Natural rubber (NR) — Evaluation procedure

This document specifies — physical and chemical tests on raw natural rubbers; — standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of natural rubber (NR).

Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation

Le présent document spécifie — les essais physiques et chimiques sur caoutchoucs naturels crus, et — les matériaux de référence, les formules de référence, l’appareillage et les méthodes de mise en œuvre pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation du caoutchouc naturel (NR).

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06-Feb-2022
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07-Jan-2022
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ISO 1658:2022 - Natural rubber (NR) — Evaluation procedure Released:2/7/2022
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ISO 1658:2022 - Natural rubber (NR) — Evaluation procedure Released:2/7/2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1658
Fifth edition
2022-01
Natural rubber (NR) — Evaluation
procedure
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
Reference number
ISO 1658:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1658:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

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Published in Switzerland
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1658:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Sampling and further preparative procedures ................................................................................................................... 2

5 Physical and chemical tests on raw rubber ............................................................................................................................. 2

5.1 Mooney viscosity .................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Volatile-matter content ................................................................................................................................................................... 2

5.3 Other specifications on requirements ............................................................................................................................... 2

6 Preparation of test mix ................................................................................................................................................................................. 2

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Standard test formulae ................................................................................................................................................................... 2

6.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

6.3.1 Equipment and procedure ......................................................................................................................................... 3

6.3.2 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds) ........................................ 3

6.3.3 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds) using

masterbatches ...................................................................................................................................................................... 4

6.3.4 Mixing procedures for Formula (3) (black-filled compound) .................................................... 4

7 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test .................................................................... 8

7.1 Using an oscillating-disc curemeter .................................................................................................................................... 8

7.2 Using a rotorless curemeter ....................................................................................................................................................... 8

8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .................................................9

9 Precision statement .......................................................................................................................................................................................... 9

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 9

Annex A (normative) Procedure for preparing gum compounds through use of

masterbatches .....................................................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Precision statement for both mill and internal mixer ....................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................17

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1658:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1658:2015), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:

— in 6.3.4.1.2, change of the order of mixing process and reduction of the batch mass;

— in A.3, addition of the definition of the temperature according to ISO 23529.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1658:2022(E)
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
1 Scope
This document specifies
— physical and chemical tests on raw natural rubbers;

— standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the

vulcanization characteristics of natural rubber (NR).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven

method

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:

Determination of Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2000:2020, Rubber, raw natural — Guidelines for the specification of technically specified rubber (TSR)

ISO 2007, Rubber, unvulcanized — Determination of plasticity — Rapid-plastimeter method

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating

disc curemeter

ISO 6502-3, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless

curemeter

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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ISO 1658:2022(E)
4 Sampling and further preparative procedures

4.1 A laboratory sample of mass approximately 1,5 kg shall be prepared by the method described in

ISO 1795.
4.2 The rubber shall be homogenized in accordance with ISO 1795.
4.3 Preparation of the test samples shall be in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity

Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared as indicated in

4.3. Record the result as ML(1+4) at 100 °C.
5.2 Volatile-matter content

Determine the volatile-matter content by the oven method specified in ISO 248-1 on a test sample

prepared as indicated in 4.3.
5.3 Other specifications on requirements

Any specific values for physical and chemical properties other than the above (5.1 and 5.2) shall be

based upon the grades given in ISO 2000:2020, Table 2.
6 Preparation of test mix
6.1 General
The following standard formulae and mixing procedures are recommended:

a) two gum-stock formulae for comparative testing of the vulcanization characteristics of natural

rubber for use in non-black-filled compounds;

b) a black-filled formula for comparative testing of natural rubber for use in black-filled compounds;

c) a mill mixing procedure including masterbatches for the two gum-stock formulae;

d) a mill mixing procedure and a laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure for the black-

filled formula.

NOTE The black-filled formula [Formula (3) in Table 1] can also be used for comparative testing of isoprene

rubbers (IRs).
6.2 Standard test formulae
The standard test formulae are given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials.
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ISO 1658:2022(E)
Table 1 — Standard test formulae
Number of parts by mass
Material
Formula (1) Formula (2) Formula (3)
ACS 1 TBBS 1 Black-filled
Natural rubber 100,00 100,00 100,00
Zinc oxide 6,00 6,00 5,00
Sulfur 3,50 3,50 2,25
Stearic acid 0,50 0,50 2,00
Industry reference black (IRB) — — 35,00
MBT 0,50 — —
TBBS — 0,70 0,70
Total 110,50 110,70 144,95
The current IRB shall be used.
2-Mercaptobenzothiazole.

