ISO/TR 15349-3:1998

Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 3: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (with preheating)

Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone — Partie 3: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four électrique à résistance (avec préchauffage)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 14-Oct-1998
• Withdrawal Date: 14-Oct-1998
• ICS: 77.080.20 - Steels
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 10-Dec-2013

Standards Content (Sample)

ISO/TR
TECHNICAL
15349-3
REPORT
First edition
1998-10-15
Determination of low
Unalloyed steel -
carbon content -
Part 3:
Infrared absorption method after combustion
in an electric resistance furnace (with
preheating)
Acier non alli - Dgtermination des faibles teneurs en carbone -
Partie 3: Methode par absorption dans I’infrarouge apr& combustion dans
un four klectrique 2 r&istances (avec p&ha&age)
Reference number
ISO/TR 15349-3: 1998(E)

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ISO/rR 15349-3: 1998(E)
Page
Contents
........................................................................................................................................................................ 1
1 Scope
.............................................................................................................................................. 1
2 Normative references
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling and preparation of the test samples . 3
7 Procedure . 3
8 Expression of results . 7
Annex A (informative) Features of commercial electric resistance furnaces and infrared carbon analysers .Dm 8
0 IS0 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet iso @? iso.ch
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
0 IS0
ISO/rR 15349-3: 1998(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. In exceptional circumstances a
technical committee may propose the publication of a Technical Report of one of the following types:
1, when the required s cannot be obtained for the publication of an International Standard, despite
- type upport
repe Nated effo rts;
- type 2, when the subject is still under technical development or where for any other reason there is the future
but not immediate possibility of an agreement on an International Standard;
- type 3 hnical committee has collected data of a different kind from which
, when a tee that is normally published
as an International Standard (“state of the art”, for example)
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three years of publication, to decide whether they
can be transformed into International Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily have to be
reviewed until the data they provide are considered to be no longer valid or useful.
ISO/lR 15349-3, which is a Technical Report of type 2, was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel,
Subcommittee SC 1, Methods of determination of chemical composition.
This document is being issued in the Technical Report (type 2) series of publications (according to subclause
G.3.2.2 of part 1 of the ISO/IEC Directives, 1995) as a “prospective standard for provisional application” in the field
of determination of carbon content in steel because there is an urgent need for guidance on how standards in this
field should be used to meet an identified need.
This document is not to be regarded as an “International Standard”. It is proposed for provisional application so that
information and experience of its use in practice may be gathered. Comments on the content of those documents
should be sent to the IS0 Central Secretariat.
A review of this Technical Report (typ will be carried out later tha n three years after its publication with
not the
e 2)
options of: extension for another three rs; conversion into an I ntern atio nal Standard; or withd rawal.
Yea
lSO/TR 15349 consists of the following parts, under the general title Unalloyed steel - Determination of low carbon
content:
Part I: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (by peak separation)
Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)
- Pat? 3: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (with preheating)
Annex A of this part of ISO/TR 15349 is for information only.

---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank

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TECHNICAL REPORT o Iso ISO/rR 15349-3: 1998(E)
Unalloyed steel - Determination of low carbon content -
Part 3:
Infrared absorption method after combustion in an electric resistance
furnace (with preheating)
1 Scope
This part of IS0 15349 describes an infrared absorption method after preheating and combustion in an electric
resistance furnace for the determination of the low carbon content in unalloyed steel.
The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (I&Z) and 0,010 % (m/m).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through references in this text, constitute provisions of this part of
IS0 15349. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 15349 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
IS0 1042:1998, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
IS0 1428411996, Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
ISOTTR 15349-l :I 998, Unalloyed steel - Determination of low carbon content - Part I: Infrared absorption
method after combustion in an electric resistance furnace (by peak separation).
IS0 15349-2: -I ) Unalloyed steel - Determination of low carbon content - Part 2: Infrared absorption method
after combustion in an induction furnace (with preheating).
3 Principle
Preheating of a test portion at low temperature and combustion of the test portion with accelerator at a high
temperature in an electric resistance furnace in a current of pure oxygen. Transformation of carbon into carbon
dioxide and/or carbon monoxide.
Measurement of infrared absorption of the carbon dioxide or carbon dioxide/carbon monoxide evolved from steel
and carried by a current of pure oxygen.
I) To be published.

