ISO 11543:2000

Modified starch — Determination of hydroxypropyl content — Method using proton nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry

Amidon modifié — Détermination de la teneur en hydroxypropyle — Méthode spectrométrique de résonance magnétique nucléaire du proton

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique de résonance magnétique nucléaire du proton pour la détermination de la teneur en hydroxypropyle de l'amidon modifié granulaire.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-Sep-2000
• ICS: 67.180.20 - Starch and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Drafting Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 03-Feb-2021

Relations

• Consolidates: ISO/IEC 10021-1:1990/Cor 1:1991 - Information technology — Text Communication — Message-Oriented Text Interchange Systems (MOTIS) — Part 1: System and Service Overview — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Consolidated By: ISO 3210:2010 - Anodizing of aluminium and its alloys — Assessment of quality of sealed anodic oxidation coatings by measurement of the loss of mass after immersion in phosphoric acid/chromic acid solution
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11543
First edition
2000-09-15
Modified starch — Determination of
hydroxypropyl content — Method using
proton nuclear magnetic resonance (NMR)
spectrometry
Amidon modifié — Détermination de la teneur en hydroxypropyle —
Méthode spectrométrique de résonance magnétique nucléaire du proton
Reference number
ISO 11543:2000(E)
©
ISO 2000

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ISO 11543:2000(E)
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ISO 11543:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 11543 was prepared by Technical Committee ISO/TC 93, Starch (including derivatives
and by-products).
Annex A of this International Standard is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11543:2000(E)
Modified starch — Determination of hydroxypropyl content —
Method using proton nuclear magnetic resonance (NMR)
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a proton NMR spectrometric method for the determination of the
hydroxypropyl content of granular modified starch.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1666:1996, Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specifications and test methods.
3Principle
The modified starch is dissolved by partial hydrolysis in a solution of deuterium chloride in deuterium oxide.
The signal coming from the three protons of the methyl group in the hydroxypropyl function is measured.
An internal standard, 3-trimethylsilyl-1-propane sulfonic acid, sodium salt, is used.
4 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696. The water shall be free from carbon
dioxide.
4.2 Deuterium oxide, at least 99,8 % purity, in 25 ml screw-cap bottles.
4.3 Deuterium oxide, at least 99,95 % purity, in 0,75 ml sealed ampoules.
4.4 Deuterium chloride solution, c(DCl)� 2mol/l.
Dilute 1 ml of concentrated deuterium chloride [commercial form, w(DCl)� 38 % (by mass)] with 5 ml of deuterium
oxide (4.2).
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ISO 11543:2000(E)
4.5 Internal standard solution.
The internal standard is prepared by weighing at the same time the standard and the solvent.
Dissolve about 50 mg of 3-trimethylsilyl-1-propane sulfonic acid (TSPSA), sodium salt (CAS No. 2039-96-51),
weighed to the nearest 0,1 mg, in about 5 g of deuterium oxide (4.2), weighed to the nearest 0,1 mg. Store in a
sealed bottle.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
5.2 Beaker, of 400 ml capacity.
5.3 Büchner flask and funnel.
5.4 Vacuum oven, equipped with a pump that can maintain a pressure not in excess of 10 kPa.
5.5 Tube, 5 mm, for NMR, equipped with a spinner in order to record the spectrum in rotation.
5.6 Micropipettes, of 5 ml capacity accurate to 0,05 ml, and micropipettes of capacities 0,1 ml and 0,05 ml
accurate to 0,001 ml.
5.7 Boiling water bath.
5.8 Nuclear magnetic resonance spectrometer, of minimum power 60 MHz, capable of performing a proton
spectrum, and of carrying out quantitative analyses.
5.9 Sieve, 800�m.
5.10 Blade mill.
6 Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard.
7 Preparation of test sample
Sieve the laboratory sample through the 800�m sieve (5.9). If the material does not pass through the sieve, then
grind the sample with a blade mill (5.10) untill it passes completely through the 800�m sieve. Homogenize the
sample.
8 Procedure
8.1 Sample washing
8.1.1 Weigh about 20 g of the prepared test sample into the beaker (5.2). Add 200 ml of water (4.1) at room
temperature and agitate for 15 min.
If problems of poor dispersibility or slow filtration are encountered, then repeat 8.1.1 with refrigerated water (4.1).
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11543
Première édition
2000-09-15
Amidon modifié — Détermination de la
teneur en hydroxypropyle — Méthode
spectrométrique de résonance magnétique
nucléaire du proton
Modified starch — Determination of hydroxypropyl content — Method using
proton nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry
Numéro de référence
ISO 11543:2000(F)
©
ISO 2000

