ISO 11215:1998

Modified starch — Determination of adipic acid content of acetylated di-starch adipates — Gas chromatographic method

Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 06-May-1998
• ICS: 67.180.20 - Starch and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Drafting Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Jul-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11215
First edition
1998-05-15
Modified starch — Determination of adipic
acid content of acetylated di-starch
adipates — Gas chromatographic method
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11215 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11215:1998(E)
Modified starch — Determination of adipic acid content of
acetylated di-starch adipates — Gas chromatographic method
1  Scope
This International Standard specifies a method for the gas chromatographic determination of total adipic content
and free adipic acid content of acetylated di-starch adipates.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on the International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1666:1996, Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3  Principle
The test portion is dispersed in moderately concentrated sodium hydroxide solution, to hydrolyse fully the adipate
from the starch. After acidification, the free adipic acid is extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate is removed,
and the dry residue is silylated. An aliquot portion of this solution is injected into a gas chromatograph equipped with
a capillary column. Pimelic acid is used as internal standard.
Free adipic acid is extracted by washing out the starch with water, acidifying the extract, and extracting the free acid
with ethyl acetate.
The determination is performed by silylation and gas chromatography as described above.
4  Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
4.2 Waxy maize starch, commercial grade.
NOTE  Waxy maize starch is chosen as the base material, as it represents the bulk of starch adipate on the market. This may
be substituted with another native starch, if appropriate.
©
ISO
4.3 Adipic acid solution, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
6 10 4
4.4 Pimelic acid solution, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
7 12 4
4.5 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6 Hydrochloric acid, concentrated, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7 (C H O ).
Ethyl acetate
4 8 2
4.8 Nitrogen gas, purity 99 %.
4.9 Acetonitrile
4.10 Silylation reagent: bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) which includes 1 % trimethylchlorosilane
(TMCS).
4.11 Helium gas, purity 99,9999 % (e.g. grade N60).
4.12 Hydrogen gas, purity 99,99 % (e.g. grade N400 or better).
4.13 Air, purity 99,999 % (e.g. grade S).
5  Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Glass reaction tubes, 100 mm x 16 mm, with screw caps fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) covered
rubber seals resistant to concentrated hydrochloric acid (4.6).
5.2 Pipettes, adjustable, of 1,00 ml and 5,00 ml capacity, accurate to 0,01 ml.
NOTE  The pipettes should be tested to see if they comply to manufacturer's tolerance. Calibration may be required.
5.3 Rotary shaker.
5.4 Pasteur pipettes.
5.5 Heating device, capable of being maintained at (30 ± 2) °C.
1)
5.6 Evaporation device, based on solvent removal with a stream of nitrogen (e.g. Pierce Reacti-Vap III) .
5.7 Ultrasonic bath, power 120 W.
5.8 Gas chromatograph, accommodating capillary columns, fitted with a flame ionization detector, on-column
injector, and a computer integrator. See annex A for typical conditions for chromatography.
5.9 Sieve, 800 μm.
5.10 Blade mill.
5.11 Laboratory centrifuge, capable of operating at a radial acceleration of 1 100 g .
n
___________
1)
Pierce Reacti-Vap III is an example of suitable apparatus available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this apparatus.
©
ISO
6  Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard.
7  Preparation of test sample
Sieve the laboratory sample through the 800 μm sieve (5.9). If the material does not pass through the sieve, then
grind the sample with a blade mill (5.10) until it passes completely through the 800 μm sieve. Homogenize the
sample.
8  Procedure
8.1  Calibration for total adipic acid content
8.1.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 50 mg of waxy maize starch (4.2) into each of four glass
reaction tubes (5.1).
8.1.2 Into one tube, pipette (5.2) 1,00 ml of adipic acid solution (4.3) and into the others 0,75 ml, 0,50 ml and
0,25 ml, respectively, of adipic acid solution (4.3).
8.1.3 Adjust the volume in each tube to 1,5 ml with water (4.1) and add 1,00 ml of pimelic acid solution (4.4) to
each tube. Each tube then contains 50 μg of pimelic acid, and 50,0 μg, 37,5 μg, 25,0 μg and 12,5 μg respectively of
adipic acid.
NOTE  It is possible that pimelic acid contains some adipic acid. If this is proven, a fifth tube should be prepared in a similar
fashion but without addition of adipic acid solution (4.3).