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0 IS0
ISO/TR 15349-3: 1998(E)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade
3 water as specified in IS0 3696.
4.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and bubble with oxygen (4.2) for 15 min. Prepare just before use.
4.2 Oxygen, 9995 % (m/m) minimum.
An oxidation catalyst [copper(ll)o or platinum] tube heated to a temperature above 450 “C must be used prior to
a purifying unit, when the presence in the oxygen of organic contaminants is suspected.
4.3 Suitable solvent, appropriate for washing greasy or dirty test samples; e.g. acetone.
4.4 Accelerator, copper plate (see note 1) or granular tin (see note 2) of known very low carbon content less than
0,000 1 % (m/m).
NOTE 1 Copper plate (about 0,l g/plate) should be used after the following treatment: heat the copper plate at 450 OC to
600 OC for IO min in a current of oxygen and cool in a desiccator without grease. This treatment shall be carried out just before
use.
NOTE 2 Granular tin should be used after the following treatment: rinse the granular tin in hydrochloric acid (p about
1 ,I 9 g/ml, diluted 1 + 1) for 5 min using an ultrasonic wave washer, wash it thoroughly with water and dry. Stock it in a clean
glass bottle with ground-in stopper.
4.5 Standard substances
4.51 Sucrose, standard solution
Weigh, to the nearest 0,l mg, the masses of sucrose, indicated in table 1, (analytical standard grade) previously
dried at 100 “C to 105 “C for 2,5 h then cooled in a desiccator and transfer to seven 100 ml beakers.
Add 30 ml of water (4.1) to dissolve, transfer to seven 100 ml one-mark volumetric flasks quantitatively, dilute to the
mark with water (4.1) and mix.
Table 1 - Standard solution series of sucrose
Mass of sucrose Corresponding mass Carbon content in 1 g
Standard solution
reference number of carbon added of the test portion
cl
%(mlm)
I4
0 ‘) 0 0
0,010 0 4,21 0,000 42
0,025 0 IO,53 0,001 05
0,060 0 25,26 0,002 53
0,120 0 50,53 0,005 05
0,180 0 75,79 0,007 58
0,240 0 101,l 0,010 11
1) Zero member.
I
4.52 Calcium carbonate
Dry calcium carbonate [minimum assay 99,9 % (m/m)] at 180 OC for 1 h and cool in a desiccator before use.
2

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0 IS0 ISO/TR 15349-3: 1998(E)
4.6 Magnesium perchlorate [Mg(ClO&], particle size: from 0,7 mm to I,2 mm.
4.7 Inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,7 mm to I,2 mm.
5 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.
All laboratory glassware shall be class A, in accordance with IS0 1042 as appropriate.
The apparatus required for combustion in an electric resistance furnace and subsequent infrared absorption
measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide from steel may be obtained commercially, for
example, Trace carbon analyser Model EMIA - U610, HORIBA, LTD*).
Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the instrument.
5.1 Ceramic boat, 80 mm x 13,5 mm x 10 mm
oxygen for not less than 2 h at 1 200 OC and
Ignite a ceramic boat in an electric resistance furnace in a current of
store in a desiccator without grease.
Just before use, ignite the ceramic boat at 1 300 OC for several minutes and use the hot boat.
5.2 Quartz boat, 30 mm x 9 mm x 8 mm
Rinse a quartz boat in the washing solution [mix nine volumes of nitric acid (p about I,40 g/ml, diluted 1 + 6) and
one volume of hydrogen peroxide (30 % V/V)] for 2 h to 3 h, wash it thoroughly with water and dry. Stock in a
desiccator without grease.
Just before use, place the quartz boat on the ceramic boat, ignite it at 1 200 OC for 10 min and cool in a desiccator
without grease.
5.3 Micropipette, 100 ~1, limit of error shall be less than 1 ~1.
6 Sampling and preparation of the test samples
Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with IS0 14284.
Prepare the chip size of test sample between 0,75 mm and 2,0 mm.
7 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS - The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the
ceramic boats and in the combustion. Use boat tongs at all times and suitable containers for the used
boats. Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion
process shall be effectively removed from the apparatus since a high concentration of oxygen in a confined
space can present a fire hazard.
*) EMIA - U610, HORIBA is the tradename of a product supplied by HORIBA LTD. This information is given for the
convenienc
...

