ISO 15597:2001
(Main)Petroleum and related products — Determination of chlorine and bromine content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Petroleum and related products — Determination of chlorine and bromine content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
This International Standard specifies a method for the determination of the chlorine and bromine content of liquid petroleum products, synthetic oils and fluids, and additives for petroleum products (including used oils) that are soluble in organic solvents of negligible or accurately known chlorine/bromine content. The method is applicable to products or additives having chlorine contents in the range 0,0005 % (m/m) to 0,1000% (m/m), and bromine contents in the range 0,0010 % (m/m) to 0,1000% (m/m). Other elements do not generally interfere, although lead may interfere at contents above 0,1500 % (m/m) (see note 2). NOTE 1 For the purposes of this International Standard, the term "% (m/m)" is used to represent the mass fraction of a material. NOTE 2 Used lubricants may pose particular problems due to the range of potentially interfering elements at relatively high concentrations. For used lubricants generally, the lower limit of sensitivity may be 0,0050 % (m/m) even when the provisions of the last paragraph of 9.3 are applied.
Produits pétroliers et produits connexes — Dosage du chlore et du brome — Spectrométrie par fluorescence X dispersive en longueur d'onde
La présente Norme internationale décrit une méthode permettant le dosage du chlore et du brome dans les produits pétroliers liquides, les fluides et huiles synthétiques et les additifs pour produits pétroliers (y compris les huiles usagées), ces produits étant solubles dans des solvants organiques à teneur en chlore/brome négligeable ou précisément connue. Cette méthode est applicable aux produits ou additifs dont la teneur en chlore est comprise entre 0,000 5 % (m/m) et 0,100 0% (m/m), et dont la teneur en brome est comprise entre 0,001 0 % (m/m) et 0,100 0 % (m/m). Les autres éléments présents ne perturbent généralement pas l'analyse; toutefois le plomb, à des teneurs supérieures à 0,150 0 % (m/m), peut interférer (voir note 2). NOTE 1 Pour les besoins de la présente Norme internationale, l'expression «% (m/m)» est utilisée pour désigner la fraction massique d'un produit. NOTE 2 Les lubrifiants usagés peuvent poser des problèmes particuliers en raison de la présence, à des concentrations relativement élevées, d'une grande diversité d'éléments pouvant potentiellement provoquer des interférences. Pour les lubrifiants usagés, la limite inférieure de dosage peut se situer à 0,005 0 % (m/m), même si les dispositions du dernier paragraphe de 9.3 sont appliquées.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15597
First edition
2001-02-15
Petroleum and related products —
Determination of chlorine and bromine
content — Wavelength-dispersiveX-ray
fluorescence spectrometry
Produits pétroliers et produits connexes — Dosage du chlore et du
brome — Spectrométrie par fluorescence X dispersive en longueur d'onde
Reference number
©
ISO 2001
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that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body
in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Samples and sampling.3
7 Calibration solutions .3
8 Calibration .4
9 Procedure .6
10 Calculation.6
11 Expression of results .6
12 Precision.6
13 Test report .7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15597 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and
lubricants.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15597:2001(E)
Petroleum and related products — Determination of chlorine and
bromine content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence
spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the chlorine and bromine content of liquid
petroleum products, synthetic oils and fluids, and additives for petroleum products (including used oils) that are
soluble in organic solvents of negligible or accurately known chlorine/bromine content. The method is applicable to
products or additives having chlorine contents in the range 0,0005 % (m/m)to 0,1000% (m/m), and bromine
contents in the range 0,0010 % (m/m)to 0,1000% (m/m). Other elements do not generally interfere, although lead
may interfere at contents above 0,1500 % (m/m)(seenote2).
NOTE 1 For the purposes of this International Standard, the term “%(m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
NOTE 2 Used lubricants may pose particular problems due to the range of potentially interfering elements at relatively high
concentrations. For used lubricants generally, the lower limit of sensitivity may be 0,0050 % (m/m) even when the provisions of
the last paragraph of 9.3 are applied.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
ISO 4259:1992, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of
test.
3Principle
The test portion and a bismuth solution as internal standard are mixed in a given mass ratio and exposed, in a
sample cell, to the primary radiation of an X-ray tube.