N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfenamide. This shall be in powder form having an initial ether-insoluble or ethanol-

insoluble matter content of less than 0,3 % (by mass). The material shall be stored at room temperature in a closed container

and the ether-insoluble or ethanol-insoluble matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 % (by

mass), the material shall be discarded or recrystallized.
6.3 Procedure
6.3.1 Equipment and procedure

Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanizing shall be in accordance with

ISO 2393.
6.3.2 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds)

The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be four times the formulation batch mass [i.e.

110,5 g × 4 = 442 g, for Formula (1)]. Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and

a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings

specified hereunder, small adjustments to the mill openings might be necessary.
Duration
(min)

a) Pass the rubber twice between the rolls without banding, with the mill opening set —

at 0,2 mm.

b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. When a smooth band has been 4

obtained, adjust the mill opening to 1,8 mm.
c) Add the zinc oxide, the stearic acid, the sulfur and the MBT or TBBS. 4
d) Make three 3/4 cuts from each side. 3

e) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch 2

endwise through the rolls six times.
_________
Total time 13

f) Check the mass of the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch differs from the theoretical value

by more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
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ISO 1658:2022(E)

g) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination of

the Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to

approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO

ring test pieces.

h) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard tem-

perature and humidity as defined in ISO 23529.

6.3.3 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds) using masterbatches

Compounding materials such as accelerators, sulfur or fillers can be incorporated into the rubber as

masterbatches. This technique improves the accuracy of compounding-material incorporation and is

also more convenient.

The procedure for preparing masterbatches and test mixes for the gum compounds shall be as given in

Annex A.
6.3.4 Mixing procedures for Formula (3) (black-filled compound)
6.3.4.1 Mill mixing
6.3.4.1.1 Measurement of rapid plasticity number

Load the rubber on to the mill with the mill opening set at 0,5 mm. Masticate until a smooth band and

rolling bank are obtained.

After mastication, determine the rapid plasticity number in accordance with ISO 2007. The rapid

plasticity number shall not exceed 45, which is approximately equivalent to a viscosity of 70 Mooney

units determined in accordance with ISO 289-1.
6.3.4.1.2 Mixing

The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be two times the formulation batch mass (i.e.

144,95 g × 2 = 289,9 g, for Formula (3). Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and

a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings

specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. 1
b) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 1
c) Add the zinc oxide. Make one 3/4 cut from each side. 2

d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When about half the 10

black has been incorporated, open the mill to 1,9 mm and make one 3/4 cut from

each side. Then add the remainder of the carbon black. When all the black has been

incorporated, make one 3/4 cut from each side. Be certain to add the black that has

dropped into the mill pan.
e) Add the TBBS and the sulfur. Make three 3/4 cuts from each side. 3
f) 3

Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch

lengthways through the mill six times.
__________
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ISO 1658:2022(E)
Total time 20

g) Check the mass of the batch. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than

+ 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.

h) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination of

the Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to

approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO

ring test pieces.

i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard

temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4.2 Mixing using a laboratory internal mixer (LIM)
6.3.4.2.1 General
3 3

For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch

mass shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of

the compound, in grams per cubic centimetre. This means that, if the laboratory internal mixer has a

nominal capacity of 750 cm , the batch mass for Formula (3) is 750 × 1,103 g (= 827,25 g).

For each batch mixed during the preparation of a series of identical mixes, the laboratory internal mixer

conditions shall be the same. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning

batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory internal mixer

shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of the next. The

temperature setting shall not be altered during the mixing of a series of test batches.

6.3.4.2.2 Single-stage mixing

The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.

The final temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust

the batch mass or the head temperature so that this condition is met.

NOTE 1 The mixing conditions given in Table B.5 for each size of laboratory internal mixer can be helpful.

NOTE 2 Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal

mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions

required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a

biconical blender with intensifier bar turning, or by mixing in a blender for five 3 s periods and scraping the

TM 1)

inside of the blender to dislodge materials stuck to the sides after each 3 s mix. A Waring blender has been

found suitable for this method. Caution: if mixed for longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good

dispersion.

An example of a mixing procedure for a laboratory internal mixer is given in a) to i) hereafter.

Duration Cumulative
(min) time
(min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0

b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic acid 1,0 2,0

and TBBS, taking care to avoid any loss. Then add the carbon black,
sweep the orifice and lower the ram.

