ISO 3360:1976

Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use (including foodstuffs) — Determination of fluorine content — Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric method

Applicable to products the F content of which is equal to or more than 0.5 mg/kg. Specifies the separation of the element from a test portion by steam distillation in a phosphoric acid medium. Formation of a blue-coloured complex with a combined reagent alizarin complexone/lanthanum nitrate in a buffered medium at the pH of 4.6. Addition of acetone to increase the stability of the complex and the sensitivity. Photometric measurement of the complex at a wavelength of about 600 nm.

Acide phosphorique et phosphates de sodium à usage industriel (y compris les industries alimentaires) — Dosage du fluor — Méthode photométrique au complexone d'alizarine et nitrate de lanthane

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jul-1976
• ICS: 67.220.20 - Food additives
• ICS: 71.060.30 - Acids
• ICS: 71.060.50 - Salts
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 29-Nov-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 033360 ‘aie
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *METnYHAPOnHAR OPrAHH3AUIIR II0 CTAHIIAPTHJAUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use
(including foodstuffs) - Determination of fluorine content -
Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric
method
Acide phosphorique et phosphates de sodium a usage industriel (y compris les industries alimentaires) -
Dosage du fluor - Méthode photométrique au complexone d’alizarine et nitrate de lanthane
First edition - 1976-08-15
Lu
-
UDC 661.634/.635 : 546.16 : 543.42 Ref. No. IS0 3360-1976 (E)
E
Descriptors : chemical compounds, food industry, phosphoric acids, sodium phosphates, chemical analysis, determination of content,
8 spectrophotometric analysis.
Price based on 5 pages
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
as International
to the Member Bodies for approval before their acceptance
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3360 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in January 1974.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries
Belgium
Hungary Spain
Bulgaria
India Switzerland
Chile
Israel Thailand
Czechoslovakia
Italy Turkey
Egypt, Arab Rep. of
Netherlands United Kingdom
Finland
New Zealand U.S.S. R.
France
Poland Yugoslavia
Germany South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland
IS0 3360-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use
(including foodstuffs) - Determination of fluorine content -
Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION approximately 300 ml of water and adjust the pH to 4,6
with 0,5 N sodium hydroxide solution, using a pH meter.
This International Standard specifies an alizarin
Dilute to 500 ml with water.
complexone and lanthanum nitrate photometric method
for the determination of the fluorine content of phosphoric
3.6.2 Alizarin complexone, 0,88 g/1 solution.
acid and sodium phosphates for industrial use (including
foodstuffs).
Suspend 0,44 g of alizarin complexone in 200 ml of water
and add 0,5 N sodium hydroxide solution, in small
The method is applicable to products of which the fluorine
portions, until the solid has just dissolved. Add 50 ml of the
content, expressed as F, is equal to or greater than
buffer solution (3.6.1). Check the pH of the solution using
0,5 mg/kg.
a pH meter and adjust, if necessary, to between 4,5 and 4,8.
Dilute to 500 ml and store between O and 50 OC.
NOTE -This solution has a slightly higher equivalency than the
(3.6.3) in order to ensure that the
lanthanum nitrate solution
2 PRINCIPLE
trivalent lanthanum ions are fully complexed in the test.
Separation of fluorine from a test portion by steam
distillation in a phosphoric acid medium. Formation of a
3.6.3 Lanthanum nitrate, 0,86 g/I solution.
blue-coloured complex between the fluorine and the
Dissolve 0,43 g of lanthanum(1 I I) nitrate hexahydrate
combined reagent alizarin complexone/lanthanum nitrate,
[(La(N03)3.6H20)] in 500 ml of water.
at a controlled pH. Addition of acetone to increase the
stability of the complex and the sensitivity of the method.
Photometric measurement of the complex at a wavelength 3.6.4 Mix equal volumes of the alizarin complexone
of about 600 nm. solution (3.6.2) and the lanthanum nitrate solution (3.6.3)
when required for use.
3.7 Fluorine, standard solution, corresponding to 0,100 g
3 REAGENTS
of F per litre.
During the analysis, use only reagents of recognized
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,221 O g of sodium
analytical grade having as low a fluorine content as possible,
fluoride, previously dried for 2 h at 105 OC and cooled in a
and only distilled water or water of equivalent purity.
desiccator. Place in a 250ml beaker containing about
100 ml of water. After dissolution, transfer the solution
3.1 Phosphoric acid, approximately 1,70 g/ml, about
quantitatively to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask,
85 % (rn/rn) solution.
dilute to the mark and mix.
