ISO 7381:1986
(Main)Butadiene for industrial use — Determination of oligomers — Gas chromatographic method
Butadiene for industrial use — Determination of oligomers — Gas chromatographic method
A liquid or a vaporized gaseous test portion is injected into a gas chromatography column. After passage of the test portion through this column the oligomers are separated. The detection is performed by flame ionization. The peaks obtained are compared with those derived from an external standard. The oligomers which may be present are: 4-vinyl cyclohexene, 1,3-cyclooctadiene, 1,5-cyclooctadiene. The method is applicable to butadiene having oligomer contents greater than 10 mg/kg.
Butadiène à usage industriel — Dosage des oligomères — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KIIYHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR f-IO CTAHAAPTM3AUM~~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiene for industrial use - Determination of
oligomers - Gas chromatographic method
Butadlene 2 wage industriel - Dosage des oligom&es - Methode par chromatographie en phase gazeuse
First edition - 1986-08-01
UDC 661.716.2 : 543.544
Ref. No. ISO 7381-1986 (E)
industrial products, Chemical compounds, butadiene, Chemical analysis, determination of content, oligomers, chromatographic
Descriptors :
analysis.
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7381 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7381-1986 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Butadiene for industrial use - Determination of
Gas chromatographic method
oligomers -
1 Scope and field of application 4.2 Standard mixture
This International Standard specifies a gas chromatographic
For each determination, prepare each time a Standard mixture
method for the determination of oligomers in butadiene for
by dissolving an appropriate quantity, weighed to the nearest
industrial use.
0,l mg, of 4-Vinyl cyclohexene in a mixture of saturated hydro-
carbons ranging from butane to heptane, so that the concen-
butadiene having oligomer con-
The method is applicable to
tration of 4-Vinyl cyclohexene corresponds to its expected con-
tents greater than 10 mg/kg#
centration in the Sample.
present 1) are
The oligomers which may be
Transfer the mixture obtained to a vessel similar to that used for
- the Sample and pressurize with an appropriate gas.
4-Vinyl cyclohexene;
-
1,3-cyclooctadiene;
- 1,5-cyclooctadiene.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
2 References
ISO 6377, 6igh t o/efins for industrial use - Determination of
5.1 Dewar flask, transparent, permitting the butadiene to
hydrocarbon impurities b y gas chromatograph y - General
be maintained in the liquid state (sec figure 1).
considera tions.
ISO $563, Prop ylene and butadiene for industrial use - Sampl-
5.2 Test tube, for holding the liquid Sample.
ing in liquid Phase. 2)
5.3 Chromatograph.
3 Principle
Use a gas chromatograph complying with the requirements
After obtaining a liquid Sample at low temperature, injection of
specified below and which will yield a peak height of at least
a liquid or gaseous test Portion into a gas chromatography
five times the background noise level for each oligomer at a
column.
concentration of 10 mg/kg.
Passage of the test Portion through this column, allowing the
Separation of the oligomers, detection by flame ionization and
53.1 Injection device.
comparison of the peaks obtained with those derived from an
external Standard.
a) Liquid sampling valve, allowing the successive in-
troduction of liquid butadiene at its vapour pressure or at a
greater pressure, and in adequate supply to satisfy the re-
quirements of sensitivity and resolution according to the
4 Materials
nature of the column (53.2) and of the detector (5.3.3).
4.1 Carrier gas
b) Syringe, graduated in microlitres.
Nitrogen, helium or argon sf purity > 99,9 %, containing no
c) Stainless steel gas sampling valve with Sample loop (if
organic impurities or water.
low oligomer contents presumed, see 3.2 in ISO 6377).
1) With an appropriate choice of chromatographic conditions, other impurities such as acetonitrile, ethylbenzene or styrene (vinylbenzene) tan also
be determined by this method in recycled samples, which is illustrated in annex B.
2) At present at the Stage of draft.
