appropriate national standards. The size of the test sample should be between 0,75 mm and 2,0 mm.
8 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic
crucibles and in the combustion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used crucibles.
Normal precautions for handling oxygen cylinders sh
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 15349-2
ISO/TC 17/SC 1
Aciers non alliés — Détermination des
Secrétariat: JISC
faibles teneurs en carbone —
Début de vote:
2021-04-15
Partie 2:
Vote clos le:
Méthode par absorption dans
2021-06-10
l'infrarouge après combustion dans un
four à induction (avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction
furnace (with preheating)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Prise d'essai . 5
8.3 Essai à blanc . 5
8.4 Détermination . 6
8.4.1 Prétraitement de la prise d'essai . 6
8.4.2 Combustion de la prise d'essai . 6
8.5 Etablissement de la courbe d'étalonnage . 6
8.5.1 Étalonnage à partir de solutions étalon de saccharose . 6
8.5.2 Étalonnage à partir du carbonate de calcium . 7
9 Expression des résultats. 7
9.1 Méthode de calcul . 7
9.2 Fidélité . 8
10 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à induction et des analyseurs de carbone
à l'infrarouge du commerce .10
Annexe B (informative) Informations complémentaires sur l'essai interlaboratoires
international .12
Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité .14
Bibliographie .15
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété en tout ou partie. Les détails concernant les références
aux droits de propriété intellectuelle lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction
et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique, avec la collaboration du comité technique CEN/TC 459/
SC 2, Méthodes d'analyses chimiques pour le fer et l'acier, du Comité Européen de Normalisation (CEN),
conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999) qui a fait l'objet
d'une révision technique afin de réévaluer les données de fidélité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999) qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principaux changements par rapport à l'édition précédente sont les suivants:
— révision des références normatives;
— mise à jour des données de fidélité;
— suppression du Tableau B.3 précédent;
— amélioration du texte sur le plan rédactionnel.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 15349 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en
carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction (avec préchauffage)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans les
aciers non alliés par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 %(en masse) et 0,009 %(en
masse).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements)
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Préchauffage d'une prise d'essai à basse température, suivi de sa combustion dans un four à induction
porté à haute température, sous un courant d'oxygène pur et en présence d'un accélérateur.
Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou en monoxyde de carbone.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone
dégagés de l'échantillon et entraînés par un courant d’oxygène pur.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
L'étalonnage est établi avec du saccharose ou du carbonate de calcium.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et seulement de l'eau à faible teneur en matières organiques, par exemple eau de qualité 2
conformément à l'ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, refroidir à température ambiante et faire barboter de l'oxygène
(5.2) ou un gaz inerte de haute pureté pendant 15 min. À préparer juste avant l'emploi.
5.2 Oxygène, pureté minimale 99,95 % (en volume).
Lorsque l'on suspecte la présence de polluants organiques dans l’oxygène, un tube à catalyseur
d’oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine], chauffé à une température supérieure à 450 °C, doit être
placé en amont du dispositif de purification.
La pression d'oxygène dans le four est contrôlée par un régulateur de pression spécialement conçu à cet
effet.
5.3 Fer pur, ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une teneur en carbone
très faible et connue.
5.4 Solvant, approprié pour le nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple,
acétone.
5.5 Accélérateur, les accélérateurs usuels sont le cuivre, un mélange d'étain et de tungstène, le fer, le
tungstène ou le nickel. Le cuivre, le mélange d'étain et de tungstène ou le tungstène ayant une teneur en
carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) peuvent être utilisés.
Une plaque de cuivre ou un mélange d'étain et de tungstène en granules ayant une teneur en carbone
inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une teneur en carbone très faible et connue.
Il convient d'utiliser des plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) ou du cuivre en granules après le
traitement suivant. Chauffer la plaque de cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C
pendant 10 min sous un courant d'oxygène ou dans l'air et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans
graisse. Effectuer ce traitement juste avant l'emploi.
