ISO 5764:1987
(Main)Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method
Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method
Is applicable to raw, pasteurized UHT-treated or sterilized whole milk, partly skimmed and skimmed milk. The principle consists in supercooling a test portion of the milk to the appropriate temperature, depending on the instrument, and inducing the crystallizatin by mechanical vibration which causes the temperature to rise quickly to a level which corresponds to the freezing point ot the test portion. Annex A specifies the means of duplicate values of freezing points while indications as to the relationship between freezing points expresses in degrees Celsius and degrees Celsius as measured in the Horvet apparatus are given in Annex B.
Lait — Détermination du point de congélation — Méthode au cryoscope à thermistance
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
5764
First edition
1987-06-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOJJHAFI OPI-AHM3AlJMF4 fl0 CTAHJJAPTM3A~MM
- Determination of freezing Point - Thermistor
Milk
cryoscope method
Lait - Determination du Point de congHation - M&hode au cryoscope a thermistance
Reference number
ISO 5764 : 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in Ciaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 5764 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
NOTE -
International Dairy Federation (IDF) and the Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
and will also be published by these Organkations.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5764 : 1987 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Milk - Determination of freezing Point - Thermistor
cryoscope method
0 Introduction 3 Definition
The method described in this International Standard for the freezing Point of milk: The value measured according to the
method specified in this International Standard, and expressed
determination of the freezing Point of milk uses an apparatus
(the thermistor cryoscope) in which a thermostatically con- in degrees Celsius (OC).
trolled bath is cooled by electrical refrigeration and a thermistor
probe replaces the mercury-in-glass thermometer used in the
classical Hortvet method [tj. 4 Principle
Supercooling a test Portion of the milk to the appropriate
There are two types of instrument available. One is an instru-
temperature, depending on the instrument, and inducement of
ment that seeks the maximum freezing Point on the “Plateau”
crystallization by mechanical Vibration, which Causes the
in the freezing curve, while the second, for commercial
temperature to rise quickly to a Plateau which corresponds to
reasons, is set to read at a fixed time after the onset of freezing.
the freezing Point of the test Portion.
As freezing Point curves may differ from milk to milk and be-
tween milk and the Standard solutions used for calibration, this
The instrument is calibrated by adjusting it to give the correct
reference method requires the use of Plateau-seeking in-
readings for two Standard solutions, using the Same procedure
struments[zl. Fixed-time instruments may be used for routine
as for test portions of milk. In these conditions, the Plateau
screening measurements.
gives the freezing Point of the milk in degrees Celsius.
5 Apparatus and materiais
1 Scope and field of application
NOTE - The components of the thermistor cryoscope specified in this
This International Standard specifies a method for the deter-
International Standard are those which have been in general use for
mination of the freezing Point of raw, pasteurized, UHT-treated
some time. This enables manufacturers to make the complete
or sterilized whole milk, partially skimmed milk and skimmed
apparatus to a Standard specification and users to check that the
milk. apparatus conforms to it. For the measuring device, the present prac-
tice is to use a Wheatstone bridge with galvanometer and measuring
dial or a digital Voltmeter.
The freezing Point tan be used for estimating the Proportion of
extraneous water in milk. Calculation of the amount of
extraneous water is complicated, however, by daily Variation,
5.1 Cryoscope
seasonal Variation, etc., and is not within the scope of this
International Standard. The cryoscope consists of a thermostatically controlled cooling
bath, thermistor probe (a semi-conductor resistance thermo-
meter) with associated circuit and galvanometer or “read-out”,
The method is applicable to whole milk, partially skimmed milk
and skimmed milk, whether raw or pasteurized, UHT-treated, Sample agitator and a device for initiating freezing, together
with Sample tubes.
homogenized or sterilized. Sterilization and vacuum pasteuriza-
tion tan, however, affect the freezing Point of milkf21 and
results obtained from samples with an acidity exceeding 0,18 g
5.1.1 Cooling bath.
of lactic acid per 100 ml of. milk will not be representative of the
original milk.
Two types of cooling bath tan be used.
NOTE - A suitable cooling liquid is a 33 % ( V/ V) aqueous Solution of
1,2-ethanediol (ethylene glycol).
2 References
5.1.1.1 Immersion type
ISO 707, Milk and mik products - Methods of sampling.