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ISO 73814986 (EI
lnject through the column the required volume of the Standard
53.2 Column.
Solution (4.2) so that the peaks will be as high as possible,
A number of columns which have been found suitable are taking into account the capability of the recorder (5.3.4).
described in annex A. Use one of these columns or any other
Using the same quantity of test portion and under the same
column giving satisfactory Separation or a combination of col-
umns. operating conditions, inject the Sample through the column and
record the peaks obtained.
5.3.3 Detector, flame ionization type.
72.2 Use of a Dewar flask and a Syringe
5.3.4 Recorder, having a response time, on the normal scale,
Fill the Syringe C5.3.1 b)] to the appropriate volume
and inject
level less than 0,l % o n this scale.
of 2 s or less and a noise
quickly into the chromatograph
WARNING
- The Operator must wear gloves.
5.3.5 Integrator.
7.2.3 Use of an injection valve for gas
Proceed as indicated in ISO 6377, sub-clause 5.3.2.
6 Preparation of the Sample
7.3 Calibration
6.1 Use of an injection valve for liquid
lnject the Standard mixtu re
(4.2) and record the peak for 4-Vinyl
a The Sample of butadiene, taken as indicated in ISO 8563, is
cyclohexene.
maintained in the liquid state in the sampling cylinder.
7.4 Determination
6.2 Use of a Syringe
Pass two test portions in succession through the
Pour the liquid Sa
...
Norme internationale 7381
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPOAHAR OPrAHM3AWlR fl0 CTAHJJAPTM3AWWl.OSGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Butadiene for industrial use - Determination of oligomers - Gas chromatographic method
Prémière édition - 1986-08-01
Réf. no : ISO 73814986 (F)
CDU 661.716.2 : 543.544
produit industriel, composé chimique, butadiéne, analyse chimique, dosage, @gomère, méthode chromatographique.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
+ Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7381 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite a une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 7381-1986 (F)
Butadiène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Objet et domaine d’application
4.2 Melange etalon
La présente Norme internationale spécifie une methode par
Pour chaque dosage, préparer à chaque fois un mélange étalon
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des oligo- en dissolvant une quantité appropriée, pesée à 0,l mg prés, de
vinyl-4 cyclohexéne dans un mélange d’hydrocarbures saturés
méres dans le butadiltne à usage industriel.
pouvant aller du butane à I’heptane, de telle sorte que la con-
centration de vinyl-4 cyclohexène corresponde à celle présu-
La méthode est applicable au butadiene dont la concentration
mée de l’échantillon.
en oligomères est supérieure a 10 mg/kg.
Transvaser le mélange obtenu dans un récipient semblable à
Les oligomères pouvant être présentsl) sont
celui utilisé pour l’échantillon et pressuriser avec un gaz appro-
-
prié.
vinyl-4 cyclohexène;
-
cyclooctadiène-1,3;
- cyclooctadiène-1,5.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
2 Références
5.1 Vase de Dewar transparent, permettant de maintenir
Dosage des
ISO 6377, Oléfines f&g&res à usage undustriel
liquide le butadiene (voir figure 1).
impuretés h ydrocarbonées par chromatographie en phase
gazeuse - Considérations générales.
I SO 8563, Prop y/&ne et butadigne à usage industriel - Échan til- 5.2 Tube à essais, pour contenir l’échantillon liquide.
lonnage en phase liquide?)
5.3 Chromatographe.
3 Principe
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse,
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
Après obtention d’un échantillon liquide à basse température, d’obtenir un pic d’une hauteur correspondant au moins à cinq
fois le bruit de fond, pour chacun des oligomères à doser, ayant
injection d’une prise d’essai à l’état liquide ou gazeux dans une
un concentration de 10 mg/kg.
colonne de chromatographie en phase gazeuse.
Passage de la prise d’essai sur cette colonne permettant de
5.3.1 Dispositif d’injection.
séparer les oligoméres, détection par ionisation de flamme et
comparaison des pics obtenus avec ceux résultant d’un étalon-
a) Vanne de prélèvement de liquide permettant I’introduc-
nage externe.
tion répétée du butadiéne liquide à sa pression de vapeur ou
à une pression supérieure et en quantité suffisante pour
répondre aux exigences de sensibilité et de résolution,
compte tenu respectivement de la nature de la colonne
4 Produits
(5.3.2) et du détecteur (5.3.3).
b) Seringue graduée en microlitres.
