ISO 11358-1:2022
(Main)Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
This document specifies general conditions for the analysis of polymers using thermogravimetric techniques. It is applicable to liquids or solids. Solid materials can be in the form of pellets, granules or powders. Fabricated shapes reduced to appropriate specimen size can also be analysed by this method. This document establishes methods for the investigation of physical effects and chemical reactions that are associated with changes of mass. This document can be used to determine the temperature(s) and rate(s) of decomposition of polymers, and to measure at the same time the amounts of volatile matter, additives and/or fillers they contain. This document is applicable to measurements in dynamic mode (mass change versus temperature or time under programmed temperature conditions) or isothermal mode (mass change versus time at constant temperature). This document is applicable to measurements at different testing atmospheres, such as separation of decomposition in an inert atmosphere from oxidative degradation.
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Partie 1: Principes généraux
Le présent document spécifie les conditions générales d’analyse des polymères au moyen des techniques de thermogravimétrie. Il est applicable aux liquides et aux solides. Les matériaux solides peuvent se présenter sous forme de granulés, de grains ou de poudre. Cette méthode d’analyse est également applicable aux objets façonnés sur lesquels une éprouvette de dimensions appropriées est prélevée. Le présent document établit des méthodes pour l’étude des effets physiques et des réactions chimiques qui sont associés aux variations de masse. Le présent document peut être utilisé pour déterminer la/les température(s) et le(s) taux de décomposition des polymères et pour mesurer simultanément les quantités de matières volatiles, d’additifs et/ou de charges qu’ils contiennent. Le présent document est applicable aux mesurages selon un mode dynamique (variation de masse en fonction de la température ou du temps, dans des conditions de température définies) ou un mode isotherme (variation de masse en fonction du temps, à température constante). Le présent document est applicable aux mesurages en employant différentes atmosphères d’essai, tels que la séparation d’une décomposition dans une atmosphère inerte à partir d’une dégradation oxydative.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11358-1
Second edition
2022-03
Plastics — Thermogravimetry (TG) of
polymers —
Part 1:
General principles
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
ISO 11358-1:2022(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 11358-1:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Test specimen preparation . 3
6.1 General . 3
6.2 Test specimens from finished products . 3
6.3 Test specimen conditioning . 3
6.4 Test specimen mass . . 3
7 Calibration .3
7.1 Mass calibration . 3
7.2 Temperature calibration . 3
8 Procedure .5
8.1 General . 5
8.2 Temperature scanning mode . 5
8.3 Isothermal mode . 6
8.4 Buoyancy correction . 6
9 Expression of results . 6
9.1 Graphical representation . 6
9.2 Determination of increase in mass . 6
9.3 Determination of loss in mass. 7
9.3.1 Single-stage decrease in mass . 7
9.3.2 Multi-stage decrease in mass . 8
9.3.3 Determination of residue . 11
10 Test report .11
Annex A (informative) Calibration materials for Curie-point temperature calibration .12
Bibliography .13
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ISO 11358-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11358-1:2014), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a normative reference to ISO 472 has been added;
— definitions specified in ISO 472 have been removed;
— measurement under reactive atmosphere has been added;
— the apparatus specifications have been changed;
— the calibration procedures have been revised;
— buoyancy correction has been added;
— use of a differential thermogravimetric curve has been added.
A list of all parts in the ISO 11358 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11358-1:2022(E)
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers —
Part 1:
General principles
1 Scope
This document specifies general conditions for the analysis of polymers using thermogravimetric
techniques. It is applicable to liquids or solids. Solid materials can be in the form of pellets, granules or
powders. Fabricated shapes reduced to appropriate specimen size can also be analysed by this method.
This document establishes methods for the investigation of physical effects and chemical reactions that
are associated with changes of mass.
This document can be used to determine the temperature(s) and rate(s) of decomposition of polymers,
and to measure at the same time the amounts of volatile matter, additives and/or fillers they contain.
This document is applicable to measurements in dynamic mode (mass change versus temperature or
time under programmed temperature conditions) or isothermal mode (mass change versus time at
constant temperature).
