ISO 1397:1975
(Main)Compounded rubber — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric method
Compounded rubber — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric method
Mélanges à base de caoutchoucs — Dosage du manganèse — Méthode photométrique au periodate de sodium
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
@ 1397
INTERNATIONAL STANDARD
‘ai&
~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXLlYHAPOflHAJI OPTAHM3AUMR IT0 CTAHflAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L-
Compounded rubber - Determination of manganese
content - Sodium periodate photometric method
Mélanges 2 base de caoutchoucs - Dosage du manganèse - Méthode photométrique au periodate de
sodium
First edition - 1975-05-15
UDC 678.4.033 : 543.849 : 546.711 Ref. No. IS0 1397-1975 (E)
Descriptors : elastomers, synthetic elastomers, natural rubber, chemical analysis, determination of content, manganese, photometric method.
pi
m
-
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
as International
to the Member Bodies for approval before their acceptance
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISOTTC45 has reviewed IS0 Recommendation R 1397 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 1397 therefore
replaces IS0 Recommendation R 1397-1970 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 1397 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Australia I ran Spain
Austria I reland Sweden
Czechoslovakia Israel Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Italy United Kingdom
France Japan U.S.A.
Greece Netherlands Yugoslavia
New Zealand
Hungary
India Poland
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
Germany
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
ISO/R 1397 into an International Standard :
Germany
O International Organization for Standardization, 1975 O
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 1397-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Compounded rubber - Determination of manganese
content - Sodium periodate photometric method
O INTRODUCTION chlorine. The method is not intended for compounded
rubber latex. It is not affected by heavy loadings of fillers
Manganese in certain forms is known to catalyse the
such as synthetic and natural silicates, calcium carbonate in
oxidative breakdown of natural rubber although the
various forms, or by the presence of compounding
mechanism by which degradation is brought about is not
ingredients which form an insoluble phosphate under the
fully understood. It is recognized also that other forms of
conditions of the test.
manganese can be present in the rubber compound, even in
relatively large amounts, without degradation taking place,
L
but in these cases there is always the possibility that under 2 REFERENCES
the influence of some constituents of the compound,
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
notably the unsaturated acids, the manganese could assume
a more aggressive role.
IS0 1796, Raw rubber - Sample preparation.
Clearly it would be an advantage to distinguish analytically
between catalytically active and inactive forms but no
3 PRINCIPLE
generally accepted method has yet been put forward for
doing so. There is therefore no alternative to determining
Ashing of the rubber in a platinum crucible. Fusion of the
the total amount of manganese in the rubber compound.
ash with sodium fluoroborate, After treatment with dilute
Little is known concerning the influence of manganese on
sulphuric and nitric acids, removal of the insoluble matter
the catalytic oxidation of synthetic rubbers, although it is
and oxidation of the manganese to permanganate by boiling
widely accepted that its effect is less severe than is the case
with sodium periodate. Photometric measurement of the
with natural rubber. Possibly for this reason the
absorbance of this solution, which is proportional to the
determination of manganese in compounds based on the
concentration of manganese.
synthetic rubbers is less frequently carried out;
nevertheless, the methods specified in this International
Standard are applicable to all the commonly used 4 REAGENTS
elastomers except those which contain chlorine.
All reagents shall be of recognized analytical reagent quality
Of the two specified procedures, the first, known as the
suitable for use in trace metal analysis. Distilled water shall
L, general method, is believed to be applicable to all
be used whenever water is specified, unless otherwise
compounded rubbers not containing chlorine. In this
st ated.
method, the ash from the rubber is taken through a fusion
stage in order to obtain the manganese in a soluble form; it
4.1 Sodium fluoroborate
is most suited to those rubber compounds which contain
If analytical grade is not available, this reagent shall be
heavy loadings of inert fillers such as clay, or materials
prepared as follows : Dissolve 110 g of technical grade
which form insoluble phosphates, for example titanium
sodium fluoroborate in 100cm3* of water warmed to about
dioxide. The second, known as the restricted method, is
35 "C. After filtering through paper, cool the solution to
shorter and suitable for all other rubber compounds and
room temperature and add 100 cm3 of 96 % ethanol while
will probably be more frequently used.