This comprises a weil-insulated bath containing a suitable cool-
ISO 6091, Dried mik - Determination of titra table acidity ing liquid, which is stirred so that the temperature differente
(Reference methodl. between any two Points in the liquid does not exceed 0,2 OC.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5764 : 1987 (El
of the liquid shall not fluctuate by more than quality stable resistors whose tolerante is not greater than
The temperature
-$I 0,5 OC from th e nom inal value stated by the manufacturer. If- 10 % and whose temperature coefficient does not exceed
2 x lO-5OC-1 .
lt is important that the liquid in the cooling bath be maintained
The variable (balancing) resistor shall not depart from linearity
at a constant level. All of the surface of the Sample tube below
over the whole of its range by more than 0,3 % of its maximum
the volume mark shall be covered by the cooling liquid.
value.
There shal I be a means of
adjusting the resistors for calibration
5.1 .1.2 Circulation type
purposes.
With this type, a continuous stream of suitable cooling liquid is
The measuring dial shall be graduated at intervals not greater
circulated around the Sample tube. The temperature of the
than 0,001 OC.
liquid shall not fluctuate by more than + 0,5 OC from the
nominal value stated by the manufacturer.
5.1.3.3 Automatic Operation
5.1.2 Thermistor and accompanying circuit.
The read-out device shall provide a discrimination of at least
0,001 OC over the range 0 to - 1 OC.
The thermistor shall be of the glass probe type, of diameter not
greater than l,8 + 0,2 mm and with a lead diameter not
The stability of the read-out device and its associated circuit
greater than 0,3l mm. The time constant of the thermistor shall shall be such that successive indications of the same
be less than 2 s and the value of ß (see the note) shall be high. temperature do not vary by more than 0,001 OC.
The working voltage, current and dissipation constant should
The linearity of the circuit shall be such that no error greater
be such that the thermistor temperature is not raised by more
than &- 0,001 OC is introduced at any Point within the range
than 0,000 5 OC above its surroundings at -0,512 OC. The
-0,400 OC to -0,600 OC when the instrument is correctly
maximum tolerante on the resistance shall be + 5 %.
operated.
When the probe is in the working Position in the cryoscope, the
tip of the glass bead shall lie in the axis of the Sample tube and
5.1.4 Stirring wire.
at a Point 44,6 + 0,l mm below the top of the tube (see the
figure). A template shall be provided to enable the user to set
A wire of metal inert to milk and of dia meter between 1 and
the probe in this Position.
1,5 mm is used to stir the test Portion.
resistance/temperature characteristics of the The stirring wire should be adjusted for amplitude and shall be
NOTE - p defines the
thermistor according to the formula
mounted vertically with its lower end level with the tip of the
thermistor probe. A tolerante of about 1,5 mm above this posi-
dR 1 ß
-
tion is permitted but on no account shall the wire extend below
dT’z= 7-2
the level of the probe.
where
The wire shall vibrate laterally with sufficient amplitude (usually
T is the temperature, in kelvins;
about + 1,5 mm) to ensure that the temperature within the
R is the resistance, in Ohms, at temperatu re T;
test Portion remains uniform during the determination. At no
time during its normal stirring Operation shall the wire Strike the
dR 1
-
is the temperature coefficient;
thermistor probe or the wall of the tube.
dT’-F
p is a constant that depends upon the material used to make the
5.1.5 Device for initiating freezing.
thermistor. in current practice, a value of p in excess of 3 000 is
recommended.
This may be any device that, when operated, instantaneously
initiates freezing of the test Portion so that the temperature of
5.1.3 Measuring and read-out device. the test Portion rises towards the freezing Point. The stirring
wire may be used for this purpose; one method is to increase
the amplitude of Vibration for 1 to 2 s so that the stirring wire
5.1.3.1 Principle of measurement
strikes the wall of the Sample tube.
The instrument used shall operate on the principle of seeking
5.1.6 Sample tubes.
the first “Plateau” in the freezing Point curve. The Plateau is the
part of the curve in which the temperature remains constant to
The Sample tubes (see the figure) shall be made of glass and
within IL 0,001 OC for a minimum of 20 s.
shall be 50,8 If: 0,l mm long, 16 & 0,l mm in external
diameter and 13,5 + 0,l mm in internal diameter. The wall
Devices for manual or automatic Operation are available.
thickness throughout the tube shall not vary by more than
0,l mm.
