Rubber — Determination of free sulfur

Caoutchouc — Détermination du soufre libre

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
21-Oct-1987
Withdrawal Date
21-Oct-1987
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
05-Oct-1995
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ISO 7269:1987 - Rubber -- Determination of free sulfur
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ISO 7269:1987 - Rubber — Determination of free sulfur Released:10/22/1987
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
7269
First edition
1987-11-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3A~MR il0 CTAHAAPTMSAL(L/IM
Rubber - Determination of free sulfur
Caoutchouc - Détermination du soufre libre
Reference number
IS0 7269: 1987 (E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
c
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7269 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Stsndardization, 1987
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 7269 : 1987 (E)
Rubber - Determination of free sulfur
O Introduction 3 Principle
0.1 The free sulfurl) content of an unvulcanized rubber com-
3.1 Copper spiral methods A and B
pound should represent all the added, elemental, sulfur. As the
vulcanization proceeds and sulfur is gradually combined with
3.1.1 Method A
the rubber, the free sulfur content gradually decreases, so its
level in any particular product bears some relation to its state of
The free sulfur in a test portion is extracted with acetone as in
vulcanization, provided the formulation is known and the cor-
the determination of solvent extract, described in IS0 1407, ex-
rect proportion of elemental sulfur (and other ingredients) has
cept that a spiral of clean copper gauze is placed in the flask
been incorporated.
containing the acetone. The copper reacts with the extracted
sulfur, forming copper sulfide. When extraction is complete the
0.2 Vulcanizates containing higher proportions of free
acetone solution is drawn off through a filter and discarded.
sulphur than the rubber can dissolve are liable to bloom sulfur,
The acetone-insoluble copper and copper sulfide remaining in
hence certain product specifications include a maximum figure
the flask are treated with hydrochloric acid. The resulting
for free sulfur.
hydrogen sulfide is passed through cadmium acetate solution,
and the cadmium sulfide formed is determined iodometrically.
1 Scope and field of application
3.1.2 Method B
1 .I This International Standard specifies three methods for
Rapid copper spiral method B is the same as copper spiral
the determination of free sulfur in vulcanized rubber : two ver-
method A except that the extraction time is reduced by using a
sions of the copper spiral method. and the sodium sulfite
vapour jacketed Soxhlet of reduced capacity (6 cm3) to in-
method.
crease the extraction temperature.
1.2 The copper spiral methods are also applicable, subject to
the limitations described in clause 4, to unvulcanized com-
3.2 Sulfite method
pounds.
The free sulfur in a test portion is reacted with aqueous sodium
NOTE - The annex gives a table listing the sulfur contribution, as a
sulfite and the sodium thiosulfate so formed is determined
percentage by mass, to these free sulfur methods for various commer-
iodometrically .
cial accelerators.
The table is self-explanatory and is the work of the Tun Abdul Razak
Laboratory of the Malaysian Rubber Producers' Research Association.
4 Limitations
4.1 The copper spiral methods generally determine elemental
2 References
sulfur only, although certain sulfur donating curatives, such as
IS0 383, Laboratory glassware - Interchangeable conical thiuram disulfide and diamino sulfides can give rise to slightly
ground joints. high results. In addition, the copper spiral methods are un-
suitable for unvulcanized compounds if the added elemental
IS0 1382, Rubber - Vocabulary. sulfur is of the form insoluble in acetone, i.e. the so-called "in-
soluble'' or amorphous sulfur. The total mass of free sulfur in
IS0 1407, Rubber - Determination of solvent extract. the test portion should be in the range 0.2 to 10 mg.
IS0 1382 gives the following definition for free sulfur :
1)
sulfur, free : The uncombined sulfur in a rubber mix or vulcanizate.
1