stirring. Filter the crystalline precipitate onto paper in a
Buchner funnel and drain thoroughly under slight vacuum,
SECTION ONE : DETERMINATION OF
then transfer to a shallow porcelain or glass dish and dry at
MANGANESE - GENERAL METHOD
about 50 "C under vacuum.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
4.2 Sodium periodate.
Section one of this International Standard specifies a
4.3 Sulphuric acid, concentrated, p 1.84 glcm3.
photometric method using sodium periodate for the
determination of trace amounts of manganese in
4.4 Nitric acid, concentrated, p 1,42 g/cm3.
compounded or vulcanized rubbers which do not contain
The term millilitre (mi) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (cri3), in accordance with a decision of the Twelfth
Conférence Générale des Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for references in International Standards to capacities
of volumetric glassware and to liquid volumes.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1397-1975 (E)
6 SAMPLING
4.5 Stabilized water
To approximately 1 dm3 of water add about 0.1 g of Carry out the sampling in accordance with IS0 1795.
potassium permanganate together with a few drops of
sulphuric acid. Distil the water through an effective spray
trap, discarding the first and last 50cm3 of distillate.
7 PROCEDURE
Collect the rest of the distillate and store in a
glass-stoppered bottle.
7.1 Preparation of test portion
4.6 Potassium permanganate, approximately 0,001 N
Cut a 10 g test portion from the sample, if necessary from
solution.
more than one place, so that proper representation of the
whole sample is achieved. Treat the piece or pieces
4.7 Standard manganese solution comprising the test portion in accordance with IS0 1796.
Alternatively, prepare the test portion by cutting the
Either of the following solutions may be used :
rubber into small portions each weighing approximately
0,1 9.
a) Weigh 0,720 g of potassium permanganate (KMn04)
a small beaker and dissolve in water containing
into
At all stages of sample preparation, take care to avoid
2 cm3 of sulphuric acid. Add sulphur dioxide-saturated
contamination of the rubber.
water until the solution is colourless. Boil the solution
for 15 min, cool, transfer to a 500 cm3 volumetric flask
7.2 Preparation of calibration curve
and dilute to the mark. Pipette 10 cm3 of this solution
into a second 500 cm3 volumetric flask and again dilute
Prepare a series of standard matching solutions each
to the mark. This dilute solution contains the equivalent
containing 25 cm3 of stabilized water (4.51, 6 cm3 of
of 0.01 mg of manganese per cubic centimetre and must
sulphuric acid (4.3) and 5 cm3 of nitric acid (4.4). To these
be freshly prepared from the stock solution when
solutions add portions of the standard manganese solution
required.
(4.7) ranging from O to 10cm3 followed in each case by
0,3 g of sodium periodate (4.2). Boil the solutions and treat
b) Weigh 0,770 g of manganese sulphate (MnS04.H20)
exactly as described for the test solution; finally cool and
into a small beaker and dissolve in water containing
dilute to 50 cm3 in volumetric flasks. Rinse the cell of the
2 cm3 of sulphuric acid. Transfer the solution to a
electrophotometer or spectrophotometer first with
500cm3 volumetric flask and dilute to the mark. This
approximately 0,001 N potassium permanganate solution
solution should be stable for at least a month. Pipette
(4.6) then with stabilized water and finally with the
lOcm3 of this solution into a second 500cm3
appropriate standard matching solution. Fill with the
volumetric flask and again dilute to the mark. This dilute
standard matching solution and measure the absorbance at
solution contains the equivalent of 0.01 mg of
the wavelength of maximum absorption (about 525 nm).
manganese per cubic centimetre and must be freshly
prepared from the stock solution when required.