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 15349-3
First edition
1998-10-15
Unalloyed steel — Determination of low
carbon content —
Part 3:
Infrared absorption method after combustion
in an electric resistance furnace (with
preheating)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 3: Méthode par absorption dans l’infrarouge après combustion dans
un four électrique à résistances (avec préchauffage)
A
Reference number
ISO/TR 15349-3:1998(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 15349-3:1998(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus .3
6 Sampling and preparation of the test samples.3
7 Procedure .3
8 Expression of results .7
Annex A (informative) Features of commercial electric resistance furnaces and infrared carbon analysers.8
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii

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© ISO
ISO/TR 15349-3:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. In exceptional circumstances a
technical committee may propose the publication of a Technical Report of one of the following types:
 type 1, when the required support cannot be obtained for the publication of an International Standard, despite
repeated efforts;
 type 2, when the subject is still under technical development or where for any other reason there is the future
but not immediate possibility of an agreement on an International Standard;
 type 3, when a technical committee has collected data of a different kind from that which is normally published
as an International Standard (“state of the art”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three years of publication, to decide whether they
can be transformed into International Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily have to be
reviewed until the data they provide are considered to be no longer valid or useful.
ISO/TR 15349-3, which is a Technical Report of type 2, was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel,
Subcommittee SC 1, Methods of determination of chemical composition.
This document is being issued in the Technical Report (type 2) series of publications (according to subclause
G.3.2.2 of part 1 of the ISO/IEC Directives, 1995) as a “prospective standard for provisional application” in the field
of determination of carbon content in steel because there is an urgent need for guidance on how standards in this
field should be used to meet an identified need.
This document is not to be regarded as an “International Standard”. It is proposed for provisional application so that
information and experience of its use in practice may be gathered. Comments on the content of those documents
should be sent to the ISO Central Secretariat.
A review of this Technical Report (type 2) will be carried out not later than three years after its publication with the
options of: extension for another three years; conversion into an International Standard; or withdrawal.
ISO/TR 15349 consists of the following parts, under the general title Unalloyed steel — Determination of low carbon
content:
 Part 1: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (by peak separation)
 Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)
 Part 3: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (with preheating)
Annex A of this part of ISO/TR 15349 is for information only.
iii

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TECHNICAL REPORT  © ISO ISO/TR 15349-3:1998(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 3:
Infrared absorption method after combustion in an electric resistance
furnace (with preheating)
1 Scope
This part of ISO 15349 describes an infrared absorption method after preheating and combustion in an electric
resistance furnace for the determination of the low carbon content in unalloyed steel.
The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % ( / ) and 0,010 % ( / ).
m m m m
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through references in this text, constitute provisions of this part of
ISO 15349. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 15349 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
ISO/TR 15349-1:1998, Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 1: Infrared absorption
method after combustion in an electric resistance furnace (by peak separation).
1)
ISO 15349-2:— , Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 2: Infrared absorption method
after combustion in an induction furnace (with preheating).
3 Principle
Preheating of a test portion at low temperature and combustion of the test portion with accelerator at a high
temperature in an electric resistance furnace in a current of pure oxygen. Transformation of carbon into carbon
dioxide and/or carbon monoxide.
Measurement of infrared absorption of the carbon dioxide or carbon dioxide/carbon monoxide evolved from steel
and carried by a current of pure oxygen.