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IS0 7269 : 1987 (E)
5.1.10 Pure nitrogen gas.
4.2 The sulfite method is excessively sensitive to the
presence of sulfur donating curatives and to antioxidants, and
should not be used for unvulcanized compounds. 5.1;11 Glycerol (laboratory grade).
In the absence of sulfur donating curatives, the methods
4.3 5.2 Apparatus
are comparable in accuracy and precision.
Ordinary laboratory apparatus and the items below are required
NOTE - In practice, in addition to determining free elemental sulfur, for assembly of the apparatus shown in figures 1 and 2.
some coordinately bound reactive sulfur such as that in thiuram
Substitutions may be made if they perform the same function
disulfide and polysulfides may also give positive responses.
as the items listed. All ground glass joints') shall be sealed by
applying glycerol (5.1.1 1 1 before assembling.
5 Copper spiral method A
5.2.1 Extraction flask (Al, of capacity 150 cm3, with 34/35
ground glass joint.
5.1 Reagents and materials
5.2.2 Soxhlet extractor (Y), with 34/35 socket and 34/35
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
cone. Capacity of extractor (Pl 20 to 30 cm3.
reagent grade, and only distilled water or water of equivalent
purity.
5.2.3 Graham condenser (Z), with 34/35 angle drip cone.
WARNING - All recognized health and safety precau-
5.2.4 Reduction adapter (DI, with 14/23 socket,
tions shall be in effect when carrying out the operations
a gas inlet tube to reach to within 3 mm of
34/35 cone, with
of this International Standard.
the bottom of the extraction flask (5.2.1) when assembled.
5.1.1 Acetone.
5.2.5 Conical flask (Ji, of capacity 250cm3, with 24/29
ground glass joint.
5.1.2 Cadmium acetate, buffered solution.
5.2.6 Gas washing bottles (KI and (Li.
Dissolve 25 g of cadmium acetate dihydrate
[(CH3COOl2Cd.2H,Oi and 25 g of sodium acetate trihydrate
5.2.7 Receiver adapter (E). with 10/19 socket, 24/29 cone,
(CH3COONa.3H20i in water, add 100 cm3of glacial acetic acid
with internal sealed dip-tube.
and make up to 1 dm3 with water.
5.1.3 Copper gauze, 250 to 420 vm (40 mesh to 60 mesh). 5.2.8 Condenser, Liebig type (FI, effective length approx-
22 cm, with 14/23 angle drip cone, 14/23 socket and
imately
side arm with 10/19 cone.
5.1.4 Filter paper or polyamide cloth, to wrap the rubber
test portion.
5.2.9 Dropping funnel (G), of capacity 100 cm3, with
14/23 cone, modified stem and 14/23 stopper.
5.1.5 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
5.2.10 Micro-immersion filter (Emich pattern) (HI. stem
Add 1 volume of concentrated hydrochloric acid
[36 % (m/m)], c(HC1) = 10 mol/dm3 (@a = 1,18 Mg/m3), to approximately 75 mm long, diameter of disc 10 mm, porosity
grade 3.
1 volume of water.
5.2.11 Laboratory mill.
5.1.6 Nitric acid, c(HN03) = 10 mol/dm3.
Add 10 volumes of concentrated nitric acid i70 % (m/m)l,
5.3 Procedure
c(HNO3I = 16 mol/dm3, (em = 1,42 Mg/m3), to 6 volumes
of water.
5.3.1 Preparation of copper spiral
5.3.1.1 Cut about 5 g of the copper gauze (5.1.3) to form a
5.1.7 Iodine solution, c(l2) = 0,025 moVdm3.
mm wide strip and loosely roll to form a spiral approximately
10
20 mm in diameter, the turns being conveniently held in place
5.1.8 Sodium thiosulfate, accurately standardized solution,
by a loop of copper wire.
c(Na2S203) = 0,05 mol/dm3.
5.3.1.2 Clean the spiral, immediately before use, by dipping in
5.1.9 Starch, 1 g/100 cm3solution. cold dilute nitric acid (5.1.6) for a few seconds, sufficient to
1 I Conical ground glas joints complying with the requirements of IS0 383 and designated as recommended in IS0 383.
2

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IS0 7269 : 1987 (E)
cause the copper to become clean and bright. Remove all holding it at an angle, add from a pipette a measured volume
traces of acid by thoroughly and repeatedly washing in water. (VI of the iodine solution (5.1.7) (usually 20 cm3 is a suitable
Wash with acetone (5.1.1) and dry. quantity) to flask (JI, SO that excess iodine is present.
5.3.3.3 Allow the iodine to react with any precipitate adhering
5.3.2 Extraction of free sulfur
to the entry tube and when all the precipitate has dissolved,
5.3.2.1 Prepare the rubber by finely cutting to pass through a remove and rinse the tube. Cool the solution to approximately
1,70 mm sieve or thinly milling to a thickness not exceeding 15 OC. Titrate the excess iodine with sodium thiosulfate solu-
tion (5.1.8) (volume = VI cm3) using starch solution (5.1.9) as
0,5 mm and weigh a test portion of approximately 1 g to the
nearest 0,l mg (mass = m 9). If there is evidence of sulfur the indicator.
bloom, weigh a 0,5 g test portion to the same tolerance.
Carry out a blank test using all the reagents, including a volume
If the rubber is unvulcanized, weigh a test portion which will V (see 5.3.3.2) of iodine soiution (5.1.71, and 100 cm3 of the
contain not more than 10 mg of free sulfur. cadmium acetate solution (5.1.21, but omitting the test portion.
Volume of standard sodium thiosulfate solution
needed = V~cm3.
5.3.2.2 Place the specially prepared copper spiral (5.3.1.2) in
the 150 cmsextraction flask (A) of figure 1 and extract the test
5.3.3.4 The difference between the volume of sodium
portion for not less than 4 h, following the procedure specified
in 5.3.2.3. thiosulfate used in the blank test and thzt used in the deter-
mination is equivalent to the iodine which has reacted with the
5.3.2.3 Roll the weighed test portion in the filter paper or cadmium sulfide.
polyamide cloth 15.1.4) (previously ext
...

