ISO 10548:2002

Carbon fibre — Determination of size content

ISO 10548 specifies test methods for the determination of the size content of carbon fibre yarn. It is applicable to continuous-filament yarns and staple-fibre yarns.

Fibres de carbone — Détermination du taux d'ensimage

L'ISO 10548 spécifie des méthodes d'essai pour la détermination du taux d'ensimage des fibres de carbone. Elle est applicable aux fils continus et aux fibres discontinues.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 10-Jul-2002
• ICS: 59.100.20 - Carbon materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 13 - Composites and reinforcement fibres
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 13/WG 1 - Reinforcements and reinforcement products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 28-Jul-2022

Relations

• Revises: ISO 10548:1994 - Carbon fibre — Determination of size content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10548
Second edition
2002-07-15
Carbon fibre — Determination of size
content
Fibres de carbone — Détermination du taux d'ensimage

Reference number
ISO 10548:2002(E)
©
ISO 2002

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ISO 10548:2002(E)
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ii ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 10548:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Test specimens . 2
6 Conditioning . 2
7 Test methods . 2
7.1 Method A: Solvent extraction . 2
7.2 Method B: Digestion with sulfuric acid and hydrogen peroxide . 4
7.3 Method C: Decomposition by pyrolysis . 7
8 Precision . 8
9 Test report . 8
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ISO 2002 – All rights reserved iii

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ISO 10548:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 10548 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13,
Composites and reinforcement fibres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10548:1994), which has been technically revised.
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iv ISO 2002 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10548:2002(E)
Carbon fibre — Determination of size content
1 Scope
This International Standard specifies test methods for the determination of the size content of carbon fibre yarn. It is
applicable to continuous-filament yarns and staple-fibre yarns.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, this publication do not
apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 1886:1990, Reinforcement fibres — Sampling plans applicable to received batches
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
size
any material applied to fibres to facilitate the handling and use of the fibres
3.2
size content
mass of the size expressed as a percentage of the sized carbon fibre yarn
4 Principle
Test specimens are weighed before and after removal of the size by one of the following three methods:
— method A: size removal by Soxhlet extraction, to be used when the size is completely soluble in a suitable
solvent;
— method B: size removal by chemical digestion using a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide, used
when the size is partially hardened and not completely soluble in solvents;
— method C: size decomposition by pyrolysis at high temperature in an atmosphere of nitrogen, used when the
size is completely removed by pyrolysis.
Methods A and B require the last weighing to be made to constant mass by repetition of the final drying and weighing
procedure. In those cases where known materials are being tested regularly, it is permitted to define, by experiment,
a minimum time for drying which will ensure that constant mass has been reached. Particular care may be required
if the carbon fibre or sizing is water-absorbent.
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ISO 10548:2002(E)
5 Test specimens
Two test specimens or more shall be taken from each lot or yarn sample. The size content is taken as the average of
the two or more determinations.
If the determination is carried out for the purpose of lot acceptance, the lot received shall be sampled in accordance
with ISO 1886.
When handling test specimens, gloves shall be worn or tweezers used to avoid damage to the specimens.
NOTE The specification or the person requiring the test may stipulate that additional determinations be carried out at different
places within the elementary unit.
6 Conditioning
Elementary units and yarn samples shall be allowed to attain laboratory temperature before testing. Before weighing
the yarn, it shall be dried if required.
7 Test methods
7.1 Method A: Solvent extraction
7.1.1 Apparatus and materials
0,5 mg 0,1 mg
7.1.1.1 Balance, accurate to , readable to .
◦
7.1.1.2 Hot-air oven, capable of being controlled to ± 5 C.
7.1.1.3 Desiccator, containing a suitable desiccant, for example silica gel, anhydrous calcium chloride or
phosphorous pentoxide.
7.1.1.4 Soxhlet extractor, 200 ml capacity, with a 500 ml flask.
7.1.1.5 Soxhlet extraction thimbles, measuring 41 mm× 123 mm.
NOTE The sizes of the Soxhlet extractor, the flask and the Soxhlet extraction thimbles are given as an indication only and may
be varied to suit individual requirements.
IMPORTANT—The extraction and all handling of organic solvents should be carried out in a fume
cupboard.
7.1.1.6 Rubber gloves or tweezers.
7.1.1.7 Cutting blade.
7.1.1.8 Heating mantle, fitted with a power regulator capable of controlling the boiling rate of the solvent.
7.1.1.9 Distilled water, or an organic solvent such as butan-2-one (methylethylketone), tetrahydrofuran,
dichloromethane (methylene chloride), acetone or dichloroethane.
NOTE The choice of solvent depends upon the type of size applied to the carbon fibre under test. This choice is best made by
consultation between the customer and the supplier.
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2 ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 10548:2002(E)
7.1.2 Procedure 1
◦ ◦
7.1.2.1 Dry an extraction thimble (7.1.1.5) at 105 C± 5C1 in the oven (7.1.1.2) for h and allow to cool to room
temperature in a desiccator (7.1.1.3).
7.1.2.2 Weigh the thimble to the nearest 0,1 mg (m ).
1
7.1.2.3 Place a test specimen in the thimble and weigh to the nearest 0,1 mg (m ).
2
7.1.2.4 Place the thimble and its contents in the siphon chamber of the Soxhlet apparatus (7.1.1.4), and place a
sufficient volume of solvent in the flask to ensure operation of the siphon during the reflux cycles.
7.1.2.5 Extract for 2h, adjusting the heating mantle (7.1.1.8) so that at least four reflux cycles occur during the 2h
extraction period (a shorter extraction period may, however, be used if it can be demonstrated to give complete
extraction).
7.1.2.6 Turn off the heating mantle. Wait 10 min for the apparatus to cool. Remove the thimble and contents. Allow
to stand at ambient temperature for to allow excess solvent to evaporate.
10 min
◦ ◦
7.1.2.7 Dry the thimble and contents for 1h in the oven (7.1.1.2) at 1
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10548
Deuxième édition
2002-07-15
Fibres de carbone — Détermination du taux
d'ensimage
Carbon fibre — Determination of size content