5.1.3.2 Manual Operation
The resistance of the thermistor shall be balanced by means
Wheatstone bridge or simil ar device using the highest
of a
r
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5764: 1987 (EI
6 Calibration of thermistor cryoscope
5.1.7 Electricity supply.
The supply voltage shall be stabilized, either within the ap-
Ensure that the cryoscope is in working condition in accord-
paratus or externally, so that fluctuation does not exceed
ante with the manufacturer’s instructions, and has been
+ 1 % of the nominal value when the mains supply fluctuates
switched on for at least 12 h Prior to calibration. Check the
by + 6%.
Position of the probe, the amplitude of Vibration of the stirring
wire and the temperature of the cooling liquids.
5.2 Ancillary apparatus
Select two Standard solutions (sec the table) which closely
bracket the expected freezing Point value of the milk to be
5.2.1 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
tested. The differente in freezing Points between the two solu-
tions should preferably be not less than 0,100 OC. .
5.2.2 One-mark volumetric flasks, of capacity 1 000 ml,
complying with the requirements of ISO 1042, class A.
(In some designs of currently available cryoscopes, the circuit
associated with the thermistor is designed to be balanced at a
5.2.3 Drying oven, well ventilated, capable of being con-
specific value of freezing Point within the measuring range of
trolled at 130 + 1 OC, or electric furnace, ventilated, capable
the instrument. In these cases, the use of a Standard Solution
of being controlled at 300 -t 25 OC.
having this freezing Point as one o
...
,. .<
ISO
NORME INTERNATIONALE 5764
Première édition
1987-06-o 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
’ MEXJJYHAPOAHAR OPI-AHM3A~Mfl n0 CTAHJJAPTM3A~MM
Lait - Détermination du point de congélation -
Méthode au cryoscope à thermistance
Milk - Determination of freezing point - Thermistor cryoscope method
Numéro de référence
ISO 5764: 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5764 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée
conjointement avec la Fédération internationale de laiterie (FIL) et l’Association des chimistes
analytiques officiels (AOAC) et sera également publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5764 : 1987 (F)
Lait - Détermination du point de congélation -
Méthode au cryoscope à thermistance
0 Introduction 3 Définition
La présente Norme internationale décrit une méthode pour la point de cong4lation du lait: La valeur mesurée selon la
méthode spécifiée dans la présente Norme internationale, et
détermination du point de congélation du lait utilisant un appa-
reil (le cryoscope à thermistance) dans lequel un bain contrôlé exprimee en degrés Celsius (OC).
‘3
thermostatiquement est refroidi par réfrigération électrique et
une sonde à thermistance remplace le thermométre a mercure
utilisé dans la methode classique de Hortvet [Y
4 Principe
Deux types d’appareils sont disponibles. L’un est un appareil
qui recherche le point de congélation maximum sur le plateau
Refroidissement d’une prise d’essai de lait à la température
dans la courbe de congélation, alors que le second, pour des
appiopriée, fonction de l’appareil, et induction de la cristallisa-
raisons commerciales, est réglé pour lire à un temps fixe le point
tion par une vibration mécanique entraînant une augmentation
de congélation après le choc congélatoire. Comme les courbes
rapide de température jusqu’à un plateau correspondant au
de point de congélation peuvent être différentes d’un lait à un
point de congélation de la prise d’essai.
autre et entre le lait et les solutions d’étalonnage,‘il est recom-
mande d’utiliser pour cette méthode de référence les appareils
L’instrument est étalonné de manière a obtenir des lectures cor-
dont le principe est base sur la recherche du plateau [21. Les
rectes pour deux solutions étalons, à partir du même mode
appareils dont le principe est basé sur une lecture à temps fixé
.
opératoire que pour les prises d’essais de lait. Dans ces condi-
peuvent être utilisés pour des mesures rapides de routine.
tions, le plateau susmentionné donne le point de congélation
du lait en degrés Celsius.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
5 Appareillage et produits
détermination du point de congélation du lait entier cru, pas-
teurisé, UHT, ou stérilisé, du lait écrémé et du lait partiellement
NOTE - Les éléments du cryoscope à thermistance décrits dans la
écrémé.
présente Norme internationale sont ceux couramment utilisés depuis
un certain temps. Ceci devrait permettre aux fabricants de construire
Le point de congélation peut être utilisé pour estimer la propor-
l’appareil complet selon des spécifications normalisées et aux utilisa-
tion d’eau étrangére dans le lait. Le calcul de la quantité d’eau
teurs de vérifier que l’appareil est conforme à celles-ci. Pour le système
etrangère est toutefois compliqué par les variations journalié-
de mesure, la pratique actuelle est d’utiliser un pont de Wheatstone
res, saisonnieres, etc., et ne fait. pas l’objet de la P&ente
avec un galvanomètre et un cadran de mesure ou un voltmétre digital.
