ISO 22184:2021
(Main)Milk and milk products — Determination of the sugar contents — High performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection method (HPAEC-PAD)
Milk and milk products — Determination of the sugar contents — High performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection method (HPAEC-PAD)
This document specifies the quantitative liquid chromatographic determination of specific sugars (galactose, glucose, fructose, sucrose, lactose and maltose) in various milk and milk products, applying arabinose as an internal standard. The method is applicable to the following dairy matrices: milk, sweetened condensed milk, milk powder, cheese, whey powder, infant formula, milk dessert and yoghurt. The method does not apply to dairy products containing soy or to the determination of the lactose content in low-lactose milk products at levels below 1 mg/g. A high performance anion exchange chromatography method in combination with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD) method is applied[5][3][4]. With this method, thirteen different monosaccharides, disaccharides and trisaccharides can be separated: fucose, arabinose, galactose, glucose, fructose, sucrose, lactose, lactulose, maltose, melibiose, trehalose, isomaltulose and maltotriose. The method is applicable to labelling for the six most important sugars that can be present by nature or by addition in milk and milk products. The method does not apply to sugar contents less than 0,1 %.
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en sucre — Chromatographie d’échange d’anions haute performance couplée à la détection par ampérométrie pulsée (HPAEC-PAD)
Le présent document spécifie la détermination quantitative par chromatographie en phase liquide de certains sucres (galactose, glucose, fructose, saccharose, lactose et maltose) dans divers laits et produits laitiers, en utilisant l'arabinose comme étalon interne. Cette méthode s'applique aux matrices laitières suivantes: lait, lait concentré sucré, lait en poudre, fromage, lactosérum en poudre, formule infantile, dessert lacté et yaourt. Cette méthode ne s'applique pas aux produits laitiers contenant du soja ni à la détermination de la teneur en lactose des produits laitiers à faible teneur en lactose inférieure à 0,1 mg/g. Cette méthode s'appuie sur la chromatographie d'échange d'anions à haute performance couplée à la détection par ampérométrie pulsée (HPAEC-PAD)[5][3][4]. Treize monosaccharides, disaccharides et trisaccharides différents peuvent être séparés par cette méthode: fucose, arabinose, galactose, glucose, fructose, saccharose, lactose, lactulose, maltose, mélibiose, tréhalose, isomaltulose et maltotriose. Cette méthode s'applique à l'étiquetage des six principaux sucres qui peuvent être présents naturellement ou ajoutés dans le lait et les produits laitiers. Cette méthode ne s'applique pas aux teneurs en sucre inférieures à 0,1 %.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22184
IDF 244
First edition
2021-02
Milk and milk products —
Determination of the sugar contents
— High performance anion exchange
chromatography with pulsed
amperometric detection method
(HPAEC-PAD)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en sucre —
Chromatographie d’échange d’anions haute performance couplée à la
détection par ampérométrie pulsée (HPAEC-PAD)
Reference numbers
IDF 244:2021(E)
©
ISO and IDF 2021
IDF 244:2021(E)
© ISO and IDF 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2021 – All rights reserved
IDF 244:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 4
7 Sampling . 6
8 Preparation of the test sample . 6
8.1 General . 6
8.2 Sample preparation of sweetened condensed milk . 6
8.2.1 Samples of recently manufactured products in which no appreciable
separation of components can be expected . 6
8.2.2 Samples of older products and samples in which separation of
components can be expected . 6
9 Procedure. 7
9.1 Sample extraction and clean up . 7
9.1.1 General. 7
9.1.2 Sample extraction and clean-up . 7
9.2 Chromatographic analysis . 9
10 Calculation and expression of the results .10
11 Precision .11
11.1 General .11
11.2 Repeatability .11
11.3 Reproducibility .13
12 Test report .16
Annex A (informative) Precision data .17
Annex B (informative) Accuracy data .23
Bibliography .25
IDF 244:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC
5, Milk and milk products, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement),
and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO and IDF 2021 – All rights reserved
IDF 244:2021(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
being published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the IDF/ISO Action Team C22 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader Mr H. Cruijsen (NL).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 244:2021(E)
Milk and milk products — Determination of the
sugar contents — High performance anion exchange
chromatography with pulsed amperometric detection
method (HPAEC-PAD)
1 Scope
This document specifies the quantitative liquid chromatographic determination of specific sugars
(galactose, glucose, fructose, sucrose, lactose and maltose) in various milk and milk products, applying
arabinose as an internal standard.
