ISO 2214:1972
(Main)Boric acid, boric oxide and Disodium tetraborates for industrial use — Determination of manganese content — Formaldehyde oxime photometric method
Boric acid, boric oxide and Disodium tetraborates for industrial use — Determination of manganese content — Formaldehyde oxime photometric method
The principle consists in removal of the boron by evaporation with methanol and separation of manganese and other metals from the residue, by extraction with chloroform, as their diethyldithiocarbamates. Wet destruction of the diethyldithiocarbamates with a sulphuric acid/ hydrogen peroxide mixture. Removal of any interfering iron by extraction as the thiocyanate. Formation of the coloured manganese formaldoxime complex in alkaline solution and photometric measurement at a wavelength of approximately 450 nm.
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à usage industriel — Dosage du manganèse — Méthode photométrique à l'oxime de formaldéhyde
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZAT rio cuH~Ar~Tki3Atw4 .~RGANISATION INTERNATI~NALE DE NORMALISATION
ION FOR STANDARDIZATION l MF.X~YHAPO~HA~ OI’I‘AHM3AL1MA
Boric acid, boric oxide and D/sodium tetraborates for
industrial use - Determination of manganese content -
Formaldehyde oxime photometric method
First edition - 1972-07-15
Ref. No. : IS0 22144972 (E)
UDC 661.65 : 546.711 : 543.42
sodium borates, chemical analysis, determination of content, manganese, photometry.
Descriptors : boric acids, boron oxides,
Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
IS0 2214 was drawn up by Technical Committee
International Standard
lSO/TC 47, Chemistry.
It was approved in August 1971 by the Member Bodies of the following countries:
Austria Ireland Spain
Belgium Israel Sweden
Chile Italy Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand Turkey
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.A.
Hungary Romania U.S.S.R.
Yugoslavia
India South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland
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IS0 2214-1972 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Boric acid, boric oxide and Disodium tetraborates for
Determination of manganese content -
industrial use -
Formaldehyde oxime photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.8 Ammonium thiocyanate, 100 g/l solution.
This International Standard specifies a formaldehyde oxime
3.9 Formaldehyde oxime hydrochloride, 60 g/l solution.
method for the photometric determination of the
manganese content of boric acid, boric oxide and disodium
3.10 Hydrogen peroxide, 500 g/l solution.
tetraborates for industrial use.
3.11 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Solid hydroxylammonium chloride should not be allowed
NOTE -
2 PRINCIPLE
to come into contact with the skin. The solution shall be dispensed
from a burette or safety pipette.
Removal of the boron by evaporation with methanol and
separation of manganese and other metals from the residue,
as their diethyl-
by extraction with chloroform, 3.12 Potassium sodium tartrate, 100 g/l solution.
dithiocarbamates. Wet destruction of the diethyldithio-
carbamates with a sulphuric acid/hydrogen peroxide
3.13 Sodium diethyldithiocarbamate, 10 g/l solution.
mixture. Removal of any interfering iron by extraction as
Dissolve 1 g of sodium diethyldithiocarbamate in 100 ml of
the thiocyanate.
water and filter before use.
Formation of the coloured manganese formaldehyde oxime
complex in alkaline solution and photometric measurement
3.14 Manganese standard solution, containing 0.10 g/l of
at a wavelength of approximately 450 nm.
Mn.
Measure by means of a burette 45.51 ml of exactly 0.1 N
potassium permanganate solution into a 250 ml conical
flask.
3 REAGENTS
NOTE - If the normality of the potassium permanganate solution
Distilled water or water of equivalent purity shall be used in
used is not exactly 0.1 N, use a volume of solution calculated to be
the test.
equivalent to 45.51 ml of 0.1 N solution.
Add to the flask, drop by drop, a saturated solution of
3.1 Organic extraction solvent
sulphur dioxide until the contents are clear and colourless.
Mix equal volumes of amyl alcohol (mixed isomers) and Boil the solution to remove excess sulphur dioxide and then
amyl acetate. cool. Transfer quantitatively to a 500 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.2 Chloroform, redistilled.
1 ml of this solution contains 100 pg of manganese.
3.3 Methanol, redistilled.
3.15 Manganese standard solution, containing 0.01 g/l of
Mn.
3.4 Hydrochloric acid, p 1.19 g/ml approximately,
38 o/ (m/m) solution or approximately 12 N.
Transfer 10.0 ml of the manganese standard solution (3.14)
to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
and mix.
3.5 Ammonia solution, p 0.88 g/ml approximately,
35 o/;, (m/m) solution or approximately 18 N.
1 ml of this solution contains 10 Erg of manganese.
