ISO 57:1975
(Main)Bleached lac — Specification
Bleached lac — Specification
Gomme laque blanche — Spécifications
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD a
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHbdl OPTAHM3ALWX I-IO CTAHAAPTM3AUWM l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Bleached lac - Specification
Gomme laque blanche - Spkcifications
First edition - 1975-02-01
UDC 668.447.3.004.1 Ref. No. IS0 57-1975 (E)
Descriptors : she1 lac, materials specifications, chemical analysis, determination of content, volatile matter, insoluble matter, chlorine,
inorganic acids, ashes, arsenic, lead.
Price based on 24 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 57 was drawn up by Technical Committee ISO/TC 50,
Lac, and circulated to the Member Bodies in February 1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Bulgaria Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
India Portugal U.S.A.
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 574957,
of which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland
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CONTENTS
Page
..................... I
0 Introduction
1
1 Scope and field of application .
1
2 Definitions .
2
3 Form .
2
4 Conditions and types .
2
................
5 Volatile matter (moisture)
2
6 Matter insoluble in hot alcohol . . . . . . . . . . . . . . .
2
7 Colour .
2
8 Wax. .
2
9 Ash .
................... 2
10 Rosin and copals
................. 2
11 Matter soluble in water
2
12 Chlorine content .
3
................
13 Acid value and mineral acid
................ 3
14 Free chlorine or peroxides
3
15 Arsenic .
3
16 Lead .
.................... 3
17 Requirements
........... 3
Table 1 - Requirements for bleached lac
4
18 Tests .
4
......................
Samblina
..I
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page
Annexes
5
A Determination of volatile matter (moisture) .
6
B Determination of matter insoluble in hot alcohol .
11
C Comparison of colour .
12
D Determination of wax .
14
E Determination of ash .
14
F Detection of rosin (Halphen-Hicks method) .
15
G Detection of copals. .
15
H Determination of matter soluble in water .
16
J Determination of chlorine .
K 17
Determination of acid value .
18
Determination of mineral acid
L .
18
M Test for free chlorine or peroxides.
.............
19
N Determination of arsenic
.................
P Determination of lead . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Q Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Table 2 - Sieve designations and mesh apertures corresponding
to specified sizes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
iV
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IS0 57-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Specification
Bleached lac
0 INTRODUCTION
0.6 The mesh sizes of sieves given in this International
Standard have been indicated in terms of aperture
dimensions, and a note, giving number designations of
approximately equivalent sieves according to IS0 565 and
0.1 This International Standard covers bone-dry bleached
according to the national standards of the U.S.A., the
lac, an intermediate surface-dry (air-dry) bleached lac, and
United Kingdom, France, Germany and India, has been
wet bleached lac, the three differing in their requirements
added for the sake of convenience.
in the moisture content. No distinction is sought to be
introduced between bone-dry, kiln-dry or vacdry bleached
0.7 For the purpose of deciding whether a particular
lac or between the various designations of the intermediate
requirement of this International Standard is complied
type covering dried, crushed hanks, or flats in granules or
with, the final value observed or calculated, expressing the
flakes, or between wet-bleached lac in hank, bar or any
result of test or analysis, shall be rounded off to the same
other form. Only three conditions, i.e. bone-dry, surface-
number of places as that in the specified value; it being
dry (air-dry) and wet, and two types in each condition,
always understood that the analyst will carry out his
namely a) regular bleached lac (cloudy or waxy), and
determination to at least one place more than in the
b) refined bleached lac (transparent or wax-free), more
specified value.
briefly indicated as “regular” and “refined” are recognized.
0.2 No limit has been specified for the chlorine content of
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
bleached lat. Normally the chlorine content of bleached lac
varies between I,5 and 4,5 % in moisture-free material, but
1.1 This International Standard specifies the requirements
ISO/TC 50 has decided to place it on record that it is
and methods of test for bleached lac in any form that may
desirable to maintain it at a low value (say at 3 %,
be agreed upon between the purchaser and the vendor.
maximum).
1.2 This International Standard is intended chiefly to
cover the technical provisions for guiding the purchase of
0.3 Likewise, no limit has been specified for the acid value
the material, but does not include all the necessary
of bleached lat. This depends on the methods of bleaching.
provisions of a contract.
The acid value of a good bleached lac is normally between
65 and 100 on the moisture-free material. ISO/TC 50
considers it desirable to retain the acid value at as low a
1.3 The limits specified in this International Standard are
value as possible below 105.
not to be exceeded.
0.4 Similarly the mineral acid content of bleached lac
2 DEFINITIONS
should also be as low as possible, requiring for
neutralization under the conditions specified in annex K
For the purposes of this International Standard, the
not more than 82 ml of 0,l N sodium hydroxide per 100 g
following definitions apply :
of the moisture-free material which is equivalent to 0,4 %
of mineral acid calculated as sulphuric acid (H,SO,).
2.1 sticklac : The natural product of lac insects.
2.2 seedlac : The product obtained by washing crushed
0.5 The maximum limit for the volatile matter (moisture)
sticklac.
in the bone-dry material has been specified as a mandatory
requirement, i.e. a maximum of 6 % (see clause 5). In so far
2.3 shellac : The product obtained by refining seedlac by
as surface-dry (air-dry) and wet bleached lacs are
heat processes or by both heat and solvent processes.
concerned, the actual limits have been made the subject of
agreement between purchaser and vendor. The normal
moisture content of the surface-dry (air-dry) material does 2.4 bleached lac : The product obtained by subjecting
seedlac or shellac in solution to a process of bleaching and
not exceed 12 %; that of wet bleached lac does not exceed
then recovering the product in a solid form.
30 %.
1
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2.5 regular (cloudy or waxy) bleached lac : The ordinary Matter insoluble in hot alcohol shall be determined by
type of bleached lac from which wax has not been either of the methods described in annex B, as agreed
removed. between the purchaser and the vendor.
2.6 refined (transparent or wax-free) bleached lac : The
type of bleached lac from which wax has been removed
7 COLOU
during the process of manufacture.
The appearance and colour of bleached lac shall not be
inferior to that of the approved sample when judged by
The sample agreed upon between
2.7 approved sample :
visual examination. Alternatively the colour in solution
the purchaser and the vendor as the standard for colour and
may be tested by either of the methods described in
appearance.
annex C, as agreed between the purchaser and the vendor.
3 FORM
8 WAX
The form of bleached lac is subject to agreement between
the purchaser and the vendor.
Bleached lac shall not contain wax, as determined by the
appropriate method described in annex D and computed on
the basis of moisture-free material, in excess of the limits
4 CONDITIONS AND TYPES
given below :
.
regular :
4.1 Three conditions of bleached lac are specified, 5,5 % .
namely :
refined :
0,2 %
a) bone-dry,
surface-dry (air-dry) and
b)
9 ASH
4
Bleached lac shall not leave ash, as determined by the
method described in annex E and computed on the basis of
4.2 Two types are specified for each of these conditions,
moisture-free material, in excess of the limits given below :
namely :
regular :
1,o %
a) regular (cloudy or waxy), and
refined :
0,5 %
b) refined (transparent or wax-free).
