ISO 4655:1977
(Main)Rubber — Reinforced styrene-butadiene latex — Determination of total bound styrene content
Rubber — Reinforced styrene-butadiene latex — Determination of total bound styrene content
Caoutchouc — Latex de styrène-butadiène renforcé — Détermination de la teneur totale en styrène lié
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Relations
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INTERNATIONAL STANDARD 4655
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOnHAR OPiAHHJAUWR II0 CTAHLIAF"3AUtiEi .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Reinforced styrene-butadiene latex -
Determination of total bound styrene content
Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforcé - Détermination de
la teneur totale en styrène lié
First edition - 1977-07-01
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1
Ref. No. IS0 4655-1977 (E)
UDC 678.031 : 678.746.22 : 543
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Descripton : rubber, synthetic rubber, styrene-butadiene rubber, chemical analysis, determination of content, styrene.
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Price based on 10 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
(IS0 member bodies). The work of developing
of national standards institutes
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every e
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
IS0 Council.
Standards by the
International Standard IS0 4655 was developed by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies
in October 1975.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany Portugal
Romania
Belgium Hungary
India South Africa, Rep, of
Bulgaria
Italy Turkey
Canada
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.A.
Yugoslavia
France Poland
No member body expressed disapproval of the document.
O Intnn.tibnil Organization for Standardizatbn, 1977 0
Printed in Switzerland
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IS0 4655-1977 (E)
INTERNAT1 ON AL STANDARD
Rubber - Reinforced styrene-butadiene latex -
Determination of total bound styrene content
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
of equivalent purity shall be used wherever water is
specified.
This International Standard specifies two methods for
determining the total bound styrene content of styrene-
4.1.1 Sulphuric acid, 96 % (m/m), recognized analytical
butadiene rubber latices which are reinforced with poly-
reagent quality.
styrene or a copolymer of butadiene and styrene.')
The two methods, the carbon/hydrogen method and the
4.1.2
Soda asbestos granules, 710 to 1 O00 pm, which
nitration method, give comparable results although they
change colour on absorption of carbon dioxide.
differ in principle. Either method may be used, according
to preference.
4.1.3 Magnesium perchlorate, 7 1 O to 1 O00 pm.
NOTE - Any auxiliary materials present in the test sample may
affect the accuracy of the determination.
4.1.4 Copper(ll1 oxide, in wire form.
2 REFERENCES
4.1.5 Copper(i1) oxide/cobalt oxide (Co,O,) catalyst.
IS0 123, Rubber latex - Sampling.
Ignite 98 g of copper(l1) oxide at 700 OC for 1 h, cool, mix
Is0 2453, Styrene-butadiene copolymers - Determination
thoroughly with 8 g of cobalt(l1) nitrate dissolved in the
of bound styrene content.
minimum quantity of water, heat at 120 OC with occasional
stirring for 1 h, and ignite in a silica dish at 700 OC for 1 h.
3 PRINCIPLES
4.1.6 Platinized asbestos, 5 % platinum content.
In both methods, the latex is coagulated with propan-2-01
and the coagulum is thoroughly washed, sheeted and dried
under vacuum.
4.1.7 Silver wire cloth, having an average aperture width
of 250 f 15 pm, 70 mm square, rolled into a solid cylinder
In the carbon/hydrogen method, the dry polymer is
of 13 mm diameter.
subjected to controlled combustion and the carbon dioxide
and water produced are quantitatively absorbed. The total The roll shall be degreased with ether, then immersed in
bound styrene content is calculated from the masses of 3 M nitric acid for a few seconds to remove any oxide or
absorbed carbon dioxide and water. The method depends
sulphide, washed copiously with water and dried for 1 h at
on the fact that the proportion of carbon in butadiene 100 OC and 1 h at 700 OC.
(88,82 %) differs from that in styrene (92,26 %).
