ISO 1737:1985
(Main)Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Lait concentré sucré et non sucré — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPl-AHM3ALWlfi fl0 CTAH~APTl43AlJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Evaporated milk and stieetened condensed milk -
Determination of fat content - Gravimetric method
(Reference method)
Determination de Ia teneur en matikre grasse - Mk thode gravime trique (Mk thode de
Lait concentrk sucr6 et non sucrk -
rkferencel
%Second edition - 1985-09-15
Ref. No. ISO 17374985 (E)
UDC 637.127.6 : 543.85
: agricultural products, dairy products, milk, condensed milk, sweetened products, Chemical analysis, determination of content,
Descriptors
fats, apparatus, gravimetric analysis.
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 1737 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
ISO 1737 was first published in 1981. This second edition cancels and replaces the first
edition, of which it constitutes a technical revision.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
IDF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Off icial Analytical Chemists,
USA). The text as approved by the above organizations will also be published by FAO/WHO
(Code of principles concerning milk and milk products and associated Standards), by the IDF and
by the AOAC (Official Methods of Analysis).
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
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ISO 1737-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Evaporated milk and sweetened condensed milk -
Determination of fat content - Gravimetric method
(Reference method)
0 Introduction 4 Principle
This second edition of ISO 1737 has been prepared within the Extraction of an ammoniacal ethanolic Solution of a test Portion
framework of producing a series of methods, which are har- with diethyl ether and light Petroleum, removal of the solvents
monized to the greatest possible extent, for the gravimetric by distillation or evaporation, and determination of the mass of
determination of the fat content of milk, milk products and the substances extracted which are soluble in light Petroleum.
milk-based foods.
(This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.)
The revision is based on the revised Röse-Gottlieb method for
milk specified in ISO 1211, comprising a number of modifica-
tions to improve the precision of the method.
5 Reagents
A more complete explanation of these modifications to the
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
basic Röse-Gottlieb procedure is given in the introduction to
leave no appreciable residue when the determination is carried
ISO 1211.‘)
out by the method specified. The water used shall be distilled
water or water of at least equivalent purity.
1 Scope and field of application
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as
specified in 8.3. Use an empty fat-collecting vessel, prepared as
This International Standard specifies the reference method for
specified in 8.4, for mass control purposes. The reagents shall
the determination of the fat content of all types of evaporated
leave no residue greater than 0,5 mg (see 10.1).
milk and sweetened condensed milk (liquid unsweetened and
sweetened concentrated milks).
If the residue of the complete reagent blank test is greater than
0,5 mg, determine the residue of the solvents separately by
distilling 100 ml of the diethyl ether and light Petroleum respec-
2 References
tively. Use an empty control vessel to obtain the real mass of
residue, which shall not exceed 0,5 mg.
ISO 707, Milk and milk products - Methods of sampling.
Replace unsatisfactory reagents or solvents, or redistil
ISO 3889, Milk and milk products - Determination of fat con-
solvents.
tent - Mojonnier- type fa t extrac tion flasks.
3 Definition
5.1 Ammonia solution, containing approximately 25 %
fat content of evaporated milk and sweetened con-
brzlnd of NH,, ezo = 910 g/l.
densed milk : All the substances determined by the method
specified in this International Standard.
NOTE - If ammonia Solution of this concentration is not available, a
more concentrated Solution of known concentration may be used (sec
8.5.2).
lt is conventionally expressed as a percentage by mass.
Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method).
1) ISO 1211, MS -
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ISO 1737-1985 (E)
5.2 Ethanol, or ethanol denatured by methanol, at least 6.5 Water-baths.
94 % (WV).
6.5.1 Water-bath, capable of being maintained at 30 to
(See 10.5.)
40 OC.
5.3 Congo-red solution.
6.5.2 Water-bath, capable of being maintained at 40 to
60 OC.
Dissolve 1 g of Congo-red in water and dilute to 100 ml.
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in
NOTE - The use of this solution, which allows the intet-face between
ISO 3889.
the solvent and aqueous layers to be seen more clearly, is optional (see
8.5.3). Other aqueous colour solutions may be used provided that they
do not affect the result of the determination.
