Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders

This document provides technical specifications for metallic powders intended to be used in additive manufacturing and covers the following aspects: — documentation and traceability; — sampling; — particle size distribution; — chemical composition; — characteristic densities; — morphology; — flowability; — contamination; — packaging and storage. This document does not deal with safety aspects. In addition, this document gives specific requirements for used metallic powders in additive manufacturing.

Fabrication additive — Matières premières — Méthodes pour caractériser les poudres métalliques

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Dec-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
28-Nov-2019
Due Date
13-Jul-2021
Completion Date
04-Dec-2019
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ISO/ASTM 52907:2019 - Additive manufacturing -- Feedstock materials -- Methods to characterize metal powders
English language
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ISO/ASTM 52907:2019 - Fabrication additive -- Matieres premieres -- Méthodes pour caractériser les poudres métalliques
French language
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO/ASTM
STANDARD 52907
First edition
2019-11
Additive manufacturing — Feedstock
materials — Methods to characterize
metal powders
Fabrication additive — Matières premières — Méthodes pour
caractériser les poudres métalliques
Reference number
ISO/ASTM 52907:2019(E)
ISO/ASTM International 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO/ASTM International 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may be

reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester. In the United States, such requests should be sent to ASTM International.

ISO copyright office ASTM International
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700
CH-1214 Vernier, Geneva West Conshohocken, PA 19428-2959, USA
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Email: copyright@iso.org Email: khooper@astm.org
Website: www.iso.org Website: www.astm.org
Published in Switzerland
ii © ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Technical specifications ................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Documentation and traceability .............................................................................................................................................. 2

4.3 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 3

4.4 Particle size distribution ................................................................................................................................................................ 3

4.5 Chemical composition ...................................................................................................................................................................... 5

4.6 Characteristic densities ................................................................................................................................................................... 6

4.7 Morphology ................................................................................................................................................................................................ 7

4.8 Flowability .................................................................................................................................................................................................. 7

4.9 Contamination ......................................................................................................................................................................................... 8

4.10 Packaging, handling and storage ............................................................................................................................................. 8

4.10.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

4.10.2 Packaging and handling ............................................................................................................................................. 8

4.10.3 Storage ...................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Examples of morphology ..................................................................................................................................10

Annex B (informative) Example of certificate ..........................................................................................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by ISO/TC 261, Additive manufacturing, in cooperation with ASTM F 42,

Additive manufacturing technologies, on the basis of a partnership agreement between ISO and ASTM

International with the aim to create a common set of ISO/ASTM standards on additive manufacturing.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(E)
Introduction

The document aims to simplify the relation between the supplier and the customer for the supply of

metallic powder for additive manufacturing purpose whatever the process involved.

The document does not aim to develop new standards but provides a list of existing standards dedicated

to metallic powder that are suitable for additive manufacturing.
© ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO/ASTM 52907:2019(E)
Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods
to characterize metal powders
1 Scope

This document provides technical specifications for metallic powders intended to be used in additive

manufacturing and covers the following aspects:
— documentation and traceability;
— sampling;
— particle size distribution;
— chemical composition;
— characteristic densities;
— morphology;
— flowability;
— contamination;
— packaging and storage.
This document does not deal with safety aspects.

In addition, this document gives specific requirements for used metallic powders in additive

manufacturing.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate

ISO 3252, Powder metallurgy — Vocabulary

ISO 3923-1, Metallic powders — Determination of apparent density — Part 1: Funnel method

ISO 3923-2, Metallic powders — Determination of apparent density — Part 2: Scott volumeter method

ISO 3953, Metallic powders — Determination of tap density
ISO 3954, Powders for powder metallurgical purposes — Sampling
ISO 4497, Metallic powders — Determination or particle size by dry sieving
ISO 13320, Particle size analysis — Laser diffraction methods

ISO 13322-1, Particle size analysis — Image analysis methods — Part 1: Static image analysis methods

ISO 13322-2, Particle size analysis — Image analysis methods — Part 2: Dynamic image analysis methods

ISO 22412, Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)
© ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved 1
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ISO/ASTM 52907:2019(E)

ISO/ASTM 52900, Additive manufacturing — General principles — Fundamentals and vocabulary

ASTM B212, Standard Test Method for Apparent Density of Free-Flowing Metal powders Using the Hall

Flowmeter Funnel
ASTM B214, Standard Test Method for Sieve Analysis of Metal powders
ASTM B215, Standard Practices for Sampling Metal powders
ASTM B243, Standard Terminology of Powder Metallurgy

