Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity

ISO 289-1:2005 specifies a method, using a shearing-disc viscometer, for measuring the Mooney viscosity of uncompounded or compounded rubbers.

Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

L'ISO 289-1:2005 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour mesurer l'indice consistométrique Mooney des caoutchoucs à l'état brut ou en mélange.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
04-Oct-2005
Withdrawal Date
04-Oct-2005
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
03-Feb-2014
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ISO 289-1:2005 - Rubber, unvulcanized -- Determinations using a shearing-disc viscometer
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ISO 289-1:2005 - Caoutchouc non vulcanisé -- Déterminations utilisant un consistometre a disque de cisaillement
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 289-1
Second edition
2005-10-01

Rubber, unvulcanized — Determinations
using a shearing-disc viscometer —
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre
à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney





Reference number
ISO 289-1:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 289-1:2005(E)
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Published in Switzerland

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ISO 289-1:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Apparatus . 2
5 Preparation of test piece. 7
6 Temperature and duration of test . 7
7 Procedure . 7
8 Expression of results . 8
9 Precision. 8
10 Test report . 10
Annex A (informative) Guidance for using precision results . 11

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ISO 289-1:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 289-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 289-1:1994), which has been revised to update
the normative references.
ISO 289 consists of the following parts, under the general title Rubber, unvulcanized — Determinations using
a shearing-disc viscometer:
⎯ Part 1: Determination of Mooney viscosity
⎯ Part 2: Determination of pre-vulcanization characteristics
⎯ Part 3: Determination of the Delta Mooney value for non-pigmented, oil-extended emulsion-polymerized
SBR
⎯ Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 289-1:2005(E)

Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 289 specifies a method, using a shearing-disc viscometer, for measuring the Mooney
viscosity of uncompounded or compounded rubbers.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6508-1, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 1: Test method (scales A, B, C, D, E, F, G,
H, K, N, T)
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Principle
The torque which has to be applied under specified conditions in order to rotate a metal disc in a cylindrical
chamber formed from mating dies filled with rubber is measured. The resistance offered by the rubber to this
rotation is expressed in arbitrary units as the Mooney viscosity of the test piece.
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ISO 289-1:2005(E)
4 Apparatus
The essential parts of the apparatus (see Figure 1) are:
a) two dies to form a cyclindrical cavity;
b) a rotor;
c) a means for maintaining the dies at a constant temperature;
d) a means for maintaining a specified closure pressure;
e) a means for rotating the rotor at constant angular velocity;
f) a means for indicating the torque required to rotate the rotor.
The rotor and die cavity have the dimensions shown in Table 1.
Table 1 — Dimensions of essential parts of the apparatus
Dimension
Part
mm
Rotor diameter 38,10 ± 0,03
Rotor thickness 5,54 ± 0,03
Die cavity diameter 50,9 ± 0,1
Die cavity depth 10,59 ± 0,03
NOTE Normally, a rotor with these dimensions is called a large rotor.
It is permissible to use a smaller rotor where high viscosity makes this necessary. This small rotor shall have
the same dimensions as the large rotor except that the diameter shall be 30,48 mm ± 0,03 mm. Results
obtained with the small rotor are not identical with those obtained using the large rotor.
4.1 Dies
The two dies forming the cavity shall be formed from non-deforming unplated hardened steel of minimum
Rockwell hardness 60 HRC (see ISO 6508-1). The dimensions of the cavity are given in Figure 1 and shall be
measured from the highest surfaces. For good heat transfer, each die should preferably be made from only
one piece of steel. The flat surfaces shall have radial V-grooves to prevent slippage. The grooves shall be
spaced radially at 20° intervals and shall extend from an outer circle of diameter 47 mm to an inner circle of
diameter 7 mm for the upper die and to within 1,5 mm of the hole in the lower die; each groove shall form a
90° angle in the die surface with the bisector of the angle perpendicular to the surface and shall be
1,0 mm ± 0,1 mm wide at the surface (see Figure 2).
4.2 Rotor
The rotor shall be fabricated from non-deforming unplated hardened steel of minimum Rockwell hardness
60 HRC. The rotor surfaces shall have rectangular-section grooves 0,80 mm ± 0,02 mm wide, of uniform
depth 0,30 mm ± 0,05 mm and spaced 1,60 mm ± 0,04 mm apart (distance between central axes). The flat
surfaces of the rotor shall have two sets of such grooves at right angles to each other (see Figure 3). The
edge of the rotor shall have vertical grooves of the same dimensions. The large rotor shall have 75 vertical
grooves and the small rotor shall have 60. The rotor is fastened at right angles to a shaft having a diameter of
10 mm ± 1 mm and a length such that, in the closed die cavity, the clearance above the rotor does not differ
from that below by more than 0,25 mm. The rotor shaft shall bear on the spindle which turns the rotor shaft,
not on the wall of the die cavity. The clearance at the point where the rotor shaft enters the cavity shall be
2 © ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 289-1:2005(E)
small enough to prevent rubber leaving the cavity. A grommet, O-ring or other sealing device may be used as
a seal at this point.
The eccentricity or runout of the rotor while turning in the viscometer shall not exceed 0,1 mm.
The angular velocity of the rotor shall be 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s (2,00 r/min ± 0,02 r/min).
4.3 Heating device
The dies are mounted on, or form part of, platens equipped with a heating device capable of maintaining the
temperature of the platens and that of the dies to within ± 0,5 °C of the test temperature. After insertion of the
test piece, the devices shall be capable of returning the temperature of the dies to within ± 0,5 °C of the test
temperature within 4 min.
NOTE Older machines may not comply with these requirements and may give less reproducible results.
Dimensions in millimetres

