ISO 7104:1985
(Main)Liquefied anhydrous ammonia for industrial use — Determination of water content — Gas chromatographic method
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use — Determination of water content — Gas chromatographic method
The water present in a sample is tranformed into acetylene by reaction with calcium carbide. The acetylene formed is determined by gas chromatography using an external standard consisting of a standard gas mixture with an inert gas, containing a known amount of acetylene. The method is applicable to products having water contents between 5 mg/kg and 3000 mg/kg.
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel — Dosage de l'eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXt(I1YHAPOAHAR OPI-AHM3AUMfl l-l0 CTAHAAPTVl3A~bIbl~ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use -
Determination of water content - Gas
chromatographic method
Ammoniac anhydre liquefi& 5 usage industriel - Dosage de l’eau - Mthode par Chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1985-08-15
Ref. No. ISO 7104-1985 (E)
UDC 661.51 : 543.544 : 543.712
Descriptors : industrial products, inorganic compounds, nitrogen inorganic compounds, liquid ammonia, Chemical analysis, determination of
content, water, gas chromatography.
Price based on 4 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7104 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemis try.
0
International Organkation for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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ISO 7104-1985 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use -
Determination of water content - Gas
chromatographic method
WARNING - Liquefied anhydrous ammonia is a highly corrosive, toxic substance, which boils at -33,3 OC at Standard
atmospheric pressure. Its action on the skin is strongly corrosive, producing severe and painful burns. Contact with the
eyes tan Cause permanent blindness.
lts vapour is strongly irritant to the mucous membrane, and produces a suffocating effect on the respiratory tract.
In concentrations of 16 to 25 % (V/ V), gaseous anhydrous ammonia forms explosive mixtures with air.
Personne1 responsible for handling the product shall be fully informed as to its dangerous Character and the precautions
to be taken.
Operators shall wear thick rubber gloves, a rubber apron and full face and head protection, and shall be provided with a
protective gas-mask fitted with a filter for ammonia.
All operations shall be carried out only inside a weil-ventilated fume-cupboard.
For further information, see the appropriate sections of ISO 3165.
4 Reagents
1 Scope and field of application
During the analysis, only use reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a gas chromatographic
grade.
method for the determination of the water content of liquefied
anhydrous ammonia for industrial use.
4.1 Calcium carbide granular, particle size 200 Fm to
The method is applicable to products having water contents
1 mm diameter.
between 5 mg/kg and 3 000 mg/kg.
WARNING - Calcium carbide gives a violent reaction
with water, liberating acetylene. The acetylene released
2 References
is likely to explode on heating and in contact with the at-
mosphere, and is highly flammable. Calcium carbide
ISO 565, Test sieves - Woven metal wire clo th, perfora ted
should be stored in the absence of moisture, and should
plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings.
always be handled in a weil-ventilated fume cupboard.
ISO 683113, Heat-treated steels, alloy steels and free-cutting
Crush the Calcium carbide in a porcelain mortar to a particle size
Part 13: Wrought stainless steels.
steels -
of 200 Pm to 1 mm. During the Operation, maintain a dry at-
mosphere above the mortar by slowly passing a continuous
ISO 3165, Sampling of Chemical products for industrial use -
stream of dry nitrogen. Sieve the product obtained and collect
Safety in sampling.
the amount remaining between the two sieves of 200 Pm and
1 mm aperture (see ISO 565). Store the Calcium carbide obtain-
ISO 7103, Liquefied anhydrous ammonia for industrial use -
ed in this way in a tightly sealed Container and, before use,
Sampling - Taking a laboratory Sample.
clean with dry nitrogen so that any acetylene which may be pre-
sent is removed, checking by means of a chromatographic test.
3 Principle
4.2 Carrier gas and auxiliary gases, pure, for gas
chromatography.
Transformation of the water present into acetylene by reaction
with Calcium carbide. Determination of the acetylene formed by
4.2.1 Carrier gas
gas chromatography using an external Standard.
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ISO 7104-1985 (El
4.2.1.1 Nitrogen.
- length 2 m;
-
internal diameter 2,2 mm;
4.2.2 Auxiliary gases
-
external diameter 3,2 mm;
-
4.2.2.1 Hydrogen. in the form of a helix.
4.2.2.2 Air. 5.53 Packing
Products for preparation of the Standards 553.1 Support
4.3
Silica gel, particle size 150 to 180 Fm.
as mixture with inert
4.3.1 Acetylene, Standard gas,
g
amount of acetylene ( see 7.
conta ning a known
5.5.3.2 Stationary Phase
Dissolve 2 g of di(2-ethylhexyl) sebacate in about 10 ml of
5 Apparatus
diethyl ether and add 100 g of the silica gel (5.5.3.1) to form a
slurry. Stir carefully in a weil-ventilated fume cupboard until the
5.1 Reaction tube, to hold the Calcium carbide (4. l), con-
diethyl ether is completely evaporated. Remove the final traces
sisting of an austenitic stainless steel (ISO 683/13, type 11)
of diethyl ether by heating for several hours in an oven con-
Container closed at the ends, with two valves (sec the figure)
trolled at about 60 OC.
resistant to a test pressure of 2 MPa.
