ISO 6101-4:1988

Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content

Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 4: Dosage du manganèse

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 28-Dec-1988
• Withdrawal Date: 28-Dec-1988
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 29-May-1997

Relations

• Revised: ISO 6101-4:1997 - Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD
6101-4
First edition
1988-12-1 5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOQHAR OPTAHMSAUMR fl0 CTAHQAPTM3AuMM
Rubber - Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry -
Part 4:
Determination of manganese content
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique -
Partie 4: Dosage du manganèse
Reference number
IS0 6101-4: 1988 (E)

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IS0 6101-4 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6101-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
Determi-
IS0 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber
nation of metal content by atomic absorption spectrometry:
-
Part 1: Determination of zinc content
-
Part 2: Determination of lead content
-
Part 3: Determination of copper content
-
Part 4: Determination of manganese content
-
Part 5: Determination of iron content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 6101 I
@ International Organization for Standardization, 1988 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6101-4 : 1988 (E)
Rubber - Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry -
Part 4:
Determination of manganese content
1 Scope 3 Princip,d
NOTE .- For the terminology used, see IS0 6955, and for further infor-
This part of IS0 6101 specifies an atomic absorption spec-
mation on the use of atomic absorption spectrometry, see IS0 6956.
trometric method for the determination of the manganese con-
tent of rubbers.
A test portion is ashed at 550 OC k 25 OC in accordance with
IS0 247, method A or B. The ash is dissolved in hydrochloric
The method is applicable to raw rubber and rubber products
acid. The solution is aspirated into an atomic absorption spec-
having manganese contents above 0,5 ppm. Manganese con-
trometer and the absorption is measured at a wavelength of
tents below this limit may be determined, provided that suitable
279,5 nm, using a manganese hollow-cathode lamp as the
of the test portion and/or to
adjustments are made to the mass
manganese emission source. Any silicates are volatilized by
the concentrations of the solutions used. The use of the stan-
sulfuric and hydrofluoric acid.
dard additions method may further decrease the lower limit of
detection.
4 Reagents
2 Normative references
All recognized health and safety precautions shall be
taken when carrying out the procedure specified in this
The following standards contain provisions which, through
International Standard.
reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 6101. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
agreements based on this part of IS0 6101 are encouraged to of recognized analytical grade and only distilled water or water
investigate the possibility of applying the most recent editions of equivalent purity.
of the standards listed below. Members of IEC and IS0 main-
@ tain registers of currently valid International Standards.
Hydrochloric acid, e20 = 1,19 Mg/m3.
4.1
IS0 123 : 1985, Rubber latex - Sampling.
4.2 Hydrochloric acid, 1 + 2 (V/ VI.
IS0 247 : 1978, Rubber - Determination of ash.
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric acid (4.1)
with 2 volumes of water.
IS0 1042 : 1983, Laboratoryglassware - One-mark volumetric
flasks.
Sulfuric acid, e20 = 1.84 Mg/m3.
4.3
IS0 1772 : 1975, Laboratory crucibles in porcelain and silica.
IS0 4793 : 1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity
4.4 Sulfuric acid, 1 + 3 ( V/ Vi.
grading, classification and designation.
IS0 6955 ; 1982, Analytical spectroscopic methods - Flame Add carefully 1 volume of the concentrated sulfuric acid (4.3) to
- 3 volumes of water.
emission, atomic absorption, and atomic fluorescence
Vocabulary.
Hydrofluoric acid, e20 = 1,13 Mg/rnJ, 38 % (rn/rnI to
IS0 6956 : --I), Atomic absorption spectrometry - lntroduc- 4.5
tion to use. 40 % (rn/rni.
1) To be published.
1

