Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types — Evaluation procedure

Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à usage général — Méthode d'évaluation

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
01-Dec-1999
Withdrawal Date
01-Dec-1999
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
25-Oct-2011
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ISO 2475:1999 - Chloroprene rubber (CR) -- General-purpose types -- Evaluation procedure
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ISO 2475:1999 - Caoutchouc chloroprene (CR) -- Types a usage général -- Méthode d'évaluation
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2475
Fourth edition
1999-12-01
Chloroprene rubber (CR) — General-
purpose types — Evaluation procedure
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à usage général — Méthode
d'évaluation
Reference number
ISO 2475:1999(E)
©
ISO 1999

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ISO 2475:1999(E)
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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body
in the country of the requester.
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Printed in Switzerland
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ISO 2475:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 2475 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 2475:1990), which has been technically revised.
© ISO 1999 – All rights reserved iii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2475:1999(E)
Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types —
Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies, for general-purpose chloroprene rubbers (CRs):
� physical and chemical tests on raw rubbers;
� standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics.
General-purpose chloroprene rubbers fall into three broad classes based on the type of polymerization modifier
used in their preparation:
a) sulfur-modified types;
b) mercaptan-modified types;
c) types modified by other products.
NOTE For class c), the procedure for either a) or b) may be followed.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 37:1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties.
ISO 247:1990, Rubber — Determination of ash.
ISO 248:1991, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content.
ISO 289-1:1994, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity.
ISO 471:1995, Rubber — Temperatures, humidities and times for conditioning and testing.
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ISO 2475:1999(E)
1)
ISO 1795:— , Rubber, raw, natural and synthetic — Sampling and further preparative procedures.
ISO 2393:1994, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures.
ISO 3417:1991, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter.
ISO 6502:1999, Rubber — Guide to the use of curemeters.
ISO 8312:1999, Rubber compounding ingredients — Stearic acid — Definition and test methods.
ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards.
ISO 9298:1995, Rubber compounding ingredients — Zinc oxide — Test methods.
3 Sampling and sample preparation
3.1 Take a sample of mass approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.2 Prepare the test portion in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1, on a test portion prepared as indicated in 3.2.
Record the result as ML(1 � 4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content in accordance with ISO 248.
If the rubber is in a suitable form, which is not the case if it is in chip form, the hot-mill method specified in ISO 248
may also be used, but with a mill roll temperature of 50 °C�5°C.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Sulfur-modified chloroprene rubbers — Preparation of the test mix for evaluation
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials, unless no standard reference
materials are available in which case the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
1) To be published. (Revision of ISO 1795:1992)
2 © ISO 1999 – All rights reserved

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ISO 2475:1999(E)
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of sulfur-modified
chloroprene rubbers
Material Parts by mass
Chloroprene rubber (CR), sulfur-modified 100,00
a
Stearic acid 0,50
b
Magnesium oxide 4,00
c
Carbon black 25,00
d
Zinc oxide 5,00
Total 134,50
a
See ISO 8312.
b 2
The surface area of the magnesium oxide shall be lower than 125 m /g.
c
The current industry reference black (IRB), or an equivalent national or
international standard reference material, shall be used.
d
Class B1a (see ISO 9298:1995, annex D).
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.
5.2.2 Premastication
5.2.2.1 Weigh out 500 g of chloroprene rubber.
5.2.2.2 Adjust the mill-roll temperature to 50 °C�5°C.
5.2.2.3 Band the rubber with a mill opening of 1,5 mm and start the timer at the instant the rubber is banded.
5.2.2.4 Adjust the nip to maintain a rolling bank of approximately 12 mm in diameter. Mill the rubber for 6 min,
cutting as necessary to maintain a rolling bank and a tight band.
5.2.2.5 Remove the rubber from the mill and allow it to cool to room temperature prior to mixing.
5.2.3 Mill mixing procedure
The standard laboratory mill batch mass shall be based on four times the recipe mass in grams.
The surface temperature of the rolls shall be maintained at 50 °C � 5 °C throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified hereunder, small adjustments to the mill opening may be necessary.
© ISO 1999 – All rights reserved 3

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ISO 2475:1999(E)
Duration
(min)
a) Band the premasticated rubber on the mill with a nip setting of 1,5 mm or a suitable setting to
maintain a rolling bank . 1,0
b) Add the stearic acid . 1,0
c) Add the magnesium oxide slowly, spreading it evenly over the entire width of the band. Ensure
complete incorporation before adding the carbon black . 2,0
d) Add the carbon black. Open the nip at intervals to maintain a rolling bank. Sweep up and add any
material which has fallen into the pan .5,0
e) Add the zinc oxide . 2,0
f) Make three 3/4 cuts from each side . 2,0
g) Cut the batch from the mill. Set the nip at 0,8 mm and pass the rolled batch lengthways through
the mill six times . 2,0
Total time 15,0
h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass
of the batch differs from the theoretical value by more than +0,5 %/–1,5 %, discard the batch and re-mix.
Remove sufficient material for curemeter testing.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness
for preparing ISO ring specimens in accordance with ISO 37.
j) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard temperature
and humidity as defined in ISO 471.
6 Mercaptan-modified chloroprene rubbers — Preparation of the test mix for evaluation
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials, unless no standard reference
materials are available in which case the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
4 © ISO 1999 – All rights reserved