4.1.8 Silver wire.
In the nitration method, the dry polymer is nitrated and
its total bound styrene content to
oxidized to convert
p-nitrobenzoic acid, which is separated by extraction and 4.1.9 Propan-2-01, of recognized analytical reagent quality.
determined quantitatively by measuring its ultraviolet
absorption at 265,274 and 285 nm.
4.1.10 Benzoic acid.
4 CARBON/HYDROGEN METHOD
4.1.11 Naphthalene.
4.1 Reagents
4.1.12 Standard SBR. of accurately known bound styrene
All reagents shall be of recognized microanalytical reagent content (approximately 23.5 %), determined in accordance
with IS0 2453.
quality, unless otherwise specified. Distilled water or water
1) Both methods are also suitable for the determination of the bound styrene content of non-reinforced styrene-butadiene rubber latices.
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4.2.5 Absorption tubes of soda glass, of wall thickness
4.2 Apparatus
0,25 to 0,50 mm, having the dimensions and contents
Figure 1 shows the arrangement of a suitable combustion
specified in figure 4.
apparatus. Before being mixed, oxygen and air pass sepa-
The mass when empty of either tube a), for absorption of
rately through a pressure-release vessel containing sulphuric
water, or tube b), for absorption of carbon dioxide, shall
acid (4.1.1), a guard tube (4.2.1) to remove carbon dioxide
not exceed 7,5 g.
and moisture, a needle valve to control the rate of flow and
a calibrated rotameter (4.2.2). The gas mixture flows
Each tube shall be carefully packed as rapidly as possible,
through the purification tube (4.2.3) and another guard
to prevent ingress of moisture or carbon dioxide, avoiding
tube (4.2.1) into the combustion tube (4.2.4). The
tight packing or channelling, and both taps shall then be
products of combustion pass into two absorption tubes
closed.
(4.2.5), where the water and carbon dioxide are collected.
Most of the purification tube and about half of the combus-
Tube a) shall be connected to the beak of the combustion
tion tube are within a furnace (4.2.6).
tube, as shown in figure 1. The other end of the tube a)
shall be connected to the end of tube b) which contains
All glass-to-glass joints shall be gas-tight and shall be either
soda asbestos.
close-butted within heavy-walted silicone tubing or of the
cone and socket type. All joints between the purification
4.2.6 Furnace, as specified in figure 5.
tube and the absorption tubes shall remain gas-tight at
700 t 5 OC.
The nickel-chromium wire wound around the smaller
diameter silica tube develops a power of approximately
80 W. The wire wound around the larger diameter silica
4.2.1 Guard tubes, each of capacity approximately
tube develops a power of approximately 135 W. Both tubes
35 ml", half-filled with the soda asbestos (4.1.2) at the gas
are individually maintained at 700 tr 5 OC, as indicated by
entry end and half-filled with the magnesium perchlorate
the thermocouples, by means of variable transformers.
(4.1 3) at the gas exit end.
4.2.7 Platinum combustion boats, 16 mm x 5,5 mm, with
platinum sheath.
4.2.2 Rotameters, calibrated over the range 2 to
25 ml/min, one for oxygen and the other for air.
4.2.8 Microbalance, accurate to 2 pg.
4.2.3 Purification tube, containing copper(l1) oxide in
4.3 Sampling
wire form (4.1.4) and having the dimensions and contents
specified in figure 2. Sampling shall be carried out in accordance with one of the
methods specified in IS0 123.
4.2.4 Combustion tube, of clear silica, having the
4.4 Preparation of test sample
dimensions, contents and fittings specified in figure 3.
Dilute 59 of latex with 2 to 3 ml of water. Using a
The silver wire in the beak of the tube, in contact with the
dropping tube, add the diluted latex to 100ml of the
silver wire cloth (4.1.71, serves to prevent condensation of
vigorously stirred propan-2-01 (4.1.9) at approximately
water. The copper(1 I) oxide/cobalt oxide catalyst (4.1.5)
23 OC, allow to settle and decant the supernatant liquid.
shall be packed into the tube carefully so that there is
Stir vigorously with water to wash the coagulum and drain
neither channelling nor restriction of gas flow.
thoroughly on a Büchner funnel. Wash copiously with
The pyrolysis zone of the tube is encircled by 30 separate
water. Steep overnight in cold water, rinse well with
heaters, each with a power of approximately 50 W. Each
propan-2-01, shred and dry thoroughly under vacuum at
heater consists of about 500 mm of nickel-chromium wire
approximately 50 OC.
