ISO 2476:1988

Rubber, butadiene (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedure

Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en solution — Méthode d'évaluation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 28-Dec-1988
• Withdrawal Date: 28-Dec-1988
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 24-Oct-1996

Relations

• Revised: ISO 2476:1996 - Rubber, butadiene (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 2476:1980 - Rubber, butadiene (BR) — Solution- polymerized types — Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD
2476
Third edition
1988- 12- 15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXnYHAPOnHAR OPiAHM3AUMR no CTAHnAPTM3AuMM
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized
types - Evaluation procedure
Caourcbouc buradiéne I BR) - Types polymérisés en solution - Méthode d'évaluation
Reference number
IS0 2476 : 1988 (E)

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IS0 2476 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 2476 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 2476 : 1980). The main
technical differences introduced in this new edition of IS0 2476 in comparison with the
second edition are as follows :
-
a new clause covering sampling and sample preparation has been introduced
(clause 3);
-
a new clause specifying physical and chemical tests on the raw rubber has
been introduced (clause 4);
-
the use of an internal mixer for the preparation of the test mix is strongly
recommended (see 5.2.2);
- when a mill mixer has to be used, the standard mill batch mass has been re-
duced to three times the formula mass in order to improve mixing efficiency (see
5.2.2.3);
-
alternative vulcanization conditions are made possible, and the conditioning
period of vulcanized test slabs has been extended to 96 h (see clause 8);
-
a new clause giving the required format for a test report has been introduced
(clause 9).
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 International Organization for Standardization, 1988 O
Printed in Switzerland

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IS0 2476 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized
types - Evaluation procedure
IS0 1796 : 1982, Rubber, raw - Sample preparation.
1 Scope
This International Standard specifies IS0 2393 : 1973, Rubber test mixes - Preparation, mixing and
vulcanization - Equipment and procedures.
-
physical and chemical tests on raw rubbers;
IS0 3417 : 1977, Rubber - Measurement of vulcanization
- standard materials, standard test formulae, equipment
characteristics with the oscillating disc curerneter.
and processing methods for evaluating the vulcanization
characteristics of solution-polymerized butadiene rubbers
(BR), including oil-extended types (OEBR).
3 Sampling and sample preparation
3.1 A sample of mass approximately 1 500 g shall be taken
2 Normative references by the method described in IS0 1795.
The following standards contain provisions which, through
3.2 Preparation of the test portion shall be in accordance
reference in this text, constitute provisions of this International
with IS0 1796.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
'L
agreements based on this International Standard are encouraged
4 Physical and chemical tests on raw rubber
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.1 Mooney viscosity
IS0 37 : 1977, Rubber, vulcanized - Determination of tensile
Determine the Mooney viscosity in accordance with IS0 289 on
stress-strain properties.
a test portion prepared as indicated in IS0 1796, but with the
following modification : during the massing process, maintain
IS0 247 : 1978, Rubber - Determination of ash.
OC f 5 OC. Record the
the mill roll surface temperature at 35
result as ML (1 + 4) at 100 OC.
IS0 248 : 1979, Rubbers, raw - Determination of volatile mat-
ter content.
4.2 Volatile matter
IS0 289 : 1985, Rubber, unvulcanized - Determination of
Determine the volatile matter content in accordance with
Mooney viscosity.
IS0 248.
IS0 471 : 1983, Rubber - Standard temperatures, humidities
and times for the conditioning and testing of test pieces.
4.3 Ash content
IS0 1795 : 1974, Raw rubber in bales - Sampling. Determine the ash content in accordance with IS0 247.
1