Numéro de référence
ISO 10548:2002(F)
©
ISO 2002

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ISO 10548:2002(F)
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Web www.iso.ch
Imprimé en Suisse
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ii ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 10548:2002(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Éprouvettes . 2
6 Conditionnement . 2
7 Méthodes d'essai . 2
7.1 Méthode A: Extraction par solvant . 2
7.2 Méthode B: Digestion par l'acide sulfurique et le peroxyde d'hydrogène . 4
7.3 Méthode C: Décomposition par pyrolyse . 7
8 Fidélité . 8
9 Rapport d'essai . 8
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ISO 2002 – Tous droits réservés iii

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ISO 10548:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 10548 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 13, Composites et fibres de renforcement.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10548:1994), dont elle constitue une révision
technique.
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iv ISO 2002 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 10548:2002(F)
Fibres de carbone — Détermination du taux d'ensimage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai pour la détermination du taux d'ensimage des
fibres de carbone. Elle est applicable aux fils continus et aux fibres discontinues.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements ultérieurs
ou les révisions de cette publication ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la
présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente du
document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document normatif en
référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur.
ISO 1886:1990, Fibres de renfort — Méthodes d'échantillonnage pour le contrôle de réception de lots
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
ensimage
tout matériau déposé sur les fibres en vue d'en faciliter la manipulation et l'utilisation
3.2
taux d'ensimage
masse de l'ensimage exprimée en pourcentage de la masse du fil de carbone ensimé
4Principe
Des éprouvettes sont pesées avant et après extraction de l'ensimage suivant l'une des trois méthodes suivantes:
— méthode A: méthode d'extraction de l'ensimage par l'extracteur de Soxhlet, qui est utilisée lorsque l'ensimage
est totalement soluble dans un solvant approprié;
— méthode B: méthode d'extraction de l'ensimage par digestion chimique à l'aide d'un mélange d'acide sulfurique
et de peroxyde d'hydrogène, qui est utilisée lorsque l'ensimage est partiellement durci et incomplètement soluble
dans les solvants;
— méthode C: méthode d'extraction de l'ensimage par pyrolyse à haute température dans une atmosphère
d'azote, qui est utilisée lorsque l'ensimage peut être totalement enlevé par pyrolyse.
Les méthodes A et B exigent que la dernière pesée soit faite jusqu'à masse constante, par répétition des opérations
de séchage final et de pesée. Dans les cas où des matériaux connus sont soumis à l'essai de façon régulière, on
peut définir, par expérimentation, un temps minimal de séchage afin d'être sûr que la masse constante a été atteinte.
Un soin particulier peut se révéler nécessaire si l'ensimage ou la fibre de carbone absorbe l'eau.
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ISO 2002 – Tous droits réservés 1