The count rates of the chlorine K� at 0,4729 nm and bismuth M� at 0,490 9 nm, or bromine K� at 0,104 1 nm and
bismuth L� at 0,114 4 nm fluorescence thus excited, and the count rate of the background radiation at 0,480 7 nm
or 0,108 5 nm, are measured, and the ratio of these net count rates is calculated. The chlorine and/or bromine
content of the sample is determined from calibration curves prepared on the basis of chlorine and/or bromine
calibration standards.
4 Reagents and materials
4.1 White oil (light paraffin oil), high purity grade, sulfur content 1 mg/kg maximum.
4.2 Chlorine compound, 1-chlorooctane or another oil-soluble chlorine compound of accurately known chlorine
content, used for the preparation of the primary standards. The chlorine content shall be accurately known to the
nearest 0,01 % (m/m).
4.3 Bromine compound, 1,1,2,2-tetrabromoethane or another oil-soluble bromine compound of accurately
known bromine content, used for the preparation of the primary standards. The bromine content shall be accurately
known to the nearest 0,01 % (m/m).
CAUTION — 1,1,2,2-tetrabromoethane is extremely toxic by inhalation and ingestion. Appropriate
precautions for the handling operations of opening the container and weighing shall be followed.
4.4 Certified reference materials, obtained from a national standards body or accredited supplier with a range
of certified chlorine and/or bromine contents for the production of calibration curves for routine analysis.
4.5 Bismuth compound, triphenylbismuth, of minimum purity 98 %.
4.6 2-ethylhexanoic acid, of minimum purity 98 %.
5 Apparatus
5.1 Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometer, any suitable spectrometer that allows the count
rates of the Cl-K�, Br-K�,Bi-M� and Bi-L� X-ray fluorescence to be measured, provided that the design
incorporates the general features given in Table 1. It shall be set up according to the manufacturer’s instructions.
Table 1 — General requirements of the spectrometer
Component Requirement
Anode Rhodium, scandium, chromium, or any other tube anode that allows the counting times to be
adjusted to achieve the required precision
Collimator (if used) Coarse for chlorine, narrow for bromine
Analysing crystal Germanium for chlorine, lithium fluoride (LiF) for bromine, or any other crystal suitable for the
required dispersion of the wavelengths in Table 2 within the angular range of the spectrometer
Optical path Helium
Cell window
Polyester or polypropylene film, chlorine- and bromine-free, thickness 2 �mto6 �m
Detector Proportional counter with pulse-height analyser. For bromine, a scintillation counter with pulse-
height analyser is preferred
5.2 Analytical balance, capable of weighing accurately to the nearest 0,1 mg.
5.3 Homogenizer, of the non-aerating, high-speed shear type, or heatable magnetic or ultrasonic stirrer.
5.4 Filters, of sinteredglass, witha poresizeof 10�mto60�m.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
5.5 Flasks, of 25 ml to 100 ml capacity, narrow-necked, conical, made of borosilicate glass, and fitted with
ground-glass stoppers.
6 Samples and sampling
6.1 Unless otherwise specified, samples shall be taken in accordance with the procedures specified in ISO 3170
or ISO 3171.
6.2 Test portions from the samples shall be drawn after thorough mixing and subdivision. Heat viscous samples
to a temperature which renders the sample fluid, and homogenize, using the homogenizer or stirrer (5.3) as
necessary.
NOTE For the purpose of this procedure, the term “sample” includes solutions prepared from additives, semi-solid or solid
petroleum products that have been appropriately pre-treated and/or diluted.
7 Calibration solutions
7.1 General
Use either certified reference materials (4.4) or primary standards prepared from chlorine compounds (4.2) and/or
bromine compounds (4.3) dissolved in white oil (4.1) as a basis for the preparation of the appropriate range of stock
solutions.
7.2 Preparation of stock solutions
7.2.1 Chlorine and bromine stock solutions
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a quantity of chlorine compound (4.2) or bromine compound (4.3) to prepare stock
solutions of approximately 0,10 % by mass of chlorine or bromine, calculated to the nearest 0,001 % (m/m), and
dissolve in white oil (4.1) at room temperature. Mix the contents thoroughly using a homogenizer (5.3), and store in
a glass-stoppered flask (5.5).
It is recommended that a polytetrafluorethylene (PTFE) or glass-coated magnetic stirrer and stirring device be used
to mix the contents of the flask.
Calculate the exact chlorine and/or bromine content, w , in percent by mass, to three decimal places, in each case
from the amounts of white oil and compound used as follows:
mw�
c1
w � (1)
mm�
c0
where
m is the mass of the chlorine or bromine compound, expressed in grams;
c
w is the chlorine or bromine content of the compound, expressed in percent by mass;
m is the mass of white oil, expressed in grams.