1 ml of this standard solution contains 0,100 mg of F.
3.2 Silica, powdered, dried in an oven at about 150 OC for
2 h.
Store the solution in a plastic flask.
3.3 Acetone.
3.8 Fluorine, standard solution, corresponding to 1 ,O0 mg
of F per litre.
3.4 Nitric acid, approximately 0,02 N solution.
Place 10,O ml of the standard fluorine solution (3.7) in a
1 O00 one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
3.5 Sodium hydroxide, approximately 0,2 N solution.
mix.
3.6 1 ml of this standard solution contains 1 pg of F.
Combined colour reagent.
Prepare this solution at the time of use.
3.6.1 Buffer solution, pH 4,6.
3.9 Phenolphthalein, 1 g/I solution in 95 % (V/V) ethanol.
Dissolve 5,9g of succinic (butanedioic) acid in
IS0 3360-1976 (E)
4 APPARATUS 5 PROCEDURE
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Test portion
4.1 Steam-distillation apparatus, made of glass, capable of Weigh, to the nearest 1 %, a mass of the test sample
ensuring complete distillation and recovery of the fluorine.
containing not more than 1 mg of F.
An example of suitable apparatus is illustrated in the figure In the case of phosphoric acid, the mass of the test portion
and comprises shall not exceed 50 g.
NOTE - If the concentration of fluorine (F) in the product is
4.1.1 Steam generator, for example a wide-neck flask of
greater than 1 g/kg, prepare, from a suitable test portion, an
capacity approximately 3 O00 ml, fitted with a stopper
appropriate dilution and take an aliquot portion containing not
more than 1 mg of F.
into which are inserted three glass tubes [4.1.1 a), b) and
c)] of internal diameter about 6 mm.
a) vertical recovery bend tube, for introducing the
5.2 Blank test
steam into the distillation flask (4.1.2.1) (one limb
dipping into the distillation flask); Carry out a blank test at the same time as the
determination, under the same conditions, using the same
b) tube for regulating the flow of the steam, fitted at
quantities of all the reagents used for the determination and
its outer end with a rubber tube fitted with a screw
taking the same aliquot portion for colour development.
clip,
c) safety tube, about 1 m long.
5.3 Fluorine distillation
4.1.2 Apparatus of borosilicate glass, for steam
Place 40ml of water and 10ml of the sodium hydroxide
distillation, with ground glass joints, consisting of
solution (3.5) in a 500 ml one-mark volumetric flask, for
collecting the distillate.
4.1.2.1 Distillation flask, of nominal capacity 250 ml,
Place the test portion (5.1) in the distillation flask
round bottomed with central neck and side neck, fitted
(4.1.2.1). Add about 0,75 g of the silica (3.2) and either
with a thermometer pocket for introduction of a
30 ml of the phosphoric acid solution (3.1) in the
...

NOR ME INTERNAT10 NALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .hll A-l> ti \I’OJli4R OP1 4HLl34LlllH n0 Cl 4H34PTL114Llllll .ORGANISATION INTERNATIONALt DE NORMALISATION
Acide phosphorique et phosphates de sodium 8 usage industriel
(y compris les industries alimentaires) - Dosage du fluor -
Méthode photométrique au complexone d‘alizarine et nitrate
de lanthane
Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use (including foodstuffs) - Determination of fluorine
content - Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric method
Premiere édition - 1976-08 -1 5
CDU 661.634/.635 : 546.16 : 543.42 Réf. no : IS0 3360-1976 (FI
Descripteurs : compose chimique, industrie alimentaire, acide phosphorique, phosphate de sodium, analyse chimique, dosage, méthode spec-
O
Co
trophotométrique.
m
m
Prix base sur 5 pages
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Normes Internationales
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3360 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en janvier 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' France Royaume-Uni
Allemagne Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Israël Thaï I and e
Chili Italie Turquie
Égypte, Rép. arabe d' Nouvelle-Zélande U. R .S.S.