8.1.4 Agitate the tubes manually to disperse the starch fully. Add 2,5 ml of sodium hydroxide solution (4.5).
8.1.5 Seal the tubes well and place on the rotary shaker (5.3) for 5 min.
8.1.6 Remove the tubes and, with cooling, add 1,0 ml of hydrochloric acid (4.6). Mix well.
8.1.7 Add 5 ml of ethyl acetate (4.7). Seal the tubes tightly and shake vigorously for 1 min.
8.1.8 Let the tubes stand until good phase separation is achieved. With a Pasteur pipette (5.4), transfer the
supernatant layer (ethyl acetate) to a clean screw-top tube.
Make sure that none of the aqueous layer is carried over with the organic layer.
8.1.9 Place the tubes in the heating device (5.5) set at 30 °C, and evaporate the ethyl acetate completely under a
stream of nitrogen (4.8) with the evaporation device (5.6).
8.1.10 Repeat steps 8.1.7 to 8.1.9 three times more, accumulating the dried residue in the same tube.
8.1.11 Dissolve the total residue in 0,6 ml of acetonitrile (4.9) and place the closed tubes in the ultrasonic bath
(5.7) for 2 min.
8.1.12 Add 0,3 ml of the silylation reagent (4.10). Close the tubes and homogenize in the ultrasonic bath for 2 min.
8.1.13 Place the tubes in the heating device (5.5) set at 30 °C, for 30 min to complete derivatization.
©
ISO
8.1.14 Inject 0,5 μl of the solution into the gas chromatograph. See annex A for typical conditions for
chromatography.
8.2  Total adipic acid content
8.2.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 50 mg of the prepared test sample into a glass reaction tube
(5.1).
8.2.2 Add 1,5 ml of water (4.1) and 1,00 ml of pimelic acid solution (4.4) and shake well to disperse fully the test
portion.
8.2.3 Proceed in accordance with 8.1.4 up to and including 8.1.14.
8.3  Calibration for free adipic acid content
8.3.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 500 mg of waxy maize starch (4.2) into each of four glass
reaction tubes (5.1).
8.3.2 Into one tube, pipette (5.2) 1,00 ml of adipic acid solution (4.3) and into the others 0,75 ml, 0,50 ml and
0,25 ml, respectively, of adipic acid solution (4.3).
8.3.3 Adjust the volume in each tube
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11215
First edition
1998-05-15
Modified starch — Determination of adipic
acid content of acetylated di-starch
adipates — Gas chromatographic method
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
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ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
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Modified starch — Determination of adipic acid content of
acetylated di-starch adipates — Gas chromatographic method
1  Scope
This International Standard specifies a method for the gas chromatographic determination of total adipic content
and free adipic acid content of acetylated di-starch adipates.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on the International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1666:1996, Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3  Principle
The test portion is dispersed in moderately concentrated sodium hydroxide solution, to hydrolyse fully the adipate
from the starch. After acidification, the free adipic acid is extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate is removed,
and the dry residue is silylated. An aliquot portion of this solution is injected into a gas chromatograph equipped with
a capillary column. Pimelic acid is used as internal standard.
Free adipic acid is extracted by washing out the starch with water, acidifying the extract, and extracting the free acid
with ethyl acetate.
The determination is performed by silylation and gas chromatography as described above.
4  Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
4.2 Waxy maize starch, commercial grade.
NOTE  Waxy maize starch is chosen as the base material, as it represents the bulk of starch adipate on the market. This may
be substituted with another native starch, if appropriate.
©
ISO
4.3 Adipic acid solution, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
6 10 4
4.4 Pimelic acid solution, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
7 12 4
4.5 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6 Hydrochloric acid, concentrated, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7 (C H O ).
Ethyl acetate
4 8 2
4.8 Nitrogen gas, purity 99 %.
4.9 Acetonitrile
4.10 Silylation reagent: bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) which includes 1 % trimethylchlorosilane
(TMCS).
4.11 Helium gas, purity 99,9999 % (e.g. grade N60).
4.12 Hydrogen gas, purity 99,99 % (e.g. grade N400 or better).
4.13 Air, purity 99,999 % (e.g. grade S).
5  Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Glass reaction tubes, 100 mm x 16 mm, with screw caps fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) covered
rubber seals resistant to concentrated hydrochloric acid (4.6).
