ISO 3105:1994
(Main)Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
Cancels and replaces the first edition (1976). Gives specifications and operating instructions for glass capillary viscometers widely used for the determination of kinematic viscosity of petroleum products by the procedure described in ISO 3104. Also describes the calibration of these viscometers. These viscometers are modified Ostwald viscometers, suspended-level viscometers and reverse-flow viscometers.
Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions d'utilisation
Viskozimetri s stekleno kapilaro za merjenje kinematične viskoznosti - Specifikacije in delovna navodila
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 3105
Second edition
1994-12-01
Glass capillary kinematic viscometers -
Specifications and operating instructions
Viscosimktres 2 capillaire, en verre, pour viscosith cin6matique -
Spkifica tions et mode d ‘emploi
Reference number
ISO 3105:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Normative reference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . “. 1
3 Symbols for viscometer Parts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4 Viscometer materials and manufacture
2
5 Viscometer holder and alignment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
6 Calibration of viscometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
7 Kinematic viscosity calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
A Modified Ostwald viscometers
B Suspended-level viscometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
C Reverse-f low viscometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3105 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3105:i 976,
corrected and reprinted 19841, which has been technically revised.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
. . .
Ill
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 3105:1994(E)
Glass capillary kinematic viscometers - Specifications
and operating instructions
- The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
WARNING
and equipment. This International Standard does not Purpott to address all of the safety Problems
associated with its use. lt is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations
Prior to use.
3 Symbols for viscometer Parts
1 Scope
This International Standard gives specifications and
operating instructions for glass capillary viscometers
widely used for the determination of kinematic vis-
cosity of Petroleum products by the procedure de-
Letters are used to designate specific Parts of each
scribed in ISO 3104. The calibration of these
viscometer described in the annexes. These Ietters
viscometers is also described. are also used in the text of this International Standard
when reference to the viscometers is aiven. The more
The types of viscometers described are modified
frequently used Ietters on t he figuresin the annexes
Ostwald viscometers (annex A), suspended-level vis-
are as follows:
cometers (annex B) and reverse-flow viscometers
(annex C). Other viscometers of the glass capillary A Lower reservoir
type which are capable of measuring kinematic vis-
B Suspended level bulb
cosity within the limits of precision given in ISO 3104
may be used.
C and J Timing bulbs
2 Normative reference D Upper reservoir
E, F and I Timing marks
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
G and H Filling marks
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All Standards
K Overflow tube
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
L
Mounting tube
to investigate the possibility of applying the most re-
M
cent edition of the Standard indicated below. Mem- Lower vent tube
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
N Upper vent tube
valid International Standards.
P Connecting tube
ISO 3104: 1994, Petroleum products - Transparent
and opaque hquids - Determination of kinematic vis-
R Working capillary
cosity and calculation of dynamic vscosity.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3105:1994(E) 0 ISO
25 mm x 59 mm, is often cemented on to Zeitfuchs
4 Viscometer materials and
Cross-arm and Zeitfuchs viscometers. Viscometers fitted
manufacture
with metal tops should be set vertically in the constant-
temperature bath with the aid of a plumb line.
4.1 Fully annealed, low-expansion borosilicate glass
In each figure, the numbers which follow the tube
shall be used for the construction of all viscometers.
designation indicate the outside tube diameter, in
The size number, serial number and manufacturer ’s
millimetres. lt is important to maintain these diam-
designation shall be permanently marked on each
eters and the designated spacing to ensure that
viscometer. All timing marks shall be etched and filled
holders will be interchangeable.
with an opaque colour, or otherwise made a perma-
nent part of the viscometer.
6 Calibration of viscometers
4.2 With the exception of the FitzSimons and
Atlantic viscometers, all viscometers shall be de-
6.1 Procedures
signed to fit through a 51 mm hole in the lid of a
constant-temperature bath having a liquid depth of at
Calibrate the kinematic glass capillary viscometers
least 280 mm; it is assumed that the surface of the
covered by this International Standard using the pro-
bath liquid will be not more than 45 mm from the top
cedures specified in annexes A to C.
of the bath lid.
6.2 Reference viscometers
NOTE 1 For certain constant-temperature baths, es-
pecially at low or high temperatures, it may be necessary
to construct the viscometers with the uppermost tubes
6.2.1 Select a clear Petroleum Oil, free from solid
longer than shown in the annexes to ensure adequate im-
particles and possessing Newtonian flow character-
mersion in the constant-temperature bath. Viscometers so
istics, with a kinematic viscosity within the range of
modified tan be used to measure kinematic viscosity within
both the reference viscometer and the viscometer to
the precision of the test method. The lengths of tubes and
be calibrated. The minimum flow time shall be greater
bulbs shown in the figures should be maintained within
+ 10 % or + IO mm, whichever is less, such that the cali- than that specified in the appropriate table of the an-
bration constant of the viscometer does not vary by more
nex in both the reference viscometer and the vis-
than + 15 % from the nominal value.
cometer which is to be calibrated in Order that the
kinetic energy correction (see 7.1) may be less than
0,2 %.
5 Viscometer holder and alignment
6.2.2 Select a calibrated viscometer of known vis-
All viscometers which have the upper meniscus di-
cometer constant C,.
rectly above the lower meniscus (Cannon-Fenske
routine in annex A and all viscometers in annex B)
NOTE 4 This viscometer may be a reference viscometer
shall be mounted in a constant-temperature bath with
(driving head at least 400 mm) that has been calibrated by
tube L held within 1” of the vertical, as observed with
the step-up procedure using viscometers of successively
a plumb bob or other equally accurate inspection
larger diameters, starting with distilled water as the basic
means.
kinematic viscosity Standard, or a routine viscometer of the
same type that has been calibrated by comparison with a
NOTE 2 A number of commercially available holders are
reference viscometer.
so designed that the tube L is held perpendicular to the lid
The calibration of the reference viscometer should only be
of a constant-temperature bath; nevertheless, the vis-
carried out by a reputable laboratory meeting the require-
cometer should be tested with a plumb line in Order to en-
sure that the tube L is in a vertical Position. ments of, for example, ISO Guide 25.
Those viscometers whose upper meniscus is offset Mount the calibrated viscometer together with the
from directly above the lower meniscus (all other vis- viscometer to be calibrated in the same bath and de-
termine the flow times of the Petroleum oil in ac-
cometers in annex A and all viscometers in annex C)
cordante with ISO 3104.
shall be mounted in a constant-temperature bath with
tube L held within 0,3” of the vertical.
62.3 Calculate the viscometer constant C, as fol-
NOTE 3 Round metal tops, designed to fit above a
lows:
51 mm hole in the Pid of the bath, are frequently cemented
on to Zeitfuchs, Zeitfuchs Cross-arm and Lantz-Zeitfuchs
. . .
Cl = (5 x C*)/4
m
viscometers which then are permanently mounted on the
lid of the bath. Also a rectangular metal top, where
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0 ISO
ISO 3105:1994(E)
is the constant of the viscometer being
. . .
Cl c2 = (~2ldCl (2)
calibrated;
where the subscripts 1 and 2 indicate respectively the
is the flow time, to the nearest 0,l s, in
standardization laboratory and the testing laboratory.
4
the viscometer being calibrated;
6.3 Viscosity reference Standards
is the constant of the calibrated vis-
cometer;
Kinematic viscosity reference Standards) are available
having the approximate kinematic viscosity shown in
is the flow time, to the nearest 0,l s, in
table 1. Certified kinematic viscosity values are estab-
the calibrated viscometer.
lished by cooperative tests and are supplied with each
delivery.
6.2.4 Repeat 6.2.1 to 6.2.3 with a second oil whose
6.3.1 Select from table 1 a viscosity reference stan-
flow times are at least 50 % longer than the first Oil.
dard with a kinematic viscosity at the calibration tem-
If the two values of C, differ by less than 0,2 % for
perature within the kinematic viscosity range of the
those viscometers listed in annexes A and B and less
viscometer to be calibrated and a minimum flow time
than 0,3 % for those viscometers listed in annex C,
greater than that specified in the appropriate table of
use the average as the viscometer constant for the
the annex. Determine the flow time, to the nearest
viscometer being calibrated. If the constants differ by
0,l s, in accordance with ISO 3104, and calculate the
more than this value, repeat the procedure, taking
viscometer constant, C, as follows:
care to examine all possible sources of errors.
c = v/t . . .
(3)
6.2.5 The calibration constant, C, is dependent upon
where
the gravitational acceleration at the place of calibration
and this must, therefore, be supplied by the stan-
V is the kinematic viscosity, in millimetres
dardization laboratory, together with the instrument
squared per second, for the reference
constant. Where the acceleration of gravity, g, differs
Standard liquid;
by more than 0,l %, correct the calibration constant
as follows: t is the flow time, in seconds.
- Typical viscosity reference Standards
Table 1
Approximate kinematic viscosity
Designation
1771772 /s
of viscosity
reference
“C
Standard
25 40 50 100
80
3
416 4,O 23 12
6 11
83 5,7 13
20 44 34 18
33
120
60 170 54
7,2
200 640 450 180 17
2 400 1600 520
600 280 32
2 000 8 700 5 600 1 700 75
I
8 000 37 000 23 000 6 700
81 000 23 000
30 000 11 000
1) Viscosity reference Standards are available in certain countries from national laboratories or other authorized sources. These
reference liquids cover the range of all viscometers described in this International Standard.
3
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ISO 3105:1994(E) 0 ISO
6.3.2 Repeat with a second reference Standard grouping the nonvariable terms into a constant, C, as
whose flow times are at least 50 % longer than the follows:
first reference Standard. If the two values of C differ
V = Ce
. . .
(5)
by less than 0,2 % for those viscometers Iisted in an-
nexes A and B and less than 0,3 % for those vis-
cometers listed in annex C, use the average as the
7.2 Kinetic energy correction
viscometer constant for the viscometer being cali-
brated. If the constants differ by more than this value,
The viscometers described in the annexes A to C are
repeat the procedure, taking care to examine all
designed such that the kinetic energy correction term,
possible sources of errors.
E/t2, is negligible if the flow time is more than 200 s.
In the case of several sizes of viscometers for the
measurement of low kinematic viscosity liquids, a
6.4 Expression of viscometer constant
minimum flow time greater than 200 s is required in
Order that the kinetic energy correction term, E/t2,
Report the viscometer constant, C, to the nearest
shall be negligible. The minimum flow times required
0,l % of the determined value. This generally means
are given in footnotes to the appropriate tables of
four significant figures from 1 x 1 ON to 6,999 x ION
viscometer dimensions in the annexes A to C.
and three significant figures from 7 x ION to
9,99 x ION.
For viscometers whose constants C are 0,Ol mm2/s2
or less, the kinetic energy correction may be signifi-
7 Kinematic viscosity calculation cant if the minimum 200 s flow time is not observed.
7.1 Basic formula
7.3 Maximum flow time
In principle, the calculation of kinematic viscosity is
A limit of 1 000 s has been set arbitrarily for con-
related to the dimensions of the viscometer according
venience as the recommended maximum flow time
to the Hagen-Poiseuille law as follows:
for the viscometers covered by this International
Standard. Longer flow times may be used.
=
V (1 O%gD4Ht/l 28VL) - E/t2 . . .
(4)
where
7.4 Surface tension correction
V is the kinematic viscosity, in millimetres
lf the two menisci have different average diameters
squared per second;
during the flow time and if the surface tension of the
Sample differs substantially from the calibrating liquid,
is the acceleration due to gravity, in metres
it
a surface tension correction is necessary. The cor-
per second squared;
rected constant, Ccorr, is given approximately as fol-
D is the diameter of the capillary, in metres; lows:
= C[l + (wq
C
L is the length of the capillary, in metres; corr
. . .
(6)
H is the average distance between the upper
and lower menisci (average driving head),
where
in metres;
is the acceleration due to gravity, in metres
g
is the timed volume of liquids passing
V
per second squared;
through the capillary, in metres cubed (ap-
proximately the volume of the timing bulb); H is the average length of the driving head,
in metres;
E is the kinetic energy factor, in Square
millimetre seconds; is the average
radius of the upper
5
meniscus, in metres;
is the flow time, in seconds.
t
is the average radius of the lower
ri
If the viscometer is selected so that the minimum
meniscus, in metres;
flow time shown in the tables of annexes A to C is
2
exceeded, the kinetic energy term, E/t , becomes in- is the surface tension, in newtons per
Y
significant and equation (4) may be simplified by metre;
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0 ISO
ISO 3105:1994(E)
is the density, in kilograms per cubic me-
P c, =
c,{ 1 + L? OoqP, - pl)l/(nD2Hp,)J
L - l - (7)
tre.
where
Subscripts c and t relate to values obtained with
is the constant of the viscometer when
the calibrating liquid and the test Portion, respect-
Cl
ively. filled and calibrated at the same tempera-
ture;
While this correction applies to all viscometers, a
number of viscometers are designed to minimize the V is the volume of Charge, in millilitres;
surface tension correction. The greatest correction
D is the average diameter of the meniscus in
normally encountered is with a viscometer calibrated
the lower reservoir for the Cannon-Fenske
with water and used for oils. Generally, viscometers
routine, Pinkevitch and Cannon-Manning
are calibrated and used with hydrocarbons whose
semimicro viscometers, and in the upper
surface tensions are close enough for these cor-
reservoir of the Cannon-Fenske opaque
rections to be insignificant.
viscometer, in millimetres;
7.5 Effect of temperature
H is the average length of the driving head,
in millimetres;
7.5.1 The viscometer constant, C, is independent of
temperature for all those viscometers which have the is the density of the test liquid at the filling
P-l
volume of Sample adjusted at bath temperature and temperature,
in kilograms per litre
for all suspended-level viscometers.