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IS0 2476 : 1988 (E)
5.2 Procedure
5 Preparation of test mixes for evaluation
of butadiene rubbers
5.2.1 Equipment and procedure
5.1 Standard test formulae
Equipment and procedure for the preparation, mixing and
vulcanization shall be in accordance with IS0 2393.
The standard test formulae are given in table 1.
Details of a suitable internal mixer are given in annex A.
The materials shall be NBS') standard reference materials as in-
dicated in table 1, or other, equivalent national or international
5.2.2 Mixing procedures
standard reference materials.
Three mixing procedures are specified.
Table 1 - Standard test formulae for evaluation
of BR rubbers
Method A - Internal mixer for initial and final mixing.
Parts t
Method B - Internal mixer for initial and mill for final mixing.
UBS standard
reference
1
Material
material Method C - Mill mixing.
Non-oil-
number
:xtended
NOTE ~ These procedures may give different results.
Butadiene rubber IBR!
The mill handling of solution butadiene rubbers is more difficult than
370
Zinc oxide
for other rubbers and mixing is best accomplished by using an internal
3il furnace black (HAFii) 378
mixer. Because of the difficulty of mill mixing butadiene rubber, it is
372
Stearic acid
recommended that one of the internal mixer procedures (method A
-
ASTM 103 oi12)
or Bi be used where such equipment is available. With some types of
Sulfur 37 1
butadiene rubber it is not possible to get a satisfactory mix using the
mill mixing procedure.
ïBBS31 384
Totals 182,40 167,40
5.2.2.1 Method A - Internal mixer for initial and final mixing
Calculated density, Mg/m3 1.11 1.14 to
1,164)
Stage 1 - Initial mixing procedure
5.2.2.1.1
1) The current Industry Reference Black may be used in place
of NBS 378, but this may give slightly different results.
Cumulative
2) This oil, density 0,92 g/cm3, is produced by the Sun Refining
time
(mini
and Marketing Company and distributed by R.E. Carrol Inc.,
(mini
P.O.BOX 139, Trenton, NJ 08601, USA. Overseas requests should
be directed to Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street,
a) Adjust the temperature, speed
Philadelphia, PA 19103, USA. Alternative oils, such as Circosol 4240
and ram pressure of the internal mix-
or Shellflex 724, are suitable but may give slightly different results.
er to achieve the conditions outlined
ASTM 103 oil has the following characteristics:
in 5.2.2.1.1 e). Close the discharge
Kinematic viscosity at 100 OC : 16.8 mm2/s _+ 1,2 mm2/s
gate, start the rotor and raise the
........................................
ram.
Viscosity gravity constant : 0,889 f 0,002
The viscosity gravity constant is calculated from the Saybolt Univer-
b) Load one-half of the rubber, the
sal viscosity at 37,8 OC and the relative density at 15,5/15,5 OC. Use
zinc oxide, the carbon black, the oil
the following equation to calculate the VGC from the measured
OEBR), the
(omit from formula 2 for
properties :
stearic acid and the balance of the
10 d - 1,075 2 log,o (V - 38)
rubber. Lower the ram .
0.5
VGC =
10 - log,, (V - 38)
c) Allow the batch to mix . 3,5
where
d is the relative density at 15,5/15,5 OC;
d) Raise the ram and clean the
mixer throat and the top of the ram.
v is the Saybolt Universal viscosity at 37,8 OC.
Lower the ram .
4.0
3) N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide. This shall be supplied
in powder form having an initial ether- or ethanol-insoluble matter
e) Discharge the batch at a
content of less than 0,3 %. The material shall be stored at room tem-
temperature of 170 OC or after a
perature in a closed container and the ether- or ethanol-insoluble
total time of 6 min, whichever
matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed
occurs first .
6,O
0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
...

IS0
NORME INTERNATIONALE
2476
Troisième édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAR OPTAHMJAUMR il0 CTAHflAPTM3AuMM
Cao itcho IC butadiène (BR) - Types polymérisés
en solution - Méthode d'évaluation
Rubber, butadiene i BR) - Solution-polymerized types - Evaluation procedure
Numéro de référence
IS0 2476: 1988 (F)

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IS0 2476 : 1988 (FI
Avant- propos
L’ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I‘ISO). L’élaboration
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
gouvernementales, en liaison avec
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l‘approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 2476 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d‘élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (IS0 2476 : 1980). Les
principales différences techniques de cette nouvelle édition de I’ISO 2476 par rapport à
la deuxième édition sont les suivantes :
-
un nouvel article «échantillonnage» a été introduit en tant qu‘article 3;
-
un nouvel article ((essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut» a été
introduit en tant qu’article 4;
-
en 5.2.2, il est fortement conseillé d’utiliser un mélangeur interne pour la prépa-
ration du mélange d‘essai;
- en 5.2.2.3, dans le cas où seul un mélangeur à cylindres est disponible, la
masse du mélange à mettre en œuvre a été ramenée à trois fois la masse correspon-
dant à la formule, de façon à améliorer le mélangeage;
- dans l‘article 8, d‘autres conditions de vulcanisation sont autorisées, et Iti
durée maximale de conditionnement des plaques vulcanisées a été portée à 96 h;
-
un nouvel article ((rapport d’essai)) a été introduit en tant qu’article 9.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
O Organisation internationale de normalisation, 1988 O
Imprimé en Suisse