5 VOLATILE MATTER (MOISTURE) 10 ROSIN AND COPALS
5.1 Bone-dry bleached lac shall contain not more than 6 %
10.1 B leached lac sha II contain no rosin, as tested by the
of volatile matter (moisture) as determined by the method
method
described in an nex F.
described in annex A.
10.2 Bleached lac shall contain no copals, as tested by the
5.2 The percentage of volatile matter (moisture) present in
method described in annex G.
surfacedry (air-dry) bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and shall
11 MATTER SOLUBLE IN WATER
be determined by the method’ described in annex A
(see 0.5).
Bleached lac shall not contain matter soluble in water, as
determined by the method described in annex H and
5.3 The percentage of volatile matter (moisture) in wet
computed on the basis of moisture-free material, in excess
bleached lac shall be subject to agreement between the
of the limits given below :
purchaser and the vendor and shall be determined by the
method described in annex A (see 0.5). regular : I,0 %
refined : 0,3 %
6 MATTER INSOLUBLE IN HOT ALCOHOL
Bleached lac shall not contain matter insoluble in hot
12 CHLORINE CONTENT
alcohol, computed on the basis of moisture-free material, in
excess of the limits given below :
The chlorine content of bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and, when
regular : 1,l %
specified, it shall be determined by the method described in
annex J (see 0.2).
refined : 0,2 %
2
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13 ACID VALUE AND MINERAL ACID 15 ARSENIC
The arsenic content of bleached lac shall be subject to
13.1 The acid value of bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and,
agreement between the purchaser and the vendor and, when
when specified, it shall be, determined by the method
specified, it shall be determined by the method described in
described in annex N. ’
annex K (see 0.3).
13.2 The mineral acid content of bleached lac shall be
16 LEAD
subject to agreement between the purchaser and the vendor
and, when specified, it shall be determined by the method The lead content of bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and,
described in annex L (see 0.4).
when specified, it shall be determined by the method
described in annex P.
14 FREE CHLORINE OR PEROXIDES
A requirement for the absence of free chlorine or peroxides
17 REQUIREMENTS
shall be subject to agreement between the purchaser and
the vendor. When specified, the aqueous extract of the
The requirements for bleached lac are given in table 1.
material shall not show the presence of free chlorine or
peroxides when tested by the method described in The optional requirements are subject to agreement
between the purchaser and the vendor.
annex M.
TABLE 1 - Requirements for bleached lac
Method of testing
Maximum limits for type
Character
Reference Characteristic
reference
of requirement
to annex
Regular Refined _
5 Essential
Volatile matter (moisture) %
Bone-dry
A
60 60
Other conditions
As agreed between A
purchaser and vendor
6
Essential Matter insoluble in hot
alcohol % ‘) B
I I,1 02
7 Essential Colour Close visual match to
the approved sample C
8
Essential Wax % ‘) D
I 5,5 02
9 Essential Ash % ‘I E
, 1 ,o 085
10.1 Essential Rosin Nil Nil F
10.2 Essential Copals Nil Nil G
11 Essential Matter soluble in water, %l) H
LO
0,3
12 Optional Chlorine content ‘) As agreed between purchaser J .
and vendor (see 0.2)
13.1 Optional Acid value ‘)
As agreed between purchaser K
and vendor (see 0.3)
13.2 Optional Mineral acid ‘)
As agreed between purchaser L
and vendor (see 0.4)
14 Optional Free chlorine or peroxides Absent M
Absent
15
Optional Arsenic ‘) As agreed between purchaser N
and vendor
16 Optional Lead ‘)
As agreed between purchaser P
and vendor
.
1) To be calculated on a moisture-free basis.
3
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18 TESTS 18.3 The volatile matter (moisture) content of the “test
sample” shall be determined by the method described in
annex A and other than for volatile matter (moisture), this
figure shall be used to correct the analytical results on the
18.1 Except where otherwise indicated, calculations
basis of the moisture-free material.
regarding bleached lac in any form or condition shall be
made in terms of the moisture-free material.
NOTE - During the analyses specified in the annexes, use only
reagents of recognised analytical grade, and only distilled water or
water of equivalent purity.
18.2 All analytical work on bleached lac except the
determination of volatile matter (moisture) content shall be
19 SAMPLING
carried out on the “‘test ‘sample” obtained as described
Samples shall be taken in the manner described in annex (2.
under 0.3.1 (annex Q).
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L
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ANNEX A
(See clause 5)
DETERMINATION OF VOLATILE MATTER (MOISTURE)
A.1 PRINCIPLE maintained at a temperature of 41 ,+ 2 “C for 18 h, the
cover of the dish being removed during the drying process.
At the conclusion of the heating period, replace the cover
A.1.1 The volatile matter (moisture) content of bleached
and transfer the covered dish to a desiccator; weigh when
lac is determined in two stages, the first stage being by
cool. This mass minus the mass of the dish is the mass of
drying a weighed specimen of the “sample as received”
the completely dried test portion.
marked “for the determination of volatile matter
(moisture) content”
by keeping it over concentrated
sulphuric acid in vacua for 12 to 24 h. In the case of
. A.3 CALCULATION
bone-dry bleached lacs, this first stage may be omitted.
A.12 For the second stage, the partially dried material
A.3.1 The volatile matter (moisture) in the original
thus obtained is ground to the specified s ize, and a portion
sample, as a percentage by mass, is given by the formula
is dried further by heating it in a well-ventilated oven
maintained at a temperature of 41 + 2 “C for 18 h.
lOO( l-2)
where
A.2 PROCEDURE
ml is the mass, in grams, of the test portion taken for
A.2.1 Use a portion of the “sample as received” (see
drying in vacua;
0.1.5, 0.1.6 and 0.1.7) and crush, if necessary, into
m2 is the’ mass, in grams, of the partially dried test
granules using a heavy pestle and mortar, keeping the latter
portion;
covered as far as possible during the process. W eigh a clean,
dry, flat-bottomed dish of about 100 mm diameter,
m3 is the mass,
in grams, of the part of the part ially
provided with a glass cover. Transfer approximately 10 g of
dried, ground test portion take n for
oven drying;
the ground sample to the dish as rapidly as possible, cover it
with the glass cover and reweigh. The difference gives the
m4 is the mass, in grams, of the test portion after oven
mass of test portion.
drying.