The method is applicable to the following dairy matrices: milk, sweetened condensed milk, milk powder,
cheese, whey powder, infant formula, milk dessert and yoghurt.
The method does not apply to dairy products containing soy or to the determination of the lactose
content in low-lactose milk products at levels below 1 mg/g.
A high performance anion exchange chromatography method in combination with pulsed amperometric
[5][3][4]
detection (HPAEC-PAD) method is applied . With this method, thirteen different monosaccharides,
disaccharides and trisaccharides can be separated: fucose, arabinose, galactose, glucose, fructose,
sucrose, lactose, lactulose, maltose, melibiose, trehalose, isomaltulose and maltotriose.
The method is applicable to labelling for the six most important sugars that can be present by nature
or by addition in milk and milk products. The method does not apply to sugar contents less than 0,1 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The sugars present in the sample are extracted with an aqueous ethanol buffer solution in order to
inhibit potential probiotic activities. The obtained extract is deproteinized with a Carrez clarification.
After clarification, the solution is diluted and the sugars present are separated and quantified by
HPAEC. HPAE allows carbohydrates separation at high pH. In order to improve sensitivity and stability,
post-column sodium hydroxide solution is added to the HPAEC-PAD. GOS (galacto-oligosaccharides) and
[5]
fructans do not interfere with the analysis of the sugars . Arabinose is applied as an internal standard
for the quantification of the sugars.
IDF 244:2021(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and water in accordance with ISO 3696, unless
otherwise specified.
5.1 Water, conforming to ISO 3696, grade 3 and grade 1.
5.2 Sodium hydroxide (NaOH) pellets.
5.3 Aqueous sodium hydroxide s
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22184
IDF 244
First edition
2021-02
Milk and milk products —
Determination of the sugar contents
— High performance anion exchange
chromatography with pulsed
amperometric detection method
(HPAEC-PAD)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en sucre —
Chromatographie d’échange d’anions haute performance couplée à la
détection par ampérométrie pulsée (HPAEC-PAD)
Reference numbers
IDF 244:2021(E)
©
ISO and IDF 2021
IDF 244:2021(E)
© ISO and IDF 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2021 – All rights reserved
IDF 244:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 4
7 Sampling . 6
8 Preparation of the test sample . 6
8.1 General . 6
8.2 Sample preparation of sweetened condensed milk . 6
8.2.1 Samples of recently manufactured products in which no appreciable
separation of components can be expected . 6
8.2.2 Samples of older products and samples in which separation of
components can be expected . 6
9 Procedure. 7
9.1 Sample extraction and clean up . 7
9.1.1 General. 7
9.1.2 Sample extraction and clean-up . 7
9.2 Chromatographic analysis . 9
10 Calculation and expression of the results .10
11 Precision .11
11.1 General .11
11.2 Repeatability .11
11.3 Reproducibility .13
12 Test report .16
Annex A (informative) Precision data .17
Annex B (informative) Accuracy data .23
Bibliography .25
IDF 244:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC
5, Milk and milk products, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement),
and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
being published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the IDF/ISO Action Team C22 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader Mr H. Cruijsen (NL).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 244:2021(E)
Milk and milk products — Determination of the
sugar contents — High performance anion exchange
chromatography with pulsed amperometric detection
method (HPAEC-PAD)
1 Scope
This document specifies the quantitative liquid chromatographic determination of specific sugars
(galactose, glucose, fructose, sucrose, lactose and maltose) in various milk and milk products, applying
arabinose as an internal standard.
The method is applicable to the following dairy matrices: milk, sweetened condensed milk, milk powder,
cheese, whey powder, infant formula, milk dessert and yoghurt.
