ISO 16017-2:2003
(Main)Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2: Diffusive sampling
Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2: Diffusive sampling
ISO 16017-2:2003 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds (VOCs) in air. It is applicable to indoor, ambient and workplace air. ISO 16017-2:2003 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, ester, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the sampling of these VOCs, each sorbent having a different range of applicability. Very polar compounds generally require derivatisation; very low boiling compounds are only partially retained by the sorbents and can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds are fully retained by the sorbents, but may only be partially recovered. ISO 16017-2:2003 is applicable to the measurement of airborne vapours of VOCs in a concentration range of approximately 0,002 mg/m3 to 100 mg/m3 individual organic for an exposure time of 8 h, or 0,3 g/m3 to 300 g/m3 individual organic for an exposure time of four weeks. The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear dynamic range of the gas chromatograph column and detector or by the sample splitting capability of the analytical instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector and on blank levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes. Artefacts are typically sub-nanogram for well-conditioned Tenax GR and carbonaceous sorbents, carbonized molecular sieves and pure charcoals; at low nanogram levels for Tenax TA and at 5 ng to 50 ng levels for other porous polymers.
Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par tube à adsorption/désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse sur capillaire — Partie 2: Échantillonnage par diffusion
L'ISO 16017-2:2003 donne des lignes directrices générales portant sur l'échantillonnage et l'analyse des composés organiques volatils (COV) dans l'air. Elle est applicable à l'air intérieur, à l'air ambiant et à l'air des lieux de travail. L'ISO 16017-2:2003 est applicable à un grand nombre de COV, y compris les hydrocarbures, les hydrocarbures halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants sont recommandés pour l'échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant des applications particulières. Les composés fortement polaires doivent généralement être dérivés; les composés à point d'ébullition très bas sont seulement partiellement retenus par les adsorbants et leur évaluation ne peut être que qualitative. En revanche, les composés semi-volatils sont totalement retenus par les adsorbants mais ne peuvent être que partiellement récupérés. L'ISO 16017-2:2003 est applicable au mesurage des vapeurs de COV en suspension dans l'air sur une étendue de concentration en masse des composés organiques individuels comprise entre 0,002 milligrammes par mètre cube et 100 milligrammes par mètre cube environ pour une durée d'exposition de 8 h, ou une étendue de concentration en masse des composés organiques individuels comprise entre 0,3 microgrammes par mètre cube et 300 microgrammes par mètre cube pour une durée d'exposition de quatre semaines. La limite supérieure de l'étendue utile est déterminée par la capacité d'adsorption de l'adsorbant utilisé et par l'étendue dynamique linéaire de la colonne et du détecteur du chromatographe en phase gazeuse ou par la capacité de séparation des échantillons des instruments d'analyse utilisés. La limite inférieure de l'étendue utile dépend du niveau de bruit du détecteur et des niveaux à blanc de l'analyte et/ou des artefacts d'interférences sur les tubes à adsorption. Ces artefacts sont généralement d'un ordre inférieur au nanogramme pour les Tenax GR correctement étalonnés et pour les adsorbants carbonés tels que les matériaux de type Carbopack/Carbotrap, pour les tamis moléculaires carbonés tels que le Spherocarb et pour les charbons purs; ils sont de l'ordre du nanogramme pour le Tenax TA et de 5 nanogrammes à 50 nanogrammes pour les autres polymères poreux tels que les Chromosorbs et les Porapaks.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16017-2
First edition
2003-05-15
Indoor, ambient and workplace air —
Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube/thermal
desorption/capillary gas
chromatography —
Part 2:
Diffusive sampling
Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail — Échantillonnage et
analyse des composés organiques volatils par tube à
adsorption/désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse
sur capillaire —
Partie 2: Échantillonnage par diffusion
Reference number
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ISO 2003
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ISO 16017-2:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents and materials. 2
5 Apparatus. 4
6 Sample tube conditioning . 5
7 Sampling . 5
8 Procedure. 6
8.1 Safety precautions . 6
8.2 Desorption and analysis. 6
8.3 Calibration. 8
8.4 Determination of sample concentration . 8
8.5 Determination of desorption efficiency . 8
8.6 Calibration of uptake rate. 8
9 Calculations. 9
9.1 Mass concentration of analyte . 9
9.2 Volume concentration of analyte . 9
9.3 Uptake rates. 10
10 Interferences. 10
11 Performance characteristics. 11
12 Test report. 11
13 Quality control. 11
Annex A (informative) Operating principles of diffusive sampling . 22
Annex B (informative) Description of sorbent types. 28
Annex C (informative) Guidance on sorbent selection. 29
Annex D (informative) Guidance on sorbent use . 30
Annex E (informative) Summary of data on overall uncertainty, precision, bias and storage. 31
Bibliography . 33
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ISO 16017-2:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16017-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16017 consists of the following parts, under the general title Indoor, ambient and workplace air —
Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas
chromatography:
Part 1: Pumped sampling
Part 2: Diffusive sampling
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16017-2:2003(E)
Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of
volatile organic compounds by sorbent tube/thermal
desorption/capillary gas chromatography —
Part 2:
Diffusive sampling
1 Scope
This part of ISO 16017 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds
(VOCs) in air. It is applicable to indoor, ambient and workplace air.
This part of ISO 16017 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated
1)
hydrocarbons, esters, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the
sampling of these VOCs, each sorbent having a different range of applicability. Very polar compounds
generally require derivatisation; very low boiling compounds are only partially retained by the sorbents and
can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds are fully retained by the sorbents, but may only
be partially recovered.
