Coke -- Determination of true relative density, apparent relative density and porosity

For calculating the true relative density the mass of water displaced by a known masss of dry coke, ground to pass a sieve of nominal size of openings 212 um, is determined using a pyknometer. - The volume of a large amount of coke is determined by displacement in water; dividing the mass of the dried coke by the mass of an equal volume of water gives the apparent relative density. - The porosity is calculated from the true relative density and the apparent relative density of the coke.

Coke -- Détermination de la densité relative vraie, de la densité relative apparente et de la porosité

Koks - Določanje prave gostote, čiste gostote in poroznosti

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Sep-1985
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
19-Sep-1985

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ISO 1014:1985 - Coke -- Determination of true relative density, apparent relative density and porosity
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ISO 1014:1998
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ISO 1014:1985 - Coke -- Détermination de la densité relative vraie, de la densité relative apparente et de la porosité
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International Standard

INTERNATIONAL ORGANI?ATION FOR STANDARDIZATlON.MEX,4YHAPO,QHAR OPrAHM3ALWlR IlO CTAH,QAPTM3ALWl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Coke - Determination of true relative density, apparent
relative density and porosity (

Coke - D6 termination de la densith relative vraie, de la densit relative apparen te et de la porositd

Second edition - 1985-09-15
UDC 662.749.2 : 531.754
Ei Ref. No. IS0 1014-1985 (E)

Descriptors : minerals and ores, solid fuels, coke, tests, determination, density (mass/volume), porosity.

Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1014 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.

IS0 1014 was first published in 1975. This second edition cancels and replaces the first

edition, of which it constitutes a minor revision.
@ International Organization for Standardization, 1985 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 1014-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coke - Determination of true relative density, apparent
relative density and porosity

I Scope and field of application 3.2.5 Glycerol bath: a suitable vessel in which sufficient

glycerol can be heated for the lower two-thirds of the
This International Standard specifies methods of
pyknometer (3.2.1) to be immersed.
determining the true relative density of coke, crushed
3.2.6 Balance, accurate to 0,l mg.
to 212 pm, in relation to water’)
determining the apparent relative density of coke, i.e.
3.3 Preparation of sample
the ratio of the mass of a volume of dry coke to the mass of
an equal volume of water
The coke used for the determination is the analysis sample,
ground to pass a sieve of nominal size of openings 212 pm.
calculating the porosity of the coke.
Before commencing the determination, mix the sample
thoroughly for at least 1 min, preferably by mechanical means.
2 Reference
3.4 Procedure
IS0 687, Coke - Determination of moisture in the analysis
sample.
Clean the pyknometer (3.2.1) using a mixture of potassium
dichromate and sulfuric acid, rinse thoroughly and fill with air-
free distilled water. Insert the stopper and immerse the
3 True relative density
pyknometer up to the neck in the water bath (3.2.2) at 8 OC for
1 h. The value of 8 should be about 5 OC above the ambient
temperature. At the end of 1 h, remove the blob of water from
3.1 Principle
the top of the stopper with a piece of filter paper, remove the
pyknometer from the water bath, rapidly cool under cold run-
The mass of water displaced by a known mass of dry coke,
ning water, dry, allow to stand beside the balance (3.2.6) for
ground to pass a sieve of nominal size of openings 212 pm, is
30 min and weigh with an accuracy of + 0,l mg. Empty the
determined using a pyknometer. Air is displaced by boiling
pyknometer and dry the neck.
during the determination. Air-free distilled water’ ) is specified,
as the use of organic liquids, or of water with wetting agents
Dry a portion of the coke sample for 1 h at 105 to 110 OC (see
added, has been found to give variable results. Thermostatic

control of the temperature is essential since a difference of 1 OC the note), cool, then weigh about 5 g of the dry coke to the