(diameter 0,5 mm) arranged in an open pattern, to ensure
If the test sample cannot be used immediately, store it
visibility into the tube, and occupying approximately 5 mm
under nitrogen in a cool, dark place.
out of 8 mm of tube length. The whole of the pyrolysis
zone of the tube is covered with a hinged, concentric stain-
4.5 Procedure
less steel shield to conserve heat and protect from draughts.
is closed by means of 19/26 cap held Insert the freshly packed purification tube (4.2.3) and
The cone of the tube
combustion tube (4.2.4) into the furnace (4.2.6) and
in position by lugs and springs.
* The term millilitre (mi) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (cm3), in accordance with a decision of the twelfh
Conférence générale des poids et mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for reference in International Standards to capacities
of volumetric glassware and to liquid volumes.
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IS0 4655-1977 (E)
assemble the apparatus as indicated in figure 1. Pass oxygen tube to equilibrate. When the stopwatch reads 5 min,
and air, each at a rate of 20 ml/min, and raise the tempera- release the balance and 60 s later take the reading. Tare the
ture of the furnace to 700 i 5 OC. other absorption tube 14.2.5 b)] in the same way, release
the balance when the stopwatch reads 9 min, and 60 s later
Maintain the temperature of the furnace at 700 f 5 OC for
take the reading. Record the masses of the now conditioned
approximately 16 h to remove occluded water and traces of
absorption tubes for the sample determination.
organic matter. Check the stability and performance of the
a period of 4 min, re-attach the absorption tubes to
combustion system by repeated assay of the standard Within
the combustion tube and, using the platinum boat
benzoic acid (4.1 .IO) until replicates fall within
containing the test portion, repeat the above operations b)
68,84 11 0,08 % carbon and 4,95 4 0,03 % hydrogen. Use
and c). In accordance with the third heating schedule
20mg samples of the benzoic acid and the first heating
schedule specified in the table. specified in the table, switch on the heaters of the pyrolysis
(30 min); flush
zone. At the end of the combustion period
Maintain the flow rates of oxygen and air at 20 k 1 ml/min
out the tubes for 20min and then repeat the procedure
and the temperature of the furnace at 700 4 5 OC, until
described in the immediately preceding two paragraphs (but
replacement of the tube packings becomes necessary.
omitting the addition of beads to the tare flasks).
@
Weigh approximately 15mg of the naphthalene (4.1.11)
Obtain, by difference, the masses of water and carbon
into a platinum boat (4.2.7), which immediately previously
dioxide produced by the te
...
NORME INTERNATIONALE 4655
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOnHAII OPïAHW3AUWR il0 ~AHLIAPTH3AUWA.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
'e Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforce -
Détermination de la teneur totale en styrène lié
Rubber - Reinforced styrene-butadiene latex - Determination of total bound
styrene content
Première édition - 1977-07-01
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678.031 : 678.746.22 : 543
Réf. no : IS0 4655-1977 (F)
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Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc synthétique, caoutchouc butadiène-styrène, analyse chimique, dosage, styrène.
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Prix basé sur 10 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I‘ISO.
La Norme @ternationale IS0 4655 a été élaborée par le comité technique
ISOKC 45, Elastomères et produits à base d’élastomères, et a été soumise aux
comités membres en octobre 1975.