Norme internationale.
La méthode est applicable au lait. entier, au lait partiellement
5.1 Cryoscope
écrémé et au lait écrémé qu’il soit cru ou pasteurisé, UHT,
homogéneisé ou stérilisé. La stérilisation et la pasteurisation
Le cryoscope est composé d’un baih de réfrigération controlé
sous vide peuvent, cependant, modifier le point de congélation
thermostatiquement, d’une sonde à thermistance (un thermo-
du lai@] et les résultats obtenus à partir d’échantillons ayant
metre à resistance semi-conductrice) avec un circuit associé et
une acidité supérieure à 0,18 g d’acide lactique pour 100 ml de
d’un galvanomètre ou ((lecteur)), d’un agitateur à échantillons
lait ne seront pas représentatifs du lait d’origine.
et d’un systéme pour démarrer la congélation; les tubes à
échantillons font partie de l’ensemble.
2 Références
51.1 Bain de réfrigération.
ISO 707, Lait et produits laitiers - M&hodes d%chantil-
lonnage.
Deux types de bain de réfrigération peuvent être util isés.
ISO 6091, Lait sec - Dé termina tion de l’acidit4 titrable
NOTE - Un liquide de refroidissement approprié est ur ie solution
fMéthode de référence). aqueuse à 33% ( V/ V) d’éthanediol-1,2 (éthylène glycol).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5764 : 1987 (FI
5.1.1.1 Type à immersion Des appareils pour des opérations manuelles ou automatiques
sont disponibles.
Ce type consiste en un bain bien isolé contenant un liquide de
refroidissement approprié, agité de maniére que la différence de
5.1.3.2 Opération manuelle
température entre deux points quelconques du liquide ne
dépasse pas 0,2 OC. La température du liquide ne doit pas
La résistance de la thermistance doit être équilibrée au moyen
varier de plus de Z!I 0,5 OC de la valeur nominale établie par le
d’un pont de Wheatstone ou d’un appareil similaire, en utilisant
fabricant.
des résistances stables de tres bonne qualité, dont la tolérance
n’est pas supérieure à k 10 % et dont le coefficient de tempéra-
II est important que le liquide dans le bain soit maintenu à un
ture n’excède pas 240-5 OC-l.
niveau constant. Toute la surface du tube à échantillon en des-
sous du trait repére de volume doit être recouverte par le liquide
La résistance variable ne doit pas s’écarter de la linéarité sur la
de refroidissement.
totalité de son champ de variation de plus de 0,3 % de sa valeur
maximale.
5.1.1.2 Type à circulation
II doit être possible d’ajuster les résistances pour un étalon-
Avec ce type, un courant continu de liquide de refroidissement
nage.
approprié, circule autour du tube à échantillon. La température
du liquide ne doit pas varier de plus de + 0,5 OC de la valeur
Le cadran de mesure doit être gradué par intervalles ne dépas-
nominale établie par le fabricant.
sant pas 0,001 OC.
5.1.2 Thermistance et circuit connexe.
5.1.3.3 Opération automatique
La thermistance doit être du type sonde en verre, d’un diamètre
L’appareil de lecture doit permettre de distinguer au moins
maximal de 1,8 11 0,2 mm et avec un diamètre conducteur
0,001 OC sur la gamme de 0 à - 1 OC.
maximal de 0,31 mm. La constante de temps de la thermis-
tance doit être inférieure à 2 s et la valeur dep (voir la note) doit
être élevée. La tension de service, le courant et la constante de
dissipation doivent être tels que la température de la thermis-
tance ne s’éléve pas de plus de 0,000 5 OC au-dessus de son
milieu à -0,512 OC. La tolérance maximale de la résistance doit
La linéarité du circuit doit être telle qu’aucune erreur supérieure
être de + 5 %.