1) Waring is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

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ISO 1658:2022(E)
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0

d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the

maximum batch temperature.

e) After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 70 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill

opening and then twice at a 3,0 mm mill opening.

f) Determine the batch mass and record. If it differs from the theoretical value by more than + 0,5 %

or − 1,5 %, discard the batch and remix.

g) Cut a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 6502-2 or

ISO 6502-3, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible, at standard temperature

and humidity as defined in ISO 23529, before testing.

h) If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate

thickness for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill

direction, pass the folded batch four times between mill rolls set at 70 °C ± 5 °C and the appropriate

mill opening. Cool on a flat, dry surface.

i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard

temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4.2.3 Two-stage mixing including mill for final mi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1658
Cinquième édition
2022-01
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode
d'évaluation
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 1658:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 1658:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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ISO 1658:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Échantillonnage et méthodes préparatoires ultérieures......................................................................................... 2

5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut................................................................................................ 2

5.1 Indice consistométrique Mooney ........................................................................................................................................... 2

5.2 Teneur en matières volatiles ...................................................................................................................................................... 2

5.3 Autres spécifications relatives aux exigences ............................................................................................................ 2

6 Préparation du mélange d'essai .......................................................................................................................................................... 2

6.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 2

6.2 Formules d’essai normales ........................................................................................................................................................... 2

6.3 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

6.3.1 Appareillage et mode opératoire ......................................................................................................................... 3

6.3.2 Mode opératoire de mélangeage sur cylindres pour les formules (1) et 2

(mélanges pure gomme) .............................................................................................................................................. 3

6.3.3 Mode opératoire de mélangeage pour les Formules (1) et 2 (mélanges pure

gomme) utilisant des mélanges maîtres ....................................................................................................... 4

6.3.4 Mode opératoire de mélangeage pour la Formule (3) (mélange chargé de

noir) ................................................................................................................................................................................................ 4

7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre ..................8

7.1 À l'aide d'un rhéomètre à disque oscillant ..................................................................................................................... 8

7.2 À l'aide d'un rhéomètre sans rotor ....................................................................................................................................... 9

8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des

mélanges d'essai vulcanisés ....................................................................................................................................................................9

9 Déclaration de fidélité ...................................................................................................................................................................................9

10 Rapport d'essai ......................................................................................................................................................................................................9

Annexe A (normative) Mode opératoire de préparation des mélanges de gommes à partir

de mélanges maîtres .....................................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Déclaration de fidélité pour le mélangeur à cylindres et le

mélangeur interne ..........................................................................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1658:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1658:2015), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— en 6.3.4.1.2, modification de l’ordre du processus de mélangeage et réduction de la masse du lot:

— en A.3, ajout de la définition de la température conformément à l’ISO 23529.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1658:2022(F)
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie
— les essais physiques et chimiques sur caoutchoucs naturels crus, et

— les matériaux de référence, les formules de référence, l’appareillage et les méthodes de mise en

œuvre pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation du caoutchouc naturel (NR).

2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-

déformation en traction

ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage

à chaud et méthode par étuvage

ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement

— Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2000:2020, Caoutchouc naturel brut — Lignes directrices pour la spécification de caoutchoucs spécifiés

techniquement (TSR)

ISO 2007, Caoutchouc non vulcanisé — Détermination de la plasticité — Méthode au plastomètre rapide

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires

ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:

Rhéomètre à disque oscillant

ISO 6502-3, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l’aide de rhéomètres — Partie 3:

Rhéomètre sans rotor

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est définit dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

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— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et méthodes préparatoires ultérieures

4.1 Un échantillon pour laboratoire d'une masse d'environ 1,5 kg doit être préparé par la méthode

décrite dans l’ISO 1795.
4.2 Le caoutchouc doit être homogénéisé conformément à l’ISO 1795.
4.3 La préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney

Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur un échantillon préparé

selon 4.3. Enregistrer le résultat sous la forme ML(1+4) à 100 °C.
5.2 Teneur en matières volatiles

Déterminer la teneur en matières volatiles par la méthode à l'étuve spécifiée dans l’ISO 248-1 sur un

échantillon préparé comme indiqué au 4.3.
5.3 Autres spécifications relatives aux exigences

Toute valeur spécifique concernant des propriétés physiques et chimiques autres que celles ci-dessus

(5.1 et 5.2) doit être fondée sur les qualités données dans l’ISO 2000:2020, Tableau 2.

6 Préparation du mélange d'essai
6.1 Généralités
Les formules et méthodes de mélangeage normales suivantes sont recommandées:

a) deux formules «pure gomme» pour les essais comparatifs des caractéristiques de vulcanisation du

caoutchouc naturel pour utilisation dans les mélanges sans noir;

b) une formule avec noir de carbone pour les essais comparatifs de caoutchouc naturel pour utilisation

dans les mélanges avec noir;

c) un mélangeage sur cylindres comprenant les mélanges-maîtres pour deux formules «pure gomme»;

d) un mélangeage sur cylindres et un mélangeage en mélangeur interne de laboratoire (LIM) pour une

formule avec noir de carbone.