A.2.2 Transfer the dish and contents to a vacuum
A.3.2 If the first drying stage (see A.2.2) is omitted, the
desiccator containing concentrated sulphuric acid and
volatile matter (moisture) in the original sample, as a
remove the cover of the dish. Immediately evacuate the
percentage by mass, is given by the formula
desiccator and keep the sample, uncovered, in vacua for not
less than 12 h and not more than 24 h. Remove the dish,
100 1 -cl2
replace the cover and weigh. The difference between this
m-l
( J
mass and the mass of the dish is the mass of the partially
dried test portion. Grind it until it passes a sieve having a
nominal aperture of 0,425 mm (see Q .4).
ml is the mass, in
grams, of the test portion taken for
oven d rying;
A-2.3 W eigh approximately 5 g of the ground material, to
an accuracy of 1 mg, into a covered tared dish of the type m2 is the mass, in grams, of the test
portion after oven
drying.
described in A.2.1 and transfer to a well-ventilated oven
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ANNEX B
(See clause 6)
DETERMINATION OF MATTER INSOLUBLE IN HOT ALCOHOL
B.l GENERAL
B.2.1.3 Conical flask, heat resistant, wide-mouthed,
conical, preferably of borosilicate glass, 176 + 3. mm in
The matter insoluble in hot alcohol ,is determined by
height and 48 + 2 mm in inside diameter at the top.
extracting a known mass of bleached lac with 95 % (V/W
ethanol and determining th,e percentage of the undissolved
The flask has a tight-fitting cork 25 mm in depth and bored
residue by either of the two methods described below, as
to fit the stem of the condenser. The bottom of the cork is
may be agreed.
just above the holes for the wire in the condenser. To
support the flask a suitable ring support with iron clamp
B.2 METHOD I
and nickel-chromium or iron gauze is used. The gauze has
no asbestos covering.
B.2.1 Apparatus
B.2.1.1 Condenser, all glass, of the type and dimensions
B.2.1.4 Carbon filter tube of the type and dimensions
shown in figure 1, with the tip cut at an angle of 45 ”. The
shown in figure 1, with a light spiral spring at the bottom to
condenser has two holes in its tip to hold the siphon tube
hold up the extraction cartridge.
(9.2.1.2).
The stem of the filter tube is fitted with a rubber stopper
8.2.1.2 Siphon tube, of glass, of the type and dimensions
and firmly held in a hot water bath.
shown in figure 1.
The siphon tube has two holes near the top for a wire to be
fastened to the condenser tip, leaving about 6 mm space 8.2.1.5 Extraction
cartridges1 1, of fat-free PaPer
between the top of the tube and the condenser tip.
26 * 1 mm in diameter and 60 + 1 mm in height.
Dimensions in millimetres
$ int. 32 2 0,5
T 2 holes $3
$ ext. 33 $ int. 3 to 3,5
CD
Siphon tube
+I
Q ext. 32 * 1
8
cv
c$ ext.
@ int. 11 + 1
Condenser w-,-m Filter tube
- Extraction apparatus for determining matter insoluble in hot alcohol - Method I
FIGURE 1
1) Schleicher and Schull No. 603 or equivalent is suitable.
6
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.lSO 57-1975 (E)
Dimensions in millimetres
FIGURE 2 - Hot water bath for insoluble matter test - Method 1
acid, lifting the stopper of the bottle momentarily before
9.2.1.6 Weighing bottle, glass-stoppered, 80 + 1 mm in
weighing. Continue drying and weigh as before after each
height and 40 + 1 mm in diameter.
hour of drying, until the loss in mass between successive
weighings does not exceed 2 mg.
9.2.1.7 Hot water bath, made of about 0,9 mm thick (or
21 B.C.) copper (approximately 8 kg/m2), having a width
B.2.3.2 Use only new cartridges. A number of cartridges
of approximately 100 mm and other dimensions as given in
may be extracted, dried, weighed and kept in weighing
figure 2.
bottles in a desiccator until needed for use.
The cover has a flanged hole, 57 + 1 mm in diameter, for a
200 ml beaker, and also a hole 35 ? 1 mm in diameter
8.2.4 Procedure
through which the top of the filter tube projects. Directly
below this hole, in the bottom of the bath, is a flanged
B.2.4.1 Before analysis, thoroughly mix the “test sample”
hole, 25 4 1 mm in diameter, to hold the rubber stopper,
(see Q-3.1 ) by rolling on paper, at least ten times, to
through which the stem of the filter tube extends, to
ensure uniformity of the sample. Weigh, directly from
discharge into the bottle or flask. The hot water bath is
the rolling sheet, 4,5 to 5,5 g of the sample, to an accuracy
mounted on a low tripod or stand.
of 0,Ol g, place in a 200 ml tall, lipped beaker, add 125 ml
of alcohol, cover with a watch-glass and place on the hot
B.2.1.8 Gas burner, low form, adjustable, Bunsen type,
water bath (see figure 2). Boil the solution vigorously for
carrying a draught shield, or any other suitable heating
30 min to ensure complete solution of the bleached lac and
device.
dispersion of wax. Keep the volume of alcohol constant by
adding hot alcohol from a wash bottle, washing down the
9.2.2 Reagent
sides of the beaker.
Alcohol, 95 % (V/V) ethanol, or 95 % (V/V) denatured
B.2.4.2 Meanwhile, place an extracted and weighed
spirit.
cartridge in the filter tube. Maintain the hot water around
the tube at a temperature of not less than 90 “C. Wet the
8.2.3 Preparation of extraction cartridge
cartridge with hot alcohol and decant the boiling solution
into the heated cartridge until the beaker is nearly empty.
B.2.3.1 Place 125 ml of the alcohol in the flask and a new
cartridge in the siphon tube. Introduce the siphon tube into
8.2.4.3 Wash the remaining solution and the insoluble
the flask and connect it to the condenser, making sure that
matter into the cartridge, using a “policeman ”, if necessary,
there is an ample flow of cold water through the condenser.
with successive portions of hot alcohol contained in a
Adjust the flame of the burner so as to give a cycle of filling
wash-bottle kept hot on the water bath. Finally, wash the
and emptying in the siphon tube every 2 min and extract
cartridge from the top downwards with a fine stream of hot
for 30 min. Dry the cartridge in an oven at a temperature of
alcohol. A complete washing and transfer from the original
100 + 2 “C. At the end of 3 h, weigh it in a tared weighing
beaker will require at least 75 ml of hot alcohol.
bottle, which has been kept in a desiccator over sulphuric
7
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iSO 57-1975 (E
B.2.4.4 Transfer the cartridge- containing the insoluble B.3 METHOD II
matter to the extraction apparatus, place 125 ml of alcohol
in the extraction flask and connect up the apparatus. Start
B.3.1 Apparatus
the water flowing through the condenser, making sure that
The apparatus consists of siphon tube, adaptor, condenser
there is an adequate supply for efficient condensation.
Light the burner and time the extraction from the first and flask assembled with the aid of corks or ground glass
joints so that the solvent can be kept boiling in the flask
emptying of the siphon, running the extraction for exactly
and its vapour pass upwards by way of the adaptor to the
1 h. Immediately begin to adjust the Bunsen burner so that
condenser. The refluxing solvent runs from the condenser
a complete filling and emptying of the siphon tube takes
as determined by a stop-watch or into the cup of the siphon tube.
place every 2 min,
preferably by a good two-minute sand-glass, one for each
extraction ‘apparatus.
B.3.1.1 Siphon tube1 ), of glass, of the Knoef ler type,
having minimum internal dimensions of 52 mm in height
B.2.4.4.1 In this way exactly 30 cycles per hour are
and 32 mm in diameter, resting in an adaptor tube in such a
carried out. If this cycle rate is not meticulously
way that the siphon tube is surrounded by the ascending
maintained, neither check results on duplicate samples in
vapours of the boiling solvent (see figure 3).
the same laboratory, nor concordant figures from one
laboratory to another can be obtained, even when working
B.3.1.2 Condenser, of any convenient pattern.
on the same standard sample. It is also necessary to guard
the apparatus from draugths while in operation, otherwise
B.3.1.3 Flask, of any convenient size.
the proper cycle rate cannot be maintained.