[kg/(m3 x 1 O- 3)];
is the density of the test liquid at the test
7.5.2 The following viscometers, which have a fixed P2
temperature, in kilograms per litre
volume charged at ambient temperature, have a vis-
[ kg/(m3 x 1 O- 3)];
cometer constant, C, which varies with temperature:
Cannon-Fenske routine, Pinkevitch, Cannon-Manning
7.5.2.2
The temperature dependence of C for the
semimicro, Cannon-Fenske opaque.
Cannon-Fenske opaque (reverse-flow) viscometer is
given as follows:
7.5.2.1 The following equation tan be used to cal-
culate the viscometer constant at temperatures other
c2 = c, 1
( - c4 ooqp, - ,,>l/(nD2Hp2)) - - - (8)
than the calibration temperature for the Cannon-
Fenske routine, Pinkevitch and Cannon-Manning
semimicro viscometers:
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Annex A
(normative)
Modified Ostwald viscometers
with emphasis on procedures that are specific to this
A.l General
group of viscometers.
The following viscometers of the modified Ostwald
type for transparent liquids follow the basic design of A.2.1 Select a clean, dry calibrated viscometer
the Ostwald viscometer, but are modified to ensure which will give a flow-time greater than 200 s or the
a constant volume test Portion in the viscometer as minimum shown in the appropriate table of dimen-
described in A.l .l and A.l.2. sions, whichever is greater.
These viscometers are used for the measurement of
A.2.2 Charge the viscometer in the manner dictated
kinematic viscosities of transparent Newtonian liquids
by the design of the instrument, the Operation being
up to 20 000 mm2/s.
in conformity with that employed when the instru-
ment was calibrated. If the Sample is thought to con-
For the modified Ostwald viscometers, detailed
tain fibres or solid particles, filter through a 75 Pm
size designations, nominal constants,
drawings,
Screen during charging.
kinematic viscosity ranges, capillary diameters and
bulb volumes for each viscometer are shown in fig-
A.2.2.1 To Charge the Cannon-Fenske routine,
Ures A.l to A.7.
Cannon-Manning semimicro and Pinkevitch vis-
cometer, invert the viscometer and apply suction to
A.1 .l Viscometers having constant volume
tube L (the Pinkevitch viscometer has a side arm 0
at filling temperature:
to which vacuum is applied, with the finger on tube
L being used to control the liquid flow) with tube N
- Cannon-Fenske routine viscometer
immersed in the liquid Sample. Draw the Sample to
timing mark F for the Cannon-Fenske routine and
- Cannon-Manning semimicro viscometer
Pinkevitch viscometers and to filling mark G for the
Cannon-Manning semimicro viscometer. Mount the
- Pinkevitch viscometer
viscometer upright in the constant-temperature bath,
keeping tube L vertical.
A.1.2 Viscometers having constant volume
at test temperature:
A.2.2.2 Mount the Zeitfuchs viscometer in the
constant-temperature bath, keeping tube L vertical.
- Zeitfuchs viscometer
Pour the Sample through tube L to filling mark G. Al-
low 15 min for the Sample to attain bath temperature
- SIL viscometer
and become free of air bubbles. Attach the vacuum
line with stopcock and trap to tube K. Slowly draw the
- BS/U-tube viscometer
Sample into timing bulb C by partially opening the
stopcock in the vacuum line and partially closing tube
- BS/U-tube miniature viscometer
N with the finger. Allow the excess liquid to flow into
bulb D and through tube K into the trap in the vacuum
A.2 Operating instructions
line. When the liquid in tube L reaches a Point 2 mm
to 5 mm above filling mark H, hold it at this Point by
A Standard operating procedure applicable to all glass
alternately closing and opening tube N to the atmos-
capillary kinematic viscometers is contained in
phere with the finger for the appropriate time given in
ISO 3104. Operating instructions for the modified
tableA.l to permit the Sample to drain from the Walls
Ostwald viscometers are outlined in A.2.1 to A.2.6
of tube L.
---------------------- Page: 10 ----------------------
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
ume of the Sample to bring the liquid level within
0,2 mm of filling mark G by withdrawing the Sample
- Drainage time for various kinematic
Table A.l
with a pipette.
viscosity ranges in the Zeitfuchs viscometer
Kinematic viscosity of
Drainage time A.2.3 Allow the charged viscometer to remain in
Sample, v
the bath long enough to resch the test temperature.
mm2/s S
Because this time will vary for different instruments,
for different temperatures and for different kinematic
10to20
v < 10
viscosities, establish a safe equilibrium time by trial
10~v<100 40 to 60
(30 min should be sufficient except for the highest
100to120
lOO< v< 1 000
kinematic viscosities). One bath is often used to ac-
commodate several viscometers. Never add or with-
180to 200
1 000 < v
draw a viscometer while any other viscometer is in
use for measuring a flow time.
Adjust the working volume by drawing the meniscus
at the bottom of the column of the liquid exactly to
A.2.4 Use vacuum (or pressure if the Sample con-
filling mark H, making Sure that the Sample com-
tains volatile constituents) to draw the Sample through
pletely fills the viscometer between mark H and the
bulb C to approximately 5 mm above upper timing
tip of the Overflow in bulb D; after this final adjust-
mark E. Release the vacuum, and allow the Sample
ment of the working volume, remove the finger and
to flow by gravity.
close or remove the connection to the vacuum
Source. The final adjustment may be more con-
A.2.5 Measure, to the nearest 0,l s, the time re-
veniently made by disconnecting the vacuum and ap-
quired for the leading edge of the meniscus to pass
plying pressure to the mounting tube L by use of a
from timing mark E to timing mark F. If this flow time
rubber bulb.
is less than the minimum flow time specified for the
viscometer, select a viscometer with a smaller diam-
Charge the SIL viscometer by tilting it about
A.2.2.3
eter capillary and repeat Steps A.2.2 through A.2.5.
30” from the vertical, with bulb A below capillary R.
Introduce enough of the Sample into tube L for bulb
A to fill completely and Overflow into the gallery. Re-
A.2.6 Repeat Steps A.2.4 and A.2.5, making a
turn the viscometer to the vertical Position and mount
duplicate measurement of flow time. If the two
it in the constant-temperature bath so that tube L is
measurements agree within the determinability given
vertical. The quantity of Sample charged should be in ISO 3104 for the Petroleum product being meas-
such that the level in the lower reservoir is 3 mm to ured, use the average for calculating the kinematic
14 mm above opening S. The Sample will rise in viscosity.
capillary R somewhat higher than opening S. After the
temperature equilibrium has been reached, remove
A.2.7 Clean the viscometer thoroughly by several
any excess Sample from the gallery by suction applied
rinsings with an appropriate solvent completely
to tube K.
miscible with the Sample, followed by rinsing with a
completely volatile solvent. Dry the viscometer by
A.2.2.4 Mount the BS/U-tube or BS/U/M miniature
passing a slow stream of filtered, dry air through the
viscometer in the constant-temperature bath, keeping
viscometer for 2 min, or until the last trace of solvent
tube L vertical. Using a long pipette to minimize any
is removed. The use of alkaline cleaning solutions is
wetting of tube L above filling mark G, fill bulb A with
not recommended, as changes in the viscometer
a slight excess of the Sample. After allowing the
calibration may occur.
Sample to attain the bath temperature, adjust the vol-
7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Dimensions in millimetres
For tolerantes on lengths, see 4.2
-
L - 13
\
NOTE - For size 25 only, the capillary N extends straight through
bulbs D and C to about IO mm below bulb C; the timing mark F
encircles this capillary.
Figure A.l - Cannon-Fenske routine viscometer
---------------------- Page: 12 ----------------------
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
Table A.2 - Cannon-Fenske routine - Dimensions and kinematic viscosity ranges
Nominal
Inside diameter
Kinematic Inside diameter
viscometer of tubes N, E and Bulb volume
viscosity range of tube R
constant P
Size No.
ml (+ 5 %)
mm;ls mm (+ 2 %) mm (+ 2 %)
(mm2/sYs
D C
25 0,002 0,5 ‘1 to 2 0,30 2,6 to 3,0 3,l 18
50 0,004 0,8 to 4 0,44 2,6 to 3,0 3,l 3,l
75 0,008 1,6 to 8 0,54 2,6 to 3,2 3J 3,l
100 0,015 3to15 0,63 2,8 to 3,6 3,l 3,l
3,l 3,l
150 0,035 7 to 35 0,78 2,8 to 3,6
20 to 100 1 ,Ol 2,8 to 3,6 311 3,l
200 OJ
50 to 250 1,27 2,8 to 3,6 3,l 3,l
300 0,25
350 015 100 to 500 1,52 3,0 to 3,8 3,l 3,l
400 12 240 to 1 200 1,92 3,0 to 3,8 3,l 3,l
450 2,5 500 to 2 500 2,35 3,5 to 4,2 311 3,l
500 8 1 600 to 8 000 3,20 3,7 to 4,2 3,l 3,l
600 20 4 000 to 20 000 4,20 4,4 to 5,0 4,3 311
1) 250 s minimum flow time; 200 s minimum flow time for all other sizes.
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
0 ISO
Dimensions in millimetres
For tolerantes on lengths, see 4.2
L - 18
K-6 N-7
e
K
2-
/
L
N
/
I 24 I
Round holder
P-4
D - 18
int. 2 mm
C - 18
R
/
Figure A.2
- Zeitfuchs viscometer
10
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Table A.3 - Zeitfuchs - Dimensions and kinematic viscosity ranges
Nominal Inside diameter
Inside diameter Volume of bulb
Kinematic
viscometer of tubes P, E and
of tube R C
viscosity rangei)
Size No.
constant F
mm*/s mm (-& 2 %) mm ml (+ 5 %)
mm*/s)/s
I I
0,003 0,6 to 3 0,42 3,8 to 4,2
3,O
0,oi 2tolO 0,59 3,8 to 4,2
4,O
0,03 6 to 30 0,78 3,8 to 4,2 4,O
1,16 3,8 to 4,2
20 to 100 5,O
OJ
1,54 3,8 to 4,2
60 to 300 5,O
0,3
200 to 1 000 2,08 3,8 to 4,2
5,O
110
2,76 3,8 to 4,2
600 to 3 000 5,O
3,O
1) 200 s mlnimum flow time for all sizes.
I
11
---------------------- Page: 15 ----------------------
VI v)
300
-. -.
-
i :
ci >
120 25
P
0 C-
2 2
n
x
-r-l n m i-
Gl XJ Z
CG f’
5
03
-.
-
=
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Table A.4 - BS/&tube - Dimensions and kinematic viscosity ranges
Outside
Kinematic
Nominal Inside Vertical
Outside diameter of Volume
diameter
viscosity diameter
viscometer distance F
tubesl)
of bulb C of bulbs
Size constant range of tube R to G
A and C
No.
mm
mm ml
mm*/s mm mm
(+ 2 %)
(* 5 %)
L and P N
0,003 0,9 2) to 3 0,50 8 to 9 6 to 7
5,O 91 +4 21 to 23
-
0,Ol 2,0 to 10 0,71 8 to 9 6 to 7 87 + 4
5,O - 21 to 23
0,03 6 to 30 0,88 8 to 9 6 to 7
5,O 83 + - 4 21 to 23
20 to 100 1,40 9to10 7 to 8 IO,0 78 + 4 25 to 27
61 -
60 to 300 2,00 9to10 7 to 8 IO,0 73 + 4
0,3 - 25 to 27
200 to 1 000 2,50 9tolO 7 to 8 IO,0 70 + 4 25 to 27
18 -
600 to 3 000 4,00 10 to 11 9to10 20,o 60 + 3 32 to 35
3,O -
2 000 to
IO,0 6,lO 10 to 11 9tolO
20,o 50 + - 3 32 to 35
10 000
1) Use 1 mm to 1,25 mm wall tubing for N, P and L.
2) 300 s minimum flow time; 200 s minimum flow time for all other srzes.
13
---------------------- Page: 17 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Dimensions in millimetres
For tolerantes on lengths, see 4.2
,L-6to7
,N-6to7
G
/
.A
\
16
/p
BS/U/M miniature viscometer
Figure A.4 -
14
---------------------- Page: 18 ----------------------
ISO 3105:1994(E)
Table A.5 - BS/U/M - Dimensions and kinematic viscosity ran
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3105:1995
01-avgust-1995
9LVNR]LPHWULVVWHNOHQRNDSLODUR]DPHUMHQMHNLQHPDWLþQHYLVNR]QRVWL
6SHFLILNDFLMHLQGHORYQDQDYRGLOD
Glass capillary kinematic viscometers -- Specifications and operating instructions
Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique -- Spécifications et
instructions d'utilisation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3105:1994
ICS:
17.060 Merjenje prostornine, mase, Measurement of volume,
gostote, viskoznosti mass, density, viscosity
SIST ISO 3105:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 3105
Second edition
1994-12-01
Glass capillary kinematic viscometers -
Specifications and operating instructions
Viscosimktres 2 capillaire, en verre, pour viscosith cin6matique -
Spkifica tions et mode d ‘emploi
Reference number
ISO 3105:1994(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Normative reference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . “. 1
3 Symbols for viscometer Parts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4 Viscometer materials and manufacture
2
5 Viscometer holder and alignment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
6 Calibration of viscometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
7 Kinematic viscosity calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
A Modified Ostwald viscometers
B Suspended-level viscometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
C Reverse-f low viscometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3105 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3105:i 976,
corrected and reprinted 19841, which has been technically revised.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
. . .