NOTE - lt is also possible to use fat-extraction tubes (or flasks)
with Siphon or wash-bottle fittings, but the procedure is then dif-
ferent and is specified in the annex. The long inner limb of the fitting
5.4 Diethyl ether, free from Peroxides (see 10.3), and con- may have a hooked end if desired.
taining no or not more than 2 mg of antioxidants per kilogram,
and complying with the requirements for the blank test (see
The flasks (or tubes, see the note) shall be provided with good
clause 5, and also 10.1 and 10.4).
quality bark corks or Stoppers of other material [for example
Silicone rubber or PTFEI)] unaffected by the reagents used.
Bark corks shall be extracted with the diethyl ether (5.4), kept in
5.5 Light Petroleum, having any boiling range between 30
water at 60 OC .or more for at least 15 min, and shall then be
and 60 OC.
allowed to cool in the water so that they are saturated when
used.
5.6 Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing
equal volumes of the diethyl ether (5.4) and the light Petroleum 6.7 Rack, to hold the fat-extraction flasks (or tubes) (see
(5.5). 6.6).
68 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent
tic wash bottle shall not be used.
6 . 6) . A plas
6 Apparatus
6.9 Fat-collecting vessels, for example boiling flasks (flat-
WARNING - Since the determination involves the use of
bottomed) of capacity 125 to 250 ml, conical beakers of capa-
volatile flammable solvents, electrical apparatus
city 250 ml, or metal dishes. If metal dishes are used, they shall
employed may be required to comply with legislation
preferably be of stainless steel, shall be flat-bottomed, prefe-
relating to the hazards in using such solvents.
rably with a spout, and shall have a diameter of 80 to 100 mm
and a height oi approximately 50 mm.
and in particular
Usual laboratory equipment,
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or
. Analytical balance.
61
Silicon carbide, or glass beads (optional in the case of metal
dishes).
the fat-extraction flasks or tubes
6.2 Centrifuge, in which
(6.6) tan be spun at a rotational frequency of 500 to 600 min -1
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 and 25 ml.
to produce a gravitational field of 80g to 9Og at the outer end of
the flasks or tubes.
6.12 Pipettes, graduated, of capacity 10 ml.
(see
The use of the centrifuge is optional but recommended
NOTE -
8.5.6).
Tongs, made of metal, suitable for holding f lasks, bea-
6.13
kers dishes.
6.3 Distillation or evaporation apparatus, to enable the
solvents and ethanol to be distilled from the fat-collecting flasks
7 Sampling
or to be evaporated from beakers and dishes (see 8.5.9 and
8.5.13) at a temperature not exceeding 100 OC.
See ISO 707.
6.4 Drying oven, electrically heated, with Ventilation port(s) All laboratory samples shall be kept at a temperature of 0 to
capable of being maintained at 102 ?I 2 OC 4 OC from the time of sampling to the time of commencing the
fully open,
throughout the working space. The oven shall be fitted with a procedure. In the case of samples in sealed cans, store the
suitable thermometer.
closed cans at a temperature below 20 OC.
Polytetrafluoroethylene.
1)
2
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ISO 17374985 (El
8 Procedure 8.4 Preparation of fat-collecting vessel
NOTE - The alternative procedure using fat-extraction tubes with Dry a vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4)
Siphon or wash-bottle fittings (sec the note to 6.6) is described in the for 1 h (sec note 1).
annex.
Allow the vessel to cool (protected from dust) to the
81 . Preparation of the test Sample
temperature of the weighing room (glass vessel for at least 1 h,
metal dish for at least 0,5 h) (sec note 2).
8.1.1 Evaporated milk
Using tongs (6.13) (to avoid, in particular, temperature varia-
tions), place the vessel on the balance and weigh to the nearest
Shake and invert the Container. Open the Container, pour the
0,l mg.
milk slowly into a second Container (provided with an airtight
lid) and mix by repeated transfer, taking care to incorporate in
the Sample any fat or other constituent adhering to the wall and NOTES
ends of the first Container. Finally transfer the milk as complete-
1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the
ly as possible to the second Container.
subsequent removal of solvent, especially in the case of glass vessels;
their use is optional in the case of metal dishes.
If necessary, in the case of samples in sealed cans, condition
2 The vessel should not be placed in a desiccator, to avoid insuf-
the unopened tan in the water-bath (6.5.2) at 40 to 60 OC.
ficient cooling or unduly long cooling times.
Remove and Shake the tan vigorously every 15 min. After 2 h,
remove the tan and allow to cool to room temperature.