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IS0 6101-4 : 1988 (E)
Glass filter crucible, filter pore size 16 pm to 40 pm
Manganese, standard solution corresponding to 1 g of 5.4
4.6
(porosity grade P 40 - see IS0 4793).
Mn per cubic decimetre.
Either use a commercially available standard solution, or
5.5 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of
prepare as follows.
capacity 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 and 1 O00 cm3,
complying with the requirements of IS0 1042, class A.
Using electrolytic manganese of purity > $9,9 %, free the sur-
face of any manganese oxides by placind a few grams of the
5.6 Volumetric pipettes, of capacity 5 cm3, 10 cm3,
metal in a beaker containing 60 cm3 to 80 cm3 of the 1 + 3
20 cm3 and 50 cm3, complying with the requirements of
sulfuric acid (4.4) with about 100 cm3 of water. Stir and, after a
IS0 648, class A.
few minutes, decant the acid solution and pour water into the
beaker. Repeat the decantation and washing with water several
times. Then place the manganese metal in acetone and stir. 5.7 Electric heating plate, or sand bath heated by a gas
Decant the acetone, dry the metal in a hot-air oven (5.131, burner.
maintained at 100 OC f 5 OC, for about 2 min and allow it to
cool in a desiccator.
5.8 Steam bath.
In a 600 cm3 tall-form beaker, weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g
5.9 Platinum rod, for use as stirrer.
of this purified manganese metal, and dissolve it with 40 cm3 of
the 1 + 3 sulfuric acid solution (4.4) and about 80 cm3 of water.
Boil the solution for several minutes. Allow to cool and transfer
5.10 Crucible, of platinum, and of capacity 50 cm3 to
to a 1 000 cm3 one-mark volumetric flask (5.5). Dilute to the
150 cm3 depending on the test portion size.
mark and mix thoroughly.
5.11 Crucible, of silica or borosilicate glass, of capacity
1 cm3 of this standard solution contains 1 O00 pg of Mn.
50 cm3 to 150 cm3 depending on the test portion size,
complying with the requirements of IS0 1772.
Manganese, standard solution corresponding to 10 mg
4.7
of Mn per cubic decimetre.
5.12 Ashless filter paper.
Using a pipette (5.61, carefully introduce 10 cm3 of the standard
5.13 Oven, capable of being maintained at a temperature of
manganese solution (4.6) into a 1 O00 cm3 one-mark volumetric
1oo0C It 5OC.
flask (5.5), dilute to the mark with the 1 + 2 hydrochloric acid
solution (4.2) and mix thoroughly.
6 Sampling
Prepare this solution on the day of use.
Carry out sampling as follows:
1 cm3 of this standard solution contains 10 flg of Mn.
-
raw rubber: in accordance with IS0 247;
-
latex: in accordance with IS0 123;
5 Apparatus
-
products: to be representative of the whole sample.
Ordinary laboratory apparatus and
7 Procedure
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner
fed with acetylene and air, compressed respectively to at least
60 kPa and 300 kPa, and also fitted with a manganese hollow-
7.1 Test portion
cathode lamp as the manganese emission source. The instru-
ment shall be operated in accordance with the manufacturer's Weigh, to the nearest 0,l mg, approximately 10 g of milled or
instructions for optimum performance.
finely cut rubbei into an appropriate crucible (5.10 or 5.1 1). The
size of the test portion shall be judged by prior knowledge of
the approximate amount of manganese present.
Alternatively, an electrothermal atomization device
(graphite furnace) may be used. It shall be operated by a com-
petent person in accordance with the manufacturer's instruc-
7.2 Preparation of test solution
tions for optimum performance, using the test solution as
prepared in 7.2.
7.2.1 Destruction of organic matter
Ash the test portion (7.1 ) in accordance with method A or B
5.2 Balance, accurate to 0,l mg.
of IS0 247, in the muffle furnace (5.31, maintained at
550 OC f 25 OC. If the ash is black, caused by small amounts
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at a
of carbon black, stir carefully with the platinum rod (5.9) and
temperature of 550 OC f 25 OC. continue heating.
2

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IS0 6101-4 1988 (E)
Adjust the pressures and flow rates of the air and of the
7.2.2 Dissolution of inorganic residue
acetylene according to the manufacturer’s instructions so as to
obtain a clear blue
...