B.2.4.4.2 Occasionally, bleached lacs are encountered which
B.3.1.4 Filter paper,
125 mm in diameter, medium
do not yield the required number of 30 siphonings per
grade2).
hour, due to slow filtration. In these instances, continue the
extraction until 30 siphonings have been accomplished or
8.3.1.5 Weighing bottles, of glass, 80 + 1 mm in height
repeat the test with a 2 g sample and report the sample as
and 40 + 1 mm in diameter, with ground glass stoppers.
abnormal or slow filtering.
B.3.1.6 Gas burner, low form, adjustable, Bunsen type,
8.2.4.5 Remove the cartridge, drain in an upright position
carrying a draught shield, or any other suitable heating
on filter paper and dry in an oven at a temperature of
device.
er d rying for 2 h, place it in the weighing
lOO*Z ”C. Aft
bottle, cool in a desiccator over sulphuric acid (density
I,84 g/ml) and weigh, removing the stopper momentarily
B.3.2 Reagent
just before weighing. Repeat drying and weighing as before
Alcohol, 95 % (V/V) ethanol, or 95 % (V/V) denatured
after each hour of drying, until the loss in mass between
spirit.
successive weighings does not exceed 2 mg. From the mass
of the residue and the mass of the test portion, calculate the
B.3.3 Procedure
percentage of insoluble matter, making allowance for the
volatile matter (moisture) content, determined as
prescribed in annex A. Use the lowest mass in the
B.3.3.1 Fold a filter paper so that it forms a completely
calculation.
closed envelope (see figure 4). Mark this paper S (for
sample); wrap it closely in a second filter paper marked C
B.2.5 Calculation (for counterpoise). Separate the filter papers and dry in an
oven at a temperature of 100 + 2 “C for 30 min. Rapidly
The matter insoluble in hot alcohol, as a percentage by
transfer to separate weighing bottles which have been kept
mass, is given by the formula
in a desiccator over sulphuric. acid (density I,84 g/ml).
Place each bottle and its contents back in the desiccator for
m2
x 104
20 min, then weigh by counterpoise, preferably using a
ml (100-M)
rapid-weighing balance of the aperiodic type.
ml is the mass, in grams, of the test portion; 8.3.3.2 Weigh 4,5 to 5,5 g of the “test sample” of
bleached lac (see Q.3.1) to an accuracy of 0,Ol g and place
m2 is the mass, in grams, of the residue;
in the filter paper envelope S; fold in the original folds,
taking care not to leave any channel through which finely
/M is the volatile matter (moisture) content, per cent by
divided material might escape. Again enclose in paper C and
mass (see 18.3).
1) The type-of extraction apparatus used is not critical, provided that it is of such a design as to ensure a continuous series of extractions at
approximately the boiling temperature of the solvent. If preferred, the apparatus described in method I (see B.2), consisting of siphon tube
condenser and flask, could be satisfactorily used.
2) Whatman No. 1 or equivalent is suitable.
8
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IS0 57-1975 (E)
Dimensions in millimetres
Fitted th rough cork
$ int. 60
-
to reflux condenser
/
$ int. 32
e c,
This tube fits into
flask through cork
Fl GUR E 3 - Siphon tube and adaptor
secure with thread. Place the resulting envelope, in a 100 ml thermostatically controlled oven at a temperature of
beaker and cover it with alcohol. Allow to stand overnight 100 + 2 “C. Place the papers rapidly in their respective
at room temperature. Place the envelope in the cup of the weighing bottles, allow to stand in the desiccator for 20 min
siphon tube and extract continuously with hot alcohol for and again weigh by counterpoise, after momentarily
4 h. Keep the envelope wholly below the surface of the removing and replacing the stoppers in the usual manner.
Dry the papers for a further period of 1 h at a temperature
alcohol, when the cup is full. Maintain a rapid rate of
extraction throughout, though the exact time taken for the of 100 + 2 “C and weigh again. If there is a loss in mass in
cycle of filling and emptying the cup of the siphon tube is excess of 2 mg, repeat the processes of drying and weighing
until the difference between successive weighings is less
not critical.
than 2 mg. Use the lowest mass in the calculation.
9.3.3.3 At the end of the specified time, remove the paper
B.3.4 Calculation
envelope, allow to drain, separate the two papers, dry each
on a glass plate in the steam oven and then for 3 h in a
As for method I (see 9.2.5).
9
---------------------- Page: 13 ----------------------
IS0 57-1975 (E)
6
0
7
0
9
0
C
. .
I
FIGURE 4 - Folding of filter paper
10
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO57-1975(E)
ANNEX C
(See clause 7)
COMPARISON OF COLOUR
C.1 GENERAL C-3 METHOD II : VISUAL COLOUR COMPARISON OF
AL
...
Po
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEIRYHAPOnHAR OPTAHM3AUMI no CiAHflAPTM3AUHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
--
Gomme laque blanche - Spécificationf
Bleached lac - Specification
Premiere edition - 1975-02-01
- CDU 668.447.3.004.1 Réf. No : IS0 57-1975 (F)
U
-
rn
r-
Descripteurs : gomme laque, spécification de matière, analyse chimique, dosage, matière volatile, insoluble, chlore, acide minéral, cendre,
c arsenic, plomb.
r-
in
z Prix basé sur 24 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 57 a été établie par le Comité Technique ISO/TC 50,
Gomme laque, et soumise aux Comités Membres en février 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants
Bu I gar ie Pays-Bas Royaume-Uni
Egypte, Rép. arabe d' Pologne T h a 'i I and e
Inde Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 57-1 957,
...-
dont elle constitue une révision technique.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
SOMMAI RE
Page
O Introduction . 1
1 Objet et domaine d'application . 1
.
2 Définitions . 1
3 Forme . 2
4 Présentation et types . 2
5 Matières volatiles (teneur en eau) . 2
6 Matières insolubles dans l'alcool chaud . 2
7 Couleur . 2
8 Cire . 2
9 Cendres . 2
10 Colophane et copals . 2
11 Matières solubles dans l'eau . 3
12 Teneur en chlore . 3
13 Indice d'acide et acides minéraux . 3
14 Chlore libre ou peroxides . 3
15Arsenic . 3
3
...
Tableau 1 - Spécifications requises pour la gomme laque blanche
16 Plomb . 4
17 Spécifications . 4
18 Essais., . 4
19 Échantillonnage . 4
...
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page
Annexes
A Détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) . 5
B Détermination des matières insolubles dans l'alcool chaud . 6
C Comparaison de la coloration . 11
D Détermination de la teneur en cire . 12
E Détermination de la teneur en cendres . 14
F Recherche de la présence de colophane (Méthode Halphen-Hicks) . 14
G Recherche des copals . 15
H Détermination des matières solubles dans l'eau . 15
.