7.2.2 Bismuth solution
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a quantity of triphenylbismuth (4.5) sufficient to make a 1 % by mass solution in white
oil. Dissolve the triphenylbismuth in white oil by stirring and warming to a temperature not exceeding 80�C. Add
5% (m/m) 2-ethylhexanoic acid (4.6) to the solution. Remove any residual turbidity by filtering the gently heated
mixture through the filter (5.4). Store in a tightly stoppered flask or bottle.
When protected against moisture, the bismuth solution can be kept for several months. Any turbidity should be
taken as an indication that the solution is no longer suitable for use.
7.3 Preparation of standard solutions
Prepare standard solutions of chlorine and/or bromine contents of 0,000 5 % (m/m), 0,001 0 % (m/m),
0,002 0 % (m/m), 0,0050%(m/m), 0,010 0 % (m/m), 0,025 0 % (m/m) and 0,050 0 % (m/m) from the stock solutions
(7.2.1), by weighing, to the nearest 0,1 mg, a quantity of the stock solution to produce approximately 25 g of
standard solution, into a flask (5.5), and diluting this with white oil (4.1). Reweigh to the nearest 0,1 mg and mix
thoroughly at room temperature. Calculate the content of chlorine or bromine, w , in percent by mass, in each
solution to the nearest 0,000 01 % (m/m) by means of equation (2) below. Transfer the
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15597
First edition
2001-02-15
Petroleum and related products —
Determination of chlorine and bromine
content — Wavelength-dispersiveX-ray
fluorescence spectrometry
Produits pétroliers et produits connexes — Dosage du chlore et du
brome — Spectrométrie par fluorescence X dispersive en longueur d'onde
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Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Samples and sampling.3
7 Calibration solutions .3
8 Calibration .4
9 Procedure .6
10 Calculation.6
11 Expression of results .6
12 Precision.6
13 Test report .7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
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lubricants.
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Petroleum and related products — Determination of chlorine and
bromine content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence
spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the chlorine and bromine content of liquid
petroleum products, synthetic oils and fluids, and additives for petroleum products (including used oils) that are
soluble in organic solvents of negligible or accurately known chlorine/bromine content. The method is applicable to
products or additives having chlorine contents in the range 0,0005 % (m/m)to 0,1000% (m/m), and bromine
contents in the range 0,0010 % (m/m)to 0,1000% (m/m). Other elements do not generally interfere, although lead
may interfere at contents above 0,1500 % (m/m)(seenote2).
NOTE 1 For the purposes of this International Standard, the term “%(m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
NOTE 2 Used lubricants may pose particular problems due to the range of potentially interfering elements at relatively high
concentrations. For used lubricants generally, the lower limit of sensitivity may be 0,0050 % (m/m) even when the provisions of
the last paragraph of 9.3 are applied.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
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undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
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ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
ISO 4259:1992, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of
test.
3Principle
The test portion and a bismuth solution as internal standard are mixed in a given mass ratio and exposed, in a
sample cell, to the primary radiation of an X-ray tube.
The count rates of the chlorine K� at 0,4729 nm and bismuth M� at 0,490 9 nm, or bromine K� at 0,104 1 nm and
bismuth L� at 0,114 4 nm fluorescence thus excited, and the count rate of the background radiation at 0,480 7 nm
or 0,108 5 nm, are measured, and the ratio of these net count rates is calculated. The chlorine and/or bromine
content of the sample is determined from calibration curves prepared on the basis of chlorine and/or bromine
calibration standards.
4 Reagents and materials
4.1 White oil (light paraffin oil), high purity grade, sulfur content 1 mg/kg maximum.
4.2 Chlorine compound, 1-chlorooctane or another oil-soluble chlorine compound of accurately known chlorine
content, used for the preparation of the primary standards. The chlorine content shall be accurately known to the
nearest 0,01 % (m/m).
4.3 Bromine compound, 1,1,2,2-tetrabromoethane or another oil-soluble bromine compound of accurately
known bromine content, used for the preparation of the primary standards. The bromine content shall be accurately
known to the nearest 0,01 % (m/m).
CAUTION — 1,1,2,2-tetrabromoethane is extremely toxic by inhalation and ingestion. Appropriate
precautions for the handling operations of opening the container and weighing shall be followed.