Ill
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 3105:1994(E)
Glass capillary kinematic viscometers - Specifications
and operating instructions
- The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
WARNING
and equipment. This International Standard does not Purpott to address all of the safety Problems
associated with its use. lt is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations
Prior to use.
3 Symbols for viscometer Parts
1 Scope
This International Standard gives specifications and
operating instructions for glass capillary viscometers
widely used for the determination of kinematic vis-
cosity of Petroleum products by the procedure de-
Letters are used to designate specific Parts of each
scribed in ISO 3104. The calibration of these
viscometer described in the annexes. These Ietters
viscometers is also described. are also used in the text of this International Standard
when reference to the viscometers is aiven. The more
The types of viscometers described are modified
frequently used Ietters on t he figuresin the annexes
Ostwald viscometers (annex A), suspended-level vis-
are as follows:
cometers (annex B) and reverse-flow viscometers
(annex C). Other viscometers of the glass capillary A Lower reservoir
type which are capable of measuring kinematic vis-
B Suspended level bulb
cosity within the limits of precision given in ISO 3104
may be used.
C and J Timing bulbs
2 Normative reference D Upper reservoir
E, F and I Timing marks
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
G and H Filling marks
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All Standards
K Overflow tube
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
L
Mounting tube
to investigate the possibility of applying the most re-
M
cent edition of the Standard indicated below. Mem- Lower vent tube
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
N Upper vent tube
valid International Standards.
P Connecting tube
ISO 3104: 1994, Petroleum products - Transparent
and opaque hquids - Determination of kinematic vis-
R Working capillary
cosity and calculation of dynamic vscosity.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E) 0 ISO
25 mm x 59 mm, is often cemented on to Zeitfuchs
4 Viscometer materials and
Cross-arm and Zeitfuchs viscometers. Viscometers fitted
manufacture
with metal tops should be set vertically in the constant-
temperature bath with the aid of a plumb line.
4.1 Fully annealed, low-expansion borosilicate glass
In each figure, the numbers which follow the tube
shall be used for the construction of all viscometers.
designation indicate the outside tube diameter, in
The size number, serial number and manufacturer ’s
millimetres. lt is important to maintain these diam-
designation shall be permanently marked on each
eters and the designated spacing to ensure that
viscometer. All timing marks shall be etched and filled
holders will be interchangeable.
with an opaque colour, or otherwise made a perma-
nent part of the viscometer.
6 Calibration of viscometers
4.2 With the exception of the FitzSimons and
Atlantic viscometers, all viscometers shall be de-
6.1 Procedures
signed to fit through a 51 mm hole in the lid of a
constant-temperature bath having a liquid depth of at
Calibrate the kinematic glass capillary viscometers
least 280 mm; it is assumed that the surface of the
covered by this International Standard using the pro-
bath liquid will be not more than 45 mm from the top
cedures specified in annexes A to C.
of the bath lid.
6.2 Reference viscometers
NOTE 1 For certain constant-temperature baths, es-
pecially at low or high temperatures, it may be necessary
to construct the viscometers with the uppermost tubes
6.2.1 Select a clear Petroleum Oil, free from solid
longer than shown in the annexes to ensure adequate im-
particles and possessing Newtonian flow character-
mersion in the constant-temperature bath. Viscometers so
istics, with a kinematic viscosity within the range of
modified tan be used to measure kinematic viscosity within
both the reference viscometer and the viscometer to
the precision of the test method. The lengths of tubes and
be calibrated. The minimum flow time shall be greater
bulbs shown in the figures should be maintained within
+ 10 % or + IO mm, whichever is less, such that the cali- than that specified in the appropriate table of the an-
bration constant of the viscometer does not vary by more
nex in both the reference viscometer and the vis-
than + 15 % from the nominal value.
cometer which is to be calibrated in Order that the
kinetic energy correction (see 7.1) may be less than
0,2 %.
5 Viscometer holder and alignment
6.2.2 Select a calibrated viscometer of known vis-
All viscometers which have the upper meniscus di-
cometer constant C,.
rectly above the lower meniscus (Cannon-Fenske
routine in annex A and all viscometers in annex B)
NOTE 4 This viscometer may be a reference viscometer
shall be mounted in a constant-temperature bath with
(driving head at least 400 mm) that has been calibrated by
tube L held within 1” of the vertical, as observed with
the step-up procedure using viscometers of successively
a plumb bob or other equally accurate inspection
larger diameters, starting with distilled water as the basic
means.
kinematic viscosity Standard, or a routine viscometer of the
same type that has been calibrated by comparison with a
NOTE 2 A number of commercially available holders are
reference viscometer.
so designed that the tube L is held perpendicular to the lid
The calibration of the reference viscometer should only be
of a constant-temperature bath; nevertheless, the vis-
carried out by a reputable laboratory meeting the require-
cometer should be tested with a plumb line in Order to en-
sure that the tube L is in a vertical Position. ments of, for example, ISO Guide 25.
Those viscometers whose upper meniscus is offset Mount the calibrated viscometer together with the
from directly above the lower meniscus (all other vis- viscometer to be calibrated in the same bath and de-
termine the flow times of the Petroleum oil in ac-
cometers in annex A and all viscometers in annex C)
cordante with ISO 3104.
shall be mounted in a constant-temperature bath with
tube L held within 0,3” of the vertical.
62.3 Calculate the viscometer constant C, as fol-
NOTE 3 Round metal tops, designed to fit above a
lows:
51 mm hole in the Pid of the bath, are frequently cemented
on to Zeitfuchs, Zeitfuchs Cross-arm and Lantz-Zeitfuchs
. . .
Cl = (5 x C*)/4
m
viscometers which then are permanently mounted on the
lid of the bath. Also a rectangular metal top, where
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
is the constant of the viscometer being
. . .
Cl c2 = (~2ldCl (2)
calibrated;
where the subscripts 1 and 2 indicate respectively the
is the flow time, to the nearest 0,l s, in
standardization laboratory and the testing laboratory.
4
the viscometer being calibrated;
6.3 Viscosity reference Standards
is the constant of the calibrated vis-
cometer;
Kinematic viscosity reference Standards) are available
having the approximate kinematic viscosity shown in
is the flow time, to the nearest 0,l s, in
table 1. Certified kinematic viscosity values are estab-
the calibrated viscometer.
lished by cooperative tests and are supplied with each
delivery.
6.2.4 Repeat 6.2.1 to 6.2.3 with a second oil whose
6.3.1 Select from table 1 a viscosity reference stan-
flow times are at least 50 % longer than the first Oil.
dard with a kinematic viscosity at the calibration tem-
If the two values of C, differ by less than 0,2 % for
perature within the kinematic viscosity range of the
those viscometers listed in annexes A and B and less
viscometer to be calibrated and a minimum flow time
than 0,3 % for those viscometers listed in annex C,
greater than that specified in the appropriate table of
use the average as the viscometer constant for the
the annex. Determine the flow time, to the nearest
viscometer being calibrated. If the constants differ by
0,l s, in accordance with ISO 3104, and calculate the
more than this value, repeat the procedure, taking
viscometer constant, C, as follows:
care to examine all possible sources of errors.
c = v/t . . .
(3)
6.2.5 The calibration constant, C, is dependent upon
where
the gravitational acceleration at the place of calibration
and this must, therefore, be supplied by the stan-
V is the kinematic viscosity, in millimetres
dardization laboratory, together with the instrument
squared per second, for the reference
constant. Where the acceleration of gravity, g, differs
Standard liquid;
by more than 0,l %, correct the calibration constant
as follows: t is the flow time, in seconds.
- Typical viscosity reference Standards
Table 1
Approximate kinematic viscosity
Designation
1771772 /s
of viscosity
reference
“C
Standard
25 40 50 100
80
3
416 4,O 23 12
6 11
83 5,7 13
20 44 34 18
33
120
60 170 54
7,2
200 640 450 180 17
2 400 1600 520
600 280 32
2 000 8 700 5 600 1 700 75
I
8 000 37 000 23 000 6 700
81 000 23 000
30 000 11 000
1) Viscosity reference Standards are available in certain countries from national laboratories or other authorized sources. These
reference liquids cover the range of all viscometers described in this International Standard.
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E) 0 ISO
6.3.2 Repeat with a second reference Standard grouping the nonvariable terms into a constant, C, as
whose flow times are at least 50 % longer than the follows:
first reference Standard. If the two values of C differ
V = Ce
. . .
(5)
by less than 0,2 % for those viscometers Iisted in an-
nexes A and B and less than 0,3 % for those vis-
cometers listed in annex C, use the average as the
7.2 Kinetic energy correction
viscometer constant for the viscometer being cali-
brated. If the constants differ by more than this value,
The viscometers described in the annexes A to C are
repeat the procedure, taking care to examine all
designed such that the kinetic energy correction term,
possible sources of errors.
E/t2, is negligible if the flow time is more than 200 s.
In the case of several sizes of viscometers for the
measurement of low kinematic viscosity liquids, a
6.4 Expression of viscometer constant
minimum flow time greater than 200 s is required in
Order that the kinetic energy correction term, E/t2,
Report the viscometer constant, C, to the nearest
shall be negligible. The minimum flow times required
0,l % of the determined value. This generally means
are given in footnotes to the appropriate tables of
four significant figures from 1 x 1 ON to 6,999 x ION
viscometer dimensions in the annexes A to C.
and three significant figures from 7 x ION to
9,99 x ION.
For viscometers whose constants C are 0,Ol mm2/s2
or less, the kinetic energy correction may be signifi-
7 Kinematic viscosity calculation cant if the minimum 200 s flow time is not observed.
7.1 Basic formula
7.3 Maximum flow time
In principle, the calculation of kinematic viscosity is
A limit of 1 000 s has been set arbitrarily for con-
related to the dimensions of the viscometer according
venience as the recommended maximum flow time
to the Hagen-Poiseuille law as follows:
for the viscometers covered by this International
Standard. Longer flow times may be used.
=
V (1 O%gD4Ht/l 28VL) - E/t2 . . .
(4)
where
7.4 Surface tension correction
V is the kinematic viscosity, in millimetres
lf the two menisci have different average diameters
squared per second;
during the flow time and if the surface tension of the
Sample differs substantially from the calibrating liquid,
is the acceleration due to gravity, in metres
it
a surface tension correction is necessary. The cor-
per second squared;
rected constant, Ccorr, is given approximately as fol-
D is the diameter of the capillary, in metres; lows:
= C[l + (wq
C
L is the length of the capillary, in metres; corr
. . .
(6)
H is the average distance between the upper
and lower menisci (average driving head),
where
in metres;
is the acceleration due to gravity, in metres
g
is the timed volume of liquids passing
V
per second squared;
through the capillary, in metres cubed (ap-
proximately the volume of the timing bulb); H is the average length of the driving head,
in metres;
E is the kinetic energy factor, in Square
millimetre seconds; is the average
radius of the upper
5
meniscus, in metres;
is the flow time, in seconds.
t
is the average radius of the lower
ri
If the viscometer is selected so that the minimum
meniscus, in metres;
flow time shown in the tables of annexes A to C is
2
exceeded, the kinetic energy term, E/t , becomes in- is the surface tension, in newtons per
Y
significant and equation (4) may be simplified by metre;
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
is the density, in kilograms per cubic me-
P c, =
c,{ 1 + L? OoqP, - pl)l/(nD2Hp,)J
L - l - (7)
tre.
where
Subscripts c and t relate to values obtained with
is the constant of the viscometer when
the calibrating liquid and the test Portion, respect-
Cl
ively. filled and calibrated at the same tempera-
ture;
While this correction applies to all viscometers, a
number of viscometers are designed to minimize the V is the volume of Charge, in millilitres;
surface tension correction. The greatest correction
D is the average diameter of the meniscus in
normally encountered is with a viscometer calibrated
the lower reservoir for the Cannon-Fenske
with water and used for oils. Generally, viscometers
routine, Pinkevitch and Cannon-Manning
are calibrated and used with hydrocarbons whose
semimicro viscometers, and in the upper
surface tensions are close enough for these cor-
reservoir of the Cannon-Fenske opaque
rections to be insignificant.
viscometer, in millimetres;
7.5 Effect of temperature
H is the average length of the driving head,
in millimetres;
7.5.1 The viscometer constant, C, is independent of
temperature for all those viscometers which have the is the density of the test liquid at the filling
P-l
volume of Sample adjusted at bath temperature and temperature,
in kilograms per litre
for all suspended-level viscometers.
[kg/(m3 x 1 O- 3)];
is the density of the test liquid at the test
7.5.2 The following viscometers, which have a fixed P2
temperature, in kilograms per litre
volume charged at ambient temperature, have a vis-
[ kg/(m3 x 1 O- 3)];
cometer constant, C, which varies with temperature:
Cannon-Fenske routine, Pinkevitch, Cannon-Manning
7.5.2.2
The temperature dependence of C for the
semimicro, Cannon-Fenske opaque.