This part of ISO 16017 is applicable to the measurement of airborne vapours of VOCs in a mass
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concentration range of approximately 0,002 mg/m to 100 mg/m individual organic for an exposure time of
3 3
8 h, or 0,3 µg/m to 300 µg/m individual organic for an exposure time of four weeks.
The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear
dynamic range of the gas chromatograph column and detector or by the sample splitting capability of the
analytical instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector
and on blank levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes. Artefacts are typically sub-
nanogram for well-conditioned Tenax GR and carbonaceous sorbents such as Carbopack/Carbotrap type
materials, carbonized molecular sieves such as Spherocarb and pure charcoals. Artefacts are typically at low
nanogram levels for Tenax TA and at 5 ng to 50 ng levels for other porous polymers such as Chromosorbs
and Porapaks.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
1) The sorbents listed in Annex B and elsewhere in this part of ISO 16017 are those known to perform as specified under
this part of ISO 16017. Each sorbent or product that is identified by a trademarked name is unique and has a sole
manufacturer; however, they are widely available from many different suppliers. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO 16017 and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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ISO 16017-2:2003(E)
3 Principle
The diffusive sampler (or samplers) is exposed to air for a measured time period. The rate of sampling is
determined by prior calibration in a standard atmosphere (see 8.6). The organic vapour migrates down the
tube by diffusion and is collected on the sorbent (see Annex A). The collected vapour (on each tube) is
desorbed by heat and is transferred under inert carrier gas into a gas chromatograph equipped with a capillary
column and a flame ionization detector or other suitable detector, where it is analysed. The analysis is
calibrated by means of liquid or vapour spiking onto a sorbent tube.
Information on possible saturation of the sorbent bed, the effect of transients and the effect of face velocity is
given in Annex A. Annex A also explains the dependence of effective uptake rates on the concentration level
of pollutants and the time of diffusive sampling, for non-ideal sorbents, which results in different values being
given in Tables 1 and 2. Further detailed information on the theory of performance of diffusive samplers is
[1]
given in prEN 13528-3 .
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of recognized analytical reagent grade.
Fresh standard solutions should be prepared weekly, or more frequently if evidence is noted of deterioration,
e.g. condensation reactions between alcohols and ketones.
4.1 Volatile organic compounds.
A wide range of VOCs are required as reagents for calibration purposes, using either liquid spiking (4.7 and
4.8) or vapour spiking (4.4 to 4.6) onto sorbent tubes.
4.2 Dilution solvent, for preparing calibration blend solutions for liquid spiking (4.7).
The solvent should be of chromatographic quality. It shall be free from compounds co-eluting with the
compound(s) of interest (4.1).
NOTE Methanol is frequently used. Alternative dilution solvents, e.g. ethyl acetate or cyclohexane, can be used,
particularly if there is no possibility of reaction or chromatographic co-elution.
4.3 Sorbents, preferably of particle size 0,18 mm to 0,25 mm (60 mesh to 80 mesh).
Each sorbent should be preconditioned under a flow of inert gas by heating it overnight at a temperature at
least 25 °C below the published maximum for that sorbent before packing the tubes. They shall be kept in a
clean atmosphere during cooling to room temperature, storage, and loading into the tubes. Wherever possible,
analytical desorption temperatures should be kept below those used for conditioning. Tubes prepacked by the
manufacturer are also available for most sorbents and as such only require conditioning. Care should be
taken with the disposal of the sorbents, using normal laboratory practice.
NOTE A guide for sorbent selection is given in Annex C. Equivalent sorbents may be used. A guide to sorbent
conditioning and analytical desorption parameters is given in Annex D. In most cases the sorbents can be used for indoor
air measurements as well as for ambient air and workplace atmosphere measurements.
4.4 Calibration standards.
Calibration standards are preferably prepared by loading required amounts of the compounds of interest on
sorbent tubes from standard atmospheres (see 4.5 and 4.6), as this procedure most closely resembles the
practical sampling situation.
If this way of preparation is not practicable, standards may be prepared by a liquid spiking procedure (see 4.7
and 4.8) provided that the accuracy of the spiking technique is established by one of the following methods:
a) by using procedures giving spiking levels fully traceable to primary standards of mass and/or volume;
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ISO 16017-2:2003(E)
b) confirmed by comparison with reference materials, if available;
c) confirmed by comparison with standards produced using standard atmospheres;
d) confirmed by comparison with results of reference measurement procedures.
4.5 Standard atmospheres, of known concentrations of the compound(s) of interest.
Prepare standard atmospheres by an independent method. Methods described in ISO 6141 and several parts
of ISO 6145 are suitable (see Bibliography). If the procedure is not applied under conditions that allow the
establishment of full traceability of the generated concentrations to primary standards of mass and/or volume,
or if the chemical inertness of the generation system cannot be guaranteed, the concentrations shall be
confirmed using an independent procedure.
4.6 Standard sorbent tubes, loaded by spiking from standard atmospheres.
Prepare loaded sorbent tubes by passing an accurately known volume of the calibration atmosphere through
the sorbent tube, e.g. by means of a pump. The volume of atmosphere sampled shall not exceed the
breakthrough volume of the analyte-sorbent combination. After loading, disconnect and seal the tube. Prepare
fresh standards with each batch of samples. Prepare standard atmospheres of mass concentrations
3 3
equivalent to 10 mg/m and 100 µg/m . For workplace air, load sorbent tubes with 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l,
3
2 l, or 4 l of the 10 mg/m atmosphere. For ambient or indoor air load sorbent tubes with 100 ml, 200 ml,
3
400 ml, 1 l, 2 l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m atmosphere.
