ISO 6974-5:2000
(Main)Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography — Part 5: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C1 to C5 and C6+ hydrocarbons for a laboratory and on-line process application using three columns
Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography — Part 5: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C1 to C5 and C6+ hydrocarbons for a laboratory and on-line process application using three columns
Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude définie par chromatographie en phase gazeuse — Partie 5: Détermination de l'azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures C1 à C5 et C6+ pour l'application de processus en laboratoire et en continu employant trois colonnes
L'ISO 6974-5:2000 décrit une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour la détermination quantitative de constituants du gaz naturel à l'aide d'un système à trois colonnes. Cette méthode est applicable aux gaz naturels de plage limitée, utilisés régulièrement pour l'étalonnage en ligne et automatique d'échantillons de gaz ne contenant pas de condensats d'hydrocarbures et/ou d'eau. Elle est applicable à l'analyse de gaz contenant des constituants dans les limites des gammes de fractions molaires indiquées au Tableau 1 de l'ISO 6974-5:2000. Ces gammes ne représentent pas les limites de détection, mais les limites à l'intérieur desquelles s'applique la fidélité spécifiée de la méthode. Même si la présence d'un ou plusieurs constituants d'un échantillon est susceptible de ne pas être détectée, la méthode peut tout de même être applicable. L'ISO 6974-5:2000 n'est applicable que conjointement avec l'ISO 6974-1 et l'ISO 6974-2.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6974-5
First edition
2000-04-01
Natural gas — Determination of
composition with defined uncertainty by
gas chromatography —
Part 5:
Determination of nitrogen, carbon dioxide
and C1 to C5 and C6+ hydrocarbons for a
laboratory and on-line process application
using three columns
Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude
définie par chromatographie en phase gazeuse —
Partie 5: Détermination de l'azote, du dioxyde de carbone et des
hydrocarbures (C1 à C5 et C6+) pour l'application du processus en continu
employant trois colonnes
Reference number
ISO 6974-5:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 6974-5:2000(E)
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ISO 6974-5:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Principle.2
4 Materials .3
5 Apparatus .3
6 Procedure .4
6.1 Gas chromatographic operating conditions.4
6.2 Calibration .5
6.3 Performance requirements.6
6.3.1 Peak resolution .6
6.3.2 Chromatogram .6
6.4 Determination.6
6.4.1 Sample valve purge .6
6.4.2 Analysis .7
7 Expression of results .7
7.1 Precision and accuracy.7
8 Test report .7
Annex A (informative) Procedure for setting valve timings and restrictor setting .11
Annex B (informative) Typical precision values .13
Bibliography.14
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ISO 6974-5:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 6974 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6974-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 193, Natural gas, Subcommittee
SC 1, Analysis of natural gas.
This part as well as the other five parts of ISO 6974 cancel and replace ISO 6974:1984 which specified only one
method.
ISO 6974 consists of the following parts, under the general title Natural gas — Determination of composition with
defined uncertainty by gas chromatography:
— Part 1: Guidelines for tailored analysis
— Part 2: Measuring-system characteristics and statistics for data treatment
— Part 3: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons up to C using
8
two packed columns
— Part 4: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C to C and C hydrocarbons for a laboratory and on-
1 5 6�
line measuring system using two columns
— Part 5: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C to C and C hydrocarbons for a laboratory and on-
1 5 6�
line process application using three columns
— Part 6: Determination of hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons up to C using
8
three capillary columns
Annexes A and B of this part of ISO 6974 are for information only.
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ISO 6974-5:2000(E)
Introduction
This part of ISO 6974 describes a precise and accurate method for the determination of the composition of natural
gas. The compositional data obtained are used for the calculation of the calorific value, the relative density and the
Wobbe index.
This method is based on a automatic column-switching technique in which multiple columns, chosen for their
separating ability for particular groups of components, are switched automatically.
This part of ISO 6974 provides one of the methods that may be used for determining the composition of natural gas
in accordance with parts 1 and 2 of ISO 6974.