Cannon-Fenske opaque (reverse-flow) viscometer is
given as follows:
7.5.2.1 The following equation tan be used to cal-
culate the viscometer constant at temperatures other
c2 = c, 1
( - c4 ooqp, - ,,>l/(nD2Hp2)) - - - (8)
than the calibration temperature for the Cannon-
Fenske routine, Pinkevitch and Cannon-Manning
semimicro viscometers:
5
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E)
Annex A
(normative)
Modified Ostwald viscometers
with emphasis on procedures that are specific to this
A.l General
group of viscometers.
The following viscometers of the modified Ostwald
type for transparent liquids follow the basic design of A.2.1 Select a clean, dry calibrated viscometer
the Ostwald viscometer, but are modified to ensure which will give a flow-time greater than 200 s or the
a constant volume test Portion in the viscometer as minimum shown in the appropriate table of dimen-
described in A.l .l and A.l.2. sions, whichever is greater.
These viscometers are used for the measurement of
A.2.2 Charge the viscometer in the manner dictated
kinematic viscosities of transparent Newtonian liquids
by the design of the instrument, the Operation being
up to 20 000 mm2/s.
in conformity with that employed when the instru-
ment was calibrated. If the Sample is thought to con-
For the modified Ostwald viscometers, detailed
tain fibres or solid particles, filter through a 75 Pm
size designations, nominal constants,
drawings,
Screen during charging.
kinematic viscosity ranges, capillary diameters and
bulb volumes for each viscometer are shown in fig-
A.2.2.1 To Charge the Cannon-Fenske routine,
Ures A.l to A.7.
Cannon-Manning semimicro and Pinkevitch vis-
cometer, invert the viscometer and apply suction to
A.1 .l Viscometers having constant volume
tube L (the Pinkevitch viscometer has a side arm 0
at filling temperature:
to which vacuum is applied, with the finger on tube
L being used to control the liquid flow) with tube N
- Cannon-Fenske routine viscometer
immersed in the liquid Sample. Draw the Sample to
timing mark F for the Cannon-Fenske routine and
- Cannon-Manning semimicro viscometer
Pinkevitch viscometers and to filling mark G for the
Cannon-Manning semimicro viscometer. Mount the
- Pinkevitch viscometer
viscometer upright in the constant-temperature bath,
keeping tube L vertical.
A.1.2 Viscometers having constant volume
at test temperature:
A.2.2.2 Mount the Zeitfuchs viscometer in the
constant-temperature bath, keeping tube L vertical.
- Zeitfuchs viscometer
Pour the Sample through tube L to filling mark G. Al-
low 15 min for the Sample to attain bath temperature
- SIL viscometer
and become free of air bubbles. Attach the vacuum
line with stopcock and trap to tube K. Slowly draw the
- BS/U-tube viscometer
Sample into timing bulb C by partially opening the
stopcock in the vacuum line and partially closing tube
- BS/U-tube miniature viscometer
N with the finger. Allow the excess liquid to flow into
bulb D and through tube K into the trap in the vacuum
A.2 Operating instructions
line. When the liquid in tube L reaches a Point 2 mm
to 5 mm above filling mark H, hold it at this Point by
A Standard operating procedure applicable to all glass
alternately closing and opening tube N to the atmos-
capillary kinematic viscometers is contained in
phere with the finger for the appropriate time given in
ISO 3104. Operating instructions for the modified
tableA.l to permit the Sample to drain from the Walls
Ostwald viscometers are outlined in A.2.1 to A.2.6
of tube L.
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
ume of the Sample to bring the liquid level within
0,2 mm of filling mark G by withdrawing the Sample
- Drainage time for various kinematic
Table A.l
with a pipette.
viscosity ranges in the Zeitfuchs viscometer
Kinematic viscosity of
Drainage time A.2.3 Allow the charged viscometer to remain in
Sample, v
the bath long enough to resch the test temperature.
mm2/s S
Because this time will vary for different instruments,
for different temperatures and for different kinematic
10to20
v < 10
viscosities, establish a safe equilibrium time by trial
10~v<100 40 to 60
(30 min should be sufficient except for the highest
100to120
lOO< v< 1 000
kinematic viscosities). One bath is often used to ac-
commodate several viscometers. Never add or with-
180to 200
1 000 < v
draw a viscometer while any other viscometer is in
use for measuring a flow time.
Adjust the working volume by drawing the meniscus
at the bottom of the column of the liquid exactly to
A.2.4 Use vacuum (or pressure if the Sample con-
filling mark H, making Sure that the Sample com-
tains volatile constituents) to draw the Sample through
pletely fills the viscometer between mark H and the
bulb C to approximately 5 mm above upper timing
tip of the Overflow in bulb D; after this final adjust-
mark E. Release the vacuum, and allow the Sample
ment of the working volume, remove the finger and
to flow by gravity.
close or remove the connection to the vacuum
Source. The final adjustment may be more con-
A.2.5 Measure, to the nearest 0,l s, the time re-
veniently made by disconnecting the vacuum and ap-
quired for the leading edge of the meniscus to pass
plying pressure to the mounting tube L by use of a
from timing mark E to timing mark F. If this flow time
rubber bulb.
is less than the minimum flow time specified for the
viscometer, select a viscometer with a smaller diam-
Charge the SIL viscometer by tilting it about
A.2.2.3
eter capillary and repeat Steps A.2.2 through A.2.5.
30” from the vertical, with bulb A below capillary R.
Introduce enough of the Sample into tube L for bulb
A to fill completely and Overflow into the gallery. Re-
A.2.6 Repeat Steps A.2.4 and A.2.5, making a
turn the viscometer to the vertical Position and mount
duplicate measurement of flow time. If the two
it in the constant-temperature bath so that tube L is
measurements agree within the determinability given
vertical. The quantity of Sample charged should be in ISO 3104 for the Petroleum product being meas-
such that the level in the lower reservoir is 3 mm to ured, use the average for calculating the kinematic
14 mm above opening S. The Sample will rise in viscosity.
capillary R somewhat higher than opening S. After the
temperature equilibrium has been reached, remove
A.2.7 Clean the viscometer thoroughly by several
any excess Sample from the gallery by suction applied
rinsings with an appropriate solvent completely
to tube K.
miscible with the Sample, followed by rinsing with a
completely volatile solvent. Dry the viscometer by
A.2.2.4 Mount the BS/U-tube or BS/U/M miniature
passing a slow stream of filtered, dry air through the
viscometer in the constant-temperature bath, keeping
viscometer for 2 min, or until the last trace of solvent
tube L vertical. Using a long pipette to minimize any
is removed. The use of alkaline cleaning solutions is
wetting of tube L above filling mark G, fill bulb A with
not recommended, as changes in the viscometer
a slight excess of the Sample. After allowing the
calibration may occur.
Sample to attain the bath temperature, adjust the vol-
7
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E)
Dimensions in millimetres
For tolerantes on lengths, see 4.2
-
L - 13
\
NOTE - For size 25 only, the capillary N extends straight through
bulbs D and C to about IO mm below bulb C; the timing mark F
encircles this capillary.
Figure A.l - Cannon-Fenske routine viscometer
---------------------- Page: 14 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
0 ISO
ISO 3105:1994(E)
Table A.2 - Cannon-Fenske routine - Dimensions and kinematic viscosity ranges
Nominal
Inside diameter
Kinematic Inside diameter
viscometer of tubes N, E and Bulb volume
viscosity range of tube R
constant P
Size No.
ml (+ 5 %)
mm;ls mm (+ 2 %) mm (+ 2 %)
(mm2/sYs
D C
25 0,002 0,5 ‘1 to 2 0,30 2,6 to 3,0 3,l 18
50 0,004 0,8 to 4 0,44 2,6 to 3,0 3,l 3,l
75 0,008 1,6 to 8 0,54 2,6 to 3,2 3J 3,l
100 0,015 3to15 0,63 2,8 to 3,6 3,l 3,l
3,l 3,l
150 0,035 7 to 35 0,78 2,8 to 3,6
20 to 100 1 ,Ol 2,8 to 3,6 311 3,l
200 OJ
50 to 250 1,27 2,8 to 3,6 3,l 3,l
300 0,25
350 015 100 to 500 1,52 3,0 to 3,8 3,l 3,l
400 12 240 to 1 200 1,92 3,0 to 3,8 3,l 3,l
450 2,5 500 to 2 500 2,35 3,5 to 4,2 311 3,l
500 8 1 600 to 8 000 3,20 3,7 to 4,2 3,l 3,l
600 20 4 000 to 20 000 4,20 4,4 to 5,0 4,3 311
1) 250 s minimum flow time; 200 s minimum flow time for all other sizes.
---------------------- Page: 15 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E)
0 ISO
Dimensions in millimetres
For tolerantes on lengths, see 4.2
L - 18
K-6 N-7
e
K
2-
/
L
N
/
I 24 I
Round holder
P-4
D - 18
int. 2 mm
C - 18
R
/
Figure A.2
- Zeitfuchs viscometer
10
---------------------- Page: 16 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E)
Table A.3 - Zeitfuchs - Dimensions and kinematic viscosity ranges
Nominal Inside diameter
Inside diameter Volume of bulb
Kinematic
viscometer of tubes P, E and
of tube R C
viscosity rangei)
Size No.
constant F
mm*/s mm (-& 2 %) mm ml (+ 5 %)
mm*/s)/s
I I
0,003 0,6 to 3 0,42 3,8 to 4,2
3,O
0,oi 2tolO 0,59 3,8 to 4,2
4,O
0,03 6 to 30 0,78 3,8 to 4,2 4,O
1,16 3,8 to 4,2
20 to 100 5,O
OJ
1,54 3,8 to 4,2
60 to 300 5,O
0,3
200 to 1 000 2,08 3,8 to 4,2
5,O
110
2,76 3,8 to 4,2
600 to 3 000 5,O
3,O
1) 200 s mlnimum flow time for all sizes.
I
11
---------------------- Page: 17 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
VI v)
300
-. -.
-
i :
ci >
120 25
P
0 C-
2 2
n
x
-r-l n m i-
Gl XJ Z
CG f’
5
03
-.
-
=
---------------------- Page: 18 ----------------------
SIST ISO 3105:1995
ISO 3105:1994(E)
Table A.4 - BS/&tube - Dimensions and kinematic viscosity ranges
Outside
Kinematic
Nominal Inside Vertical
Outside diameter of Volume
diameter
...
NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA L E
3105
Deuxkme Bdition
1994-1 2-01
--
Viscosimètres à capillaires en verre pour
viscosité cinématique - Spécifications et
instructions d'utilisation
Glass capillary kinematic viscometers - Specifications and operating
instructions
Numero de reference
IS0 31 05:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 31 05: 1994(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative . 1
3 Symboles pour les parties des viscosimètres . 1
4 Matériaux et fabrication . 2
5 Support du viscosimètre et alignement . 2
6 Étalonnage des viscosimètres . 2
7 Calcul de la viscosité cinématique . 4
Annexes
A ViscosimeTtres Ostwald modifiés . 6
B Viscosimètres à niveau suspendu . 22
C Viscosimètres à écoulement inversé . 42
8 IS0 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
cédé, électronique
écrit de I'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Suisse
Version française tirée en 1996
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 IS0 IS0 3105:1994(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internatiohales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75% au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 3105 a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(IS0 3105:1976, corrigée et réimprimée en 19841, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
...
111
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3105:1994(F)
NORME INTERNATIONALE Q IS0
Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité
cinématique - Spécifications et instructions
d'ut il isat ion
AVERTISSEMENT - L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'a pas la-prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène
appropriées et de déterminer I'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
IS0 31 04:1994, Produits pétroliers - Liquides opa-
1 Domaine d'application
ques et transparents - Détermination de la viscosité
cinéma tique et calcul de la viscosité dynamique.
La présente Norme internationale donne des spéci-
fications et instructions d'utilisation pour viscosimè-
tres à capillaires en verre largement utilisés pour la
détermination de la viscosité cinématique des pro-
3 Symboles pour les parties des
duits pétroliers, selon la méthode décrite dans
viscosi mèt res
I'ISO 31 04. L'étalonnage de ces viscosimètres est
également spécifié.
Les figures des annexes comprennent certaines let-
tres qui désignent des parties spécifiques de chaque
Les types de viscosimètres décrits sont les visco-
viscosimètre. Ces lettres sont également utilisées
simètres Ostwald modifiés (annexe A), les visco-
dans le texte de la présente Norme internationale
simètres à niveau suspendu (annexe B) et les
quand il est fait référence à ces viscosimètres. Les
viscosimètres à écoulement inversé (annexe C).
lettres utilisées le plus fréquemment sur les figures
D'autres viscosimètres de type capillaires en verre,
sont les suivantes:
capables de mesurer la viscosité cinématique dans les
limites de fidélité fixées dans I'ISO 31 04, peuvent être
A Réservoir inférieur
em ployés.
B Bulbe à niveau suspendu
C et J Bulbes de mesurage du temps
2 Référence normative
D Réservoir supérieur
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
E, F et I Repères servant au mesurage du temps
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, Ilédition indi- G et H Repères de remplissage
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
K Tube de trop-plein
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
L Tube d'assemblage
rechercher la possibilité d'appliquer I'édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
M Tube inférieur de liaison atmosphérique
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur B un moment donné. N Tube supérieur de liaison atmosphérique
1
---------------------- Page: 4 ----------------------
8 IS0
IS0 31 05: 1994IF)
P Tube de connexion autres viscosimètres de l'annexe A et tous ceux de
l'annexe C) doivent être montés dans un bain à tem-
R
Capillaire
pérature constante, le tube L maintenu à 0,3" de la
verticale.
