ISO 6101-1:1981

Rubber — Determination of metal content — Flame atomic absorption spectrometric method — Part 1: Determination of zinc content

Caoutchouc — Dosage du métal — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme — Partie 1: Dosage du zinc

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1981
• Withdrawal Date: 30-Nov-1981
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 17-Oct-1991

Relations

• Revised: ISO 6101-1:1991 - Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 1: Determination of zinc content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard 6101ll
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEWYHAPOAHAfl OPrAHMJAUMR no CTAHAAF'TM3AUHMi.oRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
0 Rubber - Determination of metal content -
Flame atomic absorption spectrometric method -
Part 1 : Determination of zinc content
Caoutchouc - Dosage du métal - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme - Partie I : Dosage du
zinc
First edition - 1981-12-15
a
I
e
UDC 678.4 : 543.422 : 546.47
Ref. No. IS0 6101/1-1981 (E)
ii
Descriptors : rubber industry, rubber, tests, determination of content, zinc, atomic absorption spectrometry.
i -
.
-
c
(D
s
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6101 /I was developed by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber~ndrubberproducts, and was circulated to the member bodies in
March 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Germany, F. R. Romania
Australia
South Africa, Rep. of
Hungary
Austria
Spain
India
Belgium
Italy Sri Lanka
Brazil
Korea, Rep. of Sweden
Canada
Malaysia Turkey
China
United Kingom
Czechoslovakia Mexico
of Netherlands USA
Egypt, Arab Rep.
USSR
France Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Denmark
O International Organization for Standardization, 1981 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6101/1-1981 (E)
Rubber - Determination of metal content -
Flame atomic absorption spectrometric method -
content
Part 1 : Determination of zinc
1 Scope and field of application During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
This part of IS0 6101 specifies a flame atomic absorption
spectrometric method for the determination of the zinc content
Sulphuric acid (e20 = 1,84 Mg/m3).
4.1
of rubbers.
The method is applicable to products having zinc contents in
Hydrochloric acid (e20 = 1,18 Mg/m3).
4.2
the range 0,l to 3,O % (rn/m). Zinc contents outside this
range may be determined, provided that suitable adjustments
are made to the mass of the test portion and to the concentra-
4.3 Hydrochloric acid solutions.
tions of the solutions used.
4.3.1 Hydrochloric acid, 1 + 2 ( W V) solution
2 Reference
IS0 247, Rubber - Determination of ash.
1 volume of the concentrated hydrochloric acid (4.2)
Dilute
with 2 volumes of water.
3 Principle
4.3.2 Hydrochloric acid, 1 + 100 ( V1 V) solution.
NOTE - For the terminology used, see IS0 6955, Analytical flame
emission, atomic absorption, and atomic fluorescence spectroscopy -
Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric acid (4.2)
Vocabulary1), and for further information on the use of flame atomic
with 100 volumes of water.
absorption spectrometry, see IS0 6956, Atomic absorption
spectrometry - Introduction to its usel).
If the rubber contains halogenated compounds, digestion of Hydrofluoric acid (e20 = 1,19 Mg/mJ) 138 to
4.4
a test portion in sulphuric acid and nitric acid, removal of
40 % (rn/m)l.
the acids by evaporation, and ashing of the residue at
550 k 25 OC. Otherwise, direct ashing of a test portion
550 + 25 OC.
at Nitric acid (e20 = 1,42 Mg/m3).
4.5
Dissolution of the ash obtained in hydrochloric acid. If any
insoluble zinc silicates are present, decomposition with a
Zinc, standard solution corresponding to 1 g of zinc per
4.6
mixture of sulphuric acid and hydrofluoric acid to convert them
cubic decimetre.
to zinc sulphate.
Use either commercially available standard zinc solutions, or
Aspiration of the solution obtained into an atomic absorption
prepare as follows.
spectrometer and measurement of the absorbance at a
wavelength of 213,8 nm, using a hollow-cathode tube for the
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,000 g of pure zinc dust
zinc emission source.
(purity 99,9 %) and dissolve in a minimum amount of the
1 + 2 hydrochloric acid solution (4.3.1). Dilute to 1 O00 cm3
with the 1 + 100 hydrochloric acid solution (4.3.2) and mix
4 Reagents
thoroughly.
All recognized health and safety precautions shall be
1 cm3 of this standard solution contains 1 mg (1 O00 pg) of
observed when carrying out the procedures specified in
zinc.
this International Standard.
At present at the stage of draft.
1)
1