ASTM B329, Standard Test Method for Apparent Density of Metal powders and Compounds Using the Scott

Volumeter

ASTM B417, Standard Test Method for Apparent Density of Non-Free-Flowing Metal powders Using the

Carney Funnel
ASTM B527, Standard Test Method for Tap Density of Metal powders and Compounds

ASTM B822, Standard Test Method for Particle Size Distribution of Metal powders and Related Compounds

by Light Scattering
EN 10204:2005, Metallic products — Types of inspection documents
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3252, ISO/ASTM 52900,

ASTM B243 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
EDX

X-ray spectrometry in which the energy of individual photons is measured by a parallel detector and

used to build up a histogram representing the distribution of X-rays with energy

[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.3.2.4, modified — "EDX" has been kept as the only term and "are"

has been changed to "is"]
4 Technical specifications
4.1 General

The supplier and customer shall choose the test methods appropriate to the customer's requirements.

4.2 Documentation and traceability

To ensure traceability, statements of conformity and inspection documents shall specify the following:

— a unique document reference,
— the name and the address of the supplier,
— the reference of powder lot,

— the product description, including chemical composition, standard and/or trade/common name,

2 © ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved
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ISO/ASTM 52907:2019(E)

— the nature of powder production process (including e.g. type of gas used, environment conditions),

— the packaging description, including the packaging, the nature of the shielding gas and the desiccant

bag, if relevant,
— the date of analysis,
— storage and preservation instructions,

— all of the information to ensure the traceability (e.g. order number, applicable specification).

NOTE 1 When a desiccant bag is in contact with the powder, it can be a source of contamination.

The inspection document shall comply with EN 10204:2005, 4.1.
The statement of conformity should follow ISO/IEC 17050-1.

The reported values shall be linked to the test method used and the corresponding standard. The

relevant standards to characterize metallic powder or feedstock for additive manufacturing are detailed

in this document. Powder characteristics shall be subjected to a prior customer/supplier agreement.

The product shall be supplied with its material safety data sheet (SDS).

NOTE 2 The inspection document and the statement of conformity can be on the same document.

EXAMPLES Product description: Ni alloy 718 powder 10 µm to 45 µm.
Nature of production process: Vacuum Induction Melting argon gas atomization.
Packaging description: 10 kg bottle under Argon protective atmosphere.
For an example of certificate, see Annex B.
4.3 Sampling

Samples shall be representative of the powder lot, ensuring homogeneity when split. Methods and

equipment shall follow the requirements in ISO 3954, ASTM B215 or another method subjected to a

prior customer/supplier agreement with the method(s) reported.

Procedures should be included for equipment cleanliness prior to sampling to prevent cross

contamination of powder.
4.4 Particle size distribution

Particle size and particle size distribution shall be determined in accordance with one or several of the

methods and standards listed in Table 1.

The standards according to the methods used shall be indicated in the report (see Annex B).

© ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved 3
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ISO/ASTM 52907:2019(E)
Table 1 — Methods used for particle size analysis
Typical
range
(varies
Method Expression of results Advantages Limitations
between
instru-
ments)
Laser diffraction — Measurements shall
0,1 μm to
be made on isolated
— Ease of use
3 mm
Cumulative volume
(ISO 13320)
particles (not touching)
percentages on a plot,
— Large sample sizes – liquid suspension can
with calculated values
are not required be necessary
Light scattering
D at which X % of the
1 nm to
total volume is below
(ISO 22412,
— High accuracy and
0,1 mm — Assumes spherical
this value
ASTM B822)
repeatability
particles when
calculating volumes
— Measurements
shall be made on
isolated particles (not
touching) – liquid
suspension can be used
— Accounts for non-
Image analysis
Either the number or — Result accuracy
spherical particles
≥5 μm volume of particles in depends on number of
(static:
— Capable of reporting
each size interval pixels
ISO 13322-1)
shape factors
— Set up procedures to
be determined by the
operator to achieve
optimum results for
that specific powder
— Measurements shall
— Accounts for non- be made on isolated
spherical particles particles (not touching)
– liquid suspension can
— Capable of reporting
be necessary
shape factors
Either the number or
Image analysis
— Result accuracy
volume of particles in
— Large amount
≥5 μm depends on number of
(dynamic:
each size interval and
of particles can
pixels
ISO 13322-2)
shape distribution
be measured
in each sample, — Set up procedures to
which provides a be determined by the
large dataset for operator to achieve
statistical analysis optimum results for
that specific powder
4 © ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved
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ISO/ASTM 52907:2019(E)
Table 1 (continued)
Typical
range
(varies
Method Expression of results Advantages Limitations
between
instru-
ments)
— Appropriate sieve sizes
required
— Results obtained
assume near spherical
particles that pass
through the sieve
openings when the
particle diameter is
— Equipment
smaller than the size
The amounts of
required is cheaper
openings. This does not
Sieving
particles present in
overall than
take into account long
specified particle size
(ISO 2591-
≥45 μm equipment required
particles or particles
intervals, expressed
1, ISO 4497,
for other particle
with aglomerations.
as a percentage of the
ASTM B214)
size distribution
total particles
testing methods — Carefully controlled
cleaning of sieves
between tests required
— Results obtained are
discrete intervals
— Not suitable for
particles sized wholly
or mostly under 45 μm

