Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2: Diffusive sampling

ISO 16017-2:2003 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds (VOCs) in air. It is applicable to indoor, ambient and workplace air. ISO 16017-2:2003 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, ester, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the sampling of these VOCs, each sorbent having a different range of applicability. Very polar compounds generally require derivatisation; very low boiling compounds are only partially retained by the sorbents and can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds are fully retained by the sorbents, but may only be partially recovered. ISO 16017-2:2003 is applicable to the measurement of airborne vapours of VOCs in a concentration range of approximately 0,002 mg/m3 to 100 mg/m3 individual organic for an exposure time of 8 h, or 0,3 g/m3 to 300 g/m3 individual organic for an exposure time of four weeks. The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear dynamic range of the gas chromatograph column and detector or by the sample splitting capability of the analytical instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector and on blank levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes. Artefacts are typically sub-nanogram for well-conditioned Tenax GR and carbonaceous sorbents, carbonized molecular sieves and pure charcoals; at low nanogram levels for Tenax TA and at 5 ng to 50 ng levels for other porous polymers.

Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par tube à adsorption/désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse sur capillaire — Partie 2: Échantillonnage par diffusion

L'ISO 16017-2:2003 donne des lignes directrices générales portant sur l'échantillonnage et l'analyse des composés organiques volatils (COV) dans l'air. Elle est applicable à l'air intérieur, à l'air ambiant et à l'air des lieux de travail. L'ISO 16017-2:2003 est applicable à un grand nombre de COV, y compris les hydrocarbures, les hydrocarbures halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants sont recommandés pour l'échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant des applications particulières. Les composés fortement polaires doivent généralement être dérivés; les composés à point d'ébullition très bas sont seulement partiellement retenus par les adsorbants et leur évaluation ne peut être que qualitative. En revanche, les composés semi-volatils sont totalement retenus par les adsorbants mais ne peuvent être que partiellement récupérés. L'ISO 16017-2:2003 est applicable au mesurage des vapeurs de COV en suspension dans l'air sur une étendue de concentration en masse des composés organiques individuels comprise entre 0,002 milligrammes par mètre cube et 100 milligrammes par mètre cube environ pour une durée d'exposition de 8 h, ou une étendue de concentration en masse des composés organiques individuels comprise entre 0,3 microgrammes par mètre cube et 300 microgrammes par mètre cube pour une durée d'exposition de quatre semaines. La limite supérieure de l'étendue utile est déterminée par la capacité d'adsorption de l'adsorbant utilisé et par l'étendue dynamique linéaire de la colonne et du détecteur du chromatographe en phase gazeuse ou par la capacité de séparation des échantillons des instruments d'analyse utilisés. La limite inférieure de l'étendue utile dépend du niveau de bruit du détecteur et des niveaux à blanc de l'analyte et/ou des artefacts d'interférences sur les tubes à adsorption. Ces artefacts sont généralement d'un ordre inférieur au nanogramme pour les Tenax GR correctement étalonnés et pour les adsorbants carbonés tels que les matériaux de type Carbopack/Carbotrap, pour les tamis moléculaires carbonés tels que le Spherocarb et pour les charbons purs; ils sont de l'ordre du nanogramme pour le Tenax TA et de 5 nanogrammes à 50 nanogrammes pour les autres polymères poreux tels que les Chromosorbs et les Porapaks.

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15-May-2003
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ISO 16017-2:2003 - Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography
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ISO 16017-2:2003 - Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail -- Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par tube a adsorption/désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse sur capillaire
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16017-2
First edition
2003-05-15
Indoor, ambient and workplace air —
Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube/thermal
desorption/capillary gas
chromatography —
Part 2:
Diffusive sampling
Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail — Échantillonnage et
analyse des composés organiques volatils par tube à
adsorption/désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse
sur capillaire —
Partie 2: Échantillonnage par diffusion