4.4 Certified reference materials, obtained from a national standards body or accredited supplier with a range
of certified chlorine and/or bromine contents for the production of calibration curves for routine analysis.
4.5 Bismuth compound, triphenylbismuth, of minimum purity 98 %.
4.6 2-ethylhexanoic acid, of minimum purity 98 %.
5 Apparatus
5.1 Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometer, any suitable spectrometer that allows the count
rates of the Cl-K�, Br-K�,Bi-M� and Bi-L� X-ray fluorescence to be measured, provided that the design
incorporates the general features given in Table 1. It shall be set up according to the manufacturer’s instructions.
Table 1 — General requirements of the spectrometer
Component Requirement
Anode Rhodium, scandium, chromium, or any other tube anode that allows the counting times to be
adjusted to achieve the required precision
Collimator (if used) Coarse for chlorine, narrow for bromine
Analysing crystal Germanium for chlorine, lithium fluoride (LiF) for bromine, or any other crystal suitable for the
required dispersion of the wavelengths in Table 2 within the angular range of the spectrometer
Optical path Helium
Cell window
Polyester or polypropylene film, chlorine- and bromine-free, thickness 2 �mto6 �m
Detector Proportional counter with pulse-height analyser. For bromine, a scintillation counter with pulse-
height analyser is preferred
5.2 Analytical balance, capable of weighing accurately to the nearest 0,1 mg.
5.3 Homogenizer, of the non-aerating, high-speed shear type, or heatable magnetic or ultrasonic stirrer.
5.4 Filters, of sinteredglass, witha poresizeof 10�mto60�m.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
5.5 Flasks, of 25 ml to 100 ml capacity, narrow-necked, conical, made of borosilicate glass, and fitted with
ground-glass stoppers.
6 Samples and sampling
6.1 Unless otherwise specified, samples shall be taken in accordance with the procedures specified in ISO 3170
or ISO 3171.
6.2 Test portions from the samples shall be drawn after thorough mixing and subdivision. Heat viscous samples
to a temperature which renders the sample fluid, and homogenize, using the homogenizer or stirrer (5.3) as
necessary.
NOTE For the purpose of this procedure, the term “sample” includes solutions prepared from additives, semi-solid or solid
petroleum products that have been appropriately pre-treated and/or diluted.
7 Calibration solutions
7.1 General
Use either certified reference materials (4.4) or primary standards prepared from chlorine compounds (4.2) and/or
bromine compounds (4.3) dissolved in white oil (4.1) as a basis for the preparation of the appropriate range of stock
solutions.
7.2 Preparation of stock solutions
7.2.1 Chlorine and bromine stock solutions
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a quantity of chlorine compound (4.2) or bromine compound (4.3) to prepare stock
solutions of approximately 0,10 % by mass of chlorine or bromine, calculated to the nearest 0,001 % (m/m), and
dissolve in white oil (4.1) at room temperature. Mix the contents thoroughly using a homogenizer (5.3), and store in
a glass-stoppered flask (5.5).
It is recommended that a polytetrafluorethylene (PTFE) or glass-coated magnetic stirrer and stirring device be used
to mix the contents of the flask.
Calculate the exact chlorine and/or bromine content, w , in percent by mass, to three decimal places, in each case
from the amounts of white oil and compound used as follows:
mw�
c1
w � (1)
mm�
c0
where
m is the mass of the chlorine or bromine compound, expressed in grams;
c
w is the chlorine or bromine content of the compound, expressed in percent by mass;
m is the mass of white oil, expressed in grams.
7.2.2 Bismuth solution
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a quantity of triphenylbismuth (4.5) sufficient to make a 1 % by mass solution in white
oil. Dissolve the triphenylbismuth in white oil by stirring and warming to a temperature not exceeding 80�C. Add
5% (m/m) 2-ethylhexanoic acid (4.6) to the solution. Remove any residual turbidity by filtering the gently heated
mixture through the filter (5.4). Store in a tightly stoppered flask or bottle.
When protected against moisture, the bismuth solution can be kept for several months. Any turbidity should be
taken as an indication that the solution is no longer suitable for use.
