ISO 5945:1982

Rubber — Determination of polyisoprene content

Caoutchouc — Détermination de la teneur en polyisoprène

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1982
• Withdrawal Date: 31-Mar-1982
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Nov-1989

Relations

• Revised: ISO 5945:1989 - Rubber — Determination of polyisoprene content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard 5945
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDlZATION*MEmLIYHAPOLIHAR OPrAHH3ALWlR ii0 CTAH&Af’Tbl3A~blHOORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Determination of polyisoprene content
Caoutchouc - Détermination de la teneur en polyisoprène
First edition - 1982-04-01
UDC 678.4: 543.8: 678.762.3 Ref. No. IS0 5945-1982 (E)
-
Descriptors : rubber, raw materials, chemical analysis, determination of content, polyisoprene.
Price based on 6 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee, International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5945 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies in April 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Austria Hungary
Spain
Belgium
India Sweden
Brazil
Ireland Switzerland
Bulgaria
Thailand
Italy
Canada
Korea, Rep. of Turkey
China
Malaysia United Kingdom
Czechoslovakia Mexico
USA
Den mark
Netherlands USSR
Egypt, Arab Rep. of Poland
France
Romania
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1982 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5945-1982 (E)
Rubber - Determination of polyisoprene content
1 Scope and field of application 2 References
IS0 123, Rubber latex - Sampling.
1.1 This International Standard specifies a method for the
determination of polyisoprene occurring as natural isoprene
IS0 124, Rubber latices - Determination of total solids
rubber (NR)I), synthetic isoprene rubber (IR), balata and gutta
con tent.
percha, in the total solids from NR or IR latices, in solid raw
rubbers, or in cured or uncured compounds.
0
IS0 1407, Rubber - Determination OP solvent extract.
The method is applicable to these isoprene rubbers alone or in
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
blends. It cannot be used for hard rubber (ebonite) without
modification.
IS0 1796, Rubber, raw - Sample preparation.
1.2 Compounding ingredients, such as carbon black, mineral
oil and sulphur, in soft rubbers do not interfere (see table 1)
3 Principle
(but see also 8.2). If vinyl acetate polymers are present, the
method should not be used.
Quantitative oxidation of the polyisoprene present in a test por-
tion with a hot digestion mixture of sulphuric and chromic
of the
1.3 The method is applicable to blends of the rubbers men- acids; distillation of the acetic acid formed, aeration
tioned in 1.1 with SBR, BR and NBR. distillate to remove carbon dioxide and titration of the acetic
acid with sodium hydroxide solution.
If halogenated rubbers are present, a slightly modified pro-
7.7.3, should be used. Some interference The calculation is based on the observation that a 75 % yield of
cedure, described in
acetic acid is always obtained in oxidation of the isoprene unit
may be expected, because these rubbers react with chromic
under the specified test conditions.
acid in a manner similar to polyisoprene. If these interfering
rubbers are the major part of the blend, they may impede the
reaction of the polyisoprene with the chromic acid. The diges-
tion should then be checked for completeness on known mix- 4 Reagents
@
tures of these interfering rubbers.
All recognized health and safety precautions shall be
exercised when performing this method of analysis.
Milling of the test portion as finely as possible is advisable.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1.4 The method may be used for the determination of
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
polyisoprene in reclaimed rubbers, but it has been found to give
consistently lower values than the previously accepted
estimates for the polyisoprene content. 4.1 Phenolphthalein, 2 g/dm3 alcoholic indicator solution.
Dissolve 0,2 g of phenolphthalein in 50 cm3 of 95 % (V/ V)
1.5 If rubbers other than those mentioned in 1.3 are present
ethanol. Dilute to 100 cm3 with’the same ethanol.
(CSM, EPDM, IIR, CllR and BIIR), the digestion time should be
modified. The estimates should be corrected by comparison
with results from similar rubber blends. If these interfering rub- 4.2 Chromic acid digestion mixture.
bers are present in the blend, they may impede the reaction of
200 g of chromium trioxide (Cr03) in 500 cm3 of
the polyisoprene with the chromic acid and the method is not Dissolve
applicable. Greatest deviations are found if polysulphide rub- water. Carefully add, while stirring, 150 cm3 of sulphuric acid
bers are present as part of the mixture. (See table 2.) (H*SO,J, ea = 1,W Mg/m3.
For the meanings of the abbreviations, see IS0 1629, Rubbers andlatices - Nomenc/ature.
1)
1