5.2 Pipettes, adjustable, of 1,00 ml and 5,00 ml capacity, accurate to 0,01 ml.
NOTE  The pipettes should be tested to see if they comply to manufacturer's tolerance. Calibration may be required.
5.3 Rotary shaker.
5.4 Pasteur pipettes.
5.5 Heating device, capable of being maintained at (30 ± 2) °C.
1)
5.6 Evaporation device, based on solvent removal with a stream of nitrogen (e.g. Pierce Reacti-Vap III) .
5.7 Ultrasonic bath, power 120 W.
5.8 Gas chromatograph, accommodating capillary columns, fitted with a flame ionization detector, on-column
injector, and a computer integrator. See annex A for typical conditions for chromatography.
5.9 Sieve, 800 μm.
5.10 Blade mill.
5.11 Laboratory centrifuge, capable of operating at a radial acceleration of 1 100 g .
n
___________
1)
Pierce Reacti-Vap III is an example of suitable apparatus available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this apparatus.
©
ISO
6  Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard.
7  Preparation of test sample
Sieve the laboratory sample through the 800 μm sieve (5.9). If the material does not pass through the sieve, then
grind the sample with a blade mill (5.10) until it passes completely through the 800 μm sieve. Homogenize the
sample.
8  Procedure
8.1  Calibration for total adipic acid content
8.1.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 50 mg of waxy maize starch (4.2) into each of four glass
reaction tubes (5.1).
8.1.2 Into one tube, pipette (5.2) 1,00 ml of adipic acid solution (4.3) and into the others 0,75 ml, 0,50 ml and
0,25 ml, respectively, of adipic acid solution (4.3).
8.1.3 Adjust the volume in each tube to 1,5 ml with water (4.1) and add 1,00 ml of pimelic acid solution (4.4) to
each tube. Each tube then contains 50 μg of pimelic acid, and 50,0 μg, 37,5 μg, 25,0 μg and 12,5 μg respectively of
adipic acid.
NOTE  It is possible that pimelic acid contains some adipic acid. If this is proven, a fifth tube should be prepared in a similar
fashion but without addition of adipic acid solution (4.3).
8.1.4 Agitate the tubes manually to disperse the starch fully. Add 2,5 ml of sodium hydroxide solution (4.5).
8.1.5 Seal the tubes well and place on the rotary shaker (5.3) for 5 min.
8.1.6 Remove the tubes and, with cooling, add 1,0 ml of hydrochloric acid (4.6). Mix well.
8.1.7 Add 5 ml of ethyl acetate (4.7). Seal the tubes tightly and shake vigorously for 1 min.
8.1.8 Let the tubes stand until good phase separation is achieved. With a Pasteur pipette (5.4), transfer the
supernatant layer (ethyl acetate) to a clean screw-top tube.
Make sure that none of the aqueous layer is carried over with the organic layer.
8.1.9 Place the tubes in the heating device (5.5) set at 30 °C, and evaporate the ethyl acetate completely under a
stream of nitrogen (4.8) with the evaporation device (5.6).
8.1.10 Repeat steps 8.1.7 to 8.1.9 three times more, accumulating the dried residue in the same tube.
8.1.11 Dissolve the total residue in 0,6 ml of acetonitrile (4.9) and place the closed tubes in the ultrasonic bath
(5.7) for 2 min.
8.1.12 Add 0,3 ml of the silylation reagent (4.10). Close the tubes and homogenize in the ultrasonic bath for 2 min.
8.1.13 Place the tubes in the heating device (5.5) set at 30 °C, for 30 min to complete derivatization.
©
ISO
8.1.14 Inject 0,5 μl of the solution into the gas chromatograph. See annex A for typical conditions for
chromatography.
8.2  Total adipic acid content
8.2.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 50 mg of the prepared test sample into a glass reaction tube
(5.1).
8.2.2 Add 1,5 ml of water (4.1) and 1,00 ml of pimelic acid solution (4.4) and shake well to disperse fully the test
portion.
8.2.3 Proceed in accordance with 8.1.4 up to and including 8.1.14.
8.3  Calibration for free adipic acid content
8.3.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 500 mg of waxy maize starch (4.2) into each of four glass
reaction tubes (5.1).