nearest 0,l mg and transfer it completely to the pyknometer.
can cause an error of about 0,012 in the result.
Wash down any coke adhering to the neck or side of the
pyknometer with air-free distilled water, making up the volume
3.2 Apparatus
to about 25 ml. Attach the air condenser (3.2.4) to the neck of
the pyknometer with the rubber tubing and immerse the
3.2.1 Pyknometer, 50 ml capacity
pyknometer in the glycerol bath (3.2.5). Heat the bath so that
the water in the pyknometer begins to boil vigorously. Wash
down any scum of coke with a few millilitres of the hot, air-free
3.2.2 Water bath, with stirrer, thermostatically controlled to
distilled water. After boiling for 30 min, remove the
maintain a desired temperature 8 OC to within + 1 OC.
pyknometer from the glycerol bath, detach the air condenser
and allow the pyknometer to cool. Fill the pyknometer with air-
3.2.3 Two wash bottles, each containing about 50 ml of air-
free distilled water at 0 OC, insert the stopper and immerse the
free distilled water. One wash bottle is kept hot (80 to 90 OC)
pyknometer up to the neck in the water bath at 8 OC for 1 h,
and the other is left in the water bath (3.2.2).
compensating for any contraction of the liquid by the addition
of air-free distilled water and ensuring that air bubbles are not

3.2.4 Reflux air condenser: a glass tube about 1 m long, of trapped, either below the stopper or in the capillary. At the end

of 1 h, remove the blob of water from the top of the stopper,
the same external diameter as the neck of the pyknometer
remove the pyknometer from the water bath, cool, dry, allow
(3.2.1) with a short length of rubber tubing for attaching it to
to stand beside the balance for 30 min and weigh as before.
the latter.

1) It should be noted that “true relative densin/” varies according to the displacement liquid used.

---------------------- Page: 3 ----------------------
is0 1014-1985 (El
4.2 Principle
NOTE - Some reactive cokes are hygroscopic and with such materials
it is permissible to omit the drying procedure ; in this case, a moisture
determination is carried out at the same time on a separate portion of
The volume of a large amount of coke is determined by
the analysis sample (see IS0 687) and the mass of coke taken is cor-
displacement in water; dividing the mass of the dried
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1014:1998
01-februar-1998
.RNV'RORþDQMHSUDYHJRVWRWHþLVWHJRVWRWHLQSRUR]QRVWL

Coke -- Determination of true relative density, apparent relative density and porosity

Coke -- Détermination de la densité relative vraie, de la densité relative apparente et de

la porosité
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1014:1985
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 1014:1998 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 1014:1998
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 1014:1998
International Standard

INTERNATIONAL ORGANI?ATION FOR STANDARDIZATlON.MEX,4YHAPO,QHAR OPrAHM3ALWlR IlO CTAH,QAPTM3ALWl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Coke - Determination of true relative density, apparent
relative density and porosity (

Coke - D6 termination de la densith relative vraie, de la densit relative apparen te et de la porositd

Second edition - 1985-09-15
UDC 662.749.2 : 531.754
Ei Ref. No. IS0 1014-1985 (E)

Descriptors : minerals and ores, solid fuels, coke, tests, determination, density (mass/volume), porosity.

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Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1014 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.

IS0 1014 was first published in 1975. This second edition cancels and replaces the first

edition, of which it constitutes a minor revision.
@ International Organization for Standardization, 1985 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 1014:1998
IS0 1014-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coke - Determination of true relative density, apparent
relative density and porosity

I Scope and field of application 3.2.5 Glycerol bath: a suitable vessel in which sufficient