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
Finlande
Pologne
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 O
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE IS0 3360-1976 (F)
Acide phosphorique et phosphates de sodium à usage industriel
(y compris les industries alimentaires) - Dosage du fluor -
Méthode photometrique au complexone d'alizarine et nitrate
de lanthane
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
d'une solution d'hydroxyde de sodium 0.5 N, en contrôlant
avec un pH-mètre. Diluer à 500 ml avec de l'eau.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique au complexone d'alizarine et nitrate de
3.6.2 Complexone d'alizarine, solution à 0,88 g/l.
lanthane pour le dosage du fluor dans l'acide phosphorique
et les phosphates de sodium P usage industriel (y compris
Suspendre 0.44 g de complexone d'alizarine dans 200 ml
les industries alimentaires).
environ d'eau et ajouter, par petites portions, une solution
d'hydroxyde de sodium 0.5 N, jusqu'à dissolution
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
complète. Ajouter ensuite 50 ml de la solution tampon
fluot, exprimée en F, est égale ou supérieure à 0,5 mg/kg.
(3.6.1). Contrôler le pH de la solution en utilisant un pH-
mètre, et l'ajuster, si nécessaire, entre 4,5 et 4.8. Diluer à
500 ml et conserver la solution à une température comprise
O et 50 OC.
entre
2 PRINCIPE
NOTE - Cette solution a une équivalence Iegirement supérieure à
celle de la solution de nitrate de lanthane (3.6.3). de sorte que les
Séparation du fluor d'une prise d'essai, par distillation sous
ions trivalents du lanthane sont complètement complexés.
courant de vapeur d'eau en milieu acide phosphorique. For-
mation, a pH contrôlé, d'un complexe de coloration bleue
3.6.3 Nitrate de lanthane, solution à 0,86 g/l.
entre le fluor et le réactif combiné complexone d'alizarine
et nitrate de lanthane. Addition d'acétone pour augmenter
Dissoudre 0,43 g de nitrate de lanthane( I I I) hexahydraté
la stabilité du complexe et la sensibilité de la méthode.
[La(N03)3.6H20] dans 500 ml d'eau.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
3.6.4 Mélanger, au moment de l'emploi, des volumes
longueur d'onde aux environs de 600 nm.
égaux de la solution de complexone d'alizarine (3.6.2)
et de la solution de nitrate de lanthane (3.6.3).
3.7 Fluor, solution étalon correspondant i3 0,100 g de F
3 REACTIFS
par litre.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
Peser, à 0,000 1 g près, 0,221 Og de fluorure de sodium
analytique reconnue, ne contenant que des traces de fluor,
préalablement séché durant 2 h à 105 "C et refroidi en
et que de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
dessiccateur; les introduire dans un bécher de 250 ml
contenant 100 ml environ d'eau. Après dissolution,
3.1 Acide phosphorique, p 1,70 g/ml environ, solution à
transvaser quantitativement la solution dans une fiole
85 % (rn/rn) environ.
jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100mg de F.
3.2 Silice, en poudre, séchée a I'etuve, a 150 OC environ,
durant 2 h.
Conserver cette solution dans un flacon en plastique.
3.3 Acétone.
3.8
Fluor, solution étalon correspondant à 1 ,O0 mg de F
par litre.
3.4 Acide nitrique, solution 0,02 N environ.
Introduire 10,O ml de la solution étalon de fluor (3.7) dans
une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume et
3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,2 N environ.
homogéne iser.
3.6 Réactif colorimétrique combiné.
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de F.
Préparer cette solution au moment de l'emploi
3.6.1 Solution tampon de pH 4,6
Dissoudre 5.9 g d'acide succinique (butanedioïque) dans
3.9 Phénolphtaléine, solution à 1 g/I dans I'éthanol à 95 %
300 ml environ d'eau et ajuster le pH à 4,6 par addition
(V/V).
IS0 3360-1976 (FI
4 APPAREILLAGE 5 MODE OPÉRATOIRE
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Prise d'essai
4.1 Appareil B distiller, entièrement en verre, avec Peser, à 1 % près, une masse de I'échantillon pour essai
entraînement à la vapeur qui assure la distillation complète contenant au maximum 1 mg de F.
et le recueil total du fluor.
Dans le cas de l'acide phosphorique, cette masse ne doit pas
Un appareil convenable est représenté, à titre d'exemple,
dépasser 50 g.