8.3.2 Into one tube, pipette (5.2) 1,00 ml of adipic acid solution (4.3) and into the others 0,75 ml, 0,50 ml and
0,25 ml, respectively, of adipic acid solution (4.3).
8.3.3 Adjust the volume in each tube
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11215
Première édition
1998-05-15
Amidons et fécules modifiés —
Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon
acétylés — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
Modified starch — Determination of adipic acid content of acetylated
di-starch adipates — Gas chromatographic method
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11215 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidons (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
©
NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11215:1998(F)
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination par chromatographie en phase gazeuse
de l'acide adipique total et de l'acide adipique libre dans les adipates de diamidon acétylés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1666:1996, Amidon et fécule — Détermination de l'humidité — Méthode par séchage à l'étuve.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Principe
La prise d'essai est dispersée dans une solution d'hydroxyde de sodium modérément concentrée, de manière à
saponifier complètement l'adipate d'amidon. Après acidification, l'acide adipique libéré est extrait par de l'acétate
d'éthyle. Une fois l'acétate d'éthyle éliminé, le résidu sec est silylé. Une partie aliquote de cette solution est injectée
dans un chromatographe équipé d'une colonne capillaire. L'acide pimélique est utilisé comme étalon interne.
L'acide adipique libre est extrait par lavage de l'amidon à l'aide d'eau, acidification de l'extrait et extraction de l'acide
libre par de l'acétate d'éthyle.
La détermination est réalisée par silylation et par chromatographie en phase gazeuse comme décrit dans le
paragraphe ci-dessus.
4 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1  Eau, de qualité 3 au moins, conformément à l'ISO 3696.
©
ISO
4.2  Amidon cireux de maïs, de qualité commerciale.
NOTE L'amidon de maïs cireux est choisi comme matériau de base car il représente la plus grande partie de l'adipate
d'amidon se trouvant sur le marché. Il est permis, selon les besoins, de lui substituer n'importe quelle sorte d'amidon natif.
4.3  Solution d'acide adipique, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
6 10 4
4.4  Solution d'acide pimélique, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
7 12 4
4.5  Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6  Acide chlorhydrique, concentré, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7  Acétate d'éthyle (C H O ).
4 8 2
4.8  Azote gazeux, de pureté 99 %.
4.9  Acétonitrile.
4.10  Réactif pour silylation: bis-(triméthylsilyl)-trifluoroacétamide (BSTFA) renfermant 1 % de triméthyl-
chlorosilane (TMCS).
4.11  Hélium gazeux, de pureté 99,9999 % (par exemple qualité N60).
4.12  Hydrogène gazeux, de pureté 99,99 % (par exemple qualité N400 ou mieux).
4.13 de pureté 99,999 % (par exemple qualité S).
Air,
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1  Tubes à essais en verre, 100 mm × 16 mm, à bouchons à vis munis de joints en caoutchouc revêtus de
polytétrafluoréthylène (PTFE) résistant à l'acide chlorhydrique concentré (4.6).
5.2  Pipettes, ajustables, de capacités 1,00 ml et 5,00 ml, précises à 0,01 ml près.
NOTE Il convient de vérifier les pipettes pour voir si elles respectent les tolérances de fabrication. Un étalonnage peut être
nécessaire.
5.3  Agitateur rotatif.
5.4  Pipettes Pasteur.
5.5  Dispositif de chauffage, capable de maintenir une température de (30 ± 2) °C.
5.6  Évaporateur, dont le principe repose sur une élimination des solvants par un courant d'azote (par exemple
1)
Pierce Reacti-Vap III ).
5.7  Bain à ultrasons, puissance 120 W.
5.8  Chromatographe en phase gazeuse, à colonnes capillaires, équipé d'un détecteur à ionisation de flamme,
d'un injecteur "on-column" et d'un calculateur-intégrateur. Voir annexe A pour les conditions normales de
chromatographie.
___________
1)
Pierce Reacti-Vap III est l'appellation commerciale d'un produit disponible dans le commerce. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif de l'appareil ainsi désigné. Des appareils équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent
aux mêmes résultats.
©
ISO
5.9  Tamis de 800 μm.
5.10  Broyeur à lames.
5.11 capable de fonctionner avec une accélération radiale de 1 100 .