7.3 Preparation of standard solutions
Prepare standard solutions of chlorine and/or bromine contents of 0,000 5 % (m/m), 0,001 0 % (m/m),
0,002 0 % (m/m), 0,0050%(m/m), 0,010 0 % (m/m), 0,025 0 % (m/m) and 0,050 0 % (m/m) from the stock solutions
(7.2.1), by weighing, to the nearest 0,1 mg, a quantity of the stock solution to produce approximately 25 g of
standard solution, into a flask (5.5), and diluting this with white oil (4.1). Reweigh to the nearest 0,1 mg and mix
thoroughly at room temperature. Calculate the content of chlorine or bromine, w , in percent by mass, in each
solution to the nearest 0,000 01 % (m/m) by means of equation (2) below. Transfer the
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NORME ISO
INTERNATIONALE 15597
Première édition
2001-02-15
Produits pétroliers et produits connexes —
Dosage du chlore et du brome —
Spectrométrie par fluorescence X
dispersive en longueur d'onde
Petroleum and related products — Determination of chlorine and bromine
content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Web www.iso.ch
Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d’application .1
2Références normatives .1
3 Principe.2
4 Produits et réactifs .2
5 Appareillage .2
6 Échantillons et échantillonnage.3
7 Solutions d’étalonnage .3
8 Étalonnage.5
9 Mode opératoire.7
10 Calculs .7
11 Expression des résultats .7
12 Fidélité .7
13 Rapport d’essai.8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des élémentsdelaprésente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15597 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 15597:2001(F)
Produits pétroliers et produits connexes — Dosage du chlore et du
brome — Spectrométrie par fluorescence X dispersive en longueur
d'onde
AVERTISSEMENT – L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode permettant le dosage du chlore et du brome dans les
produits pétroliers liquides, les fluides et huiles synthétiques et les additifs pour produits pétroliers (y compris les
huiles usagées), ces produits étant solubles dans des solvants organiques à teneur en chlore/brome négligeable
ou précisément connue. Cette méthode est applicable aux produits ou additifs dont la teneur en chlore est
comprise entre 0,000 5 % (m/m)et 0,1000% (m/m), et dont la teneur en brome est comprise entre 0,001 0 % (m/m)
et 0,100 0 % (m/m). Les autres éléments présents ne perturbent généralement pas l’analyse; toutefois le plomb, à
des teneurs supérieures à 0,150 0 % (m/m), peut interférer (voir note 2).
NOTE 1 Pour les besoins de la présente Norme internationale, l’expression «%(m/m)» est utilisée pour désigner la fraction
massique d'un produit.
NOTE 2 Les lubrifiants usagés peuvent poser des problèmes particuliers en raison de la présence, à des concentrations
relativement élevées, d’unegrandediversité d’éléments pouvant potentiellement provoquer des interférences. Pour les
lubrifiants usagés, la limite inférieure de dosage peut se situer à 0,005 0 % (m/m), même si les dispositions du dernier
paragraphe de 9.3 sont appliquées.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l’ISOet delaCEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides —Échantillonnage manuel.
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides —Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 4259:1992, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d'essai.
3Principe
Une prise d’essai et une solution de bismuth servant d'étalon interne sont mélangées dans un rapport massique
donné,etexposées dans une cellule d'échantillon au rayonnement primaire d’un tube à rayons X.
On mesure le taux de comptage des raies de fluorescence K� du chlore à 0,472 9 nm et M� du bismuth à
0,490 9 nm, ou des raies K� du brome à 0,104 1 nm et L� du bismuth à 0,114 4 nm, ainsi que le bruit de fond
spectral à 0,480 7 nm ou 0,108 5 nm, puis on calcule le rapport de ces taux nets de comptage par seconde. La
teneur en chlore et/ou brome de l’échantillon est obtenue à partir de courbes d’étalonnage établies au moyen de
solutions d’étalonnage de chlore ou/et de brome.
4 Produits et réactifs
4.1 Huile blanche (huile paraffinique légère), de haute pureté, dont la teneur en soufre est d'au plus 1 mg/kg.
4.2 Composé chloré, 1-chlorooctane ou tout autre composé chloré soluble dans l’huile, utilisé pour la
préparation des étalons primaires. La teneur en chlore doit être exactement connue à 0,01 % (m/m)près.
4.3 Composé bromé, 1,1,2,2-tétrabromoéthane ou tout autre composé bromé soluble dans l’huile, utilisé pour
la préparation des étalons primaires. La teneur en brome doit être exactement connue à 0,01 % (m/m)près.
ATTENTION — Le 1,1,2,2-tétrabromoéthane est extrêmement toxique par inhalation et par ingestion.