NOTE 1 The laser diffraction and dynamic image analysis method results in higher values than the sieving

method. The sieving method gives a weight percent of powder impeded by or passing through a square net

whereas the laser diffraction method gives an equivalent diameter calculated from laser interferences.

NOTE 2 The results can be obtained by different methods; for example, quantification of the largest particles

by sieving and quantification of the thinnest particles by laser diffraction. The results obtained from different

methods can produce different results.

NOTE 3 The results are often expressed in D10 (first decile, i.e. 1/10 of the statistical population is below this

value), D50 (median value, i.e. half of the statistical population is below this value) and D90 (last decile, i.e. 9/10

of the statistical population is below this value).

NOTE 4 Generally, the particle size distribution of used powder shifts with use. The degree of shift is a function

of multiple parameters including material and process.

NOTE 5 Particle size is considered to be a useful property for comparing and controlling different lots of

powder over time as this characteristic will change with powder use.
4.5 Chemical composition

The chemical composition of the metallic powder shall be determined by any suitable testing procedure,

e.g. wet chemical processes, atomic absorption spectrometry, flame emission spectroscopy, or X-ray

fluorescence analysis.

For powder mixtures, preparation of the sample for chemical analysis shall be performed in accordance

with recognised methods.
NOTE 1 Example of recognised methods are available in MPIF STM 67.
© ISO/ASTM International 2019 – All rights reserved 5
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ISO/ASTM 52907:2019(E)

Table 2 identifies examples of standards for determination of carbon, sulphur, oxygen, nitrogen and

hydrogen elements by various combustion and fusion techniques. The chemical composition shall be

determined on a sample that is representative of the lot used (or reused) for additive manufacturing.

Table 2 — Examples of testing standards for chemical composition of metals
Alloys\Elements Carbon Sulphur Oxygen Nitrogen Hydrogen
Steel and iron ISO 9556, or ISO 13902 or ISO 17053 or ISO 10720 and
ISO 15349-2 or ISO 15350 or ASTM E1019 ISO 15351 or
ISO 15350 or ASTM E1019 ASTM E1019
ASTM E1019
Titanium and ASTM E1941 ISO 22963 or ASTM E1409 ASTM E1447
titanium alloys ASTM E1409
Nickel and nickel ISO 7524 or ISO 7526 or ASTM E1019 ASTM E1019
alloys
ASTM E1019 ASTM E1019
Aluminum and ASTM E2792
aluminum alloys
Cobalt alloys ISO 11873 or ISO 11873 or ASTM E1019 ASTM E1019
ASTM E1019 ASTM E1019
Copper and copper ISO 7266 ASTM E2575
alloys

NOTE 2 Chemical composition can shift with powder recycling, e.g. oxygen level can increase with each reuse.

The applicability of standards listed in Table 2 needs to be checked for powders, and material grade

selected.
It can be necessary to use multiple testing procedures in combination.
The values shall be expressed in weight percentage.
Analysis method(s) should be reported with results.
4.6 Characteristic densities
Apparent and tap densities are useful powder ch
...

