ISO 2476:1980

Rubber, butadiene (BR) — Solution- polymerized types — Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics

Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en solution — Formule d'essai et évaluation des caractéristiques de vulcanisation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Sep-1980
• Withdrawal Date: 30-Sep-1980
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Dec-1988

Relations

• Revised: ISO 2476:1988 - Rubber, butadiene (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedure
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

~
International Standard @ 2476
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPO/lHAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAHAAPTH3AUHH~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
.
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized types -
Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics
Caoutchouc butadiène (BR) - Types polymérisés en solution - Formule d'essai et évaluation des caractéristiques de
vulcanisa tion
Second edition - 1980-10-01
UDC 678.762.2 : 678.01 : 678.028 Ref. No. IS0 2476-1980 (El
Descriptors : elastomers, synthetic elastomers, polybutadiene, test specimens, tests, vulcanizing.
Price based on 5 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 2476 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies in October
1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Germany, F.R. Spain
Belgium Hungary Sri Lanka
Brazil India
Sweden
Bulgaria Italy Thailand
China
Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Denmark Poland USA
Egypt, Arab Rep. of Romania
USSR
France South Africa, Rep. of
The member body of thë following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Mexico
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. IS0 2476-1975).
0 Internatimal Organization for Standardization, 1980 O
Printed in Switzerland

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IS0 2476-1980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized types -
Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics
1 Scope and field of application IS0 471, Rubber - Standard temperatures, humidities and
times for the conditioning and testing of test pieces.
This International Standard specifies standard materials, equip-
ment and processing methods for evaluating vulcanization IS0 1795, Raw rubber in baies - Sampling.
characteristics of solution-polymerized butadiene rubbers (BR),
including oil extended types (OEBR). IS0 1796, Raw rubber - Sample preparation.
IS0 2393. Rubber test mixes - Preparation, mixing and
2 References vulcanization - Equipment and procedures.
IS0 37, Rubber, vulcanized - Determination of tensile stress- IS0 3417, Rubber - Measurement of vulcanization
strain properties. characteristics with the oscillating disc curemeter.
L
1

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3.2 Procedure
3 Test recipe for evaluation of vulcanization
characteristics
3.2.1 Equipment and procedure
3.1 Standard test formula
Equipment and procedure for the preparation, mixing and
vulcanization shall be in accordance with IS0 2393, where
The standard test formula is given in the table.
applicable.
The material used shall be NBS (National Bureau of Standards
Details of a suitable internal mixer are given in the annex.
of the USA) Standard reference materials as indicated in the
table, or shall be in accordance with equivalent national stan-
dards.
3.2.2 Mixing procedures
Parts by mass
1 1 NBS Standard
Three mixing procedures are specified.
reference
Material
'I2
material
:;on1 I lIiw
number
Method A - Internal mixer for initial and final mixing.
extended extended
Butadiene rubber (BR)
Method B - Internal mixer for initial and mill for final mixing.
Zinc oxide
3.00 3.00
Method C - Mill mixing.
I 378
NOTE - These procedures may give different results.
I Stearic acid 1 372
The mill handling of solution butadiene rubbers is more difficult
ASTM Type 103 than for other rubbers and mixing is best accomplished by
using an internal mixer. Because of the difficulty of mill mixing
15.00
petroleum oil
butadiene rubber, it is recommended that one of the internal
(naphthenic)z)
mixer procedures (methods A or BI be used where such equip-
Sulphur 37 1 ment is available. With some types of butadiene rubber it is not
possible to get a satisfactory mix using the mill mixing
TBBS3) 384
procedure.
182,40 I 167.40
1,11 1,14 to
[Calculated density, Mglm3
1 1,164)
3.2.2.1 Method A - Internal mixer for initial and final mixing
1
1) The current Industry Reference Black may be used in place of
NBS 378, but this may give slightly different results.
3.2.2.1.1 Stage 1 - Initial mixing procedure
2) This oil, relative density 0.92, may be obtained from R.E. Carrol,
P.O. Box 139, Trenton, N.J. 08601. USA. Alternative oils such as Cir-
cod 4240 or Shellflex 724 are suitable, but may give slightly different
results.
Duration Cumulative
time
ASTM Type 103 oil has the following characteristics :
(min)
(min)
Kinematic viscosity at 100 OC, 16,8 1.2 mm2/s
Viscosity gravity constant, 0,889 0,002
a) Adjust the temperature,
The viscosity gravity constant is calculated from the Saybolt universal
speed and ram pressure of the
viscosity at 37,8 OC and the relative density at 15,5/15,5 OC. Use the
internal mixer to achieve the con-
following equation to calculate the VGC from the measured proper-
ditions outlined in 3.2.2.1.1 e).
ties :
Close the discharge gate, start
-
the rotor and raise the ram. . . . . .
10 d - 1,075 2 log (V - 38)
VGC =
10 - log (V - 38)
b) Charge one-half of the rub-
ber, the zinc oxide, the carbon
where
black, the oil (omit from for-
d is the relative density at 15,5/15,5 OC;
mula 2 for OEBR), the stearic
V the Saybolt universal viscosity at 37.8 OC.
acid and the balance of the rub-
ber. Lower the ram . . . . . . . . . . . .
0,5 0,5
3) N-fen-butyl-2-benzothiazole sulphenamide. This shall be supplied
in powder form having an initial ether- or ethanol-insoluble matter con-
tent of less than 0,3 %. The material shall be stored at room tem-
c) Allow the batch to mix . . . . . 3,O 3,5
perature in a closed container and the ether- or ethanol-insoluble mat-
ter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0.75 %,
d) Raise the ram and clean the
the material shall be discarded or recrystallized.
mixer throat and the top of the
ram. Lower the ram . . . . . . . . . . . 0,s 4,o
Based on 373 % oil extended BR.
4)
2