The method does not apply to dairy products containing soy or to the determination of the lactose
content in low-lactose milk products at levels below 1 mg/g.
A high performance anion exchange chromatography method in combination with pulsed amperometric
[5][3][4]
detection (HPAEC-PAD) method is applied . With this method, thirteen different monosaccharides,
disaccharides and trisaccharides can be separated: fucose, arabinose, galactose, glucose, fructose,
sucrose, lactose, lactulose, maltose, melibiose, trehalose, isomaltulose and maltotriose.
The method is applicable to labelling for the six most important sugars that can be present by nature
or by addition in milk and milk products. The method does not apply to sugar contents less than 0,1 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The sugars present in the sample are extracted with an aqueous ethanol buffer solution in order to
inhibit potential probiotic activities. The obtained extract is deproteinized with a Carrez clarification.
After clarification, the solution is diluted and the sugars present are separated and quantified by
HPAEC. HPAE allows carbohydrates separation at high pH. In order to improve sensitivity and stability,
post-column sodium hydroxide solution is added to the HPAEC-PAD. GOS (galacto-oligosaccharides) and
[5]
fructans do not interfere with the analysis of the sugars . Arabinose is applied as an internal standard
for the quantification of the sugars.
IDF 244:2021(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and water in accordance with ISO 3696, unless
otherwise specified.
5.1 Water, conforming to ISO 3696, grade 3 and grade 1.
5.2 Sodium hydroxide (NaOH) pellets.
5.3 Aqueous sodium hydroxide s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22184
FIL 244
Première édition
2021-02
Lait et produits laitiers —
Détermination de la teneur en sucre
— Chromatographie d’échange
d’anions haute performance couplée à
la détection par ampérométrie pulsée
(HPAEC-PAD)
Milk and milk products — Determination of the sugar contents —
High performance anion exchange chromatography with pulsed
amperometric detection method (HPAEC-PAD)
Numéros de référence
FIL 244:2021(F)
©
ISO et FIL 2021
FIL 244:2021(F)
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© ISO et FIL 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
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Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés
FIL 244:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 6
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Préparation des échantillons de lait concentré sucré . 6
8.2.1 Échantillons de produits fabriqués récemment dans lesquels aucune
séparation appréciable des constituants ne peut être attendue . 6
8.2.2 Échantillons de produits plus anciens et échantillons dans lesquels une
séparation des constituants peut être attendue . 7
9 Mode opératoire. 7
9.1 Extraction et nettoyage de l’échantillon . 7
9.1.1 Généralités . 7
9.1.2 Extraction et nettoyage de l’échantillon . 7
9.2 Analyse chromatographique . 9
10 Calcul et expression des résultats .10
11 Fidélité .12
11.1 Généralités .12
11.2 Répétabilité .12
11.3 Reproductibilité .14
12 Rapport d’essai .17
Annexe A (informative) Données de fidélité .18
Annexe B (informative) Données de précision.23
Bibliographie .25
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés iii
FIL 244:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 302, Lait et
produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié
conjointement par l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés
FIL 244:2021(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des
deux organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent des méthodes d’analyse de la composition de
la FIL et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers.
Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Ce travail a été accompli par le groupe de projet mixte FIL/ISO C22 du Comité permanent des méthodes
d’analyse de la composition sous la conduite de son chef de projet, M. H. Cruijsen (NL).
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 244:2021(F)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur
en sucre — Chromatographie d’échange d’anions haute
performance couplée à la détection par ampérométrie
pulsée (HPAEC-PAD)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la détermination quantitative par chromatographie en phase liquide
de certains sucres (galactose, glucose, fructose, saccharose, lactose et maltose) dans divers laits et
produits laitiers, en utilisant l’arabinose comme étalon interne.
Cette méthode s’applique aux matrices laitières suivantes: lait, lait concentré sucré, lait en poudre,
fromage, lactosérum en poudre, formule infantile, dessert lacté et yaourt.
Cette méthode ne s’applique pas aux produits laitiers contenant du soja ni à la détermination de la
teneur en lactose des produits laitiers à faible teneur en lactose inférieure à 0,1 mg/g.