Key
1 die cavity
2 rotor
3 temperature sensor
4 sealing device
Figure 1 — Typical shearing-disc viscometer
© ISO 2005 – All rights reserved 3

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ISO 289-1:2005(E)
Dimensions in millimetres

Key
a
Section through groove.
Figure 2 — Die with radial V-grooves
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ISO 289-1:2005(E)
Dimensions in millimetres

Key
a
R at edge of groove u 0,1 mm.
Figure 3 — Rotor with rectangular-section grooves
4.4 Temperature-measurement system
4.4.1 The test temperature is defined as the steady-state temperature of the closed dies with the rotor in
place and the cavity empty. This temperature is measured by two thermocouple measurement probes, which
can be inserted into the cavity for this purpose as shown in Figure 4. These measurement probes are also
used to check the temperature of the test piece as described in 7.2.
4.4.2 In order to control the supply of heat to the dies, a temperature sensor shall be present in each die to
measure the die temperature. The sensor shall be located for the best possible heat contact with the dies, i.e.
heat gaps and other heat resistance shall be excluded. The axes of the sensors shall be at a distance of 3 mm
to 5 mm from the working surface of the dies and 15 mm to 20 mm from the rotational axis of the rotor (see
Figure 1).
4.4.3 Both the thermocouple measurement probes and the temperature sensors shall be capable of
indicating temperature to an accuracy of ± 0,25 °C.
4.5 Die-cl
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 289-1
Deuxième édition
2005-10-01

Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1:
Détermination de l'indice
consistométrique Mooney
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 1: Determination of Mooney viscosity





Numéro de référence
ISO 289-1:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 289-1:2005(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO 2005
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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Web www.iso.org
Publié en Suisse

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ISO 289-1:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Appareillage . 2
5 Préparation de l'éprouvette . 7
6 Température et durée de l'essai. 7
7 Mode opératoire . 7
8 Expression des résultats . 8
9 Fidélité . 8
10 Rapport d'essai . 10
Annexe A (informative) Indications pour l'utilisation des résultats de fidélité. 11