Remove the lid entirely and thoroughly mix the contents of the
8.5 Determination
tan by stirring with a spoon or spatula. (If fat separates, do not
test the Sample.)
8.5.1 Add water at 30 OC to the test Portion so as to obtain a
total volume of IO to 11 ml and Shake gently with slight warm-
8.1.2 Sweetened condensed milk
ing (40 to 50 “C) until the product is completely dispersed. Cool
in running water.
Open the Container and thoroughly mix the milk with a spoon
or spatula. Use an up and down rotary movement in such a way
8.5.2 Add 2 ml of the ammonia. Solution (5.1), or an
that the top layers and the contents of the lower corners of the
equivalent volume of a more concentrated ammonia Solution
Container are moved and mixed. Take care to incorporate in the
(sec the note to 5.1), and mix thoroughly with the diluted test
Sample any milk adhering to the wall and ends of the Container.
Portion in the small bulb of the flask. After the addition of the
ammonia, continue the determination without delay.
Transfer the milk as completely possible to a second con-
tainer (p rovided with an airtight .
Close the Container.
8.5.3 Add 10 ml of the ethanol (5.2) and mix gently but
If necessary, in the case of samples in sealed cans, condition
thoroughly by allowing the contents of the flask to flow
the unopened tan in the water-bath (6.5.1) at 30 to 40 OC.
backward and forward between the two bulbs; avoid bringing
Open the tan, scrape out all milk adhering to the interior of the
the liquid too near to the neck of the flask. If desired, add
tan, transfer to a dish large enough to permit stirring
2 drops of the Congo-red Solution (5.3).
thoroughly, and mix until the whole mass is homogeneous.
In the case of a Sample in a collapsible tube, open the tube, and
8.5.4 Add 25 ml of the diethyl ether (5.4), close the flask with
transfer the contents to a jar. Then tut open the tube and
a cork (see 6.6) saturated with water or with a stopper wetted
scrape out all material adhering to the interior and add to the
with water, and Shake the flask vigorously, but not excessively
contents of the jar.
(in Order to avoid the formation of persistent emulsions), for
1 min with the flask in a horizontal Position and the smai! bulb
8.2 Test Portion extending upwards, periodically allowing the liquid in the large
bulb to run into the small bulb. If necessary, cool the flask in
Mix the test Sample (8.1) by stirring (in the case of sweetened running water, then carefully remove the cork or stopper and
condensed milk) or gently inverting the bottle three or four rinse it and the neck of the flask with a little of the mixed sol-
times (in the case of evaporated milk) and immediately weigh, vent (5.6) using the wash bottle (6.8) so that the rinsings run
to the nearest 1 mg, directly or by differente, into a fat- into the flask or the prepared fat-collecting vessel (sec 8.4).
extraction flask (6.6), 4 or 5 g of the test Sample of evaporated
milk or 2,0 to 2,5 g of the test Sample of sweetened condensed
8.5.5 Add 25 ml of the light Petroleum (5.5), close the flask
milk.
with the rewetted cork or rewetted stopper (by dipping in
water), and Shake the flask gently for 30 s as described in 8.5.4.
The test portions shall be delivered as completely possi ble
into the lower (small) bulb of the extraction flask (
8.5.6 Centrifuge the closed flask for 1 to 5 min at a rotational
frequency of 500 to 600 min -1 (see 6.2). If a centrifuge is not
8.3 Blank test
available, allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at
least 30 min until the supernatant layer is clear and distinctly
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
separated from the aqueous layer. If necessary, cool the flask in
using the same procedure and same reagents, but replacing the
running water.
dispersed test Portion as in 8.5.1 by 10 ml of water (sec 10.2).
3
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ISO 17374985 (El
If necessary, raise the interface to slightly above the middle of
8.5.7 Carefully remove the cork or stopper and rinse it and the
inside of the neck of the flask with a little of the mixed solvent the stem of the flask (sec figure 1) to enable the final decanta-
tion of solvent to be as complete as possible (sec figure 2).
so that the rinsings run into the flask or into the fat-collecting
vessel.
If the interface is below the bottom of the stem of the flask,
8.5.12 Carry out a third extraction without addition of ethanol
raise it slightly above this level by gently adding water down the
by again repeating the operations described in 8.5.4 to 8.5.8 in-
side of the flask (see figure 1) to facilitate the decantation of
clusive, but using only 15 ml of the diethyl ether (5.4) and 15 ml
solvent.
of the light Petroleum (5.5); use the ether to rinse the inside of
NOTE - In figures 1 and 2, one of the three types of flasks as specified the neck of the extraction flask.
in ISO 3889 has been Chosen, but this does not imply any preference
over the other types.