à +O,OOl - OC ne soit introduite en tout point de la gamme de
-0,400 OC à - 0,600 OC quand l’appareil est correctement
Quand la sonde est en position de marche dans le cryoscope,
manipulé.
l’extrémité de la partie en verre doit se trouver dans l’axe du
tube à échantillon et à 44,6 + 0,l mm sous le sommet du tube
(voir la figure). Un calibre doit être fourni pour permettre à I’uti-
5.1.4 Agitateur.
lisateur de placer la sonde dans cette position.
Un barreau de métal inerte vis-à-vis du lait, de dia Imétre compr is
NOTE - p définit les caractéristiques résistance/température de la
entre 1 et 1 mm est utilisé pour agiter la prise d’essai.
15
thermistance, selon la formule
dR 1 p L’agitateur doit être réglé en amplitude et être installé verticale-
--*-=-
ment, avec l’extrémité inférieure au même niveau que la sonde
dT R 72
à thermistance. Une tolérance d’environ 1,5 mm au-dessus de
où
cette position est permise mais en aucun cas le barreau ne doit
T est la température, en kelvins;
être en dessous du niveau de la sonde.
R est la résistance, en ohms, à la température T;
Le barreau doit vibrer latéralement avec une amplitude suffi-
dR -1
sante (généralement environ * 1,5 mm) pour permettre à la
-
est le coefficient de température;
dT’R
température de la prise d’essai de rester uniforme pendant la
détermination. A aucun moment durant son fonctionnement le
/3 est une constante qui dépend du matériau utilisé pour la fabri-
barreau ne doit toucher la sonde à thermistance ou la paroi du
cation de la thermistance. Dans la pratique courante, une valeur
de /3 supérieure à 3 000 est recommandée. tube.
5.1.3 Appareil de mesure et de lecture.
5.1.5 Appareil permettant de demarrer la congblation.
Ceci peut être réalisé avec n’importe quel appareil qui, en mar-
5.1.3.1 Principe de mesure
che, permet de démarrer instantanément la congélation de la
L’instrument utilisé doit opérer selon le principe de recherche prise d’essai de façon que la température de la prise d’essai
du premier plateau dans la courbe du point de congélation. Le s’éléve au voisinage du point de congélation. L’agitateur peut
être utilisé à cet effet; on pourra notamment augmenter I’ampli-
plateau correspond à la partie de la courbe pour laquelle la tem-
pérature reste constante pendant au minimum 20 s à tude de vibration pendant 1 à 2 s de façon que l’agitateur tou-
che la paroi du tube à echantillon.
+O,OOl OC près.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5764 : 1987 (FI
Tableau - Point de congblation de solutions de chlorure
5.1.6 Tubes à échantillon.
de sodium
Les tubes à échantillon (voir la figure) doivent être en verre et
g NaCVI OC OH”
avoir 50,8 k 0,l mm de longueur, 16 rt 0,l mm de diamètre
I I
extérieur et 13,5 + 0,l mm de diamétre intérieur. L’épaisseur
- 0,408 - 0,422
6,859
de la paroi ne doit pas varier, de plus de 0,l mm.
7,818 -0,464 - 0,480
8,149 -0,483 - 0,500
Les tubes doivent porter un trait repére à 29,8 mm au-dessous
8,314 - 0,492 - 0,510
du bord (21 mm au-dessus de la base du tube) pour indiquer un
8,480 - 0,502 - 0,520
volume d’échantillon de 2,5 k 0,l ml.
- 0,512 - 0,530
W34f3
8,811 - 0,521 -0,540
8,977 - 0,531 - 0,550
5.1.7 Alimentation blectrique.
9,143 - 0,541 - 0,560
10,155 - 0,600 - 0,621
La tension d’alimentation doit être stabilisée, soit au sein de
OC fictifs mesurés avec l’appareil de Hortvet (voir aussi annexe B).
l’appareil lui-même, soit extérieurement, de facon que toute
fluctuation n’excède pas + 1 % de la valeur nominale quand
l’alimentation principale fluctue de + 6 %.
*P
NOTES
1 Avant d’utiliser une solution étalon, retourner et agiter doucement
et plusieurs fois la bouteille par tournoiement, afin de mélanger soi-
52 . Appareillage complémentaire
gneusement son contenu. II ne faut jamais agiter violemment une solu-
tion étalon pour ne pas provoquer une incorporation d’air.