4.7 Solutions for liquid spiking.
4.7.1 Solution containing approximately 10 mg/ml of each liquid component.
Accurately weigh approximately 1 g of substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask,
starting with the least volatile substance. Make up to 100 ml with dilution solvent (4.2), stopper and shake to
mix.
4.7.2 Solutions containing approximately 1 mg/ml of liquid components.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 4.7.1 Make up to
100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
4.7.3 Solution containing approximately 100 µg/ml of each liquid component.
Accurately weigh approximately 10 mg of substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask,
starting with the least volatile substance. Make up to 100 ml with dilution solvent (4.2), stopper and shake to
mix.
4.7.4 Solution containing approximately 10 µg/ml of liquid components.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 4.7.3. Make up to
100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
4.7.5 Solution containing approximately 1 mg/ml of gas components.
For gases, e.g. ethylene oxide, a high-level calibration solution can be prepared as follows. Obtain gas at
atmospheric pressure by filling a small plastic gas bag from a gas cylinder containing pure gas. Fill a 1 ml gas-
tight syringe with 1 ml of the pure gas and close the valve of the syringe. Using a 2 ml septum vial, add 2 ml
dilution solvent and close with the septum cap. Insert the tip of the syringe needle through the septum cap into
the dilution solvent. Open the valve and withdraw the plunger slightly to allow the dilution solvent to enter the
syringe. The action of the gas dissolving in the dilution solvent creates a vacuum, and the syringe fills with
solvent. Return the solution to the flask. Flush the syringe twice with the solution and return the washings to
the flask. Calculate the mass of gas added using the gas laws, i.e. 1 mole of gas at STP (standard
temperature and pressure: 273,15 K and 1 013,25 hPa) occupies 22,4 litres.
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4.7.6 Solution containing approximately 10 µg/ml of gas components
For gases, e.g. ethylene oxide, a low level calibration solution may be prepared as follows. Obtain pure gas at
atmospheric pressure by filling a small plastic gas bag from a gas cylinder. Fill a 10 µl gas-tight syringe with
10 µl of the pure gas and close the valve of the syringe. Using a 2 ml septum vial, add 2 ml dilution solvent
and close with the septum cap. Insert the tip of the syringe needle through the septum cap into the dilution
solvent. Open the valve and withdraw the plunger slightly to allow the dilution solvent to enter the syringe. The
action of the gas dissolving in the dilution solvent creates a vacuum, and the syringe fills with solvent. Return
the solution to the flask. Flush the syringe twice with the solution and return the washings to the flask.
Calculate the mass of gas added using the gas laws, i.e. 1 mole of gas at STP occupies 22,4 litres.
4.8 Standard sorbent tubes loaded by liquid spiking
Loaded sorbent tubes are prepared by injecting aliquots of standard solutions onto clean sorbent tubes as
follows. A sorbent tube is fitted into the injection unit (5.7) through which inert purge gas is passed at
100 ml/min and a 1 µl to 4 µl aliquot of an appropriate standard solution injected through the septum. After
5 min, the tube is then disconnected and sealed. Prepare fresh standards with each batch of samples. For
workplace air, load sorbent tubes with 1 µl to 5 µl of solution 4.7.1, 4.7.2 or 4.7.5. For ambient and indoor air,
load sorbent tubes with 1 µl to 5 µl of solution 4.7.3, 4.7.4 or 4.7.6.
5 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and the following devices.
5.1 Sorbent tubes.
These tubes shall be compatible with the thermal desorption apparatus to be used (5.6). Typically, but not
exclusively, they are constructed of stainless steel tubing of dimensions 6,3 mm (1/4 in) OD, 5 mm ID and
90 mm long. Tubes of other dimensions may be used, but the uptake rates given in Table 1 are based on
these tube dimensions. For labile analytes, such as sulfur-containing compounds, glass-lined or glass tubes
(typically 4 mm ID) should be used. Mark one end of the tube, for example by a scored ring, about 10 mm
from the (diffusive) sampling end. Pack the tubes with preconditioned sorbents so that the sorbent bed will be
within the desorber heated zone and a consistent gap of about 14 mm is retained at the marked (diffusive)
end of the tube.
Uptake rates in Table 1 are given for tubes with a nominal air gap (between sorbent bed and diffusive end
[2]
cap) of at least 14 mm. In practice, packed tube dimensions vary , and tubes should be rejected where the
air gap (between stainless steel screen retaining the sorbent bed and the end of the tube) is outside the range
14,0 mm to 14,6 mm.
Tubes contain between 200 mg and 1 000 mg sorbent, depending on sorbent density, which is typically about
250 mg porous polymer, or 500 mg carbon molecular sieve or graphitized carbon. The sorbents are retained
by a stainless steel gauze at the diffusion end and an unsilanized glass wool plug and/or a second stainless
gauze at the other end.
5.2 Sorbent tube end caps.
The tubes shall be sealed, e.g. with metal screw cap fittings with PTFE seals.
5.3 Sorbent tube end caps for sampling.
The diffusive end cap is similar to 5.2, but allows the ingress of vapour through a metal gauze, the size of the
opening being the same as the cross-section of the tube.
Some versions of the end cap incorporate a silicone membrane next to the gauze.
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5.4 Syringes.
A precision 10 µl liquid syringe readable to 0,1 µl, a precision 10 µl gas-tight syringe readable to 0,1 µl and a
precision 1 ml gas-tight syringe readable to 0,01 ml.