© ISO 2000 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6974-5:2000(E)
Natural gas — Determination of composition with defined
uncertainty by gas chromatography —
Part 5:
Determination of nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons C1
up to C5 and C6+ for a laboratory and on-line process application
using three columns
1 Scope
This part of ISO 6974 describes a gas chromatographic method for the quantitative determination of natural gas
constituents using a three-column system. This method is applicable to natural gases of limited range, on-line and
automatically calibrating on a regular basis for gas samples not containing any hydrocarbon condensate and/or
water. It is applicable to the analysis of gases containing constituents within the mole fraction ranges given in
Table 1. These ranges do not represent the limits of detection, but the limits within which the stated precision of the
method applies. Although one or more components in a sample may not be detected present, the method can still
be applicable.
This part of ISO 6974 is only applicable if used in conjunction with parts 1 and 2 of ISO 6974.
Table 1 — Application ranges
Component Mole fraction range
%
Nitrogen 0,001 to 15,0
Carbon dioxide 0,001 to 8,5
Methane 75 to 100
Ethane 0,001 to 10,0
Propane 0,001 to 3,0
iso-Butane (2-methylpropane) 0,001 to 1,0
n-Butane 0,001 to 1,0
neo-Pentane (2,2-dimethylpropane) 0,001 to 0,5
iso-Pentane (2-methylbutane) 0,001 to 0,5
n-Pentane 0,001 to 0,5
Hexanes � sum of all C and higher hydrocarbons 0,001 to 1,0
6
NOTE 1 Hydrocarbons higher than n-pentane are expressed as the "pseudo-component" C which is measured as one
6�
composite peak and calibrated as such. The properties of C are calculated from detailed analyses of the individual C and
6� 6
higher hydrocarbons by extended analysis or from historical data.
NOTE 2 Oxygen is not a normal constituent of natural gas and would not be expected to be present in gas sampled for an
on-line instrument. If any oxygen is present as a result of air contamination, it will be measured with the nitrogen. The resulting
(nitrogen � oxygen) value will be in error to a small extent because of the slight difference between detector responses for
© ISO 2000 – All rights reserved 1
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ISO 6974-5:2000(E)
oxygen and nitrogen. Nonetheless, the result for the natural gas/air mixture will be reasonably accurate since neither component
contributes to the calorific value.
NOTE 3 The content of helium and argon are assumed to be negligible and unvarying such that helium and argon need not
be determined.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6974. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6974 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 6142, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Gravimetric method.
ISO 6974-1:2000, Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography —
Part 1: Guidelines for tailored analysis.
1)
ISO 6974-2:— , Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by gas chromatography —
Part 2: Measuring-system characteristics and statistics for data treatment.
ISO 7504:1984, Gas analysis — Vocabulary.
3Principle
Determination of nitrogen, carbon dioxide and hydrocarbons from C to C by gas chromatography using a three-
1 6�
column switching/backflush arrangement, configured as shown in Figure 1. The three chromatographic columns
are connected by two six-port valves for handling sample injection and backflushing operations (or alternatively a
single ten-port valve is used) to a thermal conductivity detector (TCD) which is used for quantification.
A single sample is injected first onto a boiling-point separation column, divided into short and long sections. The C
6
and heavier hydrocarbons are initially retained on the short section of this column. The long section of this column
retains C to C hydrocarbons. The lighter components (nitrogen, methane, carbon dioxide and ethane) pass
3 5
rapidly and unresolved through the boiling-point separation column onto a porous polymer-bead column, suitable
for their retention and separation. Following an accelerated backflush of the short column situated closest to the
detector, the heavier C hydrocarbons (determined as a recombined "pseudo component" rather than by the
6�
summation of individual component measurements) elute first and are quantified as a single peak. Next, from the
longer section of this column situated farther from the detector, the C to C hydrocarbons are separated then
3 5
quantified by TCD. Finally, by redirecting carrier gas onto the porous polymer-bead column, the lighter
components, i.e. nitrogen, carbon dioxide, methane and ethane, are separated then quantified by the detector. A
six-port valve either connects this column to the carrier-gas flow or by-passes it during measurement of C to C
3 5
components.