NOTE La formule avec noir de carbone [Formula (3) dans le Tableau 1] peut être également utilisée pour les

essais comparatifs des caoutchoucs isoprène (IR).
6.2 Formules d’essai normales
Les formules d’essai normales sont données dans le Tableau 1.

Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normaux nationaux ou internationaux.

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Tableau 1 — Formules d’essai normales
Nombre de parties en masse
Ingrédient
Formule (1) Formule (2) Formule (3)
ACS 1 TBBS 1 au noir
Caoutchouc naturel 100,00 100,00 100,00
Oxyde de zinc 6,00 6,00 5,00
Soufre 3,50 3,50 2,25
Acide stéarique 0,50 0,50 2,00
Noir de référence industriel (IRB) — — 35,00
MBT 0,50 — —
TBBS — 0,70 0,70
Total 110,50 110,70 144,95
L’IRB en vigueur doit être utilisé.
2-Mercaptobenzothiazole.

N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfénamide. Il doit être fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matière

insoluble dans l'éther ou l'éthanol inférieure à 0,3 % (en masse). Le matériau doit être conservé à température ambiante

dans un récipient fermé et le niveau de matière insoluble dans l'éther ou l'éthanol doit être vérifié tous les 6 mois. Si ce

niveau dépasse 0,75 % (en masse), le matériau doit être mis au rebut ou recristallisé.

6.3 Mode opératoire
6.3.1 Appareillage et mode opératoire

L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être

conformes à l’ISO 2393.

6.3.2 Mode opératoire de mélangeage sur cylindres pour les formules (1) et 2 (mélanges pure

gomme)

La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres

normalisé doit être égale à quatre fois la masse de la formule [c’est-à-dire 110,5 g × 4 = 442 g, pour la

Formule (1)]. Maintenir la température de surface des cylindres à 70 °C ± 5 °C et un bourrelet convenable

de caoutchouc entre les cylindres pendant le mélangeage. Si cela n'est pas obtenu avec les réglages

d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s'avérer nécessaires.

Durée
(min)

a) Passer la gomme deux fois entre les cylindres sans manchonner, avec l'ouverture du —

mélangeur à cylindres réglée à 0,2 mm.

b) Manchonner la gomme avec l'ouverture du mélangeur à cylindres réglée à 1,4 mm. 4

Lorsqu'un manchon lisse est obtenu, régler l'ouverture du mélangeur à 1,8 mm.

c) Ajouter l'oxyde de zinc, l'acide stéarique, le soufre et le MBT ou le TBBS. 4

d) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté. 3

e) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l’écartement à 0,8 mm et faire 2

passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant

_________
par ou l’autre des bouts, alternativement.
Durée totale 13
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f) Vérifier la masse du mélange (voir l’ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique

de plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.

g) Prélever suffisamment de mélange pour effectuer les essais au rhéomètre et, si demandé,

pour déterminer l'indice consistométrique Mooney du mélange non vulcanisé conformément

à l’ISO 289-1. Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur d’environ 2,2 mm pour préparer les

éprouvettes ou de l'épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d'anneau.

h) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à

température et humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.

6.3.3 Mode opératoire de mélangeage pour les Formules (1) et 2 (mélanges pure gomme)

utilisant des mélanges maîtres

Des ingrédients tels que les accélérateurs, le soufre ou les charges peuvent être incorporés au

caoutchouc sous forme de mélanges maîtres. Cette technique améliore la précision de l'incorporation

des ingrédients et est aussi plus pratique.

Le mode opératoire de préparation des mélanges maîtres et des mélanges d'essai pour les mélanges

pure gomme doit être tel que donné dans l’Annexe A.
6.3.4 Mode opératoire de mélangeage pour la Formule (3) (mélange chargé de noir)
6.3.4.1 Mélangeage sur cylindres
6.3.4.1.1 Mesure de l'indice de plasticité rapide

Engager la gomme sur le mélangeur avec une ouverture réglée à 0,5 mm. Mastiquer jusqu'à obtention

d'un manchon lisse et d'un bourrelet tournant.