NOTE - About 10 ml of diethyl ether may be sufficient. This solvent is
5.2 Inflatable balloon, made of polyethylene, capacity 30
further eliminated by evaporation and therefore its quantity may be
to 50 1.
increased if necessary.
53 . Chromatographie System
5.5.3.3 Method of filling
With the aid of a mechanical shaker.
5.3.1 Characteristics of assembly
The chromatograph shall have a suitable oven, capable of being
5.5.4 Efficiency and resolution
controlled to within f 0,l OC in the range 45 to 55 OC
(sec 7.2.2).
A column with the characteristics described should give well-
defined and separate peaks for acetylene and for impurities
flow of carrier gas (such as methane) which might be present in the anhydrous
5.3.2 Contro 11 valves for adjusting the
ammonia, when used under the conditions specified in 7.
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPO~HAR OPTAHM3Al.&lR l-I0 CTAH~APTM3ALWl*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel -
Dosage de l’eau - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use - Determination of water content - Gas chromatographic method
Première édition - 1985-08-15
CDU 661.51 : 543.544 : 543.712 Réf. no : ISO 7104-1985 (FI
Descripteurs : produit industriel, composé minéral, composé minéral d’azote, ammoniac liquéfié, analyse chimique, dosage, eau,
chromatographie en phase gazeuse.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7104 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
0 0
Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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SO 71041985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel -
Méthode par chromatographie en
Dosage de l’eau -
phase gazeuse
AVERTISSEMENT - L’ammoniac anhydre liquéfié est un produit extrêmement caustique et toxique, dont la température
d’ébullition est de -33,3 OC à la pression atmospherique normale. Son action sur la peau est fortement corrosive, provo-
quant des brûlures graves et douloureuses. Le contact avec les yeux peut conduire à la cécité.
Ses vapeurs provoquent de fortes irritations des muqueuses et une action étouffante sur les voies respiratoires.
Aux concentrations comprises entre 16 et 25 % (V/ V), l’ammoniac anhjrdre à l’état gazeux forme avec l’air des mélanges
explosifs.
Le personnel chargé de la manipulation du produit doit être informe de son caractère dangereux et donc des précautions
à prendre.
Les opérateurs doivent porter des gants epais et un tablier en caoutchouc, ainsi qu’une protection complète du visage
et de la t&e, et ils doivent disposer d’un masque de protection des voies respiratoires équipe d’une cartouche pour
l’ammoniac.
Les opérations decrites doivent être executées uniquement sous une hotte bien ventilée.
Pour de plus amples informations, voir les chapitres appropriés de I’ISO 3165.
1 Objet et domaine d’application
3 Principe
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Transformation de l’eau présente en acétyléne par réaction
avec le carbure de calcium. Dosage de I’acétyléne formé par
chromatographie en phase gazeuse, pour le dosage de l’eau
dans l’ammoniac anhydre liquéfié a usage industriel. chromatographie en phase gazeuse (méthode par étalonnage
externe).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en eau
est comprise entre 5 et 3 000 mg/kg.
4 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lite analytique reconnue.
2 Références
I SO 565, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles perfo-
4.1 Carbure de calcium en granules, de granulométrie
rées et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
2OOpmàlmm.
ouvertures.
AVERTISSEMENT - Le carbure de calcium en présence
I SO 633113, Aciers pour traitement thermique, aciers allies et
d’eau donne une reaction violente avec degagement
aciers pour décolletage - Partie 73 : Aciers corroyes inoxy-
d’acétylène. L’acétylène formé presente un danger
dables.
d’explosion sous l’action de la chaleur et en contact avec
l’air et est très inflammable. Conserver & l’abri de I’humi-
ISO 3165, Échantillonnage des produits chimiques a usage
dite. La manipulation du carbure de calcium doit toujours
industriel - Securite dans l’khan tillonnage. avoir lieu sous une hotte bien ventilée.
ISO 7103, Ammoniac anhydre liquéfié a usage industriel -
Broyer, dans un mortier en porcelaine, du carbure de calcium,
Échantillonnage - Prelevement d’un echantillon pour labora-
jusqu’à une granulométrie de 200 prn à 1 mm. Au cours de
toire.
l’opération, créer au-dessus du mortier une atmosphère de gaz
1
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ISO 71044985 (FI
d’échantillonnage de capacités 1 ml, 3 ml et 5 ml. La capacité
sec en faisant passer, à faible vitesse, un courant continu
de la boucle à utiliser doit être choisie en fonction de la teneur
d’azote sec. Tamiser le produit obtenu et recueillir la fraction
en eau de l’ammoniac. Pour des teneurs trés faibles en eau
qui reste entre les deux tamis respectivement de 200 pm et
(10 mg/kg environ), utiliser une boucle de 5 ml.