Observer les précautions de sécurité appropriées lors des opérations d’ouverture du récipient et de pesée
du produit.
4.4 Produits de référence certifiés, fournis par un organisme national de normalisation ou un fournisseur
agréé,dedifférentes teneurs certifiées en chlore et/ou brome pour la réalisation des courbes d’étalonnage des
analyses de routine.
4.5 Composé de bismuth,triphénylbismuth, dont la pureté est d'au moins 98 %.
4.6 Acide 2-éthylhexanoïque, dont la pureté est d'au moins 98 %.
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X dispersif en longueur d’onde, tout spectromètre permettant de mesurer
les taux de comptage par seconde des raies de fluorescence X Cl-K�, Br-K�,Bi-M� et Bi-L�, pour autant que ce
spectromètre présente les caractéristiques générales indiquées dans le Tableau 1. Il doit être réglé selon les
instructions du fabricant.
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Caractéristiques générales du spectromètre
Composant Caractéristiques
Anode Rhodium, scandium, chrome ou tout autre tube à anode qui permet d'ajuster les temps
de comptage de manière à obtenir la fidélité voulue
Collimateur (si utilisé) Large pour le chlore, fin pour le brome
Cristal analyseur Germanium pour le chlore, fluorure de lithium (LiF) pour le brome, ou tout autre cristal
convenant pour la dispersion requise des longueurs d'onde données dans le Tableau 2
dans l’intervalle angulaire du spectromètre
Trajet optique Hélium
Fenêtre delacellule d'échantillon Film de polyester ou de polypropylène,exemptdechloreetdebrome,d’épaisseur
comprise entre 2�met6 �m
Détecteur Compteur proportionnel avec analyseur d’amplitude. Pour le brome, de préférence,
compteur à scintillation avec analyseur d’amplitude
5.2 Balance analytique, permettant de peser avec exactitude à 0,1 mg près.
5.3 Homogénéisateur, detypenon aérant, à haute vitesse, ou agitateur électromagnétique chauffant,ou
agitateur à ultrasons.
5.4 Filtres, en verre fritté, de porosité comprise entre 10�met60�m.
5.5 Erlenmeyers,de 25ml à 100 ml, à col étroit, coniques, en verre borosilicaté, dotés de bouchons en verre
rodé.
6 Échantillons et échantillonnage
6.1 Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevésconformément aux modes opératoires décrits
dans l'ISO 3170 ou l'ISO 3171.
6.2 Prélever des prises d’essai à partir des échantillons de laboratoire, après les avoir soigneusement mélangés
et divisés. Chauffer les échantillons visqueux à une température permettant de les fluidifier, et les homogénéiser
au moyen d’un homogénéisateur ou d’un agitateur (5.3), le cas échéant.
NOTE Dans le cadre du présent mode opératoire, le terme «échantillon» inclut aussi les solutions préparées à partir
d’additifs et de produits pétroliers semi-solides ou solides ayant été prétraités et/ou diluésdemanière appropriée.
7 Solutions d’étalonnage
7.1 Généralités
Pour la préparation des solutions mères, n’utiliser que des produits de référence certifiés (4.4) ou des étalons
primaires réalisés avec des composés chlorés (4.2) et/ou des composésbromés (4.3) dissous dans de l’huile
blanche (4.1).
7.2 Préparation des solutions mères
7.2.1 Solutions mèresdechloreetdebrome
Peser, à 0,1 mg près, la quantité de composé chloré (4.2) ou de composé bromé (4.3) nécessaire pour préparer
une solution mère contenant approximativement 0,10 % en masse de chlore ou de brome, calculée à
0,001 % (m/m)près, puis dissoudre dans de l’huile blanche (4.1) à température ambiante. Mélanger
soigneusement à l'aide de l'homogénéisateur (5.3), et conserver dans un erlenmeyer (5.5) doté d’un bouchon en
verre.
Il est recommandé de mélanger le contenu de l’erlenmeyer au moyen d’un agitateur magnétique et d’un barreau
aimanté enrobé de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de verre.
Calculer dans chaque cas, à partir des quantités respectives d’huile blanche et de composé utilisées, la teneur
exacte en chlore et/ou en brome, w , en pourcentage en masse avec trois décimales, comme suit:
mw�
c1
w � (1)
mm�
c0
où
m est la masse de composé chloré ou bromé,en grammes;
c
w est la teneur en chlore ou en brome du composé utilisé, en pourcentage en masse;
m est la masse d’huile blanche, en grammes.