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NORM E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 2476 : 1988 (FI
Caoutchouc butadiène (BR) - Types polymérisés
en solution - Méthode d'évaluation
IS0 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparatiop des Pchan
1 Domaine d'application
tillons.
L
La présente Norme internationale prescrit
IS0 2393 . 1973, Meianges Jessa~ a base d'daîtomerc-j -
-
les méthodes d'essai physiques et chimiques applica- Mélangeage, prcpawttun et ~irlcoinisatton Anparril!aqc P:
bles aux caoutchoucs bruts; mode opératoire
- les ingrédients, les formules d'essai, l'appareillage et les IS0 3417 : 1977, Caoutchouc - Détermination de7 cJrnc-teit.;
tiques de vulcaimation à l'aide dLl rhéomètre à dtsqcie osrillarit
méthodes d'essai pour la détei mination des Caractéristiques
de vulcanisation des caoutchoucs butadiène (BR) polyméri-
ses en solution, y compris les types étendus à l'huile
(OEBR).
3 Échantillonage et preparation de
l'échantillon
2 Références normatives
Une pièce de masse 1 500 g environ doit atre prélevée
3.1
conformément à 1'1S0 1795.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, pat
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
La preparation de la prise d'essai doit être effectuer con
3.2
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
formément à I'ISO 1796
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les édi-
4 Essais physiques chimiques sur
tions ies plus r6centc.s des riorines indiquées ci-après. La- :
caoutchouc brut
membres de la CE1 et de i'!SO vo:.sèrbnt ip registre ties Normw
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Consistance Moonev
IS0 37 : 1977, Caoutchouc vulcanisé - Essaide traction-albn-
gement.
Déterminer la consistance Mooney conformément a I IS9 289,
sur une prise d'essai préparée comme indique (bric, !'IS0 1/96
IS0 247 : 1978, Caoutchouc - Détermination des cendres.
mats aver la modificatior ~11i:jrite pPiidaril 1 (Jpf r< r on
d homogeneisdtiuri DfedldLI/t d It rnperaturr it' iurra( t (IPS
IS0 248 : 1979, Caoutchoucs bruts -- Détermination des
cylindres du melangeur doit etre maintenue a 35 C 5 C
matières volatiles.
Noter le resultdt en ML (1 t 4) a 100 "C
IS0 289 : 1985, Caoutchouc non vulcanisé - Détermination
4.2 Matières volatiles
de la viscosité Moonev.
Déterminer la teneur en matièrec volatiles ronformément à
IS0 471 : 1983, Caoutchouc - Températures, humidités et
1'1S0 248
durées normales pour le conditionnement et l'essai des &prou-
vettes.
4.3 Taux de cendres
IS0 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Echantilloii-
Determirier le. tmx de cendres cortforrnement a 1'1S0 247
nage.
1