4.1 Gaz vecteur
c) Vanne de prélévement de gaz en acier inoxydable avec
Azote, hélium ou argon de pureté > 99,9 %, ne contenant ni
une boucle de prélévement (si l’on présume une faible
impuretés organiques, ni eau.
teneur en oligoméres, voir paragraphe 3.2 de I’ISO 6377).
1) En outre, grâce à une sélection appropriée des conditions chromatographiques, d’autres impuretés telles que I’acétonitrile, I’éthylbenzéne ou le
styrène (vinylbenzène) peuvent être dosées par cette méthode dans des échantillons recyclés; ceci est illustré dans l’annexe B.
2) Actuellement au stade de projet.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 73814986 (F)
Injecter dans la colonne le volume désiré de mélange étalon
5.3.2 Colonne.
(4.2) pour que les pics soient le plus haut possible, compte tenu
Un certain nombre de colonnes ayant donné satisfaction sont des possibilités de l’enregistreur (5.3.4).
décrites dans l’annexe A. Utiliser une de ces colonnes ou toute
En utilisant la même quantité de prise d’essai, et dans les
autre colonne permettant une séparation satisfaisante des pics
.
des oligomères ou une combinaison de colonnes. mêmes conditions opératoires, injecter l’échantillon dans la
colonne et noter les pics obtenus.
5.3.3 Dbtecteur, du type à ionisation de flamme.
7.2.2 Utilisation d’un vase de Dewar et d’une seringue
5.3.4 Enregistreur, dont le temps de réponse pleine échelle
Remplir la seringue 15.3.1 b)l jusqu’au volume approprié et
soit au plus égal à 2 s et dont le bruit de fond soit inférieur à
injecter rapidement dans le chromatographe.
0,l % de cette échelle.
AVERTISSEMENT - L’opbrateur doit porter des gants.
5.3.5 Intégrateur.
7.2.3 Utilisation d’une vanne d’injection pour gaz
Procéder comme indiqué dans le paragraphe 5.3.2 de
6 Préparation de l’échantillon
I’ISO 6377.
6.1 Utilisation d’une vanne d’injection pour
7.3 Étalonnage
liquide
Injecter le mélange étalon (4.2) et noter le pic du vinyl-4 cyclo-
Échantillonner le butadiéne selon I’ISO 8563 et le maintenir à
hexéne.
l’état liquide dans une bouteille
...
Norme internationale 7381
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPOAHAR OPrAHM3AWlR fl0 CTAHJJAPTM3AWWl.OSGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Butadiene for industrial use - Determination of oligomers - Gas chromatographic method
Prémière édition - 1986-08-01
Réf. no : ISO 73814986 (F)
CDU 661.716.2 : 543.544
produit industriel, composé chimique, butadiéne, analyse chimique, dosage, @gomère, méthode chromatographique.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
+ Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7381 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite a une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
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Butadiène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Objet et domaine d’application
4.2 Melange etalon
La présente Norme internationale spécifie une methode par
Pour chaque dosage, préparer à chaque fois un mélange étalon
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des oligo- en dissolvant une quantité appropriée, pesée à 0,l mg prés, de
vinyl-4 cyclohexéne dans un mélange d’hydrocarbures saturés
méres dans le butadiltne à usage industriel.
pouvant aller du butane à I’heptane, de telle sorte que la con-
centration de vinyl-4 cyclohexène corresponde à celle présu-
La méthode est applicable au butadiene dont la concentration
mée de l’échantillon.
en oligomères est supérieure a 10 mg/kg.