Correct the reading by subtracting the absorbance of the
solution containing no added manganese. If the absorbance
is measured on a double-beam or null-point instrument,
place the cell containing the blank solution in the reference
5 APPARATUS
beam and measure the absorbance of each standard
Ordinary laboratory apparatus and matching solution against that of the solution containing no
added manganese.
5.1 Electrophotometer or spectrophotometer capable of
Plot the reading thus obtained for each solution against the
measuring absorbance at approximately 525 nm, and
appropriate concentration of manganese to give the
matched cells.
calibration curve which shall be checked periodically
according to local conditions and the type of instrument
5.2 Platinum crucible (30 cm3 capacity is suitable).
used.
5.3 Asbestos board, approximately 100 mm square and
7.3 Determination1 )
6 mm thick, with a hole in the centre to support the
crucible so that approximately two-thirds project below the
Weigh, to the nearest 10 mg, a test portion of the rubber
board.
not exceeding log, the mass chosen being such as to
contain not more than 1 g of titanium dioxide. Transfer the
5.4 Muffle furnace, capable of maintaining a temperature
test portion to the platinum crucible (5.2) which is
of 550 f 25 OC.
supported in the hole in the asbestos board (5.3).
1 ) All precautions and safeguards for the carrying out of trace metal analysis must be observed.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 1397-1975 (E)
Commence a blank determination using a similar crucible at 9 TEST REPORT
the same time and give identical treatment throughout to
The test report shall include the following particulars :
the test and blank determination. Heat the crucible and
contents with a gentle gas flame until a dry carbonaceous
a) the reference of the method used;
residue remains and then transfer the crucible to the muffle
b) the results and the method of expression used;
furnace (5.4) maintained at a temperature of 550 k 25 "C
and heat until all carbon has been oxidized.
c) any unusual features noted during the deter-
mination;
Allow the crucible to cool, and from a fine pipette add
sulphuric acid (4.3) drop by drop round the walls of the d) any operation not included in this International
crucible in amount just sufficient to moisten the ash. Then Standard, or regarded as optional.
heat gently until fuming ceases and again at about 550 "C
for a few minutes. After cooling again to room
temperature, add to the crucible 8 parts of sodium
fluoroborate (4.11, up to a maximum of 8 g, for each part
SECTION TWO : DETERMINATION OF
of the ash. Gently heat the crucible in a fume cupboard
MANGANESE - RESTRICTED METHOD
u
...
NORME INTERNATIONALE 1397
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION NEXaYHAPOaHAR OPrAHHMUWR il0 CJAHLIAPTWMUWW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L Mélanges à base de caoutchoucs - Dosage du manganèse -
Méthode photométrique au periodate de sodium
Compounded rubber - Determination of manganese content - Sodium periodate photometric method
Première édition -
---.-.-=---.-
A
- U. CDU 678.4.033 : 543.849 : 546.711 Réf. no : IS0 1397-1975 (F)
Lo -
r-
m
F
r-
Descripteurs : élastomère, élastomère synthétique, caoutchouc naturel, analyse chimique, dosage, manganèse, méthode photométrique.
m
rl
c
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique iSO/TC45 a examiné la Recommandation ISO/R 1397 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1397-1970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1397 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Australie I ran Royaume-Uni
Autriche Irlande Suède
Egypte, Rép. arabe d' Israël Suisse
Italie Tchécoslovaquie
Espagne
France Japon U.S.A.
Grèce Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Hongrie Pays-Bas
Inde Pologne
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Allemagne
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 1397 en Norme Internationale :
Allemagne
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 1397-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Mélanges à base de caoutchoucs - Dosage du manganèse -
Méthode photométrique au periodate de sodium
O INTRODUCTION
le dosage du manganèse aux faibles teneurs dans les
mélanges à base de caoutchoucs ou dans les caoutchoucs
Sous certaines formes, le manganèse peut catalyser la
vulcanisés qui ne contiennent pas de chlore. Cette méthode
dégradation oxydante des caoutchoucs naturels, bien que
ne subit pas l'influence des charges denses de matières telles
le mécanisme selon lequel se produit cette dégradation ne
que les silicates naturel et synthétique, le carbonate de
soit pas entièrement connu. En outre, il est reconnu que
calcium SOUS forme variée ou la présence d'ingrédients de
d'autres formes de manganèse peuvent être présentes dans
mélange qui formeraient un phosphate insoluble dans les
les mélanges à base de caoutchoucs, même en quantités
L
conditions de l'essai. La méthode n'est pas applicable aux
relativement importantes, sans produire de dégradation;
latex de mélanges à base de caoutchoucs.