2 Les écha ntillons d’une solution étalon doivent être prélevés de la
5.2.1 Balance analytique, précise à 0,l mg près.
bouteille par écoulement; il ne faut pas utiliser de pipettes, pour cela.
3 II ne faut pas utiliser de solutions contenues dans des bouteilles aux
trois quarts vides et, si elles ne contiennent pas de fongicides [par
5.2.2 Fioles jaugées à un trait, de 1 000 ml de capacité,
exemple, solution de merseptyl (éthylmercuriothiosalicylate de sodium)
conformes aux spécifications de I’ISO 1042, classe A.
à 10 g /Il, leur emploi ne doit pas excéder 2 mois.
5.2.3 Étuve, bien ventilée, réglable à 130 It: 1 OC, ou four
Alect
...
,. .<
ISO
NORME INTERNATIONALE 5764
Première édition
1987-06-o 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
’ MEXJJYHAPOAHAR OPI-AHM3A~Mfl n0 CTAHJJAPTM3A~MM
Lait - Détermination du point de congélation -
Méthode au cryoscope à thermistance
Milk - Determination of freezing point - Thermistor cryoscope method
Numéro de référence
ISO 5764: 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5764 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée
conjointement avec la Fédération internationale de laiterie (FIL) et l’Association des chimistes
analytiques officiels (AOAC) et sera également publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5764 : 1987 (F)
Lait - Détermination du point de congélation -
Méthode au cryoscope à thermistance
0 Introduction 3 Définition
La présente Norme internationale décrit une méthode pour la point de cong4lation du lait: La valeur mesurée selon la
méthode spécifiée dans la présente Norme internationale, et
détermination du point de congélation du lait utilisant un appa-
reil (le cryoscope à thermistance) dans lequel un bain contrôlé exprimee en degrés Celsius (OC).
‘3
thermostatiquement est refroidi par réfrigération électrique et
une sonde à thermistance remplace le thermométre a mercure
utilisé dans la methode classique de Hortvet [Y
4 Principe
Deux types d’appareils sont disponibles. L’un est un appareil
qui recherche le point de congélation maximum sur le plateau
Refroidissement d’une prise d’essai de lait à la température
dans la courbe de congélation, alors que le second, pour des
appiopriée, fonction de l’appareil, et induction de la cristallisa-
raisons commerciales, est réglé pour lire à un temps fixe le point
tion par une vibration mécanique entraînant une augmentation
de congélation après le choc congélatoire. Comme les courbes
rapide de température jusqu’à un plateau correspondant au
de point de congélation peuvent être différentes d’un lait à un
point de congélation de la prise d’essai.
autre et entre le lait et les solutions d’étalonnage,‘il est recom-
mande d’utiliser pour cette méthode de référence les appareils
L’instrument est étalonné de manière a obtenir des lectures cor-
dont le principe est base sur la recherche du plateau [21. Les
rectes pour deux solutions étalons, à partir du même mode
appareils dont le principe est basé sur une lecture à temps fixé
.
opératoire que pour les prises d’essais de lait. Dans ces condi-
peuvent être utilisés pour des mesures rapides de routine.
tions, le plateau susmentionné donne le point de congélation
du lait en degrés Celsius.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
5 Appareillage et produits
détermination du point de congélation du lait entier cru, pas-
teurisé, UHT, ou stérilisé, du lait écrémé et du lait partiellement
NOTE - Les éléments du cryoscope à thermistance décrits dans la
écrémé.
présente Norme internationale sont ceux couramment utilisés depuis
un certain temps. Ceci devrait permettre aux fabricants de construire
Le point de congélation peut être utilisé pour estimer la propor-
l’appareil complet selon des spécifications normalisées et aux utilisa-
tion d’eau étrangére dans le lait. Le calcul de la quantité d’eau
teurs de vérifier que l’appareil est conforme à celles-ci. Pour le système
etrangère est toutefois compliqué par les variations journalié-
de mesure, la pratique actuelle est d’utiliser un pont de Wheatstone
res, saisonnieres, etc., et ne fait. pas l’objet de la P&ente
avec un galvanomètre et un cadran de mesure ou un voltmétre digital.
Norme internationale.