4 Matériaux et fabrication
NOTE 3 Des rondelles métalliques, prévues pour être
fixées au-dessus de l'ouverture de 51 mm pratiquée dans
4.1 Pour la fabrication de tous les viscosimètres,
le couvercle du bain, sont souvent collées sur les visco-
utiliser du verre borosilicaté, à faible dilatation et re- simètres Zeitfuchs, Zeitfuchs à bras croisés et Lantz-
Zeitfuchs, qui sont, en conséquence, montés en
cuit. Les chiffres indiquant la taille, la série et I'iden-
permanence sur le couvercle du bain. Une plaque métallique
tification du fabricant, doivent être marqués de façon
rectangulaire, de 25 mm x 59 mm, est également souvent
indélébile sur chaque viscosimètre. Tous les repères
fixée sur les viscosimètres Zeitfuchs à bras croisés et
servant à mesurer le temps doivent être gravés et
Zeitfuchs. II convient que les viscosimètres équipés d'un
peints d'une couleur opaque, ou doivent être inscrits
couvercle métallique soient également ajustés à la verticale
en permanence sur le viscosimètre.
dans le bain à température constante, à l'aide d'un fil à
plomb.
4.2 À l'exception des viscosimètres FitzSimons et
Sur chaque figure, les nombres qui suivent la dési-
Atlantic, tous les viscosimètres sont conçus pour
gnation du tube indiquent le diamètre extérieur de
passer dans une ouverture, de diamètre 51 mm, pra-
celui-ci, en millimètres. II est important de respecter
tiquée dans le couvercle du bain à température
ces diamètres ainsi que l'espacement indiqué pour
constante, contenant du liquide sur au moins
garantir l'interchangeabilité des supports.
280 mm de profondeur; par ailleurs, la surface du li-
quide ne doit pas &re à plus de 45 mm de la partie
supérieure du couvercle de bain.
6 Étalonnage des viscosimètres
NOTE 1 Dans le cas de certains bains à température
constante, en particulier pour les déterminations à basses 6.1 Modes opératoires
ou hautes températures, il peut être nécessaire de
construire des viscosimètres dont la partie supérieure des
Étalonner les viscosimètres à capillaires en verre pour
tubes soit plus grande que celle indiquée, pour permettre
viscosité cinématique, traités dans la présente Norme
une immersion convenable dans le bain. Les viscosimètres
internationale, selon les modes opératoires spécifiés
ainsi modifiés peuvent être utilisés pour mesurer la visco-
dans les annexes A, B et C.
sité cinématique dans les limites de fidélité de la méthode
d'essai. Les longueurs des tubes et des bulbes indiquées
dans les figures doivent être respectées à k 10 % ou à
6.2 Viscosimètres de référence
-t 10 mm près, la plus petite de ces valeurs devant être re-
tenue, de sorte que la constante d'étalonnage du visco-
6.2.1 Choisir une huile de pétrole limpide, exempte
simètre ne s'écarte pas de plus de k 15 % de la valeur
de particules solides et possédant des caractéris-
nominale.
tiques d'écoulement newtoniennes dont la viscosité
cinématique se situe dans la gamme de mesure du
5 Support du viscosimètre et
viscosimètre de référence et du viscosimètre à
alignement étalonner. Le temps minimal d'écoulement doit être
supérieurà celui qui est fixé dans le tableau approprié
Tous les viscosimètres qui ont le ménisque supérieur
de l'annexe, tant avec le viscosimètre de référence
directement au-dessus du ménisque inférieur (le
qu'avec le viscosimètre à étalonner, afin que la cor-
Cannon-Fenske courant de l'annexe A et tous ceux
rection d'énergie cinétique soit inférieure à 0,2 % (voir
de l'annexe B) doivent être montés dans un bain à
7.1).
température constante, le tube L étant ajusté à 1"
près à la verticale, à l'aide d'un fil à plomb ou de tout
6.2.2 Choisir un viscosimètre étalonné de constante
autre moyen de contrôle convenable.
viscosimétrique C, connue.
NOTE 2 Un certain nombre de supports commercialisés
NOTE 4 Ce viscosimètre peut être un viscosimètre de
sont conçus de sorte que le tube L soit perpendiculairement
référence (hauteur de charge 400 mm au moins) qui a été
au couvercle du bain à température constante. II convient
étalonné selon la méthode progressive qui consiste à utiliser
néanmoins que le viscosimètre soit contrôlé à l'aide d'un fil
successivement des viscosimètres de diamètres de plus en
à plomb afin de s'assurer que le tube L est à la verticale.
plus grands, en commençant avec de l'eau distillée comme
viscosité cinématique étalon de base, ou un viscosimètre
Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est en
courant du même type qui a été étalonné par comparaison
décalage par rapport au ménisque inférieur (tous les avec un vrscosimètre de référence.
2
---------------------- Page: 5 ----------------------
Q IS0
IS0 3105:1994(F)
II convient que I'etalonnage du viscosimbtre de reference où les indices 1 et 2 indiquent respectivement le la-
soit effectue par un laboratoire repute, satisfaisant par
boratoire d'étalonnage et le laboratoire de mesure.
exemple aux exigences donnees dans le guide IS0 25.
6.3 Étalons de viscosité
Monter le viscosimètre étalonné et le viscosimètre à
étalonner dans le même bain, et déterminer les temps
On peut obtenir des étalons de viscosité
d'écoulement de l'huile selon des indications de
cinématique') dont la viscosité cinématique corres-
I'ISO 3104.
pond approximativement aux valeurs indiquées dans
le tableau 1. Des valeurs certifiées de viscosité sont
6.2.3 Calculer la constante viscosimétrique, C,, au
établies grâce à des essais coopératifs et sont four-
moyen de I'équation
nies avec chaque livraison.
6.3.1 Choisir, dans le tableau 1, un étalon de visco-
où
sité dont la viscosité cinématique à la température
d'étalonnage soit compatible avec la gamme de me-
Cl est la constante du viscosimètre à
sure du viscosimètre à étalonner, et ayant un temps
étalonner;
minimal d'écoulement supérieur à celui qui est fixé
dans le tableau approprié de l'annexe. Déterminer le
est le temps d'écoulement, à 0,l s près,
t,
temps d'écoulement à 0,l s près, selon I'ISO 3104,
dans le viscosimètre à étalonner;
-- et calculer la constante, C, du viscosimètre, au moyen
de I'équation:
est la constante du viscosimètre étalonné;
C2
c = v/t . . . (3)
est le temps d'écoulement, B 0,l s près,
t2
dans le viscosimètre étalonné.
où
6.2.4 Répéter les étapes de 6.2.1 à 6.2.3 avec une v est la viscosité cinématique, en millimè-
deuxième huile dont les temps d'écoulement sont tres carrés par seconde, du liquide étalon;
supérieurs d'au moins 50 % à ceux de la première
t est le temps d'écoulement, en secondes.
huile. Si les deux valeurs de C, diffèrent de moins de
0,2 % pour les viscosimètres listés dans les annexes
6.3.2 Répéter avec un second étalon dont les temps
A et B et de moins de 0,3 % pour les viscosimètres
d'écoulement sont supérieurs à ceux du premier éta-
listés dans l'annexe C, utiliser la moyenne comme
lon d'au moins 50 %. Si les deux valeurs de C diffè-
constante viscosimétrique pour le viscosimètre à
rent de moins de 0,2 % pour les viscosimètres listés
étalonner. Si les constantes diffèrent de plus de cette
dans les annexes A et B et de moins de 0,3 % pour
valeur, répéter la procédure en prêtant attention à
les viscosimètres listés dans l'annexe C, utiliser la
toutes les sources possibles d'erreurs.
moyenne comme constante viscosimétrique pour le
viscosimètre à étalonner. Si les constantes diffèrent
6.2.5 La constante d'étalonnage, C, dépend de la
de plus de cette valeur, répéter la procédure en prê-
valeur de l'accélération de la pesanteur à l'endroit où
tant attention à toutes les sources possibles d'erreurs.
I'étalonnage est effectué. Sa valeur doit donc être in-
diquée par le laboratoire qui a fait I'étalonnage, en
6.4 Expression de la constante
même temps que la constante de l'appareil. Si I'ac-
célération due à la pesanteur, g, à l'emplacement de
L'approximation la plus proche à 0,l % de la valeur
la mesure diffère de plus de 0,l % de cette valeur,
déterminée fournit la constante de viscosité, C, qui
corriger la constante d'étalonnage de la façon sui-
est à noter. Cela se traduit en général par quatre
vante:
chiffres significatifs de 1 x 10N à 6,999 x 10N et trois
. . . (2)
c2 = (g2lgl)cl
chiffres significatifs de 7 x 10N à 9,99 x 10N.
1) Les Btalons de viscosite sont disponibles dans certains pays auprks de laboratoires nationaux ou d'autres sources autori-
sees. Les liquides de reference 6talons couvrent la gamme de tous les viscosimktres decrits dans la presente Norme interna-
tionale.
3
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 31 05: 1994(F)
Tableau 1 - Étalons de viscosité typiques
~~~~~
Viscosité cinématique approximative
I de l'étalon de
E est le facteur de l'énergie cinétique, en
7 Calcul de la viscosité cinématique
millimètres carrés seconde;
t
est le temps d'écoulement, en secondes.
7.1 Formule de base
Si un viscosimètre est choisi dont le temps minimal
d'écoulement fixé dans les tableaux des annexes A,
En principe, le calcul de la viscosité cinématique est B et C est dépassé, le terme E/t2, correspondant à
fonction des dimensions du viscosimètre, conformé-
l'énergie cinétique, devient insignifiant, et I'équation
ment à la loi de Hagen-Poiseuille, comme suit:
(4) peut être simplifiée en regroupant les termes in-
variables en une constante, C, de la façon suivante:
v = (1 O%gD4Ht/1 28VL) - E/t2 . . . (4)
v = Ct . . . (5)
où
v est la viscosité cinématique, en millimè- 7.2 Correction de l'énergie cinétique
tres carrés par seconde;
Les viscosimètres décrits dans les annexes A, B et C
est l'accélération due à la pesanteur, en
g
sont conçus pour que le terme correctif de l'énergie
mètres par seconde carrée;
cinétique, E/t2, soit négligeable si le temps d'écou-
lement est supérieur à 200 s. Pour plusieurs gran-
D est le diamètre du capillaire, en mètres;
deurs de viscosimètres destinés au mesurage des
liquides de faible viscosité, un temps minimal
L est la longueur du capillaire, en mètres;
d'écoulement supérieur à 200 s est nécessaire pour
H est la distance moyenne, en mètres, à la que le terme correctif de l'énergie cinétique, E/t2, soit
négligeable. Les temps minimaux d'écoulement re-
verticale, entre le ménisque supérieur et le
ménisque inférieur (charge moyenne); quis sont indiqués sous la forme de notes au bas des
tableaux appropriés donnant les dimensions des vis-
V est le volume, en mètres cubes, de liquide
cosimètres dans les annexes A, B et C.
pass6 dans le capillaire durant le temps de
mesurage (environ le volume du bulbe du Dans le cas des viscosimètres dont les constantes
ca pi I la i re); sont égales ou inférieures à O,OI mm2/s2, la correction
4
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8 IS0
IS0 3105:1994(F)
de l'énergie cinétique peut être importante si le temps
7.5 Effets de la température
minimal d'écoulement de 200 s n'est pas respecté.
7.5.1 La constante, C, du viscosimètre est indépen-
dante de la température pour les viscosimètres pour
7.3 Temps maximal d'écoulement
lesquels le volume d'échantillon est ajusté à la tem-
O00 s a été fixée arbitrairement comme
La limite de 1 pérature du bain, et pour tous les viscosimètres à ni-
temps maximal d'écoulement pour les viscosimètres veau suspendu.
traités dans la présente Norme internationale. Des
temps plus longs peuvent être employés. 7.5.2 Les viscosimètres suivants, pour lesquels le
volume d'échantillon a été déterminé à la température
ambiante, ont une constante viscosimétrique, C, qui
7.4 Correction de tension superficielle
varie en fonction de la température: Cannon-Fenske
courant, Pinkevitch, Cannon-Manning semi-micro,
Si les deux ménisques ont un diamètre moyen diffé-
Cannon-Fenske opaque.
rent au cours du temps d'écoulement et si la tension
superficielle de I'échantillon diffère d'une manière
sensible de celle du liquide d'étalonnage, une correc-
tion de tension superficielle est nécessaire. La
7.5.2.1 L'équation suivante peut être utilisée pour
constante modifiée CCor,, est donnée approxi-
calculer la constante viscosimétrique à des tempéra-
mativement par I'équation
tures autres que celle d'étalonnage pour les visco-
--
simètres Cannon-Fenske courant, Pinkevitch,
Cmrr = CC1 + (2/gH) (I /ru - 1 /r~) (YC/PC - ~t/pt)I
Cannon-Manning semi-micro:
. . . (6)
c, = c1( 1 + c4 OOOV(P, - Pl,I/(~DZ~P2)] . . . (7)
où
où
est l'accélération due à la pesanteur, en
mètres par seconde carrée;
est la constante du viscosimètre rempli et
Cl
étalonné à la même température;
est la hauteur moyenne de charge, en
mètres;
V est le volume de la charge, en millilitres;
est le rayon moyen du ménisque supé-
D est le diamètre moyen, en millimètres, du
rieur, en mètres;
ménisque dans le réservoir inférieur pour
les viscosimètres Cannon-Fenske courant,
est le rayon moyen du ménisque inférieur,
Pinkevitch et Cannon-Manning semi-micro,
en mètres;
et dans le réservoir supérieur pour le vis-
cosimètre Cannon-Fenske opaque;
est la tension superficielle, en newtons par
mètre;
H est la hauteur moyenne de charge, en
millimètres;
est la masse volumique, en kilogrammes
par mètre cube.
est la masse volumique, en kilogrammes
P1
par mètre cube, du liquide d'essai à la
Les indices c et t sont les indices se rapportant
température de remplissage;
respectivement au liquide d'étalonnage et à la
prise d'essai.
est la masse volumique, en kilogrammes
PP
par mètre cube, du liquide d'essai à la
Bien que cette correction s'applique à tous les visco-
température d'essai.
simètres, un certain nombre d'entre eux sont conçus
pour que la correction de tension superficielle soit
minimale. C'est lorsqu'on utilise, avec des huiles, un
viscosimètre étalonné avec de l'eau, que l'on a à ap-
7.5.2.2 La relation entre la constante C et la tempé-
pliquer les plus grandes corrections. En général, les
rature pour le viscosimètre Cannon-Fenske opaque (à
viscosimètres sont étalonnés et utilisés avec des hy-
écoulement inversé) est la suivante:
drocarbures dont les tensions superficielles sont as-
sez voisines, de façon à rendre ces corrections
c2 = Cl(1 - c4 OOOV(P, - Pl)l/(nD2HP2) 1 . . . (8)
insignifiantes.