Après mastication, déterminer l'indice de plasticité rapide conformément à l’ISO 2007. L'indice

de plasticité rapide ne doit pas dépasser 45, ce qui équivaut approximativement à un indice

consistométrique Mooney, déterminé conformément à l’ISO 289-1, d’environ 70.
6.3.4.1.2 Mélangeage

La masse normale d'un mélange préparé sur un mélangeur de laboratoire, en grammes, doit être

deux fois la masse du mélange correspondant à la formule [c’est-à-dire 144,95 g × 2 = 289,9 g, pour

la Formule (3)]. Maintenir la température de surface des cylindres du mélangeur à 70 °C ± 5 °C et un

bourrelet tournant correct au niveau de l'écartement des cylindres lors du mélangeage. Si l'on n'y

parvient pas avec les réglages spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s'avérer nécessaires au

niveau des ouvertures du mélangeur.
Durée
(min)

a) Manchonner la gomme avec l'ouverture du mélangeur à cylindres réglée à 1,4 mm. 1

b) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. 1
c) Ajouter l'oxyde de zinc. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. 2

d) Ajouter le noir de carbone régulièrement et uniformément le long du mélangeur. 10

Après avoir incorporé la moitié du noir, ouvrir le mélangeur à 1,9 mm et faire une coupe

aux 3/4 de chaque côté. Ajouter ensuite le reste du noir de carbone. Après avoir incorporé

tout le noir, faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. Veiller à ajouter tout le noir tombé

dans le bac du mélangeur.
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e) Ajouter le TBBS et le soufre. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté. 3

f) Couper le mélange et le retirer du mélangeur. Régler l'ouverture du mélangeur à

0,8 mm et passer le mélange roulé dans le sens de la longueur six fois entre les cylindres

__________
Durée totale 20

g) Vérifier la masse du mélange. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de

+0,5 % ou −1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.

h) Prélever suffisamment de mélange pour effectuer les essais au rhéomètre et, si demandé,

pour déterminer l'indice consistométrique Mooney du mélange non vulcanisé conformément

à l’ISO 289-1. Tirer le mélange en feuille à une épaisseur d’environ 2,2 mm pour préparer les

éprouvettes ou de l'épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d'anneau.

i) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible, à

température et humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.
6.3.4.2 Mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire (LIM)
6.3.4.2.1 Généralités

Pour un mélangeur interne de laboratoire ayant une capacité nominale de mélangeage comprise entre

3 3

65 cm et 2 000 cm environ la masse d'un mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur,

en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange, en grammes par centimètre cube.

Cela signifie que, lorsque le mélangeur interne de laboratoire a une capacité nominale de mélangeage de

750 cm , la masse du mélange pour la Formule (3) est de 750 × 1,103 g (= 827,25 g).

Pour chaque mélange préparé durant la préparation d'une série de mélanges identiques, les conditions

du mélangeur interne de laboratoire doivent être les mêmes. Au début de chaque série de mélanges

d'essai, un premier mélange, de même formule que les mélanges soumis à essai, doit être confectionné

pour mettre le mélangeur en conditions. Le mélangeur interne de laboratoire doit pouvoir refroidir

jusqu'à 60 °C entre la fin d'un mélange d'essai et le début du suivant. La régulation de la température ne

doit pas être modifiée pendant la réalisation d'une série de mélanges d'essai.
6.3.4.2.2 Mélangeage en une seule étape

La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.

La température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si

nécessaire, ajuster la masse du mélange ou la température de la tête du mélangeur afin que cette

condition soit remplie.

NOTE 1 Les conditions de mélangeage données dans le Tableau B.5 pour chaque taille de mélangeur interne de

laboratoire peuvent être utiles.

NOTE 2 Des ingrédients autres que la gomme, le noir de carbone et l'huile peuvent être ajoutés au mélangeur

interne de laboratoire d'une manière plus précise et avec une plus grande facilité s'ils ont été préalablement

mélangés entre eux dans les proportions exigées par la formule. De tels mélanges peuvent être obtenus à l'aide

d'un mortier et d'un pilon, par mélangeage pendant 10 min dans un mixeur biconique à barre rotative, ou par

mélangeage dans un mixeur durant cinq périodes de 3 s et en raclant la partie interne du mixeur pour récupérer,

TM 1)

toutes les 3 s, les matériaux adhérant aux parois. Il s'est avéré qu'un mixeur Waring convenait pour cette

méthode. Attention: s'il est mélangé pendant plus de 3 s, l'acide stéarique peut fondre et empêcher une bonne

dispersion.

1) Waring est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit

ainsi désigné.
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Un exemple de mode opératoire de mélangeage en mélangeur interne de laboratoire est donné aux

points a) à i) ci-après.
Durée Durée cumu-
(min) lée
(min)

a) Charger la gomme, abaisser le piston et laisser la mastication de la gomme 1,0 1,0

se dérouler.

b) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, le soufre, l'acide stéarique et 1,0 2,0

le TBBS préalablement mélangés, en prenant soin d'éviter toute perte. Ajouter
ensuite le noir de carbone, essuyer l'orifice et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange s'effectuer. 7,0 9,0

d) Arrêter le moteur, relever le piston, retirer la cuve de mélangeage et décharger le mélange. Noter la

température maximale du mélange.