If necessary, raise the intetface to slightly above the middle of
the stem of the flask (sec figure 1) to enable the final decanta-
tion of solvent to be as complete as possible (see figure 2).
8.5.8 Holding the extraction flask by the small bulb, carefully
decant as much as possible of the supernatant layer into the
NOTE - The third extraction should be omitted for products having
prepared fat-collecting vessel (see 8.4) containing a few boiling
fat contents of 1 % (mlm) or less.
aids (6.10) in the case of flasks (optional with metal dish
...
Norme internationale @ 1737
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONDME~YHAPO~HAR OPrAHH3AUblR flO CTAHAAPTH3AUHH*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait concentré sucré et non sucré - Détermination de la
L
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Evaporated milk and sweetened condensed milk - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method)
Deuxième édition - 1985-09-15
- CDU 637.127.6 : 543.85 Réf. no : IS0 1737-1985 (FI
k
Ln Co
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, lait, lait concentré, produit sucré, analyse chimique, dosage, corps gras, appareil, méthode
E
P- gravimétrique.
m
E
Prix basé sur 8 pages
E
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1737 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
La Norme internationale IS0 1737 a été pour la première fois publiée en 1981. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion technique.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA). Le texte, approuvé par les organisations submentionnées, sera égale-
ment publié par la FAOlOMS (Code des principes concernant le lait et les produits laitiers et les
normes connexes), par la FIL et par I’AOAC (Official Methods of Analysis).
O Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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IS0 1737-1985 (FI
NOR M E I NTE R NAT1 ON ALE
Lait concentré sucré et non sucré - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
4 Principe
O Introduction
L
Extraction d'une solution ammoniaco-éthanolique d'une prise
La deuxième édition de I'ISO 1737 est préparée en vue d'élabo-
d'essai au moyen d'oxyde diéthylique et d'éther de pétrole, éli-
rer une série de méthodes qui soient harmonisées le mieux pos-
mination des solvants par distillation ou évaporation, et déter-
sible, pour la détermination gravimétrique de la teneur en
mination de la masse des substances extraites qui sont solubles
matière grasse du lait, des produits laitiers et des produits ali-
dans l'éther de pétrole. (Méthode habituellement dite de Rose-
mentaires à base de lait.
Gottlieb.)
Cette révision est basée sur la méthode Rose-Gottlieb révisée
pour le lait spécifiée dans I'ISO 1211, elle comprend un nombre
de modifications pour améliorer la fidélité de la méthode.
5 Réactifs
Une explication plus complète de ces modifications à la
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
méthode de base Rose-Gottlieb est donnée dans l'introduction
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
de I'ISO 121 1 .I)
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L'eau utilisée
doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équiva-
lente.
1 Objet et domaine d'application
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc
La présente Norme internationale décrit une méthode de réfé-
comme spécifié en 8.3. Pour les contrôles de masses, utiliser un
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse de
récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé
tous les types de lait concentré sucré et non sucré.
comme spécifié en 8.4. Les réactifs ne doivent pas laisser de
résidus supérieurs à 0,5 mg (voir 10.1).
L
2 Références
Si les résidus des réactifs de l'essai à blanc complet sont supé-
rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
IS0 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d'échantillon-
en distillant respectivement 100 ml d'oxyde diéthylique et
nage.
d'éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
obtenir la masse réelle de résidus qui ne doit pas être supérieure
IS0 3889, Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur
à 0,5 mg.
en matière grasse - Fioles d'extraction, type Mojonnier.
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou redistil-
ler les solvants.
3 Définition
teneur en matière grasse du lait concentré sucré et non
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution à environ 25 %
: Toutes les substances déterminées selon la méthode
sucré
(m/m) de NH,, p2,, = 910 g/l.
spécifiée dans la présente Norme internationale.
NOTE - Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'arnrno-
Elle est exprimée conventionnellement en pourcentage en niurn 2 cette concentration, une solution plus concentrée, de concen-
tration connue, peut être utilisée (voir 8.5.2).
masse.
IS0 121 1, Lait - Détermination de la teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique (Méthode de référence).
