ISO 16958:2015

Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of fatty acids composition — Capillary gas chromatographic method

ISO 16958:2015 specifies a method for the quantification of individual and/or all fatty acids in the profile of milk, milk products, infant formula and adult nutritional formula, containing milk fat and/or vegetable oils, supplemented or not supplemented with oils rich in long chain polyunsaturated fatty acids (LC-PUFA). This also includes groups of fatty acids often labelled [i.e. trans fatty acids (TFA), saturated fatty acids (SFA), monounsaturated fatty acids (MUFA), polyunsaturated fatty acids (PUFA), omega-3, omega-6 and omega-9 fatty acids] and/or individual fatty acids [i.e. linoleic acid (LA), α-linolenic acid (ALA), arachidonic acid (ARA), eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA)]. The determination is performed by direct transesterification in food matrices, without prior fat extraction, and consequently it is applicable to liquid samples or reconstituted powder samples with water having total fat ≥ 1,5 % m/m. The fat extracted from products containing less than 1,5 % m/m fat can be analysed with the same method after a preliminary fat extraction using methods referenced in Clause 2. Dairy products, like soft or hard cheeses with acidity level ≤ 1 mmol/100 g of fat, can be analysed after a preliminary fat extraction using methods referenced in Clause 2. For products supplemented or enriched with PUFA with fish oil or algae origins, the evaporation of solvents should be performed at the lowest possible temperature (e.g. max. 40 °C) to recover these sensitive fatty acids.

Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes — Détermination de la composition en acides gras — Méthode de chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire

ISO 16958:2015 spécifie une méthode de quantification des acides gras individuels et/ou de tous les acides gras dans le profil du lait, des produits laitiers, des formules infantiles et des préparations nutritionnelles pour adultes contenant de la matière grasse de lait et/ou des huiles végétales, supplémentées ou non supplémentées avec des huiles riches en acides gras polyinsaturés à chaîne longue (AGPI-CL). Cela inclut également les groupes d'acides gras souvent déclarés [c'est-à-dire, les acides gras trans (AGT), les acides gras saturés (AGS), les acides gras monoinsaturés (AGMI), les acides gras polyinsaturés (AGPI), les acides gras oméga-3, oméga-6 et oméga-9] et/ou les acides gras individuels [c'est-à-dire l'acide linoléique (AL), l'acide α-linolénique (AAL), l'acide arachidonique (ARA), l'acide éicosapentaénoïque (AEP), l'acide docosahexaénoïque (ADH)]. La détermination est effectuée par transestérification directe dans les matrices d'aliments, sans extraction préalable de la matière grasse. Elle s'applique donc aux échantillons liquides ou aux échantillons pulvérulents reconstitués avec de l'eau et ayant une teneur totale en matière grasse supérieure ou égale à 1,5 % (m/m). La matière grasse extraite de produits contenant moins de 1,5 % (m/m) de matière grasse peut être analysée avec la même méthode après une extraction préalable de la matière grasse en utilisant les méthodes référencées dans l'Article 2 Les produits laitiers tels que les fromages à pâte molle ou à pâte dure ayant un niveau d'acidité inférieur ou égal à 1 mmol/100 g de matière grasse peuvent être analysés après une extraction préalable de la matière grasse en utilisant les méthodes référencées dans l'Article 2. Pour les produits supplémentés ou enrichis en AGPI extrait d'huile de poisson ou d'algues, il convient que l'évaporation de solvants soit effectuée à la plus faible température possible (par exemple, 40 °C maximum) pour récupérer ces acides gras sensibles.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Nov-2015
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Due Date: 24-Mar-2025
• Completion Date: 24-Mar-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16958
IDF
First edition
2015-11-01
Milk, milk products, infant
formula and adult nutritionals —
Determination of fatty acids
composition — Capillary gas
chromatographic method
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de la composition en acides gras —
Méthode de chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire
Reference numbers
IDF 231:2015(E)
©
ISO and IDF 2015
IDF 231:2015(E)
© ISO and IDF 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO and IDF 2015 – All rights reserved

IDF 231:2015(E)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 6
7 Sampling . 8
8 Preparation of test sample . 9
8.1 Liquid and powder milk and infant formula with a fat content ≥ 1,5 % m/m . 9
8.2 Liquid and powder milk and infant formula with a fat content < 1,5 % m/m . 9
8.3 Cheese . 9
9 Procedure. 9
9.1 Test portion . 9
9.2 Quantitative determination .10
9.2.1 Determination of response factors.10
9.2.2 Determination of the test portion .10
9.2.3 Fatty acid identification .10
10 Calculation and expression of results .12
10.1 Calculation .12
10.1.1 Calculation of response factor .12
10.1.2 Fatty acids on the product .12
10.1.3 Fatty acids on the total fat .13
10.1.4 Sum of class or group of fatty acids in 100 g product .13
10.1.5 Sum of class or group of fatty acids in 100 g fat .13
10.1.6 Performance of the transesterification.13
10.2 Expression of results .14
11 Precision .14
11.1 Interlaboratory test.14
11.2 Repeatability .14
11.3 Reproducibility .15
11.4 Limit of detection .15
11.5 Limit of quantitation .15
12 Test report .15
Annex A (normative) Groups or classes of fatty acids and individual fatty acids .16
Annex B (informative) Examples of the gas–liquid chromatographic analysis .20
Annex C (informative) Results of an interlaboratory trial .30
Bibliography .45
IDF 231:2015(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this International Standard is equivalent to the AOAC Official Method 2012.13:
Determination of labeled fatty acids content in milk products and infant formula.
iv © ISO and IDF 2015 – All rights reserved

