ISO/FDIS 3262-18

Extenders — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate

This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium aluminium silicate.

Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai — Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité

La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes d'essai correspondantes pour le silicoaluminate de sodium précipité.

General Information

• Status: Not Published
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 06-Apr-2023
• Completion Date: 06-Apr-2023

Relations

• Revises: ISO 3262-18:2000 - Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Consolidates: ISO 23247-1:2021 - Automation systems and integration — Digital twin framework for manufacturing — Part 1: Overview and general principles
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 3262-18
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Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
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Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
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the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
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Contents  Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4  Requirements and test methods ......................................................................................................................................................... 2

5  Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 2

6  Determination of silica content ........................................................................................................................................................... 2

6.1 Principle ....................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 2

6.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4.1 Number of determinations ........................................................................................................................................ 3

6.4.2 Test portion ............................................................................................................................................................................. 3

6.4.3 Determination ...................................................................................................................................................................... 4

6.4.4 Determination of the total loss on ignition ................................................................................................. 4

6.5 Expression of results ........................................................................................................................................... .............................. 5

6.6 Precision ......... .................................................................................................................................. ............................................................ 5

6.6.1 Repeatability r ...................................................................................................................................................................... 5

6.6.2 Reproducibility R ............................................................................................................................................................... 5

7  Determination of the composition by spectrometry .................................................................................................... 5

7.1 Principle ....................................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Reagents and materials .................................................................................................................................................................. 5

7.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 7

7.4.1 Preparation of standard matching solutions ............................................................................................ 7

7.4.2 Spectrometric measurement ................................................................................................................................... 7

7.4.3 Calibration graph ............................................................................................................................................................... 8

7.4.4 Preparation of the test solution ............................................................................................................................ 8

7.4.5 Determination ...................................................................................................................................................................... 8

7.5 Expression of results ......................................................................................................................................................................... 8

7.5.1 Concentration of Al, Na and Si ................................................................................................................................ 8

7.5.2 Calculation of the oxide content for each element ................................................................................ 9

7.6 Precision ......... .................................................................................................................................. ............................................................ 9

7.6.1 Repeatability r ...................................................................................................................................................................... 9

7.6.2 Reproducibility R ............................................................................................................................................................... 9

8  Determination of residue on sieve .................................................................................................................................................10

8.1 Principle .................................................................................................................................................................................................... 10

8.2 Materials ................................................................................................................................................................................................... 10

8.3 Apparatus ................................................................................................................................................................................................. 10

8.4 Procedure ................................................................................................................................................................................................. 10

8.4.1 Number of determinations ..................................................................................................................................... 10

8.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 10

8.4.3 Determination ................................................................................................................................................................... 10

8.5 Expression of results ........................................................................................................................................... ........................... 11

8.6 Precision ......... .................................................................................................................................. ......................................................... 11

9  Test report ...............................................................................................................................................................................................................11

iii
© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/DIS 3262-18:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-18:2000), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— the first part of the title has been changed to "Extenders";

— the normative references have been updated and the text has been editorially revised.

A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3262-18:2022(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
1  Scope

This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium

aluminium silicate.
2  Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105 °C

ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption

value

ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension

ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test

methods
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5794-1:1994, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber

tests

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms

3  Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following

apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated sodium aluminium silicate

amorphous silica precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or an

aluminium salt
© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/DIS 3262-18:2022(E)
4  Requirements and test methods

For precipitated sodium aluminium silicate complying with this document, the essential requirements

are specified in Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2. The test method in

Tables 1 and 2 shall be in accordance with the standards listed.
Table 1 — Essential requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Silica content, min. 75 See Clause 6 or 7
Oxide content
% mass fraction
— Na O 3 to 10 See Clause 7
5 to 15
— Al O
2 3
Residue on 45 µm sieve, max. % mass fraction 2 See Clause 8
Lightness, min. % 95 Test method in preparation
Matter volatile at 105 °C, max. % mass fraction 10
Loss on ignition % mass fraction 3 to 12
Oil absorption value , min. g/100 g 70
pH value of aqueous suspension — 7 to 12

A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D 2412-97, standard test method for

carbon black — n-Dibutyl phthalate absorption number. However, the results cannot be compared directly with oil absorption

values determines in accordance with ISO 787-5.
Table 2 — Conditional requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Particle size distribution To be agreed between
% mass fraction
To be agreed between
(instrumental method) the interested parties
the interested parties
Specific surface area m /g ISO 5794-1:1994, annex D
5  Sampling

Take a representative sample of the product to be tested, in accordance with ISO 15528.

6  Determination of silica content
6.1  Principle

A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the

dehydrated silicic acid thus formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140 ± 5) °C. Any

chlorides present are removed by extracting the precipitate with hot dilute hydrochloric acid.