1)
1
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IS0 1737-1985 (FI
5.2 Éthanol, ou éthanol dénaturé par le méthanol, au 6.5 Bains d'eau.
moins 94 % ( V/ VI.
Bain d'eau, permettant de maintenir une température
6.5.1
(Voir 10.5.) de 30 à 40 OC.
6.5.2 Bain d'eau, permettant de maintenir une température
5.3 Solution de rouge Congo.
de 40 à 60 OC.
Dissoudre dans l'eau 1 g de rouge Congo et diluer à 100 ml.
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier, telles que décrites dans 1'1S0 3889.
NOTE - L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir
l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est facultative (voir
8.5.3). D'autres solutions aqueuses de colorants peuvent être utilisées NOTE - On peut également utiliser des tubes (ou des fioles)
pourvu qu'elles ne modifient pas le résultat de la détermination. d'extraction de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un
système d'aspiration par le vide, mais le mode opératoire est alors
différent et est décrit dans l'annexe. La longue tubulure à l'intérieur de
la fiole peut présenter une extrémité recourbée en crochet, si on le
5.4 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes (voir 10.3) ne
désire.
contenant pas, ou ne contenant pas plus de 2 mg d'antioxy-
dants par kilogramme et en se conformant aux prescriptions de
Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
l'essai à blanc (voir chapitre 5, ainsi que 10.1 et 10.4).
chons en liège de bonne qualité, ou de bouchons en un autre
--
matériau [par exemple, caoutchouc siliconé ou PTFEl)] inalté-
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition entre 30 et rables aux réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent être
60 OC. lavés à l'oxyde diéthylique (5.41, maintenus dans l'eau à 60 OC
ou plus durant au moins 15 min et ensuite mis à refroidir dans
l'eau de facon à en être imprégnés au moment de l'emploi.
5.6 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
emploi par mélange de volumes égaux d'oxyde diéthylique (5.4)
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
et d'éther de pétrole (5.5).
d'extraction de la matière grasse (voir 6.6).
Flacon de lavage, pour mélange de solvants (5.6). Ne
6 Appareillage 6.8
pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
ATïENTION - Pour les déterminations requérant l'utili-
sation de solvants volatils inflammables, l'appareillage
6.9 Récipients de récupération de la matière grasse, par
électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de capacité 125 à
législation en matière de risques liés à l'utilisation de ces
250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou capsules métalli-
solvants.
ques.
Matériel courant de laboratoire. et notamment :
Lorsqu'on utilise des capsules métalliques, elles doivent être de
préférence en acier inoxydable, à fond plat, avec un bec, et doi-
6.1 Balance analytique. vent avoir un diamètre de 80 à 100 mm, avec une hauteur
d'environ 50 mm.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
6.10 Régulateurs d'ébullition, exempts de matière grasse,
d'extraction peuvent être centrifugés à 500-600 tourdmin, afin
en porcelaine non poreuse, en carbure de silicium ou billes de
d'obtenir un champ de gravitation de 80 à 90 g à l'extrémité
verre (facultatif dans le cas des capsules métalliques).
extérieure des fioles ou des tubes.
NOTE - L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recom-
Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacités.
6.11
mandée (voir 8.5.6).
6.12 Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant
de distiller les solvants et l'éthanol des fioles de récupération de
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
la matière grasse, ou de les évaporer des béchers et des capsu-
béchers ou capsules.
les (voir 8.5.9 et 8.5.13) à une température n'excédant pas
loo OC.
7 Échantillonnage
Voir IS0 707
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
d'ouïes de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
Tous les échantillons pour laboratoire doivent être conservés à
température de 102 k 2 OC dans l'espace utilisé. L'étuve doit
être munie d'un thermomètre approprié. une température comprise entre O et 4 OC à partir du moment
1 ) Polytétrafluoréthylène
2
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IS0 1737-1985 (FI
ou 5 g de l'échantillon pour essai de lait concentré non sucré ou
de l'échantillonnage jusqu'au commencement du mode opéra-
2,O à 2,5 g de l'échantillon pour essai de lait concentré sucré.
toire. Dans le cas d'échantillons en récipients étanches, conser-
ver les boîtes fermées à une température inférieure à 20 OC.
Les prises d'essai doivent être placées aussi complètement que
possible dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d'extraction
8 Mode opératoire
(6.6).