e) Après avoir déchargé le mélange, le faire passer dans le mélangeur réglé à 70 °C ± 5 °C, une fois avec

une ouverture de 0,5 mm, puis deux fois avec une ouverture de 3,0 mm.

f) Déterminer et noter la masse du mélange. Si elle diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou

− 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.

g) Si demandé, couper une éprouvette pour vérifier les caractéristiques de vulcanisation conformément

à l’ISO 6502-2 ou l’ISO 6502-3. Avant les essais, conditionner l'éprouvette pendant 2 h à 24 h, si possible,

à température et humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.

h) Si demandé, tirer le mélange en feuille à une épaisseur d’environ 2,2 mm pour préparer les éprou-

vettes ou de l'épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d'anneau conformément

à l’ISO 37. Pour obtenir un effet de sens calandrage, passer quatre fois le mélange entre les cylindres du

mélangeur, réglé à 70 °C ± 5 °C et avec une ouverture appropriée. Refroidir sur une surface plane et sèche.

i) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible, à la

température et à l'humidité normales définies dans l’ISO 23529.
6.3.4.2.3 Mélangeage en deux étapes incluant le mélangeur pour mélangeage final
6.3.4.2.3.1 Généralités

Le mélangeur interne de laboratoire doit pouvoir refroidir jusqu'à 60 °C, entre la fin d'un mélange

d'essai et le début du suivant.
6.3.4.2.3.2 Étape 1 — Mélangeage initial

La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.

La température finale du mélange déchargé après mélangeage doit être comprise entre 150 °C et 170 °C.

Si nécessaire, ajuster la masse du mélange ou la température de la tête du mélangeur afin que cette

condition soit remplie.

Un exemple de mode opératoire de mélangeage initial est donné aux points a) à k) ci-après.

Durée Durée cumu-
(min) lée
(min)
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a) Ajuster la température du mélangeur interne de laboratoire à une tempé- — —

rature de démarrage de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, démarrer
le rotor et relever le piston.

b) Charger la gomme, abaisser le piston et laisser la mastication de la gomme 0,5 0,5

se dérouler.

c) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, l'acide stéarique et le noir de 0,5 1,0

carbone. Abaisser le piston.
d) Laisser le mélange s'effectuer. 2,0 3,0

e) Relever le piston, puis nettoyer le col du mélangeur et la partie supérieure 0,5 3,5

du piston. Abaisser le piston
f) Laisser le mélange s'effectuer. 1,5 5,0
g) Décharger le mélange.

h) Après avoir déchargé le mélange, vérifier immédiatement la température du mélange à l'aide d'un

instrument de mesure adapté. Si la température mesurée se situe à l'extérieur de la plage comprise

entre 150 °C et 170 °C, mettre le mélange au rebut.

i) Passer le mélange trois fois dans un mélangeur avec une ouverture de 2,5 mm et une température

des cylindres de 70 °C ± 5 °C.

j) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 10 mm et déterminer la masse du mélange. Si la

masse diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %, mettre le mélange au rebut et recom-

mencer le mélangeage.

k) Laisser le mélange pendant au moins 30 min et jusqu'à 24 h, si possible, à température et humidité

normales telles que définies dans l’ISO 23529.

Les mélangeurs internes de laboratoire de petite taille ne fournissent pas assez de gomme pour

le mélangeage final, la masse de mélange nécessaire étant égale au triple de la masse de la formule.

En pareils cas, le mélangeur interne de laboratoire peut être utilisé pour le mélangeage final. La

température de la tête ou la masse du mélange peut être ajustée, de sorte que la température finale du

mélange déchargé ne dépasse pas 120 °C.
6.3.4.2.3.3 Étape 2 — Étape de mélangeage final

La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients. La

température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C.

Si un mélangeur interne de laboratoire (LIM) est utilisé, ajuster, si nécessaire, la masse du mélange ou la

température de la tête du mélangeur afin que cette condition soit remplie.

Si un mélangeur à cylindres est utilisé, régler la température de surface des cylindres à 70 °C ± 5 °C

et la maintenir pendant le mélangeage. La masse normale d'un mélange préparé sur un mélangeur de

laboratoire, exprimée en grammes, doit être égale à trois fois la masse du mélange correspondant à la

formule, sauf spécification contraire dans la méthode d'évaluation retenue.