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IS0 6101/1-1981 (E)
6.1.2 If the rubber contains halogenated compounds (for
Zinc, standard solution corresponding to 0,Ol g of zinc
4.7
example chloroprene rubber), weigh, to the nearest 0,l mg,
per cubic decimetre.
0,l g of milled or finely cut rubber into the 250 cm3 conical
Carefully pipette 10 cm3 of the standard zinc solution (4.6) into flask (5.11).
a 1 O00 cm3 one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with
the 1 + 2 hydrochloric acid solution (4.3.1) and mix
6.2 Preparation of test solution
thoroughly.
6.2.1 Ashing of test portion
Prepare this solution on the day of use.
1 cm3 of this standard solution contains 10 pg of zinc.
6.2.1.1 Carry out ashing of the test portion (6.1.1) in accor-
dance with method A or method 6 of IS0 247. Weighing of the
5 Apparatus')
ash is unnecessary.
5.1 Balance, accurate to 0,OOO 1 g.
6.2.1.2 If the rubber contains halogenated compounds, carry
out ashing of the test portion (6.1.2) in accordance with the
5.2 Muffle furnace, capable of being controlled at
followina alternative Drocedure.
U
550 f 25 OC.
e
Add to the test portion (6.1.21, 10 to 15 cm3 of the sulphuric
Beaker, of capacity 250 cm3.
5.3 acid (4.1) and heat moderately until the test portion has
disintegrated.
Carefully add 5 cm3 of the nitric acid (4.5).
Continue heating until the test portion has completely decom-
5.4 One-mark volumetric flasks, glass stoppered, of
posed and white fumes are evolved.
capacity 50, 100, 200, 500 and 1 O00 cm3, complying with the
requirements of IS0 1042, class A.
Some rubber formulations cause considerable splashing; in this
case, use a larger conical flask.
5.5 Filter funnel, of diameter 65 mm, and of 60° angle.
Transfer the reaction mixture quantitatively into the crucible
5.6 Crucible, of silica or porcelain, and of capacity 50 cm3
(5.61, evaporate to dryness and ash at 550 f 25 OC, until all the
(see IS0 1772).
carbon has burned off.
5.7 Crucible, of platinum, and of capacity 50 cm3.
6.2.2 Dissolution of the ash
5.8 Platinum rod, as stirrer.
6.2.2.1 Add carefully 20 cm3 of the hydrochloric acid solution
(4.3.1) to the ash. (Carbonates cause splashing and foaming.)
5.9 Filter paper, ashless, of diameter 110 mm.
Transfer the solution and the residue to the beaker (5.3) with
5.10 Electric heating plate or gas burner with sand bath.
50 cm3 of the hydrochloric acid solution (4.3.1) and heat for 0
30 min.
5.11 Conical flask, of capaci
...

Norme internationale @ 6101/1
INTF RNATIONAI ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXIIYHAPOIIHAR OPrAHH3AUHR il0 CTAHAAPTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Dosage du métal - Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -
Partie I : Dosage du zinc
Rubber - Determination of metal content - Flame atomic absorption spectrometric method - Part I : Determination of zinc
content
Première édition - 1981-12-15
I
- CDU 678.4 : 543.422 : 546.47 Réf. no : IS0 6101/1-1981 (FI
Descripteurs : industrie des élastomères, caoutchouc,
essai, dosage, zinc, spectrométrie d'absorption atomique.
7
.r .
6
s Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Ava n t- p ro pos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 6101/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d‘élastomères, et a été soumise aux comités membres
en mars 1980.
Les comités membres des pays suivants l‘ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie France Royaume- Uni
Autriche Hongrie Sri Lanka
Belgique Suède
Inde
Brésil Tchécoslovaquie
Italie
Canada Malaisie Turquie
Chine
Mexique URSS
Corée, Rép. de
Pays-Bas USA
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Danemark
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse

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NORM E I NTER NATIONALE IS0 6101/1-1981 (F)
Caoutchouc - Dosage du métal - Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -
Partie 1 : Dosage du zinc
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de
1 Objet et domaine d'application
qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
La présente partie de I'ISO 6101 spécifie une méthode par
pureté équivalente.
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage du zinc dans les caoutchoucs.
4.1 Acide sulfurique (ep = 1,84 Mg/mJ).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en zinc
0,l % et 3,O % (rn/rn). Des teneurs en zinc
est comprise entre
4.2 Acide chlorhydrique = 1,18 Mg/mJ).
en dehors de cette plage peuvent être déterminées, pourvu que
l'on adapte convenablement la masse de la prise d'essai aux
concentrations des solutions utilisées.
4.3 Acide chlorhydrique, solutions.
2 Référence
4.3.1 Acide chlorhydrique, solution 1 + 2 (V/V).
IS0 247. Caoutchouc - Détermination des cendres.
Diluer 1 volume de l'acide Chlorhydrique concentré (4.2) avec
2 volumes d'eau.
3 Principe
NOTE - En ce qui concerne la terminologie utilisée, voir
4.3.2 Acide chlorhydrique, solution 1 + 100 ( V/ Vi.
Analyse par spectroscopie d'émission de flamme, d'absorption
atomique et de fluorescence atomique - Vocabulairel), et pour de
plus amples informations sur l'emploi de la spectrométrie d'absorption
Diluer 1 volume de l'acide chlorhydrique concentré (4.2) avec
atomique dans la flamme, voirho 6956, Spectrométrie d'absorption
100 volumes d'eau.
atomique - Introduction à son emploi1 j.
Si le caoutchouc contient des composés halogénés, digestion
4.4 Acide fluorhydrique = 1,19 Mg/m3) [38 à
d'une prise d'essai dans l'acide sulfurique et l'acide nitrique,
40 % (rn/rn)l.
élimination des acides par évaporation puis calcination du
à 550 k 25 OC. Autrement, calcination directe d'une
résidu
prise d'essai à 550 k 25 OC.
4.5 Acide nitrique = 1,42 Mg/mJ).
Dissolution des cendres obtenues dans l'acide chlorhydrique.
S'il y a présence de silicates de zinc insolubles, décomposition
4.6 Zinc, solution étalon correspondant à 1 g de zinc par
avec un mélange d'acide sulfurique et d'acide fluorhydrique
décimètre cube.
pour les transformer en sulfates de zinc.
Utiliser des solutions étalons de zinc commerciales, ou préparer
Aspiration de la solution obtenue dans un spectromètre
ces solutions de la manière suivante. .
d'absorption atomique et mesure de l'absorption à une
longueur d'onde de 213,8 nm, en utilisant un tube à cathode
creuse au zinc comme source d'émission.
Peser, à 0,OOO 1 g près, 1,OOO g de poudre de zinc pur (pureté
99,9 %) et dissoudre dans une quantité minimale de solution
1 + 2 (4.3.1). Diluer jusqu'à 1 O00 cm3
d'acide chlorhydrique
4 Réactifs
avec de la solution d'acide chlorhydrique 1 + 100 (4.3.2) et
mélanger parfaitement.
Toutes les précautions d'hygiène et de sécurité
classiques doivent être observées lorsquqon effectue
les spécifiép dans la présente Norme 1 cm3 de cette solution étalon contient 1 mg (1 O00 vg) de
zinc.
internationale. c,rGi>u
1) Actuellement au stade de projet.
1