The precipitate is ignited at 1 000 °C, giving impure silicon dioxide, which is treated with sulphuric and

hydrofluoric acid. The silicon tetrafluoride formed is evaporated off and the silica content is calculated

from the resulting loss in mass.
6.2  Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and only water of a least grade 3 purity as specified in

ISO 3696.
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ISO/DIS 3262-18:2022(E)

6.2.1  Hydrochloric acid, CAS No. 7664-93-9, concentrated, [approximately 32 % mass fraction,

ρ ≈ 1,16 g/ml].
6.2.2  Hydrochloric acid, CAS No. 7664-93-9, diluted 1 + 1.

Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) slowly to 1 part by volume of water.

6.2.3  Sulfuric acid, CAS No. 7664-93-9, diluted 1 + 1.

Add 1 part by volume of concentrated sulphuric acid, approximately 96 % mass fraction, ρ ≈ 1,84 g/ml,

slowly to 1 part by volume of water.

6.2.4  Hydrofluoric acid, CAS No. 7664-39-3, concentrated, approximately 40 % mass fraction,

ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3  Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.3.1  Dish.
6.3.2  Platinum crucible.
6.3.3  Water bath, capable of being maintained at 100 °C.
6.3.4  Infrared evaporator.
6.3.5  Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000 ± 20) °C.
6.3.6  Drying
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 3262-18
ISO/TC 256 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2022-10-04 2022-12-27
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18:
Silicoaluminate de sodium précipité
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
ICS: 87.060.10

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET ISO/DIS 3262-18:2022(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
© ISO 2022
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
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ISO/TC 256
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
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ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Ȁ256
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Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18 : Silicoaluminate de sodium précipité

Extenders — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate

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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos ........................................................................................................................................................ iv

1 Domaine d’application ......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions ........................................................................................................................... 2

4 Exigences et méthodes d’essai .......................................................................................................... 2

5 Échantillonnage ...................................................................................................................................... 3

6 Détermination de la teneur en silice .............................................................................................. 3

6.1 Principe ..................................................................................................................................................... 3

6.2 Réactifs ...................................................................................................................................................... 3

6.3 Appareillage ............................................................................................................................................ 3

6.4 Mode opératoire .................................................................................................................................... 4

6.4.1 Nombre de déterminations ................................................................................................................ 4

6.4.2 Prise d’essai ............................................................................................................................................. 4

6.4.3 Détermination ........................................................................................................................................ 4

6.4.4 Détermination de la perte au feu totale ........................................................................................ 5

6.5 Expression des résultats ..................................................................................................................... 5

6.6 Fidélité ....................................................................................................................................................... 6

6.6.1 Répétabilité r........................................................................................................................................... 6

6.6.2 Reproductibilité R ................................................................................................................................. 6

7 Détermination de la composition par spectrométrie............................................................... 6

7.1 Principe ..................................................................................................................................................... 6

7.2 Réactifs et matériel ............................................................................................................................... 6

7.3 Appareillage ............................................................................................................................................ 7

7.4 Mode opératoire .................................................................................................................................... 8

7.4.1 Préparation des solutions témoins ................................................................................................. 8

7.4.2 Mesurage spectrométrique ................................................................................................................ 8

7.4.3 Courbe d’étalonnage ............................................................................................................................. 9

7.4.4 Préparation de la solution d’essai ................................................................................................... 9

7.4.5 Détermination ........................................................................................................................................ 9

7.5 Expression des résultats ..................................................................................................................... 9

7.5.1 Concentration des éléments Al, Na et Si ........................................................................................ 9

7.5.2 Calcul de la teneur en oxyde de chaque élément .................................................................... 10

7.6 Fidélité .................................................................................................................................................... 10

7.6.1 Répétabilité r........................................................................................................................................ 10

7.6.2 Reproductibilité R .............................................................................................................................. 10

8 Détermination du refus sur tamis ................................................................................................ 11

8.1 Principe .................................................................................................................................................. 11

8.2 Matériaux............................................................................................................................................... 11

8.3 Appareillage ......................................................................................................................................... 11

8.4 Mode opératoire ................................................................................................................................. 11

8.4.1 Nombre de déterminations ............................................................................................................. 11

8.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................... 11

8.4.3 Détermination ..................................................................................................................................... 12

8.5 Expression des résultats .................................................................................................................. 12

8.6 Fidélité .................................................................................................................................................... 12

9 Rapport d’essai .................................................................................................................................... 12

© ISO 2022 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-18:2000), qui a fait l’objet

d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
⎯ modification de la première partie du titre en « Matières de charge » ;
⎯ mise à jour des références normatives et révision rédactionnelle du texte.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv © ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18 : Silicoaluminate de sodium précipité
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les exigences relatives au silicoaluminate de sodium précipité ainsi que les

méthodes d’essai correspondantes.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume

ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2 : Détermination de la

teneur en matière volatile à 105 °C

ISO 787-5, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 5 : Détermination de la

prise d’huile

ISO 787-9, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 9 : Détermination du

pH d’une suspension aqueuse

ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai — Partie 1 : Introduction et méthodes

d’essai générales

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 5794-1:1994, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1 : Essais

sur le produit brut

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1 : Termes généraux

© ISO 2022 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
⎯ ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
⎯ IEC Electropedia : disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1
silicoaluminate de sodium précipité

silicate amorphe précipité par réaction d’une solution de silicate de sodium avec un acide minéral et/ou

un sel d’aluminium
4 Exigences et méthodes d’essai

Pour le silicoaluminate de sodium précipité conforme au présent document, les exigences essentielles

sont spécifiées dans le Tableau 1 et les exigences facultatives dans le Tableau 2. La méthode d’essai dans

les Tableaux 1 et 2 doit être conforme aux normes indiquées.
Tableau 1 — Exigences essentielles
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Teneur en silice, min. 75 Voir Article 6 ou 7
Teneur en oxydes
% (fraction
massique)
3 à 10
— Na2O Voir Article 7
— Al O
2 3 5 à 15
% (fraction
Refus sur tamis de 45 µm, max. 2 Voir Article 8
massique)
Méthode d’essai en cours
Clarté, min. % 95
d’élaboration
% (fraction
Matières volatiles à 105 °C, max. 10
massique)
% (fraction
Perte au feu 3 à 12
massique)
Prise d’huile , min. g/100 g 70
pH de la suspension aqueuse — 7 à 12

a Une méthode d’essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite dans la

norme ASTM D 2412-97, Standard test method for carbon black — n-Dibutyl phthalate absorption number. Les résultats ne

peuvent cependant pas être directement comparés aux valeurs de la prise d’huile déterminées conformément à l’ISO 787-5.

Tableau 2 — Exigences facultatives
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Répartition
% (fraction À convenir entre
granulométrique
À convenir entre
massique) les parties intéressées
(méthode instrumentale)
les parties intéressées
Surface spécifique m /g ISO 5794-1:1994, Annexe D
2 © ISO 2022 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 3262-18:2022(F)
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.

6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l’acide chlorhydrique et évaporée jusqu’à siccité. Pour rendre

l’acide silicique déshydraté ainsi obtenu aussi insoluble que possible, il est chauffé pendant 2 h

à (140 ± 5) °C. Les chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à l’acide

chlorhydrique dilué à chaud.

Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange

d’acide sulfurique et d’acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et la teneur

en silice est calculée à partir de la perte de masse en résultant.
6.2 Réactifs

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins qualité 3, telle que

spécifiée dans l’ISO 3696.
o 1

6.2.1 Acide chlorhydrique, n CAS 7664-93-9, concentré, à environ 32 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,16 g/ml.
6.2.2 Acide chlorhydrique, n CAS 7664-93-9, dilué 1 + 1.

Ajouter lentement 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) à 1 volume d’eau.

6.2.3 Acide sulfurique, n CAS 7664-93-9, dilué 1 + 1.

Ajouter lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré, à environ 96 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,84 g/ml, à 1 volume d’eau.

6.2.4 Acide fluorhydrique, n CAS 7664-39-3, concentré, à environ 40 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage

Utiliser un appareillage et la verrerie courants de laboratoire, ainsi que les éléments suivants :

6.3.1 Capsule.
6.3.2 Creuset en platine.
6.3.3 Bain d’eau, pouvant être maintenu à 100 °C.
6.3.4 Évaporateur à infrarouge.
6.3.5 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 ± 20) °C.
Chemistry Abstracts Service Registry Number.
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ISO/DIS 3262-18:2022(F)
6.3.6 Étuve, pouvant être maintenue à (140 ± 5) °C.
6.3.7 Papier filtre.

Le papier filtre utilisé pour la filtration de la silice doit avoir une texture qui retient les plus petites

particules de précipité et permet néanmoins une filtration rapide.

6.3.8 Dessiccateur, contenant du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.

6.3.9 Balance, d’une précision de 0,0001 g.
6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer la détermination en double.
6.4.2 Prise d’essai

Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l’échantillon (voir Article 5) dans une capsule (6.3.1).

6.4.3 Détermination

Ajouter lentement 20 ml d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) et évaporer jusqu’à siccité sous

l’évaporateur à infrarouge (6.3.4). Ajouter de nouveau 20 ml d’acide chlorhydrique concentré et laisser

évaporer jusqu’à siccité. Répéter cette opération encore une fois. Après la troisième évaporation, placer

la capsule pendant 2 h dans l’étuve (6.3.6) maintenue à (140 ± 5) °C.

Retirer la capsule de l’étuve et laisser refroidir. Ajouter au refus dans la capsule 50 ml d’acide

chlorhydrique dilué 1 + 1 (6.2.2), porter au bain d’eau (6.3.3) à 100 °C pendant environ 20 min. Filtrer

sur un papier filtre approprié (6.3.7) et laver le refus sur le filtre avec de l’eau chaude jusqu’à neutralité

des eaux de lavage.

Verser le filtrat et les eaux de lavage dans la capsule de départ, et évaporer jusqu’à siccité. Répéte

...