Un exemple de mode opératoire de mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire est donné aux

points a) à h) ci-après.
Durée Durée cumu-
(min) lée
(min)
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a) Fermer la porte de déchargement, régler le rotor et relever le piston. — —

b) Charger la gomme, le soufre et l'accélérateur. Abaisser le piston et laisser 0,5 0,5

la mastication de la gomme se dérouler.
c) Laisser le mélange s'effectuer. 1,5 2,0

d) Relever le piston, ouvrir la cuve de mélangeage et décharger le mélange. Noter la température maxi-

male du mélange.

e) Après avoir déchargé le mélange, le faire passer quatre fois dans le mélangeur, à une temp

...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1658
Fifth edition
Natural rubber (NR) — Evaluation
procedure
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
PROOF/ÉPREUVE
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Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Sampling and further preparative procedures ................................................................................................................... 2

5 Physical and chemical tests on raw rubber ............................................................................................................................. 2

5.1 Mooney viscosity .................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Volatile-matter content ................................................................................................................................................................... 2

5.3 Other specifications on requirements ............................................................................................................................... 2

6 Preparation of test mix ................................................................................................................................................................................. 2

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Standard test formulae ................................................................................................................................................................... 2

6.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

6.3.1 Equipment and procedure ......................................................................................................................................... 3

6.3.2 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds) ........................................ 3

6.3.3 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds) using

masterbatches ...................................................................................................................................................................... 4

6.3.4 Mixing procedures for Formula (3) (black-filled compound) .................................................... 4

7 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test .................................................................... 8

7.1 Using an oscillating-disc curemeter .................................................................................................................................... 8

7.2 Using a rotorless curemeter ....................................................................................................................................................... 8

8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .................................................9

9 Precision statement .......................................................................................................................................................................................... 9

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 9

Annex A (normative) Procedure for preparing gum compounds through use of

masterbatches .....................................................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Precision statement for both mill and internal mixer ....................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................17

iii
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ISO 1658:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

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constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1658:2015), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:

— in 6.3.4.1.2, change of the order of mixing process and reduction of the batch mass;

— in A.3, addition of the definition of the temperature according to ISO 23529.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1658:2021(E)
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
1 Scope
This document specifies
— physical and chemical tests on raw natural rubbers;

— standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the

vulcanization characteristics of natural rubber (NR).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven

method

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:

Determination of Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2000:2020, Rubber, raw natural — Guidelines for the specification of technically specified rubber (TSR)

ISO 2007, Rubber, unvulcanized — Determination of plasticity — Rapid-plastimeter method

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating

disc curemeter

ISO 6502-3, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless

curemeter

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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ISO 1658:2021(E)
4 Sampling and further preparative procedures

4.1 A laboratory sample of mass approximately 1,5 kg shall be prepared by the method described in

ISO 1795.
4.2 The rubber shall be homogenized in accordance with ISO 1795.
4.3 Preparation of the test samples shall be in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity

Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared as indicated in

4.3. Record the result as ML(1+4) at 100 °C.
5.2 Volatile-matter content

Determine the volatile-matter content by the oven method specified in ISO 248-1 on a test sample

prepared as indicated in 4.3.
5.3 Other specifications on requirements

Any specific values for physical and chemical properties other than the above (5.1 and 5.2) shall be

based upon the grades given in ISO 2000:2020, Table 2.
6 Preparation of test mix
6.1 General
The following standard formulae and mixing procedures are recommended:

a) two gum-stock formulae for comparative testing of the vulcanization characteristics of natural

rubber for use in non-black-filled compounds;

b) a black-filled formula for comparative testing of natural rubber for use in black-filled compounds;

c) a mill mixing procedure including masterbatches for the two gum-stock formulae;

d) a mill mixing procedure and a laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure for the black-

filled formula.

NOTE The black-filled formula [Formula (3) in Table 1] can also be used for comparative testing of isoprene

rubbers (IRs).
6.2 Standard test formulae
The standard test formulae are given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials.
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ISO 1658:2021(E)
Table 1 — Standard test formulae
Number of parts by mass
Material
Formula (1) Formula (2) Formula (3)
ACS 1 TBBS 1 Black-filled
Natural rubber 100,00 100,00 100,00
Zinc oxide 6,00 6,00 5,00
Sulfur 3,50 3,50 2,25
Stearic acid 0,50 0,50 2,00
Industry reference black (IRB) — — 35,00
MBT 0,50 — —
TBBS — 0,70 0,70
Total 110,50 110,70 144,95
The current IRB shall be used.
2-Mercaptobenzothiazole.

N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfenamide. This shall be in powder form having an initial ether-insoluble or ethanol-

insoluble matter content of less than 0,3 % (by mass). The material shall be stored at room temperature in a closed container

and the ether-insoluble or ethanol-insoluble matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 % (by

mass), the material shall be discarded or recrystallized.
6.3 Procedure
6.3.1 Equipment and procedure

Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanizing shall be in accordance with

ISO 2393.
6.3.2 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds)

The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be four times the formulation batch mass [i.e.

