Ammonium bicarbonate (Ammonium hydrogen- carbonate) for industrial use (including foodstuffs) — Determination of lead content — Flame atomic absorption method

A test portion is dissolved in water and acidified with hydrochloric acid. The carbon dioxide is eliminated by heating the solution. The lead is complexed and extracted with a solution of diethylammonium diethyldithiocarbamate in xylene. The solution is aspirated into an acetylene-air flame. The absorption of the 217 nm line or, alternatively, of the 283.3 nm line emitted by a lead hollow-cathode lamp is measured. The method is applicable to products containing more than 0.1 mg/kg of lead.

Bicarbonate d'ammonium (Hydrogenocarbonate d'ammonium) à usage industriel (y compris les industries alimentaires) — Dosage du plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
17-Jul-1985
Withdrawal Date
17-Jul-1985
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 7110:1985 - Ammonium bicarbonate (Ammonium hydrogen- carbonate) for industrial use (including foodstuffs) -- Determination of lead content -- Flame atomic absorption method
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ISO 7110:1985 - Bicarbonate d'ammonium (Hydrogenocarbonate d'ammonium) a usage industriel (y compris les industries alimentaires) -- Dosage du plomb -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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ISO 7110:1985 - Bicarbonate d'ammonium (Hydrogenocarbonate d'ammonium) a usage industriel (y compris les industries alimentaires) -- Dosage du plomb -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KCIYHAPOC1HAR OPI-AHM3AUMfl I-IO CTAHAAPTM3ALWII4*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ammonium bicarbonate (Ammonium hydrogencarbonate)
for industrial use (including foodstuffs) - Determination
of lead content - Flame atomic absorption method
Bicarbona te d’ammonium (Hydrog&nocarbonate d’ammonium) 2 wage industriel /y compris les industries alimen taires) - Dosage
du plomb - AMthode par spectrometrie d’absorption atomique dans Ia flamme
First edition - 1985-07-15
UDC 661.524 : 543.42 : 543.73 Ref. No. ISO 7110-1985 (E)
ammonium compounds, ammonium carbonates, ammonium hydrogen carbonates,
Descriptors : industrial products, inorganic compounds,
determination of content, lead, atomic absorption method.
Chemical analysis,
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7110 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 7110-1985 (E)
Ammonium bicarbonate (Ammonium hydrogencarbonate)
for industrial use (including foodstuffs) - Determination
of lead content - Flame atomic absorption method
1 Scope and field of application 3.4 L-Ascorbic acid, (ascorbic acid) 100 g/l solution.
This International Standard specifies a flame atomic absorption Dissolve 10 g of ascorbic acid in water and dilute to 100 ml.
spectrometric method for the determination of the lead content
Prepare this Solution at the time of use for each series of tests.
of ammonium bicarbonate (ammonium hydrogencarbonate)
for industrial use (including foodstuffs).
The method is applicable to products containing more than
3.5 Lead, Standard Solution corresponding to 1,000 g of lead
0,l mg/kg of lead.
per Iitre.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,600 g of lead(ll) nitrate
2 Principle
[.Pb(N03)2], previously dried at 105 OC and cooled in a desic-
cator, and place in a beaker of suitable capacity. Dissolve in a
Dissolution of a test Portion, acidification with hydrochloric
small quantity of water to which has been added 1 ml of nitric
acid and elimination of carbon dioxide. Complexing and extrac-
acid Solution, Q approximately 1,40 g/ml. Transfer the Solution
tion of the lead with a Solution of diethylammonium
quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
diethyldithiocarbamate in xylene.
to the mark with water and mix.
Aspiration of the Solution into an acetylene-air flame. Measure-
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Pb.
ment of the absorption of the 217 nm line or, alternatively, of
the 283,3 nm line emitted by a lead hollow-cathode lamp.
3.6 Lead, Standard Solution corresponding to 0,005 g of Pb
per litre.
3 Reagents and materials
Take 5,00 ml of the Standard lead Solution (3.5), place in a
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1 000 ml one-mark volumetric flask, add 1 ml of nitric acid sol-
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
ution Q approximately 1,40 g/ml, dilute to the mark and mix.
3.1 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml, ’
1 ml of this Standard Solution contains 5 pg of Pb.
38 % (mlm) approximately, containing not more than
0,005 mg of lead per kilogram.
Prepare this Solution at the time of use for each series of tests.
3.2 Xylene, mixed isomers, Q 0,860 to 0,870 g/ml.
3.7 Acetylene, compressed (for example from a cylinder).
Xylene is flammable and toxic by inhala-
WARNING -
tion. Avoid contact with skin and eyes.
3.8 Air, compressed (for example from a cylinder).
3.3 Diethylammonium diethyldithiocarbamate, 10 g/l
Solution in xylene.
3.9 3,3’-Dibromophenolsulfonphtaleine (Bromophenol
Dissolve 2,5 g of diethylammonium diethyldithiocarbamate
red), indicator Paper.
[(C,H,),N-CSSNH2(C2H,)21 in 250 ml of the xylene (3.2).