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ISO 10548:2002(F)
5 Éprouvettes
Au moins deux éprouvettes doivent être prélevées dans chaque lot ou échantillon de fil. Le taux d'ensimage est la
moyenne d'au moins deux valeurs.
Si l'essai est fait en vue de la réception d'un lot, son échantillonnage doit être conduit conformément à l'ISO 1886.
La manipulation des éprouvettes doit se faire avec des gants ou avec des pinces pour éviter de les endommager.
NOTE La spécification ou la personne qui demande l'essai peut exiger que des essais supplémentaires soient faits en différents
endroits de l'unité élémentaire.
6 Conditionnement
Les unités élémentaires et les échantillons de fil doivent être à la température du laboratoire avant l'essai. Si
nécessaire, il faut sécher le fil avant de le peser.
7 Méthodes d'essai
7.1 Méthode A: Extraction par solvant
7.1.1 Appareillage et produits
7.1.1.1 Balance, précise à 0,5 mg, lecture à 0,1 mg.
◦
7.1.1.2 Étuve à air chaud, réglable à la température choisie ± 5 C.
7.1.1.3 Dessiccateur, contenant un produit déshydratant approprié (par exemple du gel de silice, du chlorure de
calcium anhydre ou du pentoxyde de diphosphore).
7.1.1.4 Extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, avec un ballon de 500 ml de capacité.
7.1.1.5 Cartouches d'extraction, mesurant 41 mm× 123 mm.
NOTE Les tailles de l'extracteur de Soxhlet, du ballon et des cartouches d'extraction sont seulement données à titre d'indication
et peuvent varier pour répondre aux besoins individuels.
AVERTISSEMENT — L'extraction et la manipulation de solvants organiques doivent se faire sous une hotte.
7.1.1.6 Gants en caoutchouc ou pinces.
7.1.1.7 Lame coupante.
7.1.1.8 Enveloppe chauffante, équipée d'un régulateur, capable de contrôler la vitesse d'évaporation du solvant.
7.1.1.9 Eau distillée, ou solvant organique tel que la butane-2-one (méthyl-éthyl-cétone), tétrahydrofuranne,
dichlorométhane (chlorure de méthylène), acétone ou dichloroéthane.
NOTE Le choix du solvant dépend du type d'ensimage utilisé sur la fibre de carbone en cours d'essai. Il est souhaitable que ce
choix soit fait en consultation entre fournisseur et client.
7.1.2 Mode opératoire 1
◦ ◦
7.1.2.1 Sécher une cartouche d'extraction (7.1.1.5) durant 1 h dans l'étuve (7.1.1.2) réglée à 105 C± 5 C et la
laisser refroidir jusqu'à température ambiante dans un dessiccateur (7.1.1.3).
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2 ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 10548:2002(F)
7.1.2.2 Peser la cartouche à 0,1 mg près (m ).
1
7.1.2.3 Placer une éprouvette dans la cartouche d'extraction et peser l'ensemble à 0,1 mg près (m ).
2
7.1.2.4 Placer la cartouche et son contenu dans la chambre d'extraction de l'appareil de Soxhlet (7.1.1.4), et ajouter
un volume suffisant de solvant dans le ballon pour maintenir le siphonnage pendant les cycles de reflux.
7.1.2.5 Extraire durant 2h. Le chauffage de l'enveloppe (7.1.1.8) doit être ajusté de sorte qu'il y ait au moins quatre
cycles de reflux pendant la période d'extraction de 2h (une durée d'extraction plus courte peut cependant être
utilisée s'il est démontré que l'extraction est complète).
7.1.2.6 Arrêter le chauffage, attendre que l'appareil refroidisse durant 10 min. Enlever la cartouche et son contenu.
Laisser à température ambiante durant 10 min pour permettre à l'excès de solvant de s'évaporer.
◦ ◦
7.1.2.7 Sécher la cartouche et son contenu durant 1h dans l'étuve (7.1.1.2) réglée à 110 C± 5 C (ou, si le
◦ ◦
solvant
...