glycerol can be heated for the lower two-thirds of the
This International Standard specifies methods of
pyknometer (3.2.1) to be immersed.
determining the true relative density of coke, crushed
3.2.6 Balance, accurate to 0,l mg.
to 212 pm, in relation to water’)
determining the apparent relative density of coke, i.e.
3.3 Preparation of sample
the ratio of the mass of a volume of dry coke to the mass of
an equal volume of water
The coke used for the determination is the analysis sample,
ground to pass a sieve of nominal size of openings 212 pm.
calculating the porosity of the coke.
Before commencing the determination, mix the sample
thoroughly for at least 1 min, preferably by mechanical means.
2 Reference
3.4 Procedure
IS0 687, Coke - Determination of moisture in the analysis
sample.
Clean the pyknometer (3.2.1) using a mixture of potassium
dichromate and sulfuric acid, rinse thoroughly and fill with air-
free distilled water. Insert the stopper and immerse the
3 True relative density
pyknometer up to the neck in the water bath (3.2.2) at 8 OC for
1 h. The value of 8 should be about 5 OC above the ambient
temperature. At the end of 1 h, remove the blob of water from
3.1 Principle
the top of the stopper with a piece of filter paper, remove the
pyknometer from the water bath, rapidly cool under cold run-
The mass of water displaced by a known mass of dry coke,
ning water, dry, allow to stand beside the balance (3.2.6) for
ground to pass a sieve of nominal size of openings 212 pm, is
30 min and weigh with an accuracy of + 0,l mg. Empty the
determined using a pyknometer. Air is displaced by boiling
pyknometer and dry the neck.
during the determination. Air-free distilled water’ ) is specified,
as the use of organic liquids, or of water with wetting agents
Dry a portion of the coke sample for 1 h at 105 to 110 OC (see
added, has been found to give variable results. Thermostatic

control of the temperature is essential since a difference of 1 OC the note), cool, then weigh about 5 g of the dry coke to the

nearest 0,l mg and transfer it completely to the pyknometer.
can cause an error of about 0,012 in the result.
Wash down any coke adhering to the neck or side of the
pyknometer with air-free distilled water, making up the volume
3.2 Apparatus
to about 25 ml. Attach the air condenser (3.2.4) to the neck of
the pyknometer with the rubber tubing and immerse the
3.2.1 Pyknometer, 50 ml capacity
pyknometer in the glycerol bath (3.2.5). Heat the bath so that
the water in the pyknometer begins to boil vigorously. Wash
down any scum of coke with a few millilitres of the hot, air-free
3.2.2 Water bath, with stirrer, thermostatically controlled to
distilled water. After boiling for 30 min, remove the
maintain a desired temperature 8 OC to within + 1 OC.
pyknometer from the glycerol bath, detach the air condenser
and allow the pyknometer to cool. Fill the pyknometer with air-
3.2.3 Two wash bottles, each containing about 50 ml of air-
free distilled water at 0 OC, insert the stopper and immerse the
free distilled water. One wash bottle is kept hot (80 to 90 OC)
pyknometer up to the neck in the water bath at 8 OC for 1 h,
and the other is left in the water bath (3.2.2).
compensating for any contraction of the liquid by the addition
of air-free distilled water and ensuring that air bubbles are not

3.2.4 Reflux air condenser: a glass tube about 1 m long, of trapped, either below the stopper or in the capillary. At the end

of 1 h, remove the blob of water from the top of the stopper,
the same external diameter as the neck of the pyknometer
remove the pyknometer from the water bath, cool, dry, allow
(3.2.1) with a short length of rubber tubing for attaching it to
to stand beside the balance for 30 min and weigh as before.
the latter.

1) It should be noted that “true relative densin/” varies according to the displacement liquid used.

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SIST ISO 1014:1998
is0 1014-1985 (El
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Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXUlYHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR l-l0 CTAHflAPTM3AL(VlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Détermination de la densité relative vraie, de la
Coke -
densité relative apparente et de la porosité

Coke - Determination of true relative density, apparent relative density and porosity

Deuxième édition - 1985-09-15
Réf. no : ISO 1014-1985 (FI
CDU 662.749.2 : 531.754

Descripteurs : minéral, combustible solide, coke, essai, détermination, masse volumique, porosité.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 1014 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,

Combustibles minéraux solides.