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IS0 5946-1982 (E)
6 Sampling
4.3 Sodium hydroxide, standard volumetric solution, of
concentration, c(Na0HI = 0,l mol/dmJ* or 0,05 mol/dm3**.
Sample raw rubber in accordance with IS0 1795, or use any
other method that provides a representative sample of the pro-
The choice of concentration depends upon the size of the test
duct to be analysed in the case of cured or uncured com-
portion, the amount of polyisoprene and the test assembly
pounds.
used.
Sample latex in accordance with IS0 123.
4.4 Extraction solvents : acetone, chloroform (used in a
closed extraction system) or dichloromethane.
7 Procedure
4.5 Potassium iodide solution.
7.1 Preparation of test sample
Dissolve 84 g of potassium iodide in water and dilute to
1 O00 cm3.
Mill the test sample to as thin a sheet as possible, not ex-
ceeding 0,5 mm.
4.6 Sodium thiosulphate solution.
For a finished product, if milling to thicknesses of 0,5 mm or
Dissolve 79 g of sodium thiosulphate (Na2S203) in water and
less is not practicable, cut the sample into the smallest possible
dilute to 1 O00 cm3.
pieces.
The thickness limit of 0,5 mm shall not be exceeded; otherwise
samples of some uncured NR or IR rubbers, or blends of CSM,
5 Apparatus EPDM, IIR, BllR or CllR compounds, cured or uncured, may
not be sufficiently thin to allow complete oxidation by the
chromic acid.
5.1 Balance, accurate to 0.O00 1 g.
For latex, prepare a film in accordance with IS0 124.
Extraction apparatus, as described in IS0 1407.
5.2
7.2 Test portion
5.3 Digestion and distillation assembly.
Weigh, to the nearest 0.000 1 g, a mass of test portion ap-
A suitable assembly for the digestion and distillation apparatus
propriate for the apparatus to be used and the expected
is shown in figure 1. Heating is carried out by heating mantles.
polyisoprene content of the sample. For the apparatus shown
Any apparatus which will perform the same functions, in the
in figure 1, a test portion of 0,15 to 0,25 g is normally satisfac-
same sequence, as the items shown, may be substituted.
tory; if the expected polyisoprene content is particularly low, a
larger test portion will be necessary.
5.4 Aeration assembly (see figure 21, containing a capillary
tube, which, when connected to a reduced pressure line, will
maintain, through the receiving flask, an air flow of approx-
7.3 Extraction
imately 33 cmVs. If the absolute pressure is less than 4 kPa
(30 mmHg), a capillary tube of length approximately 100 mm
If the sheeted test portion is coherent, place it in the extraction
and of 1 rnm bore will maintain the required air flow.
cup (see IS0 1407). If it is unmanageable, or sticky, wrap it in
filter paper before placing in the cup.
Since it is essential to maintain the aeration at a rate within
Extract the test portion for 16 h, or overnight, with the acetone
20 % of 33 cmJ/s, each capillary tube shall be tested before
(4.4). Alternatively place the unwrapped test portion in the re-
use. The following method may be used.
quired solvent and reflux directly for 4 h as for the rapid reflux
extraction in accordance with IS0 1407.
Inve
...

Norme internationale 5945
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEWYHAPOLLHAR OPrAHHBAUMR Il0 CTAHAAF’lH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination de la teneur en
polyisoprène
Rubber - Determination of polyisoprene content
Première édition - 1982-04-01
CDU 678.4: 543.8: 678.762.3 Réf. no : IS0 5945-1982 (FI
Descripteurs : caoutchouc, matière première, analyse chimique, dosage, polyisoprène.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 5945 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d'élastomères. et a été soumise aux comités membres
en avril 1980.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d'
Égypte, Rép. arabe d' Roumanie
Allemagne, A. F. Royaume-Uni
Espagne
Australie
France Suède
Autriche
Hongrie Suisse
Belgique Tchécoslovaquie
Inde
Brésil
Irlande Thailande
Bulgarie
Italie Turquie
Canada
Malaisie URSS
Chine
Mexique USA
Corée, Rép. de
Pays-Bas
Danemark
Pologne
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1982 O
Imprimé en Suisse