La méthode est applicable au lait. entier, au lait partiellement
5.1 Cryoscope
écrémé et au lait écrémé qu’il soit cru ou pasteurisé, UHT,
homogéneisé ou stérilisé. La stérilisation et la pasteurisation
Le cryoscope est composé d’un baih de réfrigération controlé
sous vide peuvent, cependant, modifier le point de congélation
thermostatiquement, d’une sonde à thermistance (un thermo-
du lai@] et les résultats obtenus à partir d’échantillons ayant
metre à resistance semi-conductrice) avec un circuit associé et
une acidité supérieure à 0,18 g d’acide lactique pour 100 ml de
d’un galvanomètre ou ((lecteur)), d’un agitateur à échantillons
lait ne seront pas représentatifs du lait d’origine.
et d’un systéme pour démarrer la congélation; les tubes à
échantillons font partie de l’ensemble.
2 Références
51.1 Bain de réfrigération.
ISO 707, Lait et produits laitiers - M&hodes d%chantil-
lonnage.
Deux types de bain de réfrigération peuvent être util isés.
ISO 6091, Lait sec - Dé termina tion de l’acidit4 titrable
NOTE - Un liquide de refroidissement approprié est ur ie solution
fMéthode de référence). aqueuse à 33% ( V/ V) d’éthanediol-1,2 (éthylène glycol).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5764 : 1987 (FI
5.1.1.1 Type à immersion Des appareils pour des opérations manuelles ou automatiques
sont disponibles.
Ce type consiste en un bain bien isolé contenant un liquide de
refroidissement approprié, agité de maniére que la différence de
5.1.3.2 Opération manuelle
température entre deux points quelconques du liquide ne
dépasse pas 0,2 OC. La température du liquide ne doit pas
La résistance de la thermistance doit être équilibrée au moyen
varier de plus de Z!I 0,5 OC de la valeur nominale établie par le
d’un pont de Wheatstone ou d’un appareil similaire, en utilisant
fabricant.
des résistances stables de tres bonne qualité, dont la tolérance
n’est pas supérieure à k 10 % et dont le coefficient de tempéra-
II est important que le liquide dans le bain soit maintenu à un
ture n’excède pas 240-5 OC-l.
niveau constant. Toute la surface du tube à échantillon en des-
sous du trait repére de volume doit être recouverte par le liquide
La résistance variable ne doit pas s’écarter de la linéarité sur la
de refroidissement.
totalité de son champ de variation de plus de 0,3 % de sa valeur
maximale.
5.1.1.2 Type à circulation
II doit être possible d’ajuster les résistances pour un étalon-
Avec ce type, un courant continu de liquide de refroidissement
nage.
approprié, circule autour du tube à échantillon. La température
du liquide ne doit pas varier de plus de + 0,5 OC de la valeur
Le cadran de mesure doit être gradué par intervalles ne dépas-
nominale établie par le fabricant.
sant pas 0,001 OC.
5.1.2 Thermistance et circuit connexe.
5.1.3.3 Opération automatique
La thermistance doit être du type sonde en verre, d’un diamètre
L’appareil de lecture doit permettre de distinguer au moins
maximal de 1,8 11 0,2 mm et avec un diamètre conducteur
0,001 OC sur la gamme de 0 à - 1 OC.
maximal de 0,31 mm. La constante de temps de la thermis-
tance doit être inférieure à 2 s et la valeur dep (voir la note) doit
être élevée. La tension de service, le courant et la constante de
dissipation doivent être tels que la température de la thermis-
tance ne s’éléve pas de plus de 0,000 5 OC au-dessus de son
milieu à -0,512 OC. La tolérance maximale de la résistance doit
La linéarité du circuit doit être telle qu’aucune erreur supérieure
être de + 5 %.
à +O,OOl - OC ne soit introduite en tout point de la gamme de
-0,400 OC à - 0,600 OC quand l’appareil est correctement
Quand la sonde est en position de marche dans le cryoscope,
manipulé.
l’extrémité de la partie en verre doit se trouver dans l’axe du
tube à échantillon et à 44,6 + 0,l mm sous le sommet du tube
(voir la figure). Un calibre doit être fourni pour permettre à I’uti-
5.1.4 Agitateur.
lisateur de placer la sonde dans cette position.
Un barreau de métal inerte vis-à-vis du lait, de dia Imétre compr is
NOTE - p définit les caractéristiques résistance/température de la
entre 1 et 1 mm est utilisé pour agiter la prise d’essai.