5.5 Gas chromatograph, fitted with a flame ionization detector, photoionization detector, mass
spectrometric or other suitable detector capable of detecting an injection of 0,5 ng toluene with a signal-to-
noise ratio of at least 5 to 1, and including a gas chromatograph capillary column capable of separating the
analytes of interest from other components.
5.6 Thermal desorption apparatus, for the two-stage thermal desorption of the sorbent tubes and transfer
of the desorbed vapours via an inert gas flow into a gas chromatograph.
A typical apparatus contains a mechanism for holding the tubes to be desorbed whilst they are heated and
purged simultaneously with inert carrier gas. The desorption temperature and time is adjustable, as is the
carrier gas flow rate. The apparatus should also incorporate additional features, such as automatic sample
tube loading, leak-testing, and a cold trap in the transfer line to concentrate the desorbed sample (8.2). The
desorbed sample, contained in the purge gas, is routed to the gas chromatograph and capillary column via a
heated transfer line.
5.7 Injection facility for preparing standards by liquid spiking.
A conventional gas chromatographic injection port may be used for preparing sample tube standards. This
can be used in situ, or it can be mounted separately. The carrier gas line to the injector should be retained.
The back of the injection port should be adapted if necessary to fit the sample tube. This can be done
conveniently by means of a compression coupling with an O-ring seal.
6 Sample tube conditioning
Prior to use, tubes should be reconditioned by desorbing them at a temperature at or just above the analytical
desorption temperature (see Annex D) for 10 min with a carrier gas flow of at least 100 ml/min. The carrier gas
flow should be towards the diffusive sampling end to prevent recontamination of the sorbents. Tubes should
then be analysed, using routine analytical parameters, to ensure that the thermal desorption blank is
sufficiently small. If the blank is unacceptable, tubes should be reconditioned by repeating this procedure.
Once a sample has been analysed, the tube may be reused to collect a further sample immediately. However,
it is advisable to check the thermal desorption blank if the tubes are left for an extended period before reuse,
or if sampling for a different analyte is envisaged. Tubes should be sealed with metal screwcaps with
combined PTFE ferrule fittings and stored in an airtight container when not sampling or being conditioned.
NOTE The sorbent tube blank level is acceptable if interfering peaks are no greater than 10 % of the typical areas of
the analytes of interest.
7 Sampling
Select a sorbent tube (or tubes) appropriate for the compound or mixture to be sampled. Guidance on suitable
sorbents is given in Tables 1 and 2 and Annex B.
Immediately before sampling, remove the storage end cap from the marked end of the sample tube and
replace it with a diffusion end cap. Make sure the diffusion cap is properly seated and the other end cap is in
place.
When used for personal sampling, the tube(s) should be mounted in the breathing zone. When used for fixed-
location sampling, choose a suitable site; for indoor air in accordance with ISO 16000-1. For ambient air,
recommendations for site selection and for the protection of samples from adverse environmental conditions
[1]
are given in Annex A and prEN 13528-3 . Attention shall be paid to three main considerations: air velocity,
protection from precipitation, and security. More information is given in the next paragraph, in A.5 and
reference [1].
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ISO 16017-2:2003(E)
Expose the sampling tubes only under conditions where the face velocity requirement can be expected to be
satisfied. For the tubes specified in 5.1 with end caps 5.3, wind speed (air velocity) has no influence. Other
devices may have different requirements, including also a minimum wind speed.
Instruments to measure wind speeds as low as 0,007 m/s are not commonly available, so the wind speed may
have to be measured indirectly. The user is also cautioned about the possible influence of very high wind
speeds (above 12 m/s) for which performance characteristics are currently unavailable.
The recommended exposure time for the VOCs covered by this part of ISO 16017 is 8 h for workplace
monitoring and four weeks for ambient and indoor air monitoring. Sampling over shorter periods is possible,
down to 30 minutes for workplace monitoring and one week for ambient and indoor air monitoring, but the
monitored concentration range will be changed accordingly. For example, for a 4-h sampling period, the
3 3
working range is approximately 0,004 mg/m to 200 mg/m .
NOTE The working ranges specified in the Scope (see Clause 1) for 8 h and 4 weeks are not equivalent because they
depend on the choice of sorbent, different diffusive uptake rates and different practical applications.
Note and record the times, temperature and the barometric pressure at the start of the sampling period. At the
end of the sampling period, again note and record the time, temperature and barometric pressure.
Replace the diffusion end cap with a storage end cap and tighten the seal securely. The tubes should be
uniquely labeled. Solvent containing paints and markers or adhesive labels should not be used to label the
tubes.
If samples are not to be analysed within 8 h, place them in a clean, uncoated, sealed metal or glass container.
Record air temperature and barometric pressure periodically during sampling, if it is desired to express
concentrations reduced to specific conditions (9.1).
Field blanks should be prepared by using tubes identical to those used for sampling and subjecting them to
the same handling procedure as the sample tubes except for the actual period of sampling. For the field
blanks end caps are used instead of diffusion caps. Label these as blanks.