J Détermination de la teneur en chlore . 16
K Détermination de l'indice d'acide . 17
L Détermination de la teneur en acides minéraux . 18
M Recherche de la presence de chlore libre ou peroxydes . 18
N Dosage de l'arsenic . 19
P Dosage du plomb . 21
Q Échantillonnage . 22
Tableau 2 . Désignations des tamis et grosseurs de mailles
correspondant aux dimensions spécifiées . 24
IV
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NORME INTERNATIONALE IS0 57-1975 (F)
Gomme laque blanche - Spécifications
O INTRODUCTION
accord entre l’acheteur et le vendeur. La teneur en eau du
produit superficiellement sec (séché à l’air) ne dépasse pas
12 %, et celui de la gomme laque humide, 30 %.
0.1 La présente Norme Internationale concerne la gomme
laque blanche sèche, une catégorie intermédiaire de gomme
0.6 Les grosseurs de mailles des tamis indiquées dans la
laque blanche superficiellement sèche (séchée a l‘air) et la
présente Norme Internationale sont exprimées en diamètres
gomme blanche humide; ces trois catégories diffèrent quant
d’ouvertures, et une note a été annexée, donnant les tamis
à leur- teneur en eau. Nous ne cherchons pas a faire une
approximativement équivalents selon I’ISO 565, et selon
distinction entre la gomme laque blanche sèche, séchée a
les normes nationales des États-Unis, du Royaume-Uni, de
l’étuve ou séchée à vide, entre les désignations diverses des
la France, de l’Allemagne et de l’Inde, à toutes fins utiles.
types intermédiaires comprenant la gomme laque blanche
séchée, broyée en écheveaux, en plaques, en granulés, ou en
0.7 Afin de décider si une spécification de la présente
flocons, ni entre les diverses présentations de gomme laque
Norme Internationale est respectée, la valeur définitive,
blanche humide - écheveaux, barres ou toute autre forme.
relevée ou calculée, qui représente le résultat d’un essai ou
Trois présentations seulement sont reconnues, à savoir :
d‘une analyse, doit être arrondie au même nombre de
sèche, superficiellement sèche (séchée à l’air) et humide,
décimales que la valeur spécifiée; il est entendu que
ainsi que deux types pour chaque présentation, à savoir :
l‘opérateur doit calculer le résultat d’une determination a
a) gomme laque blanche ordinaire (trouble, cireuse) et
au moins une décimale de plus que la valeur spécifiée.
b) gomme laque blanche raffinée (transparente, exempte
de cire) que nous désignerons plus brièvement comme
((ordinaire)) et ((raffinée)).
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0.2 Aucune limite n‘a été spécifiée pour la teneur en
1.1 La présente Norme Internationale spécifie les
chlore de la gomme laque blanche. Normalement, elle se
Caractéristiques et les méthodes d‘essai pour la gomme
situe entre 1.5 et 4,5 ”/O pour le produit exempt d’humidité,
laque blanche SOUS toute forme convenue entre l’acheteur
mais le Comité ISO/TC 50 désirerait voir cette limite
et le vendeur.
réduite le plus possible (3 ”/O au maximum, par exemple).
1.2 La présente Norme Internationale est principalement
0.3 De même, aucune limite n’a été spécifiée pour l’acidité
destinée à définir les conditions techniques pour guider
de la gomme laque blanche; elle dépend des méthodes de
l’achat du produit, mais ne comporte pas toutes les
décoloration. Pour une gomme laque blanche de bonne
dispositions nécessaires d’un contrat.
qualité, cette valeur se situe normalement entre 65 et 100,
pour le produit exempt d‘humidité. Le Comité ISO/TC 50
1.3 Les limites spécifiées dans la présente Norme
estime qu‘il est souhaitable de limiter autant que possible
Internationale ne doivent pas être dépassées.
cette valeur, afin qu’elle soit inférieure à 105.
0.4 Par analogie, la teneur en acides minéraux de la gomme 2 DÉFINITIONS
laque blanche doit être limitée dans la mesure du possible;
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, les
la neutralisation dans les conditions indiquées dans
définitions suivantes sont applicables :
l’annexe K doit nécessiter un maximum de 82 ml de
solutiond’hydroxyde de sodium 0,l N par 100 g du produit
2.1 gomme laque en bâtons : Produit naturel des insectes
exempt d’humidité, ce qui correspond a 0.4 % d’acides
de la gomme laque.
(H,SOo).
minéraux calculés en acide sulfurique
2.2 gomme laque en grains : Produit obtenu par lavage de
0.5 La limite maximale de la teneur en matières volatiles
la gomme laque en bâtons broyée.
(teneur en eau) du produit sec est spécifiée comme
condition facultative, c’est-à-dire un maximum de 6 % (voir
chapitre 5). En ce qui concerne la gomme laque 2.3 gomme laque en feuilles : Produit obtenu a partir de la
à l’air) et la gomme laque
superficiellement sèche (séchée gomme laque en grains par raffinage a chaud ou par solvant,
blanche humide, les limites réelles doivent faire l‘objet d‘un
ou par ces deux procédés a la fois.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 57-1975 (F)
6 MAT1 ÈRES INSOLUBLES DANS L'ÉTHANOL
2.4 gomme laque blanche : Produit obtenu er, soumettant
la gomme laque en grains ou la gomme laque en solution à CHAUD
un procédé de décoloration et en recueillant ensuite le
La gomme laque blanche ne doit pas contenir de matières
produit sous forme solide.
insolubles dans l'éthanol chaud, au-delà des limites données
ci-dessous (les pourcentages sont rapportés au produit
2.5 gomme laque blanche ordinaire marquée de taches ou
exempt d'humidité) :
cireuse : Type ordinaire de la gomme laque blanche, dans
ordinaire : 1.1 %
laquelle la cire n'a pas été éliminée.
raffinée : 0,2 %
2.6 gomme laque blanche raffinée, transparente ou
Les matières insolubles dans l'éthanol chaud doivent être
exempte de cire : Type de gomme laque blanche dans
déterminées par la méthode décrite dans l'annexe B,
laquelle la cire a été éliminée au cours du procédé de
conformément à un accord mutuel entre l'acheteur et le
fabrication.
vendeur.
2.7 échantillon approuvé : Échantillon adopté par accord
entre l'acheteur et le vendeur, comme étalon de couleur et
7 COULEUR
d'aspect.
L'apparence et la couleur de la gomme laque blanche ne
doivent pas être inférieures a celle de l'échantillon approuvé
3 FORME
d'après un examen visuel. La couleur en solution doit être
essayée alternativement par l'une des méthodes décrites
La forme de la gomme laque blanche doit faire l'objet d'un
dans l'annexe C, conformément a un accord mutuel entre
accord mutuel entre l'acheteur et le vendeur.
l'acheteur et le vendeur.
4 PRÉSENTATION ET TYPES
8 CIRE
4.1 Trois présentations de gomme laque blanche sont
La gomme laque blanche ne doit pas contenir de cire, la
spécifiées, à savoir :
recherche de celle-ci étant effectuée conformement à la
méthode décrite dans l'annexe D, au-delà des limites
a) sèche,
données ci-dessous (les pourcentages sont rapportes au
produit exempt d'humidité) :
b) superficiellement sèche (séchée à l'air), et
c) humide. ordinaire : 5,s %
raffinée : 0,2 %
4.2 Deux types sont spécifiés pour chacune de ces
présentations, à savoir :
a) ordinaire (trouble ou cireuse), et
9 CENDRES
b) raffinée (transparente ou exempte de cire).