NORME ISO/ASTM
INTERNATIONALE 52907
Première édition
2019-11
Fabrication additive — Matières
premières — Méthodes pour
caractériser les poudres métalliques
Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to
characterize metal powders
Numéro de référence
ISO/ASTM 52907:2019(F)
ISO/ASTM International 2019
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ISO/ASTM 52907:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO/ASTM International 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou un intranet, sans autorisation écrite soit de l’ISO à l’adresse ci-après,

soit d’un organisme membre de l’ISO dans le pays du demandeur. Aux États-Unis, les demandes doivent être adressées à ASTM

International.
ISO copyright office ASTM International
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700
CH-1214 Vernier, Genève West Conshohocken, PA 19428-2959, USA
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: +610 832 9634
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E-mail: copyright@iso.org E-mail: khooper@astm.org
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Publié en Suisse
ii © ISO/ASTM International 2019 – Tous droits réservés
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ISO/ASTM 52907:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Spécifications techniques ............................................................................................................................................................................ 2

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Documentation et traçabilité ...................................................................................................................................................... 3

4.3 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 3

4.4 Distribution granulométrique ................................................................................................................................................... 4

4.5 Composition chimique ..................................................................................................................................................................... 6

4.6 Masses volumiques caractéristiques ................................................................................................................................... 6

4.7 Morphologie .............................................................................................................................................................................................. 7

4.8 Coulabilité ................................................................................................................................................................................................... 7

4.9 Contamination ......................................................................................................................................................................................... 8

4.10 Emballage, manutention et stockage ................................................................................................................................... 8

4.10.1 Généralité ............................................................................................................................................................................... 8

4.10.2 Emballage ............................................................................................................................................................................... 8

4.10.3 Stockage ................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Exemples de morphologie............................................................................................................................10

Annexe B (informative) Exemple de certificat .........................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO/ASTM International 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par l’ISO/TC 261, Fabrication additive, en coopération avec

l’ASTM F 42, Technologies de fabrication additive, dans le cadre d’un accord de partenariat entre l’ISO et

ASTM International dans le but de créer un ensemble de normes ISO/ASTM sur la fabrication additive.

Tout retour d’information ou question sur le présent document doit être adressé à l'organisme national

de normalisation de l'utilisateur. Une liste complète de ces organismes peut être consultée à l'adresse

www .iso .org/ members .html.
iv © ISO/ASTM International 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(F)
Introduction

Le présent document vise à simplifier la relation entre le fournisseur et le client pour la livraison de

poudres métalliques pour usage en fabrication additive, quel que soit le procédé impliqué.

Le document n’a pas pour objectif d’élaborer de nouvelles normes, mais il fournit une liste de normes

existantes relatives aux poudres métalliques qui conviennent pour la fabrication additive.

© ISO/ASTM International 2019 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO/ASTM 52907:2019(F)
Fabrication additive — Matières premières — Méthodes
pour caractériser les poudres métalliques
1 Domaine d’application

Le présent document traite des spécifications techniques pour les poudres métalliques destinées à être

utilisées en fabrication additive et couvre les aspects suivants:
— documentation et traçabilité;
— échantillonnage;
— distribution granulométrique;
— composition chimique;
— masses volumiques caractéristiques;
— morphologie;
— coulabilité;
— contamination;
— emballage et stockage.
Le présent document ne traite pas des aspects de sécurité.

En complément, le présent document donne des exigences spécifiques pour les poudres métalliques qui

ont déjà été utilisées en fabrication additive.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 2591-1, Tamisage de contrôle — Partie 1: Modes opératoires utilisant des tamis de contrôle en tissus

métalliques et en tôles métalliques perforées
ISO 3252, Métallurgie des poudres — Vocabulaire

ISO 3923-1, Poudres métalliques — Détermination de la masse volumique apparente — Partie 1: Méthode

de l'entonnoir

ISO 3923-2, Poudres métalliques — Détermination de la masse volumique apparente — Partie 2: Méthode

du volumètre de Scott

ISO 3953, Poudres métalliques — Détermination de la masse volumique après tassement

ISO 3954, Poudres pour emploi en métallurgie des poudres — Échantillonnage

ISO 4497, Poudres métalliques — Détermination de la granulométrie par tamisage à sec

ISO 13320, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser
© ISO/ASTM International 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/ASTM 52907:2019(F)

ISO 13322-1, Analyse granulométrique — Méthodes par analyse d'images — Partie 1: Méthodes par analyse

d'images statiques

ISO 13322-2, Analyse granulométrique — Méthodes par analyse d'images — Partie 2: Méthodes par analyse

d'images dynamiques
ISO 22412, Analyse granulométrique — Dispersion lumineuse dynamique (DLD)
ISO/ASTM 52900, Fabrication additive — Principes généraux — Terminologie