5
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IS0 3105:1994(F)
Annexe A
(nor mat ive)
Viscosimètres Ostwald modifiés
A.l Généralités d'emploi particuliers aux viscosimètres Ostwald mo-
difiés sont donnés de A.2.1 à A.2.6, avec des détails
Les viscosimètres suivants, du type Ostwald modifié spécifiques à ce groupe de viscosimètres.
pour les liquides transparents, sont conçus selon le
même principe que le viscosimètre Ostwald, mais A.2.1 Choisir un viscosimètre étalonné, propre et
sont modifiés afin d'avoir un volume constant sec, qui donne un temps d'écoulement supérieur à
d'échantillon dans le viscosimètre comme décrit en 200 s, ou le temps minimal d'écoulement fixé dans le
A.l .I et A.1.2.
tableau de dimensions, selon la valeur supérieure.
Ces viscosimètres sont utilisés pour la mesure de la
A.2.2 Charger le viscosimètre selon la conception
viscosité cinématique des liquides newtoniens trans-
de l'appareil, cette opération devant se dérouler
parents jusqu'à 20 000 mm2/s.
conformément à celle qui est effectuée lors de I'éta-
lonnage de l'appareil. Si l'on soupçonne que I'échan-
Pour les viscosimètres Ostwald modifiés, les sché-
tillon contient des fibres ou des particules solides, le
mas détaillés, les indications de dimensions, les
filtrer à travers un tamis d'ouverture de maille 75 pm
constantes viscosimétriques nominales, la gamme de
lors du remplissage.
viscosités cinématiques, le diamètre du capillaire et
les volumes des bulbes sont indiqués dans les figures
A.2.2.1 Pour charger les viscosimètres Cannon-
A.l à A.7.
Fenske courants, Cannon-Manning semi-micro et
Pinkevitch, retourner le viscosimètre, immerger le
A.1.1 Volume constant à la température de
tube N dans I'échantillon liquide et aspirer celui-ci par
remplissage
le tube L (le viscosimètre Pinkevitch est muni d'un
tube latéral O que l'on relie au tube à vide. L'écou-
- Viscosimètre Cannon-Fenske courant
lement du liquide est contrôlé au doigt ou au moyen
du tube LI. Amener I'échantillon jusqu'au repère de
- Viscosimètre Cannon-Manning semi-micro
mesurage du temps F pour les viscosimètres
Cannon-Fenske courants et Pinkevitch, et jusqu'au
- Viscosimètre Pinkevitch
repère de remplissage G pour le viscosimètre
Cannon-Manning semi-micro. Placer le viscosimètre,
A.1.2 Volume constant à la température
remis à l'endroit, dans le bain à température
d'essai
constante, en maintenant le tube L vertical.
- Viscosimètre Zeitfuchs
A.2.2.2 Placer le viscosimètre Zeitfuchs dans le bain
à température constante, en maintenant le tube L
- Viscosimètre SIL
jusqu'au repère de remplissage G. Laisser à I'échan-
tillon 15 min pour atteindre la température du bain et
- Viscosimètre BS à tube en U (BS/U)
pour permettre I'élimination des bulles d'air. Relier le
tube à vide, à l'aide d'un bouchon et d'un collier, au
- Viscosimètre BS à tube en U, miniature (BS/U)
tube K. Aspirer lentement I'échantillon dans le bulbe
de mesurage du temps C, en retirant partiellement le
tube N avec le doigt. Laisser l'excès de liquide
s'écouler dans le réservoir D et par le tube K dans un
piège du tube à vide. Lorsque le liquide a atteint, dans
A.2 Instructions d'utilisation
le tube L, un point situé entre 2 mm et 5 mm au-
Un mode opératoire normalisé, applicable à tous les dessus du repère de remplissage H, le maintenir à ce
viscosimètres capillaires en verre, pour viscosité ci- point, en fermant et en ouvrant alternativement le
nématique, est spécifié dans I'ISO 3104. Les modes tube N à l'atmosphère avec le doigt durant un certain
6
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ci-après pour per- repère de remplissage G. Lorsque I'échantillon atteint
temps défini dans le tableauA.l
la température du bain, ajuster son volume pour
mettre à I'échantillon de s'écouler des parois du tube
amener le niveau du liquide à 0,2 mm du repère de
L.
remplissage G, en retirant l'excédent au moyen d'une
pipette.
Tableau A.l - Temps de drainage pour diverses
gammes de viscosités cinématiques dans le
A.2.3 Maintenir le viscosimètre dans le bain à tem-
viscosimètre Zeitfuchs
pérature constante, suffisamment longtemps pour
I I 1
permettre à I'échantillon d'atteindre la température
Viscosité cinématique de
Temps de drainage
I'échantillon, v
d'essai. Étant donné que le temps peut varier en
fonction des différents instruments pour des tempé-
mm2/s S
ratures et des viscosités cinématiques différentes,
10 A 20
établir un temps d'équilibre par essai (30 min peuvent
suffire, exception faite pour les viscosités cinémati-
40 3 60
ques élevées). On utilise souvent un bain pour plu-
100 a 120
sieurs viscosimètres. Ne jamais ajouter ou retirer un
180 A 200
viscosimètre pendant qu'un autre viscosimètre est en
mesure de temps d'écoulement.
Pour ajuster le volume soumis à l'essai, amener le
ménisque-situé au pied de la colonne de liquide
A.2.4 Utiliser le vide (ou la pression si I'échantillon
exactement au repère de remplissage H, en s'assu-
contient des composés volatils) pour faire passer
rant que I'échantillon remplit complètement le visco-
I'échantillon dans le bulbe C jusqu'à environ 5 mm
simètre entre le repère H et l'extrémité du trop-plein
au-dessus du repère supérieur de mesurage du temps
du reservoir D; après cette opération, retirer le doigt,
E. Supprimer le vide et laisser I'échantillon s'écouler
et fermer ou supprimer la liaison avec la source de
par gravité.
vide. L'ajustement final peut être effectué de façon
plus pratique, en déconnectant le tube à vide et en
A.2.5 Mesurer, à 0,l s près, le temps nécessaire
appliquant une pression au tube L à l'aide d'une poire
au ménisque pour passer du repère de mesurage E
en caoutchouc.
au repère de mesurage F. Si le temps d'écoulement
est inférieur au temps minimal d'écoulement spécifié
A.2.2.3 Charger le viscosimètre SIL en inclinant
pour le viscosimètre, choisir un viscosimètre dont le
celui-ci d'environ 30" par rapport à la verticale, le ré-
diamètre du capillaire soit plus petit, et recommencer
servoir A se trouvant au-dessous du capillaire R. In-
les étapes A.2.2 à A.2.5.
troduire, dans le tube L, suffisamment d'échantillon
pour remplir complètement le réservoir A jusqu'à dé-
A.2.6 Recommencer les étapes A.2.4 et A.2.5 en
bordement dans la galerie. Amener le viscosimètre à
effectuant deux mesurages du temps d'écoulement.
la position verticale et le placer dans le bain à tempé-
Si les deux mesures sont comprises dans la gamme
rature constante en maintenant le tube L vertical. La
de valeurs prévue pour la détermination donnée dans
quantité d'échantillon introduite doit être telle que le
I'ISO 3104 pour le produit devant être mesuré, pren-
niveau dans le réservoir inférieur se trouve entre
dre leur moyenne pour calculer la viscosité cinémati-
3 mm et 14 mm au-dessus de l'ouverture S.
que.
L'échantillon doit monter dans le capillaire R un peu
au-dessus de l'ouverture S. Dès que I'équilibre de
A.2.7 Nettoyer soigneusement le viscosimètre, en
température est réalisé, retirer le trop-plein d'échan-
effectuant plusieurs rinçages avec un solvant appro-
tillon en l'aspirant par le tube K.
prié, totalement miscible à I'échantillon, puis un rin-
çage avec un solvant totalement volatil. Sécher le
A.2.2.4 Placer les viscosimètres BS à tube en U ou
viscosimètre en faisant passer un léger courant d'air
BS/U/M (miniature) dans le bain à température
sec, filtré, h travers celui-ci pendant 2 min, ou jusqu'h
constante, en maintenant le tube L vertical. Remplir
ce que toute trace de solvant soit Bliminée. L'utili-
le réservoir A d'échantillon en léger excès, à l'aide
sation de solutions de nettoyage alcalines n'est pas
d'une longue pipette afin d'éviter de mettre de
recommandée car elle peut entraîner des modifica-
I'échantillon sur les parois du tube L, au-dessus du
tions des constantes d'étalonnage des viscosimètres.
7
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Dimensions en millimètres
Pour les tolérances sur les longueurs, voir 4.2
L-13,
O
N
C
U
NOTE - Pour la taille 25 uniquement, le capillaire N presente une
Btroite extension entre les bulbes D et C d'environ 10 mm au-
dessus du reservoir C; le rephre du temps F encercle ce capillaire.
Figure A.l - Viscosimktre Cannon-Fenske courant
8
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Tableau A.2 - Cannon-Fenske courant - Dimensions et gammes de viscosités cinematiques
~
Gamme de Diamètre Diambtre Volume du
Constante
viscosités intérieur du tube intérieur des bulbe et du
nominale du
cinématiques R tubes N. E et P réservoir
viscosimètre
Taille no
ml (k 5 %)
mm (k 2 %)
mm2/s mm (5 2 %)
(mm2/s)/s
D C
0,002 0,5 1) B 2 0,30 2,6 B 3,O
25
0,44 2,6 B 3,O
50 0,004 0,8 B 4
0,008 1,6 B 8 0,54 2,6 B 3,2
75
0,015 39 15 0,63 2.8 B 3,6
1 O0
0,035 7 B 35 0,78 2,8 B 3,6
150
20 B 100 1 ,O1 2.8 B 3,6
200 O, 1
0,25 50 8 250 1,27 2,8 B 3,6
300
100 B 500 1,52 3,O B 3,8
350 O, 5
240 B 1 200 1,92 3,O B 3,8
400 12
500 B 2 500 2,35 3,5 B 4,2
450 2,s
8 1 600 B 8 O00 3,20 3,7 B 4,2
500
20 4 O00 a 20 O00 4,20 4,4 B 5,O
600
1) 250 s. temps minimal d'6coulement; 200 s, temps minimal d'6coulement pour toutes les autres tailles.
9
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Q IS0
IS0 3105:199
...
NORME
IS0
I NT ERN AT I O NA LE
3105
Deuxieme 6dition
1994-1 2-01
~~
Viscosimètres à capillaires en verre pour
viscosité cinématique - Spécifications et
instructions d'utilisation
Glass capillary kinematic viscometers - Specifications and operating
instructions
Numero de reference
IS0 3105:1994(F)
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IS0 3105:1994(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative . 1
3 Symboles pour les parties des viscosimètres . 1
4 Matériaux et fabrication . 2
5 Support du viscosimètre et alignement . 2
6 Étalonnage des viscosimètres . 2
7 Calcul de la viscosité cinématique . 4
Annexes
A Viscosimètres Ostwald modifiés . 6
B Viscosimètres à niveau suspendu . 22
C Viscosimètres à écoulement inversé . 42
O IS0 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de I'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Suisse
Version française tirée en 1996
Imprimé en Suisse
ii
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0 IS0
IS0 3105:1994(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internatiohales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 YO au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 3105 a été élaborée par le comité technique
ISO/rC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(IS0 3105:1976, corrigée et réimprimée en 19841, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
...
111
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NORME INTERNATIONALE Q IS0 IS0 3105:1994(F)
Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité
cinématique - Spécifications et instructions
d'utilisation
AVERTISSEMENT - L'utilisation de la présente Norme internationale implique I'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'a pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène
appropriées et de déterminer I'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
IS0 31 04:1994, Produits pétroliers - Liquides opa-
1 Domaine d'application
ques et transparents - Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité dynamique.