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IS0 6101/1-1981 (FI
caoutchouc broyé ou finement coupé dans le creusét approprié
Zinc, solution étalon correspondant à 0,OI-g de zinc par
4.7
(5.6 ou 5.7).
décimètre cube.
Introduire soigneusement à la pipette 10 cm3 de la solution éta-
6.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogénés (par
lon de zinc (4.6) dans une fiole jaugée à un trait de l O00 cm3,
exemple, caoutchouc chloroprène), peser, à 0,l mg près, 0,l g
Diluer jusqu’au trait repère avec de la solution d’acide chlorhy-
de caoutchouc broyé ou finement coupé dans la fiole conique
drique 1 + 2 (4.3.1) et mélanger parfaitement.
de 250 cm3 (5.11).
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
6.2 Préparation de la solution d’essai
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de zinc.
6.2.1 Calcination de la prise d‘essai
5 Appareillage”
6.2.1.1 Effectuer la calcination de la prise d‘essai (6.1.1) con-
Balance, précise à 0,000 1 g.
5.1
formément à la méthode A ou à la méthode €3 de l’lS0 247. II
n’est pas nécessaire de peser les cendres.
5.2 Four à moufle, pouvant être réglé à 550 + 25 OC.
Bécher, de capacité 250 cm3.
5.3 6.2.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogénés,
effectuer la calcination de la prise d’essai (6.1.2) en procédant
un trait, à bouchion en verre, de capa- de la manière suivante.
5.4 Fioles jaugées
cité 50, 100, 200, 500 et 1 O00 cm3, conformes aux spécifica-
tions de I’ISO 1042, classe A.
Ajouter, à la prise d’essai (6.1.21, 10à 15 cm3de I‘acidesulfuri-
que (4.1) et chauffer modérément jusqu’à décomposition de la
prise d‘essai. Ajouter prudemment 5 cm3 de l’acide nitrique
Entonnoir filtrant, de diamètre 65 mm et d‘angle 60’.
5.5
(4.5). Continuer à chauffer jusqu‘à décomposition totale de la
prise d’essai et émission de fumées blanches.
5.6 Creuset, en silice ou en porcelaine et de capacité 50 cm3
(voir IS0 1772).
Certains mélanges de caoutchouc produisent des projections
importantes; dans ce cas, utiliser une fiole conique plus grande.
5.7 Creuset, en platine et de capacité 50 cm3.
Transvaser toute la quantité de mélange de réaction dans le
5.8 Tige de platine, comme agitateur.
creuset (5.61, évaporer à sec et calciner à 550 f 25 OC, jusqu‘à
élimination de tout le carbone par combustion.
Papier filtre, sans cendres, de diamètre 110 mm.
5.9
Plaque chauffante électrique ou brûleur à gaz avec 6.2.2 Dissolution des cendres
5.10
bain de sable.
6.2.2.1 Ajouter prudemment 20 cm3 de la solution d’acide
5.11 Fiole conique, de capacité 250 cm3.
chlorhydrique (4.3.1 ) aux cendres. (Les carbonates produisent
et des mousses.)
des projections
5.12 Spectromètre d‘absorption atomique, muni d’un
brûleur alimenté en acétylène et air. L‘appareil doit être utilisé
Transvaser la solution et le résidu dans le bécher (5.3), avec
conformément aux instructions du fabricant pour obtenir des
50 cm3 de la solution d’acide chlorhydrique (4.3.11, et chauffer
performances optimales.
pendant 30 min.
Pipettes jaugées, de capacité 5, 10,20 et 50 cm3, co
...