IS0
NORME INTERNATIONALE 7269
Première édition
1987-11-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AL&4R Il0 CTAHAAPTM3AuMM
Caoutchouc - Détermination du soufre libre
Rubber - Determination of free sulfur
Numéro de référence
IS0 7269 : 1987 (F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de IWO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
~
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
~ comités membres votants.
IS0 7269 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
La Norme internationale
Élastomères et produits à base d'élastomères.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.

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NORM E INTERN AT1 ON ALE IS0 7269 : 1987 (FI
du soufre libre
Caoutchouc - Détermination
3 Principes
O Introduction
0.1 La teneur en soufre librel) d‘un mélange à base de caout-
3.1 Méthodes A et B à la spirale de cuivre
chouc non vulcanisé doit représenter la totalité du soufre élé-
mentaire ajouté. Au cours du processus de vulcanisation et à
3.1.1 Méthode A
mesure que le soufre se combine progressivement au caout-
chouc, la teneur en soufre libre décroît, de sorte que cette
Le soufre libre présent dans une prise d‘essai est extrait par
0
teneur, dans un produit particulier, est liée en partie au degré
sol-
l‘acétone comme dans la détermination de l‘extrait par les
de vulcanisation de ce produit, à la condition que la formulation
vants, décrite dans I’ISO 1407, sauf que dans ce cas une spirale
soit connue et que la proportion correcte de soufre élémentaire
de grille en cuivre propre est placée dans le ballon contenant
(et d‘autres ingrédients) ait été incorporée.
l’acétone. Le cuivre réagit avec le soufre extrait, formant du sul-
fure de cuivre. Lorsque l’extraction est terminée, la solution
0.2 Les vulcanisats contenant des quantités de soufre libre
d’acétone est filtrée et jetée. Le cuivre insoluble dans l’acétone
supérieures à celles que le caoutchouc est capable de dissou-
et le sulfure de cuivre restant dans le ballon sont traités par
dre, sont susceptibles de présenter des efflorescences de sou-
l’acide chlorhydrique. L‘hydrogène sulfuré est recueilli par bar-
fre, c‘est pourquoi certaines spécifications de produit proscri-
bottage dans une solution d’acétate de cadmium, et le suflure
vent un taux maximal de soufre libre.
de cadmium formé est dosé par iodométrie.
3.1.2 Méthode B
1 Objet et domaine d’application
La méthode B rapide à la spirale de cuivre est la même que la
1 .I La présente Norme internationale spécifie trois méthodes
méthode A à la spirale de cuivre, à la différence que le temps
de détermination du soufre libre dans le caoutchouc vulcanisé :
d‘extraction est réduit par l‘utilisation d‘une nacelle d’extraction
deux versions de la méthode à la spirale de cuivre et la méthode
Soxhlet placée dans la jaquette des vapeurs de solvant (6 cm3)
au sulfite de sodium.
permettant d’augmenter la température d’extraction.
1.2 Les méthodes à la spirale de cuivre sont également appli-
3.2 Méthode au sulfite
cables, sous réserve des restrictions-limitations indiquées dans
0
le chapitre 4 aux mélanges non vulcanisés.
Le soufre libre présent dans une prise d’essai réagit avec une
solution aqueuse de sulfite de sodium; le thiosulfate de sodium
NOTE - L‘annexe indique, dans un tableau, l’interférence à ces
formé est dosé par iodométrie.
méthodes de dosage des apports de soufre, en pourcentage en masse,
provenant de divers accélérateurs du commerce.
Le tableau ne nécessite pas d’explications, les résultats sont dus au tra-
vail du Laboratoire Tun Abdul Razak de l’Association de Recherche des
Producteurs de Caoutchouc de Malaisie. 4 Restrictions-limitations
4.1 Les méthodes à la spirale de cuivre ne permettent, en
général, de déterminer que le soufre élémentaire, bien que cer-
2 Références
tains agents de vulcanisation «donneurs» de soufre, tels que le
IS0 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques disulfure de thiurame et les diaminosulfures peuvent donner
rodés interchangeables. des résultats sensiblement plus élevés. De plus, les méthodes à
la spirale de cuivre ne conviennent pas pour les composés non
IS0 1382, Caoutchouc - Vocabulaire. vulcanisés, si le soufre élémentaire ajouté est du type insoluble
dans l’acétone, c’est-à-dire un soufre dit «insoluble» ou amor-
IS0 1407, Caoutchouc - Détermination de l’extrait par les sol- phe. La masse totale de soufre libre dans la prise d‘essai doit
être comprise entre 0,2 et 10 mg.
vants.
L‘ISO 1382 donne la définition suivante pour le soufre libre :
1)
soufre libre : Soufre non combiné dans un mélange à base de caoutchouc ou dans un vulcanisat.
1