This document is applicable to measurements at different testing atmospheres, such as separation of
decomposition in an inert atmosphere from oxidative degradation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply:
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardisation at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
dynamic mass-change determination
technique for recording the variation of the mass of a test specimen with temperature, T, which is
changing at a programmed rate
3.2
isothermal mass-change determination
technique for recording the variation of the mass of a test specimen with time t at constant temperature T
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3.3
Curie temperature
temperature at which a ferromagnetic material passes from the ferromagnetic state to the paramagnetic
state or vice versa
4 Principle
A test specimen is heated at specified rates with a controlled temperature programme, and the change
in mass is measured as a function of temperature (dynamic mass-change determination). Alternatively,
the specimen is kept at a given constant temperature and the change in mass is measured as a function
of time over a given period (isothermal mass-change determination).
During measurement, the test specimen is held in a controlled inert, oxidising or otherwise reactive
atmosphere.
In general, the reactions which cause the mass of a test specimen to change are decomposition or
oxidation reactions or the volatilisation of a component. In some cases, measurements with special
reaction gases may also be carried out.
The change in mass vs. temperature and/or time is recorded as a thermogravimetric (TG) curve.
The change in mass of a material as a function of temperature and the extent of this change are indicators
of the thermal stability of the material. TG data may therefore be used to evaluate the relative thermal
stability of polymers of the same generic family and polymer-polymer or polymer-additive interactions,
using measurements made under the same test conditions.
NOTE TG data can be used for process control, process development and material evaluation. Long-term
thermal stability is a complex function of service and environmental conditions. TG data alone cannot be able to
describe the long-term thermal stability of a polymer.
5 Apparatus
A number of commercial instruments suitable for thermogravimetric measurements are available. The
basic apparatus consists of the following.
5.1 Thermobalance, meeting the following requirements:
— capability to generate constant heating and cooling rates suitable for intended measurements;
— capability to maintain the test temperature constant (to within ±0,3 K or less for the duration of
measurement);
— capability to maintain a constant purge gas flow rate controllable to within ±10 % over the range of
flow rates (e.g. 10 ml/min to 150 ml/min) required for intended measurements;
— temperature and mass range in line with experimental requirements;
— recording device capable of automatically recording the measured curve of mass versus temperature
and time;
NOTE Some instruments can also display differential thermogravimetric curves (DTG curves) for improved
evaluation of results.
— measurement of temperature signals with an accuracy of ±1 % of the absolute temperature
measured in K or better;
— measurement of time with an accuracy of ±1 s or better;
— measurement of mass with an accuracy of ±20 µg or better.
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5.2 Purge gas, dry air or oxygen (oxidizing conditions) or a suitable inert gas with an oxygen content
of 0,001 % by volume or less (non-oxidizing conditions). In either case, the water content of the purge
gas shall be less than 0,001 % by mass.
6 Test specimen preparation
6.1 General
Test specimens may be liquids or solids. Solids may be in the form of powders, pellets, granules or cut
pieces. For finished products, the test specimen shall be in the form normally found in use.
6.2 Test specimens from finished products
Cut the test specimen to appropriate size for the specimen holder. Microtomes or razor blades are
suitable for this purpose.
NOTE Test specimen size and shape are generally dependent on the sample holder. Surface area affects the
overall results. For instance, in comparing a test specimen of large surface area with a test specimen of smaller
surface area, both having the same mass, the smaller surface area test specimen normally changes at a slower
rate.
6.3 Test specimen conditioning
Unless otherwise specified in a material specification or product standard, test specimens shall be
conditioned, prior to measurement, at one of the standard atmospheres specified in ISO 291, or by any
other method specified by agreement between the interested parties.
6.4 Test specimen mass
The mass of the test specimen shall conform with the intended purpose of measurements and shall
match the mass range of the thermobalance.