8 Procedure
8.1 Safety precautions
This part of ISO 16017 does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It
is the responsibility of the user of this part of ISO 16017 to establish appropriate health and safety practices
and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
8.2 Desorption and analysis
8.2.1 Desorption
The sorbent tube is placed in a compatible thermal desorption apparatus. Air is purged from the tube to avoid
chromatographic artefacts arising from the thermal oxidation of the sorbent or gas chromatographic stationary
phase. The tube is then heated to displace the organic vapours which are passed to the gas chromatograph
by means of a carrier gas stream. The gas flow at this stage shall be towards the diffusive sampling end, i.e.
the marked end of the tube should be nearest the gas chromatograph column inlet. The gas flowrate through
the tube should be on t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16017-2
Première édition
2003-05-15
Air intérieur, air ambiant et air des lieux
de travail — Échantillonnage et analyse
des composés organiques volatils par
tube à adsorption/désorption
thermique/chromatographie en phase
gazeuse sur capillaire —
Partie 2:
Échantillonnage par diffusion
Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile
organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas
chromatography —
Part 2: Diffusive sampling
Numéro de référence
ISO 16017-2:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 16017-2:2003(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 2
3 Principe . 2
4 Réactifs et matériaux. 2
5 Appareillage. 4
6 Conditionnement du tube d'échantillon . 6
7 Échantillonnage . 6
8 Mode opératoire . 7
8.1 Précautions de sécurité. 7
8.2 Désorption et analyse. 7
8.3 Étalonnage. 9
8.4 Détermination de la concentration de l'échantillon. 9
8.5 Détermination du rendement de désorption . 9
8.6 Étalonnage du débit de prélèvement par diffusion . 10
9 Calculs. 10
9.1 Concentration en masse de l'analyte. 10
9.2 Concentration en volume de l'analyte . 11
9.3 Débits de prélèvement par diffusion. 11
10 Interférences. 11
11 Caractéristiques des performances. 12
12 Rapport d'essai . 12
13 Contrôle de la qualité. 12
Annexe A (informative) Principes de fonctionnement de l'échantillonnage par diffusion . 23
Annexe B (informative) Description des types d'adsorbant . 29
Annexe C (informative) Lignes directrices concernant la sélection des adsorbants. 30
Annexe D (informative) Lignes directrices concernant l'utilisation des adsorbants . 32
Annexe E (informative) Récapitulatif des données sur l’incertitude globale, la fidélité, l’erreur
systématique et le stockage . 34
Bibliographie . 36
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16017-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 6, Air
intérieur.
L'ISO 16017 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur, air ambiant et air
des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par tube à adsorption/
désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse sur capillaire:
Partie 1: Échantillonnage par pompage
Partie 2: Échantillonnage par diffusion
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NORME INTERNATIONALE ISO 16017-2:2003(F)
Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail —
Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils
par tube à adsorption/désorption thermique/chromatographie
en phase gazeuse sur capillaire —
Partie 2:
Échantillonnage par diffusion
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 16017 donne des lignes directrices générales portant sur l'échantillonnage et
l'analyse des composés organiques volatils (COV) dans l'air. Elle est applicable à l'air intérieur, à l’air ambiant
et à l’air des lieux de travail.
La présente partie de l’ISO 16017 est applicable à un grand nombre de COV, y compris les hydrocarbures,
1)
les hydrocarbures halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants
sont recommandés pour l'échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant des applications particulières.
Les composés fortement polaires doivent généralement être dérivés; les composés à point d'ébullition très
bas sont seulement partiellement retenus par les adsorbants et leur évaluation ne peut être que qualitative.
En revanche, les composés semi-volatils sont totalement retenus par les adsorbants mais ne peuvent être
que partiellement récupérés.
La présente partie de l’ISO 16017 est applicable au mesurage des vapeurs de COV en suspension dans l'air
sur une étendue de concentration en masse des composés organiques individuels comprise entre
3 3
0,002 mg/m et 100 mg/m environ pour une durée d'exposition de 8 h, ou une étendue de concentration en
3 3
masse des composés organiques individuels comprise entre 0,3 µg/m et 300 µg/m pour une durée
d'exposition de quatre semaines.
La limite supérieure de l’étendue utile est déterminée par la capacité d'adsorption de l'adsorbant utilisé et par
l’étendue dynamique linéaire de la colonne et du détecteur du chromatographe en phase gazeuse ou par la
capacité de séparation des échantillons des instruments d'analyse utilisés. La limite inférieure de l’étendue
utile dépend du niveau de bruit du détecteur et des niveaux à blanc de l'analyte et/ou des artefacts
d'interférences sur les tubes à adsorption. Ces artefacts sont généralement d'un ordre inférieur au
nanogramme pour les Tenax GR correctement conditionnés et pour les adsorbants carbonés tels que les
matériaux de type Carbopack/Carbotrap, pour les tamis moléculaires carbonés tels que le Spherocarb, et
pour les charbons purs; ils sont de l’ordre du nanogramme pour le Tenax TA et de 5 ng à 50 ng pour les
autres polymères poreux tels que les Chromosorbs et les Porapaks.
1) Les adsorbants énumérés à l'Annexe B et ailleurs dans la présente partie de l’ISO 16017 sont ceux qui ont un
comportement connu pour être conforme à la présente partie de l’ISO 16017. Chaque adsorbant ou produit identifié par
un nom de marque commerciale est unique et est produit par un seul fabricant. Il peut cependant être disponible auprès
de plusieurs fournisseurs. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 16017
et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés. Des produits
équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
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2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 16000-1, Air intérieur — Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
3 Principe
L'échantillonneur (ou les échantillonneurs) par diffusion est exposé à l'air pendant une période mesurée. Le
débit de prélèvement est déterminé par un préétalonnage dans une atmosphère étalon (voir 8.6). La vapeur
organique migre vers le bas du tube par diffusion et est récupérée sur l'adsorbant (voir Annexe A). La vapeur
récupérée (sur chaque tube) est désorbée par la chaleur et est transférée via un gaz vecteur inerte dans un
chromatographe en phase gazeuse muni d'une colonne capillaire et d'un détecteur à ionisation de flamme ou
autre détecteur adapté, dans lequel elle est analysée. L'étalonnage analytique s’effectue par dopage au
liquide ou à la vapeur du tube à adsorption.