7.2.2 Solution de bismuth
Peser, à 0,1 mg près, une quantité de triphénylbismuth (4.5) suffisante pour
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15597
Première édition
2001-02-15
Produits pétroliers et produits connexes —
Dosage du chlore et du brome —
Spectrométrie par fluorescence X
dispersive en longueur d'onde
Petroleum and related products — Determination of chlorine and bromine
content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2001
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E-mail copyright@iso.ch
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d’application .1
2Références normatives .1
3 Principe.2
4 Produits et réactifs .2
5 Appareillage .2
6 Échantillons et échantillonnage.3
7 Solutions d’étalonnage .3
8 Étalonnage.5
9 Mode opératoire.7
10 Calculs .7
11 Expression des résultats .7
12 Fidélité .7
13 Rapport d’essai.8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des élémentsdelaprésente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15597 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15597:2001(F)
Produits pétroliers et produits connexes — Dosage du chlore et du
brome — Spectrométrie par fluorescence X dispersive en longueur
d'onde
AVERTISSEMENT – L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode permettant le dosage du chlore et du brome dans les
produits pétroliers liquides, les fluides et huiles synthétiques et les additifs pour produits pétroliers (y compris les
huiles usagées), ces produits étant solubles dans des solvants organiques à teneur en chlore/brome négligeable
ou précisément connue. Cette méthode est applicable aux produits ou additifs dont la teneur en chlore est
comprise entre 0,000 5 % (m/m)et 0,1000% (m/m), et dont la teneur en brome est comprise entre 0,001 0 % (m/m)
et 0,100 0 % (m/m). Les autres éléments présents ne perturbent généralement pas l’analyse; toutefois le plomb, à
des teneurs supérieures à 0,150 0 % (m/m), peut interférer (voir note 2).
NOTE 1 Pour les besoins de la présente Norme internationale, l’expression «%(m/m)» est utilisée pour désigner la fraction
massique d'un produit.
NOTE 2 Les lubrifiants usagés peuvent poser des problèmes particuliers en raison de la présence, à des concentrations
relativement élevées, d’unegrandediversité d’éléments pouvant potentiellement provoquer des interférences. Pour les
lubrifiants usagés, la limite inférieure de dosage peut se situer à 0,005 0 % (m/m), même si les dispositions du dernier
paragraphe de 9.3 sont appliquées.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l’ISOet delaCEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides —Échantillonnage manuel.
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides —Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 4259:1992, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d'essai.
3Principe
Une prise d’essai et une solution de bismuth servant d'étalon interne sont mélangées dans un rapport massique
donné,etexposées dans une cellule d'échantillon au rayonnement primaire d’un tube à rayons X.
On mesure le taux de comptage des raies de fluorescence K� du chlore à 0,472 9 nm et M� du bismuth à
0,490 9 nm, ou des raies K� du brome à 0,104 1 nm et L� du bismuth à 0,114 4 nm, ainsi que le bruit de fond
spectral à 0,480 7 nm ou 0,108 5 nm, puis on calcule le rapport de ces taux nets de comptage par seconde. La
teneur en chlore et/ou brome de l’échantillon est obtenue à partir de courbes d’étalonnage établies au moyen de
solutions d’étalonnage de chlore ou/et de brome.
4 Produits et réactifs
4.1 Huile blanche (huile paraffinique légère), de haute pureté, dont la teneur en soufre est d'au plus 1 mg/kg.
4.2 Composé chloré, 1-chlorooctane ou tout autre composé chloré soluble dans l’huile, utilisé pour la
préparation des étalons primaires. La teneur en chlore doit être exactement connue à 0,01 % (m/m)près.
4.3 Composé bromé, 1,1,2,2-tétrabromoéthane ou tout autre composé bromé soluble dans l’huile, utilisé pour
la préparation des étalons primaires. La teneur en brome doit être exactement connue à 0,01 % (m/m)près.
ATTENTION — Le 1,1,2,2-tétrabromoéthane est extrêmement toxique par inhalation et par ingestion.
Observer les précautions de sécurité appropriées lors des opérations d’ouverture du récipient et de pesée
du produit.
4.4 Produits de référence certifiés, fournis par un organisme national de normalisation ou un fournisseur
agréé,dedifférentes teneurs certifiées en chlore et/ou brome pour la réalisation des courbes d’étalonnage des
analyses de routine.