7 Calibration
7.1 Mass calibration
Calibrate the thermobalance using static purge gas conditions (to prevent any disturbance through
buoyancy related to gas flow) as follows, using calibrated masses in the intended range o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11358-1
Deuxième édition
2022-03
Plastiques — Thermogravimétrie (TG)
des polymères —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers —
Part 1: General principles
Numéro de référence
ISO 11358-1:2022(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 11358-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
6 Préparation des éprouvettes . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Éprouvettes prélevées sur des produits finis . 3
6.3 Conditionnement des éprouvettes . 3
6.4 Masse des éprouvettes . 3
7 Étalonnage . 3
7.1 Étalonnage de la masse . 3
7.2 Étalonnage en température . 4
8 Mode opératoire . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Méthode par balayage en température . 6
8.3 Méthode isotherme . 6
8.4 Correction de la poussée . 7
9 Expression des résultats . 7
9.1 Présentation graphique . 7
9.2 Détermination d’une augmentation de masse. 7
9.3 Détermination d’une perte de masse . 8
9.3.1 Perte de masse en une seule étape . 8
9.3.2 Perte de masse en plusieurs étapes . . 9
9.3.3 Détermination du taux de résidu .12
10 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Matériaux étalons pour l’étalonnage en température du point de
Curie .13
Bibliographie .14
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ISO 11358-1:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11358-1:2014), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications sont les suivantes :
— l’ISO 472 a été ajoutée dans les références normatives ;
— les définitions spécifiées dans l’ISO 472 ont été retirées ;
— le mesurage dans une atmosphère réactive a été ajouté ;
— les spécifications sur l’appareillage ont été mises à jour ;
— les modes opératoires d’étalonnage ont été mis à jour ;
— la correction de la poussée a été ajoutée ;
— l’utilisation d’une courbe thermogravimétrique différentielle a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11358 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11358-1:2022(F)
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les conditions générales d’analyse des polymères au moyen des techniques
de thermogravimétrie. Il est applicable aux liquides et aux solides. Les matériaux solides peuvent se
présenter sous forme de granulés, de grains ou de poudre. Cette méthode d’analyse est également
applicable aux objets façonnés sur lesquels une éprouvette de dimensions appropriées est prélevée.
Le présent document établit des méthodes pour l’étude des effets physiques et des réactions chimiques
qui sont associés aux variations de masse.
Le présent document peut être utilisé pour déterminer la/les température(s) et le(s) taux de
décomposition des polymères et pour mesurer simultanément les quantités de matières volatiles,
d’additifs et/ou de charges qu’ils contiennent.
Le présent document est applicable aux mesurages selon un mode dynamique (variation de masse en
fonction de la température ou du temps, dans des conditions de température définies) ou un mode
isotherme (variation de masse en fonction du temps, à température constante).
Le présent document est applicable aux mesurages en employant différentes atmosphères d’essai,
tels que la séparation d’une décomposition dans une atmosphère inerte à partir d’une dégradation
oxydative.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
détermination dynamique de la variation de masse
technique d’enregistrement des variations de la masse d’une éprouvette en fonction de la température T
en faisant varier cette dernière à une vitesse préétablie
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ISO 11358-1:2022(F)
3.2
détermination de la variation de masse en régime isotherme
technique d’enregistrement des variations de la masse d’une éprouvette en fonction du temps t, à
température constante T
3.3
température de Curie
température à laquelle un matériau ferromagnétique passe de l’état ferromagnétique à l’état
paramagnétique ou réciproquement
4 Principe
Une éprouvette est chauffée à des vitesses spécifiées suivant un programme de température contrôlé,
et la variation de masse en fonction de la température est mesurée (détermination dynamique de la
variation de masse). Réciproquement, l’éprouvette est conservée à une température constante donnée et
la variation de masse est mesurée en fonction du temps pendant une durée déterminée (détermination
dynamique de la variation de masse).
L’éprouvette est maintenue dans une atmosphère inerte, oxydante ou réactive contrôlée pendant le
mesurage.
En général, les réactions qui provoquent une variation de masse de l’éprouvette sont soit des réactions
de décomposition ou d’oxydation, soit des réactions impliquant la volatilisation d’un constituant. Dans
certains cas, des mesurages avec des gaz de réaction spéciaux peuvent également être effectués.
La variation de masse en fonction de la température et/ou du temps est enregistrée sous la forme d’une
courbe thermogravimétrique (TG).