Des informations sur la saturation possible du lit d'adsorbant, les effets des transitoires et l'effet de la vitesse
frontale sont donnés à l'Annexe A. L’Annexe A explique également la dépendance des débits de prélèvement
effectifs par rapport au niveau de concentration des polluants et au temps de prélèvement par diffusion, pour
les adsorbants non idéaux, qui entraîne les différences des valeurs indiquées dans les Tableaux 1 et 2. De
plus amples informations sur la théorie des performances des échantillonneurs par diffusion sont données
[1]
dans le prEN 13528-3 .
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
Il convient de préparer de nouvelles solutions étalons toutes les semaines, ou plus souvent si une
détérioration est observée, par exemple des réactions de condensation entre les alcools et les cétones.
4.1 Composés organiques volatils.
Il est nécessaire d'utiliser un grand nombre de COV comme réactifs pour les besoins de l'étalonnage, soit par
dopage au liquide (voir 4.7 et 4.8) soit par dopage à la vapeur (voir 4.4 à 4.6) des tubes à adsorption.
4.2 Solvant de dilution, pour préparer les solutions de mélange pour le dopage au liquide (voir 4.7).
Il convient que le solvant soit de qualité chromatographique. Il doit être exempt de composés coéluant avec le
ou les composés à étudier (voir 4.1).
NOTE Le méthanol est souvent utilisé. D'autres solvants de dilution tels que l'acétate d'éthyle ou le cyclohexane
peuvent être utilisés, en particulier s'il n’est pas possible qu'il se produise une réaction ou une coélution
chromatographique.
4.3 Adsorbants, ayant de préférence une granulométrie comprise entre 0,18 mm et 0,25 mm (de 60 mesh
à 80 mesh).
Avant de remplir les tubes, il convient que chaque adsorbant soit préconditionné pendant une nuit sous un
courant de gaz inerte en le chauffant à une température d'au moins 25 °C au-dessous du maximum publié
pour cet adsorbant. Il est nécessaire de les conserver dans une atmosphère propre lors du refroidissement à
température ambiante, du stockage et du remplissage des tubes. Lorsque cela est possible, il convient que
les températures de désorption analytique soient maintenues au-dessous de celles employées pour le
conditionnement. Des tubes préremplis par le fabricant sont également disponibles pour la plupart des
adsorbants et ils ne nécessitent donc qu'un conditionnement. Il convient que la mise au rebut des adsorbants
soit effectuée selon les pratiques normales de laboratoire.
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NOTE L'Annexe C donne des lignes directrices concernant la sélection de l'adsorbant. Il est possible d'utiliser des
adsorbants équivalents. L'Annexe D contient des lignes directrices pour le conditionnement et les paramètres de
désorption analytique des adsorbants. Dans la plupart des cas, les adsorbants peuvent être utilisés pour les mesurages
de l’air à l'intérieur des bâtiments, ainsi que pour les mesurages de l’air ambiant et de l’atmosphère des lieux de travail.
4.4 Étalons.
Les étalons sont de préférence préparés en chargeant les tubes à adsorption avec les quantités requises de
composés concernés provenant des atmosphères étalons (voir 4.5 et 4.6) car ce mode opératoire ressemble
beaucoup au prélèvement réel.
Si cette méthode de préparation ne peut pas être utilisée, il est possible de préparer des étalons au moyen du
mode opératoire de dopage au liquide (voir 4.7 et 4.8) à condition que l’exactitude de la technique de dopage
soit:
a) établie en utilisant les modes opératoires conduisant à des niveaux de dopage totalement traçables par
rapport aux étalons primaires de masse et/ou de volume;
b) ou confirmée en la comparant à des matériaux de référence, s'ils sont disponibles;
c) ou confirmée en la comparant à des étalons produits dans des atmosphères étalons;
d) ou confirmée en la comparant à des résultats de modes opératoires de mesurage de référence.
4.5 Atmosphères étalons, de concentrations connues du ou des composés concernés.
Préparer les atmosphères étalons à l'aide d'une méthode indépendante. Les méthodes décrites dans
l'ISO 6141 et dans plusieurs parties de l’ISO 6145 conviennent (voir la Bibliographie). Si le mode opératoire
n'est pas appliqué dans des conditions permettant d'établir la traçabilité totale des concentrations obtenues
par rapport aux étalons primaires de masse et/ou de volume, ou si l'inertie chimique du système de
génération ne peut pas être garantie, les concentrations doivent être confirmées en utilisant un mode
opératoire indépendant.
4.6 Tubes à adsorption étalons, chargés par dopage à partir d'atmosphères étalons.
Préparer les tubes à adsorption chargés en faisant passer un volume exactement connu de l'atmosphère
étalon dans le tube à adsorption, par exemple à l'aide d'une pompe. Le volume de l'atmosphère
échantillonnée ne doit pas dépasser le volume de claquage de la combinaison analyte-adsorbant. Après
chargement, déconnecter et fermer hermétiquement le tube. Préparer de nouveaux étalons pour chaque lot
3
d'échantillons. Préparer des atmosphères étalons d’une concentration en masse équivalant à 10 mg/m et à
3
100 µg/m . Pour l'air des lieux de travail, charger les tubes à adsorption avec 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l
3
ou 4 l de l'atmosphère à 10 mg/m . Pour l'air ambiant ou à l'intérieur des bâtiments, charger les tubes à
3
adsorption avec 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l, 4 l ou 10 l de l'atmosphère à 100 µg/m .