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IS0 7269 : 1987 (FI
4.2 La méthode au sulfite est extrêmement sensible à la pré- 5.1.8 Thiosulfate de sodium, solution titrée avec précision,
sence des agents de vulcanisation donnant du soufre et aux c(Na2S203i = 0,05 mol/dm3.
antioxydants, et elle ne doit pas être utilisée pour les mélanges
non vulcanisés.
5.1.9 Amidon, solution à 1 g/IOû cm3.
5.1.10 Azote gazeux pur.
4.3 En l'absence d'agents de vulcanisation donneurs de SOU-
fre, les méthodes sont comparables en ce qui concerne la fiabi-
lité et la précision.
5.1.11 Glycérol (qualité pour laboratoire).
NOTE - Dans la pratique, en plus de la détermination du soufre élé-
5.2 Appareillage
mentaire libre, certains soufres réactifs liés par coordination, tels que
ceux du disulfure de thiurame et des polysulfures, peuvent aussi don-
ner des réponses positives. Matériel courant de laboratoire et éléments d'appareil indiqués
ci-après pour réaliser les montages représentés aux figures 1 et
2. D'autres matériels peuvent être utilisés à condition qu'ils
remplissent les mêmes fonctions que les appareils indiqués.
5 Méthode A à la spirale de cuivre
Tous les joints rodés en verre!) doivent être lubrifiés par du
glycérol (5.1.1 1) avant montage.
5.1 Réactifs et matériaux
5.2.1 Ballon d'extraction (A), de 150 cm3 de capacité, avec
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
joint rodé 34/35.
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
5.2.2 Extracteur de Soxhlet (Y), avec joint rodé femelle
34/35 et joint rodé mâle 34/35. Capacité de la cartouche
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions reconnues
d'extraction (P) = 20 à 30 cm3.
relatives à l'hygiène et à la sécurité doivent être prises
lorsque l'on procède aux opérations indiquées dans la
présente Norme internationale.
5.2.3 Réfrigérant de Graham (Z), avec joint conique rodé
mâle 34/35 et bec d'écoulement.
5.1.1 Acétone.
5.2.4 Adaptateur de réduction (DI, avec joint rodé femelle
14/23, joint rodé mâle 34/35 et tube d'entrée de gaz cintré à 90°
5.1.2 Acétate de cadmium, solution tamponnée.
devant parvenir à 3 mm du fond du ballon d'extraction (5.2.1)
lorsqu'il est assemblé.
Dissoudre 25 g d'acétate de cadmium dihydraté
[(CH3C00)2Cd,2H201 et 25 g d'acétate de sodium trihydraté
5.2.5 Fiole conique, (JI, de 250 cm3 de capacité, avec joint
(CH3COONa,3H20) dans de l'eau, ajouter 100 cm3 d'acide acé-
rodé 24/29.
tique cristallisable et compléter à 1 dm3 avec de l'eau.
5.2.6 Flacons laveurs pour gaz (KI et (L).
5.1.3 Grille de cuivre, 250 à 420 pm (maille 40 à maille 60).
5.2.7 Allonge pour décantation (E), avec joint rodé femelle
5.1.4 Papier filtre ou tissu de polyamide, pour envelopper
10/19, joint rodé mâle 24/29 et tube plongeur intérieur.
la prise d'essai de caoutchouc.
5.2.8 Réfrigérant, type Liebig (Fi, d'environ 22 cm de lon-
gueur efficace, avec tube à joint conique rodé mâle 14/23 et
5.1.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
bec d'écoulement et joint conique rodé femelle 14/23, et à la
partie haute, tubulure latérale d'angle avec joint rodé
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique concentré à
36 % (rn/rn), c(HCI) = 10 mol/dm3 = 1,18 Mg/mSi, à mâle 10/19.
1 volume d'eau.
5.2.9 Ampoule à brome (GI, de 100 cm3 de capacité, avec
joint rodé mâle 14/23, tige modifiée et bouchon 14/23.
5.1.6 Acide nitrique, c(HN03) = 10 mol/dm3.
Ajouter 10 volumes d'acide nitrique concentré à 70 % (rn/rn),
5.2.10 Filtre à micro-immersion (modèle Emich) (HI, avec
c(HN03) = 16 mol/dm3 = 1,42 Mg/mJ), à 6 volumes
tige d'environ 75 mm de longueur et disque de 10 mm de dia-
d'eau.
mètre, porosité no 3.
5.2.11 Broyeur de laboratoire.
5.1.7 lode, solution, c(l2) = 0,025 mol/dm3.
1) Joints coniques rodés en verre conformes aux spécifications de I'ISO 383 et désignés comme recommandé dans I'ISO 383.
2