1 mm d’ouvertures de maille (voir ISO 565). Conserver le car-
bure de calcium ainsi obtenu dans un récipient à fermeture
étanche et, avant l’emploi, purger avec de l’azote sec jusqu’à
5.5 Colonne de chromatographie.
disparition de I’acétyléne éventuellement présent, en contrôlant
par un essai chromatographique.
5.5.1 Généralités
4.2 Gaz vecteur et gaz auxiliaires, purs pour chromatogra-
Une seule colonne est suffisante (montée selon les instructions
phie en phase gazeuse.
du constructeur).
4.2.1 Gaz vecteur
5.5.2 Construction
La colonne doit être construite en acier inoxydable austénitique
4.2.1.1 Azote.
(ISO 683/13, type 111, le tube ayant les caractéristiques
suivantes :
4.2.2 Gaz auxiliaires
- longueur: 2 m;
4.2.2.1 Hydrogène.
- diametre intérieur: 2’2 mm;
- diamètre extérieur: 3’2 mm;
4.2.2.2 Air.
- forme: en spirale.
43 . Produits pour la préparation des étalons
Remplissage
5.5.3
Acetylène, mélange etalon avec un gaz inerte, à teneur con-
nue en acétyléne (voir 7.3.2).
5.5.3.1 support
Gel de silice, de granulométrie 150 à 180 pm.
5 Appareillage
5.5.3.2 Phase stationnaire
5.1 Tube de reaction, constitué par un récipient en acier
inoxydable austénitique (ISO 683/13, type 11) destiné à conte-
Dissoudre 2 g de di(éthylhexyl-2) sébacate dans 10 ml environ
nir le carbure de calcium (4.1)’ fermé aux extrémités, muni de
d’oxyde diéthylique et ajouter 100 g du gel de silice (5.5.3.1)
deux vannes (voir la figure) resistant à une pression d’épreuve
jusqu’à l’obtention d’une pâte. Mélanger soigneusement sous
jusqu’à 2 MPa.
une hotte bien ventilée, jusqu’à complète évaporation de
l’oxyde diéthylique. Éliminer les dernières traces d’oxyde
diéthylique par chauffage dans une étuve réglée à 60 OC,
5.2 Ballon gonflable, en polyéthyléne, de capacité 30 à 50 1.
durant quelques heures.
5.3 Chromatographe.
NOTE i 10 ml environ d’oxyde diéthylique devraient suffire. Étant
donné que ce solvant est éliminé ensuite par évaporation, on peut, le
5.3.1 Caractéristiques de montage cas échéant, en augmenter légèrement la quantité.
Le chromatographe doit être
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPO~HAR OPTAHM3Al.&lR l-I0 CTAH~APTM3ALWl*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel -
Dosage de l’eau - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use - Determination of water content - Gas chromatographic method
Première édition - 1985-08-15
CDU 661.51 : 543.544 : 543.712 Réf. no : ISO 7104-1985 (FI
Descripteurs : produit industriel, composé minéral, composé minéral d’azote, ammoniac liquéfié, analyse chimique, dosage, eau,
chromatographie en phase gazeuse.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7104 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
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Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel -
Méthode par chromatographie en
Dosage de l’eau -
phase gazeuse
AVERTISSEMENT - L’ammoniac anhydre liquéfié est un produit extrêmement caustique et toxique, dont la température
d’ébullition est de -33,3 OC à la pression atmospherique normale. Son action sur la peau est fortement corrosive, provo-
quant des brûlures graves et douloureuses. Le contact avec les yeux peut conduire à la cécité.
Ses vapeurs provoquent de fortes irritations des muqueuses et une action étouffante sur les voies respiratoires.
Aux concentrations comprises entre 16 et 25 % (V/ V), l’ammoniac anhjrdre à l’état gazeux forme avec l’air des mélanges
explosifs.
Le personnel chargé de la manipulation du produit doit être informe de son caractère dangereux et donc des précautions
à prendre.
Les opérateurs doivent porter des gants epais et un tablier en caoutchouc, ainsi qu’une protection complète du visage
et de la t&e, et ils doivent disposer d’un masque de protection des voies respiratoires équipe d’une cartouche pour
l’ammoniac.
Les opérations decrites doivent être executées uniquement sous une hotte bien ventilée.
Pour de plus amples informations, voir les chapitres appropriés de I’ISO 3165.