La gomme laque blanche ne doit pas produire de cendres,
la recherche de celles-ci étant effectuée conformement a la
méthode décrite dans l'annexe E, au-delà des limites données
ci-dessous (les pourcentages sont rapportés au produit
5 MATIÈRES VOLATILES (teneur en eau)
exempt d'humidité) :
ordinaire : 1,0 %
5.1 La gomme laque blanche sèche ne doit pas contenir
plus de 6 % de matières volatiles (eau), déterminées suivant
raffinée : 0,5 %
la méthode décrite dans l'annexe A.
5.2 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la
10 COLOPHANE ET COPALS
gomme laque blanche superficiellement sèche (séchée a
l'air)
doit faire l'objet d'un accord entre l'acheteur et le
vendeur et doit être déterminée suivant la méthode décrite 10.1 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de
dans l'annexe A (voir 0.5). colophane, la recherche de celle-ci étant effectuée
conformément à la méthode décrite dans l'annexe F.
5.3 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la
gomme laque blanche humide doit faire l'objet d'un accord 10.2 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de
entre l'acheteur et le vendeur, et doit être déterminée copals, la recherche de ceux-ci étant effectuée
suivant la méthode décrite dans l'annexe A (voir 0.5). conformément à la méthode décrite dans l'annexe G.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 57-1975 (FI
cette condition est requise, elle doit être déterminée selon
11 MATIÈRES SOLUBLES DANS L‘EAU
la méthode décrite dans l’annexe L (voir 0.3).
La gomme laque blanche ne doit pas contenir de matières
solubles dans l’eau au-delà des limites données ci-dessous
13.2
La teneur en acides minéraux de la gomme laque
telles qu’elles sont déterminées suivant la méthode décrite
blanche doit faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le
dans l’annexe H, et exprimées par rapport au produit sec :
vendeur, et, lorsque cette condition est requise, elle doit
être déterminée selon la méthode décrite dans l‘annexe L
ordinaire : 1,0 %
(voir 0.4).
raffinée : 0,3 %
14 CHLORE LIBRE OU PEROXYDES
La condition pour l‘absence de chlore libre ou de peroxydes
12 TENEUR EN CHLORE
doit faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le vendeur.
Lorsque cette condition est requise, l’extrait aqueux du
La teneur en chlore de la gomme laque blanche doit etre
produit ne doit pas révéler la présence de chlore libre ou de
soumise à un accord mutuel entre l’acheteur et le vendeur,
est soumis à un essai conformément a la
peroxydes quand il
et, s’il en est ainsi décidé, déterminée par la méthode
méthode décrite dans l‘annexe M.
décrite dans l’annexe J (voir 0.2).
15 ARSENIC
13 INDICE D’ACIDE ET ACIDES MINÉRAUX
La teneur en arsenic de la gomme laque blanche doit faire
l’objet d‘un accord entre l‘acheteur et le vendeur, et, lorsque
cette condition est requise, elle doit être déterminée selon
13.1 L’indice d‘acide de la gomme laque blanche doit faire
la méthode décrite dans l’annexe N.
l‘objet d’un accord entre l‘acheteur et le vendeur, et, lorsque
TABLEAU 1 - Spécifications pour la gomme laque blanche
Méthodes d‘essai
Limite maximale pour les types
Caracière
Référence
Caractéristiques
(renvoi aux
d’application
annexes)
5 Obligatoire %de matières volatiles (eau)
Gomme laque sèche A
6.0 I 6.0
Autres présentations Accord entre acheteur et vendeur A
6 Obligatoire
Matières insolubles dans
l’éthanol chaud %’)
B
1.1
7 Obligatoire Indice de coloration
C
8 Obligatoire Cire % ’) D
5.5 0.2
9 Ob1 igatoi re Cendres % ’) E
1 .O 0.5
10.1 Ob1 iga toi r e Colophane néant néant F
10.2 Obligatoire CoDal néant néant G
11
Obligatoire Matières solubles dans
%’I
l’eau H
1 .O 0.3
12 Fa cu I ta ti Teneur en chlore ’) J
13 1 F acu I tati Indice d’acide ’) K
13.2 Facultati Acides minéraux ’) Accord entre acheteur et vendeui
L
0.4)
(voir
14 Facultatif Chlore libre ou peroxydes Absent Absent r n
1
Arsenic ’)
15 Facultatif Accord entre acheteur et vendeui N
16 f Plomb ’)
Facu itati Accord entre acheteur et vendeur P
1) Doit étre calcule par rapport au produit séché
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 57-1975 (FI
16 PLOMB 18.2 Toutes les opérations d'analyse concernant la gomme
laque blanche sauf la détermination de la teneur en matières
La teneur en plomb de la gomme laque blanche doit faire
volatiles (teneur en eau) doivent être effectuées avec des
l'objet d'un accord entre l'acheteur et le vendeur, et, lorsque
échantillons d'essai selon les indications de Q.3.1 de
cette condition est requise, elle doit être déterminée par la
l'annexe O.
méthode décrite dans l'annexe P.
18.3 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de
l'échantillon d'essai doit être déterminée suivant la
17 SPÉCIFICATIONS
A; cette valeur doit servir
méthode décrite dans l'annexe
pour corriger les résultats autres que celui de la
Les spécifications pour la gomme laque blanche doivent
détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en
être conformes à celles qui sont données dans le tableau 1.
eau), afin d'obtenir des données sur la base du produit
Les spécifications facultatives doivent être fixées par accord
exempt d'humidité.
et le vendeur.
mutuel entre l'acheteur
NOTE - Au cours des analyses spécifiées dans les annexes, n'utiliser
que des réactifs de qualité analytique reconnue et que de l'eau
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
18 ESSAIS
18.1 Sauf indications contraires, les calculs concernant la
19 ÉCHANTILLONNAGE
gomme laque blanche SOUS toutes ses formes et
Les échantillons doivent être pris de la manière décrite dans
présentations seront rapportés au produit exempt
l'annexe Q.
d'humidité.
4
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IS0 57 -1975 (F)
ANNEXE A
(Voir chapitre 5)
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRES VOLATILES (TENEUR EN EAU)
A.l PRINCIPE indiqué en A.2.1, et porter dans une étuve bien aérée
maintenue à une température de 41 f 2 OC durant 18 h,
sans couvrir la capsule durant l'opération de séchage. Ce
A.l.l La détermination de la teneur en matières volatiles
délai écoulé, recouvrir la capsule et la porter dans un
(teneur en eau) de la gomme laque blanche doit s'effectuer
dessiccateur, laisser refroidir et peser. La valeur ainsi
en deux étapes, dont la première consiste à sécher une
obtenue moins la masse de la capsule donne la masse de la
quantité pesée de ((l'échantillon tel qu'il a été recu)) portant
prise d'essai, complètement séchée.
la mention ((échantillon pour la détermination de la teneur
en matières volatiles (teneur en eau))) en la maintenant dans
un séchoir à vide sur de l'acide sulfurique concentré durant
A.3 EXPRESSION DES RÉSULTATS
12 à 24 h. Lorsqu'il s'agit de gomme laque blanche sèche,
cette première étape peut être supprimée.