The separations that occur in the columns are as follows:
Column 1 Retains C components ready for backflushing as one composite peak.
6�
Column 2 Separates propane, iso-butane, n-butane, neo-pentane, iso-pentane and n-pentane, (which elute after
C has left column 1).
6�
1) To be published.
2 © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 6974-5:2000(E)
Column 3 Retains and separates nitrogen, methane, carbon dioxide and ethane which elute after n-pentane has
left column 2.
4 Materials
4.1 Helium carrier gas, > 99,99 % pure, free from oxygen and water.
4.2 2-Dimethyl-butane, used to check complete backflushing of C , 95% pure.
6�
4.3 Working-reference gas mixtures (WRM), the composition of which shall be chosen to be similar to that of
the anticipated sample.
A cylinder of distributed natural gas, containing all the components measured by this method is to be used by the
laboratory as a control gas. The working-reference gas mixtures shall be prepared in accordance with ISO 6142.
The working-reference gas mixture shall contain at least nitrogen, carbon dioxide, methane, ethane, propane,
n-butane, iso-butane and possibly iso-pentane, n-pentane, neo-pentane and n-hexane.
5 Apparatus
5.1 Laboratory gas chromatographic (GC) system, consisting of the following components:
5.1.1 Gas chromatograph (GC), capable of isothermal operation and equipped as follows:
a) column oven, capable of being maintained to within� 0,1 °C over the temperature range: 70 °C to 105 °C;
b) valve oven, capable of being maintained over the temperature range 70 °C to 105 °C or alternatively having
the capacity to fit the valves in the column oven;
c) flow regulators, capable of regulating the carrier gas flowrates.
5.1.2 Injection device, consisting of a ten-port sample-injection valve V1 and also used for backflushing C
6�
components (two six-port valves may be used for these duties using the same operating principle). See Figure 1.
5.1.3 Column isolation valve, six-port, to by-pass the porous polymer bead column (column 3). See valve 2 in
Figure 1.
5.1.4 Metal columns packed with either 28 % DC-200/500 on Chromosorb PAW or 15 % DC-200/500 on
Porapak N, satisfying the performance requirements given in clause 6.3 and consisting of the following packing
materials and column dimensions, given as examples, for use with conventional and readily available injection
valves and TCD.
Any alternative combination of columns which provide similar separations and satisfy the performance
requirements may be used. Micro-packed or even capillary columns can be chosen, with appropriately-sized
injection and detector systems, in which case packing or coating details would be different.
Columns shall satisfy the following requirements:
a) metal tubing:
� column 1: 0,75 m (2,5 ft) long, 2 mm internal diameter (i.d.) (1/8 in o.d.)
� colu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6974-5
Première édition
2000-04-01
Gaz naturel — Détermination de la
composition avec une incertitude définie
par chromatographie en phase
gazeuse —
Partie 5:
Détermination de l'azote, du dioxyde de
carbone et des hydrocarbures C à C et
1 5
C pour l'application de processus en
6+
laboratoire et en continu employant trois
colonnes
Natural gas — Determination of composition with defined uncertainty by
gas chromatography —
Part 5: Determination of nitrogen, carbon dioxide and C to C and C
1 5 6+
hydrocarbons for a laboratory and on-line process application using
three columns
Numéro de référence
ISO 6974-5:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 6974-5:2000(F)
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Version française parue en 2003
Publié en Suisse
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ISO 6974-5:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 2
3 Principe. 2
4 Matériels. 3
5 Appareillage. 3
6 Mode opératoire. 5
7 Expression des résultats. 8
8 Rapport d’essai. 8
Annexe A (informative) Procédure de réglage des temps de commutation des vannes et
des restrictions . 12
Annexe B (informative) Valeurs types de fidélité . 14
Bibliographie . 15
© ISO 2000 — Tous droits réservés iii
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ISO 6974-5:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 6974 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6974-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 193, Gaz naturel, sous-
comité SC 1, Analyse du gaz naturel.