1 Objet et domaine d’application
3 Principe
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Transformation de l’eau présente en acétyléne par réaction
avec le carbure de calcium. Dosage de I’acétyléne formé par
chromatographie en phase gazeuse, pour le dosage de l’eau
dans l’ammoniac anhydre liquéfié a usage industriel. chromatographie en phase gazeuse (méthode par étalonnage
externe).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en eau
est comprise entre 5 et 3 000 mg/kg.
4 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lite analytique reconnue.
2 Références
I SO 565, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles perfo-
4.1 Carbure de calcium en granules, de granulométrie
rées et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
2OOpmàlmm.
ouvertures.
AVERTISSEMENT - Le carbure de calcium en présence
I SO 633113, Aciers pour traitement thermique, aciers allies et
d’eau donne une reaction violente avec degagement
aciers pour décolletage - Partie 73 : Aciers corroyes inoxy-
d’acétylène. L’acétylène formé presente un danger
dables.
d’explosion sous l’action de la chaleur et en contact avec
l’air et est très inflammable. Conserver & l’abri de I’humi-
ISO 3165, Échantillonnage des produits chimiques a usage
dite. La manipulation du carbure de calcium doit toujours
industriel - Securite dans l’khan tillonnage. avoir lieu sous une hotte bien ventilée.
ISO 7103, Ammoniac anhydre liquéfié a usage industriel -
Broyer, dans un mortier en porcelaine, du carbure de calcium,
Échantillonnage - Prelevement d’un echantillon pour labora-
jusqu’à une granulométrie de 200 prn à 1 mm. Au cours de
toire.
l’opération, créer au-dessus du mortier une atmosphère de gaz
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ISO 71044985 (FI
d’échantillonnage de capacités 1 ml, 3 ml et 5 ml. La capacité
sec en faisant passer, à faible vitesse, un courant continu
de la boucle à utiliser doit être choisie en fonction de la teneur
d’azote sec. Tamiser le produit obtenu et recueillir la fraction
en eau de l’ammoniac. Pour des teneurs trés faibles en eau
qui reste entre les deux tamis respectivement de 200 pm et
(10 mg/kg environ), utiliser une boucle de 5 ml.
1 mm d’ouvertures de maille (voir ISO 565). Conserver le car-
bure de calcium ainsi obtenu dans un récipient à fermeture
étanche et, avant l’emploi, purger avec de l’azote sec jusqu’à
5.5 Colonne de chromatographie.
disparition de I’acétyléne éventuellement présent, en contrôlant
par un essai chromatographique.
5.5.1 Généralités
4.2 Gaz vecteur et gaz auxiliaires, purs pour chromatogra-
Une seule colonne est suffisante (montée selon les instructions
phie en phase gazeuse.
du constructeur).
4.2.1 Gaz vecteur
5.5.2 Construction
La colonne doit être construite en acier inoxydable austénitique
4.2.1.1 Azote.
(ISO 683/13, type 111, le tube ayant les caractéristiques
suivantes :
4.2.2 Gaz auxiliaires
- longueur: 2 m;
4.2.2.1 Hydrogène.
- diametre intérieur: 2’2 mm;
- diamètre extérieur: 3’2 mm;
4.2.2.2 Air.
- forme: en spirale.
43 . Produits pour la préparation des étalons
Remplissage
5.5.3
Acetylène, mélange etalon avec un gaz inerte, à teneur con-
nue en acétyléne (voir 7.3.2).
5.5.3.1 support
Gel de silice, de granulométrie 150 à 180 pm.
5 Appareillage
5.5.3.2 Phase stationnaire
5.1 Tube de reaction, constitué par un récipient en acier
inoxydable austénitique (ISO 683/13, type 11) destiné à conte-
Dissoudre 2 g de di(éthylhexyl-2) sébacate dans 10 ml environ
nir le carbure de calcium (4.1)’ fermé aux extrémités, muni de
d’oxyde diéthylique et ajouter 100 g du gel de silice (5.5.3.1)
deux vannes (voir la figure) resistant à une pression d’épreuve
jusqu’à l’obtention d’une pâte. Mélanger soigneusement sous
jusqu’à 2 MPa.
une hotte bien ventilée, jusqu’à complète évaporation de
l’oxyde diéthylique. Éliminer les dernières traces d’oxyde
diéthylique par chauffage dans une étuve réglée à 60 OC,
5.2 Ballon gonflable, en polyéthyléne, de capacité 30 à 50 1.
durant quelques heures.
5.3 Chromatographe.
NOTE i 10 ml environ d’oxyde diéthylique devraient suffire. Étant
donné que ce solvant est éliminé ensuite par évaporation, on peut, le
5.3.1 Caractéristiques de montage cas échéant, en augmenter légèrement la quantité.
Le chromatographe doit être
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Questions, Comments and Discussion
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