1)
  To be published.
1

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© ISO
ISO/TR 15349-3:1998(E)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade
3 water as specified in ISO 3696.
4.1  Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and bubble with oxygen (4.2) for 15 min. Prepare just before use.
4.2  Oxygen, 99,95 % (m/m) minimum.
An oxidation catalyst [copper(II)oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C must be used prior to
a purifying unit, when the presence in the oxygen of organic contaminants is suspected.
4.3  Suitable solvent, appropriate for washing greasy or dirty test samples; e.g. acetone.
4.4  Accelerator, copper plate (see note 1) or granular tin (see note 2) of known very low carbon content less than
0,000 1 % (m/m).
NOTE 1 Copper plate (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment: heat the copper plate at 450 °C to
600 °C for 10 min in a current of oxygen and cool in a desiccator without grease. This treatment shall be carried out just before
use.
NOTE 2 Granular tin should be used after the following treatment: rinse the granular tin in hydrochloric acid (ρ about
1,19 g/ml, diluted 1 + 1) for 5 min using an ultrasonic wave washer, wash it thoroughly with water and dry. Stock it in a clean
glass bottle with ground-in stopper.
4.5  Standard substances
4.5.1  Sucrose, standard solution
Weigh, to the nearest 0,1 mg, the masses of sucrose, indicated in table 1, (analytical standard grade) previously
dried at 100 °C to 105 °C for 2,5 h then cooled in a desiccator and transfer to seven 100 ml beakers.
Add 30 ml of water (4.1) to dissolve, transfer to seven 100 ml one-mark volumetric flasks quantitatively, dilute to the
mark with water (4.1) and mix.
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass Carbon content in 1 g
reference number of carbon added of the test portion
g
μg % (m/m)
1)
10 00
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
1) Zero member.
4.5.2  Calcium carbonate
Dry calcium carbonate [minimum assay 99,9 % (m/m)] at 180 °C for 1 h and cool in a desiccator before use.
2

---------------------- Page: 5 ----------------------
© ISO
ISO/TR 15349-3:1998(E)
4.6  Magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], particle size: from 0,7 mm to 1,2 mm.
4 2
4.7  Inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,7 mm to 1,2 mm.
5 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.
All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 1042 as appropriate.
The apparatus required for combustion in an electric resistance furnace and subsequent infrared absorption
measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide from steel may be obtained commercially, for
2)
example, Trace carbon analyser Model EMIA — U610, HORIBA, LTD .
Follow the manufacturer's instructions for the operation of the instrument.
5.1  Ceramic boat, 80 mm 3 13,5 mm 3 10 mm
Ignite a ceramic boat in an electric resistance furnace in a current of oxygen for not less than 2 h at 1 200 °C and
store in a desiccator without grease.
Just before use, ignite the ceramic boat at 1 300 °C for several minutes and use the hot boat.
5.2  Quartz boat, 30 mm 3 9 mm 3 8 mm
Rinse a quartz boat in the washing solution [mix nine volumes of nitric acid (ρ about 1,40 g/ml, diluted 1 + 6) and
one volume of hydrogen peroxide (30 % V/V)] for 2 h to 3 h, wash it thoroughly with water and dry. Stock in a
desiccator without grease.
Just before use, place the quartz boat on the ceramic boat, ignite it at 1 200 °C for 10 min and cool in a desiccator
without grease.
5.3  Micropipette, 100 μl, limit of error shall be less than 1 μl.
6 Sampling and preparation of the test samples
Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284.
Prepare the chip size of test sample between 0,75 mm and 2,0 mm.
7 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS — The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the
ceramic boats and in the combustion. Use boat tongs at all times and suitable containers for the used
boats. Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion
process shall be effectively removed from the apparatus since a high concentration of oxygen in a confined
space can present a fire hazard.