ASTM B212, Standard Test Method for Apparent Density of Free-Flowing Metal powders Using the Hall

Flowmeter Funnel
ASTM B214, Standard Test Method for Sieve Analysis of Metal powders
ASTM B215, Standard Practices for Sampling Metal powders
ASTM B243, Standard Terminology of Powder Metallurgy

ASTM B329, Standard Test Method for Apparent Density of Metal powders and Compounds Using the Scott

Volumeter

ASTM B417, Standard Test Method for Apparent Density of Non-Free-Flowing Metal powders Using the

Carney Funnel
ASTM B527, Standard Test Method for Tap Density of Metal powders and Compounds

ASTM B822, Standard Test Method for Particle Size Distribution of Metal powders and Related Compounds

by Light Scattering
EN 10204:2005, Produits métalliques — Types de documents de contrôle
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 3252,

l’ISO/ASTM 52900 et l’ASTM B243 ainsi que les suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
EDX

spectrométrie de rayons X dans laquelle l'énergie des photons individuels est mesurée par un détecteur

parallèle et utilisée pour établir un histogramme représentant la distribution des rayons X en fonction

de l'énergie

[SOURCE: ISO/TS 80004‑13:2017, 3.3.2.4, modifiée — “EDX” a été conservé comme seul terme et “sont”

a été remplacé par “est”]
4 Spécifications techniques
4.1 Généralités

Le fournisseur et le client doivent choisir les méthodes d’essai adaptées aux exigences du client.

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4.2 Documentation et traçabilité

Pour garantir la traçabilité, les déclarations de conformité et les documents de contrôle doivent spécifier

ce qui suit:
— une référence de document unique,
— le nom et l’adresse du fournisseur,
— la référence du lot de poudre,

— la description du produit, y compris la composition chimique et le nom normalisé et/ou commercial/

courant,

— la nature du procédé de production de la poudre (y compris, par exemple, le type de gaz utilisé, les

conditions environnementales),

— la description de l’emballage, y compris l’emballage, la nature du gaz protecteur et le sachet

déshydratant, le cas échéant,
— la date d’analyse,
— les instructions de stockage et de conservation,

— toutes les informations nécessaires pour garantir la traçabilité (par exemple, numéro de commande,

spécification applicable, etc.).

NOTE 1 Lorsqu’un sachet déshydratant est en contact avec la poudre, il peut constituer une source de

contamination.
Le document de contrôle doit être conforme à l’EN 10204:2005, 4.1.
Il convient que la déclaration de conformité suive l’ISO/IEC 17050-1.

Les valeurs consignées doivent être en relation avec la méthode d’essai utilisée et la norme

correspondante. Les normes pertinentes pour caractériser la poudre métallique ou la matière première

pour la fabrication additive sont détaillées dans le présent document. Les caractéristiques des poudres

doivent faire l’objet d’un accord préalable client/fournisseur.

Le produit doit être livré avec sa fiche de données de sécurité du matériau (DSM).

NOTE 2 Le document de contrôle et la déclaration de conformité peuvent être le même document.

EXEMPLES Description du produit: Poudre d’alliage de Ni 718 10 µm à 45 µm.

Nature du procédé de production: Fusion par induction sous vide, atomisation à l’argon.

Description de l’emballage: Bouteille de 10 kg sous atmosphère protectrice d’argon.

Pour un exemple de certificat, voir l’Annexe B.
4.3 Échantillonnage

Les échantillons doivent être représentatifs du lot de poudre, garantissant l’homogénéité lors de la

répartition. Les méthodes et l’équipement doivent suivre les exigences de l’ISO 3954, de l’ASTM B215 ou

d’une autre méthode ayant fait l’objet d’un accord préalable client/fournisseur avec la ou les méthodes

consignées.

Il convient que des modes opératoires soient inclus pour la propreté de l'équipement avant

l'échantillonnage pour éviter la contamination croisée de la poudre.
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4.4 Distribution granulométrique

La taille des particules et la distribution granulométrique doivent être déterminées conformément à

une ou plusieurs des méthodes et normes énumérées dans le Tableau 1.