Transvaser le mélange obtenu dans un récipient semblable à
Les oligomères pouvant être présentsl) sont
celui utilisé pour l’échantillon et pressuriser avec un gaz appro-
-
prié.
vinyl-4 cyclohexène;
-
cyclooctadiène-1,3;
- cyclooctadiène-1,5.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
2 Références
5.1 Vase de Dewar transparent, permettant de maintenir
Dosage des
ISO 6377, Oléfines f&g&res à usage undustriel
liquide le butadiene (voir figure 1).
impuretés h ydrocarbonées par chromatographie en phase
gazeuse - Considérations générales.
I SO 8563, Prop y/&ne et butadigne à usage industriel - Échan til- 5.2 Tube à essais, pour contenir l’échantillon liquide.
lonnage en phase liquide?)
5.3 Chromatographe.
3 Principe
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse,
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
Après obtention d’un échantillon liquide à basse température, d’obtenir un pic d’une hauteur correspondant au moins à cinq
fois le bruit de fond, pour chacun des oligomères à doser, ayant
injection d’une prise d’essai à l’état liquide ou gazeux dans une
un concentration de 10 mg/kg.
colonne de chromatographie en phase gazeuse.
Passage de la prise d’essai sur cette colonne permettant de
5.3.1 Dispositif d’injection.
séparer les oligoméres, détection par ionisation de flamme et
comparaison des pics obtenus avec ceux résultant d’un étalon-
a) Vanne de prélèvement de liquide permettant I’introduc-
nage externe.
tion répétée du butadiéne liquide à sa pression de vapeur ou
à une pression supérieure et en quantité suffisante pour
répondre aux exigences de sensibilité et de résolution,
compte tenu respectivement de la nature de la colonne
4 Produits
(5.3.2) et du détecteur (5.3.3).
b) Seringue graduée en microlitres.
4.1 Gaz vecteur
c) Vanne de prélévement de gaz en acier inoxydable avec
Azote, hélium ou argon de pureté > 99,9 %, ne contenant ni
une boucle de prélévement (si l’on présume une faible
impuretés organiques, ni eau.
teneur en oligoméres, voir paragraphe 3.2 de I’ISO 6377).
1) En outre, grâce à une sélection appropriée des conditions chromatographiques, d’autres impuretés telles que I’acétonitrile, I’éthylbenzéne ou le
styrène (vinylbenzène) peuvent être dosées par cette méthode dans des échantillons recyclés; ceci est illustré dans l’annexe B.
2) Actuellement au stade de projet.
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ISO 73814986 (F)
Injecter dans la colonne le volume désiré de mélange étalon
5.3.2 Colonne.
(4.2) pour que les pics soient le plus haut possible, compte tenu
Un certain nombre de colonnes ayant donné satisfaction sont des possibilités de l’enregistreur (5.3.4).
décrites dans l’annexe A. Utiliser une de ces colonnes ou toute
En utilisant la même quantité de prise d’essai, et dans les
autre colonne permettant une séparation satisfaisante des pics
.
des oligomères ou une combinaison de colonnes. mêmes conditions opératoires, injecter l’échantillon dans la
colonne et noter les pics obtenus.
5.3.3 Dbtecteur, du type à ionisation de flamme.
7.2.2 Utilisation d’un vase de Dewar et d’une seringue
5.3.4 Enregistreur, dont le temps de réponse pleine échelle
Remplir la seringue 15.3.1 b)l jusqu’au volume approprié et
soit au plus égal à 2 s et dont le bruit de fond soit inférieur à
injecter rapidement dans le chromatographe.
0,l % de cette échelle.
AVERTISSEMENT - L’opbrateur doit porter des gants.
5.3.5 Intégrateur.
7.2.3 Utilisation d’une vanne d’injection pour gaz
Procéder comme indiqué dans le paragraphe 5.3.2 de
6 Préparation de l’échantillon
I’ISO 6377.
6.1 Utilisation d’une vanne d’injection pour
7.3 Étalonnage
liquide
Injecter le mélange étalon (4.2) et noter le pic du vinyl-4 cyclo-
Échantillonner le butadiéne selon I’ISO 8563 et le maintenir à
hexéne.
l’état liquide dans une bouteille
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Questions, Comments and Discussion
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