IS0
NORME
6101-4
Première édition
1988- 12- 15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPiAHM3Al#lR il0 CTAHAAPTMSAUMM
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
e
d'absorption atomique -
Partie 4 :
Dosage du manganèse
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spectrometry -
Part 4: Determination of manganese content
e
Numéro de référence
IS0 6101-4: 1988 (P)

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-4 : 1988 (F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
nationales par le Conseil de
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6101-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères.
L'ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique :
- Partie I: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L'annexe A fait partie intégrante de la présente partie de 1'1S0 6101.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 6101-4 1988 (FI
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
-
d'absorption atomique
Partie 4:
Dosage du manganèse
3 Principe
1 Domaine d'applic
La présente partie de I'ISO 6101 prescrit une méthode par spec-
NOTE - En ce qui concerne la terminologie employée, voir IS0 6955,
trométrie d'absorption atomique pour le dosage du manganèse
et pour avoir des informations supplémentaires en ce qui concerne
l'emploi de la spectrométrie d'absorption atomique, voir IS0 6956.
dans les caoutchoucs.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu'aux
Une prise d'essai est calcinée à 550 OC I 25 OC conformément
produits en caoutchouc dont la teneur en manganèse est supé-
à I'ISO 247, méthode A ou B. Les cendres sont dissoutes dans
rieure à 0,5 ppm. Des teneurs en manganèse inférieures à cette
l'acide chlorhydrique, la solution est aspirée dans un spectro-
limite peuvent être déterminées, à condition de modifier de
mètre d'absorption atomique et I'absorbance est mesurée à une
manière appropriée la masse de la prise d'essai et/ou les con-
longueur d'onde de 2793 nm, en utilisant une lampe à cathode
centrations des solutions utilisées. L'emploi de la méthode des
creuse au manganèse comme source d'émission du manga-
ajouts dosés permet également d'abaisser la limite inférieure de
nèse. Les silicates éventuellement présents sont volatilisés par
détection.
l'acide sulfurique et l'acide fluorhydrique.
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
Toutes les précautions d'hygiène et de sécurité classi-
tions valables pour la présente partie de I'ISO 6101. Au moment
ques doivent être observées lorsqu'on effectue les opéra-
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
tions prescrites dans la présente partie de I'ISO 6101.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de I'ISO 6101 sont invi-
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
tées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
et de I'ISO possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
Acide chlorhydrique, e20 = 1,19 Mg/m3.
4.1
IS0 123 : 1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
IS0 247 : 1978, Caoutchouc - Détermination des cendres.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2 (V/V).
IS0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique concentré (4.1) avec
IS0 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées is un
2 volumes d'eau.
trait.
IS0 1772 : 1975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en
Acide sulfurique, ez0 = 1,M Mg/m3.
4.3
silice.
IS0 4793 : 1980, filtres frittés de laboratoire - Echelle de poro-
4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 3 (V/V).
sité - Classification et désignation.
Verser, avec précaution, 1 volume d'acide sulfurique concentré
IS0 6955 : 1982, Méthodes d'analyse par spectroscopie -
Emission de flamme, absorption atomique et fluorescence (4.3) dans 3 volumes d'eau.
atomique - Vocabulaire.
Acide fluorhydrique, ~2~ = 1,13 Mg/m3, 38 % (m/mi
IS0 6956 : -I), Spectrométrie d'absorption atomique - lntro- 4.5
à 40 % (m/m).
duction à son emploi.
1) A Dublier.
1