La présente Norme internationale donne des spéci-
fications et instructions d'utilisation pour viscosimè-
tres à capillaires en verre largement utilisés pour la
détermination de la viscosité cinématique des pro-
3 Symboles pour les parties des
duits pétroliers, selon la méthode décrite dans
viscosi mètres
I'ISO 31 04. L'étalonnage de ces viscosimètres est
également spécifié.
Les figures des annexes comprennent certaines let-
tres qui désignent des parties spécifiques de chaque
Les types de viscosimètres décrits sont les visco-
viscosimètre. Ces lettres sont également utilisées
simètres Ostwald modifiés (annexe A), les visco-
dans le texte de la présente Norme internationale
simètres à niveau suspendu (annexe B) et les
quand il est fait référence à ces viscosimètres. Les
viscosimètres à écoulement inversé (annexe Cl.
lettres utilisées le plus fréquemment sur les figures
D'autres viscosimètres de type capillaires en verre,
sont les suivantes:
capables de mesurer la viscosité cinématique dans les
limites de fidélité fixées dans I'ISO 31 04, peuvent être
A Réservoir inférieur
employés.
B Bulbe à niveau suspendu
C et J Bulbes de mesurage du temps
2 Référence normative
D Réservoir supérieur
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
E, F et I Reperes servant au mesurage du temps
dispositions valables pour la présente Norme interna-
G et H Repères de remplissage
tionale. Au moment de la publication, I'édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
K Tube de trop-plein
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
L Tube d'assemblage
rechercher la possibilité d'appliquer Ilédition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
M Tube inférieur de liaison atmosphérique
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné. N Tube supérieur de liaison atmosphérique
1
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autres viscosimètres de l'annexe A et tous ceux de
P Tube de connexion
l'annexe C) doivent être montés dans un bain à tem-
R Capil la ire
pérature constante, le tube L maintenu à 0,3" de la
verticale.
4 Matériaux et fabrication
NOTE 3 Des rondelles métalliques, prévues pour être
fixées au-dessus de l'ouverture de 51 mm pratiquée dans
4.1 Pour la fabrication de tous les viscosimètres, le couvercle du bain, sont souvent collées sur les visco-
simètres Zeitfuchs, Zeitfuchs à bras croisés et Lantz-
utiliser du verre borosilicaté, à faible dilatation et re-
Zeitfuchs, qui sont, en conséquence, montés en
cuit. Les chiffres indiquant la taille, la série et I'iden-
permanence sur le couvercle du bain. Une plaque métallique
tification du fabricant, doivent être marqués de façon
rectangulaire, de 25 mm x 59 mm, est également souvent
indélébile sur chaque viscosimètre. Tous les repères
fixée sur les viscosimètres Zeitfuchs à bras croisés et
servant à mesurer le temps doivent être gravés et
Zeitfuchs. Il convient que les viscosimètres équipés d'un
peints d'une couleur opaque, ou doivent être inscrits
couvercle métallique soient également ajustés à la verticale
en permanence sur le viscosimètre.
dans le bain à température constante, à l'aide d'un fil
plomb.
4.2 À l'exception des viscosimètres FitzSimons et
Atlantic, tous les viscosimètres sont conçus pour Sur chaque figure, les nombres qui suivent la dési-
passer dans une ouverture, de diamètre 51 mm, pra- gnation du tube indiquent le diamètre extérieur de
tiquée dans le couvercle du bain température Celui-ci, en millimètres. 11 est important de respecter
constante, contenant du liquide sur au moins ces diamètres ainsi que l'espacement indiqué pour
280 mm de profondeur; par ailleurs, la surface du li- garantir l'interchangeabilité des supports.
quide ne doit pas être à plus de 45 mm de la partie
du couvercle de bain. 6 Étalonnage des viscosimètres
supérieure
NOTE 1 Dans le cas de certains bains à température
constante, en particulier pour les déterminations B basses 6.1 Modes opératoires
ou hautes températures, il peut être nécessaire de
construire des viscosimètres dont la partie supérieure des
Étalonner les viscosimètres à capillaires en verre pour
tubes soit plus grande que celle indiquée, pour permettre
viscosité cinématique, traités dans la présente Norme
une immersion convenable dans le bain. Les viscosimetres
internationale, selon les modes opératoires spécifiés
ainsi modifiés peuvent être utilisés pour mesurer la visco-
dans les annexes A, 6 et C.
sité cinématique dans les limites de fidélité de la méthode
d'essai. Les longueurs des tubes et des bulbes indiquées
dans les figures doivent être respectées à f 10 % ou à
6.2 Viscosimètres de référence
f 10 mm près, la plus petite de ces valeurs devant être re-
tenue, de sorte que la constante d'étalonnage du visco-
6.2.1 Choisir une huile de pétrole limpide, exempte
simètre ne s'écarte pas de plus de + 15 % de la valeur
de particules solides et possédant des caractéris-
nominale.
tiques d'écoulement newtoniennes dont la viscosité
cinématique se situe dans la gamme de mesure du
5 Support du viscosimètre et
viscosimètre de référence et du viscosimètre à
étalonner. Le temps minimal d'écoulement doit être
alignement
supérieurà celui qui est fixé dans le tableau approprié
Tous les viscosimètres qui ont le ménisque supérieur
de l'annexe, tant avec le viscosimètre de référence
directement au-dessus du ménisque inférieur (le
qu'avec le viscosimètre à étalonner, afin que la cor-
Cannon-Fenske courant de l'annexe A et tous ceux
rection d'énergie cinétique soit inférieure à 0,2 % (voir
de l'annexe 6) doivent être montés dans un bain à
7.1).
température constante, le tube L étant ajusté à 1"
près à la verticale, à l'aide d'un fil à plomb ou de tout
6.2.2 Choisir un viscosimètre étalonné de constante
autre moyen de contrôle convenable.
viscosimétrique C, connue.
NOTE 2 Un certain nombre de supports commercialisés
NOTE 4 Ce viscosimetre peut être un viscosimetre de
sont conçus de sorte que le tube L soit perpendiculairement
réference (hauteur de charge 400 mm au moins) qui a été
au couvercle du bain à température constante. II convient
étalonné selon la méthode progressive qui consiste à utiliser
néanmoins que le viscosimetre soit contrôlé B l'aide d'un fil
successivement des viscosimètres de diametres de plus en
à plomb afin de s'assurer que le tube L est B la verticale.
plus grands, en commençant avec de l'eau distillée comme
viscosité cinématique étalon de base, ou un viscosimètre
Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est en
courant du même type qui a été étalonné par comparaison
décalage par rapport au ménisque inférieur (tous les avec un viscosimetre de référence.
2
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II convient que 1'6talonnage du viscosimbtre de reference où les indices 1 et 2 indiquent respectivement le la-
soit effectue par un laboratoire repute, satisfaisant par
boratoire d'étalonnage et le laboratoire de mesure.
exemple aux exigences donnees dans le guide IS0 25.
6.3 Étalons de viscosité
Monter le viscosimètre étalonné et le viscosimètre à
étalonner dans le même bain, et déterminer les temps
On peut obtenir des étalons de viscosité
d'écoulement de l'huile selon des indications de
cinématique') dont la viscosité cinématique corres-
I'ISO 3104.
pond approximativement aux valeurs indiquées dans
le tableau 1. Des valeurs certifiées de viscosité sont
6.2.3 Calculer la constante viscosimétrique, C,, au
établies grâce à des essais coopératifs et sont four-
moyen de I'équation
nies avec chaque livraison.
. . . (1)
Cl = (t2 x C2)Itl
6.3.1 Choisir, dans le tableau 1, un étalon de visco-
où
sité dont la viscosité cinématique à la température
d'étalonnage soit compatible avec la gamme de me-
C, est la constante du viscosimètre à
sure du viscosimètre à étalonner, et ayant un temps
étalonner;
minimal d'écoulement supérieur à celui qui est fixé
dans le tableau approprié de l'annexe. Déterminer le
est le temps d'écoulement, à 0,l s près,
tl
temps d'écoulement à 0,l s près, selon I'ISO 3104,
dans le viscosimètre à étalonner;
et calculer la constante, C, du viscosimètre, au moyen
de I'équation:
est la constante du viscosimètre étalonné;
C2
c = v/t . . . (3)
est le temps d'écoulement, à 0,l s près,
t2
dans le viscosimètre étalonné.
où
6.2.4 Répéter les étapes de 6.2.1 à 6.2.3 avec une v est la viscosité cinématique, en millimè-
deuxième huile dont les temps d'écoulement sont tres carrés par seconde, du liquide étalon;
supérieurs d'au moins 50 % à ceux de la première
t est le temps d'écoulement, en secondes.
huile. Si les deux valeurs de C, diffèrent de moins de
0,2 % pour les viscosimètres listés dans les annexes
6.3.2 Répéter avec un second étalon dont les temps
A et B et de moins de 0,3 % pour les viscosimètres
d'écoulement sont supérieurs à ceux du premier éta-
listés dans l'annexe C, utiliser la moyenne comme
lon d'au moins 50 %. Si les deux valeurs de C diffè-
constante viscosimétrique pour le viscosimètre à
rent de moins de 0,2 % pour les viscosimètres listés
étalonner. Si les constantes diffèrent de plus de cette
dans les annexes A et B et de moins de 0,3 % pour
valeur, répéter la procédure en prêtant attention à
les viscosimètres listés dans l'annexe C, utiliser la
toutes les sources possibles d'erreurs.
moyenne comme constante viscosimétrique pour le
viscosimètre à étalonner. Si les constantes diffèrent
6.2.5 La constante d'étalonnage, C, dépend de la
de plus de cette valeur, répéter la procédure en prê-
valeur de l'accélération de la pesanteur à l'endroit où
tant attention à toutes les sources possibles d'erreurs.
I'étalonnage est effectué. Sa valeur doit donc être in-
diquée par le laboratoire qui a fait I'étalonnage, en
6.4 Expression de la constante
même temps que la constante de l'appareil. Si I'ac-
célération due à la pesanteur, g, à l'emplacement de
L'approximation la plus proche à 0,l % de la valeur
la mesure diffère de plus de 0,l % de cette valeur,
déterminée fournit la constante de viscosité, C, qui
corriger la constante d'étalonnage de la façon sui-
est à noter. Cela se traduit en général par quatre
vante:
chiffres significatifs de 1 x ION à 6,999 x ION et trois
chiffres significatifs de 7 x loN à 9,99 x ION.
1) Les &talons de viscosite sont disponibles dans certains pays auprbs de laboratoires nationaux ou d'autres sources autori-
sees. Les liquides de reference étalons couvrent la gamme de tous les viscosimbtres decrits dans la presente Norme interna-
tionale.
3
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Tableau 1 - Étalons de viscosité tvDiaues
-
200 - 640 450 180
17
600 - 2 400 1 600 520 280 32
2 O00 - 8 700 5 600 1 700 -
75
- -
8 O00
- 37 O00 23 O00 6 700
30 O00 - - 81 O00 23 O00 11 O00 -
E est le facteur de l'énergie cinétique, en
7 Calcul de la viscosité cinématique
millimètres carrés seconde;
t est le temps d'écoulement, en secondes.
7.1 Formule de base
Si un viscosimètre est choisi dont le temps minimal
d'écoulement fixé dans les tableaux des annexes A,
En principe, le calcul de la viscosité cinématique est
B et C est dépassé, le terme E/t2, correspondant à
fonction des dimensions du viscosimètre, conformé-
l'énergie cinétique, devient insignifiant, et I'équation
ment à la loi de Hagen-Poiseuille, comme suit: (4) peut être simplifiée en regroupant les termes in-
variables en une constante, C, de la façon suivante:
v = (1 06ngD4Ht/1 28VL) - E/t2 . . . (4)
Y = Ct . . . (5)
où
Y est la viscosité cinématique, en millimè-
7.2 Correction de l'énergie cinétique
tres carrés par seconde;
Les viscosimètres décrits dans les annexes A, B et C
est l'accélération due à la pesanteur, en
g
sont conçus pour que le terme correctif de l'énergie
mètres par seconde carrée;
cinétique, E/?, soit négligeable si le temps d'écou-
lement est supérieur à 200 s. Pour plusieurs gran-
D est le diamètre du capillaire, en mètres;
deurs de viscosimètres destinés au mesurage des
liquides de faible viscosité, un temps minimal
L est la longueur du capillaire, en mètres;
d'écoulement supérieur à 200 s est nécessaire pour
H est la distance moyenne, en mètres, à la que le terme correctif de l'énergie cinétique, E/t2, soit
verticale, entre le ménisque supérieur et le négligeable. Les temps minimaux d'écoulement re-
ménisque inférieur (charge moyenne); quis sont indiqués sous la forme de notes au bas des
tableaux appropriés donnant les dimensions des vis-
V est le volume, en mètres cubes, de liquide
cosimètres dans les annexes A, B et C.
passé dans le capillaire durant le temps de
mesurage (environ le volume du bulbe du Dans le cas des viscosimètres dont les constantes
cap il lai re); sont égales ou inférieures à O,OI mm2/s2, la correction
4
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de l'énergie cinétique peut être importante si le temps
7.5 Effets de la température
minimal d'écoulement de 200 s n'est pas respecté.