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7110-1985 (El
4 Apparatus 217 nm or, alternatively, in the region of 283,3 nm, and also the
attenuation and the slit to suit the characteristics of the ap-
For this determination, use lead-free glassware, which has paratus. Adjust the air and acetylene pressures according to
been cleaned by washing thor
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKAYHAPOAHAR OPTAHM3ALWlR t-l0 CTAH,lJ~PTM3AWM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Bicarbonate d’ammonium (Hydrogénocarbonate
d’ammonium) à usage industriel (y compris les industries
- Dosage du plomb - Méthode par
alimentaires)
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Ammonium bicarbonate (Ammonium hydrogencarbonate) for industrial use fincluding foodstuffs) - Determination of Jead
Flame a tomic absorption method
content -
Première édition - 1985-07-15
CDU 661.524 : 543.42 : 543.73 Réf. no : ISO 7110-1985 (F)
carbonate d’ammonium, bicarbonate d’ammonium, analyse
Descripteurs : produit industriel, composé minéral, composé d’ammonium,
chimique, dosage, plomb, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7110 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 71104985 (F)
Bicarbonate d’ammonium (Hydrogénocarbonate
d’ammonium) à usage industriel (y compris les industries
alimentaires) - Dosage du plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Dissoudre 2,5 g de diéthyldithiocarbamate de diéthylammo-
1 Objet et domaine d’application
nium [(C2H,)2N-CSSNH2(C2H5)21 dans 250 ml du xylène (3.2).
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
3.4 Acide L-ascorbique, solution à 100 g/l.
dosage du plomb dans le bicarbonate d’ammonium (hydrogé-
nocarbonate d’ammonium) à usage industriel (y compris les
Dissoudre 10 g d’acide L-ascorbique dans de l’eau et compléter
industries alimentaires).
le volume à 100 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en plomb
Préparer cette solution au moment de l’emploi pour chaque
.
est supérieure à 0,l mg/kg.
série d’essais.
3.5 Plomb, solution étalon correspondant à 1,000 g de Pb
par litre.
2 Principe
Peser, à 0,001 g prés, 1,600 g de nitrate de plomb(ll)
Mise en solution d’une prise d’essai, acidification par l’acide
[Pb(NO&l, préalablement séché à 105 OC et refroidi en dessic-
chlorhydrique et élimination du dioxyde de carbone. Complexa-
cateur et le placer dans un bécher de capacité convenable. Dis-
tion et extraction du plomb par une solution de diéthyldithiocar-
soudre avec un peu d’eau et 1 ml de solution d’acide nitrique,
bamate de diéthylammonium dans le xyléne.
Q 1,40 g/ml environ. Transvaser quantitativement la solution
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Nébulisation de la solution xylénique au sein d’une flamme air-
homogénéiser.
acétyléne et dosage du plomb par mesurage spectrométrique
de l’absorption de la raie 217 nm ou, en variante, de la raie
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Pb.
283,3 nm, émise par une lampe à cathode creuse au plomb.
3.6 Plomb, solution étalon correspondant à 0,005 g de Pb
par litre.
3 Réactifs et produits
Prélever 5,00 ml de la solution étalon de plomb (3.5), les intro-
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 1 ml de solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
tion d’acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ, compléter au volume
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
et homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution étalon contient 5 pg de Pb.
3.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, à
.
38 % (mlm) environ et ne contenant pas plus de 0,005 mg de
Préparer cette solution au moment de l’emploi pour chaque
plomb par kilogramme.
série d’essais.
3.2 Xylène, mélange d’isoméres, Q 0,860 à 0,870 g/ml.
3.7 Acétylène, comprimé (par exemple en bouteille).
Le xyldne est inflammable et nocif
AVERTISSEMENT -
3.8 Air, comprimé (par exemple en bouteille).
par inhalation. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
3.9 Dibromoph6nolsulfonephtaléine-3,3’ (Rouge de bro-
3.3 Diéthyldithiocarbamate de diéthylammonium, solu-
mophénol), papier indicateur.
tion à 10 g/l dans du xyléne.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 7110-1985 (FI
4 Appareillage 5.2.2 Réglage de l’appareil (4.1) équipé de la lampe (4.2)
Utiliser pour ce dosage de la verrerie exempte de plomb, soi- Mettre préalablement l’appareil (4.1) sous tension durant le
temps nécessaire à sa stabilisation. Régler la longueur d’onde
gneusement lavée à l’acide nitrique et abondamment rincée à
aux environs de 217 nm ou, en variante, 283’3 nm ainsi que la
l’eau.
sensibilité et la fente, suivant les caractéristiques de l’appareil.
Régler la pression du nébuliseur et du brûleur de facon à fournir
Matériel courant de labo
...