Centrifugeuse de laboratoire, g
n
6 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et qui n'a été ni endommagé ni
modifié pendant le transport ou l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.
7 Préparation de l'échantillon pour essai
Passer l'échantillon pour laboratoire au travers d'un tamis de 800 μm (5.9). Si le matériau ne passe pas au travers
du tamis, moudre l’échantillon au moyen d’un broyeur à lames (5.10) de manière qu'il y passe en entier.
Homogénéiser l'échantillon.
8 Mode opératoire
8.1 Étalonnage pour la détermination de la teneur en acide adipique total
8.1.1  Peser, à 0,1 mg près, environ 50 mg d'amidon de maïs cireux (4.2) dans chacun des quatre tubes à essai en
verre (5.1).
8.1.2  À l'aide d'une pipette (5.2), introduire dans un des tubes 1,00 ml de solution d'acide adipique (4.3) et dans
les autres tubes 0,75 ml, 0,50 ml et 0,25 ml, respectivement, de solution d’acide adipique (4.3).
Ajuster le volume dans chaque tube à 1,5 ml avec de l'eau (4.1) et ajouter dans chaque tube 1,00 ml de
8.1.3
solution d'acide pimélique (4.4). Chaque tube contient ainsi 50 μg d'acide pimélique et 50,0 μg, 37,5 μg, 25,0 μg et
12,5 μg, respectivement, d'acide adipique.
NOTE Il est possible que l'acide pimélique renferme un peu d'acide adipique. Si cela est prouvé, il convient de préparer un
cinquième tube de la même façon mais sans ajouter de solution d'acide adipique (4.3).
8.1.4  Agiter les tubes à la main pour disperser complètement l'amidon. Ajouter 2,5 ml de solution d'hydroxyde de
sodium (4.5).
8.1.5  Boucher les tubes hermétiquement et les placer sur l'agitateur rotatif (5.3) pendant 5 min.
8.1.6  Enlever les tubes et, après les avoir refroidis, ajouter 1,0 ml d'acide chlorhydrique (4.6). Bien homogénéiser.
8.1.7  Ajouter 5 ml d'acétate d'éthyle (4.7). Boucher hermétiquement les tubes et les secouer vigoureusement
pendant 1 min.
8.1.8  Laisser les tubes reposer jusqu'à séparation satisfaisante des phases. Avec une pipette Pasteur (5.4),
transférer la couche surnageante (acétate d'éthyle) dans un tube propre à fermeture à vis.
S'assurer qu'aucune partie de la couche aqueuse n'est transférée avec la couche organique.
Placer les tubes dans le dispositif de chauffage (5.5) réglé à 30 °C et laisser évaporer complètement
8.1.9
l'acétate d'éthyle sous un flux d'azote (4.8) dans l'évaporateur (5.6).
©
ISO
8.1.10  Répéter les opérations 8.1.7 à 8.1.9 trois fois de plus, tout en accumulant le résidu séché dans le même
tube.
8.1.11  Dissoudre la totalité du résidu dans 0,6 ml d'acétonitrile (4.9) et placer les tubes fermés dans le bain à
ultrasons (5.7) pendant 2 min.
8.1.12  Ajouter 0,3 ml de réactif pour silylation (4.10). Fermer les tubes et homogénéiser dans le bain à ultrasons
pendant 2 min.
8.1.13  Placer les tubes dans le dispositif de chauffage (5.5) réglé à 30 °C et les y laisser pendant 30 min pour
dérivation complète.
8.1.14  Injecter 0,5 μl de la solution dans le chromatographe gazeux. Voir annexe A pour les conditions normales
de chromatographie.
8.2 Teneur en acide adipique total
8.2.1  Peser, à 0,1 mg près, environ 50 mg d'échantillon pour essai préparé dans un tube à essai en verre (5.1).
8.2.2  Ajouter 1,5 ml d'eau (4.1) puis 1,00 ml de solution d'acide pimélique (4.4) et bien agiter pour disperser
complètement la prise d'essai.
8.2.3  Procéder de la manière indiquée de 8.1.4 à 8.1.14 inclus.
8.3 Étalonnage pour la détermination de la teneur en acide adipique libre
8.3.1  Peser, à 0,1 mg près, environ 500 mg d'amidon de maïs cireux (4.2) dans chacun des quatre tubes à essai
en verre (5.1).