15
thermistance, selon la formule
dR 1 p L’agitateur doit être réglé en amplitude et être installé verticale-
--*-=-
ment, avec l’extrémité inférieure au même niveau que la sonde
dT R 72
à thermistance. Une tolérance d’environ 1,5 mm au-dessus de
où
cette position est permise mais en aucun cas le barreau ne doit
T est la température, en kelvins;
être en dessous du niveau de la sonde.
R est la résistance, en ohms, à la température T;
Le barreau doit vibrer latéralement avec une amplitude suffi-
dR -1
sante (généralement environ * 1,5 mm) pour permettre à la
-
est le coefficient de température;
dT’R
température de la prise d’essai de rester uniforme pendant la
détermination. A aucun moment durant son fonctionnement le
/3 est une constante qui dépend du matériau utilisé pour la fabri-
barreau ne doit toucher la sonde à thermistance ou la paroi du
cation de la thermistance. Dans la pratique courante, une valeur
de /3 supérieure à 3 000 est recommandée. tube.
5.1.3 Appareil de mesure et de lecture.
5.1.5 Appareil permettant de demarrer la congblation.
Ceci peut être réalisé avec n’importe quel appareil qui, en mar-
5.1.3.1 Principe de mesure
che, permet de démarrer instantanément la congélation de la
L’instrument utilisé doit opérer selon le principe de recherche prise d’essai de façon que la température de la prise d’essai
du premier plateau dans la courbe du point de congélation. Le s’éléve au voisinage du point de congélation. L’agitateur peut
être utilisé à cet effet; on pourra notamment augmenter I’ampli-
plateau correspond à la partie de la courbe pour laquelle la tem-
pérature reste constante pendant au minimum 20 s à tude de vibration pendant 1 à 2 s de façon que l’agitateur tou-
che la paroi du tube à echantillon.
+O,OOl OC près.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5764 : 1987 (FI
Tableau - Point de congblation de solutions de chlorure
5.1.6 Tubes à échantillon.
de sodium
Les tubes à échantillon (voir la figure) doivent être en verre et
g NaCVI OC OH”
avoir 50,8 k 0,l mm de longueur, 16 rt 0,l mm de diamètre
I I
extérieur et 13,5 + 0,l mm de diamétre intérieur. L’épaisseur
- 0,408 - 0,422
6,859
de la paroi ne doit pas varier, de plus de 0,l mm.
7,818 -0,464 - 0,480
8,149 -0,483 - 0,500
Les tubes doivent porter un trait repére à 29,8 mm au-dessous
8,314 - 0,492 - 0,510
du bord (21 mm au-dessus de la base du tube) pour indiquer un
8,480 - 0,502 - 0,520
volume d’échantillon de 2,5 k 0,l ml.
- 0,512 - 0,530
W34f3
8,811 - 0,521 -0,540
8,977 - 0,531 - 0,550
5.1.7 Alimentation blectrique.
9,143 - 0,541 - 0,560
10,155 - 0,600 - 0,621
La tension d’alimentation doit être stabilisée, soit au sein de
OC fictifs mesurés avec l’appareil de Hortvet (voir aussi annexe B).
l’appareil lui-même, soit extérieurement, de facon que toute
fluctuation n’excède pas + 1 % de la valeur nominale quand
l’alimentation principale fluctue de + 6 %.
*P
NOTES
1 Avant d’utiliser une solution étalon, retourner et agiter doucement
et plusieurs fois la bouteille par tournoiement, afin de mélanger soi-
52 . Appareillage complémentaire
gneusement son contenu. II ne faut jamais agiter violemment une solu-
tion étalon pour ne pas provoquer une incorporation d’air.
2 Les écha ntillons d’une solution étalon doivent être prélevés de la
5.2.1 Balance analytique, précise à 0,l mg près.
bouteille par écoulement; il ne faut pas utiliser de pipettes, pour cela.
3 II ne faut pas utiliser de solutions contenues dans des bouteilles aux
trois quarts vides et, si elles ne contiennent pas de fongicides [par
5.2.2 Fioles jaugées à un trait, de 1 000 ml de capacité,
exemple, solution de merseptyl (éthylmercuriothiosalicylate de sodium)
conformes aux spécifications de I’ISO 1042, classe A.
à 10 g /Il, leur emploi ne doit pas excéder 2 mois.
5.2.3 Étuve, bien ventilée, réglable à 130 It: 1 OC, ou four
Alect
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.