Norme internationale
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Bicarbonate d’ammonium (Hydrogénocarbonate
d’ammonium) à usage industriel (y compris les industries
- Dosage du plomb - Méthode par
alimentaires)
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Ammonium bicarbonate (Ammonium hydrogencarbonate) for industrial use fincluding foodstuffs) - Determination of Jead
Flame a tomic absorption method
content -
Première édition - 1985-07-15
CDU 661.524 : 543.42 : 543.73 Réf. no : ISO 7110-1985 (F)
carbonate d’ammonium, bicarbonate d’ammonium, analyse
Descripteurs : produit industriel, composé minéral, composé d’ammonium,
chimique, dosage, plomb, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages

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d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7110 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
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Bicarbonate d’ammonium (Hydrogénocarbonate
d’ammonium) à usage industriel (y compris les industries
alimentaires) - Dosage du plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Dissoudre 2,5 g de diéthyldithiocarbamate de diéthylammo-
1 Objet et domaine d’application
nium [(C2H,)2N-CSSNH2(C2H5)21 dans 250 ml du xylène (3.2).
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
3.4 Acide L-ascorbique, solution à 100 g/l.
dosage du plomb dans le bicarbonate d’ammonium (hydrogé-
nocarbonate d’ammonium) à usage industriel (y compris les
Dissoudre 10 g d’acide L-ascorbique dans de l’eau et compléter
industries alimentaires).
le volume à 100 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en plomb
Préparer cette solution au moment de l’emploi pour chaque
.
est supérieure à 0,l mg/kg.
série d’essais.
3.5 Plomb, solution étalon correspondant à 1,000 g de Pb
par litre.
2 Principe
Peser, à 0,001 g prés, 1,600 g de nitrate de plomb(ll)
Mise en solution d’une prise d’essai, acidification par l’acide
[Pb(NO&l, préalablement séché à 105 OC et refroidi en dessic-
chlorhydrique et élimination du dioxyde de carbone. Complexa-
cateur et le placer dans un bécher de capacité convenable. Dis-
tion et extraction du plomb par une solution de diéthyldithiocar-
soudre avec un peu d’eau et 1 ml de solution d’acide nitrique,
bamate de diéthylammonium dans le xyléne.
Q 1,40 g/ml environ. Transvaser quantitativement la solution
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Nébulisation de la solution xylénique au sein d’une flamme air-
homogénéiser.
acétyléne et dosage du plomb par mesurage spectrométrique
de l’absorption de la raie 217 nm ou, en variante, de la raie
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Pb.
283,3 nm, émise par une lampe à cathode creuse au plomb.
3.6 Plomb, solution étalon correspondant à 0,005 g de Pb
par litre.
3 Réactifs et produits
Prélever 5,00 ml de la solution étalon de plomb (3.5), les intro-
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 1 ml de solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
tion d’acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ, compléter au volume
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
et homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution étalon contient 5 pg de Pb.
3.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, à
.
38 % (mlm) environ et ne contenant pas plus de 0,005 mg de
Préparer cette solution au moment de l’emploi pour chaque
plomb par kilogramme.
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3.2 Xylène, mélange d’isoméres, Q 0,860 à 0,870 g/ml.
3.7 Acétylène, comprimé (par exemple en bouteille).
Le xyldne est inflammable et nocif
AVERTISSEMENT -
3.8 Air, comprimé (par exemple en bouteille).
par inhalation. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
3.9 Dibromoph6nolsulfonephtaléine-3,3’ (Rouge de bro-
3.3 Diéthyldithiocarbamate de diéthylammonium, solu-
mophénol), papier indicateur.
tion à 10 g/l dans du xyléne.
1

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4 Appareillage 5.2.2 Réglage de l’appareil (4.1) équipé de la lampe (4.2)
Utiliser pour ce dosage de la verrerie exempte de plomb, soi- Mettre préalablement l’appareil (4.1) sous tension durant le
temps nécessaire à sa stabilisation. Régler la longueur d’onde
gneusement lavée à l’acide nitrique et abondamment rincée à
aux environs de 217 nm ou, en variante, 283’3 nm ainsi que la
l’eau.
sensibilité et la fente, suivant les caractéristiques de l’appareil.
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...

Questions, Comments and Discussion

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