8.3.2  À
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11215
Première édition
1998-05-15
Amidons et fécules modifiés —
Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon
acétylés — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
Modified starch — Determination of adipic acid content of acetylated
di-starch adipates — Gas chromatographic method
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11215 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidons (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
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Imprimé en Suisse
ii
©
NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11215:1998(F)
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en acide
adipique dans les adipates de diamidon acétylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination par chromatographie en phase gazeuse
de l'acide adipique total et de l'acide adipique libre dans les adipates de diamidon acétylés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1666:1996, Amidon et fécule — Détermination de l'humidité — Méthode par séchage à l'étuve.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Principe
La prise d'essai est dispersée dans une solution d'hydroxyde de sodium modérément concentrée, de manière à
saponifier complètement l'adipate d'amidon. Après acidification, l'acide adipique libéré est extrait par de l'acétate
d'éthyle. Une fois l'acétate d'éthyle éliminé, le résidu sec est silylé. Une partie aliquote de cette solution est injectée
dans un chromatographe équipé d'une colonne capillaire. L'acide pimélique est utilisé comme étalon interne.
L'acide adipique libre est extrait par lavage de l'amidon à l'aide d'eau, acidification de l'extrait et extraction de l'acide
libre par de l'acétate d'éthyle.
La détermination est réalisée par silylation et par chromatographie en phase gazeuse comme décrit dans le
paragraphe ci-dessus.
4 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1  Eau, de qualité 3 au moins, conformément à l'ISO 3696.
©
ISO
4.2  Amidon cireux de maïs, de qualité commerciale.
NOTE L'amidon de maïs cireux est choisi comme matériau de base car il représente la plus grande partie de l'adipate
d'amidon se trouvant sur le marché. Il est permis, selon les besoins, de lui substituer n'importe quelle sorte d'amidon natif.
4.3  Solution d'acide adipique, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
6 10 4
4.4  Solution d'acide pimélique, r(C H O ) = 50,0 mg/l.
7 12 4
4.5  Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6  Acide chlorhydrique, concentré, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7  Acétate d'éthyle (C H O ).
4 8 2
4.8  Azote gazeux, de pureté 99 %.
4.9  Acétonitrile.
4.10  Réactif pour silylation: bis-(triméthylsilyl)-trifluoroacétamide (BSTFA) renfermant 1 % de triméthyl-
chlorosilane (TMCS).
4.11  Hélium gazeux, de pureté 99,9999 % (par exemple qualité N60).
4.12  Hydrogène gazeux, de pureté 99,99 % (par exemple qualité N400 ou mieux).
4.13 de pureté 99,999 % (par exemple qualité S).
Air,
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1  Tubes à essais en verre, 100 mm × 16 mm, à bouchons à vis munis de joints en caoutchouc revêtus de
polytétrafluoréthylène (PTFE) résistant à l'acide chlorhydrique concentré (4.6).
5.2  Pipettes, ajustables, de capacités 1,00 ml et 5,00 ml, précises à 0,01 ml près.
NOTE Il convient de vérifier les pipettes pour voir si elles respectent les tolérances de fabrication. Un étalonnage peut être
nécessaire.
5.3  Agitateur rotatif.
5.4  Pipettes Pasteur.
5.5  Dispositif de chauffage, capable de maintenir une température de (30 ± 2) °C.
5.6  Évaporateur, dont le principe repose sur une élimination des solvants par un courant d'azote (par exemple
1)
Pierce Reacti-Vap III ).
5.7  Bain à ultrasons, puissance 120 W.
5.8  Chromatographe en phase gazeuse, à colonnes capillaires, équipé d'un détecteur à ionisation de flamme,
d'un injecteur "on-column" et d'un calculateur-intégrateur. Voir annexe A pour les conditions normales de
chromatographie.
___________
1)
Pierce Reacti-Vap III est l'appellation commerciale d'un produit disponible dans le commerce. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif de l'appareil ainsi désigné. Des appareils équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent
aux mêmes résultats.
©
ISO
5.9  Tamis de 800 μm.
5.10  Broyeur à lames.
5.11 capable de fonctionner avec une accélération radiale de 1 100 .
Centrifugeuse de laboratoire, g
n
6 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et qui n'a été ni endommagé ni
modifié pendant le transport ou l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.