mais, dans ce dernier cas, il y a toujours la possibilité que,
sous l'influence de certains constituants du mélange,
2 RÉFÉRENCES
particulièrement celle des acides non saturés, le manganèse
ait un rôle plus agressif. IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
II serait donc souhaitable de distinguer analytiquement les
IS0 1796, Caoutchouc brut - Préparation des échantillons.
formes caralysantes actives et inactives, mais, en règle
générale, aucune méthode satisfaisante n'a pu être mise au
3 PRINCIPE
point à cet effet. Actuellement, il n'y a donc pas d'autre
possibilité que de déterminer la quantité totale de Calcination du caoutchouc dans un creuset en platine.
manganèse dans les mélanges à base de caoutchoucs. Fusion des cendres avec du fluoroborate de sodium. Après
attaque par les acides sulfurique et nitrique dilués,
On connaît mal l'influence du manganèse sur l'oxydation
catalytique des caoutchoucs de synthèse, bien qu'il soit élimination des matières insolubles et oxydation du
manganèse en permanganate par ébullition en présence de
généralement reconnu que ses effets sont moins sévères que
sur les caoutchoucs naturels. C'est sans doute pour cette periodate de sodium. Mesurage photométrique de
est proportionnelle à la
I'absorbance de cette solution, qui
raison que le dosage du manganèse dans les mélanges à base
teneur en manganèse.
est moins fréquemment effectué;
de caoutchoucs de synthèse
néanmoins, les méthodes spécifiées dans la présente Norme
4 RÉACTIFS
Internationale sont applicables à tous les caoutchoucs
, généralement utilisés, sauf à ceux contenant du chlore.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
I/'
La première des deux méthodes spécifiées, qui est la
reconnue pour usage dans l'analyse des éléments-trace.
méthode générale, est applicable à tous les mélanges à base
Sauf indication contraire, utiliser de l'eau distillée toutes les
de caoutchoucs ne contenant pas de chlore. Dans cette
fois que l'emploi de l'eau est mentionné.
méthode, les cendres provenant du caoutchouc sont
recueillies après fusion, afin que le manganèse puisse être
4.1 Fluoroborate de sodium
SOUS forme soluble; elle convient mieux aux
obtenu
Si la qualité analytique n'est pas disponible, ce réactif doit
mélanges de caoutchoucs qui contiennent des charges denses
être préparé de la facon suivante : Dissoudre 110 g de
de matières inertes, telles que argile ou matières formant
100 cm3* d'eau et
fluoroborate de sodium technique dans
des phosphates insolubles, par exemple le dioxyde de
chauffer à 35 "C environ. Après filtration sur papier,
titane. La seconde méthode, qui est plus limitée et plus
refroidir la solution à la température ambiante et lui ajouter
courte, s'applique à tous les autres mélanges à base de caout-
100 cm3 d'éthanol à 96 % en agitant. Filtrer le précipité
choucs et est probablement la plus fréquemment utilisée.
cristallin sur un papier dans un entonnoir de Buchner et
l'essorer entièrement sous vide léger; le transférer ensuite
SECTION UN, : DOSAGE DU MANGANÈSE -
dans un récipient en verre ou en porcelaine peu profond et
MÉTHODE GENÉRALE
le sécher SOUS vide à 50 "C environ.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
4.2 Periodate de sodium.
La section un de la présente Norme Internationale spécifie
4.3 Acide sulfurique, concentré, p 1,84 g/cm3.
une méthode photométrique au periodate de sodium pour
* Le terme millilitre (mi) est couramment utilisé comme nom spécial du centimètre cube (cm3), conformément à la décision de la
Douzième Conférence Générale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie
volumétrique et les volumes de liquide dans les Normes Internationales.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1397-1975 (F)
5.4 Four à moufle, permettant de maintenir une
4.4 Acide nitrique, concentré, p 1,42 g/cmJ.
température de 550 k 25 OC.