3.6 Sulphuric acid, approximately 16 N solution. Prepare this solution just before use.
3.7 Sodium hydroxide, approximately 6 N solution. 3.16 Cresol red, 0.2 g/l solution.
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ISO2214-1972(E)
4 APPARATUS approximately 450 nm or the photoelectric absorptiometer
(4.2) with suitable filters, carry out the photometric
Ordinary laboratory apparatus and
measurements, adjusting the instrument to zero absorbance
against water. Deduct the absorbance of the compensation
4.1 Spectrophotometer, with 4 cm cells, or
solution from those of the standard calorimetric solutions.
5.3.4 Plotting of the
...
.
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l Mt~IKi!lYtiAl’OilHAII 01’1 AHM3ALlM(I Il0 CTAHAAPTM3ALlMM =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du manganèse -
Méthode photométrique à I’oxime de formaldéhyde
Première édition - 1972-07 -15
îî
Y Réf. NQ : ISO 2214-1972 (FI
CDU 661.65 : 546.711 : 543.42
Descripteurs : acide borique, oxyde borique, borate de sodium, analyse chimique, dosage, manganèse, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2214 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en août 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne Irlande Suède
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Nouvelle-Zélande Thaïlande
Chili
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas Turquie
Espagne Pologne U.R.S.S.
France Portugal U.S.A.
Hongrie Roumanie Yougoslavie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse
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ISO 2214-1972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du manganèse -
Méthode photométrique à I’oxime de formaldéhyde
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.8 Thiocyanate d’ammonium, solution à 100 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
3.9 Chlorhydrate du formaldéhyde oxime, solution à
photométrique à I’oxime de formaldéhyde pour le dosage
60 g/l.
du manganèse dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
tétraborates disodiques à usage industriel.
3.10 Peroxyde d’hydrogène, solution à 500 g/l.
%Il Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
2 PRINCIPE
NOTE - Le chlorure d’hydroxylammonium solide ne doit pas être
mis en contact avec la peau. La solution doit être délivrée à l’aide
Elimination du bore par évaporation avec du méthanol,
d’une burette ou d’une pipette de sécurité.
séparation du manganèse et des autres métaux dans le
résidu, par extraction au chloroforme des diéthyl-
3.12 Tartrate de sodium et de potassium, solution à
dithiocarbamates. Destruction des diéthyldithio-
100 gll.
carbamates avec un mélange d’acide sulfurique et de
peroxyde d’hydrogène. Elimination du fer interférent, par
3.13 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution à 10 g/l.
extraction sous forme de thiocyanate.
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de sodium dans
Formation d’un complexe coloré oxime de
100 ml d’eau et filtrer avant l’emploi.
formaldéhyde-manganèse dans une solution alcaline et
mesure photométrique à une longueur d’onde aux environs
3.14 Manganèse, solution étalon à 0’10 g/l de Mn.
de 450 nm.
Mesurer, à l’aide d’une burette, 45’51 ml de solution de
permanganate de potassium exactement 0’1 N, et les
introduire dans une fiole conique de 250 ml.
3 RÉACTIFS
NOTE - Si la normalité de la solution de permanganate de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
potassium utilisée n’est pas exactement 0,l N, utiliser un volume de
l’eau de pureté équivalente.
solution équivalent à 45,51 ml de solution 0,l N.
Ajouter, goutte à goutte, dans la fiole, une solution saturée
3.1 Solvant organique pour l’extraction
de dioxyde de soufre jusqu’à ce que le contenu de la fiole
Mélanger un volume d’un mélange des isomères de l’alcool
soit clair et non coloré. Faire bouillir la solution pour
amylique avec un volume d’acétate d’amyle.
éliminer l’excès de dioxyde de soufre et laisser refroidir.
Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
3.2 Chloroforme, redistillé. 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 100 pg de manganèse.
3.3 Méthanol, redistillé.
3.15 Manganèse, solution étalon à 0’01 g/l de Mn.
3.4 Acide chlorhydrique, p 1’19 g/ml environ, solution
à 38 % (m/m) ou environ 12 N.
Transvaser 10’0 ml de la solution étalon de manganèse
(3.14) dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
environ,
3.5 Ammoniaque, p 0’88 g/ml solution
à 35 % (m/m) ou environ 18 N.
1 ml de cette solution contient 10 1-19 de manganèse.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
3.16 Rouge de crésol, solution à 0’2 g/l.
3.7 Hydroxyde de sodium, solution 6 N environ.
1
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ISO 22144972 (F)
4 APPAREILLAGE d’onde aux environs de 450 nm, ou de I’électrophotomètre
(4.2) muni de filtres appropriés, effectuer les mesurages
Matériel courant de laboratoire, et
photométriques après avoir ajusté l’appareil au zéro
d’absorbance par rapport à l’eau. Déduire I’absorbance de la
4.1 Spectrophotomètre, avec cuves de 4 cm, ou
solution de compensation de celle des solutions témoins.