Les comités membres des pays suivants l‘ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portuga I
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie Mexique Turquie
Canada Pays-Bas U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d‘ Pologne
Yougoslavie
Aucun comité membre ne l‘a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4655-1977 (F)
Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforce -
Détermination de la teneur totale en styrene lié
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4.1.1 Acide sulfurique, à 96 % (m/m), de qualité analy-
tique reconnue.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes
de détermination de la teneur totale en styrène lié des latex
4.1.2 Amiante sodé, de 710 à 1 O00 pm de granulométrie,
de styrène-butadiène renforcés par du polystyrène ou un
changeant de couleur par absorption de dioxyde de
copolymère styrène-butadiène.' )
carbone.
Ces deux méthodes, la méthode carbone/hydrogène et la
méthode par nitration, donnent des résultats comparables
4.1.3 Perchlorate de magnésium, de 710 à 1 O00 pm de
bien que leurs principes diffèrent. On peut donc choisir
granulométrie.
l'une ou l'autre.
NOTE - Tout matériau auxiliaire présent dans la prise d'essai peut
4.1.4 Oxyde de cuivre(ll), sous forme de fil.
exercer une influence sur la précision de la détermination.
4.1.5 Catalyseur à l'oxyde de cuivre(ll)/oxyde de cobalt
2 RÉFÉRENCES
(C0304).
IS0 123, Latex d'élastomère - Échantillonnage.
Porter 98 g d'oxyde de cuivre(l1) à 700 "C et les y mainte-
nir durant 1 h; refroidir et mélanger intimement à 8 g de
IS0 2453, Copolymères butadiène-styrène - Dosage du
nitrate de cobalt(l1) dissous dans une quantité minimale
styrène lié.
d'eau. Chauffer à 120 "C durant 1 h en agitant de temps en
temps, puis porter et maintenir à 700 OC durant 1 h dans
3 PRINCIPES
un creuset en silice.
Dans les deux méthodes, le latex est coagulé par le
propanol-2 puis le coagulum est lavé, mis en feuille et séché
4.1.6 Amiante platiné, à 5 % de platine.
sous vide.
4.1.7 Toile en fil d'argent, ayant une ouverture de maille
la méthode carbone/hydrogène, le polymère sec est
Dans
moyenne de 250 k 15 pm, de 70 mm de côté, enroulée dans
soumis à une combustion contrôlée et le dioxyde de carbone
un tube rigide de 13 mm de diamètre.
et l'eau dégagés sont absorbés quantitativement. La teneur
en styrène lié est calculée à partir des masses de dioxyde de
Le rouleau doit être dégraissé à l'éther, puis immergé durant
carbone et d'eau absorbées. La méthode repose sur le fait
quelques secondes dans de l'acide nitrique 3 M pour
que les proportions en carbone sont différentes dans le
éliminer tous les oxydes et/ou sulfates, rincé abondamment
butadiène (88,82 %) et dans le styrène (92.26 %).
à l'eau et séché durant 1 h à 100°C, puis durant 1 h à
Dans la méthode par nitration, le polymère sec est nitré, 700 OC.
puis oxydé. Le styrène lié est alors transformé en acide
p-nitrobenzoïque, qui est séparé par extraction. La teneur
4.1.8 Fil d'argent.
en styrène lié est mesurée par absorption dans l'ultraviolet
à 265,274 et 285 nm.
4.1.9 Propanol-2, de qualité analytique reconnue.
4 MÉTHODE CARBONEIHYDROGÈNE
4.1.10 Acide benzoïque.
4.1 Réactifs
4.1 .I 1 Naphtalène.
N'utiliser que des réactifs de qualité microanalytique
reconnue, sauf indication contraire, et que de l'eau distil-
4.1.12 SBR étalon, de teneur en styrène lié connue avec
lée ou de l'eau de pureté équivalente chaque fois que
précision (environ 23,5 %I, déterminée selon I'ISO 2453.
l'emploi d'eau est spécifié.
1) Ces deux méthodes sont également applicables à la détermination I I teneur en styrène lié des latex de styrène-butadiène non renforcés.