L'ISO 6974 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Gaz naturel — Détermination de
la composition avec une incertitude définie par chromatographie en phase gazeuse:
Partie 1: Lignes directrices pour l'analyse sur mesure
Partie 2: Caractéristiques du système de mesure et statistiques pour le traitement des données
Partie 3: Détermination de l’hydrogène, de l’hélium, de l’oxygène, de l’azote, du dioxyde de carbone et
des hydrocarbures jusqu’à C à l’aide de deux colonnes remplies
8
Partie 4: Détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures C à C et C pour un
1 5 6+
système de mesurage en laboratoire et en continu employant deux colonnes
Partie 5: Détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures C à C et C pour
1 5 6+
l’application de processus en laboratoire et en continu employant trois colonnes
Partie 6: Détermination de l’hydrogène, de l’hélium, de l’oxygène, de l’azote, du dioxyde de carbone et
des hydrocarbures C à C en utilisant trois colonnes capillaires
1 8
Les annexes A et B de la présente partie de l’ISO 6974 sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 — Tous droits réservés
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ISO 6974-5:2000(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 6974 décrit une méthode précise et exacte pour la détermination de la
composition du gaz naturel. Les données obtenues sur la composition sont utilisées pour calculer le pouvoir
calorifique, la densité relative et l’indice de Wobbe.
Cette méthode est basée sur une technique de changement automatique de colonnes selon laquelle plusieurs
colonnes, choisies pour leur capacité de séparation pour des groupes spécifiques de constituants, sont
utilisées automatiquement l’une après l’autre.
La présente partie de l’ISO 6974 fournit l'une des méthodes pouvant être utilisée pour déterminer la
composition du gaz naturel conformément aux Parties 1 et 2 de l’ISO 6974.
© ISO 2000 — Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 6974-5:2000(F)
Gaz naturel — Détermination de la composition avec une
incertitude définie par chromatographie en phase gazeuse —
Partie 5:
Détermination de l'azote, du dioxyde de carbone et des
hydrocarbures C à C et C pour l'application de processus en
1 5 6+
laboratoire et en continu employant trois colonnes
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 6974 décrit une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour la
détermination quantitative de constituants du gaz naturel à l’aide d’un système à trois colonnes. Cette
méthode est applicable aux gaz naturels de plage limitée, utilisés régulièrement pour l’étalonnage en ligne et
automatique d’échantillons de gaz ne contenant pas de condensats d’hydrocarbures et/ou d’eau. Elle est
applicable à l’analyse de gaz contenant des constituants dans les limites des gammes de fractions molaires
indiquées au Tableau 1. Ces gammes ne représentent pas les limites de détection, mais les limites à
l’intérieur desquelles s’applique la fidélité spécifiée de la méthode. Même si la présence d’un ou plusieurs
constituants d’un échantillon est susceptible de ne pas être détectée, la méthode peut tout de même être
applicable.
La présente partie de l’ISO 6974 n’est applicable que conjointement avec les Parties 1 et 2 de l’ISO 6974.
Tableau 1 — Gammes d'application
Gamme de fraction molaire
Constituant
%
Azote 0,001à 15,0
Dioxyde de carbone 0,001 à 8,5
Méthane 75à 100
Éthane 0,001à 10,0
Propane 0,001à 3,0
iso-Butane (2-méthylpropane) 0,001 à 1,0
n-Butane 0,001 à 1,0
néo-Pentane (2,2-diméthylpropane) 0,001 à 0,5
iso-Pentane (2-méthylbutane) 0,001 à 0,5
n-Pentane 0,001 à 0,5
Hexanes + somme de tous les
0,001 à 1,0
hydrocarbures C et supérieurs
6
© ISO 2000 — Tous droits réservés 1
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ISO 6974-5:2000(F)
NOTE 1 Les hydrocarbures supérieurs au n-pentane sont désignés comme le «pseudo-constituant» C , mesuré
6+
comme un pic composite et étalonné en tant que tel. Les propriétés de C sont calculées à partir des analyses détaillées
6+
du C individuel et des hydrocarbures supérieurs par une analyse étendue ou à partir de données d’archives.