4.5 Eau stabilisée
6 ÉCHANTILLONNAGE
A approximativement 1 dm3 d'eau, ajouter 0.1 g environ de
permanganate de potassium avec quelques gouttes d'acide
Effectuer l'échantillonnage conformément à I'ISO 1795.
sulfurique. Distiller l'eau dans un pulvérisateur, en écartant
les premiers et les derniers 50 cm3 de distillat. Recueillir et
conserver le reste du distillat dans un flacon en verre à 7 MODE OPERATOIRE
bouchon rodé.
7.1 Préparation de la prise d'essai
4.6 Permanganate de potassium, solution 0,001 N environ.
Prélever une prise d'essai de 10 g dans l'échantillon, en plus
4.7 Solution étalon de manganèse d'un endroit si nécessaire, de manière qu'elle soit
représentative de tout l'échantillon. Traiter le morceau ou
L'une des deux solutions suivantes peut être utilisée au
les morceaux constituant la prise d'essai conformément à
choix :
I'ISO 1796. En variante, préparer la prise d'essai en décou-
pant le caoutchouc en petits morceaux pesant chacun 0,l g
a) Peser 0,720g de permanganate de potassium
environ.
(KMn04) dans un petit bécher et dissoudre cette
L
quantité dans de l'eau contenant 2 cm3 d'acide À tous les stades de la préparation de l'échantillon, prendre
sulfurique. Ajouter de l'eau saturée de dioxyde de soufre soin d'éviter toute contamination du caoutchouc.
la solution soit décolorée. Faire bouillir la
jusqu'à ce que
solution durant 15 min, la refroidir, la transvaser dans
7.2 Établissement de la courbe d'étalonnage
une fiole jaugée de 500 cm3 et diluer en complétant par
Préparer une série de solutions témoins contenant chacune
de l'eau stabilisée jusqu'au trait de jauge. Prélever, à la
25 cm3 d'eau stabilisée (4.5). 6 cm3 d'acide sulfurique
pipette, 10cm3 de cette solution mère, les introduire
(4.3) et 5 cm3 d'acide nitrique (4.4). A ces solutions,
dans une seconde fiole jaugée de 500cm3 et diluer en
ajouter des volumes de la solution étalon de manganèse
complétant par de l'eau stabilisée jusqu'au trait de jauge.
(4.7) échelonnés de O à lOcm3, suivis chacun d'une
Cette solution diluée contient l'équivalent de 0.01 mg de
addition de 0.3 g de periodate de sodium (4.2). Porter ces
manganèse par centimètre cube et doit être préparée au
solutions à ébullition et les traiter exactement comme la
moment de l'emploi à partir de la solution mère.
solution à doser; refroidir, puis diluer à 50 cm3 dans des
b) Peser 0,770 g de sulfate de manganèse monohydraté fioles jaugées. Rincer la cellule de I'électrophotomètre ou
(MnS04.H20) dans un petit bécher et dissoudre cette
du spectrophotomètre, d'abord avec de la solution de
quantité dans de l'eau contenant 2 cm3 d'acide
permanganate de potassium 0,001 N environ (4.61, puis
sulfurique. Transvaser la solution dans une fiole jaugée
avec de l'eau stabilisée (4.5) et finalement avec de la
et diluer jusqu'au trait de jauge. Cette
de 500cm3
solution témoin appropriée. Remplir ensuite la cellule avec
solution reste stable durant au moins 1 mois. Prélever, à
la solution témoin et mesurer I'absorbance à la longueur
la pipette, 10 cm3 de cette solution mère, les introduire
d'onde du maximum d'absorption (525 nm environ).