4.7 Solutions pour le dopage au liquide.
4.7.1 Solution contenant environ 10 mg/ml de chaque composé liquide.
Peser avec précision environ 1 g de la ou des substances à étudier dans une fiole jaugée de 100 ml, en
commençant par la substance la moins volatile. Compléter jusqu'à 100 ml avec du solvant de dilution (4.2),
boucher la fiole et agiter pour homogénéiser.
4.7.2 Solution contenant environ 1 mg/ml de composés liquides.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution préparée
en 4.7.1. Compléter jusqu'à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher la fiole et agiter pour homogénéiser.
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4.7.3 Solution contenant environ 100 µg/ml de chaque composé liquide.
Peser avec précision environ 10 mg de la ou des substances à étudier dans une fiole jaugée de 100 ml, en
commençant par la substance la moins volatile. Compléter jusqu'à 100 ml avec du solvant de dilution (4.2),
boucher la fiole et agiter pour homogénéiser.
4.7.4 Solution contenant environ 10 µg/ml de composés liquides.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution préparée
en 4.7.3. Compléter jusqu'à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher la fiole et agiter pour homogénéiser.
4.7.5 Solution contenant environ 1 mg/ml de composés gazeux.
Pour les gaz, par exemple l'oxyde d'éthylène, il est possible de préparer une solution d'étalonnage à forte
concentration de la manière suivante. Remplir de gaz un petit ballon à gaz en plastique à l'aide d'une bouteille
à gaz contenant du gaz pur, pour obtenir un gaz pur à la pression atmosphérique. Remplir une seringue
étanche au gaz de 1 ml avec 1 ml de ce gaz pur, puis fermer le robinet de la seringue. À l'aide d'un flacon à
septum de 2 ml, ajouter 2 ml de solvant de dilution, puis fermer avec le couvercle du septum. Piquer la pointe
de l'aiguille de la seringue dans le couvercle du septum jusque dans le solvant de dilution. Ouvrir le robinet et
tirer légèrement le piston pour aspirer le solvant de dilution dans la seringue. L'action du gaz se dissolvant
dans le solvant de dilution crée un vide, et la seringue se remplit alors de solvant. Réinjecter la solution dans
la fiole. Purger la seringue deux fois avec la solution, puis réinjecter les liquides de lavage dans la fiole.
Calculer la masse du gaz ajouté à l'aide des lois des gaz parfaits, à savoir 1 mole de gaz dans les conditions
normales de pression et de température (1 013,25 hPa et 273,15 K) occupe un volume de 22,4 l.
4.7.6 Solution contenant environ 10 µg/ml de composés gazeux.
Pour les gaz, par exemple l'oxyde d'éthylène, il est possible de préparer une solution d'étalonnage à faible
concentration de la manière suivante. Remplir de gaz un petit ballon à gaz en plastique à l'aide d'une bouteille
à gaz, pour obtenir un gaz pur à la pression atmosphérique. Remplir une seringue étanche au gaz de 10 µl
avec 10 µl de gaz pur, puis fermer le robinet de la seringue. À l'aide d'un flacon à septum de 2 ml, ajouter 2 ml
de solvant de dilution, puis fermer avec le couvercle du septum. Piquer la pointe de l'aiguille de la seringue
dans le couvercle du septum jusque dans le solvant de dilution. Ouvrir le robinet et tirer légèrement le piston
pour aspirer le solvant de dilution dans la seringue. L'action du gaz se dissolvant dans le solvant de dilution
crée un vide, et la seringue se remplit alors de solvant. Réinjecter la solution dans la fiole. Purger la seringue
deux fois avec la solution, puis réinjecter les liquides de lavage dans la fiole. Calculer la masse du gaz ajouté
à l'aide des lois des gaz parfaits, à savoir 1 mole de gaz dans les conditions normales de pression et de
température occupe un volume de 22,4 l.
4.8 Tubes à adsorption étalons chargés par dopage au liquide.
Préparer les tubes à adsorption chargés en injectant des aliquotes de solutions étalons dans des tubes à
adsorption propres, de la manière suivante. Installer un tube à adsorption dans l'unité d'injection (5.7) dans
laquelle circule un gaz de purge inerte à 100 ml/min et injecter à travers le septum un aliquote de 1 µl à 4 µl
de solution étalon appropriée. Au bout de 5 min, déconnecter et fermer hermétiquement le tube. Préparer de
nouveaux étalons pour chaque lot d'échantillons. Pour l'air des lieux de travail, charger les tubes à adsorption
avec 1 µl à 5 µl des solutions préparées en 4.7.1, 4.7.2 ou 4.7.5. Pour l'air ambiant ou l'air à l'intérieur des
bâtiments, charger les tubes à adsorption avec 1 µl à 5 µl des solutions préparées en 4.7.3, 4.7.4 ou 4.7.6.
5 Appareillage
Utiliser un appareillage de laboratoire courant et les dispositifs suivants.