Les normes correspondant aux méthodes utilisées doivent être indiquées dans le rapport (voir

l’Annexe B).
Tableau 1 — Méthodes acceptables pour l’analyse granulométrique
Plage type
(varie d’un Expression
Méthode Avantages Limitations
instrument des résultats
à l’autre)
Diffraction — Les mesurages doivent
laser être réalisés sur des
0,1 µm à 3 mm
Pourcentages de
— Facilité d’utilisation
particules isolées
volume cumulés sur
(ISO 13320)
(ne se touchant pas) –
un graphique, avec — Grandes tailles
une suspension liquide
des valeurs calculées d’échantillon non
peut être nécessaire
Dispersion
D auxquelles X % exigées
lumineuse
du volume total est
1 nm à 0,1 mm — Les particules sont
— Exactitude et
inférieur à cette
(ISO 22412,
considérées comme
répétabilité élevées
valeur
ASTM B822)
sphériques lors du
calcul des volumes
— Les mesurages doivent
être réalisés sur des
particules isolées
(ne se touchant pas) –
une suspension liquide
— Tient compte
peut être utilisée
Soit le nombre, soit
des particules
Analyse
le volume de — L’exactitude du résultat
non sphériques
d’image
≥ 5 μm particules dans dépend du nombre
(statique:
— Permet de
chaque intervalle de pixels
ISO 13322-1)
consigner les
de taille
facteurs de forme — Les modes opératoires
de réglage à déterminer
par l’opérateur pour
obtenir des résultats
optimaux pour la
poudre spécifique
— Tient compte
— Les mesurages doivent
des particules
être réalisés sur des
non sphériques
particules isolées
(ne se touchant pas) –
— Permet de
une suspension liquide
consigner les
peut être nécessaire
Soit le nombre, soit facteurs de forme
Analyse
le volume de
— L’exactitude du résultat
d’image
— De grandes
particules dans
≥ 5 μm dépend du nombre
quantités de
chaque intervalle de
(dynamique:
de pixels
particules peuvent
taille et distribution
ISO 13322-2)
être mesurées dans
de la forme
— Les modes opératoires
chaque échantillon,
de réglage à déterminer
ce qui permet
par l’opérateur pour
d’obtenir un
obtenir des résultats
volume de données
optimaux pour la
important pour
poudre spécifique
l’analyse statistique
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Tableau 1 (suite)
Plage type
(varie d’un Expression
Méthode Avantages Limitations
instrument des résultats
à l’autre)
— Des tailles de tamis
appropriées exigées
— Les résultats obtenus
supposent des
particules quasi
sphériques qui
passent à travers des
ouvertures du tamis
lorsque le
diamètre des particules
est inférieur à la taille
des ouvertures. Cela ne
Les quantités de — L’équipement exigé
prend pas en compte
particules présentes est globalement
les particules longues
Tamisage
dans des intervalles moins cher que
ou les particules qui
de taille spécifiés, l’équipement exigé
(ISO 2591-
≥ 45 μm
forment des
exprimées en pour d’autres
1, ISO 4497,
agglomérats
pourcentage du méthodes d’essai
ASTM B214)
nombre total de de distribution
— Un nettoyage
particules granulométrique
strictement contrôlé
des tamis exigé entre
les essais
— Les résultats obtenus
sont des intervalles
discrets
— Ne convient pas pour
les particules de
dimension entièrement
ou majoritairement
inférieure à 45 μm

NOTE 1 La méthode par diffraction laser et analyse d'image dynamique conduit à des valeurs plus élevées que

la méthode par tamisage. La méthode par tamisage donne un pourcentage du poids de la poudre qui est retenu

ou qui passe à travers un filet carré tandis que la méthode par diffraction laser donne un diamètre équivalent

calculé à partir des interférences laser.

NOTE 2 Les résultats peuvent être obtenus par différentes méthodes; par exemple, quantification des

particules les plus grosses par tamisage et quantification des particules les plus fines par diffraction laser. Les

résultats obtenus par différentes méthodes peuvent produire différents résultats.

NOTE 3 Les résultats sont souvent exprimés en D10 (premier décile, c’est-à-dire que 1/10 de la population

statistique est en dessous de cette valeur), D50 (valeur médiane, c’est-à-dire que la moitié de la population

statistique est en dessous de cette valeur) et D90 (dernier décile, c’est-à-dire que 9/10 de la population statistique

est en dessous de cette valeur).

NOTE 4 En règle générale, la distribution granulométrique de la poudre qui a déjà été utilisée dérive en cours

d’utilisation. Le degré de dérive est fonction de plusieurs paramètres, y compris le matériau et le procédé.