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IS0 7269 : 1987 (FI
5.3.3.2 Introduire 50 cm3 de l‘acide chlorhydrique dilué
5.3 Mode opératoire
(5.1.5) en le faisant passer lentement de l’ampoule à brome (G)
(5.2.9) dans le ballon (A), chauffer lentement jusqu‘à ébullition
5.3.1 Préparation de la spirale de cuivre
et faire bouillir doucement durant 20 à 30 min. Vers la fin de
5.3.1.1 Couper environ 5 g de grille de cuivre (5.1.3) de
cette période, augmenter le courant d‘azote afin de chasser
manière à former une bande de 10 mm de largeur et l‘enrouler toutes traces de sulfure d’hydrogène. La solution qui se trouve
sans serrer pour obtenir une spirale d’environ 20 mm de dia-
dans le flacon laveur (KI devrait être claire et incolore; si tel
mère, les spires étant maintenues en place par un nœud de fil n’est pas le cas, cela montre que le courant de gaz a été trop
de cuivre.
rapide et il faut procéder de nouveau à la détermination en utili-
sant une prise d‘essai plus petite ou bien une vitesse plus faible
5.3.1.2 Nettoyer la spirale immédiatement avant usage, en la
du flux du gaz. Déconnecter l’allonge pour décantation (E)
plongeant dans de l’acide nitrique dilué (5.1.6) froid durant
(5.2.7) de la dérivation latérale du réfrigérant, et, tandis qu’on
quelques secondes, ce qui suffit pour que le cuivre soit propre
soulève la partie coudée, ajouter à l’aide d’une pipette un
et brillant. Enlever toute trace d’acide en lavant à l‘eau à fond
volume mesuré, V, de la solution d’iode (5.1.7) (habituelle-
plusieurs fois. Laver à l’acétone (5.1.1) et sécher.
ment, 20 cm3 représentent une quantité appropriée) dans la
fiole (J) de manière à avoir un excès d’iode.
5.3.2 Extraction du soufre libre
5.3.3.3 Laisser l’iode réagir avec tout le précipité adhérant à
5.3.2.1 Préparer le caoutchouc en le coupant menu de
l‘entrée du tube et, lorsque le précipité est dissous, enlever le
manière qu‘il passe au travers d‘un tamis à mailles de 1,70 mm
tube et le rincer. Refroidir la solution à environ 15 OC. Titrer
ou en le broyant jusqu’à ce que la grosseur du grain ne dépasse
0
l’excès d’iode avec la solution de thiosulfate de sodium (5.1.8)
pas 0.5 mm. Peser une prise d‘essai d’environ 1 g à 0,l mg près
(volume = VI crn31, en utilisant la solution d’amidon (5.1.9)
(masse = m 9). En cas d’apparition d’efflorescence de soufre,
comme indicateur.
peser une prise d’essai de 0,5 g avec la même tolérance.
Réaliser un essai à blanc en utilisant tous les réactifs y compris
Si le caoutchouc n’est pas vulcanisé, peser une prise d’essai qui
un volume V (voir 5.3.3.2) de la solution d‘iode (5.1.7) et
ne devra pas contenir plus d
...

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