Reference number
©
ISO 2003
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents and materials. 2
5 Apparatus. 4
6 Sample tube conditioning . 5
7 Sampling . 5
8 Procedure. 6
8.1 Safety precautions . 6
8.2 Desorption and analysis. 6
8.3 Calibration. 8
8.4 Determination of sample concentration . 8
8.5 Determination of desorption efficiency . 8
8.6 Calibration of uptake rate. 8
9 Calculations. 9
9.1 Mass concentration of analyte . 9
9.2 Volume concentration of analyte . 9
9.3 Uptake rates. 10
10 Interferences. 10
11 Performance characteristics. 11
12 Test report. 11
13 Quality control. 11
Annex A (informative) Operating principles of diffusive sampling . 22
Annex B (informative) Description of sorbent types. 28
Annex C (informative) Guidance on sorbent selection. 29
Annex D (informative) Guidance on sorbent use . 30
Annex E (informative) Summary of data on overall uncertainty, precision, bias and storage. 31
Bibliography . 33

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16017-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16017 consists of the following parts, under the general title Indoor, ambient and workplace air —
Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas
chromatography:
 Part 1: Pumped sampling
 Part 2: Diffusive sampling
iv © ISO 2003 — All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16017-2:2003(E)

Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of
volatile organic compounds by sorbent tube/thermal
desorption/capillary gas chromatography —
Part 2:
Diffusive sampling
1 Scope
This part of ISO 16017 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds
(VOCs) in air. It is applicable to indoor, ambient and workplace air.
This part of ISO 16017 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated
1)
hydrocarbons, esters, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the
sampling of these VOCs, each sorbent having a different range of applicability. Very polar compounds
generally require derivatisation; very low boiling compounds are only partially retained by the sorbents and
can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds are fully retained by the sorbents, but may only
be partially recovered.
This part of ISO 16017 is applicable to the measurement of airborne vapours of VOCs in a mass
3 3
concentration range of approximately 0,002 mg/m to 100 mg/m individual organic for an exposure time of
3 3
8 h, or 0,3 µg/m to 300 µg/m individual organic for an exposure time of four weeks.
The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear
dynamic range of the gas chromatograph column and detector or by the sample splitting capability of the
analytical instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector
and on blank levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes. Artefacts are typically sub-
nanogram for well-conditioned Tenax GR and carbonaceous sorbents such as Carbopack/Carbotrap type
materials, carbonized molecular sieves such as Spherocarb and pure charcoals. Artefacts are typically at low
nanogram levels for Tenax TA and at 5 ng to 50 ng levels for other porous polymers such as Chromosorbs
and Porapaks.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy

1) The sorbents listed in Annex B and elsewhere in this part of ISO 16017 are those known to perform as specified under
this part of ISO 16017. Each sorbent or product that is identified by a trademarked name is unique and has a sole
manufacturer; however, they are widely available from many different suppliers. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO 16017 and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
3 Principle
The diffusive sampler (or samplers) is exposed to air for a measured time period. The rate of sampling is
determined by prior calibration in a standard atmosphere (see 8.6). The organic vapour migrates down the
tube by diffusion and is collected on the sorbent (see Annex A). The collected vapour (on each tube) is
desorbed by heat and is transferred under inert carrier gas into a gas chromatograph equipped with a capillary
column and a flame ionization detector or other suitable detector, where it is analysed. The analysis is
calibrated by means of liquid or vapour spiking onto a sorbent tube.
Information on possible saturation of the sorbent bed, the effect of transients and the effect of face velocity is
given in Annex A. Annex A also explains the dependence of effective uptake rates on the concentration level
of pollutants and the time of diffusive sampling, for non-ideal sorbents, which results in different values being
given in Tables 1 and 2. Further detailed information on the theory of performance of diffusive samplers is
[1]
given in prEN 13528-3 .
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of recognized analytical reagent grade.
Fresh standard solutions should be prepared weekly, or more frequently if evidence is noted of deterioration,
e.g. condensation reactions between alcohols and ketones.
4.1 Volatile organic compounds.
A wide range of VOCs are required as reagents for calibration purposes, using either liquid spiking (4.7 and
4.8) or vapour spiking (4.4 to 4.6) onto sorbent tubes.
4.2 Dilution solvent, for preparing calibration blend solutions for liquid spiking (4.7).
The solvent should be of chromatographic quality. It shall be free from compounds co-eluting with the
compound(s) of interest (4.1).
NOTE Methanol is frequently used. Alternative dilution solvents, e.g. ethyl acetate or cyclohexane, can be used,
particularly if there is no possibility of reaction or chromatographic co-elution.
4.3 Sorbents, preferably of particle size 0,18 mm to 0,25 mm (60 mesh to 80 mesh).
Each sorbent should be preconditioned under a flow of inert gas by heating it overnight at a temperature at
least 25 °C below the published maximum for that sorbent before packing the tubes. They shall be kept in a
clean atmosphere during cooling to room temperature, storage, and loading into the tubes. Wherever possible,
analytical desorption temperatures should be kept below those used for conditioning. Tubes prepacked by the
manufacturer are also available for most sorbents and as such only require conditioning. Care should be
taken with the disposal of the sorbents, using normal laboratory practice.
NOTE A guide for sorbent selection is given in Annex C. Equivalent sorbents may be used. A guide to sorbent
conditioning and analytical desorption parameters is given in Annex D. In most cases the sorbents can be used for indoor
air measurements as well as for ambient air and workplace atmosphere measurements.
4.4 Calibration standards.
Calibration standards are preferably prepared by loading required amounts of the compounds of interest on
sorbent tubes from standard atmospheres (see 4.5 and 4.6), as this procedure most closely resembles the
practical sampling situation.
If this way of preparation is not practicable, standards may be prepared by a liquid spiking procedure (see 4.7
and 4.8) provided that the accuracy of the spiking technique is establi
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 16017-2
Première édition
2003-05-15
Air intérieur, air ambiant et air des lieux
de travail — Échantillonnage et analyse
des composés organiques volatils par
tube à adsorption/désorption
thermique/chromatographie en phase
gazeuse sur capillaire —
Partie 2:
Échantillonnage par diffusion
Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile
organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas
chromatography —
Part 2: Diffusive sampling
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 2
3 Principe . 2
4 Réactifs et matériaux. 2
5 Appareillage. 4
6 Conditionnement du tube d'échantillon . 6
7 Échantillonnage . 6
8 Mode opératoire . 7
8.1 Précautions de sécurité. 7
8.2 Désorption et analyse. 7
8.3 Étalonnage. 9
8.4 Détermination de la concentration de l'échantillon. 9
8.5 Détermination du rendement de désorption . 9
8.6 Étalonnage du débit de prélèvement par diffusion . 10
9 Calculs. 10
9.1 Concentration en masse de l'analyte. 10
9.2 Concentration en volume de l'analyte . 11
9.3 Débits de prélèvement par diffusion. 11
10 Interférences. 11
11 Caractéristiques des performances. 12
12 Rapport d'essai . 12
13 Contrôle de la qualité. 12
Annexe A (informative) Principes de fonctionnement de l'échantillonnage par diffusion . 23
Annexe B (informative) Description des types d'adsorbant . 29
Annexe C (informative) Lignes directrices concernant la sélection des adsorbants. 30
Annexe D (informative) Lignes directrices concernant l'utilisation des adsorbants . 32
Annexe E (informative) Récapitulatif des données sur l’incertitude globale, la fidélité, l’erreur
systématique et le stockage . 34
Bibliographie . 36

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16017-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 6, Air
intérieur.
L'ISO 16017 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur, air ambiant et air
des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par tube à adsorption/
désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse sur capillaire:
 Partie 1: Échantillonnage par pompage
 Partie 2: Échantillonnage par diffusion

iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 16017-2:2003(F)

Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail —
Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils
par tube à adsorption/désorption thermique/chromatographie
en phase gazeuse sur capillaire —
Partie 2:
Échantillonnage par diffusion
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 16017 donne des lignes directrices générales portant sur l'échantillonnage et
l'analyse des composés organiques volatils (COV) dans l'air. Elle est applicable à l'air intérieur, à l’air ambiant
et à l’air des lieux de travail.
La présente partie de l’ISO 16017 est applicable à un grand nombre de COV, y compris les hydrocarbures,
1)
les hydrocarbures halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants
sont recommandés pour l'échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant des applications particulières.
Les composés fortement polaires doivent généralement être dérivés; les composés à point d'ébullition très
bas sont seulement partiellement retenus par les adsorbants et leur évaluation ne peut être que qualitative.
En revanche, les composés semi-volatils sont totalement retenus par les adsorbants mais ne peuvent être
que partiellement récupérés.
La présente partie de l’ISO 16017 est applicable au mesurage des vapeurs de COV en suspension dans l'air
sur une étendue de concentration en masse des composés organiques individuels comprise entre
3 3
0,002 mg/m et 100 mg/m environ pour une durée d'exposition de 8 h, ou une étendue de concentration en
3 3
masse des composés organiques individuels comprise entre 0,3 µg/m et 300 µg/m pour une durée
d'exposition de quatre semaines.
La limite supérieure de l’étendue utile est déterminée par la capacité d'adsorption de l'adsorbant utilisé et par
l’étendue dynamique linéaire de la colonne et du détecteur du chromatographe en phase gazeuse ou par la
capacité de séparation des échantillons des instruments d'analyse utilisés. La limite inférieure de l’étendue
utile dépend du niveau de bruit du détecteur et des niveaux à blanc de l'analyte et/ou des artefacts
d'interférences sur les tubes à adsorption. Ces artefacts sont généralement d'un ordre inférieur au
nanogramme pour les Tenax GR correctement conditionnés et pour les adsorbants carbonés tels que les
matériaux de type Carbopack/Carbotrap, pour les tamis moléculaires carbonés tels que le Spherocarb, et
pour les charbons purs; ils sont de l’ordre du nanogramme pour le Tenax TA et de 5 ng à 50 ng pour les
autres polymères poreux tels que les Chromosorbs et les Porapaks.

1) Les adsorbants énumérés à l'Annexe B et ailleurs dans la présente partie de l’ISO 16017 sont ceux qui ont un
comportement connu pour être conforme à la présente partie de l’ISO 16017. Chaque adsorbant ou produit identifié par
un nom de marque commerciale est unique et est produit par un seul fabricant. Il peut cependant être disponible auprès
de plusieurs fournisseurs. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 16017
et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés. Des produits
équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 16000-1, Air intérieur — Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
3 Principe
L'échantillonneur (ou les échantillonneurs) par diffusion est exposé à l'air pendant une période mesurée. Le
débit de prélèvement est déterminé par un préétalonnage dans une atmosphère étalon (voir 8.6). La vapeur
organique migre vers le bas du tube par diffusion et est récupérée sur l'adsorbant (voir Annexe A). La vapeur
récupérée (sur chaque tube) est désorbée par la chaleur et est transférée via un gaz vecteur inerte dans un
chromatographe en phase gazeuse muni d'une colonne capillaire et d'un détecteur à ionisation de flamme ou
autre détecteur adapté, dans lequel elle est analysée. L'étalonnage analytique s’effectue par dopage au
liquide ou à la vapeur du tube à adsorption.
Des informations sur la saturation possible du lit d'adsorbant, les effets des transitoires et l'effet de la vitesse
frontale sont donnés à l'Annexe A. L’Annexe A explique également la dépendance des débits de prélèvement
effectifs par rapport au niveau de concentration des polluants et au temps de prélèvement par diffusion, pour
les adsorbants non idéaux, qui entraîne les différences des valeurs indiquées dans les Tableaux 1 et 2. De
plus amples informations sur la théorie des performances des échantillonneurs par diffusion sont données
[1]
dans le prEN 13528-3 .
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
Il convient de préparer de nouvelles solutions étalons toutes les semaines, ou plus souvent si une
détérioration est observée, par exemple des réactions de condensation entre les alcools et les cétones.
4.1 Composés organiques volatils.
Il est nécessaire d'utiliser un grand nombre de COV comme réactifs pour les besoins de l'étalonnage, soit par
dopage au liquide (voir 4.7 et 4.8) soit par dopage à la vapeur (voir 4.4 à 4.6) des tubes à adsorption.
4.2 Solvant de dilution, pour préparer les solutions de mélange pour le dopage au liquide (voir 4.7).
Il convient que le solvant soit de qualité chromatographique. Il doit être exempt de composés coéluant avec le
ou les composés à étudier (voir 4.1).
NOTE Le méthanol est souvent utilisé. D'autres solvants de dilution tels que l'acétate d'éthyle ou le cyclohexane
pe
...

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