à la figure et est constituée par
NOTE - Si le produit a une teneur élevée en fluor (FI (supérieure à
1 g/kg), préparer, en partant d'une prise d'essai convenable, une
4.1.1 Générateur de vapeur d'eau, par exemple ballon à
dilution appropriée et prélever de celle-ci une partie aliquote conte-
nant au maximum 1 mg de F.
col large, de capacité 3 O00 ml environ, muni d'un bouchon
OÙ sont insérés trois tubes en verre [4.1.1 a), b) et c)], de
diamètre intérieur 6 mm environ :
5.2 Essai à blanc
a) tube B dégagement, a double coude, pour introduire
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
la vapeur dans le ballon à distiller (4.1.2.1) (une extré-
essai a blanc en employant les mêmes
mode opératoire, un
mité doit plonger dans le ballon à distiller);
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour le
dosage et en prélevant, pour le développement de la colora-
b) tube pour le réglage du débit de la vapeur, muni à
tion, une partie aliquote correspondant à celle de la
son extrémité externe d'un tube en caoutchouc, garni
soh t ion d'essai.
d'une pince à vis (à lames parallèles);
c) tube de sûreté, de hauteur 1 m environ.
5.3 Distillation du fluor
4.1.2 Appareil en verre au borosilicate, à joints rodés, pour
Placer, dans une fiole jaugée de 500 ml pour recueillir le
distillation sous courant de vapeur d'eau, composé de
distillat, 40 ml environ d'eau et 10 ml de la solution
d'hydroxyde de sodium (3.5).
4.1.2.1 Ballon à distiller, de capacité 250 ml environ, fond
la prise d'essai (5.1) dans le ballon à distiller
Introduire
et col latéral oblique, muni d'une gaine
rond, col central
(4.1.2.1). Ajouter 0,75 g environ de la silice (3.2) et soit
interne pour le lo
...

NOR ME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .Lit AA\ HhP0;11i4H OPrAHM3SLIlIH Il0 CI 4HJ4PTM34UMM .ORGANISATION INTERNATIONALt DE NORMALISATION
Acide phosphorique et phosphates de sodium à usage industriel
(y compris les industries alimentaires) - Dosage du fluor -
Méthode photométrique au complexone d'alizarine et nitrate
de lanthane
Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use (including foodstuffs) - Determination of fluorine
content - Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric method
Première édition - 1976-08-1 5
~
CDU 661.634/.635 : 546.16 : 543.42 Réf. no : IS0 3360-1976 (FI
Descripteurs : composé chimique, industrie alimentaire, acide phosphorique, phosphate de sodium, analyse chimique, dosage, méthode spec-
trophotométrique.
Prix base sur 5 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
- --
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale IS03360 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en janvier 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Allemagne Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Israël Thaï I a nde
Chili Italie Turquie
Égypte, Rép. arabe d‘ U.R.S.S.
Nouvelle-Zélande
Espagne
Pays-Bas Yougoslavie
Finlande
Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 O
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE IS0 3360-1976 (F)
Acide phosphorique et phosphates de sodium à usage industriel
(y compris les industries alimentaires) - Dosage du fluor -
Méthode photometrique au complexone d'alizarine et nitrate
de lanthane
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
d'une solution d'hydroxyde de sodium 0,5 N, en contrôlant
avec un pH-mètre. Diluer à 500 ml avec de l'eau.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique au complexone d'alizarine et nitrate de
3.6.2 Complexone d'alizarine, solution à 0,88 g/l.
lanthane pour le dosage du fluor dans l'acide phosphorique
et les phosphates de sodium à usage industriel (y compris
Suspendre 0,44 g- de complexone d'alizarine dans 200 ml
les industries alimentaires).
environ d'eau et ajouter, par petites portions, une solution
d'hydroxyde de sodium 0,5 N, jusqu'à dissolution
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
complète. Ajouter ensuite 50ml de la solution tampon
fluor, exispimée en F, est égale ou supérieure à 0,5 mg/kg.
(3.6.1). Contrôler le pH de la solution en utilisant un pH-
mètre, et l'ajuster, si nécessaire, entre 4,5 et 4,8. Diluer à
500 ml et conserver la solution à une température comprise
entre O et 50 OC.
2 PRINCIPE
NOTE - Cette solution a une equivalence légèrement supérieure a
celle de la solution de nitrate de lanthane (3.6.3). de sorte que les
Séparation du fluor d'une prise d'essai, par distillation sous
ions trivalents du lanthane sont complètement complexés.
courant de vapeur d'eau en milieu acide phosphorique. For-
mation, à pH contrôlé, d'un complexe de coloration bleue
3.6.3 Nitrate de lanthane, solution a 0.86 g/I
entre le fluor et le réactif combiné complexone d'alizarine
et nitrate de lanthane. Addition d'acétone pour augmenter
g de nitrate de lanthane( I I I) hexahydraté
Dissoudre 0,43
la stabilité du complexe et la sensibilité de la méthode.