Cette méthode s’appuie sur la chromatographie d’échange d’anions à haute performance couplée à la
[5][3][4]
détection par ampérométrie pulsée (HPAEC-PAD) . Treize monosaccharides, disaccharides et
trisaccharides différents peuvent être séparés par cette méthode: fucose, arabinose, galactose, glucose,
fructose, saccharose, lactose, lactulose, maltose, mélibiose, tréhalose, isomaltulose et maltotriose.
Cette méthode s’applique à l’étiquetage des six principaux sucres qui peuvent être présents
naturellement ou ajoutés dans le lait et les produits laitiers. Cette méthode ne s’applique pas aux teneurs
en sucre inférieures à 0,1 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22184
FIL 244
Première édition
2021-02
Lait et produits laitiers —
Détermination de la teneur en sucre
— Chromatographie d’échange
d’anions haute performance couplée à
la détection par ampérométrie pulsée
(HPAEC-PAD)
Milk and milk products — Determination of the sugar contents —
High performance anion exchange chromatography with pulsed
amperometric detection method (HPAEC-PAD)
Numéros de référence
FIL 244:2021(F)
©
ISO et FIL 2021
FIL 244:2021(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés
FIL 244:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 6
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Préparation des échantillons de lait concentré sucré . 6
8.2.1 Échantillons de produits fabriqués récemment dans lesquels aucune
séparation appréciable des constituants ne peut être attendue . 6
8.2.2 Échantillons de produits plus anciens et échantillons dans lesquels une
séparation des constituants peut être attendue . 7
9 Mode opératoire. 7
9.1 Extraction et nettoyage de l’échantillon . 7
9.1.1 Généralités . 7
9.1.2 Extraction et nettoyage de l’échantillon . 7
9.2 Analyse chromatographique . 9
10 Calcul et expression des résultats .10
11 Fidélité .12
11.1 Généralités .12
11.2 Répétabilité .12
11.3 Reproductibilité .14
12 Rapport d’essai .17
Annexe A (informative) Données de fidélité .18
Annexe B (informative) Données de précision.23
Bibliographie .25
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés iii
FIL 244:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 302, Lait et
produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié
conjointement par l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés
FIL 244:2021(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des
deux organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent des méthodes d’analyse de la composition de
la FIL et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers.
Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Ce travail a été accompli par le groupe de projet mixte FIL/ISO C22 du Comité permanent des méthodes
d’analyse de la composition sous la conduite de son chef de projet, M. H. Cruijsen (NL).
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 244:2021(F)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur
en sucre — Chromatographie d’échange d’anions haute
performance couplée à la détection par ampérométrie
pulsée (HPAEC-PAD)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la détermination quantitative par chromatographie en phase liquide
de certains sucres (galactose, glucose, fructose, saccharose, lactose et maltose) dans divers laits et
produits laitiers, en utilisant l’arabinose comme étalon interne.
Cette méthode s’applique aux matrices laitières suivantes: lait, lait concentré sucré, lait en poudre,
fromage, lactosérum en poudre, formule infantile, dessert lacté et yaourt.
Cette méthode ne s’applique pas aux produits laitiers contenant du soja ni à la détermination de la
teneur en lactose des produits laitiers à faible teneur en lactose inférieure à 0,1 mg/g.
Cette méthode s’appuie sur la chromatographie d’échange d’anions à haute performance couplée à la
[5][3][4]
détection par ampérométrie pulsée (HPAEC-PAD) . Treize monosaccharides, disaccharides et
trisaccharides différents peuvent être séparés par cette méthode: fucose, arabinose, galactose, glucose,
fructose, saccharose, lactose, lactulose, maltose, mélibiose, tréhalose, isomaltulose et maltotriose.
Cette méthode s’applique à l’étiquetage des six principaux sucres qui peuvent être présents
naturellement ou ajoutés dans le lait et les produits laitiers. Cette méthode ne s’applique pas aux teneurs
en sucre inférieures à 0,1 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.