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IS0 2476-1980 (E)
Stage 1 - Initial mixing procedure
3.2.2.2.1
e) Discharge the batch at a
temperature of 170 OC or after a
Duration Cumulative
total time of 6 min, whichever
time
occurs first. . 2,O
(min)
(min)
Total time (max.) 6,O
a) Adjust the temperature,
speed and ram pressure of the
f) Immediately pass the batch three times thr
...

Norme internationale 2476
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATI0NOME)KAYHAPOAHAR OPTAHH3AUHR fl0 CTAHAAPTM3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc butadiène (BR) - Types polymérisés en
solution - Formule d'essai et évaluation des
caractéristiques de vulcanisation
L
Rubber, butadiene IBRI - Solution-polymerized types - Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics
Deuxième édition - 1980-10-01
I CDU 678.762.2 : 678.01 : 678.028 Réf. no : IS0 2476-1980 (FI
5
Descripteurs : élastomère, élastomère synthétique, polybutadiène, spécimen d'essai, essai, vulcanisation.
lo
x
Prix basé sur 5 pages
s

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
et non gouverne-
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 2476 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux comités membres
en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Égypte, Rép. arabe d'
Royaume-Uni
Allemagne, R. F. Espagne Sri Lanka
Autriche
France Suède
Belgique Hongrie Tchécoslovaquie
Brésil Inde Thailande
Bulgarie Italie Turquie
Chine Pays-Bas URSS
USA
Corée, Rép. de Pologne
Danemark Roumanie
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques
Mexique
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 2476-1975).
0 Organisatkm internationale de normalisation, 1980 O
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 2476-1980 (FI
Caoutchouc butadiène (BR) - Types polymérisés en
solution - Formule d'essai et évaluation des
caractéristiques de vulcanisation
1 Objet et domaine d'application IS0 471, Caoutchouc - Températures, humidités et durées
normales pour le conditionnement et l'essai des éprouvettes.
La présente Norme internationale spécifie les ingrédients,
l'appareillage et les méthodes d'essai pour la détermination des IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène
(BR) polymérisés en solution, y compris les types étendus à IS0 1796, Caoutchoucs bruts - Préparation des échantillons.
l'huile (OEBR).
IS0 2393, Méianges d'essais à base d'élastomères - Mélan-
geage, préparation et vulcanisation - Appareillage et mode
opératoire.
2 Références
IS0 37, Caoutchouc vulcanisé - Essai de traction- IS0 3417, Caoutchouc - Détermination des caractéristiques
allongement. de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant.
1

