ISO 5834-4:2005

Implants for surgery — Ultra-high-molecular-weight polyethylene — Part 4: Oxidation index measurement method

ISO 5834-4:2005 specifies a method for the measurement of the relative extent of oxidation present in ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE). ISO 5834-4:2005 is applicable to ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) intended for use in medical implants.

Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse moléculaire — Partie 4: Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation

L'ISO 5834-4:2005 spécifie une méthode permettant de mesurer l'étendue relative de l'oxydation présente dans le polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW). L'ISO 5834-4:2005 s'applique au polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW) destiné à la fabrication des implants chirurgicaux.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 12-May-2005
• Withdrawal Date: 12-May-2005
• ICS: 11.040.40 - Implants for surgery, prosthetics and orthotics
• Technical Committee: ISO/TC 150/SC 1 - Materials
• Drafting Committee: ISO/TC 150/SC 1 - Materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 12-Feb-2019

Relations

• Revised: ISO 5834-4:2019 - Implants for surgery — Ultra-high-molecular-weight polyethylene — Part 4: Oxidation index measurement method
• Effective Date: 06-May-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5834-4
First edition
2005-05-01


Implants for surgery — Ultra-high
molecular weight polyethylene —
Part 4:
Oxidation index measurement method
Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse
moléculaire —
Partie 4: Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation





Reference number
ISO 5834-4:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 5834-4:2005(E)
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Published in Switzerland

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ISO 5834-4:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5834-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee SC 1,
Materials.
ISO 5834 consists of the following parts, under the general title Implants for surgery — Ultra-high molecular
weight polyethylene:
 Part 1: Powder form
 Part 2: Moulded forms
 Part 3: Accelerated ageing methods
 Part 4: Oxidation index measurement method
 Part 5: Morphology assessment method
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ISO 5834-4:2005(E)
Introduction
This part of ISO 5834 describes a method for the measurement of the relative extent of oxidation present in
ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) intended for use in surgical implants. The material is
−1
analysed by infrared spectroscopy. The intensity of the carbonyl absorptions (>C=O) centred near 1 720 cm
is related to the amount of chemically bound oxygen present in the material. Other forms of chemically bound
oxygen (R OR , R OOR , ROH, etc.) are not detected by this method.
1 2 1 2
Although this method might give the investigator a means to compare the relative extent of carbonyl oxidation
present in various UHMWPE samples, it is recognized that other forms of chemically bound oxygen can be
important contributors to characteristics of these materials.
The applicability of the infrared method has been demonstrated by many literature reports. This particular
−1
method, using the intensity (area) of the C-H absorption centred near 1 370 cm to normalize for the
sample’s thickness, has been validated by an interlaboratory study (ILS).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5834-4:2005(E)

Implants for surgery — Ultra-high molecular weight
polyethylene —
Part 4:
Oxidation index measurement method
1 Scope
This part of ISO 5834 specifies a method for the measurement of the relative extent of oxidation present in
ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE).
It is applicable to ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) intended for use in surgical implants.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5834-2, Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene — Part 2: Moulded forms
ISO 11542-1, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion
materials — Part 1: Designation system and basis for specifications
ISO 11542-2, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion
materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11542-1 and ISO 11542-2 and the
following apply.
3.1
aperture size
L
a
length and width of a rectangular aperture, or the diameter of a circular aperture used by an infrared
spectrometer to make spectral measurements
3.2
bulk oxidation index
I
ox,b
〈sample〉 mean of the oxidation indices collected over a range of about 1,5 mm near the centre of the sample’s
oxidation index profile
NOTE Typically this is a plateau region with the smallest oxidation indices. For samples less than about 8 mm to
10 mm thick, this central region might display the sample’s highest oxidation indices, depending on its state of oxidation.
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ISO 5834-4:2005(E)
3.3
depth locator
d
l
measurement of the mean distance from the articular surface, or surface of interest, from which a spectrum
was collected and a corresponding I calculated
ox
3.4
increment size
L
i
distance between two adjacent locations on a test film where sequential infrared spectra are collected
NOTE This distance is typically a constant for a given test specimen.
3.5
normalization peak area
A
norm
−1 −1
total area of the normalization peak(s) between 1 330 cm and 1 396 cm
NOTE This area is computed as the area between the baseline and the spectral trace, as shown in Figure 1.
3.6
oxidation
incorporation of oxygen into another molecule (e.g. UHMWPE) by means of a chemical covalent bond
3.7
oxidation index
I
ox
−1 −1
ratio of the area of the absorption peak(s) between 1 650 cm and 1 850 cm (A ) to the area of the
ox
−1 −1
absorption peak(s) between 1 330 cm and 1 396 cm (A )
norm
See Figure 1.
3.8
oxidation index profile
graphical representation of variation of the sample’s oxidation index with distance from its articular surface or
the surface of interest
NOTE This is a plot of I against d. Typically the graph will show the profile through the entire thickness of the
ox l