[La(N03)3.6H20] dans 500 ml d'eau.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
3.6.4 Mélanger, au moment de l'emploi, des volumes
longueur d'onde aux environs de 600 nm.
égaux de la solution de complexone d'alizarine (3.6.2)
et de la solution de nitrate de lanthane (3.6.3).
3.7 Fluor, solution étalon correspondant ii 0,100 g de F
3 REACTIFS
par litre.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
Peser, à 0,000 1 g près, 0,221 O g de fluorure de sodium
analytique reconnue, ne contenant que des traces de fluor,
préalablement séché durant 2 h à 105 "C et refroidi en
et que de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
dessiccateur; les introduire dans un bécher de 250 ml
contenant 100 ml environ d'eau. Après dissolution,
3.1 Acide phosphorique, p 1,70 g/ml environ, solution à
transvaser quantitativement la solution dans une fiole
85 % (rn/rn) environ.
1 O00 ml, compléter au volume et homogénéiser.
jaugée de
cette solution étalon contient 0,100 mg de F.
1 ml de
3.2 Silice, en poudre, séchée à I'étuve, à 150 "C environ,
durant 2 h.
Conserver cette solution dans un flacon en plastique.
3.3 Acétone.
3.8 Fluor, solution étalon correspondant à 1 ,O0 mg de F
par litre.
3.4 Acide nitrique, solution 0,02 N environ.
Introduire 10,O ml de la solution étalon de fluor (3.7) dans
une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume et
3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,2 N environ.
homogénéiser.
3.6 Réactif colorimétrique combiné.
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de F.
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
3.6.1 Solution tampon de pH 4,6.
Dissoudre 5,9 g d'acide succinique (butanedioïque) dans
3.9 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans I'éthanol à 95 %
300 ml environ d'eau et ajuster le pH a 4,6 par addition
(V/V).
IS0 3360-1976 (FI
4 APPAREILLAGE 5 MODE OPÉRATOIRE
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Prise d’essai
4.1 Appareil à distiller, entièrement en verre, avec Peser, à 1 % près, une masse de I’échantillon pour essai
entraînement a la vapeur qui assure la distillation complète contenant au maximum 1 mg de F.
et le recueil total du fluor.
Dans le cas de l’acide phosphorique, cette masse ne doit pas
Un appareil convenable est représenté, a titre d’exemple,
dépasser 50 g.
à la figure et est constituée par
NOTE - Si le produit a une teneur élevée en fluor (FI (supérieure a
1 g/kgJ, préparer, en partant d’une prise d’essai convenable, une
4.1.1 Générateur de vapeur d‘eau, par exemple ballon à
dilution appropriée et prélever de celle-ci une partie aliquote conte-
nant au maximum 1 mg de F.
col large, de capacité 3 O00 ml environ, muni d’un bouchon
OÙ sont insérés trois tubes en verre [4.1.1 a), b) et c)], de
diamètre intérieur 6 mm environ :
5.2 Essai d blanc
a) tube à dégagement, a double coude, pour introduire
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
la vapeur dans le ballon a distiller (4.1.2.1) (une extré-
mode opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes
mité doit plonger dans le ballon à distiller);
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour le
dosage et en prélevant, pour le développement de la colora-
b) tube pour le réglage du débit de la vapeur, muni à
tion, une partie aliquote correspondant à celle de la
son extrémitz externe d’un tube en caoutchouc, garni
solution d’essai.
d’une pince à vis (à lames parallèles);
c) tube de sûreté, de hauteur 1 m environ.
5.3 Distillation du fluor
4.1.2 Appareil en verre au borosilicate, à joints rodés, pour
Placer, dans une fiole jaugée de 500 ml pour recueillir le
distillation sous courant de vapeur d‘eau, composé de
distillat, 40 ml environ d‘eau et 10 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (3.5).
4.1.2.1 Ballon à distiller, de capacité 250 ml environ, fond
Introduire la prise d’essai (5.1) dans le ballon a distiller
rond, col central et col latéral obliqùe, muni d’une gaine
(4.1.2.1 ). Ajouter 0,75 g environ de la silice (3.2) et
...