2)
  EMIA
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 15349-3
Première édition
1998-10-15
Acier non allié — Détermination des faibles
teneurs en carbone —
Partie 3:
Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four électrique à
résistances (avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 3: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance
furnace (with preheating)
A
Numéro de référence
ISO/TR 15349-3:1998(F)

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ISO/TR 15349-3:1998(F)
Sommaire Page
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Principe.1
4 Réactifs.2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour essai.3
7 Mode opératoire.4
8 Expression des résultats .7
Annexe A (informative) Caractéristiques des fours électriques à résistances et des analyseurs
de carbone par infrarouge du commerce.9
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

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© ISO
ISO/TR 15349-3:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Exceptionnellement, un
comité technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
 type 1, lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la publication d’une
Norme internationale;
 type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de développement technique ou lorsque, pour toute
autre raison, la possibilité d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être envisagée pour
l’avenir mais pas dans l’immédiat;
 type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont normalement
publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état de la technique,
par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur
publication afin de décider éventuellement de leur transformation en Normes internationales. Les rapports
techniques de type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les données fournies de soient plus
jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 15349-3, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier,
sous-comité SC 1, Méthodes de détermination de la composition chimique.
Le présent document est publié dans la série des Rapports techniques de type 2 (conformément au paragraphe
G.3.2.2 de la partie 1 des Directives ISO/CEI, 1995) comme «norme prospective d’application provisoire» dans le
domaine du dosage du carbone dans l’acier en raison de l’urgence d’avoir une indication quant à la manière dont il
convient d’utiliser les normes dans ce domaine pour répondre à un besoin déterminé.
Ce document ne doit pas être considéré comme une «Norme internationale». Il est proposé pour une mise en
œuvre provisoire, dans le but de recueillir des informations et d’acquérir de l’expérience quant à son application
dans la pratique. Il est de règle d’envoyer les observations éventuelles relatives au contenu de ce document au
Secrétariat central de l’ISO.
Il sera procédé à un nouvel examen de ce Rapport technique de type 2 trois ans au plus tard après sa publication,
avec la faculté d’en prolonger la validité pendant trois autres années, de le transformer en Norme internationale ou
de l’annuler.
L’ISO 15349 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Acier non allié — Détermination des
:
faibles teneurs en carbone
 Partie 1: Méthode par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances (par
séparation de pics)
 Partie 2: Méthode par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction (avec
préchauffage)
iii

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© ISO
ISO/TR 15349-3:1998(F)

Partie 3: Méthode par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances
(avec préchauffage)
L’annexe A de la présente partie de l’ISO/TR 15349 est donnée uniquement à titre d’information.
iv

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RAPPORT TECHNIQUE  © ISO ISO/TR 15349-3:1998(F)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 3:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un
four électrique à résistances (avec préchauffage)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 15349 spécifie une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans
l'acier non allié par absorption dans l'infrarouge, après préchauffage et combustion dans un four électrique à
résistances.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (m/m) et 0,010 % (m/m).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 15349. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 15349 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
ISO/TR 15349-1:1998, Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone — Partie 1: Méthode par
absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances (par séparation de pics).
1)
ISO 15349-2:— , Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone — Partie 2: Méthode par
absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (avec préchauffage).
3 Principe
Préchauffage d'une prise d'essai à faible température et combustion de la prise d'essai à haute température dans
un four électrique à résistances dans un courant d'oxygène pur en présence d'un accélérateur. Transformation du
carbone en dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.
Mesure de l'absorption dans l'infrarouge du dioxyde de carbone ou du dioxyde de carbone/monoxyde de carbone
formés à partir de l'acier et entraînés sous un courant d'oxygène pur.