sample.
3.9
oxidation peak area
A
ox
−1 −1
total area of the absorption peak(s) between 1 650 cm and 1 850 cm
NOTE This area is computed as the area between the baseline and the spectral trace, as shown in Figure 1.
3.10
surface oxidation index
I
ox,s
〈sample〉 mean of the oxidation indices from the sample’s articular surface, or the surface of interest, to a
depth of 3 mm subsurface
4 Test articles
The test articles shall be made from UHMWPE moulded material and classified as Type 1, Type 2 or Type 3
in accordance with ISO 5834-2.
NOTE The UHMWPE finished products for this application are not equipped with light stabilizers and therefore need
to be protected against UV influence.
2 © ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 5834-4:2005(E)
5
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5834-4
Première édition
2005-05-01


Implants chirurgicaux — Polyéthylène
à très haute masse moléculaire —
Partie 4:
Méthode de mesurage de l'indice
d'oxydation
Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene —
Part 4: Oxidation index measurement method





Numéro de référence
ISO 5834-4:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 5834-4:2005(F)
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Publié en Suisse

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ISO 5834-4:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5834-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-comité SC 1,
Matériaux.
L'ISO 5834 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Implants chirurgicaux —
Polyéthylène à très haute masse moléculaire:
 Partie 1: Produits sous forme de poudre
 Partie 2: Produits sous forme moulée
 Partie 3: Méthodes de vieillissement accéléré
 Partie 4: Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation
 Partie 5: Méthode d'évaluation de la morphologie
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ISO 5834-4:2005(F)
Introduction
La présente partie de l'ISO 5834 décrit une méthode permettant de mesurer l'étendue relative d'oxydation
présente dans le polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW), destiné à être utilisé dans la
fabrication des implants chirurgicaux. Le matériau est analysé par spectroscopie infrarouge. L'intensité des
–1
absorptions du carbonyle (>C=O) centrées au voisinage de 1 720 cm est rapportée à la quantité d'oxygène
chimiquement lié présente dans le matériau. Cette méthode ne détecte pas d'autres formes d'oxygène
chimiquement lié (R OR , R OOR , ROH, etc.).
1 2 1 2
Bien que cette méthode puisse permettre à l'opérateur de comparer l'étendue relative de l'oxydation du
carbonyle présente dans divers échantillons de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW), il
est reconnu que d'autres formes d'oxygène chimiquement lié peuvent grandement contribuer aux
caractéristiques de ces matériaux.
De nombreux rapports ont démontré l'applicabilité de la méthode infrarouge. Cette méthode particulière, qui
–1
utilise l'intensité (la surface) de l'absorption C-H centrée au voisinage de 1 370 cm pour normaliser
l'épaisseur de l'échantillon, a été validée par un essai interlaboratoires.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 5834-4:2005(F)

Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse
moléculaire —
Partie 4:
Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5834 spécifie une méthode permettant de mesurer l'étendue relative de l'oxydation
présente dans le polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW).
Elle s'applique au polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW) destiné à la fabrication des
implants chirurgicaux.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5834-2, Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse moléculaire — Partie 2: Produits sous
forme moulée
ISO 11542-1, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)
pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de désignation et base de spécifications
ISO 11542-2, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)
pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11542-1 et l'ISO 11542-2
ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
dimension d'ouverture
L
o
longueur et largeur d'une ouverture rectangulaire ou diamètre d'une ouverture circulaire, utilisé par un
spectromètre infrarouge pour effectuer des mesurages spectrographiques
3.2
indice d'oxydation apparent
I
ox,a
pour un échantillon, moyenne des indices d'oxydation obtenus sur une distance de 1,5 mm, environ, autour
du centre du profil d'indice d'oxydation de l'échantillon
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1

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ISO 5834-4:2005(F)
NOTE Il s'agit généralement d'un plateau représentant les indices d'oxydation les plus faibles. Pour les échantillons
d'une épaisseur inférieure à environ 8 mm ou 10 mm, cette région centrale peut afficher les indices d'oxydation les plus
élevés de l'échantillon, en fonction de son état d'oxydation.
3.3
localisation de profondeur
d
l
mesurage de la distance moyenne entre la surface articulaire, ou la surface utile, et l'endroit dont on a collecté
un spectre et calculé un I correspondant
ox
3.4
pas
L
P
distance entre deux points adjacents situés sur un film d'essai où des spectres infrarouges séquentiels sont
collectés
NOTE Cette distance est généralement une constante pour une éprouvette donnée.
3.5
surface du pic de normalisation
S
norm
−1 −1
surface totale du ou des pics de normalisation entre 1 330 cm et 1 396 cm
NOTE Cette surface est calculée comme la surface entre la ligne de base et le tracé spectral, comme le montre la
Figure 1.
3.6
oxydation
introduction d'oxygène dans une autre molécule (par exemple PE-UHMW), au moyen d'une liaison chimique
covalente
3.7
indice d'oxydation
I
ox
−1 −1
rapport de la surface du ou des pics d'absorption entre 1 650 cm et 1 850 cm (S ) à la surface du ou des
ox
−1 −1
pics d'absorption entre 1 330 cm et 1 396 cm , S
norm
Voir Figure 1.
3.8
profil de l'indice d'oxydation
représentation graphique des variations de l'indice d'oxydation de l'échantillon en fonction de la distance à
partir de sa surface articulaire ou de la surface utile
NOTE Il s'agit d'une représentation graphique de I en fonction de d. Le graphique représentera généralement le
ox l
profil sur l'intégralité de l'épaisseur de l'échantillon.
3.9
surface du pic d'oxydation
S
ox
−1 −1
surface totale du ou des pics d'absorption entre 1 650 cm et 1 850 cm
NOTE Cette surface est calculée comme la surface entre la ligne de base et le tracé spectral, comme le montre la
Figure 1.
3.10
indice d'oxydation de surface
I
ox,s
pour un échantillon, moyenne des indices d'oxydation de la surface articulaire de l'échantillon ou de la surface
utile, jusqu'à une profondeur de 3 mm sous la surface
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 5834-4:2005(F)
4 Articles d'essai
Les articles d'essai doivent être obtenus à partir de matériaux moulés en polyéthylène à très haute masse
moléculaire (PE-UHMW) et classés respectivement en tant que Type 1, Type 2 ou Type 3, conformément à
l'ISO 5834-2.
NOTE Les produits finis en polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW), utilisés pour la présente
application, ne sont pas pourvus de stabilisateur de lumière; il convient donc de les protéger de l'influence des rayons UV.
5 Matériaux et appareillage
5.1 Matériaux
Les articles d'essai utilisés pour les mes
...