7.5.1 La constante, C, du viscosimètre est indépen-
dante de la température pour les viscosimètres pour
7.3 Temps maximal d'écoulement
lesquels le volume d'échantillon est ajusté à la tem-
La limite de 1 O00 s a été fixée arbitrairement comme pérature du bain, et pour tous les viscosimètres à ni-
veau suspendu.
temps maximal d'écoulement pour les viscosimètres
traités dans la présente Norme internationale. Des
7.5.2 Les viscosimètres suivants, pour lesquels le
temps plus longs peuvent être employés.
volume d'échantillon a été déterminé à la température
ambiante, ont une constante viscosimétrique, C, qui
7.4 Correction de tension superficielle
varie en fonction de la température: Cannon-Fenske
courant, Pinkevitch, Cannon-Manning semi-micro,
Si les deux ménisques ont un diamètre moyen diffé-
Cannon-Fenske opaque.
rent au cours du temps d'écoulement et si la tension
superficielle de I'échantillon diffère d'une manière
sensible de celle du liquide d'étalonnage, une correc-
tion de tension superficielle est nécessaire. La
7.5.2.1 L'équation suivante peut être utilisée pour
constante modifiée Cc,,,, est donnée approxi-
calculer la constante viscosimétrique à des tempéra-
mativement par I'équation
tures autres que celle d'étalonnage pour les visco-
simètres Cannon-Fenske courant, Pinkevitch,
Ccorr = CCI + (2/gH) (1 /ru - 1 /'I) (YJPC - rt/~t)I
Cannon-Manning semi-micro:
où
où
est l'accélération due à la pesanteur, en
g
mètres par seconde carrée;
est la constante du viscosimètre rempli et
C,
étalonné à la même température;
H est la hauteur moyenne de charge, en
mètres;
V est le volume de la charge, en millilitres;
est le rayon moyen du ménisque supé-
D
ru est le diamètre moyen, en millimètres, du
rieur, en mètres;
ménisque dans le réservoir inférieur pour
les viscosimètres Cannon-Fenske courant,
est le rayon moyen du ménisque inférieur,
'I
Pinkevitch et Cannon-Manning semi-micro,
en mètres:
et dans le réservoir supérieur pour le vis-
cosimètre Cannon-Fenske opaque;
est la tension superficielle, en newtons par
Y
mètre;
H est la hauteur moyenne de charge, en
millimètres;
est la masse volumique, en kilogrammes
P
par mètre cube.
est la masse volumique, en kilogrammes
p,
par mètre cube, du liquide d'essai à la
Les indices c et t sont les indices se rapportant
température de remplissage;
respectivement au liquide d'étalonnage et à la
prise d'essai.
est la masse volumique, en kilogrammes
P2
par mètre cube, du liquide d'essai à la
Bien que cette correction s'applique à tous les visco-
température d'essai.
simètres, un certain nombre d'entre eux sont conçus
pour que la correction de tension superficielle soit
minimale. C'est lorsqu'on utilise, avec des huiles, un
viscosimètre étalonné avec de l'eau, que l'on a à ap-
7.5.2.2 La relation entre la constante C et la tempé-
pliquer les plus grandes corrections. En général, les
rature pour le viscosimètre Cannon-Fenske opaque (à
viscosimètres sont étalonnés et utilisés avec des hy-
écoulement inversé) est la suivante:
drocarbures dont les tensions superficielles sont as-
sez voisines, de façon à rendre ces corrections
c2 = c1( 1 - c4 OOOV(P2 - Pl)l/(KD2HP2)} ' . . (8)
insignifiantes.
5
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Annexe A
(normative)
Viscosimètres Ostwald modifiés
d'emploi particuliers aux viscosimètres Ostwald mo-
A.l Généralités
difiés sont donnés de A.2.1 à A.2.6, avec des détails
spécifiques à ce groupe de viscosimètres.
Les viscosimètres suivants, du type Ostwald modifié
pour les liquides transparents, sont conçus selon le
même principe que le viscosimètre Ostwald, mais
A.2.1 Choisir un viscosimètre étalonné, propre et
sont modifiés afin d'avoir un volume constant
sec, qui donne un temps d'écoulement supérieur à
d'échantillon dans le viscosimètre comme décrit en
200 s, ou le temps minimal d'écoulement fixé dans le
A.l .I et A.1.2.
tableau de dimensions, selon la valeur supérieure.
Ces viscosimètres sont utilisés pour la mesure de la
A.2.2 Charger le viscosimètre selon la conception
viscosité cinématique des liquides newtoniens trans-
de l'appareil, cette opération devant se dérouler
parents jusqu'à 20 000 mm2/s.
conformément à celle qui est effectuée lors de I'éta-
lonnage de l'appareil. Si l'on soupçonne que l'échan-
Pour les viscosimètres Ostwald modifiés, les sché-
tillon contient des fibres ou des particules solides, le
mas détaillés, les indications de dimensions, les
filtrer à travers un tamis d'ouverture de maille 75 pm
constantes viscosimétriques nominales, la gamme de
lors du remplissage.
viscosités cinématiques, le diamètre du capillaire et
les volumes des bulbes sont indiqués dans les figures
A.2.2.1 Pour charger les viscosimètres Cannon-
A.l à A.7.
Fenske courants, Cannon-Manning semi-micro et
Pinkevitch, retourner le viscosimètre, immerger le
A.l.l Volume constant à la température de
tube N dans I'échantillon liquide et aspirer celui-ci par
remplissage
le tube L (le viscosimètre Pinkevitch est muni d'un
tube latéral O que l'on relie au tube à vide. L'écou-
- Viscosimètre Cannon-Fenske courant
lement du liquide est contrôlé au doigt ou au moyen
du tube LI. Amener I'échantillon jusqu'au repère de
- Viscosimètre Cannon-Manning semi-micro
mesurage du temps F pour les viscosimètres
Cannon-Fenske courants et Pinkevitch, et jusqu'au
- Viscosimètre Pinkevitch
repère de remplissage G pour le viscosimètre
Cannon-Manning semi-micro. Placer le viscosimètre,
A.1.2 Volume constant à la température
remis à l'endroit, dans le bain à température
d'essai
constante, en maintenant le tube L vertical.
- Viscosimètre Zeitfuchs
A.2.2.2 Placer le viscosimètre Zeitfuchs dans le bain
à température constante, en maintenant le tube L
- Viscosimètre SIL
jusqu'au repère de remplissage G. Laisser à I'échan-
tillon 15 min pour atteindre la température du bain et
- Viscosimètre BS à tube en U (BS/U)
pour permettre I'élimination des bulles d'air. Relier le
tube à vide, à l'aide d'un bouchon et d'un collier, au
- Viscosimètre BS à tube en U, miniature (BS/U)
tube K. Aspirer lentement I'échantillon dans le bulbe
de mesurage du temps C, en retirant partiellement le
tube N avec le doigt. Laisser l'excès de liquide
s'écouler dans le réservoir D et par le tube K dans un
piège du tube à vide. Lorsque le liquide a atteint, dans
A.2 Instructions d'utilisation
le tube L, un point situé entre 2 mm et 5 mm au-
Un mode opératoire normalisé, applicable à tous les dessus du repère de remplissage H, le maintenir à ce
viscosimètres capillaires en verre, pour viscosité ci- point, en fermant et en ouvrant alternativement le
nématique, est spécifié dans I'ISO 3104. Les modes tube N à l'atmosphère avec le doigt durant un certain
6
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temps défini dans le tableauA.l ci-après pour per- repère de remplissage G. Lorsque I'échantillon atteint
mettre à I'échantillon de s'écouler des parois du tube la température du bain, ajuster son volume pour
amener le niveau du liquide à 0,2 mm du repère de
L.
remplissage G, en retirant l'excédent au moyen d'une
pipette.
Tableau A.l - Temps de drainage pour diverses
gammes de viscosités cinématiques dans le
A.2.3 Maintenir le viscosimètre dans le bain à tem-
viscosimètre Zeitfuchs
pérature constante, suffisamment longtemps pour
I 1
permettre à I'échantillon d'atteindre la température
Viscosité cinématique de
Temps de drainage
I'échantillon. v d'essai. Étant donné que le temps peut varier en
fonction des différents instruments pour des tempé-
mm2/s S
ratures et des viscosités cinématiques différentes,
v < 10 10 a 20
établir un temps d'équilibre par essai (30 min peuvent
suffire, exception faite pour les viscosités cinémati-
lo< v < 100 40 8 60
ques élevées). On utilise souvent un bain pour plu-
1oog v< 1 O00 100 a 120
sieurs viscosimètres. Ne jamais ajouter ou retirer un
1 O00 < Y 180 à 200
viscosimètre pendant qu'un autre viscosimètre est en
mesure de temps d'écoulement.
Pour ajuster le volume soumis à l'essai, amener le
ménisque situé au pied de la colonne de liquide
A.2.4 Utiliser le vide (ou la pression si I'échantillon
exactement au repère de remplissage H, en s'assu-
contient des composés volatils) pour faire passer
rant que I'échantillon remplit complètement le visco-
I'échantillon dans le bulbe C jusqu'à environ 5 mm
simètre entre le repère H et l'extrémité du trop-plein
au-dessus du repère supérieur de mesurage du temps
du reservoir D; après cette opération, retirer le doigt,
E. Supprimer le vide et laisser I'échantillon s'écouler
et fermer ou supprimer la liaison avec la source de
par gravité.
vide. L'ajustement final peut être effectué de façon
plus pratique, en déconnectant le tube à vide et en
A.2.5 Mesurer, à 0.1 s près, le temps nécessaire
appliquant une pression au tube L à l'aide d'une poire
au ménisque pour passer du repère de mesurage E
en caoutchouc.
au repère de mesurage F. Si le temps d'écoulement
est inférieur au temps minimal d'écoulement spécifié
A.2.2.3 Charger le viscosimètre SIL en inclinant
pour le viscosimètre, choisir un viscosimètre dont le
celui-ci d'environ 30" par rapport à la verticale, le ré-
diamètre du capillaire soit plus petit, et recommencer
servoir A se trouvant au-dessous du capillaire R. In-
les étapes A.2.2 à A.2.5.
troduire, dans le tube L, suffisamment d'échantillon
pour remplir complètement le réservoir A jusqu'à dé-
A.2.6 Recommencer les étapes A.2.4 et A.2.5 en
bordement dans la galerie. Amener le viscosimètre à
effectuant deux mesurages du temps d'écoulement.
la position verticale et le placer dans le bain à tempé-
Si les deux mesures sont comprises dans la gamme
rature constante en maintenant le tube L vertical. La
de valeurs prévue pour la détermination donnée dans
quantité d'échantillon introduite doit être telle que le
I'ISO 3104 pour le produit devant être mesuré, pren-
niveau dans le réservoir inférieur se trouve entre
dre leur moyenne pour calculer la viscosité cinémati-
3 mm et 14 mm au-dessus de l'ouverture S.
que.
L'échantillon doit monter dans le capillaire R un peu
au-dessus de l'ouverture S. Dès que I'équilibre de
A.2.7 Nettoyer soigneusement le viscosimètre, en
température est réalisé, retirer le trop-plein d'échan-
effectuant plusieurs rinçages avec un solvant appro-
tillon en l'aspirant par le tube K.
prié, totalement miscible à I'échantillon, puis un rin-
çage avec un solvant totalement volatil. Sécher le
A.2.2.4 Placer les viscosimètres BS à tube en U ou
viscosimètre en faisant passer un léger courant d'air
BS/U/M . (miniature) dans le bain à température
sec, filtré, à travers celui-ci pendant 2 min, ou jusqu'à
constante, en maintenant le tube L vertical. Remplir
ce que toute trace de solvant soit éliminée. L'utili-
le réservoir A d'échantillon en léger excès, à l'aide
sation de solutions de nettoyage alcalines n'est pas
d'une longue pipette afin d'éviter de mettre de
recommandée car elle peut entraîner des modifica-
I'échantillon sur les parois du tube L, au-dessus du
tions des constantes d'étalonnage des viscosimètres.
7
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Dimensions en millimètres
Pour les tolérances sur les longueurs, voir 4.2
L - 13
\
C
u
@
NOTE - Pour la taille 25 uniquement, le capillaire N presente une
etroite extension entre les bulbes D et C d'environ 10 mm au-
dessus du reservoir C; le repere du temps F encercle ce capillaire.
Figure A.l - Viscosimètre Cannon-Fenske courant
8
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Tableau A.2 - Cannon-Fenske courant - Dimensions et gammes de viscosités cinématiques
Constante Gamme de Diamètre Diamètre Volume du
nominale du viscosités intérieur du tube intérieur des bulbe et du
viscosimètre cinématiques R tubes N, E et P réservoir
Taille n"
ml (+ 5 %)
mm2/s mm (+ 2 %) mm (+ 2 %)
( m m2/s)/s
D C
25 0,002 0.5 1) B 2 0.30 2,6 B 3,O
50 0,004 0,8 B 4 0.44 2,6 8 3,O
75 0,008 1,6 B 8 0,54 2,6 B 3.2
1 O0 0,015 3315 0,63 2,8 B 3,6
150 0,035 7 B 35 0,78 2,8 8 3.6
1 ,O1 2,8 B 3,6
200 20 B 100
O, 1
1,27 2,8 8 3,6
300 0,25 50 B 250
100 B 500 1,52 3,O 8 3,8
350
0,5
240 B 1 200 1,92 3,O B 3,8
400
12
500 8 2 500 2,35 3,5 B 4.2
450 2,5
3,20 3,7 B 4,2
500 8 1 600 8 8 O00
20 4 O00 B 20 O00 4,20 4,4 B 5,O
600
1) 250 s, temps minimal d'écoulement; 200 s, temps minimal d'écoulement pour toutes les autres tailles.
9
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...
Questions, Comments and Discussion
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