NOTE - Un autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction de
8.3 Essai à blanc
la matière grasse munis d'un siphon ou d'un système d'aspiration par le
vide (voir la note de 6.6) est décrit dans l'annexe.
Effectuer un essai à blanc simultanément à la détermination, en
utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs, mais
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
en remplacant la prise d'essai dispersée, comme décrit en 8.5.1,
par 10 ml d'eau (voir 10.2).
8.1.1 Lait concentré non sucré
Préparation du récipient pour la récupération
8.4
Agiter et retourner le récipient. Ouvrir le récipient, transvaser
de la matière grasse
lentement le lait dans un deuxième récipient (muni d'une ferme-
ture étanche) et mélanger par transvasements répétés, en pre-
Sécher le récipient (6.9) avec quelques régulateurs d'ébullition
nant soin de réincorporer dans l'échantillon toute matière
(6.10) pendant 1 h dans l'étuve (6.4) (voir note 1).
grasse ou tout autre constituant pouvant adhérer aux parois et
au fond du premier récipient. Enfin, transvaser le lait aussi com-
Laisser refroidir le récipient (pas dans un dessiccateur) à la tem-
plètement que possible dans le deuxième récipient.
pérature de la salle des balances (récipient en verre pendant au
moins 1 h, capsule métallique pendant au moins 0,5 h) (voir
Dans le cas d'échantillons en récipients étanches, tiédir la boîte
note 2).
fermée, si nécessaire, dans le bain d'eau (6.5.2) réglé à une
température comprise entre 40 et 60 OC. Retirer la boîte du bain
Placer le récipient sur la balance à l'aide des pinces (6.13) (pour
d'eau et agiter vigoureusement toutes les 15 min. Au bout de
éviter, en particulier, des variations de température), et peser à
2 h, retirer la boîte et la laisser refroidir jusqu'à la température
0,l mg près.
ambiante. Ôter le couvercle complètement et bien mélanger en
remuant le contenu de la boîte avec une cuiller ou une spatule
NOTES
(si la matière grasse se sépare, ne pas effectuer la détermination
1 Les régulateurs d'ébullition sont nécessaires pour permettre une
sur l'échantillon).
ébullition modérée pendant l'élimination du solvant, spécialement dans
le cas des récipients en verre; leur utilisation est facultative dans le cas
8.1.2 Lait concentré sucré des boîtes métalliques.
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessiccateur, afin d'évi-
Ouvrir le récipient et bien mélanger le lait avec une cuiller ou
ter un refroidissement insuffisant ou des temps de refroidissement
une spatule. Remuer selon un mouvement rotatoire ascendant
excessifs.
et descendant de manière que les couches supérieures et les
couches inférieures soient bien mélangées au reste du contenu.
8.5 Détermination
Prendre soin de réincorporer dans l'échantillon toute masse de
lait pouvant adhérer aux parois et au fond du récipient. Trans-
8.5.1 Ajouter à la prise d'essai de l'eau à 30 OC environ, de
vaser le lait aussi complètement que possible dans un deuxième
facon à obtenir un volume total de 10 à 11 ml et agiter douce-
récipient (muni d'une fermeture étanche). Fermer le récipient.
ment en chauffant légèrement (40 à 50 OC) jusqu'à ce que le
produit soit complètement dispersé. Refroidir sous l'eau cou-
Dans le cas d'échantillons en récipients étanches, tiédir la boîte
rante.
fermée, si nécessaire, dans le bain d'eau (6.5.1) réglé à une
température comprise entre 30 et 40 OC. Ouvrir la boîte, décol-
8.5.2 Ajouter 2 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (5.1 1
ler toutes les particules de lait pouvant adhérer aux parois et au
ou un volume équivalent d'une solution plus concentrée (voir la
fond de la boîte, transvaser dans un récipient suffisamment
note de 5.1 ) et mélanger vigoureusement avec la prise d'essai
grand pour permettre un brassage soigneux, et mélanger
diluée dans le bulbe étroit de la fiole. Après addition de
jusqu'à ce que toute la masse soit homogène.
l'hydroxyde d'ammonium, continuer la détermination sans
attendre.
Dans le cas d'un échantillon dans un tube souple, ouvrir le tube
et transvaser le contenu dans un récipient, puis découper le
tube, décoller toutes les particules pouvant adhérer aux parois 8.5.3 Ajouter 10 ml d'éthanol (5.2). Mélanger doucement et
et les ajouter au contenu du récipient. complètement le contenu de la fiole en lui imprimant un mouve-
ment de va-et-vient entre les deux bulbes; éviter d'amener le
liquide trop près du col de la fiole. Ajouter, si on le désire,
8.2 Prise d'essai
2 gouttes de solution de rouge Congo (5.3).