NOTE 5 La taille des particules est considérée comme une propriété utile pour comparer et contrôler

différents lots de poudre dans le temps, car cette caractéristique changera avec l'utilisation de la poudre.

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4.5 Composition chimique

La composition chimique de la poudre métallique doit être déterminée par tout mode opératoire d’essai

adapté, par exemple, procédés chimiques par voie humide, spectrométrie d’absorption atomique,

spectroscopie à émission de flammes ou analyse par fluorescence X.

Pour les mélanges en poudre, la préparation de l'échantillon pour l'analyse chimique doit être effectuée

conformément aux méthodes reconnues.
NOTE 1 Des exemples de méthodes reconnues sont disponibles dans MPIF STM 67.

Le Tableau 2 ci‑dessous identifie des exemples de normes pour la détermination des éléments carbone,

soufre, oxygène, azote et hydrogène par diverses techniques de combustion et de fusion. La composition

chimique doit être déterminée sur un échantillon qui est représentatif du lot utilisé (ou réutilisé) pour

la fabrication additive.
Tableau 2 — Exemples de normes d’essai de la composition chimique des métaux
Alliages/Éléments Carbone Soufre Oxygène Azote Hydrogène
Acier et fer ISO 9556, ou ISO 13902 ou ISO 17053 ou ISO 10720 et
ISO 15349-2 ISO 15350 ou ASTM E1019 ISO 15351 ou
ou ISO 15350 ASTM E1019 ASTM E1019
ASTM E1019
Titane et alliages ASTM E1941 ISO 22963 ou ASTM E1409 ASTM E1447
de titane ASTM E1409
Nickel et alliages ISO 7524 ou ISO 7526 ou ASTM E1019 ASTM E1019
de nickel ASTM E1019 ASTM E1019
Aluminium et ASTM E2792
alliages
d’aluminium
Alliages de cobalt ISO 11873 ou ISO 11873 ou ASTM E1019 ASTM E1019
ASTM E1019 ASTM E1019
Cuivre et alliages ISO 7266 ASTM E2575
de cuivre

NOTE 2 La composition chimique peut changer avec le recyclage de la poudre, par exemple, le niveau d'oxygène

peut augmenter à chaque réutilisation.

L'applicabilité des normes énumérées dans le Tableau 2 nécessite d’être vérifiée pour les poudres et la

qualité du matériau sélectionnée.
Il peut être nécessaire d’utiliser plusieurs modes opératoires d’essai combinés.
Les valeurs doivent être exprimées en pourcentage du poids.

Il convient que la ou les méthodes d'analyse soient consignées avec les résultats.

4.6 Masses volumiques caractéristiques

Les masses volumiques apparente et après tassement sont des caractéristiques utiles de la poudre

permettant le contrôle dans le temps de différents lots de poudre ou de différents mélanges de poudre à

partir de poudres vierges et qui ont déjà été utilisées, respectivement.

La masse volumique apparente doit être déterminée par la méthode de l’entonnoir de Hall conforme

à l’ISO 3923-1 ou à l’ASTM B212 pour les poudres s’écoulant librement. Pour les poudres ne s’écoulant

pas librement, la méthode de l’entonnoir de Carney conforme à l’ISO 3923-1 ou à l’ASTM B417 doit

être utilisée; pour les poudres qui ne s’écoulent pas librement à travers un entonnoir de Carney, un

appareillage de Scott conforme à l’ISO 3923-2 ou à l’ASTM B329 doit être utilisé.

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Pour déterminer la taille appropriée de l’éprouvette graduée utilisée pour le mesurage de la masse

volumique après tassement, il convient de mesurer d’abord la masse volumique apparente. La masse

volumique après tassement doit être mesurée conformément à l’ISO 3953 ou à l’ASTM B527.

NOTE 1 Dans la pratique, le nombre minimal de tassements, N, est déterminé de manière qu’il ne se produise

aucune variation de volume supplémentaire. Pour tous les autres essais ultérieurs réalisés sur le même type de

poudre, l’éprouvette est soumise à 2N tassements, excepté lorsque l’expérience et l'approbation générales ont

établi un nombre spécifique de tassements (non inférieur à N tassements) comme étant satisfaisant. Pour les

poudres métalliques réfractaires fines, 3 000 tassements ont été définis pour satisfaire à toutes les tailles.

La masse volumique réelle par pycnométrie à gaz peut être déterminée conformément à l’ISO 12154 ou

à l’ASTM B923. La masse volumique réelle donne la masse volumique vraie du matériau et peut donc

être utilisée pour évaluer le niveau de porosité.