5.3.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
4.2 Electrophotomètre, avec cuves de 4 cm.
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
NOTE - II est essentiel que la verrerie utilisée pour cette
abs
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l Mt~IKi!lYtiAl’OilHAII 01’1 AHM3ALlM(I Il0 CTAHAAPTM3ALlMM =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du manganèse -
Méthode photométrique à I’oxime de formaldéhyde
Première édition - 1972-07 -15
îî
Y Réf. NQ : ISO 2214-1972 (FI
CDU 661.65 : 546.711 : 543.42
Descripteurs : acide borique, oxyde borique, borate de sodium, analyse chimique, dosage, manganèse, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2214 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en août 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne Irlande Suède
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Nouvelle-Zélande Thaïlande
Chili
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas Turquie
Espagne Pologne U.R.S.S.
France Portugal U.S.A.
Hongrie Roumanie Yougoslavie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du manganèse -
Méthode photométrique à I’oxime de formaldéhyde
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.8 Thiocyanate d’ammonium, solution à 100 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
3.9 Chlorhydrate du formaldéhyde oxime, solution à
photométrique à I’oxime de formaldéhyde pour le dosage
60 g/l.
du manganèse dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
tétraborates disodiques à usage industriel.
3.10 Peroxyde d’hydrogène, solution à 500 g/l.
%Il Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
2 PRINCIPE
NOTE - Le chlorure d’hydroxylammonium solide ne doit pas être
mis en contact avec la peau. La solution doit être délivrée à l’aide
Elimination du bore par évaporation avec du méthanol,
d’une burette ou d’une pipette de sécurité.
séparation du manganèse et des autres métaux dans le
résidu, par extraction au chloroforme des diéthyl-
3.12 Tartrate de sodium et de potassium, solution à
dithiocarbamates. Destruction des diéthyldithio-
100 gll.
carbamates avec un mélange d’acide sulfurique et de
peroxyde d’hydrogène. Elimination du fer interférent, par
3.13 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution à 10 g/l.
extraction sous forme de thiocyanate.
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate de sodium dans
Formation d’un complexe coloré oxime de
100 ml d’eau et filtrer avant l’emploi.
formaldéhyde-manganèse dans une solution alcaline et
mesure photométrique à une longueur d’onde aux environs
3.14 Manganèse, solution étalon à 0’10 g/l de Mn.
de 450 nm.
Mesurer, à l’aide d’une burette, 45’51 ml de solution de
permanganate de potassium exactement 0’1 N, et les
introduire dans une fiole conique de 250 ml.
3 RÉACTIFS
NOTE - Si la normalité de la solution de permanganate de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
potassium utilisée n’est pas exactement 0,l N, utiliser un volume de
l’eau de pureté équivalente.
solution équivalent à 45,51 ml de solution 0,l N.
Ajouter, goutte à goutte, dans la fiole, une solution saturée
3.1 Solvant organique pour l’extraction
de dioxyde de soufre jusqu’à ce que le contenu de la fiole
Mélanger un volume d’un mélange des isomères de l’alcool
soit clair et non coloré. Faire bouillir la solution pour
amylique avec un volume d’acétate d’amyle.
éliminer l’excès de dioxyde de soufre et laisser refroidir.
Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
3.2 Chloroforme, redistillé. 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 100 pg de manganèse.
3.3 Méthanol, redistillé.
3.15 Manganèse, solution étalon à 0’01 g/l de Mn.
3.4 Acide chlorhydrique, p 1’19 g/ml environ, solution
à 38 % (m/m) ou environ 12 N.
Transvaser 10’0 ml de la solution étalon de manganèse
(3.14) dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
environ,
3.5 Ammoniaque, p 0’88 g/ml solution
à 35 % (m/m) ou environ 18 N.
1 ml de cette solution contient 10 1-19 de manganèse.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
3.16 Rouge de crésol, solution à 0’2 g/l.
3.7 Hydroxyde de sodium, solution 6 N environ.
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4 APPAREILLAGE d’onde aux environs de 450 nm, ou de I’électrophotomètre
(4.2) muni de filtres appropriés, effectuer les mesurages
Matériel courant de laboratoire, et
photométriques après avoir ajusté l’appareil au zéro
d’absorbance par rapport à l’eau. Déduire I’absorbance de la
4.1 Spectrophotomètre, avec cuves de 4 cm, ou
solution de compensation de celle des solutions témoins.
5.3.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
4.2 Electrophotomètre, avec cuves de 4 cm.
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
NOTE - II est essentiel que la verrerie utilisée pour cette
abs
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Questions, Comments and Discussion
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