Mélanger l'échantillon pour essai (8.1) en agitant (dans le cas
du lait concentré sucré) ou en retournant doucement le flacon 8.5.4 Ajouter 25 ml d'oxyde diéthylique (5.41, boucher la fiole
avec un bouchon en liège (voir 6.6) saturé d'eau, ou un autre
trois ou quatre fois (dans le cas du lait concentré non sucré) et
peser immédiatement, à 1 mg près, directement ou par diffé- dispositif de fermeture imprégné d'eau, et agiter la fiole vigou-
rence, dans une fiole d'extraction de la matière grasse (6.61, 4 reusement mais sans excès (de facon à éviter la formation
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d’émulsions persistantes), pendant 1 min en position horizon- Si l’interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole, le
tale, le bulbe étroit en haut, en laissant de temps en temps le faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l’eau par le
liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si nécessaire, côté de la fiole (voir figure 1 ), afin de faciliter la décantation du
refroidir la fiole sous l‘eau courante, puis retirer avec précaution so Iva n t .
le bouchon de liège ou le dispositif de fermeture et le rincer
ainsi que le col de la fiole avec une petite quantité de mélange
NOTE - Aux figures 1 et 2, il a été choisi l’un des trois types de fla-
de solvants (5.61, à l’aide du flacon de lavage (6.8) de sorte que
cons, comme spécifié dans I‘ISO 3889, mais aucune préférence n’est
les liquides de rincage s‘écoulent dans la fiole ou le récipient
donnée à ce type.
préparé pour la récupération de la matière grasse (voir 8.4).
8.5.8 En tenant la fiole d’extraction par le bulbe étroit, décan-
8.5.5 Ajouter 25 ml d’éther de pétrole (5.51, boucher la fiole
ter avec soin le plus possible de la couche surnageante dans le
avec le bouchon en liège humidifié à nouveau, ou le dispositif
récipient préparé, destiné à la récupération de la matière grasse
de fermeture (humidifier à nouveau en le trempant dans l‘eau),
(voir 8.4). contenant quelques régulateurs d‘ébullition (6.10)
et agiter doucement la fiole pendant 30 s comme décrit en
dans le cas des fioles (facultatif avec les capsules métalliques),
8.5.4.
en évitant de décanter une partie quelconque de la couche
aqueuse (voir figure 2).
8.5.6 Centrifuger la fiole bouchée pendant 1 à 5 min à 500-
600 tours/min. Si l’on ne dispose pas de centrifugeuse, laisser
la fiole bouchée reposer sur le support (6.7) pendant au moins
8.5.9 Rincer l‘extérieur du col de la fiole d’extraction avec un
30 min, jusqu‘à ce que la couche surnageante soit claire et net-
peu de mélange de solvants, en recueillant les liquides de rin-
tement séparée de la couche aqueuse. Si nécessaire, refroidir la
cage dans le récipient de récupération de la matière grasse et en
fiole sous l’eau courante.
prenant soin que le mélange de solvants ne soit pas projeté sur
l’extérieur de la fiole d’extraction.
8.5.7 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou le dispo-
sitif de fermeture et le rincer ainsi que l’intérieur du col de la
fiole avec un peu de mélange de solvants, de sorte que les liqui- Si on le désire, les solvants ou une partie des solvants peuvent
des de rincage s’écoulent dans la fiole ou le récipient pour la être éliminés du récipient par distillation ou évaporation comme
récupération de la matière grasse. décrit en 8.5.13.
Solvant
---
I- - -/
Interface
( - Couche aqueuse -----(Go--=)
Figure 2 - Après décantation
Figure 1 - Avant décantation
(8.5.8, 8.5.11, 8.5.12)
(8.5.7, 8.5.1 1, 8.5.12)
4
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Si la matière extraite est entièrement soluble dans l'éther de
8.5.10 Ajouter 5 ml d'éthanol (5.2) aux contenus de la fiole
d'extraction en se servant de l'éthanol pour rincer l'intérieur du pétrole, prendre la masse de la matière grasse comme la diffé-
rence entre la mas
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.