1
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4.2.5 Tubes absorbeurs, en verre sodé, de 0,25 à 0,50 mm
4.2 Appareillage
d'épaisseur de paroi, possédant les caractéristiques indi-
Une disposition convenable de l'appareil à combustion est
quées à la figure 4.
représentée à la figure 1. Avant d'être mélangés, l'air et
La masse à vide de chaque tube, pour l'absorption de
l'oxygène passent séparément dans un flacon détendeur
l'eau a), pour l'absorption du dioxyde de carbone b), ne
contenant de l'acide sulfurique (4.1 .I), un tube de garde
le dioxyde de carbone et l'humidité, un doit pas dépasser 7,5 g.
(4.2.1) éliminant
robinet à pointeau réglant le débit et un rotamètre calibré
Chaque tube doit être soigneusement rempli, aussi vite que
(4.2.2). Le mélange gazeux passe à travers le tube purifica-
possible de manière à éviter toute absorption d'humidité ou
teur (4.2.3) et un autre tube de garde (4.2.1), puis dans le
de dioxyde de carbone, en évitant également tout tassage
tube à combustion (4.2.4). Les produits de combustion
ou sous-remplissage. Ensuite, les deux bouchons doivent
passent dans deux tubes absorbeurs (4.2.5) dans lesquels
être fermés.
sont recueillis l'eau et le dioxyde de carbone. La plus
grande partie du tube purificateur et environ la moitié du
Le tube a) doit être raccordé au bec du tube à combustion,
tube à combustion sont placés dans un four (4.2.6).
comme indiqué à la figure 1. L'autre extrémité du tube a)
doit être connectée au tube b) qui contient l'amiante sodé.
Toutes les jonctions verre-verre doivent être étanches aux
gaz. L'étanchéité peut être réalisée au moyen d'un manchon
4.2.6 Four, possédant les caractéristiques indiquées à la
en silicone pour raccorder bout à bout deux tubes en verre,
figure 5.
ou par utilisation de tubes à rodage conique.
Le fil de nickel-chrome enroulé sur le tube en silice de petit
Tous les joints existant entre le tube purificateur et les
diamètre développe une puissance d'environ 80 W. Le fil
tubes absorbeurs doivent rester étanches aux gaz à
enroulé sur le tube en silice de gros diamètre développe une
700 i 5 OC.
W. Les deux tubes sont maintenus
puissance d'environ 135
individuellement à 700 f 5 OC, selon les indications des
4.2.1 Tubes de garde, d'un volume approximatif de
thermocouples, au moyen d'autotransformateurs.
35 mi", remplis à moitié de l'amiante sodé (4.1.2) du côté
entrée du gaz et à moitié du perchlorate de magnésium
4.2.7 Nacelles en platine, 16 mm x 5,5 mm, avec
(4.1.3) du côté sortie du gaz.
en platine.
4.2.2 Rotamètres, calibrés dans la gamme 2 à 25 ml/min,
4.2.8 Microbalance, précise à 2 pg.
un pour l'oxygène et l'autre pour l'air.
4.3 Échantillonnage
4.2.3 lube purificateur, contenant de l'oxyde de
cuivre(l1) sous forme de fil (4.1.4) et possédant les carac-
L'échantillonnage doit être effectué selon l'une des métho-
téristiques indiquées à la figure 2.
des spécifiées dans I'ISO 123.
4.2.4 Tube à combustion, en silice transparente, possédant
4.4 Préparation de l'échantillon pour essai
les daractéristiques indiquées à la figure 3.
Diluer 5 g de latex dans 2 à 3 ml d'eau. À l'aide d'une
Le fil d'argent situé dans le bec du tube, en contact avec la
pipette, ajouter sous forte agitation le latex dilué, dans
toile (4.1.71, est destiné à empêcher la condensation de
100 ml du propanol-2 (4.1.9) à environ 23 OC; laisser
à l'oxyde de cuivre(ll)/oxyde de cobalt
l'eau. Le catalyseur
reposer et décanter le liquide surnageant. Agiter vigoureuse-
(4.1.5) doit être soigneusement introduit dans le tube de
avec de l'eau pour laver le coagulum et égoutter par-
ment
manière à éviter les irrégularités dans le débit de gaz.
faitement sur un entonnoir de Buchner. Laver abondam-
ment avec de l'eau. Laisser durant toute la nuit dans l'eau
La zone de pyrolyse du tube est entourée de trente élé-
froide, puis rincer soigneusement avec du propanol-2,
ments chauffants indépendants, d'une puissance approxi-
déchiqueter et sécher sous vide à environ 50 OC.