La Norme internationale ISO 1014 a été pour la Premiere fois publiée en 1975. Cette

deuxieme édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-

sion mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1014-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Coke - Détermination de la densité relative vraie, de la
densité relative apparente et de la porosité
1 Objet et domaine d’application
32.4 Réfrigérant à reflux: tube en verre d’une longueur
d’environ 1 m, ayant le même diamètre extérieur que celui du
La présente Norme internationale spécifie des méthodes
COI du pycnomètre (3.2.1), relié à celui-ci par un tuyau en
caoutchouc aussi court que possible.
- de détermination de la densité relative vraie du coke
broyé jusqu’à 212 prn, par rapport à l’eau ;l)
3.2.5 Bain de glycérol: récipient convenable dans lequel

- de détermination de la densité relative apparente du une quantité suffisante de glycérol peut être chauffée pour per-

coke, c’est-à-dire le rapport de la masse d’un volume donné
mettre d’y immerger le pycnomètre (3.2.1) jusqu’aux deux tiers,
de coke, sur sec, à la masse d’un volume égal d’eau;
3.2.6 Balance, précise à 0,l mg.
- de calcul de la porosité du coke.
3.3 Préparation de l’échantillon
Le coke utilisé pour la détermination est l’échantillon pour
2 Référence
analyse, broyé pour passer au tamis de 212 ym d’ouverture de
maille. Avant de commencer la détermination, mélanger soi-
ISO 697, Coke - Dé termina tion de l’humidité de l’échantillon
gneusement l’échantillon durant au moins 1 min, de préférence
pour analyse.
par des moyens mécaniques.
3.4 Mode opératoire
3 Densité relative vraie
Nettoyer le pycnomètre (3.2.1) en utilisant un mélange de
bichromate de potassium et d’acide sulfurique, rincer avec soin
et l’emplir d’eau distillée exempte d’air. Mettre le bouchon et
3.1 Principe
immerger le pycnomètre jusqu’au col dans le bain d’eau (3.2.2)
à 0 OC durant 1 h; la valeur de 6 doit être d’environ 5 OC supé-
La masse d’eau déplacée par une masse connue de coke sec,
rieure à la température ambiante. Après 1 h, enlever la goutte
broyé de facon à pouvoir passer au tamis de 212 prn d’ouver-

ture de maille, est déterminée en utilisant un pycnomètre. L’air d’eau sur le dessus du bouchon au moyen d’un morceau de

papier filtre, retirer le pycnomètre du bain d’eau, refroidir rapi-
est déplace par ébullition pendant la détermination. On utilise
dement sous l’eau courante froide, sécher, laisser reposer à
l’eau distillée’) exempte d’air parce que l’emploi de liquides

organiques ou d’eau contenant des agents de surface peut côté de la balance (3.2.6) durant 30 min et peser à 0,l mg près.

Vider le pycnomètre et sécher le col.
donner des résultats variables. Le réglage de la température au
moyen d’un thermostat est indispensable, puisqu’une diffé-
Sécher (voir la note) une portion de l’échantillon de coke durant
rence de 1 OC peut entraîner une erreur d’environ 0,012 dans les
1 h à une température comprise entre 105 et 110 OC, refroidir et
résultats.
ensuite peser environ 5 kg du coke sec, à 0,l mg près, et le ver-
ser entièrement dans le pycnomètre. Détacher le coke adhérant
3.2 Appareillage éventuellement au col ou aux parois du pycnomètre en le lavant
avec de l’eau distillée exempte d’air, et compléter à environ
25 ml. Relier le réfrigérant (3.2.4) au col du pycnomètre par le
3.2.1 Pycnomètre, d’une capacité de 50 ml.
tuyau en caoutchouc et immerger le pycnomètre dans le bain
de glycérol (3.2.5). Chauffer le bain jusqu’à ce que l’eau dans le
3.2.2 Bain d’eau, pourvu d’un agitateur et à réglage ther-
pycnomètre commence à bouillir vigoureusement. Laver les
mostatique, permettant de maintenir la température requise
parois du pycnomètre avec quelques millilitres d’eau distillée,
6 OC à + 1 OC près.
exempte d’air et chaude, afin de détacher l’écume de coke qui a
pu se former, Après une ébullition de 30 min, retirer le pycno-
mètre du bain de glycérol, débrancher le réfrigérant et laisser
3.2.3 Deux pissettes, dont chacune contient environ 50 ml
refroidir le pycnomètre. Remplir le pycnomètre d’eau distillée,
d’eau distillée exempte d’air. L’une des pissettes est maintenue
exempte d’air, à une température de 0 OC, mettre le bouchon et
à une température élevée (80 à 90 OC) et l’autre est laissée dans
immerger Ie pycnomètre jusqu’au col dans le bain d’eau à 0 OC
le bain d’eau (3.2.2).