1)
  À publier.
1

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ISO/TR 15349-3:1998(F)
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l'eau de qualité 3 telle que spécifiée dans l'ISO 3696.
4.1  Eau, exempte de dioxyde de carbone.
Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, laisser refroidir à la température ambiante et faire barboter avec de l'oxygène
(4.2) pendant 15 min. Préparer juste avant l'emploi.
4.2  Oxygène, 99,95 % (m/m) minimum.
Si l'on soupçonne l'oxygène de contenir des polluants organiques on doit, avant de l'envoyer dans un appareil de
purification, le faire passer dans un tube à catalyseur d'oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine] chauffé à une
température supérieure à 450 °C.
4.3  Solvant convenable, approprié au nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple acétone.
4.4  Accélérateur, plaque de cuivre (voir note 1) ou étain en granules (voir note 2) à très faible teneur en carbone
connue et inférieure à 0,000 1 % (m/m).
NOTE 1 Il convient d’utiliser les plaques de cuivre (environ 0,1 g par plaque) après le traitement suivant: chauffer la plaque
de cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C pendant 10 min dans un courant d'oxygène et laisser refroidir
dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Ce traitement doit être appliqué juste avant l'emploi.
NOTE 2 Il convient d’utiliser les granules d'étain après le traitement suivant: laver les granules d'étain dans de l'acide
chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min à l'aide d'un appareil de lavage à ultrasons, puis les laver
soigneusement avec de l'eau et les sécher. Les conserver dans un flacon en verre propre muni d'un bouchon à l'émeri.
4.5  Produits étalons
4.5.1  Saccharose, solution étalon
Peser, à 0,1 mg près, les masses de saccharose (qualité analytique) indiquées dans le tableau 1, préalablement
séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h et refroidies dans un dessiccateur, et
les transvaser dans chacun des sept béchers de 100 ml.
Mettre en solution dans 30 ml d'eau (4.1), transvaser quantitativement dans chacune des sept fioles jaugées de
100 ml, compléter au volume avec de l'eau (4.1) et homogénéiser.
Tableau 1 — Série de solutions étalons de saccharose
Masse correspondante de Teneur en carbone dans
Numéro de référence de Masse de saccharose
carbone ajouté 1 g de prise d'essai
la solution étalon g
μg % (m/m)
1)
10 00
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
1) Terme zéro.
2

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4.5.2  Carbonate de calcium
Sécher le carbonate de calcium [titre minimal: 99,9 %(m/m)] à une température de 180 °C pendant 1 heure et
refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.
4.6  Perchlorate de magnésium [Mg(CIO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4 2
4.7  Céramique inerte (attapulgite) imprégnée d'hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre
0,7 mm et 1,2 mm.
5 Appareillage
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des appareillages courants de laboratoire.
Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 1042.
L'appareillage requis pour la combustion dans un four électrique à résistances et l'appareil de mesure par
absorption dans l'infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone extraits à partir de l'acier,
peuvent être des appareils du commerce, tels que l’Analyseur de traces de carbone, modèle EMIA — U610,
2)
HORIBA LTD .
Suivre les instructions d'emploi du fabricant.
5.1  Coupelle en céramique, 80 mm · 13,5 mm · 10 mm
Enflammer la coupelle en céramique dans un four électrique à résistances dans un courant d'oxygène pendant au
moins 2 h à une température de 1 200 °C et la conserver dans un dessiccateur à rodage sans graisse.
Juste avant l'emploi, enflammer la coupelle en céramique à une température de 1 300 °C pendant plusieurs minutes
et utiliser la coupelle chaude.
5.2  Coupelle en quartz, 30 mm · 9 mm · 8 mm
Laver la coupelle en quartz dans la solution de lavage [mélanger neuf volumes d'acide nitrique ( environ 1,40 g/ml,
ρ
dilué 1 + 6) et un volume de peroxyde d'hydrogène (30 % V/V)] pendant une durée de 2 h à 3 h, la laver
soigneusement avec de l'eau et la sécher. Conserver dans un dessiccateur sans aucune graisse.
Juste avant l'emploi, placer la coupelle en quartz sur la coupelle en céramique, et l'enflammer à une température de
1 200 °C pendant 10 min et laisser refroidir dans un dessiccateur sans aucune graisse.
5.3  Micropipette, de 100 μl, la limite d'erreur doit être inférieure à 1 μl.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour essai
L'échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284.
Préparer des fragments de l'échantillon pour essai de dimension comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.

2)
  EMIA — U610, est l’appellation commerciale d’un produit distribué par HORIBA LTD. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO/TR 15349 et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
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7 Mode opératoire
ATTENTION — Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement des risques
de brûlure lors
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