W chacun. Chaque élément chauffant est cons-
mative de 50
titué par environ 500 mm de fil de nickel-chrome (de
Si l'échantillon pour essai ne peut pas être utilisé immédia-
0,5 mm de diamètre) enroulé en spirale lâche, permettant
tement, le stocker sous azote, dans un endroit frais et
de voir l'intérieur du tube, sur une longueur de 5 à 8 mm.
sombre.
La totalité de la zone de pyrolyse est protégée par un man-
chon à charnières, en acier inoxydable, destiné à garder la
4.5 Mode opératoire
chaleur et à protéger des courants d'air.
Introduire le tube purificateur (4.2.3) et le tube à combus-
L'extrémité du tube est fermée par un rodage 19/26 main-
tion (4.2.4), récemment remplis, dans le four (4.2.6) et
tenu par des ergots et des ressorts.
*
Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé comme nom spécial du centimètre cube (cm31, conformément à une décision de la douzième
Conférence générale des poids et mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie volumétrique et
les volumes de liquide dans les Normes internationales.
2
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IS0 4655-1977 (FI
assembler l'appareillage selon le schéma de la figure 1. Faire Ajuster le zéro de la microbalance (4.2.8) et placer le tube
passer l'oxygène et l'air avec un débit de 20ml/min et contenant le perchlorate de magnesium [4.2.5 a)] sur les
porter le four à 700 i: 5 OC. supports du plateau gauche et un flacon de tare, contenant
le plateau droit. Ajouter des billes de
des billes de verre, sur
Maintenir la température du four à 700 f 5 OC durant
verre dans le flacon pour obtenir un équilibre approximatif
environ 16 h, afin d'éliminer l'eau et les traces de matières
et achever de réaliser l'équilibre au moyen des cavaliers de
organiques. Contrôler la reproductibilité et les performan-
pesée. Lorsque le chronomètre indique 5 min, débloquer la
ces du système de combustion par des essais répétés sur
balance et faire la lecture 60 s après. Procéder de la même
l'acide benzoïque étalon (4.1.10), jusqu'à ce que l'on
manière avec l'autre tube absorbour [4.2.5 b)], débloquer
obtienne les valeurs de 68,84 f 0,08 % pour le carbone et
la balance lorsque le chronomètre indique 9 min et faire la
4,95 k 0,03 % pour l'hydrogène. Utiliser des échantillons
lecture 60 s après. Relever la masse des tubes absorbeurs,
de 20 mg de l'acide benzoïque et le premier programme
alors conditionnés, pour déterminer la prise d'essai.
de chauffage spécifié dans le tableau.
En moins de 4 min, réassembler les tubes absorbeurs et le
Maintenir les débits d'oxygène et d'air à 20 f 1 ml/min, et
tube à combustion et, en utilisant la nacelle en platine
la température du four à 700 i: 5 OC, jusqu'au moment où
contenant la prise d'essai, répéter les opérations b) et c)
le remplacement des garnitures de tube s'avère nécessaire.
précédentes. Mettre en service les éléments chauffants de la
zone de pyrolyse, en respectant le troisième programme de
Peser approximativement 15 mg du naphtalène (4.1 .I 1)
chauffage spécifié dans le tableau. A l'issue de la période de
dans une nacelle en platine (4.2.7) ayant été précédem-
combustion (30 min), opérer un balayage par gaz des tubes
ment immergée dans de l'acide chlorhydrique (environ
durant 20 min, reprendre le mode opératoire décrit dans
5 M) bouillant, puis portée au rouge et refroidie dans u
...
Questions, Comments and Discussion
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