7 Préparation de l'échantillon pour essai
Passer l'échantillon pour laboratoire au travers d'un tamis de 800 μm (5.9). Si le matériau ne passe pas au travers
du tamis, moudre l’échantillon au moyen d’un broyeur à lames (5.10) de manière qu'il y passe en entier.
Homogénéiser l'échantillon.
8 Mode opératoire
8.1 Étalonnage pour la détermination de la teneur en acide adipique total
8.1.1  Peser, à 0,1 mg près, environ 50 mg d'amidon de maïs cireux (4.2) dans chacun des quatre tubes à essai en
verre (5.1).
8.1.2  À l'aide d'une pipette (5.2), introduire dans un des tubes 1,00 ml de solution d'acide adipique (4.3) et dans
les autres tubes 0,75 ml, 0,50 ml et 0,25 ml, respectivement, de solution d’acide adipique (4.3).
Ajuster le volume dans chaque tube à 1,5 ml avec de l'eau (4.1) et ajouter dans chaque tube 1,00 ml de
8.1.3
solution d'acide pimélique (4.4). Chaque tube contient ainsi 50 μg d'acide pimélique et 50,0 μg, 37,5 μg, 25,0 μg et
12,5 μg, respectivement, d'acide adipique.
NOTE Il est possible que l'acide pimélique renferme un peu d'acide adipique. Si cela est prouvé, il convient de préparer un
cinquième tube de la même façon mais sans ajouter de solution d'acide adipique (4.3).
8.1.4  Agiter les tubes à la main pour disperser complètement l'amidon. Ajouter 2,5 ml de solution d'hydroxyde de
sodium (4.5).
8.1.5  Boucher les tubes hermétiquement et les placer sur l'agitateur rotatif (5.3) pendant 5 min.
8.1.6  Enlever les tubes et, après les avoir refroidis, ajouter 1,0 ml d'acide chlorhydrique (4.6). Bien homogénéiser.
8.1.7  Ajouter 5 ml d'acétate d'éthyle (4.7). Boucher hermétiquement les tubes et les secouer vigoureusement
pendant 1 min.
8.1.8  Laisser les tubes reposer jusqu'à séparation satisfaisante des phases. Avec une pipette Pasteur (5.4),
transférer la couche surnageante (acétate d'éthyle) dans un tube propre à fermeture à vis.
S'assurer qu'aucune partie de la couche aqueuse n'est transférée avec la couche organique.
Placer les tubes dans le dispositif de chauffage (5.5) réglé à 30 °C et laisser évaporer complètement
8.1.9
l'acétate d'éthyle sous un flux d'azote (4.8) dans l'évaporateur (5.6).
©
ISO
8.1.10  Répéter les opérations 8.1.7 à 8.1.9 trois fois de plus, tout en accumulant le résidu séché dans le même
tube.
8.1.11  Dissoudre la totalité du résidu dans 0,6 ml d'acétonitrile (4.9) et placer les tubes fermés dans le bain à
ultrasons (5.7) pendant 2 min.
8.1.12  Ajouter 0,3 ml de réactif pour silylation (4.10). Fermer les tubes et homogénéiser dans le bain à ultrasons
pendant 2 min.
8.1.13  Placer les tubes dans le dispositif de chauffage (5.5) réglé à 30 °C et les y laisser pendant 30 min pour
dérivation complète.
8.1.14  Injecter 0,5 μl de la solution dans le chromatographe gazeux. Voir annexe A pour les conditions normales
de chromatographie.
8.2 Teneur en acide adipique total
8.2.1  Peser, à 0,1 mg près, environ 50 mg d'échantillon pour essai préparé dans un tube à essai en verre (5.1).
8.2.2  Ajouter 1,5 ml d'eau (4.1) puis 1,00 ml de solution d'acide pimélique (4.4) et bien agiter pour disperser
complètement la prise d'essai.
8.2.3  Procéder de la manière indiquée de 8.1.4 à 8.1.14 inclus.
8.3 Étalonnage pour la détermination de la teneur en acide adipique libre
8.3.1  Peser, à 0,1 mg près, environ 500 mg d'amidon de maïs cireux (4.2) dans chacun des quatre tubes à essai
en verre (5.1).
8.3.2  À
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