4.5 Composé de bismuth,triphénylbismuth, dont la pureté est d'au moins 98 %.
4.6 Acide 2-éthylhexanoïque, dont la pureté est d'au moins 98 %.
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X dispersif en longueur d’onde, tout spectromètre permettant de mesurer
les taux de comptage par seconde des raies de fluorescence X Cl-K�, Br-K�,Bi-M� et Bi-L�, pour autant que ce
spectromètre présente les caractéristiques générales indiquées dans le Tableau 1. Il doit être réglé selon les
instructions du fabricant.
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Caractéristiques générales du spectromètre
Composant Caractéristiques
Anode Rhodium, scandium, chrome ou tout autre tube à anode qui permet d'ajuster les temps
de comptage de manière à obtenir la fidélité voulue
Collimateur (si utilisé) Large pour le chlore, fin pour le brome
Cristal analyseur Germanium pour le chlore, fluorure de lithium (LiF) pour le brome, ou tout autre cristal
convenant pour la dispersion requise des longueurs d'onde données dans le Tableau 2
dans l’intervalle angulaire du spectromètre
Trajet optique Hélium
Fenêtre delacellule d'échantillon Film de polyester ou de polypropylène,exemptdechloreetdebrome,d’épaisseur
comprise entre 2�met6 �m
Détecteur Compteur proportionnel avec analyseur d’amplitude. Pour le brome, de préférence,
compteur à scintillation avec analyseur d’amplitude
5.2 Balance analytique, permettant de peser avec exactitude à 0,1 mg près.
5.3 Homogénéisateur, detypenon aérant, à haute vitesse, ou agitateur électromagnétique chauffant,ou
agitateur à ultrasons.
5.4 Filtres, en verre fritté, de porosité comprise entre 10�met60�m.
5.5 Erlenmeyers,de 25ml à 100 ml, à col étroit, coniques, en verre borosilicaté, dotés de bouchons en verre
rodé.
6 Échantillons et échantillonnage
6.1 Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevésconformément aux modes opératoires décrits
dans l'ISO 3170 ou l'ISO 3171.
6.2 Prélever des prises d’essai à partir des échantillons de laboratoire, après les avoir soigneusement mélangés
et divisés. Chauffer les échantillons visqueux à une température permettant de les fluidifier, et les homogénéiser
au moyen d’un homogénéisateur ou d’un agitateur (5.3), le cas échéant.
NOTE Dans le cadre du présent mode opératoire, le terme «échantillon» inclut aussi les solutions préparées à partir
d’additifs et de produits pétroliers semi-solides ou solides ayant été prétraités et/ou diluésdemanière appropriée.
7 Solutions d’étalonnage
7.1 Généralités
Pour la préparation des solutions mères, n’utiliser que des produits de référence certifiés (4.4) ou des étalons
primaires réalisés avec des composés chlorés (4.2) et/ou des composésbromés (4.3) dissous dans de l’huile
blanche (4.1).
7.2 Préparation des solutions mères
7.2.1 Solutions mèresdechloreetdebrome
Peser, à 0,1 mg près, la quantité de composé chloré (4.2) ou de composé bromé (4.3) nécessaire pour préparer
une solution mère contenant approximativement 0,10 % en masse de chlore ou de brome, calculée à
0,001 % (m/m)près, puis dissoudre dans de l’huile blanche (4.1) à température ambiante. Mélanger
soigneusement à l'aide de l'homogénéisateur (5.3), et conserver dans un erlenmeyer (5.5) doté d’un bouchon en
verre.
Il est recommandé de mélanger le contenu de l’erlenmeyer au moyen d’un agitateur magnétique et d’un barreau
aimanté enrobé de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de verre.
Calculer dans chaque cas, à partir des quantités respectives d’huile blanche et de composé utilisées, la teneur
exacte en chlore et/ou en brome, w , en pourcentage en masse avec trois décimales, comme suit:
mw�
c1
w � (1)
mm�
c0
où
m est la masse de composé chloré ou bromé,en grammes;
c
w est la teneur en chlore ou en brome du composé utilisé, en pourcentage en masse;
m est la masse d’huile blanche, en grammes.
7.2.2 Solution de bismuth
Peser, à 0,1 mg près, une quantité de triphénylbismuth (4.5) suffisante pour
...
Questions, Comments and Discussion
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