dans une seconde fiole jaugée de 500cm3 et diluer
'-'
la lecture en soustrayant I'absorbance de la
Corriger
Cette solution diluée contient
jusqu'au trait de jauge.
solution de compensation. Si I'absorbance est mesurée à
l'équivalent de 0,Ol mg de manganèse par centimètre
l'aide d'un instrument à double faisceau ou d'un instrument
cube et doit être préparée au moment de l'emploi à
à point nul, placer la cellule contenant la solution de
partir de la solution mère.
compensation dans le faisceau de référence et mesurer
I'absorbance de chacune des solutions témoins par rapport à
5 APPAREILLAGE
celle de la solution de compensation.
Matériel courant de laboratoire, et les lectures ainsi obtenues pour
Porter sur un graphique
chaque solution en fonction de la concentration
5.1 Électrophotomètre ou spectrophotomètre, permettant correspondante du manganèse, pour obtenir la courbe
de mesurer I'absorbance à une longueur d'onde voisine de d'étalonnage qui devra être contrôlée périodiquement selon
525 nm, et cellules jaugées. les conditions d'essai et le type d'instrument utilisé.
5.2 Creuset en platine (de préférence de capacité 30 cm3 1.
7.3 Dosage')
Peser, a 1 O mg près, une prise d'essai du caoutchouc de 1 O g
5.3 Plaque en amiante, de forme carrée, de côté 100 mm
au maximum, la quantité choisie étant telle qu'elle ne
environ et d'épaisseur 6 mm environ, ayant un trou central
contienne pas plus de 1 g de dioxyde de titane. Déposer la
pour servir de support au creuset, de manière que les
prise d'essai dans le creuset en platine (5.2) placé dans le
deux tiers environ de celui-ci dépassent en dessous de la
plaque. trou ménagé sur la plaque en amiante (5.3). Commencer en
1 Observer les précautions et les soins nécessaires à l'analyse des éléments-trace.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 1397-1975 (F)
même temps une détermination à blanc en utilisant un 8 EXPRESSION DES RÉSULTATS
creuset semblable, et procéder de facon identique pour
Au moyen de la courbe d'étalonnage, déterminer la
l'essai et la détermination à blanc. Chauffer doucement le
concentration du manganèse correspondant à la lecture
creuset et son contenu sur une petite flamme de gaz
corrigée et, à partir de celle-ci, calculer la teneur en
jusqu'à l'obtention d'un résidu charbonneux sec. Mettre
manganèse de la prise d'essai.
ensuite le creuset dans le four à moufle (5.4) maintenu à
une température de 550 it 25 "C et le chauffer jusqu'à ce
Exprimer les résultats en parties par million (ppm) de
que tout le carbone soit oxydé.
manganèse (Mn) calculées en masse.
Retirer le creuset et le laisser refroidir. À l'aide d'une
pipette à petit orifice, ajouter de l'acide sulfurique (4.3)
9 PROCÈS-VERBAL D'ESSAI
goutte à goutte sur les parois du creuset en quantité
suffisante pour humidifier les cendres. Chauffer ensuite Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications
doucement jusqu'à cessation des fumées blanches à 550 "C :
suivantes
environ durant quelques minutes. Après refroidissement à la
a) référence de la méthode utilisée;
température ambiante, ajouter dans le creuset, pour chaque
part de cendre, 8 parts de fluoroborate de sodium (4.1) qui
b) résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont
doivent représenter 8 g au maximum. Chauffer doucement
exprimés;
le creuset sous une hotte à fumée jusqu'à ce que la fusion
c) compte rendu de tous détails particuliers éventuels
soit complète, puis plus énergiquement jusqu'à ce que les
relevés au cours de l'essai;
matières fondues deviennent transparentes ou jusqu'à ce
qu'il
n'y ait plus de réaction et que toutes les matières
d) compte rendu de toutes opérations non prévues dans
i
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.