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ISO 2475:1999(E)
Table 2 — Standard test formulation for evaluation of mercaptan-modified
a
chloroprene rubbers
Material Parts by mass
Chloroprene rubber (CR), mercaptan-modified 100,00
b
Magnesium oxide 4,00
c
Carbon black 25,00
d
Zinc oxide 5,00
e
MTT 80 in polymeric binder (curative) 0,45
Total 134,45
a
This CR test formulation contains 3-methylthiazolidinethione-2 (MTT) instead of
ethylene thiourea, a suspected carcinogen.
b 2
The surface area of the magnesium oxide shall be greater than 125 m /g.
c
The current industry reference black (IRB), or an equivalent national or international
standard reference material, shall be used.
d
Class B1a (see ISO 9298:1995, annex D).
e
MTT 80 may be obtained from Rhein Chemie Rheinau GmbH, Mülheimer Str. 24-28,
D-68
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2475
Quatrième édition
1999-12-01
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à
usage général — Méthode d'évaluation
Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types — Evaluation
procedure
Numéro de référence
ISO 2475:1999(F)
©
ISO 1999

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ISO 2475:1999(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier peut
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ISO 2475:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 2475 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 2475:1990), dont elle constitue une révision
technique.
© ISO 1999 – Tous droits réservés iii

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NORME INTERNATIONALE ISO 2475:1999(F)
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à usage général —
Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Les personnes utilisant la présente Norme internationale doivent être familières des
pratiques normales de laboratoire. La norme ne se préoccupe pas des aspects liés à la sécurité. Si son
usage pose des problèmes, il est de la responsabilité de l'utilisateur de mettre en œuvre les mesures
d'hygiène et de sécurité qui s'imposent et de garantir le respect des réglementations nationales s'il en
existe.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit
� les méthodes d'essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
� les ingrédients, la formule d'essai, l'appareillage et les méthodes d'essais pour la détermination des
caractéristiques de vulcanisation;
pour les caoutchoucs chloroprène (CR) à usage général.
Les types de caoutchouc chloroprène à usage général se divisent en trois grandes classes selon le type d'agent
modifiant utilisé pour leur préparation:
a) les types modifiés au soufre;
b) les types modifiés au mercaptan;
c) les types modifiés par d'autres produits.
NOTE Pour la classe c), on utilisera, selon le cas, a) ou b).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 37:1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction.
ISO 247:1990, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres.
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts — Détermination des matières volatiles.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1

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ISO 2475:1999(F)
ISO 289-1:1994, Caoutchouc non vulcanisé — Détermination utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney.
ISO 471:1995, Caoutchouc — Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l'essai.
1)
ISO 1795:— , Caoutchouc brut naturel et synthétique — Méthode d’échantillonnage et de préparation ultérieure.
ISO 2393:1994, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire.
ISO 3417:1991, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant.
ISO 6502:1999, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres.
ISO 8312:1999, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Acide stéarique — Définition et méthodes d’essai.
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Détermination de la fidélité de méthodes d'essai
normalisées.
ISO 9298: 1995, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de zinc — Méthodes d’essai.
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon
3.1 Un échantillon, de masse 1,5 kg environ, doit être prélevé conformément à l'ISO 1795.
3.2 La préparation de la prise d'essai doit être effectuée conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Consistance Mooney
Déterminer la consistance Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur une prise d'essai préparée comme indiqué
en 3.2. Noter le résultat en ML (1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l'ISO 248.
Si le caoutchouc est sous forme convenable, et en particulier s'il n'est pas sous forme de copeaux, la méthode
utilisant le mélangeur chaud, prescrite dans l'ISO 248, peut également être utilisée, mais en maintenant la
température des cylindres à 50 °C �5°C.
4.3 Taux de cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à l'ISO 247.
1) À publier. (Révision de l’ISO 1795 :1992)
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés