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IS0 5945-1982 (FI
NORM E INTERNATIONALE
Caoutchouc - Détermination de la teneur en
polyisoprène
1 Objet et domaine d‘application 1.5 Si l‘on est en présence de caoutchoucs autres que ceux
mentionnés en 1.3 (CSM, EPDM, IIR, CllR et BIIR), on doit
modifier le temps d’attaque. On doit corriger les estimations en
1 .I La présente Norme internationale spécifie une méthode
fonction de résultats obtenus avec des coupages de caout-
de détermination du polyisoprène présent sous forme de caout-
choucs similaires. Si ces caoutchoucs gênants sont présents
chouc isoprène naturel (NRI I), caoutchouc isoprène synthéti-
dans le coupage, ils peuvent gêner la réaction du polyisoprène
que (IR), balata et gutta percha, dans les matières solides tota-
avec l’acide chromique et la méthode n’est pas applicable. On
les des latex de NR ou IR, dans les caoutchoucs bruts ou dans
trouve des écarts plus grands lorsque le coupage contient des
les mélanges vulcanisés ou non vulcanisés.
caoutchoucs polysulfurés (voir tableau 2).
La méthode est applicable à ces caoutchoucs d‘isoprène pris
séparément ou en coupages. Elle ne peut être utilisée pour
l’ébonite sans modification.
2 Références
IS0 123, Latex d‘élastomère - Échantillonnage.
1.2 Les ingrédients de mélange, tels que noir de carbone,
huile minérale et soufre, contenus dans les caoutchoucs sou-
IS0 124, Latex d‘élastomère - Détermination des matières
ples n’interfèrent pas (voir tableau l, mais voir aussi 8.2). En
solides totales.
présence de polymères d‘acétate de vinyle, la méthode ne doit
pas être utilisée.
IS0 1407, Caoutchouc - Détermination de l’extrait par les
solvants.
1.3 La méthode est applicable aux coupages des caout-
choucs mentionnés en 1.1 avec des SBR, BR et NBR.
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
Si l’on est en présence de caoutchoucs halogénés, on devrait
IS0 1796, Caoutchoucs bruts - Préparation des échantil-
utiliser un mode opératoire légèrement modifié, décrit en 7.7.3.
lons.
Quelque interférence peut se produire, du fait que ces caout-
choucs réagissent à l’acide chromique d’une manière semblable
au polyisoprène. Si ces caoutchoucs gênants constituent la
majeure partie du coupage, ils peuvent gêner la réaction du
3 Principe
polyisoprène avec l’acide chromique. II est alors nécessaire de
vérifier que l’attaque est totale sur des mélanges connus de ces
Oxydation quantitative du polyisoprène présent dans une prise
caoutchoucs gênants.
d’essai, par une attaque à chaud avec un mélange d’acides SUI-
furique et chromique; distillation de l‘acide acétique formé,
II est recommandé de broyer la prise d’essai aussi finement que
aération du distillat pour en chasser le dioxyde de carbone et
possible.
titrage de l‘acide acétique avec une solution d‘hydroxyde de
sodium.
1.4 La méthode peut être utilisée pour déterminer le polyiso-
Le calcul est, basé sur le fait que l’oxydation de l‘unité isoprène
prène dans les caoutchoucs régénérés, mais l’on a trouvé que,
dans ce cas, elle donne une teneur en polyisoprène nettement dans les conditions d’essai spécifiées donne toujours un rende-
% d’acide acétique.
inférieure aux estimations précédemment admises. ment de 75
Pour la signification des abréviations, voir I‘ISO 1629, Caoutchouc et latex de caoutchouc - Nomenc/ature.
1)
1