Si nécessaire, laver par décantation trois fois avec de l'acétone, pour éliminer les contaminants
organiques et sécher à température ambiante.
Il convient d'utiliser l'étain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstène en granules de 1,68 mm
(12 mesh) à 0,853 mm (20 mesh) après le traitement suivant. Chauffer le tungstène sous air à une
température de 450 °C pendant 10 min et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Nettoyer
l'étain dans de l'acide chlorhydrique pendant plus de 5 min dans un bac à ultrasons, le rincer avec de
l'eau et le sécher à l'air. Effectuer ces traitements juste avant l'emploi.
5.6 Saccharose, solutions étalon
Peser, à 0,1 mg près, les masses de saccharose (C H O ) figurant dans le Tableau 1, préalablement
12 22 11
séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h et refroidies dans un
dessiccateur et les introduire dans chacun d'une série de sept béchers de 100 ml.
Les dissoudre dans 30 ml d'eau (5.1), les transvaser quantitativement dans chacune d'une série de fioles
jaugées de 100 ml, compléter au volume avec de l'eau (5.1) et homogénéiser.
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Tableau 1 — Série de solutions étalon de saccharose
Numéro de référence de Masse de saccharose Masse correspondante Teneur en carbone dans
la solution étalon de carbone ajoutée 1 g de prise d'essai
g
µg % en masse
a
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
a
Terme zéro
5.7 Carbonate de calcium
Sécher le carbonate de calcium [pureté minimale: 99,9 % (en masse)] à une température de 180 °C
pendant 1 h et refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.
5.8 Perchlorate de magnésium, anhydre, [Mg(ClO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm à
4 2
2,0 mm.
5.9 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise
entre 0,6 mm à 1,2 mm.
6 Appareillage
L'appareillage requis pour la combustion dans un four à induction et le mesurage subséquent de
l’absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone formés peut être
obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les instructions du fabricant
pour l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques courantes de ces systèmes figurent dans l'Annexe A.
Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042, selon le
cas.
Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.
6.1 Creuset en céramique, pouvant résister à la combustion dans un four à induction
Juste avant l'emploi, calciner les creusets dans un four électrique sous air ou sous un courant d'oxygène
pendant au moins 2 h à une température supérieure à 1 200 °C et les conserver dans un dessiccateur ou
dans un récipient fermé avant utilisation.
Pour la détermination de faibles teneurs en carbone il est recommandé de calciner les creusets à
1 350 °C sous un courant d'oxygène.
6.2 Capsule d'étain, d'environ 6 mm de diamètre, de 18 mm de hauteur, d'une masse de 0,3 g et d'un
volume approximatif de 0,4 ml et ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une
teneur en carbone très faible et connue.
Il convient d'utiliser les capsules en étain après le traitement suivant.
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Laver la capsule dans de l'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min tout en
agitant régulièrement, puis la laver minutieusement avec de l'eau et la sécher. La conserver dans un
flacon en verre propre.
6.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamètre
Il convient d'utiliser les filtres en fibres de verre après traitement suivant.
Chauffer le filtre en fibres de verre sous air à une température comprise entre 500 °C et 550 °C pendant
au moins 30 min et le refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Le conserver dans un flacon
en verre propre.
6.4 Micropipette, 100 µl, la limite d'erreur doit être inférieure 1 µl.
6.5 Microbalance, d'une précision de 0,1 µg.
6.6 Four à moufle ou four bobiné, consigné entre 400 °C et 500 °C.
7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai
Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284
ou à des normes nationales appropriées. Il est recommandé que la taille des échantillons pour essai soit
comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.
8 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ Les risques relatifs aux analyses par combustion sont principalement des
brûlures lors de la pré-calcination des creusets en céramique et lors de la combustion. Utiliser toujours des
pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les précautions normales
pour manipuler les bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé pour la combustion doit être éliminé efficacement de
l’appareillage car une concentration élevée d’oxygène dans un espace confiné
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.