5.1 Tubes à adsorption.
Ces tubes doivent être compatibles avec l'appareillage de désorption thermique à utiliser (5.6). Ce sont
généralement (mais pas exclusivement) des tubes en acier inoxydable, de 6,3 mm (1/4 in) de diamètre
extérieur, de 5 mm de diamètre intérieur et de 90 mm de longueur. Des tubes de dimensions différentes
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peuvent être utilisés, mais les débits de prélèvement par diffusion donnés au Tableau 1 sont basés sur ces
dimensions de tubes. Pour les analytes instables tels que les composés contenant du soufre, il convient
d'utiliser des tubes vitrifiés ou en verre (en général de 4 mm de diamètre intérieur). Marquer l'une des
extrémités du tube, par exemple par une bague rayée, à 10 mm environ de l'extrémité arrière du tube de
prélèvement (par diffusion). Les tubes sont remplis avec des adsorbants préconditionnés de manière à ce que
la couche d'adsorbant soit située dans la zone de désorption chauffée et qu'un espace important d'environ
14 mm soit laissé libre à l'extrémité marquée (de diffusion) du tube.
Les débits de prélèvement donnés dans le Tableau 1 sont donnés pour des tubes ayant un espace nominal
(entre la couche d'adsorbant et le bouchon de l'extrémité de diffusion) d’au moins 14 mm. Dans la pratique,
[2]
les dimensions des tubes remplis varient et il convient de rejeter les tubes ayant un espace (entre l'écran
en acier inoxydable maintenant la couche d'adsorbant et l'extrémité du tube) hors de la plage comprise entre
14,0 mm et 14,6 mm.
Les tubes contiennent entre 200 mg et 1 000 mg d'adsorbant, suivant la densité de l'adsorbant, soit en
général environ 250 mg de polymère poreux ou 500 mg de tamis moléculaire carboné ou de carbone
graphitisé. Les adsorbants sont retenus par un tamis en acier inoxydable à l'extrémité de diffusion et par un
bouchon en laine de verre désilanisée et/ou par un second tamis en acier inoxydable placé à l'autre extrémité.
5.2 Bouchons d'extrémité du tube à adsorption.
Les tubes doivent être fermés hermétiquement, par exemple à l'aide de raccords à bouchon fileté en métal
munis de joints en PTFE.
5.3 Bouchons d'extrémité d'échantillonnage du tube à adsorption.
Le bouchon d'extrémité de diffusion est semblable à celui décrit en 5.2, mais il permet la pénétration de la
vapeur par un tamis métallique, l'ouverture étant de même diamètre que la section transversale du tube.
Certaines versions de bouchons d'extrémité comportent une membrane en silicone à proximité du tamis.
5.4 Seringues.
Une seringue de précision pour liquides, de 10 µl, graduée tous les 0,1 µl; une seringue de précision étanche
aux gaz, de 10 µl, graduée tous les 0,1 µl; et une seringue de précision étanche aux gaz, de 1 ml, graduée
tous les 0,01 ml.
5.5 Chromatographe en phase gazeuse, muni d'un détecteur à photoionisation de flamme, d'un détecteur
de photoionisation, d'un détecteur de masse ou autre détecteur adapté, capable de détecter une injection de
toluène de 0,5 ng avec un rapport signal/bruit de 5 à 1 au minimum, et comprenant une colonne capillaire de
chromatographe en phase gazeuse capable de séparer les analytes à étudier des autres composés.
5.6 Appareillage de désorption thermique, pour la désorption thermique en deux étapes des tubes à
adsorption et pour le transfert des vapeurs désorbées dans un chromatographe en phase gazeuse via un
courant de gaz inerte.
Un appareillage type contient un mécanisme permettant de maintenir les tubes à désorber pendant leur
chauffage et purge simultanée avec du gaz vecteur inerte. La température et la durée de désorption sont
réglables, ainsi que le débit du gaz vecteur. Il convient que l'appareillage présente également d'autres
accessoires, tels qu'un système de chargement automatique des tubes d'échantillons, un système de
vérification de l'étanchéité et un piège de condensation placé sur la ligne de transfert afin de concentrer
l'échantillon désorbé (8.2). L'échantillon désorbé, contenu dans le gaz de purge, est acheminé vers le
chromatographe en phase gazeuse et la colonne capillaire via une ligne de transfert chauffée.
5.7 Système d'injection pour préparer les étalons par dopage au liquide.
Il est permis d'utiliser un injecteur conventionnel de chromatographe en phase gazeuse pour préparer les
étalons de tubes de prélèvement. L’injecteur peut être utilisé in situ ou monté séparément. Il convient de
conserver la ligne de gaz vecteur allant vers l'injecteur et, si cela est nécessaire, d'adapter l'arrière de
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l’injecteur au tube de prélèvement. Cette adaptation peut être réalisée à l'aide d'un assemblage de
compression muni d'un joint torique.
6 Conditionnement du tube de prélèvement
Avant utilisation, il convient de reconditionner les tubes en les désorbant à une température égale ou
légèrement supérieure à la température de désorption analytique (voir Annexe D) pendant 10 min avec un
courant de gaz vecteur de 100 ml/min au minimum. Il convient que le courant de gaz vecteur soit dirigé vers
l'extrémité arrière du tube de prélèvement par diffusion afin d'éviter la contamination des adsorbants. Il
convient alors d'analyser les tubes à l'aide des paramètres analytiques habituels afin de vérifier que le blanc
de désorption thermique est suffisamment petit. Si le blanc est inacceptable, il convient de reconditionner les
tubes en répétant ce mode opératoire. Une fois l'échantillon analysé, le tube peut être immédiatement réutilisé
pour récupérer un nouvel échantillon. Il est toutefois conseillé de vérifier le blanc de désorption thermique si
les tubes restent inutilisés pendant une période prolongée avant d'être réutilisés, ou si le prélèvement d'un
autre analyte est envisagé. Il convient que les tubes soient fermés hermétiquement avec des bouchons filetés
métalliques comportant des raccords à bague en PTFE et qu'ils soie
...
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