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ISO 2475:1999(F)
5 Caoutchoucs chloroprène modifiés par le soufre — Confection du mélange pour
évaluation
5.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence nationaux ou internationaux. Si les matériaux de référence
n'existent pas, les parties concernées devront se mettre d'accord sur les matériaux à utiliser.
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs chloroprène
modifiés par le soufre
Nombre de
Ingrédient parties en
masse
Caoutchouc chloroprène (CR) modifié par le soufre 100,00
a
Acide stéarique 0,50
b
Oxyde de magnésium 4,00
c
Noir de carbone 25,00
d
Oxydedezinc 5,00
Total 134,50
a
Voir ISO 8312.
b
La surface spécifique de l'oxyde de magnésium doit être inférieure à
2
125 m /g.
c
Utiliser le noir IRB, noir de référence couramment utilisé dans l'industrie, ou
un noir de référence national ou international.
d
Classe B1a (voir ISO 9298:1995, annexe D).
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour le mélangeage, la préparation et la vulcanisation du caoutchouc doivent
être conformes à l'ISO 2393.
5.2.2 Prémastication
5.2.2.1 Peser 500 g de caoutchouc chloroprène.
5.2.2.2 Régler la température des cylindres à 50 °C �5°C.
5.2.2.3 Les cylindres étant écartés de 1,5 mm, former un manchon de caoutchouc. Compter le temps dès
l'instant où le caoutchouc a formé un manchon sur le cylindre.
5.2.2.4 Régler l'écartement des cylindres afin d'obtenir un bourrelet d'environ 12 mm de diamètre. Mélanger le
caoutchouc durant 6 min, et couper, si nécessaire, pour obtenir un bourrelet et un manchon réguliers.
5.2.2.5 Retirer le caoutchouc du malaxeur et le faire refroidir jusqu'à la température ambiante avant le
mélangeage.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 3

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ISO 2475:1999(F)
5.2.3 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé doit être
égale à quatre fois la masse correspondant à la formule.
La température de la surface des cylindres doit être maintenue à 50 °C � 5 °C pendant le mélangeage.
Il faut maintenir un bourrelet convenable entre les cylindres pendant le mélangeage. Si les écartements de
cylindres prescrits ci-après ne permettent pas d'obtenir ce résultat, ils peuvent être légèrement modifiés.
Durée
(min)
a) Les cylindres étant écartés de 1,5 mm (ou autre valeur adaptée), former un manchon de
caoutchouc prémastiqué . 1,0
b) Ajouter l'acide stéarique . 1,0
c) Ajouter lentement l'oxyde de magnésium en le répartissant uniformément sur toute la longueur du
bourrelet. S'assurer que l'incorporation est complète avant d'ajouter le noir de carbone . 2,0
d) Ajouter le noir de carbone. Augmenter l'écartement des cylindres pour obtenir toujours un
bourrelet convenable. Récupérer et ajouter le produit tombé dans le bac . 5,0
e) Ajouter l'oxyde de zinc . 2,0
f) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque côté du manchon . 2,0
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à 0,8 mm et faire passer le
mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l'introduisant par l'une ou l'autre
de ses extrémités . 2,0
Durée totale 15,0
h) Tirer en feuille d'épaisseur 6 mm environ et vérifier la masse du mélange (voir ISO 2393). Si celle-ci diffère de
plus de +0,5 %/�1,5 % de la valeur théorique, rejeter ce mélange et en refaire un autre. Prélever une quantité
suffisante pour effectuer les essais au rhéomètre.
i) Tirer en feuille d'épaisseur 2,2 mm environ pour la préparation des plaques, ou d'une autre épaisseur
convenable afin de préparer des éprouvettes ISO en forme d'anneaux selon l’ISO 37.
j) Conditionner le mélange de 2 h à 24 h, après le mélangeage et avant la vulcanisation, si possible à la
température et à l'humidité normales définies dans l'ISO 471.
6 Caoutchoucs chloroprène modifiés au mercaptan — Confection du mélange pour
évaluation
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 2.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence nationaux ou internationaux. Si les matériaux de référence
n'existent pas, il convient que les parties concernées se mettent d'accord sur les matériaux à utiliser.
4 © ISO 1999 – Tous droits réservés

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ISO 2475:1999(F)
Tableau 2 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs chloroprène
a
modifiés au mercaptan
Nombre de
Ingrédient parties en
masse
Caoutchouc chloroprène (CR) modifié par un mercaptan 100,00
b
Oxyde de magnésium 4,00
c
Noir de carbone 25,00
d
Oxydedezinc 5,00
e
MTT 80 (accélérateur sur support) 0,45
Total 134,45
a
Cette formule d'essai pour le caoutchouc chloroprène contient de la 3-méthyl-
thiazolidine-thione-2 (MTT) au lieu de l'éthylène thiourée soupçonnée d'être
cancérigène.
b 2
La surface spécifique de l'oxyde de magnésium doit être supérieure à 125 m /g.
c
Utiliser le noir IRB, noir de référence couramment utilisé dans l'industrie, ou un noir
de référence national ou international.
d
Classe B1a (voir ISO 9298:1995, annexe D).
e
La MTT 80 peut être obtenue auprès de Rhein Chemie Rheinau GmbH, Mülheimer
Str. 24-28, D-68219 Mannheim 81, Allemagne.
6.2 Mode opératoire
6.2.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour le mélangeage, la préparation et
...

Questions, Comments and Discussion

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