6
NOTE 2 L’oxygène n’est pas un constituant normal du gaz naturel et on se s’attendrait pas à le trouver dans le gaz
échantillonné pour un instrument en ligne. Si de l’oxygène est présent suite à la contamination de l’air, il sera mesuré avec
l’azote. La valeur résultante (azote + oxygène) sera légèrement erronée en raison de la faible différence entre les
réponses du détecteur pour l’oxygène et pour l’azote. Néanmoins, le résultat pour le mélange gaz naturel/air sera
raisonnablement exact car aucun de ces deux constituants ne contribue au pouvoir calorifique.
NOTE 3 La teneur en hélium et la teneur en argon sont considérées comme négligeables et invariables si bien que
l’hélium et l’argon n’ont pas besoin d’être déterminés.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 6974. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 6974 sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 6142, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthode gravimétrique.
ISO 6974-1:2000, Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude définie par
chromatographie en phase gazeuse — Partie 1: Lignes directrices pour l’analyse sur mesure.
1)
ISO 6974-2 , Gaz naturel — Détermination de la composition avec une incertitude définie par chromatographie
en phase gazeuse — Partie 2: Caractéristiques du système de mesure et statistiques pour le traitement des
données.
ISO 7504:1984, Analyse des gaz — Vocabulaire.
3 Principe
La détermination de l’azote, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures C à C s’effectue par
1 6+
chromatographie en phase gazeuse, à l’aide d’un dispositif de changement de colonne/rétrobalayage comme
indiqué à la Figure 1. Les trois colonnes de chromatographie sont reliées par des vannes à six voies pour les
opérations d’injection d’échantillons et de rétrobalayage (ou sinon une seule vanne à dix voies est utilisée)
vers un détecteur à conductibilité thermique (TCD) utilisé pour la quantification.
Un seul échantillon est tout d’abord injecté dans la colonne de séparation selon le point d’ébullition, divisée en
une section courte et une section longue. Les hydrocarbures C et plus lourds sont retenus au départ dans la
6
section courte de la colonne. La section longue de la colonne retient les hydrocarbures C à C . Les
3 5
constituants plus légers (azote, méthane, dioxyde de carbone et éthane) passent rapidement et sans
modification par la colonne de séparation selon le point d’ébullition pour arriver dans une colonne de billes de
polymère poreux, adaptée pour les retenir et les séparer. Suite à un rétrobalayage accéléré de la colonne
courte située le plus près possible du détecteur, les hydrocarbures C plus lourds (déterminés comme un
6+
«pseudo-constituant» recombiné plutôt que par la somme des mesurages de chacun des constituants) sont
élués d’abord puis quantifiés comme étant un seul pic. Ensuite, à partir de la plus longue section de la
colonne, située plus loin du détecteur, les hydrocarbures C à C sont séparés puis quantifiés par le TCD.
3 5
Enfin, en canalisant le gaz vecteur dans la colonne de perles de polymère poreux, les constituants plus légers,
1) Norme internationale publiée après la parution de la version anglaise.
2 © ISO 2000 — Tous droits réservés
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ISO 6974-5:2000(F)
c’est-à-dire l’azote, le dioxyde de carbone, le méthane et l’éthane, sont séparés puis quantifiés par le
détecteur. Une vanne à six voies relie cette colonne au flux de gaz vecteur ou bien la contourne pendant le
mesurage des constituants C à C .
3 5
Les séparations qui ont lieu dans les colonnes se répartissent comme suit:
La colonne 1 retient les constituants C prêts pour le rétrobalayage comme un seul pic composite.
6+
La colonne 2 sépare le propane, l’iso-butane, le n-butane, le néo-pentane, l’iso-pentane et le n-pentane (qui
sont élués une fois que le C a quitté la colonne 1).
6+
La colonne 3 retient et sépare l’azote, le méthane, le dioxyde de carbone et l’éthane qui sont élués une fois
que le n-pentane a quitté la colonne 2.
4 Matériels
4.1 Gaz vecteur hélium, pur à plus de 99,99 % et ne contenant ni oxygène ni eau.
4.2 2-2-Diméthylbutane, utilisé pour vérifier le rétrobalayage complet de C , pur à 95 %.