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IS0 2476-1980 (FI
teneur en matières insolubles dans l'éther ou dans l'éthanol doit être
3 Formule d'essai pour l'évaluation des
vérifiée tous les 6 mois. S'il arrive que cette teneur dépasse 0.75 %, le
caractéristiques de vulcanisation
produit devra être rejeté ou recristallisé.
4) Basée sur un caoutchouc butadiène : étendu à 37,5 % d'huile.
3.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le tableau.
3.2 Mode opératoire
Les ingrédients utilisés dans les mélanges doivent être des pro-
duits de référence NBS (National Bureau of Standards des
3.2.1 Appareillage et mode opératoire
USA), dont les numéros de référence sont donnés dans le
tableau, ou des produits conformes à des normes nationales
L'apareillage et le mode opératoire pour la préparation, le
équivalentes.
mélangeage et la vulcanisation doivent être conformes à
I'ISO 2393.
_____~~
Parties en masse
La description d'un mélangeur interne convenable est donnée
Produit
1 2 dans l'annexe.
de référence
Ingrédient
NBS
Non Étendues
no
Stendueç à
à l'huile l'huile
3.2.2 Méthodes de mélangeage
-
Caoutchouc butadiène (BR
Trois méthodes de mélangeage sont spécifiées.
Oxyde de zinc 370
Méthode A - Pour la préparation du mélange maître et du
Noir de four
378
mélange final en utilisant le mélangeur interne.
(type HAFI')
372
Acide stéarique
Méthode B - Pour la préparation du mélange maître en utili-
sant le mélangeur interne et pour la préparation du mélange
Huile de pétrole
final en utilisant le mélangeur à cylindres.
-
du type ASTM 103
(naphténique)2)
Méthode C - Pour la préparation du mélange en utilisant le
mélangeur à cylindres.
Soufre 37 1
TBBS3)
384 NOTE - Ces méthodes peuvent donner des résultats différents.
Le mélangeage des caoutchoucs butadiène en solution sur
Masse volumique calculée, Mg/m3 ?yz
mélangeur à cylindres est plus difficile que celui des autres
1,164)
caoutchoucs, et l'utilisation d'un mélangeur interne permet
Le noir de référence IRB (Industry Reference Black) peut être ut
1)
du
d'obtenir de meilleurs résultats. En raison de la difficulté
lisé à la place du NBS 378, mais il peut donner des résultats légèrement
mélangeage des caoutchoucs butadiène sur mélangeur à cylin-
différents.
dres, il est conseillé d'employer l'une des méthodes utilisant un
2) Cette huile, de densité relative 0.92. est fabriquée par R.E. Carrol, mélangeur interne (méthode A ou BI chaque fois qu'un tel
P.O. Box 139, Trenton, N.J. 08601, USA. D'autres huiles, telles que
appareil est disponible. Avec certaines qualités de caoutchouc
Circosol 4240 ou Shellflex -724 peuvent être utilisées, mais peuvent
butadiène, il n'est pas possible d'obtenir de bons mélanges en
donner des résultats différents.
utilisant un mélangeur à cylindres.
L'huile du type ASTM 103 a les Caractéristiques suivantes :
Viscosité cinématique à 100 OC : 16.8 f 1,2 mm2/s
3.2.2.1 Méthode A - Préparation du mélange maître et du
Constante de viscosité-gravité : 0.889 k 0,002
mélange final en utilisant le mélangeur interne
La constante de viscosité-gravité est calculée d'après la viscosité Say-
bolt universal à 37,8 OC et la densité relative à 15,5/15,5 OC. Utiliser
l'équation suivante pour calculer la constante de viscosité-gravité
Phase 1 - Mélangeage initial
3.2.2.1.1
(CVG) d'après les propriétés mesurées :
Durée Temps
10d- 1,0752lOg(V-38)
cumulatif
CVG =
(min)
10 - log (V - 38)
(min)
où
a) Régler la température, la
d est la densité relative à 15,5/15,5 OC;
vitesse et la pression du piston
du mélangeur interne afin d'obte-
V est la viscosité Saybolt universal à 37,8 OC.
nir les conditions décrites en
3) N-ferr-butyl-2-benzothiazol sulfénamide. Ce produit doit être
3.2.2.1.1 e). Fermer la porte de
fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matières inso-
décharge, mettre les rotors en
à 0,3 %. Ce produit doit
lubles dans l'éther ou dans l'éthanol inférieure
- -
marche, lever le piston . . . . . . . . .
être conservé à la température ambiante dans un récipient fermé, et la
2

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IS0 2476-1980 (F)
Durée
Durée Temps
(min) cumulatif
cumulatif
(min)
(min) (min)
b) Introduire la moitié du caout- c) Laisser travailler le mélange
chouc, l'oxyde de zinc, le noir de soit jusqu'à atteindre la tempéra-
ture de 110 OC, soit 3 min au
carbone, l'huile [omettre de la
formule 2 pour le caoutchouc maximum, dès que l'un ou l'autre
de ces deux critères est atteint . .
butadiène étendu à l'huile 2,5 3,O
(OEBR)], l'acide stéarique et le
Durée totale (max.) 3,O
reste du caoutchouc. Abaisser le
piston . 0,5
d) Transférer immédiatement le mélange sur un mélangeur
à cylindres, les cylindres étant écartés de 0,8 mm et mainte-
c) Laisser travailler le mélange .
3,5
nus a une température de 50 f 5 OC.
d) Relever le piston, et nettoyer
e) Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en
le col du mélangeur et le haut du
formant un rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre
piston. Abaisser le piston. .
4,o
des bouts alternativement.
t
f) Tirer en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et véri-
e) Décharger le mélange soit
fier la masse du mélange. (voir IS0 2393). Prélever suffi-
lorsque la température de 170 OC
samment d'échantillon pour effectuer des essais avec le
est atteinte, soit après 6 min au
rhéomètre, si nécessaire.
maximum, dès que l'un ou l'autre
de ces deux critères est atteint . .
g) Tirer en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour
la préparation des plaques, ou d'une a
...