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IS0 6101-4 : 1988 (FI
Creuset filtrant en verre, de porosité P 40 (dimension
Manganèse, solution étalon correspondant à 1 g de Mn 5.4
4.6
par décimètre cube. de pore 16 pm à 40 pm; voir IS0 4793).
5.5 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de
Soit utiliser une solution étalon de manganèse disponible dans
50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et 1 O00 cm3 de capacité
le commerce, soit la préparer de la façon suivante.
respective, conformes aux prescriptions de I‘ISO 1042, clas-
se A.
En utilisant du manganèse électrolytique (pureté minimale
99,9 %), débarrasser la surface des oxydes de manganèse
5.6 Pipettes jaugées, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et 50 cm3
éventuellement présents en plaçant quelques grammes du
de capacité respective, conformes aux prescriptions de
métal dans un bécher contenant 60 cm3 à 80 cm3 d‘acide sulfu-
I’ISO 648, classe A.
rique dilué 1 + 3 (4.4) et environ 100 cm3 d’eau. Agiter et,
après quelques minutes, décanter la solution acide et verser de
l‘eau dans le bécher. Répéter la décantation et le lavage avec de
5.7 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable
l’eau, plusieurs fois. Mettre le métal de manganèse dans de
chauffé par brûleur à gaz.
I’acetone et agiter. Décanter l’acétone, sécher le métal dans
l‘étuve à air chaud (5.13) réglée à 100 OC f 5 OC durant envi-
5.8 Bain de yapeur.
ron 2 min et laisser refroidir dans un dessiccateur.
5.9 Tige de platine, destinée à être utilisée comme agitateur.
Dans un bécher forme haute, peser, à 0,l mg près, 1 g de ce
métal de manganèse purifié et dissoudre dans 40 cm3 d’acide
sulfurique dilué 1 + 3 (4.4) et environ 80 cm3 d‘eau. Faire
bouillir la solution durant quelques minutes. Laisser refroidir et
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée à un trait de
1 O00 cm3 (5.5). Diluer au trait repère et bien mélanger.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 O00 pg de Mn.
5.12 Papier iiltre, sans cendres.
Manganèse, solution étalon correspondant à 10 mg de
4.7
Mn par décimètre cube.
5.13 Étuve, iéglable à 100 OC I: 5 OC.
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette (5.61, 10 cm3
de la solution étalon de manganèse (4.6) dans une fiole jaugée à
6 Échantil onnage
un trait de 1 O00 cm3 (5.51, diluer au trait repère avec de l‘acide
I
chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.2) et bien mélanger.
Procéder à l’échantillonnage de la facon suivante:
- pour U n caoutchouc brut, conformément à I’ISO 247;
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
- pour U latex, conformément à I’ISO 123;
n
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de Mn.
-
pour d s produits, de manière que l’échantillon soit
représentati P de la totalité du lot.
5 Appareillage
7 Mode obératoire
Matériel courant de laboratoire, et
7.1 Prise d’essai
5.1 Spectromètre d‘absorption atomique, équipé d’un
I
brûleur alimenté à l’acétylène et à l’air comprimé respective- Peser, à 0,l md près, environ 10 mg de caoutchouc broyé ou
ment à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d‘une lampe à finement hâch dans un creuset approprié (5.10 ou 5.11).
e
cathode creuse au manganèse comme source d‘émission du L’importance de la prise d’essai doit être jugée d’après la con-
manganèse. L’instrument doit être utilisé conformément aux naissance que ilon a, au préalable, de la quantité approximative
instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale. de manganèse bn présence.
On peut utiliser, en variante, un appareil à atomisation électro-
7.2 Préparabon de la solution d’essai
thermique (four à graphite). II doit être utilisé par une personne
compétente conformément aux instructions du fabricant pour
7.2.1 DestruCtion de la matière organique
obtenir la performance optimale, en utilisant la solution d’essai
préparée en 7.2.
Procéder à la calcination de la prise d’essai (7.1 1 conformément
à la méthode Al ou à la méthode B de I’ISO 247, dans le four à
moufle (5.3) rédlé à 550 OC f 25 OC. Si les cendressont noires,
5.2 Balance, précise à 0,l mg.
en raison de la présence de petites quantités de noir de car-
bone, agiter soi neusement à l‘aide de la tige de platine (5.9) et
5.3 Four à moufle, réglable à 550 OC f 25 OC.
poursuivre ie chauffage.
2

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IS0 6101-4 :
...