NOTE 2 En complément, les images au MEB de la poudre après préparation de l’échantillon peuvent fournir

des informations qualitatives uniquement sur la porosité interne. Par exemple, voir l’EN 1274.

4.7 Morphologie

La morphologie de la poudre est fortement liée au procédé utilisé pour produire la poudre, tel que

spécifié et illustré dans l’EN 1274. La morphologie de la particule doit être décrite en utilisant le

vocabulaire défini dans l’ISO 3252 ou dans l’ASTM B243 (voir l’Annexe A pour des exemples).

NOTE 1 La morphologie de la poudre est considérée comme une propriété utile pour comparer et contrôler

différents lots de poudres dans le temps.

En complément, une comparaison qualitative d’images et/ou des critères quantitatifs peuvent faire

l’objet d’un accord préalable client/fournisseur, par exemple, un facteur de forme quantitatif défini

comme le diamètre maximal de Féret divisé par le diamètre minimal de Féret, etc.

NOTE 2 La méthode recommandée avec le MEB est l’imagerie en électrons secondaires.

Des valeurs quantitatives doivent être déterminées par des méthodes automatiques ou semi-

automatiques avec le nombre de particules analysées consigné dans le rapport.

NOTE 3 Une méthode normalisée pour l'étalement est en cours d'élaboration à l'ISO/TC 261 et à l'ASTM F 42.

Des informations sur l'étalement sont disponibles dans l'ASTM D7891.
4.8 Coulabilité

La coulabilité d’une poudre est fonction de plusieurs facteurs, particulièrement les suivants:

— la distribution granulométrique;

— la résistance cohésive par l'eau adsorbée à la surface des particules à partir de condensé, c’est-

à-dire la présence de forces agglomérantes telles que des ponts capillaires formés par l’eau

adsorbée aux surfaces des particules à partir de la vapeur atmosphérique condensée, des forces

électromagnétiques dans les matériaux ferromagnétiques ou des liaisons de Van der Waals;

— un frottement interparticules affecté principalement par la “rugosité de surface” des particules et

par la morphologie des surfaces de particule.

Étant donné que le taux d’humidité est un facteur clé dans la détermination de la coulabilité, lorsque le

séchage est requis ou interdit par l'accord client/fournisseur ou la méthode normalisée de coulabilité

sélectionnée (voir liste ci‑dessous), cela doit être effectué conformément aux conditions spécifiées dans

un mode opératoire normalisé. .

Il convient de déterminer la coulabilité en utilisant l’une des méthodes spécifiées ci‑dessous:

— ISO 4490 ou ASTM B213 (résultats consignés en s/50 g);

— ASTM B964 en utilisant un entonnoir de Carney (résultats consignés en s/150 g ou en s/200 g);

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— ISO 13517 en utilisant un entonnoir de Gustavsson (résultats consignés en s/50 g),

— ISO 4324.

Le rapport d’essai de coulabilité doit comprendre l’état initial de la poudre, c’est-à-dire poudre

stationnaire ou mobile.

NOTE 1 La coulabilité mesurée par les normes susmentionnées n’est pas nécessairement corrélée avec

l’aptitude à l’étalement.

NOTE 2 L’exigence de coulabilité d’une poudre pour la fabrication additive est pertinente en ce qui concerne

les systèmes de FA qui utilisent une tuyauterie et/ou buse pour délivrer la poudre et les dispositifs mécaniques

pour créer de fines couches nécessaires au contrôle du procédé de fabrication. D’autres techniques, par exemple,

un cylindre rotatif, peuvent être utilisées pour satisfaire à ces deux exigences, tandis que les techniques avec

entonnoir permettent principalement d’évaluer la coulabilité de la poudre en ce qui concerne les exigences pour

tuyauterie et/ou buse.

NOTE 3 Divers indices (par exemple, indice décrivant les forces de cohésion entre des particules de poudre,

par exemple, des angles d'avalanche) et des rapports (par exemple, le rapport de Hausner) peuvent être calculés

pour évaluer la coulabilité de la poudre à écoulement non libre. Ces indices et ratios ne peuvent remplacer la

mesure de coulabilité.
4.9 Contamination

La contamination du lot de poudre doit être déterminée en examinant un échantillon représentatif de

la poudre. L’échantillonnage de la poudre doit être réalisé conformément à 4.3. L'essai sur la poudre doit

...

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