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ISO 11543:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 11543:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 11543 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 93, Amidon (amidons, fécules),
dérivés et sous-produits.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11543:2000(F)
Amidon modifié— Détermination de la teneur en
hydroxypropyle — Méthode spectrométrique de résonance
magnétique nucléaire du proton
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique de résonance magnétique nucléaire du
proton pour la détermination de la teneur en hydroxypropyle de l'amidon modifié granulaire.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1666:1996, Amidon et fécule — Déterminationdel’humidité— Méthode par séchage à l’étuve.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
3Principe
Dissolution de l'amidon modifié par hydrolyse partielle dans une solution de chlorure de deutérium dans de l'oxyde
de deutérium.
Mesurage du signal provenant des trois protons du groupe méthyle du groupe fonctionnel hydroxypropyle.
Un étalon interne, constitué d'acide 3-triméthylsilyl-1-propane sulfonique sous forme de sel de sodium, est utilisé.
4Réactifs et matériels
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau,conformeaumoins à la qualité 3 de l'ISO 3696. Elle doit être exempte de dioxyde de carbone.
4.2 Oxyde de deutérium, d'une pureté d'au moins 99,8 %, dans des flacons à bouchon fileté de 25 ml.
4.3 Oxyde de deutérium, d'une pureté d'au moins 99,95 %, dans des ampoules scellées de 0,75 ml.
4.4 Solution de chlorure de deutérium, c(DCl)�2mol/l.
Diluer 1 ml de chlorure de deutérium concentré [forme commerciale, w(DCl)� 38 % (en masse)] dans 5 ml d'oxyde
de deutérium (4.2).
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ISO 11543:2000(F)
4.5 Solution étalon interne.
L’étalon interne est préparé en pesant simultanément et l’étalonetlesolvant.
Dissoudre environ 50 mg d'acide 3-triméthylsilyl-1-propane sulfonique (TSPSA) sous forme de sel de sodium (CAS
o
N 2039-96-51), peséà 0,1 mg près, dans environ 5 g d'oxyde de deutérium (4.2), peséà 0,1 mg près. Conserver
dans un flacon étanche.
5 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, les éléments suivants.
5.1 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.
5.2 Bécher, d'une capacité de 400 ml.
5.3 Fiole à vide et entonnoir Büchner.
5.4 Étuve de séchage à vide, équipée d'une pompe pouvant maintenir une pression ne dépassant pas 10 kPa.
5.5 Tube, de 5 mm, pour la résonance magnétique nucléaire, muni d'un «spinner» pour enregistrer le spectre en
rotation.
5.6 Micropipettes, d'une capacité de 5 ml, précises à 0,05 ml, et micropipettes de capacités 0,1 ml et 0,05 ml,
précises à 0,001 ml.
5.7 Bain-marie.
5.8 Spectromètrederésonance magnétique nucléaire, d'une puissance minimale de 60 MHz, permettant
l'obtention de spectres du proton et la réalisation d'analyses quantitatives.
5.9 Tamis, ayant une ouverture de pores de 800µm.
5.10 Broyeur à couteaux.
6 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l’entreposage.
7Préparation de l’échantillon pour essai
Tamiser l'échantillon de laboratoire à l'aide d'un tamis de 800µm (5.9). Si le mat ériau ne passe pas au travers du
tamis, moudre l'échantillon à l'aide du broyeur à couteaux (5.10) jusqu'à ce qu'il passe entièrement au travers du
tamis de 800µm. Homog énéiser l'échantillon.
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ISO 11543:2000(F)
8 Mode opératoire
8.1 Lavage de l'échantillon
8.1.1 Peser environ 20 g de l'échantillon pour essai préparé dans le bécher (5.2). Ajouter 200 ml d'eau (4.1) à
température ambiante et agiter pendant 15 min.
En cas de faible
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