IDF 231:2015(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
ISO 16958 | IDF 231 was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition
and the ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee 5 on Milk and milk products
(ISO/TC 34/SC 5), in collaboration with AOAC INTERNATIONAL. It is being published jointly by ISO and
IDF, and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method described in this International Standard
is equivalent to the AOAC Official Method 2012.13: Determination of labeled fatty acids content in milk
products and infant formula
All work was carried out by the ISO-IDF Project Group C11 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr Pierre-Alain Golay (CH).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 231:2015(E)
Milk, milk products, infant formula and adult
nutritionals — Determination of fatty acids composition —
Capillary gas chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the quantification of individual and/or all fatty acids
in the profile of milk, milk products, infant formula and adult nutritional formula, containing milk fat
and/or vegetable oils, supplemented or not supplemented with oils rich in long chain polyunsaturated
fatty acids (LC-PUFA). This also includes groups of fatty acids often labelled [i.e. trans fatty acids (TFA),
saturated fatty acids (SFA), monounsaturated fatty acids (MUFA), polyunsaturated fatty acids (PUFA),
omega-3, omega-6 and omega-9 fatty acids] and/or individual fatty acids [i.e. linoleic acid (LA), α-linolenic
acid (ALA), arachidonic acid (ARA), eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA)].
The determination is performed by direct transesterification in food matrices, without prior fat
extraction, and consequently it is applicable to liquid samples or reconstituted powder samples with
water having total fat ≥ 1,5 % m/m.
The fat extracted from products containing less than 1,5 % m/m fat can be analysed with the same
method after a preliminary fat extraction using methods referenced in Clause 2. Dairy products, like
soft or hard cheeses with acidity level ≤ 1 mmol/100 g of fat, can be analysed after a preliminary fat
extraction using methods referenced in Clause 2. For products supplemented or enriched with PUFA
with fish oil or algae origins, the evaporat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16958
FIL
Première édition
2015-11-01
Lait, produits laitiers, formules
infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de
la composition en acides gras —
Méthode de chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals —
Determination of fatty acids composition — Capillary gas
chromatographic method
Numéros de référence
FIL 231:2015(F)
©
ISO et FIL 2015
FIL 231:2015(F)
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ii © ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés

FIL 231:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 6
7 Échantillonnage . 9
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 9
8.1 Lait liquide, lait en poudre et formule infantile ayant une teneur en matière grasse
≥ 1,5 % m/m . 9
8.2 Lait liquide, lait en poudre et formule infantile ayant une teneur en matière grasse
< 1,5 % m/m . 9
8.3 Fromage . 9
9 Mode opératoire.10
9.1 Prise d’essai .10
9.2 Détermination quantitative .11
9.2.1 Détermination des facteurs de réponse .11
9.2.2 Détermination de la prise d’essai .11
9.2.3 Identification des acides gras .11
10 Calcul et expression des résultats .13
10.1 Calcul .13
10.1.1 Calcul du facteur de réponse .13
10.1.2 Acides gras dans le produit .13
10.1.3 Acides gras dans la matière grasse totale .14
10.1.4 Somme de la classe ou du groupe d’acides gras dans 100 g de produit . .14
10.1.5 Somme de la classe ou du groupe d’acides gras dans 100 g de matière grasse .14
10.1.6 Performance de la transestérification .14
10.2 Expression des résultats .15
11 Fidélité .15
11.1 Essai interlaboratoires .15
11.2 Répétabilité .16
11.3 Reproductibilité .16
11.4 Limite de détection .16
11.5 Limite de quantification .16
12 Rapport d’essai .16
Annexe A (normative) Groupes ou classes d’acides gras et acides gras individuels .17
Annexe B (informative) Exemples d’analyse par chromatographie gaz-liquide .21
Annexe C (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires.31
Bibliographie .53
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés iii

FIL 231:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération Internationale du lait (FIL), en collaboration avec
l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC
INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme internationale est l’équivalent de la
méthode officielle de l’AOAC 2012.13: Détermination de la teneur en acides gras déclarés dans les produits
laitiers et les formules infantiles.
iv © ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés

FIL 231:2015(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
L’ISO 16958|FIL 231 a été élaborée par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse pour
la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers (ISO/TC 34/SC 5), en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée
conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode décrite
dans la présente Norme internationale est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2012.13:
Détermination de la teneur en acides gras déclarés dans les produits laitiers et les formules infantiles.
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C11 du comité permanent chargé des
Méthodes d’analyse pour la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. Pierre-Alain Golay (CH).
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés v

NORME INTERNATIONALE
FIL 231:2015(F)
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes — Détermination
de la composition en acides gras — Méthode de
chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de quantification des acides
...