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IS0 2476 : 1988 (FI
5.2 Mode opératoire
5 Confection des mélanges d'essai pour
l'évaluation des caoutchoucs butadiène
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
5.1 Formules d'essai normalisées
L'appareillage et le mode opératoire pour le mélangeage, la pré-
paration et la vulcanisation du caoutchouc doivent être confor-
Les formules d'essai normalisées sont données dans le
tableau 1. mes à I'ISO 2393.
La description d'un mélangeur interne convenable est donnée
Les ingrédients doivent être des produits de référence NBS"),
dont les numéros de référence sont donnés dans le tableau 1, dans l'annexe A.
ou des produits équivalents normalisés par les organismes
nationaux ou internationaux.
5.2.2 Méthodes de mélangeage
Tableau 1 - Formules d'essai normalisées pour
Trois méthodes de mélangeage sont prescrites :
l'évaluation des caoutchouc BR
Méthode A - Pour la préparation du mélange-maître et du
Parties en masse
mélange final en utilisant le mélangeur interne.
Produit
de référence
NBS
Ingrédient Méthode B - Pour la préparation du mélange-maître en utili-
Non Étendues
NO
étendues sant le mélangeur interne, et pour la préparation du mélange
à
de référence
à l'huile I l'huile
à cylindres.
final en utilisant le mélangeur
-
:aoutchouc butadiène (BR) 100.00 100,oo
Méthode C - Pour la préparation du mélange en utilisant le
370 3,OO
Ixyde de zinc 3.00
mélangeur à cylindres.
Uoir de carbone HAF l) 378 60,Oû 60,00
372 2,oo 2.00
4cide stéarique
NOTE - Ces méthodes peuvent donner des résultats différents.
- -
-luile du type ASTM 1032) 15.00
Le mélangeage des caoutchoucs butadiène polymérisés en solution sur
37 1 1,50
Soufre 19
mélangeur à cylindres, en utilisant la formule d'essai normalisée, est
rBBS31 384 0.90 0,90
plus difficile que celui des autres caoutchoucs, et l'utilisation d'un
Totaux 182,40 I 167,40
mélangeur interne permet d'obtenir de meilleurs résultats. En raison de
la difficulté du mélangeage des caoutchoucs butadiène sur mélangeur
Masse volumique calculée, Mg/m3
à cylindres, il est conseillé d'employer l'une des méthodes utilisant un
LYY 1,164)
mélangeur interne (méthode A ou BI chaque fois qu'un tel appareil est
1) Le noir de référence IRB (Industry Reference Black) peut êtrc
disponible. Avec certaines qualités de caoutchouc butadiène, il n'est
utilisé à la place du NBS 378, mais il peut donner des résultats légè-
pas possible d'obtenir de bons mélanges en utilisant un mélangeur à
rement différents.
cylindres.
2) Cette huile, de masse volumique 0,92 g/cm3, est fabriquée par
la Sun Refining and Marketing Company, et est distribuée par R.E.
5.2.2.1 Méthode A - Préparation du mélange-maître et du
Carroll, P.O. Box 139, Trenton, NJ 08601, USA. Les demandes en
mélange final en utilisant le mélangeur interne
provenance de l'étranger doivent être adressées à Sunoco Overseas
Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103, USA. D'autres
huiles, telles que Circosol 4240 ou Shellflex 724, peuvent être utili- Phase 1 - Mélangeage initial
5.2.2.1.1
sées, mais peuvent donner des résultats légèrement différents.
L'huile du type ASTM 103 a les caractéristiques suivantes : Durée
(min) cumulatif
- viscosité cinématique à 100 OC : (16,8 f 1,2) mm%;
(min)
- constante de viscosité-gravité : 0.889 f 0,002.
a) Régler la température, la vitesse
La constante de viscosité-gravité est calculée d'après la viscosité
et la pression du piston du mélan-
Saybolt Universal à 37.8 OC et la densité relative à 15,5/15,5 OC. Uti-
geur interne afin d'obtenir les condi-
liser l'équation suivante pour calculer la constante de viscosité-
tions décrites en 5.2.2.1.1 e). Fer-
gravité (CVG) d'après les propriétés mesurées :
mer la porte de décharge, mettre le
-
10 d - 1,075 2 log,, (V - 38)
rotor en marche, lever le piston . .
CVG =
10 - log,, (v - 38)
b) Introduire la moitié du caout-
où
chouc, l'oxyde de zinc, le noir de
d est la densité relative à 15,5/15,5 OC;
carbone, l'huile [omettre de la
formule 2 pour le caoutchouc buta-
v est la viscosité Saybolt Universal à 37.8 OC.
diène étendu à l'huile (OEBRII,
3) N-tert-butyl-2-benzothiazol-sulfénamide. Ce produit doit être
l'acide stéarique et le reste du caout-
fourni SOUS forme de poudre ayant une teneur initiale en matières
chouc. Abaisser le piston . . .
0,5 0,5
insolubles dans l'éther ou dans l'éthanol inférieure à 0.3 %. Ce pro-
duit doit être conservé à la température ambiante dans un récipient
c) Laisser travailler le mélange . . 3,O
3,5
fermé, et la teneur en matières insolubles dans l'éther ou dans I'étha-
no1 doit être vérifiée tous les 6 mois. S'il arrive que cette teneur
d) Relever le piston, et nettoyer le
dépasse 0.75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
col du mélangeur et le haut du pis-
Basée sur un caoutchouc butadiène étendu à 37,5 % d'huile.
4)
ton. Abaisser le piston . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,5 4,O
"1
National Bureau of Standards des USA.
2

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IS0 2476 : 1988 (FI
e) Décharger le mélange soit lors- g) Tirer en feuille d‘épaisseur 2,2 mm environ pour la pré-
paration des plaques, ou d’une autre épaisseur
...