A.3.1 Le pourcentage de matières volatiles (teneur en eau)
A.1.2 La seconde étape consiste à broyer le produit de l'échantillon d'origine est exprimé, en pourcentage en
pal-tiellenient séché ainsi obtenu à la grosseur spécifiée et à
masse, par la formule :
continuer le séchage d'une partie du produit dans une étuve
bien aérée, maintenue à une température de 41 5 2 "C
100 1 --
durant 18 h.
( m:m: )
où
A.2 MODE OPÉRATOIRE
m, est la masse, en grammeS.de la prise d'essai prélevée
pour le séchage sous vide;
A.2.1 Prélever une partie de ((l'échantillon tel qu'il a été
m2 est la masse, en grammes, de la prise d'essai
recu)) (voir 0.1.5, 0.1.6 et 0.1.71, broyer au besoin pour
partiel I emen t séch ée ;
faire des granulés au moyen d'un pilon et d'un mortier
lourds, en maintenant celui-ci recouvert dans la mesure du
m3 est la masse, en grammes, de la partie de la prise
possible pendant l'opération. Peser une capsule propre et
d'essai pilée, partiellement séchée, prélevée pour le
sèche à fond plat, ayant un diamètre d'environ 100 mm et
séchage dans l'étuve;
munie d'un couvercle en verre. Mettre approximativement
10 g de l'échantillon pilé dans la capsule le plus rapidement
m4 est la masse, en grammes, de la prise d'essai après
possible, recouvrir celle-ci de son couvercle et repeser. La séchage dans l'étuve.
différence donne la masse de la prise d'essai.
A.3.2 Si la première étape du séchage (voir A.2.2) est
supprimée, le pourcentage de matières volatiles (teneur en
A.2.2 Porter la capsule et son contenu dans un
eau) de l'échantillon d'origine est exprimé, en pourcentage
dessiccateur à vide contenant de l'acide sulfurique
en masse, par la formule :
concentré et retirer le couvercle de la capsule. Faire
immédiatement le vide dans le dessiccateur et y maintenir
l'échantillon sans le couvrir durant un minimum de 12 et un
loo( 1-2)
maximum de 24 h. Retirer la capsule, recouvrir et peser. La
cette valeur et la masse de la capsule donne
différence entre
où
la masse de la prise d'essai partiellement séchée. Piler
celle-ci afin de passer à travers un tamis ayant un diamètre
m, est la masse, en grammes, de la prise d'essai prélevée
de mailles nominal de 0,425 mm (voir 0.4).
pour le séchage à l'étuve;
m2 est la masse, en grammes, de la prise d'essai après
A.2.3 Peser approximativement 5 g du produit pilé, à 1 mg
séchage à l'étuve.
près, dans une capsule tarée munie d'un couvercle du type
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 57-1975 (FI
ANNEXE B
(Voir chapitre 6)
DÉTERMINATION DES MATIÈRES INSOLUBLES DANS L'ÉTHANOL CHAUD
du condenseur, en laissant un espace de 6 mm environ entre
B.I GÉNÉRALITÉS
le sommet du tube et le bout du condenseur.
Les matières insolubles dans l'éthanol chaud sont
B.2.1.3 Fiole conique, résistante à la chaleur, à col évasé,
déterminées par extraction avec de l'éthanol à 95 % (V/V) sur
de préférence en verre borosilicaté, de 176 f 3 mm de
une masse connue de gomme laque blanche; le pourcentage
et de 48 f 2 mm de diamètre intérieur au sommet.
hauteur
d'insoluble est obtenu par l'une des deux méthodes décrites
ci-dessous. La fiole est munie d'un bouchon hermétique de 25 mm de
profondeur et percée pour laisser passer la tige du
condenseur. L'extrémité inférieure du bouchon doit venir
juste au-dessus des trous du condenseur. Pour maintenir la
B.2 MÉTHODEI
fiole, un support approprié composé d'un anneau en fer et
d'une toile de nickel-chrome ou de fer est utilisé. La toile
B.2.1 Appareillage
métallique ne doit pas être enveloppée d'amiante.
B.2.1.4 Filtre à carbone, du type et des dimensions
B.2.1.1 Condenseu tout en verre, du type E des
indiqués dans la figure 1, muni à son extrémité inférieure
dimensions indiqués dans la figure 1, avec le bout coupé à
d'un petit ressort à boudin pour maintenir la cartouche
un angle de 45". Le condenseur a deux trous à son
d'extraction.
extrémité pour retenir le tube à siphon (B.2.1.2).
La tige du filtre est munie d'un bouchon de caoutchouc et
maintenue fermement dans un bain-marie.
B.2.1.2 Tube à siphon, en verre, du type et des
dimensions indiqués dans la figure 1.
B.2.1.5 Cartouches d'extraction, en papier exempt de
Le siphon doit avoir deux trous près de l'extrémité corps gras'), de 26 f 1 mm de diamètre et de 60 I 1 mm de
supérieure pour que l'on puisse attacher un fil de fer au bout hauteur.
Dimensions en millimetres
O int. 32 f 0.5
,2 trous $I 3
m
+I
03
int. 3 à 3,s
Siphon
+I
O
O
N
Filtre
Condenseur 4
FIGURE 1 - Appareil a extraction pour la determination des matières insolubles dans l'alcool chaud - Méthode I
1) Schleicher et Schull Na 603, ou l'équivalent, convient
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 57-1975 (F)
Dimensions en millimètres
300 (approx.)
-
Bouchon en caoutchouc
FIGURE 2 - Bain-marie pour la determination des matières insolubles dans l’alcool chaud - Méthode 1
flacon de pesage tare que l’on a maintenu au-dessus d‘une
8.2.1.6 Flacon de pesage, fermé par un bouchon de verre,
solution d‘acide sulfurique dans un dessiccateur, en
de 80 2 1 mm de hauteur et de 40 k 1 mm de diamètre.
débouchant momentanément le flacon avant le pesage.
Continuer à sécher, et peser comme précédemment après
B.2.1.7 Bain-marie, en cuivre, de 0,9 mm d’épaisseur (ou
chaque heure de séchage, jusqu’à ce que la perte de masse
21 E.G.) (environ 8 kg/m2), ayant une largeur
entre les pesages successifs ne dépasse pas 2 mg.
approximative de 100 mm et les autres dimensions
indiquées dans la figure 2.
B.2.3.2 On doit utiliser uniquement des cartouches
neuves. On peut extraire, sécher, peser et conserver dans des
Le couvercle doit être percé d‘un trou borde, de 57 f 1 mm
flacons de pesage, dans un dessiccateur, un certain nombre
de diamètre, pour un bécher de 200 ml, et d’un autre trou
de cartouches en vue de leur utilisation future.