Les variations de masse d’un matériau en fonction de la température et l’ampleur de cette variation
constituent des indicateurs de la stabilité thermique du matériau considéré. Les données de TG peuvent
donc être utilisées pour évaluer la stabilité thermique relative des polymères d’une même famille
générique, ou de zones d’interaction polymère-polymère ou polymère-additif, au moyen de mesurages
effectués dans des conditions d’essai identiques.
NOTE Les données de TG peuvent être utilisées pour le contrôle et le développement d’un procédé, ainsi
que pour l’évaluation du matériau. La stabilité thermique à long terme est une fonction complexe des conditions
environnementales et de service. Les données de TG seules peuvent ne pas être suffisantes pour décrire la
stabilité thermique à long terme d’un polymère.
5 Appareillage
Plusieurs instruments appropriés aux mesurages thermogravimétriques sont disponibles dans le
commerce. L’appareillage de base comprend ce qui suit.
5.1 Thermobalance, satisfaisant les exigences suivantes :
— capacité à fournir des vitesses constantes de montée en température et de refroidissement
appropriées pour les mesurages envisagés ;
— capacité à maintenir la température d’essai constante (à ± 0,3 K près ou moins pendant la durée des
mesures) ;
— capacité à maintenir un débit de purge de gaz constant à ± 10 % près sur la plage de débit (par
exemple, de 10 ml/min à 150 ml/min) nécessaire pour les mesurages envisagés ;
— plage de température et de masse conforme aux exigences expérimentales ;
— appareil enregistreur capable d’enregistrer automatiquement la courbe mesurée de la masse en
fonction de la température et du temps ;
2
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ISO 11358-1:2022(F)
NOTE Certains instruments peuvent aussi afficher des courbes thermogravimétriques différentielles
(courbes DTG) pour une meilleure évaluation des résultats.
— mesurage des signaux de température avec une exactitude d’au moins ± 1 % de la température
absolue mesurée, en K ;
— mesurage du temps avec une exactitude d’au moins ± 1 s ;
— mesurage de la masse avec une exactitude d’au moins ± 20 µg.
5.2 Gaz de purge, air sec ou oxygène (conditions oxydantes) ou gaz inerte approprié ayant une teneur
en oxygène inférieure ou égale à 0,001 % en volume (conditions non oxydantes). Dans les deux cas, la
teneur en eau du gaz de purge doit être inférieure à 0,001 % en masse.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Généralités
Les éprouvettes peuvent se présenter sous forme de liquides ou de solides. Ces derniers peuvent
prendre la forme de poudre, granulés, grains ou découpes. Pour les produits finis, l’éprouvette doit
avoir la forme rencontrée normalement dans les conditions d’utilisation.
6.2 Éprouvettes prélevées sur des produits finis
Découper l’éprouvette suivant des dimensions adaptées au porte-éprouvettes. Pour ce faire, il est
possible d’utiliser un microtome ou des lames de rasoir.
NOTE La forme et les dimensions de l’éprouvette sont généralement fixées en fonction du porte-échantillons.
La superficie de l’éprouvette influe sur les résultats globaux. Par exemple, si l’on compare une éprouvette ayant
une superficie importante avec une éprouvette ayant une plus petite superficie, les deux éprouvettes ayant la
même masse, l’éprouvette qui a la plus petite superficie se modifie plus lentement.
6.3 Conditionnement des éprouvettes
Sauf spécification contraire dans une spécification matière ou une norme produit, conditionner les
éprouvettes, avant le mesurage, dans l’une des atmosphères normales spécifiées dans l’ISO 291, ou
selon toute autre méthode ayant fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
6.4 Masse des éprouvettes
La masse de l’éprouvette doit être conforme à l’objectif visé par les mesurages et doit être compatible
avec la plage de masse de la thermobalance.
7 Étalonnage
7.1 Étalonnage de la masse
Étalonner la thermobalance dans des conditions statiques du gaz de purge (afin d’éviter toute
perturbation du débit due à la poussée), comme indiqué ci-après, au moyen de masses étalonnées dans
le domaine de mesurage prévu.
Enregistrer la température à laquelle l’étalonnage de la masse est effectué.
Ajuster le point zéro de la thermobalance. Mettre en place le poids étalon sur la
...
Questions, Comments and Discussion
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