1) II est à noter que la «densité relative vraie» varie en fonction du liquide de déplacement utilisé.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1014-1985 (FI
durant 1 h, en compensant les contractions éventuelles du
nant du fait que l’eau s’écoule des grands pores après immer-
liquide dans le pycnomètre par addition d’eau distillée exempte
sion dans l’eau (cela afin de déterminer la quantité d’eau qui a

d’air et en s’assurant qu’aucune bulle d’air ne se trouve sous le pénétré dans la structure poreuse), peuvent être évitées en limi-

bouchon ou dans le capillaire. Après 1 h, enlever la goutte
tant cette période d’écoulement à 10 s. Ce procédé conduit à

d’eau sur le dessus du bouchon; retirer le pycnométre du bain une méthode reproductible, simple, qui fournit des résultats

d’eau, refroidir, sécher, laisser reposer à côté de la balance conformes à ceux obtenus avec des méthodes plus complexes,

durant 30 min et peser comme précédemment. comme, par exemple, la méthode consistant à remplir les pores

extérieurs avec de la gélatine.
NOTE - Certains cokes réactifs sont hygroscopiques et, avec de tels
matériaux, il est permis d’omettre la procédure de séchage ; dans ce
cas, la détermination de l’humidité est effectuée en mê
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXUlYHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR l-l0 CTAHflAPTM3AL(VlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Détermination de la densité relative vraie, de la
Coke -
densité relative apparente et de la porosité

Coke - Determination of true relative density, apparent relative density and porosity

Deuxième édition - 1985-09-15
Réf. no : ISO 1014-1985 (FI
CDU 662.749.2 : 531.754

Descripteurs : minéral, combustible solide, coke, essai, détermination, masse volumique, porosité.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 1014 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,

Combustibles minéraux solides.

La Norme internationale ISO 1014 a été pour la Premiere fois publiée en 1975. Cette

deuxieme édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-

sion mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1014-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Coke - Détermination de la densité relative vraie, de la
densité relative apparente et de la porosité
1 Objet et domaine d’application
32.4 Réfrigérant à reflux: tube en verre d’une longueur
d’environ 1 m, ayant le même diamètre extérieur que celui du
La présente Norme internationale spécifie des méthodes
COI du pycnomètre (3.2.1), relié à celui-ci par un tuyau en
caoutchouc aussi court que possible.
- de détermination de la densité relative vraie du coke
broyé jusqu’à 212 prn, par rapport à l’eau ;l)
3.2.5 Bain de glycérol: récipient convenable dans lequel

- de détermination de la densité relative apparente du une quantité suffisante de glycérol peut être chauffée pour per-

coke, c’est-à-dire le rapport de la masse d’un volume donné
mettre d’y immerger le pycnomètre (3.2.1) jusqu’aux deux tiers,
de coke, sur sec, à la masse d’un volume égal d’eau;
3.2.6 Balance, précise à 0,l mg.
- de calcul de la porosité du coke.
3.3 Préparation de l’échantillon
Le coke utilisé pour la détermination est l’échantillon pour
2 Référence
analyse, broyé pour passer au tamis de 212 ym d’ouverture de
maille. Avant de commencer la détermination, mélanger soi-
ISO 697, Coke - Dé termina tion de l’humidité de l’échantillon
gneusement l’échantillon durant au moins 1 min, de préférence
pour analyse.
par des moyens mécaniques.
3.4 Mode opératoire
3 Densité relative vraie
Nettoyer le pycnomètre (3.2.1) en utilisant un mélange de
bichromate de potassium et d’acide sulfurique, rincer avec soin
et l’emplir d’eau distillée exempte d’air. Mettre le bouchon et
3.1 Principe
immerger le pycnomètre jusqu’au col dans le bain d’eau (3.2.2)
à 0 OC durant 1 h; la valeur de 6 doit être d’environ 5 OC supé-
La masse d’eau déplacée par une masse connue de coke sec,
rieure à la température ambiante. Après 1 h, enlever la goutte
broyé de facon à pouvoir passer au tamis de 212 prn d’ouver-