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii

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ISO 289-1:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 289-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 289-1:1994), qui a fait l'objet d'une
révision technique pour mettre à jour les références normatives.
L'ISO 289 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement:
⎯ Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
⎯ Partie 2: Détermination des caractéristiques de prévulcanisation
⎯ Partie 3: Détermination de la valeur Delta Mooney pour le caoutchouc styrène-butadiène polymérisé en
émulsion, étendu à l'huile, non pigmenté
⎯ Partie 4: Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 289-1:2005(F)

Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1:
Détermination de l'indice consistométrique Mooney
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient
familiarisés avec les pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme n'a pas la prétention
d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
I'utilisateur d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de s'assurer de leur conformité
à toutes restrictions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 289 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour
mesurer l'indice consistométrique Mooney des caoutchoucs à l'état brut ou en mélange.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire
ISO 6508-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 1: Méthode d'essai (échelles A, B, C,
D, E, F, G, H, K, N, T)
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
On mesure le couple à appliquer dans des conditions spécifiées pour faire tourner un disque métallique dans
une chambre cylindrique étanche, remplie de caoutchouc. La résistance opposée par le caoutchouc à cette
rotation, exprimée en unités arbitraires, est l'indice consistométrique Mooney de l'éprouvette.
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ISO 289-1:2005(F)
4 Appareillage
Les parties essentielles de l'appareil (voir Figure 1) sont:
a) deux demi-chambres délimitant une cavité (ou chambre cylindrique);
b) un rotor;
c) un moyen pour maintenir les demi-chambres à température constante;
d) un moyen pour maintenir une pression de fermeture spécifiée;
e) un moyen pour faire tourner le rotor à une vitesse angulaire constante;
f) un moyen pour mesurer le couple exercé sur le rotor pour le faire tourner.
Le rotor et la chambre ont les dimensions indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Dimensions des parties essentielles de l'appareil
Valeur
Dimension
mm
Diamètre du rotor 38,10 ± 0,03
Épaisseur du rotor 5,54 ± 0,03
Diamètre de la chambre 50,9 ± 0,1
Hauteur de la chambre 10,59 ± 0,03
NOTE Conventionnellement, un rotor ayant ces dimensions est appelé grand rotor.
On peut utiliser un rotor plus petit lorsqu'une viscosité élevée le rend nécessaire. Ce petit rotor doit avoir les
mêmes dimensions que le grand rotor, à l'exception du diamètre qui doit être de 30,48 mm ± 0,03 mm. Les
résultats obtenus avec le petit rotor ne sont pas identiques à ceux obtenus en utilisant le grand rotor.
4.1 Demi-chambres
Les deux demi-chambres délimitant la cavité (ou chambre) doivent être en acier durci trempé non déformable,
de dureté Rockwell minimale 60 HRC (voir l'ISO 6508-1). Les dimensions de la cavité sont données sur la
Figure 1 et doivent être mesurées à partir des surfaces planes. Pour un bon transfert de chaleur, chaque
demi-chambre doit être constituée de préférence d'une seule pièce d'acier. Les surfaces doivent comporter
des stries en V disposées radialement sur les fonds plats pour éviter le glissement. Les stries doivent être
espacées radialement à des intervalles de 20° et doivent s'étendre entre un cercle extérieur de 47 mm de
diamètre et un cercle intérieur de 7 mm de diamètre pour la demi-chambre supérieure et jusqu'à 1,5 mm du
trou circulaire pour la demi-chambre inférieure; chaque strie doit former un angle de 90° dans la surface de la
demi-chambre avec la bissectrice de l'angle perpendiculaire à la surface et sa largeur à la surface doit être de
1,0 mm ± 0,1 mm (voir Figure 2).
4.2 Rotor
Le rotor doit être en acier durci trempé non déformable, de dureté Rockwell minimale 60 HRC. Les surfaces
du rotor doivent porter des stries de section rectangulaire ayant une largeur de 0,80 mm ± 0,002 mm, une
profondeur uniforme de 0,30 mm ± 0,05 mm, espacées de 1,60 mm ± 0,04 mm (distance entre axes). Les
surfaces planes du rotor doivent porter deux jeux de stries à angle droit l'un par rapport à l'autre (voir
Figure 3). La tranche du rotor doit porter des stries verticales de mêmes dimensions. Il doit y avoir 75 stries
verticales pour le grand rotor et 60 pour le petit. Le rotor est fixé perpendiculairement sur une tige ayant un
diamètre de 10 mm ± 1 mm et une longueur telle que, dans la chambre fermée, les espaces au-dessus et au-
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 289-1:2005(F)
dessous du rotor diffèrent au maximum de 0,25 mm. La tige du rotor doit porter sur l'arbre d'entraînement du
moteur et non sur la paroi de la chambre. À l'endroit où la tige du rotor pénètre dans la chambre, le jeu doit
être suffisamment faible pour empêcher le caoutchouc de sortir de la chambre. Un moyen d'étanchéité, joint
torique ou autre, peut être utilisé à cet endroit.
L'excentricité du rotor, lorsqu'il tourne dans le consistomètre, ne doit pas dépasser 0,1 mm.
La vitesse angulaire du rotor doit être de 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s (2,00 r/min ± 0,02 r/min).
4.3 Dispositif de chauffage
Les demi-chambres sont montées sur des (ou font partie de) plateaux munis d'un dispositif de chauffage
permettant de maintenir la température des plateaux et des demi-chambres à ± 0,5 °C de la température
d'essai. Après l'insertion de l'éprouvette, ces dispositifs doivent permettre la remontée de la température des
demi-chambres à ± 0,5 °C de la température d'essai en 4 min au maximum.
NOTE Les plus anciens appareils peuvent ne pas être conformes à ces exigences et donner des résultats moins
reproductibles.
Dimensions en millimètres