110,5 g × 4 = 442 g, for Formula (1)]. Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and

a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings

specified hereunder, small adjustments to the mill openings might be necessary.
Duration
(min)

a) Pass the rubber twice between the rolls without banding, with the mill opening set —

at 0,2 mm.

b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. When a smooth band has been 4

obtained, adjust the mill opening to 1,8 mm.
c) Add the zinc oxide, the stearic acid, the sulfur and the MBT or TBBS. 4
d) Make three 3/4 cuts from each side. 3

e) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch 2

endwise through the rolls six times.
_________
Total time 13

f) Check the mass of the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch differs from the theoretical value

by more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
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ISO 1658:2021(E)

g) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination of

the Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to

approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO

ring test pieces.

h) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard tem-

perature and humidity as defined in ISO 23529.

6.3.3 Mill mixing procedure for Formulae (1) and 2 (gum compounds) using masterbatches

Compounding materials such as accelerators, sulfur or fillers can be incorporated into the rubber as

masterbatches. This technique improves the accuracy of compounding-material incorporation and is

also more convenient.

The procedure for preparing masterbatches and test mixes for the gum compounds shall be as given in

Annex A.
6.3.4 Mixing procedures for Formula (3) (black-filled compound)
6.3.4.1 Mill mixing
6.3.4.1.1 Measurement of rapid plasticity number

Load the rubber on to the mill with the mill opening set at 0,5 mm. Masticate until a smooth band and

rolling bank are obtained.

After mastication, determine the rapid plasticity number in accordance with ISO 2007. The rapid

plasticity number shall not exceed 45, which is approximately equivalent to a viscosity of 70 Mooney

units determined in accordance with ISO 289-1.
6.3.4.1.2 Mixing

The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be two times the formulation batch mass (i.e.

144,95 g × 2 = 289,9 g, for Formula (3). Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and

a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings

specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. 1
b) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 1
c) Add the zinc oxide. Make one 3/4 cut from each side. 2

d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When about half the 10

black has been incorporated, open the mill to 1,9 mm and make one 3/4 cut from

each side. Then add the remainder of the carbon black. When all the black has been

incorporated, make one 3/4 cut from each side. Be certain to add the black that has

dropped into the mill pan.
e) Add the TBBS and the sulfur. Make three 3/4 cuts from each side. 3
f) 3

Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch

lengthways through the mill six times.
__________
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Total time 20

g) Check the mass of the batch. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than

+ 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.

h) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination of

the Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to

approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO

ring test pieces.

i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard

temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4.2 Mixing using a laboratory internal mixer (LIM)
6.3.4.2.1 General
3 3

For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch

mass shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of

the compound, in grams per cubic centimetre. This means that, if the laboratory internal mixer has a

nominal capacity of 750 cm , the batch mass for Formula (3) is 750 × 1,103 g (= 827,25 g).

For each batch mixed during the preparation of a series of identical mixes, the laboratory internal mixer

conditions shall be the same. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning

batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory internal mixer

shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of the next. The

temperature setting shall not be altered during the mixing of a series of test batches.

6.3.4.2.2 Single-stage mixing

The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.

The final temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust

the batch mass or the head temperature so that this condition is met.

NOTE 1 The mixing conditions given in Table B.5 for each size of laboratory internal mixer can be helpful.

NOTE 2 Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal

mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions

required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a

biconical blender with intensifier bar turning, or by mixing in a blender for five 3 s periods and scraping the

inside of the blender to dislodge materials stuck to the sides after each 3 s mix. A Waring blender has been

found suitable for this method. Caution: if mixed for longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good

dispersion.

An example of a mixing procedure for a laboratory internal mixer is given in a) to i) hereafter.

Duration Cumulative
(min) time
(min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0

b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic acid 1,0 2,0

and TBBS, taking care to avoid any loss. Then add the carbon black,
sweep the orifice and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0
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d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the

maximum batch temperature.

e) After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 70 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill

opening and then twice at a 3,0 mm mill opening.

f) Determine the batch mass and record. If it differs from the theoretical value by more than + 0,5 %

or − 1,5 %, discard the batch and remix.

g) Cut a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 6502-2 or

ISO 6502-3, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible, at standard temperature

and humidity as defined in ISO 23529, before testing.

h) If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate

thickness for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill

direction, pass the folded batch four times between mill rolls set at 70 °C ± 5 °C and the appropriate

mill opening. Cool on a flat, dry surface.

i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard

temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4.2.3 Two-stage mixing including mill for final mixing
6.3.4.2.3.1 General

The laboratory internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch

and the
...

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