35 f 1 mm de diamètre, par lequel passe l‘extrémité
de
supérieure du filtre. Juste au-dessous de ce trou, dans le
B.2.4 Mode opératoire
fond du bain, un trou bordé, de 25 I 1 mm de diamètre,
contient le bouchon de caoutchouc à travers lequel passe la
B.2.4.1 Avant l’analyse, bien mélanger ((l’échantillon
tige du filtre, pour se vider dans la fiole. Le bain-marie est
d’essai)) (voir 0.3.1) en le roulant sur une feuille de papier
monté sur un trépied ou un support bas.
au moins dix fois, pour en assurer l’uniformité. Peser
soigneusement 4,5 à 5,5 g de l’échantillon à 0,Ol g près,
B.2.1.8 Brûleur à gaz, de forme basse, ajustable, du type
directement sur la feuille où il a été roule, placer dans un
Bunsen, avec plaque de protection contre les courants d‘air
grand bécher de 200 ml muni d‘un bec verseur, ajouter
(ou tout autre dispositif de chauffage approprie).
125 ml d’éthanol, couvrir avec un verre de montre et mettre
au bain-marie (voir figure 2). Porter la solution à vive
B.2.2 Réactif
ébullition durant 30 min pour dissoudre complètement la
gomme laque blanche et disperser la cire. Maintenir
Éthanol à 95 96 (V/V), ou alcool dénaturé à 95 y/o (V/V).
constant le volume d‘éthanol en laissant couler, à partir d’un
flacon de rincage, de l‘éthanol chaud sur les côtes du
B.2.3 Préparation des cartouches d’extraction
bécher.
B.2.3.1 Verser 125 ml d‘éthanol dans la fiole, et placer B.2.4.2 Dans l’intervalle, placer une cartouche extraite et
une nouvelle cartouche dans le tube a siphon. Introduire pesée dans Je tube du filtre. L’eau chaude autour du tube
le tube à siphon dans la fiole, et le raccorder au doit être maintenue à une température de 90 “C au moins.
condenseur en s‘assurant qu’il y a un écoulement abondant Imbiber la cartouche d’éthanol chaud, et dCc.anter la
d’eau froide dans le condenseur. Régler la flamme du solution bouillante en la versant dans la cartouche chauffée
jusqu’à ce que le bécher soit presque vide.
brûleur de manière à établir un cycle de remplissage et de
vidage du tube à siphon en 2 min, et procéder a l‘extraction
durant 30 min. Sécher la cartouche au four à une B.2.4.3 Verser le reste de la solution ainsi que les matières
température de 100 f 2 OC. Après 3 h, la peser dans un insolubles dans la cartouche en rincant à l’aide d‘un
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IS0 57-1975 (FI
agitateur caoutchouté si nécessaire, avec des quantités
6.2.5 Expression des résultats
successives d‘éthanol chaud contenu dans un flacon de
Le pourcentage en masse de matières insolubles dans
rincage conservé au chaud dans un bain-marie. Enfin, rincer
l’éthanol chaud est donné par la formule
la cartouche de haut en bas avec un mince filet d‘éthanol
chaud. II faut au moins 75 ml d’éthanol chaud pour assurer
un rincage complet et le transversement, du bécher original
m2
x 104
dans la cartouche.
m, (100-M)
6.2.4.4 Introduire la cartouche contenant les matières
où
insolubles dans l’appareil d‘extraction, mettre 125 ml
m, est la masse, en grammes, de la prise d’essai
d‘éthanol dans la fiole d’extraction et raccorder tous les
considérée;
éléments de l‘appareil. Faire couler l’eau dans le
condenseur, en veillant à ce qu’elle soit en quantité
m2 est la masse, en grammes, du résidu;
suffisante pour assurer une condensation efficace. Allumer
le brûleur et chronométrer l’extraction depuis le premier M est le pourcentage en masse de matières volatiles
vidage du siphon, en continuant l’extraction 1 h (teneur en eau) (voir 18.3).
exactement. Commencer immédiatement à régler la flamme
du bec Bunsen de manière à établir un cycle complet de
remplissage et de vidage du tube de siphon toutes les 2 min,
et chronométrer à l’aide d’une montre à arrêt, ou mieux 8.3 MÉTHODE II
d’un bon sablier de 2 min, pour chaque dispositif
d’extraction.
6.3.1 Appareillage
6.2.4.4.1 30 cycles par heure exactement sont ainsi
L’appareil se compose du tube à siphon, de l’adaptateur, du
si ce cycle n’est pas rigoureusement maintenu,
accomplis;
condenseur et de la fiole montés à l’aide de bouchons ou de
on ne peut vérifier les résultats sur des échantillons de
raccords rodés, de façon que le solvant puisse être maintenu
rechange dans le même laboratoire, ni obtenir des chiffres
à l’ébullition dans la fiole, et que les vapeurs qu’il dégage
concordants d’un laboratoire à l’autre, même si l’on
puissent monter dans le condenseur en passant par
travaille sur le même étalon. II est également nécessaire de
l’adaptateur. Le solvant reflue du condenseur dans le godet
protéger l‘appareil contre les courants d’air pendant le
du tube à siphon.
fonctionnement, sinon on ne peut maintenir le nombre,de
cycles convenable.
6.3.1.1 Tube à siphon1 ), en verre, du type Knoefler, ayant
une hauteur intérieure minimale de 52 mm et un diamètre
6.2.4.4.2 Parfois, on trouve des échantillons de gomme
32 mm, reposant sur un tube
intérieur minimum de
laque blanche qui ne donnent pas le nombre requis de
adaptateur, de facon que le tube à siphon soit entouré
30 cycles par heure, en raison de la lenteur du filtrage. Dans
des vapeurs que dégage le solvant en ébullition (voir
ce cas, continuer l‘extraction jusqu’à ce que 30 cycles aient
figure 3).
été accomplis, ou recommencer l‘essai avec un échantillon
de 2 g, et signaler l’échantillon comme anormal ou filtrant
6.3.1.2 Condenseur, de n’importe quel modèle approprié.
lentement.
B.3.1.3 Fiole, de n’importe quelle taille appropriée.
6.2.4.5 Enlever la cartouche, égoutter verticalement sur
du papier filtre, et sécher au four à 100 I2 OC. Après un
6.3.1.4 Papier filtre, 125 mm de diamètre, type moyen2).
séchage de 2 h, la mettre dans le flacon de pesage, refroidir
au-dessus d’une solution d‘acide sulfurique (densité
1,84 g/mi) dans un dessiccateur, et peser, en enlevant 6.3.1.5 Flacons de pesage, en verre, 80 f 1 mm, ayant un
momentanément le bouchon juste avant de peser.
diamètre de 40 * 1 mm, bouchon rodé.
Recommencer le séchage et le pesage, comme
précédemment, après chaque heure de séchage, jusqu’à ce
6.3.1.6 Brûleur à gaz, de forme basse, du type Bunsen,
que la perte de poids entre les pesages successifs ne dépasse
avec plaque de protection contre les courants d’air, ou tout
pas 2 mg. D‘après la masse du résidu et la masse de la prise
autre dispositif de chauffage approprié.
d‘essai, calculer le pourcentage de matières insolubles,
en tenant compte de la teneur en ma
...
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