Légende
1 cavité de la chambre
2 rotor
3 sonde de température
4 dispositif d'étanchéité
Figure 1 — Consistomètre type à disque de cisaillement
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ISO 289-1:2005(F)
Dimensions en millimètres

Légende
a
Coupe de la strie.
Figure 2 — Demi-chambre avec stries radiales en V
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ISO 289-1:2005(F)
Dimensions en millimètres

Légende
a
Arête de la strie R u 0,1.
Figure 3 — Rotor avec stries à section rectangulaire
4.4 Système de mesurage de la température
4.4.1 La température d'essai est définie comme étant la température stabilisée des demi-chambres, le rotor
étant en place et la chambre fermée et vide. Cette température est mesurée par deux sondes de
thermocouple susceptibles d'être insérées dans la cavité à cet effet, comme représenté à la Figure 4. Ces
sondes de mesure sont également utilisées pour contrôler la température de l'éprouvette comme décrit en 7.2.
4.4.2 Afin de contrôler l'apport de chaleur aux demi-chambres, chaque demi-chambre doit posséder un
système de prise de température pour le mesurage de la température. La sonde doit être placée de façon à
avoir le meilleur contact calorifique avec les demi-chambres, en évitant toute cause susceptible de perturber
la transmission thermique. Les axes des sondes doivent être à une distance de 3 mm à 5 mm de la surface
de travail des demi-chambres et de 15 mm à 20 mm de l'axe de rotation du rotor (voir Figure 1).
4.4.3 Les sondes de thermocouple et les systèmes de prise de température doivent permettre d'indiquer la
température avec une exactitude de ± 0,25 °C.
4.5 Moyen de fermeture de la chambre
La chambre doit pouvoir être fermée et maintenue fermée avec un moyen hydraulique, pneumatique ou
mécanique. Une force de 11,5 kN ± 0,5 kN doit être maintenue sur la chambre pendant l'essai.
Une force plus grande peut être nécessaire pour fermer
...

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