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IS0 5945-1982 (FJ
5.4 Dispositif d'aération (voir figure 21, comportant un
4 Réactifs
tube capillaire qui, lorsqu'il est relié à un vide partiel, maintient
dans le flacon collecteur un débit d'air d'environ 33 cm3/s. Si la
Prendre toutes les précautions d'hygiène et de sécurité
pression absolue est inférieure à 4 kPa (30 mmHg), un tube
reconnues en effectuant les opérations de cette méthode
capillaire d'environ 100 mm de longueur et 1 mm de diamètre
d'analyse.
maintiendra le débit d'air voulu.
N'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente. Comme il est essentiel que l'aération soit maintenue dans la
limite de 20 % de 33 cm3/s, tous les tubes capillaires doivent
être essayés avant emploi. On peut utiliser la méthode suivante.
4.1 Phénolphtaléine, solution indicatrice alcoolique à
2 g/dm3.
Renverser un récipient gradué sur un bécher rempli d'eau et
chasser l'air dans le capillaire à l'aide d'un tube allant jusque
Dissoudre 0,2 g de phénolphtaléine dans 50 cm3 d'éthanol à
dans le récipient gradué. La vitesse à laquelle passe l'air sera la
95 % ( V/ M. Diluer à 100 cm3 à l'aide du même éthanol.
même que la vitesse à laquelle I'eûu remplit le récipient gradué.
Mélange d'attaque à l'acide chromique.
4.2
5.5 Dispositif absorbant, pour empêcher le dioxyde de car-
bone d'entrer dans le dispositif d'aération.
Dissoudre 200 g de trioxyde de chrome (Cr03) dûns 500 cm3
d'eau. Ajouter prudemment, tout en agitant, 150 cm3 d'acide
sulfurique (H2S0&, ea = 1,84 Mg/m3.
6 Échantillonnage
Hydroxyde de sodium, solution titrée de concentration
4.3
Échantillonner un échantillon de caoutchouc brut conformé-
c(Na0H) = 0,l mol/dm3* ou 0,05 moI/dm3**.
ment à VISO 1795, ou utiliser toute autre méthode permettant
d'obtenir un échantillon représentatif du produit à analyser s'il
Le choix de la concentration dépend de l'importance de la prise
s'agit d'un mélange vulcanisé ou non vulcanisé.
d'essai, de la teneur en polyisoprène et du montage d'essai uti-
lisé.
Échantillonner le latex en conformité avec I'ISO 123.
Solvants d'extraction : acétone, chloroforme (utilisé
4.4
dans un appareil d'extraction fermé) ou dichlorométhane.
7 Mode opératoire
4.5 Iodure de potassium, solution.
7.1 Préparation de l'échantillon pour essai
Dissoudre 84 g de iodure de potassium (KI) dans de l'eau et
Passer l'échantillon au mélangeur pour obtenir une feuille aussi
diluer à 1 O00 cm3.
mince que possible, ne dépassant pas 0,5 mm.
S'il s'agit d'un produit fini, qu'il n'est pas possible d'amener à
4.6 Thiosulfate de sodium, solution.
une épaisseur de 0,5 mm ou moins, couper l'échantillon en
morceaux aussi petits que possible.
Dissoudre 79 g de thiosulfate de sodium (Na2S203) dans de
l'eau et diluer à 1 O00 cm3.
La limite d'épaisseur de 0,5 mm ne doit pas être dépassée;
sinon il se peut que des échantillons de certains caoutchoucs
NR ou IR non vulcanisés, ou certains coupages de mélanges
5 Appareillage
CSM, EPDM, IIR, BllR ou CIIR, vulcanisés ou non vulcanisés,
ne soient pas assez minces pour pouvoir être correctement oxy-
5.1 Balance, précise à 0.000 1 g.
dés par l'acide chromique.
Pour le latex, préparer une pellicule en conformité avec
5.2 Appareil d'extraction, tel que décrit dans I'ISO 1407.
I'ISO 124.
Montage pour l'attaque et la distillation.
5.3
7.2 Prise d'essai
Un montage convenable est représenté à la figure 1. Le chauf-
fage est produit par des manchons chauffants. Tout dispositif
Peser, à 0,000 1 g près, une masse de prise d'essai conforme à
capable de réaliser les mêmes fonctions dans le même ordre l'appareil utilisé et à la teneur en polyisoprène attendue de
l'échantillon.
peut être utilisé en remplacement.
*
Jusqu'à présent exprimé comme ((solution titrée 0.1 N ou 0,l M».
**
Jusqu'à présent exprimé comme ((solution titrée 0,05 N ou 0.05 M».
2

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IS0 5945-1982 (FI
Avec l'appareil illustré à la figure 1, une prise d'essai de 0,15 à
7.5 Distillation
0,25 g est normalement satisfaisante; si la teneur en polyiso-
prène attendue est particulièrement faible, une plus grande
7.5.1 Pendant l'attaque, le ballon générat
...