ture de maille, est déterminée en utilisant un pycnomètre. L’air d’eau sur le dessus du bouchon au moyen d’un morceau de

papier filtre, retirer le pycnomètre du bain d’eau, refroidir rapi-
est déplace par ébullition pendant la détermination. On utilise
dement sous l’eau courante froide, sécher, laisser reposer à
l’eau distillée’) exempte d’air parce que l’emploi de liquides

organiques ou d’eau contenant des agents de surface peut côté de la balance (3.2.6) durant 30 min et peser à 0,l mg près.

Vider le pycnomètre et sécher le col.
donner des résultats variables. Le réglage de la température au
moyen d’un thermostat est indispensable, puisqu’une diffé-
Sécher (voir la note) une portion de l’échantillon de coke durant
rence de 1 OC peut entraîner une erreur d’environ 0,012 dans les
1 h à une température comprise entre 105 et 110 OC, refroidir et
résultats.
ensuite peser environ 5 kg du coke sec, à 0,l mg près, et le ver-
ser entièrement dans le pycnomètre. Détacher le coke adhérant
3.2 Appareillage éventuellement au col ou aux parois du pycnomètre en le lavant
avec de l’eau distillée exempte d’air, et compléter à environ
25 ml. Relier le réfrigérant (3.2.4) au col du pycnomètre par le
3.2.1 Pycnomètre, d’une capacité de 50 ml.
tuyau en caoutchouc et immerger le pycnomètre dans le bain
de glycérol (3.2.5). Chauffer le bain jusqu’à ce que l’eau dans le
3.2.2 Bain d’eau, pourvu d’un agitateur et à réglage ther-
pycnomètre commence à bouillir vigoureusement. Laver les
mostatique, permettant de maintenir la température requise
parois du pycnomètre avec quelques millilitres d’eau distillée,
6 OC à + 1 OC près.
exempte d’air et chaude, afin de détacher l’écume de coke qui a
pu se former, Après une ébullition de 30 min, retirer le pycno-
mètre du bain de glycérol, débrancher le réfrigérant et laisser
3.2.3 Deux pissettes, dont chacune contient environ 50 ml
refroidir le pycnomètre. Remplir le pycnomètre d’eau distillée,
d’eau distillée exempte d’air. L’une des pissettes est maintenue
exempte d’air, à une température de 0 OC, mettre le bouchon et
à une température élevée (80 à 90 OC) et l’autre est laissée dans
immerger Ie pycnomètre jusqu’au col dans le bain d’eau à 0 OC
le bain d’eau (3.2.2).

1) II est à noter que la «densité relative vraie» varie en fonction du liquide de déplacement utilisé.

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ISO 1014-1985 (FI
durant 1 h, en compensant les contractions éventuelles du
nant du fait que l’eau s’écoule des grands pores après immer-
liquide dans le pycnomètre par addition d’eau distillée exempte
sion dans l’eau (cela afin de déterminer la quantité d’eau qui a

d’air et en s’assurant qu’aucune bulle d’air ne se trouve sous le pénétré dans la structure poreuse), peuvent être évitées en limi-

bouchon ou dans le capillaire. Après 1 h, enlever la goutte
tant cette période d’écoulement à 10 s. Ce procédé conduit à

d’eau sur le dessus du bouchon; retirer le pycnométre du bain une méthode reproductible, simple, qui fournit des résultats

d’eau, refroidir, sécher, laisser reposer à côté de la balance conformes à ceux obtenus avec des méthodes plus complexes,

durant 30 min et peser comme précédemment. comme, par exemple, la méthode consistant à remplir les pores

extérieurs avec de la gélatine.
NOTE - Certains cokes réactifs sont hygroscopiques et, avec de tels
matériaux, il est permis d’omettre la procédure de séchage ; dans ce
cas, la détermination de l’humidité est effectuée en mê
...

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