6+
4.3 Mélanges gazeux de référence de travail (WRM), dont la composition choisie doit être proche de
celle de l’échantillon attendu.
Une bouteille de gaz naturel réseau, contenant tous les constituants mesurés par cette méthode, est à utiliser
par le laboratoire comme gaz de contrôle. Les mélanges gazeux de référence de travail doivent être préparés
conformément à l’ISO 6142. Le mélange gazeux de référence de travail doit contenir au moins de l’azote, du
dioxyde de carbone, du méthane, de l’éthane, du propane, du n-butane, de l’iso-butane et éventuellement de
l’iso-pentane, du n-pentane, du néo-pentane et du n-hexane.
5 Appareillage
5.1 Système de chromatographie en phase gazeuse de laboratoire, se composant des éléments
suivants.
5.1.1 Chromatographe en phase gazeuse, capable de fonctionner de manière isotherme et équipé des
éléments suivants:
a) four de colonne, capable d’être maintenu à ± 0,1 °C dans une gamme de température de 70 °C à
105 °C;
b) four de vannes, capable d’être maintenu dans la gamme de température de 70 °C à 105 °C ou bien
ayant la possibilité de mettre en place les vannes dans le four de colonne;
c) régulateurs de débit, capables de réguler le débit du gaz vecteur.
5.1.2 Système d’injection, se composant d’une vanne V1 d’injection d’échantillon à dix voies et utilisé
aussi pour le rétrobalayage des constituants C (deux vannes à six voies peuvent être utilisées pour cette
6+
application en utilisant le même principe de fonctionnement). Voir Figure 1.
5.1.3 Vanne d’isolement de colonne, à six voies, pour contourner la colonne de billes de polymère poreux
(colonne 3). Voir vanne 2 sur la Figure 1.
5.1.4 Colonnes métalliques remplies avec 28 % de DC-200/500 sur Chromosorb PAW ou 15 % de
DC-200/500 sur Porapak N, répondant aux exigences de performances indiquées en 6.3 et se composant
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ISO 6974-5:2000(F)
des matériaux de remplissage suivants avec les dimensions suivantes, données comme exemples, pour une
utilisation avec des vannes d’injection et un TCD conventionnels et déjà disponibles.
Une autre combinaison équivalente de colonnes donnant des séparations similaires et répondant aux
exigences de performances peut être utilisée. Des microcolonnes remplies ou même des colonnes capillaires
peuvent être choisies avec des systèmes d’injection et de détection dimensionnés comme il convient; dans ce
cas, les détails du remplissage et du film du revêtement seraient différents.
Les colonnes doivent répondre aux exigences suivantes:
a) tube métallique:
colonne 1: longueur de 0,75 m (2,5 ft), diamètre intérieur de 2 mm [diamètre extérieur de 3,17 mm
(1/8 in)]
colonne 2: longueur de 5,2 m (17 ft), diamètre intérieur de 2 mm [diamètre extérieur de 3,17 mm
(1/8 in)]
colonne 3: longueur de 2,4 m (4 ft), diamètre intérieur de 2 mm [diamètre extérieur de 3,17 mm
(1/8 in)]
b) remplissage:
colonne 1: 28 % de DC-200/500 sur Chromosorb PAW (45 mesh ASTM à 60 mesh ASTM)
colonne 2: 28 % de DC-200/500 sur Chromosorb PAW (45 mesh ASTM à 60 mesh ASTM)
colonne 3: 15 % de DC-200/500 sur Porapak N (50 mesh ASTM à 80 mesh ASTM) pour la
séparation de l’azote, du méthane, du dioxyde de carbone et de l’éthane
NOTE Les colonnes 1 et 2 sont des colonnes permettant une séparation selon le point d’ébullition pour la
séparation du propane, de l’iso-butane, du n-butane, du néo-pentane, de l’iso-pentane et du n-pentane. Il s’agit en
fait d’une seule colonne divisée en une section courte et une section longue pour le rétrobalayage rapide des
constituants C ver
...
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